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KR100449383B1 - 난연성 폴리에스테르 섬유의 제조방법 - Google Patents

난연성 폴리에스테르 섬유의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 난연성을 갖는 폴리에스테르 섬유의 제조방법에 관한 것으로 난연제를 과량으로 첨가하여 공중합시킨 폴리에스테르를 순수한 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)와 혼합방사함으로써 우수한 기계적 성질을 갖는 난연성 섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.
인계화합물을 이용하여 통상적인 난연성 폴리에스테르를 제조할 경우에 비해 인계화합물이 과량으로 첨가되어 제조된 폴리에스테르 공중합체와 순수한 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)를 혼합방사하는 방법을 사용함으로써 섬유의 색상 및 기계적 물성이 우수한 난연성 폴리에스테르 섬유를 제조할 수 있었다.
이때 첨가되어지는 인계화합물의 양은 인기준으로 0.6중량% ∼ 4.0중량%가 사용되어진다.

Description

난연성 폴리에스테르 섬유의 제조방법
본 발명은 난연성을 갖는 폴리에스테르 섬유의 제조방법에 관한 것으로 좀 더 구체적으로는 난연제를 과량으로 첨가하여 공중합시킨 폴리에스테르를 순수한 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)와 혼합방사함으로써 우수한 기계적 성질을 갖는 난연성 섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.
통상 폴리에스테르는 우수한 기계적 성질, 내약품성, 내열성등을 보유하고 있어 파이버, 필름 등 여러분야에서 사용되고 있지만 본래부터 가연성 물질이므로 착화하여 연소하기 쉬운 단점이 있다.
특히 유럽이나 미국등지에서는 유아 및 노인용의류, 커튼, 카펫트등에 난연기준을 법으로 규정하고 있는바, 이러한 분야에로의 용도전개에 있어 난연성 폴리에스테르의 필요성이 절실해지고 있는 형편이다.
지금까지 소개된 폴리에스테르의 난연화 방법은 크게 중합시 난연효과를 주는 물질을 첨가하는 방법과 섬유유제등에 난연성분을 섞어서 사용하는 후가공처리법등으로 나누어 볼 수 있다. 먼저 후가공처리법의 경우는 경제적인 잇점이 있는 반면 제품의 표면을 거칠게하고 세탁등에 의해 난연성분이 탈락하여 난연내구성이떨어지는 등의 단점을 갖고 있다. 또 중합시 난연물질을 첨가하는 경우 사용하는 난연성 물질이 통상 무기물이나 할로겐계 및 인계유기물이 보편화되어 있다. 무기물계통의 난연성분으로는 안티모니 트리옥시드가 대표적인 예인데 이경우 유기물인 폴리에스테르와의 상용성이 없어 사용에 제한이 있고, 할로겐계 난연제의 경우는 고분자의 착색 및 열분해시 유독된 개스를 발생시켜 각국에서 사용에 규제를 가하고 있는 형편이다. 다음으로 인계의 난연제를 사용하는 경우로서 난연성 섬유 제조 방법중 무독성, 내구성 등의 장점을 인해 가장 널리 사용되고 있으며 그 예로는 미국특허 제 3,941,752 및 일본특공소 55-41610 등 다수가 있다.
이러한 난연성 폴리에스테르는 일반적으로 공중합방식으로 제조되는데, 공중합방식으로 난연사를 제조할 경우 공중합 반응중 부반응들로 인해 물성저하가 발생하여 가공시 작업성을 불량하게 할 뿐 아니라 섬유의 색상 및 기계적 물성을 나쁘게 하는 등의 문제를 안고 있다.
따라서 본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위하여 인계난연제가 과량 함유된 폴리에스테르 공중합체에 순수한 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)를 혼합방사시킴으로써 기계적 물성이 우수하고 여러 등급의 난연성능을 갖는 섬유를 용이하게 제조할 수 있는 난연성 폴리에스테르 섬유의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
인계화합물을 이용하여 통상적인 난연성 폴리에스테르를 제조할 경우에 비해 인계화합물이 과량으로 첨가되어 제조된 폴리에스테르 공중합체와 순수한 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)를 혼합방사하는 방법을 사용함으로써 섬유의 색상 및 기계적 물성이 우수한 난연성 폴리에스테르 섬유를 제조할 수 있었다.
이때 첨가되어지는 인계화합물의 양은 인기준으로 0.6중량% ∼ 4.0중량%가 사용되어진다. 인계화합물의 양이 인기준으로 0.6중량% 미만이면 혼합방사후 색상 및 기계적 물성의 개선이 미약하고, 인계화합물의 양이 4.0중량%를 초과할 경우에는 반응성이 낮아져 방사용 공중합체의 제조가 어려워진다.
본 발명의 혼합방사에 의해 제조된 폴리에스테르 섬유내에 잔류하는 인계화합물과 동일한 양의 인계화합물을 종래의 단독방사시에 첨가하여 제조한 경우에 있어서의 난연성과 본 발명의 혼합방사에 의해 제조된 폴리에스테르 섬유의 난연성은 비슷하면서도 제반 기계적 물성은 본 발명에 의해 제조된 폴리에스테르 섬유가 보다 우수했다.
또한 종래에는 요구되는 난연성의 정도에 따라 인계화합물의 첨가량을 달리하여 중합체를 합성해서 각각 섬유를 제조했어야 했지만, 본 발명에서는 인계화합물이 과량 첨가된 폴리에스테르 공중합체와 순수한 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)를 혼합방사시에 그 혼합비율을 조절해 줌으로써 간단하게 여러 등급의 난연성을 갖는 난연성 폴리에스테르 섬유을 필요에 따라 제조할 수 있는 장점을 가지고 있다.
실시예 1
환류가 가능하도록 설계된 응축기와 교반장치가 설치된 스테인레스 스틸 반응기에 디메틸테레프탈레이트와 에틸렌글리콜을 1 : 1.5의 몰비가 되도록 하고 이어 통상의 인계화합물인 일반식 (I)을 중합체에 대해 인기준으로 4.0wt% 첨가하고난 후, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 사용되는 에스테르 교환반응 촉매를 첨가하고 가열교반하여 온도를 220℃에서 230℃범위로 상승시키면서 에스테르 교환반응을 행한다.
에스테르 교환반응이 완료되면 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 사용되는 중축합 촉매를 가하고 온도를 서서히 올려서 최종온도가 265℃ ∼ 285℃가 되게 하며, 서서히 감압하여 최종 감압도가 0.2 torr이하가 되도록하여 150분간 반응을 진행시켜 극한점도 0.55의 폴리머를 얻었다.
이 중합체와 순수한 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)를 각각 건조한 후, 이 공중합체와 순수한 PET의 비율을 1대 7로 혼합하여 통상의 방법에 따라 68데니어/24필라멘트의 연신사를 만들고 직물을 제작하여 난연성 및 기타 물성들을 측정하였다. 이 측정결과는 표 1에 나타냈다.
실시예 2,비교예 1-2
첨가한 인계 화합물의 종류와 투입량, 그리고 제조한 공중합체와 순수한 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)의 혼합비율을 표1의 내용과 같이 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 중합체, 필라멘트 및 직물을 얻고, 물성을 측정 및 평가하여 그 결과를 표1에 기재하였다.
[표 1]
Figure pat00001
중합체의 분석으로는 중합도를 확인하기 위해 o-클로로페놀 용액으로 25℃에서 실험하여 극한점도(IV)를 측정했고, 색상은 황-청도(b가)를 측정하여 비교하였다.
직물은 평직으로 야드당 200g의 무게를 갖는 것으로서 색상은 황청도(b가)를 측정하였으며 난연성은 ASTM D 2863-70에 표시되어 있는 산소지수(Limiting Oxygen Index, LOI)법에 의거하여 한계산소농도를 측정하였다.
본 발명으로 우수한 기계적 성질을 갖는 난연성 섬유를 제조할 수 있으며 또한 필요에 따라 여러 등급의 난연성능을 갖는 섬유를 용이하게 제조할 수 있으므로 섬유제조시 생산성을 향상시킬 뿐 아니라 여러 가지 용도에 따라 즉각적으로 제조 공급할 수 있는 장점을 갖고 있다.

Claims (1)

  1. 디카르복실산 성분과 디올 성분을 사용하여 난연성 폴리에스테르를 제조함에 있어서, 인게화합물이 인기준으로 0.6중량% ∼ 4.0중량% 첨가된 폴리에스테르 공중합체와 순수한 폴리에틸렌테레프탈레이트를 혼합방사하여 연신, 제조함을 특징으로 하는 난연성 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
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