KR100343324B1 - Surface-treated powders with amino acid and silicone fatty ester, method for preparation thereof and colour cosmetic composition using them - Google Patents
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Abstract
본 발명은 N아실아미노산의 금속염과 실리콘지방질에스테르로 표면 처리된 분체와 그의 제조방법 및 이 표면처리 분체를 함유한 색조화장료 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a powder surface-treated with a metal salt of Nacylamino acid and a silicone fatty ester, a preparation method thereof, and a color cosmetic composition containing the surface-treated powder.
본 발명에서 실리콘지방질에스테르는 지방질카르복실산과 실리콘 폴리머의 히드록실(OH) 기가 에스테르 결합하여 만들어지는 실란올지방질에스테르(Silanol Fatty Ester) 그룹을 가지는 일종의 지방질 변성실리콘 화합물로서 윤활성과 내수성이 우수한 물질이다.In the present invention, the silicone fatty ester is a type of fatty modified silicone compound having a silanol fatty ester group formed by ester-bonding a fatty carboxylic acid and a hydroxyl (OH) group of a silicone polymer, and has excellent lubricity and water resistance. .
본 발명은 이러한 실리콘지방질에스테르로 종래의 아미노산 표면처리 분체를 다시 처리함으로써, 종래의 아미노산처리 분체의 단점인 내수성 부족, 전연성 부족, 거친 사용감 등을 대폭 개선한 것이다.The present invention is to reprocess the conventional amino acid surface treatment powder with such silicone fat ester, thereby greatly improving the shortcomings of water resistance, lack of malleability, rough feeling, etc. of the conventional amino acid treatment powder.
따라서, 본 발명의 아미노산/실리콘지방질에스테르 복합 표면처리 분체를 화장료의 성분으로 사용함으로써, 전연성 및 피부부착력이 우수하고, 특히 피부표현력과 피부에서의 촉촉한 사용감을 겸비한 우수한 장기지속성 색조화장료를 제공할 수 있다.Therefore, by using the amino acid / silicone fatty ester composite surface treatment powder of the present invention as a component of a cosmetic, it is possible to provide excellent long-lasting color cosmetics having excellent malleability and skin adhesion, and especially having skin expression and moist feeling on the skin. have.
Description
본 발명은 화장료에 사용되는 복합 표면처리된 분체, 그의 제조방법 및 이를 이용한 색조화장료 조성물에 관한 것이다. 보다 상세하게는, N아실아미노산의 Al, Mg, Ca, Zn , Zr, 또는 Ti염 (이하, "N아실아미노산 금속염"으로 부른다)과 실리콘지방질에스테르(Silicone Fatty Ester)로 표면처리된 분체, 그의 제조방법 및 이 표면처리 분체를 함유한 색조 화장료 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a composite surface-treated powder used in cosmetics, a method for producing the same, and a color cosmetic composition using the same. More specifically, powders surface-treated with Al, Mg, Ca, Zn, Zr, or Ti salts of Nacylamino acids (hereinafter referred to as "Nacylamino acid metal salts") and silicone fatty esters, It relates to a manufacturing method and a color cosmetic composition containing the surface-treated powder.
일반적으로, N아실아미노산의 Na, K, Li 및 트리에탄올아민 염들과 같은 수용성 N아실아미노산염들은 음이온 계면활성제로서 산업적으로 생산, 판매되고 있다. 또한, 이 수용성 염들은 세척제와 유화제, 특히 샴푸, 비누, 크림 등의 기초 성분으로 널리 이용되고 있다.Generally, water soluble Nacylamino acid salts such as Na, K, Li and triethanolamine salts of Nacylamino acid are produced and marketed industrially as anionic surfactants. In addition, these water-soluble salts are widely used as basic ingredients in detergents and emulsifiers, especially shampoos, soaps and creams.
한편, 화장료용 안료나 체질안료의 표면처리제로서 수불용성 N아실아미노산 금속염을 이용하는 방법이 일본 미요시(社)에 의해 개발되어 현재 메이컵 화장료 등에 널리 사용되고 있다 (미국특허 4,606,914호 참조). 이러한 N아실아미노산 금속염 표면처리 분체는 피부의 pH와 비슷한 약산성을 나타내고, 피부를 보호하는 기능이 있으며, 피부의 건조를 방지하고, 다른 화장료용 안료 및 오일과의 강한 친화성으로 인해 분산성이 우수한 점 등의 여러가지 장점이 있는 것으로 알려져 있다.On the other hand, a method of using a water-insoluble N 실 acylamino acid metal salt as a surface treatment agent for cosmetic pigments and extender pigments was developed by Miyoshi, Japan, and is widely used in makeup cosmetics and the like (see US Patent 4,606,914). The Nacylamino acid metal salt surface treatment powder has a weak acidity similar to the pH of the skin, has a function of protecting the skin, prevents drying of the skin, and has excellent dispersibility due to its strong affinity with other cosmetic pigments and oils. It is known that there are various advantages such as dots.
반면에, 상기 N아실아미노산 금속염 표면처리 분체는 실리콘계 화합물로 표면 처리된 분체에 비해 내수성이 떨어지고 금속염들이 미세입자 상태로 분체 표면에 흡착되어 있으므로 표면 개질의 내구성이 떨어져 강한 교반 등에 의해 금속염들이 분리되기 쉬우며, 표면의 금속성분으로 인해 피부 도포 시 다소 거친 느낌이 드는 등 전연성이 부족하며, 실리콘계 화합물로 표면처리된 다른 안료 및 체질안료와 함께 사용하여 색조화장료를 만들었을 때 피부표현력이 다소 부족한 문제점이 있다.On the other hand, the Nacylamino acid metal salt surface-treated powder has a lower water resistance than the powder treated with a silicon-based compound and the metal salts are adsorbed on the surface of the powder in the form of fine particles, so that the metal salts are separated by strong agitation due to the poor durability of surface modification. It is easy and lacks in ductility, such as feeling of roughness when applying the skin due to the metal component of the surface, and lack of skin expression power when making a color cosmetic by using it with other pigments and extender pigments surface-treated with a silicone-based compound. There is this.
이에, 본 발명자들은 상기한 문제점들을 해결하기 위해서 종래부터 사용되고 있던 N아실아미노산 금속염에 추가로 다른 종류의 표면 처리제를 함께 사용하는 복합 표면처리 분체에 대해 연구를 거듭한 결과, N아실아미노산 금속염과 실리콘지방질에스테르를 함께 사용하여 표면처리한 분체가 종래 아미노산 처리의 장점을 그대로 유지하면서 강한 내수성을 보이고, 피부에 적용 시 매끄럽게 도포되어 전연성이 우수할 뿐만 아니라 이를 함유하는 색조화장료의 피부표현력도 향상된다는 것을 발견하고 본 발명을 완성하였다.Accordingly, the present inventors have conducted studies on composite surface-treated powders which use other types of surface treatment agents in addition to conventional Nacylamino acid metal salts in order to solve the above problems, and as a result, Nacylamino acid metal salts and silicon The surface treated powder using fatty ester together shows strong water resistance while maintaining the advantages of conventional amino acid treatment, and it is applied smoothly to the skin, so it is not only excellent in malleability but also improves skin expression power of color cosmetics containing it. Discovered and completed the present invention.
본 발명의 하나의 목적은 색조 화장료로 유용한 새로운 복합 표면처리 분체를 제공하는 것이다.One object of the present invention is to provide new composite surface treatment powders useful as color cosmetics.
보다 구체적으로, 본 발명의 하나의 목적은 종래의 N아실아미노산 금속염 표면처리 분체의 장점은 그대로 살리면서 단점인 내수성 부족, 전연성 부족, 피부표현력 부족 등을 대폭 개선한 표면처리 분체를 제공하는 것이다.More specifically, it is an object of the present invention to provide a surface-treated powder which greatly improves the disadvantages of lack of water resistance, lack of malleability, lack of skin expression, etc. while maintaining the advantages of the conventional Nacylamino acid metal salt surface treatment powder.
본 발명의 또 하나의 목적은 피부 부착력이 우수하고 사용감이 매끄러운 표면처리 분체를 함유하는 색조 화장료를 제공하는 것이다.It is still another object of the present invention to provide a color cosmetic comprising a surface-treated powder having excellent skin adhesion and a smooth feel.
본 발명의 다른 목적은 피부 표현력이 우수한 색조화장료용 분체의 제조방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method for producing powder for coloring cosmetics having excellent skin expressing power.
본 발명의 또 다른 목적은 촉촉하면서도 내수성이 강한 색조 화장료용 분체의 제조방법 및 이를 함유하는 장기지속성 색조 화장료를 제공하는 것이다.Still another object of the present invention is to provide a method for producing a moist and strong water resistance cosmetic powder and a long-lasting color cosmetic containing the same.
본 발명은 N아실아미노산의 금속염과 실리콘지방질에스테르가 분체에 코팅된 복합 표면처리된 분체이다.The present invention is a composite surface-treated powder in which a metal salt of Nacylamino acid and a silicone fatty ester are coated on powder.
또한, 본 발명은 물중에 현탁된 분체에 N-아실아미노산의 수용성염을 분체 중량 대비 0.5 내지 10% 부가하고, 이 후 수용성 금속염을 N-아실아미노선 수용성염의 몰수의 0.6 내지 2.0배로 적가하여 분체 표면에 N-아실아미노산 금속염을 코팅하는 단계와 상기 분체에 실리콘지방질에스테르를 분체 중량대비 0.5 내지 10%로 다시 코팅하는 것으로 이루어진 복합 표면처리된 분체의 제조방법이다.In addition, the present invention adds 0.5 to 10% of the water-soluble salt of N-acylamino acid to the powder suspended in water, and then adds the water-soluble metal salt dropwise at 0.6 to 2.0 times the number of moles of the N-acylamino ray water-soluble salt. It is a method for producing a composite surface-treated powder consisting of coating a metal salt of N-acylamino acid on the surface and re-coating the silicone fat ester on the powder at 0.5 to 10% by weight of the powder.
또한, 본 발명은 복합 표면처리된 분체를 이용한 색조화장료 조성물이다.In addition, the present invention is a color cosmetic composition using the composite surface-treated powder.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명에 따른 N아실아미노산의 금속염은 아래의 화학식 (I), (II), (III) 중에서 선택된다;The metal salt of Nacylamino acid according to the present invention is selected from the following formulas (I), (II) and (III);
(여기서, RCO는 카프릭산, 라우릭산, 미리스틱산, 팔미트산, 스테아린산, 또는 올레인산으로부터 유래된 잔여물을 나타내며; M은 알루미늄 원자, 마그네슘 원자, 칼슘 원자, 아연 원자, 지르코늄 원자, 또는 티타늄 원자를 나타내며; k는 1 내지 3의 정수; I는 1 내지 2의 정수; m은 1 내지 4의 정수를 나타낸다).Wherein RCO represents a residue derived from capric acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, or oleic acid; M represents an aluminum atom, magnesium atom, calcium atom, zinc atom, zirconium atom, or Titanium atom; k is an integer of 1 to 3; I is an integer of 1 to 2; m represents an integer of 1 to 4).
상기 화학식으로 표시되는 N아실아미노산 금속염의 전구체인 N아실아미노산으로는 N아실N메틸글리신, N아실N메틸β알라닌, N아실L글루타민산을 들 수 있으며, 그 중에서 특히 N아실L글루타민산을 사용하는 것이 바람직하다.Examples of Nacylamino acids which are precursors of the Nacylamino acid metal salts represented by the above formulas include NacylNmethylglycine, NacylNmethylβalanine, and NacylLglutamic acid. Among them, Nacylglutamic acid is used. desirable.
상기 본 발명에서 실리콘지방질에스테르는 11 내지 20개의 탄소 원자들을 갖는 지방질카르복실산, 에스테르 또는 무수물과 실리콘 폴리머의 히드록실(OH)기가에스테르 결합하여 만들어지는 실란올지방질에스테르(Silanol Fatty Ester) 그룹을 가지는 일종의 지방질 변성실리콘 화합물을 의미하며, 이러한 실란올지방질에스테르 그룹으로 인해 물체에 적용할 때 견고하게 부착되며 높은 윤활성과 내수성을 부여하는 왁스로 알려져 있다. 예를 들면, 상기 실리콘지방질에스테르의 물성, 용도, 분자 구조, 제조 방법 등에 대해서는 미국특허 제5,051489호, 제5,136,063호, 제5,180,843 및 제5,226,923호에 상세히 기술되어 있다.In the present invention, the silicone fatty acid ester is a silanol fatty acid ester (Silanol Fatty Ester) group formed by combining a hydroxyl (OH) group ester of a fatty carboxylic acid, ester or anhydride having 11 to 20 carbon atoms with a silicone polymer. Eggplant refers to a kind of lipid-modified silicone compound, which is known as a wax that adheres firmly to an object due to the silanol fatty ester group and imparts high lubricity and water resistance. For example, the physical properties, uses, molecular structures, manufacturing methods, etc. of the silicone fatty esters are described in detail in US Pat. Nos. 5,051489, 5,136,063, 5,180,843, and 5,226,923.
상기와 같은 실리콘지방질에스테르 화합물로는 지방질의 종류, 실리콘 폴리머의 구조에 따라 여러가지 형태의 화합물이 있으나, 그 중에서도 현재 화장료의 성분으로 등록되어 사용되고 있는 디메티코놀 스테아레이트 (Dimethiconol Stearate), 디메티코놀 히드록시스테아레이트 (dimethiconol Hydroxystearate)를 사용하는 것이 바람직하다.As the silicone fatty ester compound as described above, there are various types of compounds depending on the type of fat and the structure of the silicone polymer, among which dimethiconol stearate and dimethiconol are currently registered and used as components of cosmetics. Preference is given to using dimethiconol Hydroxystearate.
본 발명에서 사용되는 분체로서는 무기 분체, 예를 들면 탈크, 실리카, 카올린, 백운모, 세리사이트 기타 운모류, 탄산마그네슘, 탄산칼슘, 규산알루미늄, 규산마그네슘, 황산바륨, 탄산바륨, 보론나이트라이드, 규조토 등의 체질안료, 산화티탄, 산화아연, 산화지르코늄, 벵가라, 황색산화철, 흑색산화철, 군청, 감청, 산화크롬, 수산화크롬 등의 무기안료, 운모티탄, 옥시염화비스무스 등의 진주광택안료 등을 들 수 있다. 또한, 유기 분체로는 예를 들면 나일론, PMMA, 폴리에틸렌 등의 플라스틱 분체, 타르색소 등의 유기색소도 사용할 수 있다.As the powder used in the present invention, inorganic powders such as talc, silica, kaolin, mica, sericite and other mica, magnesium carbonate, calcium carbonate, aluminum silicate, magnesium silicate, barium sulfate, barium carbonate, boron nitride, diatomaceous earth, etc. Extender pigments, titanium oxide, zinc oxide, zirconium oxide, bengal, yellow iron oxide, black iron oxide, ultramarine blue, inorganic pigments such as chromium oxide, chromium hydroxide, pearlescent pigments such as mica titanium, bismuth oxychloride, etc. Can be. Moreover, as organic powder, organic pigments, such as plastic powders, such as nylon, PMMA, and polyethylene, and a tar pigment, can also be used, for example.
본 발명에 따른 아미노산/실리콘지방질에스테르 복합 표면처리 분체의 제조방법은 아미노산으로 분체를 표면처리한 후, 실리콘지방질에스테르로 상기 분체의표면을 다시 코팅하는 것으로 구체적으로는 다음과 같다.A method for producing an amino acid / silicone fatty ester composite surface treatment powder according to the present invention is to specifically coat the surface of the powder with silicone fatty ester after surface treatment of the powder with amino acids.
우선, 1단계로는 분체를 물에 혼합, 교반하여 약 5∼30 중량%의 슬러리 상태의 현탁액을 만든다. 이 현탁액에 N-아실아미노산 수용성염을 분체 중량에 대해 0.5∼10%, 바람직하게는 0.5∼3% 부가, 교반하여 균일한 슬러리 상태를 만든다. 이 슬러리를 계속 교반하면서 이미 부가된 N아실아미노산 수용성염의 몰수의 0.6∼2.0배, 바람직하기로는 1∼1.2배에 상당하는 수용성 금속염을 천천히 적가한다.First, in one step, the powder is mixed with water and stirred to form a slurry having a slurry state of about 5 to 30% by weight. N-acylamino acid water-soluble salt is added to this suspension in an amount of 0.5 to 10%, preferably 0.5 to 3% based on the weight of the powder, and stirred to form a uniform slurry. While continuously stirring this slurry, the water-soluble metal salt equivalent to 0.6-2.0 times, preferably 1-1.2 times the number-of-moles of the already-added N'acylamino acid water-soluble salt is slowly added dropwise.
상기와 같이 수용성 금속염을 부가함에 따라, N아실아미노산 수용성염은 Al, Mg, Ca, Zn, Zr및/또는 Ti의 수용성 금속염과 반응하여 미세 입자 상태의 N아실아미노산 금속염이 생성되어 분체의 표면에 순차적으로 흡착된다. Al, Mg, Ca, Zn, Zr및/또는 Ti의 수용성 금속염의 부가를 완료한 후 약 10분간 교반을 계속하고, 이어서 약 1시간 이상 정치하여 숙성한다. 다음에 원심분리기, 진공필터 등을 이용하여 고형물을 여과, 세정하고 약 80∼150℃에서 충분히 건조한다. 건조된 고형물을 아토마이저와 같은 분쇄기를 이용하여 개별 입자들로 해쇄하여 아미노산 표면처리 분체를 제조한다.As the water-soluble metal salt is added as described above, the N-acylamino acid water-soluble salt reacts with the water-soluble metal salt of Al, Mg, Ca, Zn, Zr and / or Ti to form a fine particle N-acylamino acid metal salt to the surface of the powder. Adsorbed sequentially. After completion of the addition of the water-soluble metal salts of Al, Mg, Ca, Zn, Zr and / or Ti, stirring is continued for about 10 minutes and then left to mature for at least about 1 hour. Next, the solids are filtered and washed with a centrifuge, a vacuum filter, or the like and sufficiently dried at about 80 to 150 ° C. The dried solid is crushed into individual particles using a grinder such as an atomizer to prepare an amino acid surface treated powder.
다음에 2단계로 상기 아미노산 표면처리 분체의 표면을 실리콘지방질에스테르로 코팅한다. 즉, 상기와 같은 방법으로 제조된 아미노산 표면처리 분체를 헨셀 믹서와 같은 혼합분쇄기에 넣고 계속 교반, 혼합하면서 에탄올, 이소프로필알코올, 아세톤과 같은 용제에 녹인 실리콘지방질에스테르 용액을 스프레이로 분사, 첨가하여 충분히 혼합하여 분체의 표면에 실리콘지방질에스테르를 균일하게 코팅한다음 약80∼200℃로 열처리하여 코팅을 안정화시킴으로써 본 발명의 아미노산/실리콘지방질에스테르 복합 표면처리 분체를 제조한다. 실리콘지방질에스테르의 처리량은 처리 전의 원료 분체의 중량대비 0.5∼10%, 바람직하기로는 0.5∼3% 범위이며, 아미노산 처리량의0.5∼2배로 하는 것이 바람직하다.Next, the surface of the amino acid surface treatment powder is coated with silicone fatty ester in two steps. That is, the amino acid surface-treated powder prepared by the above method is placed in a mixing grinder such as a Henschel mixer, and continuously stirred and mixed while spraying and adding a silicone fatty ester solution dissolved in a solvent such as ethanol, isopropyl alcohol, and acetone with a spray. The mixture is sufficiently mixed to uniformly coat the silicone fatty ester on the surface of the powder, followed by heat treatment at about 80 to 200 ° C. to stabilize the coating to prepare the amino acid / silicone fatty ester composite surface treatment powder of the present invention. The throughput of the silicone fatty ester is in the range of 0.5 to 10%, preferably 0.5 to 3%, based on the weight of the raw material powder before the treatment, and is preferably 0.5 to 2 times the amino acid throughput.
상기 실리콘지방질에스테르의 처리량이 아미노산 처리량에 비해 너무 적으면 실리콘지방질에스테르가 가진 강한 내수성, 윤활성 등의 물성 부여가 어려우며 너무 많으면 아미노산을 완전히 감싸서 코팅되므로 아미노산이 가진 장점을 부여할 수 없게 된다.If the amount of the silicone fat ester is too small compared to the amount of amino acid treatment, it is difficult to impart strong water resistance, lubricity, etc. of the silicone fat ester, and if too much, the amino acid is completely wrapped to coat the amino acid.
상기 수용성 금속염은 Al, Mg, Ca, Zn, Zr및/또는 Ti의 수용성염으로, 예를 들면 질산알루미늄, 염화알루미늄, 황산알루미늄, 염화마그네슘, 황산마그네슘, 질산마그네슘, 염화칼슘,질산칼슘, 초산칼슘, 염화아연, 질산아연, 황산아연, 초산아연, 황산지르코늄, 염화지르코늄, 옥시황산티타늄, 사염화티타늄, 트리에탄올아민 티타네이트 등을 들 수 있다.The water-soluble metal salts are water-soluble salts of Al, Mg, Ca, Zn, Zr and / or Ti, for example, aluminum nitrate, aluminum chloride, aluminum sulfate, magnesium chloride, magnesium sulfate, magnesium nitrate, calcium chloride, calcium nitrate and calcium acetate And zinc chloride, zinc nitrate, zinc sulfate, zinc acetate, zirconium sulfate, zirconium chloride, titanium oxysulfate, titanium tetrachloride, triethanolamine titanate and the like.
이상 본 발명의 복합 표면처리 분체의 제조방법을 하나의 실예를 들어 설명하였는데, 상기와 달리 아미노산과 실리콘지방질에스테르를 동시에 표면처리하는 것으로도 제조할 수도 있다.The method for producing the composite surface-treated powder of the present invention has been described above by way of one example. Unlike the above, it may also be prepared by simultaneously surface-treating amino acids and silicone fatty esters.
예를 들면, 상기 1단계의 아미노산 처리 분체의 제조 과정에서 水性 슬러리 중에 실리콘지방질에스테르를 부가하여 분체 표면에 부착되게 할 수도 있다. 이 방법에서도 N아실아미노산 금속염의 생성, 흡착 반응 중에 부가하여 아미노산과 실리콘지방질에스테르가 동시에 분체 표면에 부착되게 할 수도 있고, 아미노산 표면처리를 완료한 후에 부가하여 다시 표면이 코팅되게 할 수도 있다.For example, in the process of producing the amino acid-treated powder of the first step, the silicone fatty ester may be added to the water surface slurry to adhere to the surface of the powder. Also in this method, the amino acid and the silicone fatty ester may be added to the powder surface at the same time during the production and adsorption reaction of the Nacylamino acid metal salt, or may be added and coated again after the amino acid surface treatment is completed.
상기한 바와 같이, 본 발명의 복합 표면처리 분체는N아실아미노산 금속염과 실리콘지방질에스테르의 두 종류의 물성이 서로 다른 물질들이 함께 분체의 표면에 흡착 또는 코팅되어 있는 것이다. 즉, N아실아미노산 금속염은 미세 입자 형태로 분체 표면에 흡착되어 있고 실리콘지방질에스테르는 흡착된 아미노산 입자들의 사이사이를 매꾸면서 분체 표면에 균일한 막 형태로 코팅되어 있는 것으로 보여진다. 이러한 표면처리 구조 때문에, 윤활성이 매우 좋은 실리콘지방질에스테르가 N아실아미노산 금속염 미세입자의 느낌을 개선하여 피부에 매끄러운 사용감과 전연성을 부여하며, 실리콘지방질에스테르의 견고한 부착성으로 인해 약하게 흡착되어 있던 N아실아미노산 금속염 미세입자들이 분체의 표면에 강하게 부착되게 하므로 종래 아미노산 처리분체보다 내수성이 강한 표면처리 분체를 제공할 수 있는 것으로 보여진다.As described above, in the composite surface-treated powder of the present invention, two kinds of materials having different physical properties of N 아미노 acylamino acid metal salt and silicone fatty ester are adsorbed or coated on the surface of the powder together. In other words, the Nacylamino acid metal salt is adsorbed on the surface of the powder in the form of fine particles, and the silicone fatty ester is coated on the surface of the powder in the form of a uniform film while filling between the adsorbed amino acid particles. Due to this surface treatment structure, silicone fat ester with very good lubricity improves the feeling of Nacylamino acid metal salt microparticles to give skin a smooth feeling and malleability, and N acyl was weakly adsorbed due to the firm adhesion of silicone fat ester. Since the amino acid metal salt microparticles are strongly adhered to the surface of the powder, it can be seen that it is possible to provide a surface-treated powder having a higher water resistance than the conventional amino acid treated powder.
또한, 본 발명에 사용되는 실리콘지방질에스테르는 폐색성이 없는 (non-occlusive) 물질이므로 분체 표면의 아미노산이 피부 표면에 작용하는 경로를 차단하지 않아 종래의 아미노산 표면처리 분체의 장점을 그대로 유지할 수 있다. 이상 언급한 바와 같은 뛰어난 물성을 가진 표면처리 분체를 사용하여 장기지속성(long-lasting)의 매끄럽고 촉촉한 사용감을 가진 색조화장료를 만들 수 있다.In addition, since the silicone fatty ester used in the present invention is a non-occlusive substance, the amino acid on the surface of the powder does not block the path acting on the skin surface, thereby maintaining the advantages of the conventional amino acid surface treatment powder. . By using the surface-treated powder having excellent physical properties as mentioned above, it is possible to produce a color cosmetic having a smooth and moist feeling of long-lasting.
이하, 본 발명은 실시예로 더욱 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with examples.
(실시예 1)(Example 1)
알루미늄 N라루로일L글루타메이트와 디메티코놀 스테아레이트로 표면처리된 탈크Talc surface-treated with aluminum N laruroyl L glutamate and dimethiconol stearate
1단계 제조공정;One step manufacturing process;
5리터 용량의 3구 플라스크에 물2.5리터를 넣고 교반하면서 탈크(일본 ASADA제분社의 탈크 JA46R) 500g을 투입하고 완전히 혼합하여 슬러리 현탁액을 만들고 플라스크를 가열하여 온도를 80℃로 상승한 후 소듐 N라루로일L글루타메이트 7.5g을 부가하여 혼합하였다. 교반을 계속하면서 이 현탁액에 황산알루미늄 20% 수용액 20ml를 5분간에 걸쳐 서서히 부가하였다. 다음에 약 10분간 더 교반한 다음 가열을 중지하고 약1시간 동안 정치하였다. 슬러리를 흡입여과기에서 여과, 탈수한 후 여과 케이크를 회수하여 건조기에 넣어 120℃에서 하룻밤 동안 건조하였다. 건조된 케이크를 실험실용 소형 아토마이저를 이용하여 해쇄하여 아미노산 표면처리 탈크 분말을 얻었다.Into a 5-liter three-necked flask, 2.5 liters of water was added and 500 g of talc (Talk JA46R manufactured by ASADA, Japan) was stirred and mixed thoroughly to form a slurry suspension.The flask was heated to raise the temperature to 80 ° C., followed by sodium N. 7.5 g of luroyl L glutamate was added and mixed. 20 ml of aluminum sulfate 20% aqueous solution was slowly added to this suspension over 5 minutes, continuing stirring. After further stirring for about 10 minutes, the heating was stopped and allowed to stand for about 1 hour. The slurry was filtered and dehydrated in a suction filter, and then the filter cake was collected and placed in a drier and dried overnight at 120 ° C. The dried cake was crushed using a laboratory small atomizer to obtain amino acid surface treated talc powder.
2단계 제조공정;Two stage manufacturing process;
상기와 같이 제조한 아미노산 처리 탈크 500g을 헨셀 믹서기에 넣고 교반하면서 디메티코놀 스테아레이트 (미국 SilTech社의 SilWax S) 7.5g을 에탄올 30 ml에 녹인 용액을 헨셀 믹서기 내부로 스프레이 분사하여 부가하였다. 20분간 충분히 교반한 다음 분말을 회수하여 건조기에서 120℃로 하룻밤 동안 건조 및 열처리하여 아미노산/ 실리콘지방질에스테르 복합 표면처리 탈크를 제조하였다.500 g of the amino acid treated talc prepared as described above was added to a Henschel blender, and a solution of 7.5 g of dimethiconol stearate (SilWax S of SilTech, USA) in 30 ml of ethanol was added by spray spraying into the Henschel blender. After sufficiently stirring for 20 minutes, the powder was recovered, dried and heat-treated at 120 ° C. overnight in a drier to prepare an amino acid / silicone fatty ester composite surface treatment talc.
(실시예 2)(Example 2)
마그네슘 N라우로일L메틸글리신과 디메티코놀 히드록시스테아레이트로 표면처리된 세리사이트Sericite surface-treated with magnesium N-lauroyl-L-methylglycine and dimethiconol hydroxystearate
5리터 용량의 3구 플라스크에 물 2.5리터를 넣고 교반하면서 세리사이트(일본 SANSHIN광업社의 세리사이트 FSE) 500g을 투입하고 완전히 혼합하여 슬러리 현탁액을 만들고 플라스크를 가열하여 온도를 60℃로 상승한 후 소듐 N라우로일L메틸글리신 10g을 부가하여 혼합하였다. 교반을 계속하면서 이 현탁액에 황산마그네슘 10% 수용액 50ml를 5분간에 걸쳐 서서히 부가하였다. 다음에 약 10분간 더 교반을 계속한 후 디메티코놀 히드록시스테아레이트 (미국 SilTech社의 SilWax C) 10g을 에탄올 50 ml에 녹인 용액을 약 10분간에 걸쳐 주입하였다. 20분간에 걸쳐 교반을 계속한 다음 가열을 중지하고 약1시간 동안 정치하였다. 그 후 슬러리를 흡입여과기에서 여과, 탈수하여 여과 케이크를 회수하여 건조기에 넣어 120℃에서 하룻밤 동안 건조하였다. 건조된 케이크를 실험실용 소형 아토마이저를 이용하여 해쇄하여 아미노산/ 실리콘지방질에스테르 복합 표면처리 아미노산 세리사이트 분말을 제조하였다.Into a 5-liter three-necked flask, 2.5 liters of water was added and 500 g of sericite (Serisite FSE from SANSHIN Mining Co., Ltd.) was mixed and mixed thoroughly to form a slurry suspension, and the flask was heated to raise the temperature to 60 ° C., followed by sodium 10 g of N lauroyl L methyl glycine was added and mixed. 50 ml of magnesium sulfate 10% aqueous solution was slowly added to this suspension over 5 minutes, continuing stirring. After further stirring for about 10 minutes, a solution of 10 g of dimethiconol hydroxystearate (SilWax C from SilTech, USA) in 50 ml of ethanol was injected over about 10 minutes. Stirring was continued for 20 minutes, then heating was stopped and left to stand for about 1 hour. Thereafter, the slurry was filtered through a suction filter, dehydrated, and the filter cake was collected and placed in a drier and dried overnight at 120 ° C. The dried cake was pulverized using a laboratory small atomizer to prepare an amino acid / silicone fatty ester composite surface treatment amino acid sericite powder.
(실시예 3)(Example 3)
아연 N스테아로일N메틸글리신β알라닌과 디메티코놀 스테아레이트로 표면처리된 마이카Mica surface-treated with zinc NstearoylNmethylglycineβalanine and dimethiconol stearate
5리터 용량의 3구 플라스크에 물 2.5리터를 넣고 교반하면서 마이카(미광운모社의 마이카A325) 500g을 투입하고 완전히 혼합하여 슬러리 현탁액을 만들고 플라스크를 가열하여 온도를 70℃로 상승한 후 소듐 N-스테아로일-N-메틸글리신-β-알라닌 7.5g을 부가하여 혼합하였다. 교반을 계속하면서 이 현탁액에 초산아연 10% 수용액 40ml를 5분간에 걸쳐 서서히 부가하였다.다음에 약 10분간 더 교반한 다음 가열을 중지하고 약 1시간 동안 정치하였다. 그 후 슬러리를 흡입여과기에서 여과, 탈수하여 여과 케이크를 회수하여 건조기에 넣어 120℃에서 하룻밤 동안 건조하였다. 건조된 케이크를 실험실용 소형 아토마이저를 이용하여 해쇄하여 아미노산 표면처리 마이카 분말을 얻었다.Into a 5-liter three-necked flask, 2.5 liters of water, while stirring, 500 g of mica (Mica A325 from Sigma Co., Ltd.) was added and mixed thoroughly to form a slurry suspension, and the flask was heated to raise the temperature to 70 ° C., followed by sodium N-stea. 7.5 g of loyl-N-methylglycine-β-alanine was added and mixed. 40 ml of zinc acetate 10% aqueous solution was slowly added to the suspension over 5 minutes while stirring was continued. Then, the mixture was further stirred for about 10 minutes, and then the heating was stopped and allowed to stand for about 1 hour. Thereafter, the slurry was filtered through a suction filter, dehydrated, and the filter cake was collected and placed in a drier and dried overnight at 120 ° C. The dried cake was crushed using a laboratory small atomizer to obtain amino acid surface treated mica powder.
상기와 같이 제조한 아미노산 처리 마이카 500g을 헨셀 믹서기에 넣고 교반하면서 디메티코놀 스테아레이트 ( 미국 SilTech社의SilWax S ) 7.5g을 에탄올 40 ml에 녹인 용액을 헨셀 믹서기 내부로 스프레이 분사하여 부가하였다. 20분간 충분히 교반한 다음 분말을 회수하여 건조기에서 120℃로 하룻밤 동안 건조 및 열처리하여 아미노산/ 실리콘지방질에스테르 복합 표면처리 마이카를 제조하였다500 g of the amino acid-treated mica prepared as described above was added to a Henschel mixer, and a solution of 7.5 g of dimethiconol stearate (SilWax S of SilTech, USA) in 40 ml of ethanol was added by spray spraying into the Henschel mixer. After sufficiently stirring for 20 minutes, the powder was collected, dried and heat-treated at 120 ° C. overnight in a dryer to prepare an amino acid / silicone fatty ester composite surface treated mica.
(비교예 1)(Comparative Example 1)
알루미늄N라루로일L글루타메이트로 표면처리된 탈크Talc, surface-treated with aluminum NlaruroylLglutamate
소듐 N라루로일L글루타메이트 15g을 부가하고 황산알루미늄 20% 수용액 40ml를 사용한 것 이외는 실시예 1의 1단계 제조공정과 실질적으로 동일한 방법으로 처리하여 아미노산 표면처리 탈크를 제조하였다.An amino acid surface treatment talc was prepared by substantially the same procedure as in Example 1, except that 15 g of sodium NlaruroylLglutamate was added and 40 ml of aluminum sulfate 20% aqueous solution was used.
(비교예 2)(Comparative Example 2)
디메티코놀 스테아레이트로 표면처리된 탈크Talc surface-treated with dimethiconol stearate
탈크(일본 ASADA제분社의 탈크 JA46R) 500g 헨셀 믹서기에 넣고 교반하면서 디메티코놀 스테아레이트 ( 미국 SilTech社의SilWax S) 15g을 에탄올 60 ml에 녹인 용액을 헨셀 믹서기 내부로 스프레이 분사하여 부가하였다. 20분간 충분히 교반한 다음 분말을 회수하여 건조기에서 120℃로 하룻밤 동안 건조 및 열처리하여 실리콘지방질에스테르 표면처리 탈크를 제조하였다.A solution of 15 g of dimethiconol stearate (SilWax S from SilTech, USA) in 60 ml of ethanol was added to a 500 g Henschel blender with talc (Talk JA46R manufactured by ASADA, Japan) while stirring and spray sprayed into the Henschel blender. After sufficiently stirring for 20 minutes, the powder was recovered, dried and heat-treated at 120 ° C. overnight in a drier to prepare a silicone fat ester surface-treated talc.
(시험예 1)(Test Example 1)
표면처리 분체의 내수성 시험Water resistance test of surface treated powder
실시예1과 비교예 1, 비교예 2에서 제조한 화장료용 표면처리 분체의 내수성을 다음의 방법에 의해 시험했다.The water resistance of the surface-treated powder for cosmetics manufactured in Example 1, Comparative Example 1, and Comparative Example 2 was tested by the following method.
시험관에 증류수 20ml를 넣고 그 중에 분체 0.1g을 가하여 격렬하게 30회 흔들어 섞고 30분간 정치한 후의 외관을 관찰했다. 평가방법은 완전하게 분체상과 액체상이 분리된 상태를 5로 하고 분체가 액체 중에 분산되어 불투명한 상태를 1로 하여, 탁도를 지표로 하여 5단계로 평가했다. 그 결과는 표 1과 같다.20 ml of distilled water was added to the test tube, 0.1 g of powder was added thereto, the mixture was shaken vigorously for 30 times, and the appearance after standing for 30 minutes was observed. In the evaluation method, the powder and liquid phases were completely separated from each other, and the powder was dispersed in the liquid, and the opaque state was 1, and the turbidity was used as an index. The results are shown in Table 1.
(제형예 1)(Formulation example 1)
하기 표 2에 나타낸 원료 1 내지 8을 헨젤 혼합기에서 혼합한 다음, 하기 표 2에 나타낸 원료 9∼11을 80℃온도에서 용해한 후에 분무하고, 다시 혼합, 아토마이저로 분쇄하여 체질한 후 2∼3일간 밀폐보관, 숙성시킨후 성형하였다.The raw materials 1 to 8 shown in Table 2 were mixed in a Hansel mixer, and then the raw materials 9 to 11 shown in Table 2 were dissolved at 80 ° C., sprayed, mixed again, crushed by an atomizer, and then sieved. Daily sealed storage, aged and molded.
(비교제형예 1 및 2)(Comparative Formulation Examples 1 and 2)
비교예 1 및 비교예 2의 탈크를 사용하는 것만 제외하고 제형예 1과 동일하게 성형하였다.Molding was carried out in the same manner as in Formulation Example 1 except that the talc of Comparative Example 1 and Comparative Example 2 was used.
(시험예 2)(Test Example 2)
상기 제형예 및 비교제형예 1, 2에서 제조한 트윈케이크의 전연성, 피부부착력, 은폐력, 피부색표현력, 촉촉한 사용감을 25∼35세의 여성 50명을 대상으로 비교, 품평을 실시한 후 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.After comparing and reviewing the malleability, skin adhesion, hiding power, skin color expression power, and moist feeling of the twin cakes prepared in Formulation Examples and Comparative Formulation Examples 1 and 2, 50 women aged 25 to 35 years were evaluated. Table 3 shows.
표 1에서 알 수 있듯이, 본 발명의 복합처리 분체는 종래의 아미노산 처리 분체에 비해 내수성이 훨씬 우수하므로 종래의 아미노산 처리분체를 사용한 색조화장료에 비해 장기지속성(long-lasting)이 우수한 색조화장료를 제공할 수 있다.As can be seen from Table 1, the composite powder of the present invention has much better water resistance than conventional amino acid-treated powders, thereby providing a long-lasting color cosmetic having superior long-lasting compared to color cosmetics using conventional amino acid-treated powders. can do.
또한, 표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 아미노산 만이 처리된 분체(비교예 1)를 사용한 트윈케이크를 피부에 도포했을 경우는 피부부착력이 뛰어난 반면 전연성 및 피부표현력이 떨어지는 특징을 나타냈고, 실리콘지방질에스테르 만이 처리된 분체(비교예 2)를 사용한 트윈케이크를 피부에 도포했을 경우는 전자의 경우와는 반대로 전연성 및 피부표현력이 우수하게 나타나는 대신 피부부착력이 떨어지는 특징을 나타냈다. 하지만 본 발명에 따른 아미노산과 실리콘지방질에스테르로 복합 표면처리된 분체(실시예 1)를 사용한 트윈케이크를 피부에 도포한 경우, 입자의 전연성이 좋아지고 피부에 대한 부착력이 향상되어 화장이 들뜨지 않는 특징을 나타내었으며, 특히 피부에서의 촉촉한 감이 우수한 것으로 나타났다. 또한, 본래의 피부색을 표현하면서 피부 결점을 효과적으로 은폐할 수 있는 장점을 겸비하고 있는 것으로 나타났다.In addition, as can be seen in Table 3, when applied to the skin of a twin cake using only the amino acid-treated powder (Comparative Example 1), the skin adhesion was excellent, but the malleability and skin expression was inferior, silicone fat When applied to the skin of a twin cake using only the powder treated with ester (Comparative Example 2), the ductility and skin expressive power was excellent, as opposed to the former case, but the skin adhesion was poor. However, when applied to the skin a twin cake using a powder (Example 1) complex surface treatment with an amino acid and a silicone fat ester according to the present invention, the malleability of the particles is improved and the adhesion to the skin is improved, the makeup is not lifted In particular, the moist feeling in the skin was found to be excellent. In addition, while expressing the original skin color appeared to have the advantage of effectively concealing the skin defects.
이상 설명한 바와 같이, 아미노산과 실리콘지방질에스테르로 복합처리한 본 발명에 따른 표면처리 분체를 색조화장료의 성분으로 사용함으로써, 전연성 및 피부부착력이 우수하고, 특히 피부표현력과 피부에서의 촉촉한 사용감을 겸비한 우수한 장기지속성 색조화장료를 제공할 수 있다.As described above, by using the surface-treated powder according to the present invention complexed with an amino acid and a silicone fat ester as a component of the color cosmetic, it has excellent malleability and skin adhesion, and in particular, combines skin expression and moist feeling in the skin. Long-lasting color cosmetics can be provided.
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