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KR100347879B1 - 유색광채필름 - Google Patents

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KR100347879B1
KR100347879B1 KR1019950011463A KR19950011463A KR100347879B1 KR 100347879 B1 KR100347879 B1 KR 100347879B1 KR 1019950011463 A KR1019950011463 A KR 1019950011463A KR 19950011463 A KR19950011463 A KR 19950011463A KR 100347879 B1 KR100347879 B1 KR 100347879B1
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film
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transparent thermoplastic
dendritic
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라마크리쉬나에스.쉐티
스코트에이.쿠퍼
Original Assignee
엥겔하드 코포레이션
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Publication date
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Abstract

굴절률이 서로 적어도 약 0.03 차이가 나는 여러가지 투명한 열 가소성 수지상 물질로 된 적어도 10층의 대체로 평행한 층으로 이루어지고, 필름의 반사및 투과색상 중 적어도 한가지 이상의 외관 색상을 강화 또는 변화시키기 위한 것으로서 열가소성 수지 물질 층들에 가용성인 투명한 염료를 충분량 함유하는 투명한 열가소성 수지상 필름이 개시된다.

Description

유색 광채 필름
본 발명은 빛의 간섭으로 인해 좁은 반사 대역을 갖는 동시압출된 다층 광-반사 필름에 관한 것이다. 어떤 필름의 반사 대역이 가시광선 파장 범위 내이면, 그 필름은 광채 (iridescent)를 띤다. 이와 마찬가지로, 반사 대역이 가시광선 파장 범위 밖이면, 그 필름은 자외선 반사성이거나 적외선 반사성이다. 이러한 다층 필름과 이들의 제조방법은 기술분야에 공지이다. 이들은 예컨대, 미국특허 제 3,565,985호, 3,759,657호, 3,773,882호 및 3,801,429호 및 그 밖의 여러 특허에 개시되어 있다.
다층 필름은 투명한 열가소성 수지상 물질의 대체로 평행한 복수개의 층으로 구성되는데 이 때 상기 인접한 연속적인 층들은 굴절률이 서로 적어도 약 0.03 이상 차이 나는 다양한 수지물질들로 이루어져 있다. 이 필름은 적어도 10층을 포함하며 더욱 흔히는 적어도 35층, 바람직하게는 적어도 약 70층으로 이루어진다.
필름의 각 층들은 매우 얇으며, 대체로 약 30 내지 500nm범위, 바람직하게는 약 50 내지 400 nm의 두께를 가짐으로 해서, 많은 계면으로부터 반사된 광파에 있어서 보강 간섭을 일으킨다. 폴리머의 굴절률과 층 두께에 따라, 하나의 주파장대역이 반사되며 나머지 빛은 필름을 투과한다. 반사된 파장은 한쌍의 층의 광학적 두께의 합에 비례한다.
반사된 빛의 양(반사율:reflectance)과 색의 강도는 두개의 굴절률 간의 차이, 층들의 광학적 두께의 비율, 층의 수, 및 두께의 균일성에 따라 달라진다. 굴절률이 서로 동일하면, 층들 사이의 간섭으로 인한 반사가 전혀 없다. 다층 광채 필름에 있어서, 연속적인 층들의 굴절률은 적어도 0.03의 차이를 보이며, 바람직하게는 적어도 0.06 이상의 차이를 보이는 것이 좋다. 제 1차 (first order) 반사에 있어서는, 두개의 광학적 층의 비율이 5:95 내지 95 사이인 경우 적당히 높은 반사량을 얻을 수 있지만, 층들의 광학적 두께가 동일한 경우가 반사율이 가장 높다. 뚜렷한 색 반사는 10개 정도의 적은 층만으로도 얻어진다. 그러나, 색 강도를 최대로 하기 위해서는, 35층 이상이 요구되며, 심지어 1,000개 이상의 층이 바람직하다. 높은 색강도는 비교적 좁고, 그의 피크에서 높은 반사율을 갖는 반사대역과 관계가 있다. 비록 본문에서 편의를 위해 "색 강도:color intensity"라는 용어를 사용하고 있지만, 동일한 고려가 자외선 및 적외선 범위의 비가시 반사광에도 적용됨은 물론이다.
다층 필름은 통상적인 싱글 매니폴드 플랫 필름 다이와 함께 2개 이상의 압출기 각각으로부터의 용융물을 수집하여 이들을 소망되는 층 패턴으로 배정해주는 피드블록을 이용하는 냉각-롤 주조 기술에 의해 제조할 수 있다. 피드블록은 예컨대 미국특허 제3,565,985호 및 3,773,882호에 설명되어 있다. 피드블록은 2성분의 교대층(즉, ABAB...); 또는 3성분의 교대층 (예컨대, ABCABCA... 또는ACBCACBC...) 또는 그 이상의 교대층을 만드는데 사용될 수 있다. 매우 좁은 다층 흐름이 싱글 매니폴드 플랫 필름 다이를 통해 흐르는데 여기서 층들은 다이의 폭만큼 동시적으로 분산되어 최종적인 다이의 출구 두께로 얇아지게 된다. 층의 수와 이들의 두께 분포는 다른 피드블록 모듈을 삽입하여 변화시킬 수 있다. 대체로, 가장 외곽의 층 또는 시트의 각 면 위의 층들이 다른 층들보다 두껍다. 보다 더 두꺼운 이 외층은 광학 중심을 구성하는 성분들 중 하나를 구성할 수도 있으며; 소망되는 기계적, 단열, 또는 기타 특성을 부여하기 위해 사용되는 다른 폴리머일 수도 있고; 또는 이들의 결합체일 수도 있다.
광채 필름 분야의 비교적 최근의 개발성과가 미국특허 재발급 제 31,780호, 4,937,134호, 및 5,089,318호에 개시되어 있다. 미국특허 재발급 제 31,780호는 시스템 중 고굴절률 성분으로서 열가소성 테레프탈레이트 폴리에스테르 또는 코폴리에스테르 수지를 사용하는 것을 설명하고 있다. 미국특허 제 4,937,134호에는 탄성 간섭필름을 형성하는 것이 설명되어 있는데 여기에서는 수지상 물질 모두가 특정의 열가소성 폴리우레탄, 폴리에스테르 블록 아미드 또는 유연성 코폴리에스테르이다. 미국특허 제 5,089,318호에는 인접층들이 서로의 굴절률차가 적어도 약 0.03인 다양한 투명 열가소성 수지상 물질로 되어 있고 이들 수지상 물질 중 적어도 한가지는 엔지니어링 열가소성 탄성 수지인, 대체로 평행한 10층 이상의 층으로 된 개선된 다층광-반사투명 열 가소성 수지상 필름이 개시되어 있다.
이들의 외관에 새로운 차원을 부가하기 위해 색소를 이들 광채 필름에 삽입할 것이 요망되어 왔다. 이러한 색소들은 광채 필름의 반사 또는 투과 색상을 강화또는 변화시킬 수 있다. 이에 더해, 광채 색상들은 보는 각도에 따라 변하는 반면, 비-광채 색상은 동일한 색상으로 남아있기 때문에 관찰될 수 있는 색상들은 광채 성분과 비-광채 성분의 조합에 기초하여 극적으로 변화할 수 있고 또 변화할 것이다. 불행히도, 비-광채 색소를 광채 필름에 혼입하는 것은 매우 어려운 것임이 입증되었다. 플라스틱의 착색제를 논함에 있어서 염료와 안료를 구분하는 것은 중요하다. 요즘 많이 행해지는 가공 조건 하에서 안료는 실제로 플라스틱에 불용성이지만 염료는 가용성이다.
여러가지 안료들, 진주광택 및 비-진주광택 특성의 두가지 안료 모두를 혼입하려는 시도가 행해졌지만 만족스러운 결과를 나타내지는 않았다. 이러한 불만족스러운 결과는 다음에 설명된 이유들 중 한가지 이상의 것에 기인하는 것이라고 믿어지고 있다: 가장 밝은 색상인 일차(first order)색상의 경우, 필름의 광학 중심중의 층들은 대개 약 0.03 내지 0.2 마이크론의 두께를 갖는 반면 안료의 입도는 대개 약 0.3 마이크론 정도이다. 이것은 안료들이 층들보다 더 큰 것을 의미하며 곧, 이들의 사용이 층 간 계면을 파괴하여 빛의 산란과 광채의 손실을 초래하는 것을 의미하는 것이다. 광학 중심에서 층의 두께보다 입도가 작은 안료를 사용하면 필름의 가공 중 집괴와 응집이 일어나 광학 중심층 두께 보다 더 큰 입도를 갖는 색상체가 형성되게 된다. 이러한 응집이 일어나지 않는 경우에는, 바람직하지 못한 두가지 결과 중 한가지에 이르게 된다. 즉, 안료 농도가 부적당하여 어떤 유의적인 효과를 거둘 수 없거나 또는 안료가 최종 필름의 외관에 유의적으로 기여하는 데 충분한 농도로 혼입된 경우, 수지의 특성이 동시-압출된 필름을 만들 수 없을 정도로 변화되는 경우가 그러한 예이다. 두께가 3 내지 7 마이크론 범위이고 총 필름 두께의 20 내지 25%를 구성하는 안료를 필름의 표층에 혼입함으로써 이러한 문제점을 해소하기 위한 시도가 있었다. 이 경우에도, 주어진 안료 농도까지, 안료의 기여가 부적당했으며 광채 색상에 의해 압도되어 필름에 안료가 전혀 첨가되지 않은 것처럼 보였으며 이 농도가 지나치게 높은 경우에는, 수지가 필름으로 주조되기에는 그 로딩 (loading) 수준이 너무 높은 것으로 밝혀졌다.
어떤 특성을 갖는 투명한 염료를 층들의 수지상 물질에 혼입시키면 전술한 문제점들을 극복할 수 있음이 밝혀졌다.
본 발명은 개선된 유색 다층 광-반사성 필름에 관한 것으로 더욱 구체적으로는 적어도 10층 이상의 대체로 평행한 층들로 이루어진 투명한 열가소성 수지상 필름으로서 여기서 상기 인접하는 층들은 굴절률 차이가 적어도 약 0.03 이상인 다양한 투명 열가소성 수지상 물질로 되어 있고, 이 필름은 열가소성 수지상 물질층에 가용성인 투명한 염료를 충분한 양으로 함유하는데 이 염료는 필름의 반사 및/또는 투과 색상들 중 적어도 한가지 외관 색상을 강화 또는 변화시키기 위해 수지상 물질층 내에 위치한다.
본 발명에 따라, 특정 염료를 광채 필름에 혼입시킴으로써 종래 기술의 광채 필름이 개선된다.
본 발명은 이제까지 존재하는 모든 종류의 다층 필름에 적용가능하다. 이러한 필름들은 대체로 평행한 투명한 열가소성 수지상 물질의 복수개의 층들로 이루어져 있으며 여기서 인접한 층들은 그 굴절률이 서로 적어도 약 0.03 이상, 바람직하게는 0.06 정도 차이가 나는 다양한 수지상 물질들이다. 이러한 필름들은 적어도 10층, 대개는 적어도 35층, 바람직하게는 적어도 70층 이상을 포함한다. 필름의 각각의 층은 매우 얇으며, 그 두께 범위는 대체로 약 30 내지 500nm, 바람직하게는 약 50 내지 400nm 범위인 것이 좋다.
다층 필름은 대체로 냉각-롤 주조 기술에 의해 제조되는데, 여기서는 두개 이상의 압출기로부터의 열가소성 수지 물질의 용체가 피드블록에 의해 수집된 다음 소망되는 층 패턴으로 배치되게 된다. 매우 좁은 다층 흐름은 싱글 매니폴드 플랫 필름 다이를 통해 흐르면서 층들이 다이의 폭만큼 동시적으로 분산되어 최종 다이 출구 두께로 얇아지게 된다. 층의 수와 그들의 두께 분포는 상이한 피드블록 모듈을 사용함으로써 변화시킬 수 있다. 대체로, 최외곽층 또는 시트의 각 측면상의 층들은 다른 층들보다 두꺼움으로 해서 비교적 두꺼운 표층을 형성한다. 표층을 형성하는데 사용되는 수지상 물질은 광학 중심을 구성하는 성분들 중 하나일 수 있거나 또는, 소망되는 기계적, 단열 또는 기타 특성을 부여하기 위해 사용되는 상이한 폴리머, 또는 이들의 결합체일 수 있다.
본 발명에 따라, 필름의 반사 또는 투과 색상 중 적어도 한가지 색상, 또는 두 경우 모두의 색상을 착색제가 사용되지 않은 경우 존재하는 동일한 특성에 비해 강화 또는 변화시키는 데 충분한 양으로 착색제를 한가지 이상의 수지상 물질에 첨가시킨다. 착색제는 광학 중심의 모든 층 또는 거의 모든 층 및/또는 표층의 모든 층 또는 거의 모든 층에 혼입시킬 수 있다. 착색제가 혼입되는 층의 수와 각 층 중의 착색제의 농도는 소망되는 색상 효과의 함수이다.
착색제가 본 발명에 유용하게 사용되기 위해서는, 다음의 세가지 특성을 가져야 한다. 첫째, 착색제는 착색제 없을 때 필름이 갖는 광채 특성을 실제로 방해하는 일이 없이, 즉, 필름의 광채 외관이 유의적으로 변화되지 않도록 투명해야 한다. 둘째, 착색제는 이것이 혼입될 열가소성 수지 물질에 가용성이어야 한다. 이는 안료 착색제는 사용할 수 없음을 의미하는 것이다. 셋째, 착색제는 필름 형성에 사용되는 가공 조건 하에서 안정하여야 한다. 안정성이란 염료의 필름 형성시 대체로 부딪치게 되는 온도인 약 300℃까지의 온도, 일반적으로는 약 200 - 260℃의 온도에서 염료가 색상 뿐 아니라 비-이동성 및 비-휘발성이어야 함을 의미한다.
본 발명에서 사용될 수 있는 염료들 중, 지방족 및 방향족 화합물에 용해될 수 있는 것들이 특히 관심의 대상이 된다. 일반적으로, 아조 염료, 안트라퀴논 염료, 피라졸론 유도체 및 피리돈 염료가 본 발명에 사용되는 데 적합하다. 본 발명에서 플라스틱에 혼입될 수 있는 형광성 염료도 여러가지가 있다.
전술한 염료들은 단지 바람직한 예의 일부일 뿐으로, 다른 염료들도 상술한 세가지 특성을 갖는 한 사용될 수 있음을 이해하여야 한다. 또한 필름은 광학 중심의 각각의 층 마다 여러가지 다른 염료들을 함유할 수 있음도 이해하여야 할 것이다. 이는. 여러 층 중 한 층의 열가소성 수지상 물질에 가용성인 어떤 염료가 인접하는 수지상 물질층에 혼입될 경우에는 필요한 특성 중 한가지 또는 그 이상의 특성을 결여할 수도 있기 때문이다.
특정 염료가 상술한 세가지 필수 조건을 충족하는지의 여부는 염료와 수지상 물질을 결합하는 간단한 테스트 공정을 수행하여 결과적인 특성을 관찰함으로써 쉽게 결정할 수 있다. 염료와 수지상 열가소성 물질을 결합시키는 방식은 본 발명의 일부를 구성하는 것은 아니며 여하한 편리한 방법도 사용될 수 있다.
광채 필름의 특성은 주어진 반사 색상에 대해 필름이 독특한 투과 색상을 갖는다는 것이다. 예컨대, 적색 반사 색상은 청색 투과 색상을, 녹색 반사 색상은 분홍색 투과 색상을, 청색 반사 색상은 황색 투과 색상을 갖는 식이다.
투명 염료의 혼입은 반사 및/또는 투과 색상을 강화 및/또는 변화시킬 것이다. 적색 염료는 적색 반사 광채 필름에서 적색을 강화시키고, 청색 투과 색상은 적색 염료의 농도에 따라 자주색 또는 심홍색으로 변화시킬 것이다. 마찬가지로, 적색 염료는 청색 반사 광채 필름에서 청색을 자주색 또는 심홍색으로 변화시키고 황색 투과 색상은 오렌지색으로 변화시킬 것이다. 마찬가지의 변화가 광채 필름의 반사 또는 투과 색상과 염료들의 상이한 조합에서 일어날 것이다. 상이한 유색 염료를 광채 필름의 상이한 성분들에서 사용할 수 있으며 그 결과는 염료를 조합하는 것과 유사할 것이다. 광채 필름의 한 성분에서 사용된 적색 염료와 다른 성분에서 사용된 황색 염료는 오렌지색 염료를 사용하는 것과 유사한 효과를 초래할 것이다.
열가소성 수지상 물질로 혼입될 수 있는 염료의 양은 열가소성 수지상 물질에서 용해될 수 있고 이동 또는 휘발함이 없이 가공 조건에서 가공될 수 있는 양에 의해서만 한정된다. 열가소성 수지상 물질에 혼입되는 염료의 양은 소망되는 효과에 따라 달라진다. 염료의 농도가 매우 낮으면 밝은 색조 또는 파스텔 색조의 하이라이트를 갖는 광채 필름이 결과될 것이다. 염료의 농도가 높으면 광채 필름의 최종 외관에 기여하는 염료의 강도가 클 것이다.
본 발명을 더욱 상세히 설명하기 위해, 여러가지 실시예를 다음에 제시하나 본 발명이 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다. 달리 언급하지 않는 한, 본 명세서와 청구범위를 통해 모든 온도는 섭씨 온도이고 모든 부와 백분율은 중량 기준이다.
실시예 1
폴리에틸렌 테레프탈레이트 열가소성 폴리에스테르 (PET)를 한 압출기에서 피드블록으로 주입하고 폴리메틸 메타크릴레이트 (PMMA)는 두번째 압출기로부터 피드블록으로 주입하여 115층의 광학 중심을 형성한 다음 세번째 압출기를 이용하여 각 표면에 폴리부틸렌 테레프탈레이트의 두번째 표층을 각각의 표면에 첨가하여 0.75 mil (19 마이크론) 두께의 광채 필름을 형성하였다. 필름은 밝은 광채를 띠었으며 수직 입사에서의 반사에의해 관찰될 때는 적색이 주조를 이루었고, 수직 입사에서의 투과에 의해 관찰될 때는 청색이 주조를 이루었다.
PMMA에 약 0.7% 농도의 적색 피리돈 염료를 혼입한 것을 제외하고 전술한 공정을 반복하였다. 이 염료는 투명하였고, PMMA에 가용성이었으며, 가공 조건 하에서 안정하였다 (필름 가공시 일어나는 최대 온도인 약 260℃에서 비-이동성 및 비-휘발성이었음). 결과적인 필름은 밝은 광채를 나타냈고, 적색 염료에 의해 적색 반사 색상이 강화되고, 청색 투과 색상을 자주색으로 변하였으며, 필름은 적색 색조를 띄었다.
실시예 2
광학 중심이 229개의 층을 갖고 세번째 압출기에 의해 부가된 두개와 외곽표층이 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET)인 것을 제외하고 실시예 1에서와 같이 광학 중심에 동일한 폴리머를 갖는 다층 구조를 제조하였다. 얻어진 필름은 1.40mils (35.5 마이크론)의 두께를 가지며 실시예 1의 필름보다 더 강도가 높은 광채 색상을 가졌는데 이는 광학 중심 내의 층 수가 늘어났기 때문이다. 적색 염료를 첨가함으로 인해서 적색 반사 색상은 강화되었고 청색 투과 색상은 자주색으로 변하였다.
실시예 3-6
다음의 변화를 제외하고 실시예 1을 반복하였다.
실시예 7 - 30
상기 모든 6가지 실시예들을 필름 두께를 달리하여 반복함으로써 수직 입사시 다음의 반사 색상을 얻었다:
청색/보라색, 청색/녹색, 적색/녹색 및 적색/황색.
실시예 31 - 60
실시예 1 내지 24를 약 0.4% 농도의 청색 안트라퀴논 염료를 이용하여 반복하였다.
실시예 61 - 90
실시예 1 내지 24를 녹색의 안트라퀴논 염료와 황색의 피라졸론 염료를 0.15% 농도로 사용하여 반복하였다.
실시예 91 - 92
수직 입사 시 반사에 의해 관찰할 때 적색과 황색인 광채 필름과 0.6% 농도의 황색 피라졸론 염료를 사용하여 실시예 1과 2를 수행하였다.
실시예 93
수직 입사시 반사에 의해 관찰할 때 적색과 황색인 광채 필름과 흑색 크롬 복합체 염료를 6% 농도에서 사용하여 실시예 2를 수행하였다.
본 발명의 범위와 정신으로부터 이탈함이 없이 본 발명에 여러가지 변화와 변형을 가할 수 있다. 상기 실시예들은 PBT, PET 및 PMMA의 결합체와, 이들 성분들 중 하나에 혼입된 염료로 만들어진 필름을 보여준다. 염료들은 상기한 세가지 필수조건을 만족하는 한 광채 필름 제조를 위해 사용될 수 있는 여하한 열가소성 수지상 물질에도 혼입가능하다. 염료들은 또한 광채 필름의 한가지 이상의 성분으로 혼입될 수도 있으며 광채 필름 중 모든 성분들이 염료를 함유하는 것이 가능하다. 또한 본 발명에서 필름 제조시 주조, 플랫 필름 형을 예로 들어 설명하였으나, 광채 필름은 튜브형 (블로운 필름:blown film) 공정에 의해서도 제조될 수 있음을 이해하여야 한다. 따라서, 본문에 개시된 여러가지 구체예들은 단지 설명 목적을 위한 것일 뿐 본 발명이 이들로 한정되는 것은 아니다.

Claims (10)

  1. 약 30 내지 500 nm의 실질적으로 균일한 두께를 갖는 적어도 10 층 이상의 매우 얇은 층들로 이루어진 투명한 열가소성 수지상 적층 필름으로서, 여기서, 상기 층들은 대체로 평형하고,상기 층들 중 두층의 한 표면은 이 적층 필름의 최외곽 표면을 구성하며, 인접한 층들은 굴절률이 적어도 서로 0.03 이상 차이가 나는 서로 다른 투명한 열가소성 수지상 물질이고, 필름의 반사 및 투과 색상들 중 적어도 한가지 이상의 외관 색상을 강화 또는 변형시키기 위한 안정하고 투명하며, 층들의 열가소성 수지상 물질에 가용성인 염료를 충분량 함유하는 투명한 열가소성 수지상 적층 필름.
  2. 제 1항에 있어서, 적층 필름의 최외곽 표면이 그에 적층된 표층을 가지며 상기 표층은 실제로 두께가 균일한 투명한 열가소성 수지상 물질 층이고 각 표층은 필름과 표층의 총 두께의 적어도 5%의 두께를 갖는 투명한 열가소성 수지상 적층 필름.
  3. 제 2항에 있어서, 표층이 폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 폴리부틸렌 테레프탈레이트로 이루어진 것이 특징인 투명한 열가소성 수지상 적층 필름.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 인접한 수지상 물질의 굴절률 차이가 적어도 0.06 이상인 것이 특징인 투명한 열가소성 수지상 적층 필름.
  5. 제 1항에 있어서, 열가소성 수지상 물질들 중 하나가 폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 폴리메틸 메타크릴레이트인 것이 특징인 투명한 열가소성 수지상 적층 필름.
  6. 제 1항에 있어서, 염료가 각각의 서로 다른 열가소성 수지상 물질들 내에 존재하는 것이 특징인 투명한 열가소성 수지상 적층 필름.
  7. 제 1항에 있어서, 염료가 서로 다른 투명한 열가소성 수지상 물질층 모두에 존재하는 것은 아닌 투명한 열가소성 수지상 적층 필름.
  8. 인접하는 층들의 굴절률이 적어도 약 0.03 차이가 나도록 필름의 층들을 배열함으로써, 대체로 평행한 적어도 10개의 박층으로 이루어지고, 인접한 층들은 굴절률 차이가 적어도 약 0.03인 서로 다른 투명한 열가소성 수지상 물질인, 투명한 열가소성 수지상 적층 필름을 제조하는 방법에 있어서, 필름의 적어도 한층으로서, 적층 필름의 반사 색상 및/또는 투과 색상의 적어도 한가지 이상의 외관 색상을 강화 또는 변화시키는데 충분한 양의 염료를 함유하는 투명한 열가소성 수지상 물질을 사용하는 데 그 개선점이 있는 것이 특징인 투명한 열가소성 수지상 적층 필름의 제조방법.
  9. 제 8항에 있어서, 서로 다른 투명한 열가소성 물질 모두가 용해된 투명 염료를 함유하는 것이 특징인 방법.
  10. 제 8항에 있어서, 투명한 열가소성 수지상 물질 모두가 용해된 투명 염료를 함유하는 것은 아닌 것이 특징인 방법.
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