KR100495517B1 - Preparation of Silver doped Hydroxyapatite with enduring antimicrobial effect and whiteness - Google Patents
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Abstract
본 발명은 항균지속력이 우수한 은담지 수산화 아파타이트 합성에 관한 것으로 칼슘염과 인산염을 이용한 침전법으로 수산화 아파타이트를 제조하는 방법에 있어서 은이온을 공침시켜 수산화 아파타이트 분말내에 고르게 분포하고 지속적으로 배출되도록 함으로써 항균효과의 지속시간과 백색도를 유지하는 시간을 연장한 무기 항균제의 합성법에 관한 것이다. The present invention relates to the synthesis of silver-supported hydroxide apatite with excellent antimicrobial persistence. The present invention relates to a method for synthesizing an inorganic antimicrobial agent, which prolongs the duration of effect and maintains whiteness.
Description
본 발명은 항균지속력이 우수한 은담지 수산화 아파타이트 합성에 관한 것으로 침전법으로 은담지 수산화 아파타이트를 제조함에 있어 공침공정을 도입하여 은이온이 수산화 아파타이트 분말내에 고르게 분포하도록 하고 따라서 은이온이 지속적으로 배출되도록 함으로써 항균효과의 지속시간과 백색도를 유지하는 시간을 연장한 무기 항균제의 합성법에 관한 것이다. The present invention relates to the synthesis of silver-supported hydroxide apatite with excellent antimicrobial persistence. The present invention relates to a method for synthesizing an inorganic antimicrobial agent by prolonging the duration of the antimicrobial effect and maintaining the whiteness.
은이온 등 전이금속 이온들의 항균효과는 여러 연구를 통해 확인되었다. 이들을 이온상태로 유지하려면 수용액이나 이온교환 특성이 있는 담체에 보관하여야 하는데, 특히 이온교환성 담체를 사용할 경우 고체 상태의 재료에도 항균특성을 내재화 할 수 있는 길이 열리므로 항균재료의 사용범위를 크게 넓힐 수 있을 것이다. The antimicrobial effects of transition metal ions such as silver ions have been confirmed through various studies. In order to keep them in an ion state, they should be stored in an aqueous solution or a carrier having ion exchange characteristics. Especially, when an ion exchange carrier is used, a long way to internalize antimicrobial properties can be achieved even in a solid state material. Could be.
특히 이와 같은 무기항균제는 기존의 유기화합물 항균제에 비해 내열성이 우수하므로 다양한 형태로의 가공이 가능하다. 가령 항균 효과를 내재한 의복, 플라스틱 등을 제조하기 위해서는 고분자, 섬유의 가공공정에서 항균효과가 유지되어야 하지만 유기화합물 항균제는 이러한 처리과정을 견디기에 어려움이 있다. 반면 은이온을 이온교환성 세라믹스에 넣어만든 항균제는 유기화합물계 항균제와 달리 내성이 나타나지 않는데다가 세라믹스 특유의 내열특성으로 고온의 다양한 처리공정을 극복할 수 있다.In particular, such an inorganic antimicrobial agent is excellent in heat resistance compared to the conventional organic compound antimicrobial agents, so it can be processed into various forms. For example, in order to manufacture garments and plastics having antimicrobial effects, antimicrobial effects should be maintained in the processing of polymers and fibers, but organic compound antimicrobials are difficult to withstand these processes. On the other hand, antimicrobial agents made of silver ions in ion-exchangeable ceramics do not show resistance, unlike organic compound-based antimicrobials, and can overcome various high-temperature treatment processes due to their unique heat resistance.
은이온을 도입할 수 있는 이온교환성 세라믹스는 생체유리, 제올라이트, 인산지르코늄, 수산화 아파타이트 등이며 이중 수산화 아파타이트는 특히 생체적합성을 가진 소재로서 의료용 항균제로서 각광을 받고 있다. 은이온을 수산화 아파타이트에 도입하는 방법으로는 은이온이 담긴 수용액에 수산화 아파타이트 분말을 담지하는 이온 교환법이 널리 사용된다. 은이온은 수산화 아파타이트 분말에 확산공정으로 도입되는 것이므로 은이온은 주로 분말의 표면에 분포하게 된다. Ion-exchangeable ceramics capable of introducing silver ions are bioglass, zeolite, zirconium phosphate, apatite hydroxide and the like, and double hydroxide apatite is a material that is particularly biocompatible. As a method of introducing silver ions into the hydroxide apatite, an ion exchange method of supporting the hydroxide apatite powder in an aqueous solution containing silver ions is widely used. Since silver ions are introduced into the hydroxide apatite powder as a diffusion process, silver ions are mainly distributed on the surface of the powder.
그러므로 이와 같이 이온교환을 통해 은이온을 도입한 항균제는 초기에 많은 양의 은이온이 방출되어 높은 항균력을 발휘하지만 점차 방출량이 감소하면서 그 효과가 감소할 것으로 예측할 수 있다. 또한 은이온은 직사광선에 의해 그 이온 상태가 쉽사리 변하면서 색상의 변화를 일으키는 것으로 알려져 있는데, 이 또한 은이온이 분말의 표면에 집중적으로 분포하면 더 민감할 것으로 여겨진다. Therefore, the antimicrobial agent introduced with silver ions through ion exchange thus exhibits high antimicrobial activity by initially releasing a large amount of silver ions, but it can be predicted that the effect will decrease as the emission amount gradually decreases. In addition, silver ions are known to cause color change as their ionic state is easily changed by direct sunlight, which is also considered to be more sensitive when silver ions are concentrated on the surface of the powder.
따라서 본 발명은 보다 장시간 항균효과를 유지하는 무기계 은담지 수산화 아파타이트를 제공하는 것을 기술적 과제로 한다. Therefore, it is a technical object of the present invention to provide an inorganic silver-supported hydroxide apatite that maintains an antibacterial effect for a longer time.
본 발명자는 은이온이 수산화 아파타이트 분말의 표면과 내부에 골고루 분포하도록 하면 은이온의 방출량이 일정하게 유지되어 항균력이 발휘되는 시간을 연장할 수 있으며 직사광선에 대한 안정성도 향상시킬 수 있을 것이라는 아이디어에 기초하여 다양한 연구를 거듭한 결과, 공침을 통한 은담지 수산화 아파타이트의 합성이 필요하며 이에는 침전 후 세척 공정을 필요로 하지만 이때 공침된 은이온이 유실되는데 착안, 세척공정을 거치지 않고 수산화 아파타이트를 합성할 수 있는 조건을 알게 되었고, 은이온 공침 후 세척공정을 거치지 않은 침전체에서 수산화 아파타이트의 합성 여부와 은이온 함량을 조절할 수 있음을 알게 되었으며, 이를 바탕으로 대장균(E.Coli.)를 대상으로 군체(Colony)의 수를 시간에 따라 비교한 결과 항균력의 지속시간을 증대시킬 수 있다는 사실을 알게 되어 본 발명을 완성하게 된 것이다.Based on the idea that the silver ions are evenly distributed on the surface and inside of the hydroxide apatite powder, the amount of released silver ions can be kept constant, thereby extending the time for antibacterial activity and improving stability against direct sunlight. As a result of various studies, it is necessary to synthesize silver-supported hydroxide apatite through coprecipitation, which requires a washing process after precipitation, but at this time, co-precipitated silver ions are lost. found out the conditions that, in the entire washing process without passing through the co-precipitation after ion needle with or synthesis of apatite hydroxide has been found that to control the ion content, it colony intended for Escherichia coli (E.Coli.) on the basis By comparing the number of colonies over time, It is aware that there may be about to make the completion of the present invention.
그러므로 본 발명에 의하면, 칼슘화합물과 인화합물을 출발물질로 하여 은담지 수산화 아파타이트를 제조함에 있어서, Ca(NO3)24H2O, CaCl2 및 Ca(OH)2 중 어느 하나 또는 그 혼합물인 칼슘화합물과 (NH4)2HPO4 및 H3PO4 중 어느 하나 또는 그 혼합물인 인화합물을 Ca/P = 1.7∼2.1의 범위에서 반응시킬 때 은이온을 공침시키는 제 1 공정 및 얻어진 침전물을 가열하여 암모니아수를 증발시키는 제 2 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 은담지 수산화아파타이트의 제조방법이 제공된다.Therefore, according to the present invention, in the preparation of silver-supported hydroxide apatite using calcium compound and phosphorus compound as starting materials, calcium which is any one or a mixture of Ca (NO 3 ) 24 H 2 O, CaCl 2 and Ca (OH) 2 When the compound and the phosphorus compound which is one or a mixture of (NH 4 ) 2 HPO 4 and H 3 PO 4 are reacted in the range of Ca / P = 1.7 to 2.1, the first step of coprecipitating silver ions and the obtained precipitate are heated to A method for producing silver-supported apatite hydroxide is provided, comprising a second step of evaporating ammonia water.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 방법은 은담지 수산화 아파타이트의 항균력 지속시간을 향상시키기 위하여 공침공정을 통하여 은을 담지한 수산화 아파타이트를 제조하는 것을 주된 특징으로 한다. This method is characterized in that the production of silver-supported apatite through the coprecipitation process in order to improve the antimicrobial duration of silver-supported hydroxide apatite.
통상적으로 수산화아파타이트를 제조함에 있어서, 출발물질인 칼슘화합물로는 Ca(NO3)24H2O 단일 물질을 사용하거나 또는 Ca(NO3)2 4H2O와 CaCl2나 Ca(OH)2 중의 는 어느 하나 또는 이들 양자와의 혼합물을 사용하며, 인화합물로는 (NH4)2HPO4 단일 물질을 사용하거나 또는 (NH4)2HPO4와 H3PO4의 혼합물을 사용한다.In general, in the preparation of apatite hydroxide, as a starting material, a Ca (NO 3 ) 2 4H 2 O single material or Ca (NO 3 ) 2 4H 2 O and CaCl 2 or Ca (OH) 2 Uses either or a mixture of both, and as a phosphorus compound, a (NH 4 ) 2 HPO 4 single material or a mixture of (NH 4 ) 2 HPO 4 and H 3 PO 4 is used.
수산화 아파타이트 합성에서 칼슘화합물과 인화합물의 반응후 NO3 -와 NH4 +이온을 제거하는 것이 매우 중요하며, 이를 위해서는 증류수를 이용한 충분한 세척이 뒤따라야 한다. 은이온을 공침시킨 분말에 대하여 이러한 세척처리를 하게되면 은이온이 유실되어 본래의 목적을 달성할 수 없게 된다.In the synthesis of hydroxyapatite, it is very important to remove NO 3 − and NH 4 + ions after the reaction of calcium and phosphorus compounds, followed by sufficient washing with distilled water. If such a washing process is performed on the powder co-precipitated with silver ions, the silver ions are lost and the original purpose cannot be achieved.
그러나, 본 발명에 따르는 조건으로 수산화 아파타이트를 합성하게 되면 은이온을 공침시킨 후 증류수에 의한 세척 공정이 필요하지 않게 되어 공침된 은이온의 유실을 방지하는 것이 가능하게 되고 또한 얻어진 은담지 수산화 아파타이트는 은이온이 수산화 아파타이트 분말의 표면과 내부에 골고루 분포하여 은이온의 방출량이 일정하게 유지되어 항균력이 발휘되는 시간을 연장할 수 있으며 직사광선에 대한 안정성도 향상시킬 수 있게 된다. However, the synthesis of the hydroxide apatite under the conditions according to the present invention eliminates the need for the washing process with distilled water after coprecipitating silver ions, thereby making it possible to prevent the loss of co-precipitated silver ions. Since silver ions are evenly distributed on the surface and inside of the hydroxide apatite powder, the amount of release of silver ions is kept constant, thereby extending the time for antibacterial activity to be exerted and improving the stability against direct sunlight.
본 발명에서 칼슘화합물과 인화합물의 혼합비율은 Ca/P 비가 1.7∼2.1이 되도록 조절하는 것이 바람직하다. Ca/P가 1.7 보다 낮은 경우에는 열처리 후에 원하지 않는 β-Ca3(PO4)2 가 형성되기 쉬우며 Ca/P가 2.1 보다 높은 경우에는 과량의 칼슘(Ca)이 석출되기 쉬운 문제점이 있었다. β-Ca3(PO4)2 는 수산화 아파타이트와 달리 이온 교환 특성이 없으므로 은이온이 공침되어도 배출이 이루어지지 못해 항균능을 보여주지 못한다.In the present invention, it is preferable to adjust the mixing ratio of the calcium compound and the phosphorus compound so that the Ca / P ratio is 1.7 to 2.1. When Ca / P is lower than 1.7, unwanted β-Ca 3 (PO 4 ) 2 is easily formed after heat treatment, and when Ca / P is higher than 2.1, excess calcium (Ca) tends to be precipitated. Unlike hydroxyapatite, β-Ca 3 (PO 4 ) 2 has no ion exchange properties, and thus does not show antibacterial activity because silver ions are not precipitated.
칼슘화합물 및 인화합물과 은이온을 공침시켜 은이온을 수산화 아파타이트에 담지시킬 때, 은이온을 수산화 아파타이트내에 고르게 분포되도록 하기 위해서는 수용액을 반응시키는 방법, 졸-겔(Sol-Gel) 반응을 이용하는 방법, 페치니(Pechni) 공정을 이용하는 방법 등이 사용될 수 있으며, 이중에서도 특히 바람직한 방법은 용액반응방법이다.When calcium ions, phosphorus compounds, and silver ions are co-precipitated to support silver ions in the hydroxide apatite, a solution is reacted in order to distribute the silver ions evenly in the hydroxide apatite, or a method using a sol-gel reaction. , Pechinni (Pechni) process and the like can be used, among which a particularly preferred method is the solution reaction method.
본 발명에서 용액반응방법을 이용하는 경우, 제1 공정의 공침반응은 암모니아수를 첨가하여 pH 9∼12의 조건하에 수행하는 것이 적당하다. pH가 9 보다 낮을 때에는 수산화 아파타이트가 아닌 β-Ca3(PO4)2 가 석출되어 역시 항균능 확보가 곤란하게 될 수 있으며, pH가 12 보다 크게 하기 위해서는 과도한 양의 알칼리(예: 암모니아 용액)가 투여되어야 하므로 적절치 못하다. 특별히 제한하기 위한 것은 아니지만 제1 공정의 공침반응의 온도조건은 50∼100℃가 적당하다.In the case of using the solution reaction method in the present invention, the coprecipitation reaction of the first step is preferably performed under the condition of pH 9-12 by adding ammonia water. When the pH is lower than 9, β-Ca 3 (PO 4 ) 2, which is not hydroxide apatite, may be precipitated, thereby making it difficult to secure antibacterial activity. An excessive amount of alkali (e.g., ammonia solution) may increase the pH to 12 or more. Is not appropriate because must be administered. Although not particularly limited, the temperature condition of the coprecipitation reaction of the first step is preferably 50 to 100 ° C.
또한 본 방법에서는 은이온이 공침된 침전물로부터 NO3 -와 NH4 +이온을 제거하는데 수세방법 대신에 가열방법을 이용함으로써 은이온의 유실을 방지한다. 이때 침전물의 가열은 NO3 -와 NH4 +이온이 암모니아수 상태로 증발되는 온도로 하는 것이 필요하다. 특별히 제한하기 위한 것은 아니지만 침전물의 가열은 90℃ 이상의 온도로 행하는 것이 바람직하다.In addition, this method prevents the loss of silver ions by using a heating method instead of the washing method to remove NO 3 − and NH 4 + ions from the precipitate precipitated with silver ions. At this time, the heating of the precipitate is required to be a temperature at which the NO 3 − and NH 4 + ions are evaporated into ammonia water. Although not particularly limited, heating of the precipitate is preferably performed at a temperature of 90 ° C or higher.
은이온의 급원으로는 AgNO3, AgCl, AgBr 등을 사용할 수 있으며, 이중에서 AgNO3가 용해도와 경제적 측면에서 장점을 가지고 있다.AgNO 3 , AgCl, AgBr, etc. may be used as a source of silver ions, and AgNO 3 has advantages in solubility and economics.
특별히 제한하기 위한 것은 아니지만, 제 1 공정에서 Ag의 투입량은 Ca양의 0.01∼10 몰%가 적당하다. Although not particularly limited, the amount of Ag added in the first step is preferably from 0.01 to 10 mol% of the amount of Ca.
이상 설명한 바와 같은 본 발명의 특징 및 기타의 장점은 후술되는 실시예로부터 보다 명백하게 될 것이다. 단, 본 발명이 하기 실시예로 제한되는 것은 아니다. Features and other advantages of the present invention as described above will become more apparent from the following examples. However, the present invention is not limited to the following examples.
[실시예]EXAMPLE
* 공침법을 통한 은담지 수산화 아파타이트의 제조 * Preparation of silver supported hydroxide apatite by coprecipitation
Ag이온이 Ca이온을 포함한 전체 양이온 중에서 원자비로 5%가 되도록 AgNO3와 Ca(NO3)24H2O를 칭량한 후 증류수에 용해시켜 0.1M 수용액을 제조하고 (NH4)2HPO4 0.1M 수용액을 제조하여 Ca/P의 몰비율이 1.8이 되도록 혼합하였다. 이어 두 용액에 암모니아수를 첨가하고 80℃, pH는 10에서 반응시킨다. 얻어진 침전물을 2시간 동안 90℃이상으로 가열 후 원심 분리기로 침전물을 용액으로부터 분리하고 침전물을 900℃에서 1시간 동안 열처리하여 암모니아수를 증발시키고 은담지 수산화아파타이트(이하, 'Ag-HAp'라 약칭합니다.) 분말을 제조하였다.AgNO 3 and Ca (NO 3 ) 2 4H 2 O were weighed so that Ag ions were 5% by atomic ratio among all cations including Ca ions, dissolved in distilled water to prepare a 0.1 M aqueous solution (NH 4 ) 2 HPO 4 0.1M aqueous solution was prepared and mixed so that the molar ratio of Ca / P might be 1.8. Then, ammonia water was added to both solutions, and the reaction was carried out at 80 ° C. and pH 10. The obtained precipitate is heated to 90 ° C. or higher for 2 hours, and then the precipitate is separated from the solution by centrifugation. .) Powders were prepared.
얻어진 Ag-HAp 분말에 대해서 백색도와 E.Coli에 대한 항균 특성을 관찰하였다. 백색도는 Ag-HAp 분말을 직경 20 ㎜인 디스크 형태로 제조한 후 노광에 노출시킨 상태에서 헌터법을 이용하여 측정하였다. 또한 E.Coli에 대한 항균 특성은 샘플을 1% 첨가하여 현탁한 후 액체 배양해둔 E. coli 를 접종하고 배양한 후 접종시간으로부터 일정 시간 경과 후 일정량을 취하여 냉장 보관한 뒤 고체 배지에서 배양하여 colony 수를 헤아렸다.The Ag-HAp powder was observed for its whiteness and antimicrobial properties against E. Coli. Whiteness was measured by using the Hunter method in the state in which the Ag-HAp powder was prepared in the form of a disk having a diameter of 20 mm and then exposed to exposure. In addition, the antimicrobial properties of the E.Coli is then suspended by addition of the sample to 1% to the culture liquid in the culture haedun inoculation and culturing E. coli and then after a specified time from the inoculation time after cold storage takes a certain amount of agar colony I counted the numbers.
[비교예][Comparative Example]
* 이온교환을 통한 은담지 수산화 아파타이트의 제조 * Preparation of Silver Supported Hydroxide Apatite by Ion Exchange
Ca(NO3)24H2O 0.1M 수용액과 (NH4)2HPO4 0.1M 수용액을 Ca/P 비율이 1.67이 되도록 준비한 후 반응시켜 수산화 아파타이트 분말을 제조한 후 AgNO3용액에서 이온 교환하여 Ag-HAp 분말을 제조하였으며 실시예와 마찬가지 방법으로 백색도와 E.Coli에 대한 항균 특성을 관찰하였다.0.1 M aqueous solution of Ca (NO 3 ) 2 4H 2 O and 0.1 M aqueous solution of (NH 4 ) 2 HPO 4 were prepared to have a Ca / P ratio of 1.67, followed by reaction to prepare apatite powder, followed by ion exchange in AgNO 3 solution. Ag-HAp powder was prepared and the antimicrobial properties of whiteness and E. coli were observed in the same manner as in Example.
[시험예 1][Test Example 1]
실시예에서 제조된 Ag-HAp의 백색도와 비교예에서 얻은 Ag-HAp의 시간에 따른 백색도 변화를 측정하여 그 결과를 도 1에 도시하였다. 비교예의 백색도는 측정시작시점에서는 97%로서 은이온이 없는 순수 아파타이트와 같은 값을 나타내었다. 그러나 노출시간이 증가하면서 비교예의 백색도는 급격히 감소하여 50시간이 경과하였을 때는 80% 부근까지 감소하였으며 이때 순수한 수산화 아파타이트의 백색도는 90%이상임을 알 수 있다. 반면 실시예의 Ag-HAp는 측정시작시에는 92%정도이지만 노광에 노출되어도 백색도의 감소가 완만하여 50시간이 경과하였을 때도 약 87%를 유지하고 있음을 확인할 수 있다. The whiteness of Ag-HAp prepared in Example and the whiteness change with time of Ag-HAp obtained in Comparative Example were measured and the results are shown in FIG. 1. The whiteness of the comparative example was 97% at the start of measurement, showing the same value as pure apatite without silver ions. However, as the exposure time increased, the whiteness of the comparative example rapidly decreased, and after 50 hours, the whiteness decreased to around 80%, and the whiteness of pure hydroxide apatite was 90% or more. On the other hand, the Ag-HAp of Example was about 92% at the start of measurement, but even when exposed to exposure, the decrease in whiteness was moderate, and thus it was confirmed that it maintained about 87% even after 50 hours.
[시험예 2] [Test Example 2]
실시예에서 제조된 Ag-HAp와 비교예에서 얻은 Ag-HAp의 항균력을 측정하여 시간에 따른 Colony 수효의 변화를 측정하여 그 결과를 도 2에 도시하였다. 비교예의 경우 측정 초기에는 Colony 수효가 200인 반면, 실시예의 경우는 500으로서 초기 항균력은 비교예의 경우가 우수하다. Colony의 수효는 실시예과 비교예의 경우 모두 시간에 따라 감소하여 세균의 증식이 억제됨을 알 수 있지만 약 40시간 경과 후 비교예의 경우는 Colony의 수효가 급격히 증가하여 세균의 재번식이 일어남을 알 수 있다. 반면 실시예의 경우에는 100 시간 가까이 경과하여도 세균의 재번식이 일어나지 않고 증식이 효과적으로 억제됨을 확인할 수 있다.The antibacterial activity of Ag-HAp prepared in Example and Ag-HAp obtained in Comparative Example was measured to measure the change in colony number over time, and the results are shown in FIG. 2. In the case of the comparative example, the colony number was 200 at the beginning of the measurement, while in the example, the initial antibacterial activity was 500, which is excellent in the comparative example. The number of colony decreases with time in both Examples and Comparative Examples, indicating that the growth of bacteria is inhibited. However, after about 40 hours, the number of Colony increases rapidly and the number of Colony increases, indicating that bacterial regeneration occurs. . On the other hand, in the case of Example, it can be confirmed that even after nearly 100 hours, the growth of bacteria is effectively suppressed without regrowth of bacteria.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따르는 공침방법으로 제조한 은담지 수산화아파타이트는 이온교환을 통하여 제조한 Ag-HAp에 비하여 항균 효과와 백색도가 장시간 유지되어 염증 예방과 항균효과를 가진 의료용 기구 제작에 유용하게 사용할 수 있다.As described above, the silver supported apatite hydroxide prepared by the coprecipitation method according to the present invention is useful for the prevention of inflammation and the manufacture of medical devices having antimicrobial effect because the antimicrobial effect and the whiteness are maintained for a long time as compared to Ag-HAp prepared through ion exchange. Can be used.
도 1은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 은담지 수산화 아파타이트의 경시적인 백색도 변화 그래프이고,1 is a graph showing changes in whiteness over time of silver-supported hydroxide apatite according to Examples and Comparative Examples of the present invention,
도 2는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 은담지 수산화 아파타이트의 경시적인 항균 효과 변화 그래프이다.2 is a graph showing the change of antimicrobial effect over time of silver-supported hydroxide apatite according to Examples and Comparative Examples of the present invention.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100626407B1 (en) | 2005-07-12 | 2006-09-20 | 한양대학교 산학협력단 | Preparation method of silver-doped hydroxyapatite using sol-gel method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20040101618A (en) | 2004-12-03 |
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