KR100256336B1 - 자기적특성이 우수한 방향성 규소강의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 변압기능의 철심으로 사용되는 방향성 규소강을 제조하는 방법에 관한 것으로써, 2차재결정 소둔인 고온소둔 조건의 적절한 제어에 의해 인히비터를 보강하여 효과적으로 1차재결정립을 억제하므로써, 질화공정을 행하지 않으면서도 저온 슬라브 재가열 방식에 의해 자기적 특성이 우수한 방향성 규소강을 제조하고자 하는데, 그 목적이 있다.

본 발명은, wt%로, C:0.01∼0.1%, Si:1.0∼4.8%, Al:0.011∼0.05%, Mn:0.05∼0.2%, N:110ppm이하, S:0.01% 이하, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어진 규소강 슬라브를 재가열하여 열간압연한 다음, 열연판 석출소둔, 산세 및 냉간압연한 후, 탈탄소둔을 행하고, 소둔분리제를 도포한 다음, 고온소둔하여 방향성 규소강을 제조하는 방법에 있어서, 상기 고온소둔이, 소득분리제가 도포된 탈탄냉연강판을 700∼900℃의 온도 및 질소(N₂)와 수소(H₂)의 혼합건조가스 분위기에서 1시간 이상 유지한 다음, 질소와 수소의 혼합건조가스 분위기 조건하에서 1150∼1250℃ 까지 승온시킨 후, 이 온도 및 100% 수소건조가스 분위기에서 1시간이상 유지시키도록 구성되는 자기적 특성이 우수한 방향성 규소강의 제조방법을 그 요지로 한다.

Description

자기적 특성이 우수한 방향성 규소강의 제조방법

제1도 고온소둔 공정중 저온영역 유지온도와 시간에 따른 자속밀도의 변화를 나타내는 그래프.

제2도 본 발명에 따르는 고온소둔 과정중의 강판내에 석출되어 있는 석출물 상태를 나타내는 사진.

제3도 제2도의 석출물을 확인하기 위한 EDAX 성분 분석결과도.

본 발명은 변압기등의 철심으로 사용되는 방향성 규소강을 제조하는 방법에 관한 것으로써, 보다 상세하게는 저온슬라브 가열방식에 의해 자기적 특성이 우수한 방향성 규소강을 제조하는 방법에 관한 것이다.

방향성 규소강은 {100}〈001〉방위의 집합조직을 갖는 것으로써, 엔.피.고스(N.P.GOSS)에 의해 처음으로 제안되었으며, 이 방향성 규소강을 제조하는 방법이 미국특허 1,965,559호에 제시되어 있으며, 그 후 여러 연구자들에 의해 성분조성과 공정개선으로 자기적 특성을 개선시켜 왔다.

{100}〈001〉방위의 집합조직을 갖는 방향성 규소강은 인히비터(inhibitor)라고 불리는 미세한 석출물이나 편석원소의 효과적인 제어에 의헤 제조되고 있다.

상기 인히비터는 1차재결정립을 크게 성장하지 못하도록 하고 후속되는 2차재결정 과정에서 {100}〈001〉방위의 결정립이 우선적으로 성장할 수 있도록 하는 기능을 갖는 것으로 알려져 있다.

현재 공업적으로 생산되고 있는 규소강은 MnS, MnS+AlN, MnS(Se)+Sb중 하나를 인히비터로 이용하고 있다. 따라서 현재 생산되고 있는 방향성규소강은 위에서 언급한 인히비터를 사용하여 각각의 다른 제조공정을 거쳐 {100}〈001〉방위의 집합조직을 갖는 2차재결정조직을 얻는 것이 기술의 핵심이다. 제조공정중 2차재결정을 일으켜 {100}〈001〉방위의 집합조직을 발달시키는 공정을 고온소둔이라고 하며, 어느 인히비터를 이용하는 방법에서든지 높은 소둔고온에서 강판의 점착(steaking)현상을 막고 강판표면에 형성되어 있는 산화물층과 반응하여 유리질 피막을 형성하도록 하여 절연성을 부여하는데 도움이 되도록 소둔분리제(주로 MgO)를 도포하며, 이 공정에서 얻어진 {100}〈001〉방위의 집합조직을 갖는 판에 최종적으로 절연코팅을 하여 제품으로 된다.

상기한 석출물들이 인히비터로서의 제기능을 하기 위해서 갖추어야할 조건으로 중요한 것은 다음과 같다.

즉, (1)차 재결정립을 2차재결정이 일어나기 직전까지 성장이 억제될 수 있도록 석출물들이 충분한 양과 적절한 크기로 고르게 분포되어 있어야 하고,

(2)석출물들은 2차재결정이 일어나는 온도인 고온까지 열적으로 안정해서 쉽게 분해되지 않아야 한다.

위와 같은 조건을 만족시키기 위해서 공업적으로 사용되는 인히비터는 앞서 언급한 MnS, MnS+AlN, MnS(또는 MnS)+Sb이다. MnS를 이용하여 제조되는 방향성 규소강은 열연판을 2회 냉간압연하여 제조되고 있다.

상기 MnS+AlN을 이용하여 방향성 규소강을 제조하는 대표적인 방법이 일본특허 공(소)40-15644호에 제시되어 있는데, 이 방법에서는 80% 이상의 높은 입하율로 1회 냉간압연하여 방향성 규소강을 제조한다.

한편, 상기한 MnS(또는 MnSe)+Sb를 이용하여 방향성 규소강을 제조하는 대표적인 방법이 일본특허 공보(소)51-13469호에 제시되어 있는데, 이 방법에서는 2회의 냉간압연을 행하여 방향성 규소강을 제조한다.

그러나, 상기한 방법들은 원하는 크기와 분포를 같는 석출물을 얻기 위해서는 모두 규소강 스라브(slab)를 1,300℃ 이상으로 재가열하여야 한다. 이는 MnS나 AlN이 고용되기 위해서는 이 온도 이상이 되어야 한다는 기술적인 사상에 근거하는 것이다. 즉 소강성분에 함유된 MnS나 AlN등을 고온에서 장시간 가열하여 고용시켜 열간압연을 한후, 냉각하는 과정에서 적절한 크기와 분포를 갖는 석출물로 만들어 주어야 된다. 실제로 공업적으로 생산할 때는 스라브의 크기등을 고려해서 내부까지 균일한 온도분포를 얻기 위해서 1,400℃에 가까운 온도까지 재가열을 하고 있는 실정이다.

그러나 위와 같이 스라브를 고온까지 가열하면 다음과 같은 문제점이 발생한다. 즉, (1)방향성 규소강을 제조하기 위한 별도의 고온재가열로를 설치해야 하며, 사용열량이 많아서 제조원까지 비싸지고,

(2)스라브의 표면은 용융상태까지 이르게 되어 가열로의 수명을 단축시키게 되고, 그리고

(3)스라브의 표면에 발달되어 있는 응고조직인 주상정이 고온 장시간가열에 의해 조대하게 성장하여, 후속되는 열간압연 공정에서 판의 폭방향으로 깊은 크랙(crack)을 발생시켜 실수율을 현저하게 저하시키게 된다.

상기와 같은 이유로 방향성 규소강의 스라브 재가열온도를 낮추는 것은 제조원가와 실수율 측면에서 많은 효과를 가져올 수 있다.

위와 같은 문제점을 해결하기 위해서 고용온도가 높은 석출물인 MnS를 이용하지 않는 방법들이 최근에 개발되었다. 이는 소강성분에 포함되어 있는 원소들로 부터 인히비터를 전적으로 의존하는 것이 아니고, 제조공정 중의 적당한 곳에서 석출물을 만들어 주는 것에 의해 가능해진다.

상기한 MnS를 이용하지 않는 대표적인 방법이 일본특허 공보(평)2-2284255호에 제시되어 있는데, 이 방법은 슬라브 재가열온도가 낮고 특성이 우수한 고자속 밀도 방향성 규소강의 제조방법을 제공하고자 하는 것으로써, 열간압연된 판이나 냉간압연 도중 판에 중간소둔공정을 추가한 것으로 이 중간소둔을 암모니아 가스가 포함된 분위기에서 행하는 질화공정에 의해 질소를 강중에 넣어 석출물을 만들어 주는 방법이다.

상기한 MnS를 이용하지 않는 다른 방법이 일본특허 공보(평)2-294428호에 제시되어 있는데, 이 방법에서는 냉간압연이 완료된 후 행하는 탈탄소둔시 질화와 탈탄을 동시에 행하고 있다.

그러나, 이 방법의 경우에는 2차재결정이 불안정하게 되는 문제점이 있다.

또한, 상기한 MnS를 이용하지 않는 또다른 방법으로는 일본특허 공보(평)3-2324호를 둘수 있는데, 이 방법은 2차재결정이 불안정하게 되는 문제점을 갖고 있는 일본특허 공보(평)2-294428호를 개량한 것으로써, 탈탄소둔공정에서 탈탄을 우선적으로 행하고 결정립의 크기가 어느정도 이상으로 성장한 후 암모니아 가스에 의해 질화를 행하는 방법이다.

또한, 일본특허 공보평 5-156361호에는 질화처리를 한 후 결정립을 10∼35㎛로 제어하는 방법이 제시되어 있다.

상기한 즉 질화하는 방법들은 저온 재가열에 의해 방향성 규소강의 제조는 가능하게 하지만, 새로운 공정이 추가되거나 기존의 설비를 대폭 개조되어야만 적용이 가능하게 된다.

따라서, 상기한 종래방법들은 저온재가열에 의해 얻는 장점을 충분히 살리지 못하는 문제점 즉, 경제성을 추구하는 방향에 크게 도움을 주지 못하고 있는 실정이다.

따라서, 현재의 방향성 규소강의 제조설비를 그대로 이용하고 경쟁력 있는 제품을 생산하려면 새로운 공정의 추가 및 신설에 가까운 설비의 개조가 수반되지 않는 저온재가열에 의한 방향성 규소강의 제조방법이 요구되고 있다.

이에, 본 발명자는 상기한 종래방법들의 제반문제점들을 개선시키기 위하여 연구와 실험을 행하고, 그 결과에 근거하여 본 발명을 제안하게 된 것으로써, 본 발명은 2차재결정소둔인 고온소둔 조건의 적절한 제어에 의해 인히비터를 보강하여 효과적으로 1차재결정립을 억제함으로써 질화공정을 행하지 않으면서도 저온슬라브 재가열방식에 의해 자기적 특성이 우수한 방향성 규소강을 제조하고자 하는데, 그 목적이 있다.

이하, 본 발명에 대하여 설명한다.

본 발명은, 중량%로, C:0.01∼0.1%, Si:1.0∼4.8%, Al:0.015∼0.05%, Mn:0.05∼0.2%, N:110ppm이하, S:0.01% 이하, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어진 규소강 슬라브를 재가열하여 열간압연한 다음, 열연판 석출소둔, 산세 및 냉간압연한 후, 탈탄소둔을 행하고, 소둔분리제를 도포한 다음, 고온소둔하여 방향성 규소강을 제조하는 방법에 있어서, 상기 고온소둔이, 소둔분리제가 도포된 탈탄냉연강판을 700∼900℃의 온도 및 질소(N₂)와 수소(H₂)의 혼합건조가스 분위기에서 1시간 이상 유지한 다음, 질소와 수소의 혼합건조가스 분위기 조건하에서 1150∼1250℃ 까지 승온시킨 후, 이 온도 및 100% 수소건조가스 분위기에서 1시간이상 유지시키도록 구성되는 자기적 특성이 우수한 방향성 규소강의 제조방법에 관한 것이다.

이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.

본 발명에 있어 규소강 슬라브 중의 C는 열간압연조직을 미세화시키기 위하여 첨가되는 성분으로써, 그 함량이 너무 많은 경우에는 조대한 탄화물이 석출되므로 열간압연성을 저하시킬 뿐만 아니라 탈탄처리시 탈탄이 어렵고, 너무적은 경우에는 열간압연조직이 불균일해지므로 1차재결정립이 불균일할 뿐만 아니라 2차재결정도 불균일하게 되어 자기적성질을 열화시키므로, 상기 C의 함량은 0.01∼0.1%로 선정하는 것이 바람직하다.

또한, 상기 Si는 규소강의 전기저항을 높여 철손을 낮추기 위하여 첨가되는 성분으로써, 그 함량이 4.8% 이상이면 냉간압연이 불가능하게 되고, 1.0% 이하인 경우에는 그 첨가효과가 없게 되므로, 상기한 Si의 함량은 1.0∼4.8wt%로 설정하는 것이 바람직하다.

상기 Al은 최종적으로 AlN, (Al,Si)N, 및 (Al,Si,Mn)N 형태의 질화물로 석출되어 인히비터로 작용하는 성분으로써, 그 함량이 0.015% 이하인 경우에는 인히비터로서의 충분한 효과를 기대할 수 없고, 너무 높은 경우에는 Al계통의 질화물이 조대하게 성장하여 인히비터의 능력이 저하되므로, 상기한 Al의 함량은 0.015∼0.05%로 선정하는 것이 바람직하다.

또한, 상기 N이 110ppm을 초과하는 경우에는 질소가 강판내에 블리스터(blister)라는 결함을 유발시키기 때문에 열간압연작업이 어렵게 되므로, 상기 N의 함량은 110ppm 이하로 선정하는 것이 바람직하다.

상기 Mn은 전기저항을 높여주는 원소로 철손을 낮추는 효과가 있는 성분으로써, 그 함량이 너무 많은 경우에는 자속밀도의 저하를 초래하므로, 상기 Mn의 함량은 0.05∼0.2%로 선정하는 것이 바람직하다.

상기 S는 열간압연시 고용온도가 높아 가능한한 함유되지 않도록 하는 것이 바람직한데, 제강시 불순물로 함유되는 양을 고려해서 상기 S의 함량은 0.1% 이하로 제조하는 것이 바람직하다.

상기 규소강 슬라브의 재가열온도는 1,100∼1,250℃로 선정하는 것이 바람직한데, 그 이유는 재가열 온도가 1100℃ 이하인 경우에는 열간압연시 작업이 어려워지고 1250℃이상인 경우에는 자기적 특성에는 크게 영향이 없으나, 저온재가열에서 오는 잇점이 크게 감소되기 때문이다.

상기와 같이 재가열된 규소강 슬라브는 통상의 방법으로 열간압연 열연판석출소둔 및 냉간압연된다.

상기한 열연판 석출소둔은 1120∼1150℃에서 행하는 것이 바람직하다.

상기와 같이 냉간압연된 냉연강판은 탈탄소둔되는데, 그 온도는 750∼900℃로 선정되는 것이 바람직하다.

그 이유는 상기 탈탄온도가 750℃ 보다 낮은 경우에는 탈탄에 장시간이 소요되므로 경제성이 악화되고, 900℃를 초과하는 경우에는 결정립 성장이 일어나 전체적으로 불균일한 조직이 되어 후속되는 고온소둔 공정에서 2차재결정 발달율이 현저히 저하되기 때문이다.

그리고, 소강의 탄소함량에 따라서 탈탄소둔시의 분위기가스혼합비, 이슬점 및 탈탄시간등이 적절히 제어될 수 있다.

상기한 같이 탈탄소둔된 강판에 대하여 소둔분리제를 도포한후 고온소둔 처리하므로써, 자기적 성질이 우수한 방향성 규소강이 제조된다.

상기한 소둔제로는 MgO계 소둔분리제를 사용하는 것이 바람직하며, 특히 이 소둔분리제에는 Ti나 B와 같은 질화물 형성원가 함유되지 않도록 하는 것이 바람직하다.

상기한 고온소둔시 소둔분리제가 도포된 탈탄냉연강판을 저온영역인 700∼900℃의 온도 및 질소와 수소의 혼합가스 분위기에서 1시간 이상 유지해야 한다.

상기한 고온소둔시 저온영역의 온도를 700∼900℃로 선정한 이유는 700℃ 미만인 경우에는 질소의 확산이 활발치 못해 적절한 인히비터를 형성하지 못하고, 900℃ 이상인 경우에는 1차재결정이 크게 성장해서 인히비터가 충분한 억제력을 발휘할수 없다는데 근거한 것이다.

상기한 저온영역에서의 유지온도는 1시간이상, 바람직하게는 1시간이다.

상기한 저온영역에서의 유지온도가 1시간 이하인 경우에는 우수한 자기적 성질을 얻을수 있으나, 부분적으로 2차재결정이 일어나지 않는 등의 불안정한 현상이 일어날 우려가 있다.

상기한 저온영역에서의 분위기 가스로서 질소와 수소의 혼합가스를 사용하게 되는데, 이 혼합가스의 바람직한 조성을 5∼95%N₂+ 95∼5%H₂, 보다 바람직한 조성은 25∼75%N₂+ 75∼25%H₂이다.

그리고, 상기한 혼합가스는 건조가스 이어야 하는데, 그 이유는 습한분위기에서는 표면에 산화층이 형성되어 질소가 강판내부로 들어갈때 불리하게 작용하기 때문으로 여겨진다.

상기한 저온영역에서의 분위기 가스가 100%H₂이거나 또는 100%N₂경우에는 자속밀도가 낮아진다.

상기한 저온영역인 700∼900℃온도영역에서 1시간 이상 유지된 강판을 질소와 수소의 혼합건조가스 분위기 조건하에서 고온영역인 1,150∼1250℃까지 승온된 후, 이 온도 및 100%H₂건조가스 분위기에서 1시간 이상 유지되므로써, 자기적 특성이 우수한 방향성 규소강이 제조된다.

상기한 고온역 유지온도는 1150℃ 이하에서는 불순물제거가 충분치 못하므로 1150℃ 이상이면 되며, 높은수록 좋지만, 경제성을 고려해서 1,250℃이하로 제한하는 것이 바람직하다.

그리고, 유지시간이 길수록 불순물제거가 충분히 이루어져 자성에 유리하지만, 경제성을 고려하여 제한되는 것이 바람직하다.

상기한 고온영역에서의 소둔분위기는 100%H₂가스이고, 또한 건조가스이어야 한다.

그리고, 상기한 저온영역에서 고온영역까지의 승온속도는 가능한 느리게 할수록 안정적인 2차재결정의 발달을 가져오게 되지만, 너무 느린경우에는 경제성이 문제가 되므로, 15∼40℃/hr로 선정하는 것이 바람직하다.

이하, 본 발명의 특징을 금속학적으로 설명하면 다음과 같다.

본 발명의 규소강 슬라브는 황(S)을 거의 사용하지 않았으므로 MnS와 같은 황화물은 인히비터로서의 역할을 할 수 없게되어 AlN 단독으로 그 역할을 하는 것으로 생각할 수 있다. 그러나 재가열온도가 1250℃로 AlN이 완전히 고용되어 석출될 수 없는 비교적 낮은 온도이기 때문에 적절한 석출물의 크기와 분포를 기대할 수 없다. 또한 후속공정에서도 열연판을 1,120℃에서 유지한 후 급냉처리를 하였으므로 석출물이 생성되기는 어려운 조건이다. 결국 최종 제품두께로 냉간압연된 판도 인히비터로 작용할 수 있는 적절한 석출물 분포를 갖고 있지 못한 것으로 볼 수 있다. 따라서 이 공정은 고온소둔중에 질소가 포함된 건가스 분위기에서 장시간 유지해 주어 분위기 가스로 부터의 유압된 질소가 강의 내부에 존재하고 있는 원소와 반응해서 새로운 석출물이 생성되는 것으로 볼 수 있다. 이 과정에서 저온역 유지시의 가스에 포함된 수분상태가 중요한 역할을 하는 것으로 생각되며, 습한 분위기에서는 표면에 산화층이 형성 되고 이는 질소가 강판내부로 들어갈 때 불리하게 작용하는 것으로 생각된다. 또한 기존의 방향성 규소강에서는 소둔분리제로 도포하는 MgO에 Ti나 B의 화합물을 첨가하여 사용하여 왔다. 이는 기존의 MnS+AlN을 이용하는 고온재가열에 의한 방향성 규소강의 제조방법에서는 인히비터인 석출물을 열연 또는 열연판소둔공정에서 최적의 크기와 분포로 만들어 후속공정인 냉연, 탈탄과정을 거친후 최종 고온소둔공정의 2차재결정이 일어나기 직전까지 그 상태를 유지해 주어야 하기 때문이다. 따라서 고온소둔시 분위기가스의 질소가 강판내부로 들어가면 기존의 AlN이 성장을 하게 되어 인히비터로서의 역할을 충분히 못하게 되는 것이다.

이때, 소둔분리제인 MgO에 포함된 Ti나 B의 화합물이 분해되어 TiN이 BN와 같은 질화물을 우선적으로 형성하여 내부의 AlN을 보호하는 역할을 한 것이다. 그러나 저온재가열을 이용하는 본 발명의 공정에서는 고온소둔의 저온역 유지시에 많은 질소가 강중에 들어가는 것이 인히비터로 작용하는 새로운 석출물 형성에 유리하므로 Ti나 B과 같은 강력한 질화물 형성원소를 MgO에 첨가하지 않는 것이 바람직하다.

본 발명에 따라 저온역인 700∼900℃에서 유지한 후 고온소둔 중 1,000℃에서 급냉한 시편에 대하여 석출물을 조사한 결과에 따르면, (Al,Si)N, 및 (Al,Si,Mn)N등의 석출물이 석출되어 있는 것을 확인할 수 있었다.

따라서, 고온소둔 과정 중 저온영역인 700∼900℃ 의 온도에서 장시간 유지해 주면 강중의 Al,Si,Mn이 외부에서 들어온 질소와 결합하여 질화물을 형성하며, 이 질화물이 1차재결정립의 성장을 억제하는 인히비터로 작용하는 것을 알 수 있다. 상기한 저온영역의 온도가 700℃보다 낮은 경우에는 질소의 확산이 활발치 못해 적절한 인히비터를 형성치 못해 큰 효과가 없고, 900℃보다 높은 경우에는 이미 1차재결정립이 크게 성장해서 인히비터가 충분한 억제력을 발휘할 수 없는 것으로 생각된다.

한편, 적절한 인히비터를 형성시키 주기 위해서 필요한 시간은 1시간 이상에서 효과가 있으며, 비교적 장시간을 유지하는 것이 더 큰 효과가 있다.

이때, 가스의 상태는 가능한 한 수분이 함유되지 않아야 한다는 점이 중요하다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.

[실시예 1]

wt%로, C:0..044%, Si:3.16%, Mn:0.14%, S:0.004%, SoL.Al:0.028%, N:0.0081%를 함유하고 잔부가 실질적으로 Fe로 이루어진 규소강 스라브를 1,250℃에서 2시간 재가열하여 2.3mm 두께의 열간압연판으로 제조하였다. 열연판은 1,120℃에서 2분간 유지하여 급냉한 후 산세하여 0.30mm두께로 중간소둔 없이 냉간압연하였고, 강중의 탄소를 제거하기 위하여 탈탄소둔을 행하였다. 탈탄소둔은 850℃에서 25%N₂+ 75%H₂의 습(wet)한 혼합가스 분위기를 사용하여 4분간 행하였다. 탈탄판에 MgO를 소둔분리제를 도포하고 고온소둔을 행하여 {100}〈100〉의 2차재결정 집합조직을 얻었다.

이때 고온소둔은 저온역에서 5시간, 고온역에서 10시간 유지하는 방법으로 2단으로 행하였으며, 이때 저온역 유지시는 이슬점이 -20℃이하의 건(dry)가스 분위기로 유지하였고 이후 고온역까지의 승온과정중 1,000℃까지는 습(wet)가스 분위기로 하였다. 또한 1,150℃까지 도달하기전의 온도 영역에서는 25%N₂+ 75%H₂분위기를 사용하였고 1,150℃ 도달후는 100%H₂분위기로 하였다. 그리고, 상기 고온소둔의 저온역의 온도는 하기표 1과 같이 600℃에서, 1,000℃까지 변화시켰다.

상기와 같이 제조된 방향성 규소강의 자기적 특성을 측정하고 그 결과를 하기표 1에 나타내었다.

상기 표 1에 나타난 바와같이, 700∼900℃의 온도범위에서 5시간 유지한후 20℃/시간의 속도로 1,150℃까지 승온하여 1,150℃에서 10시간 유지하여 제조되는 발명강(1-3)은 자속밀도가 1.84테스라 이상임을 알 수 있다.

한편, 고온소둔의 저온영역온도인 700∼900℃의 구간을 건조한 25%N₂+ 75%H₂분위기로 유지하면서 20℃/hr로 승온하여도 우수한 자기적 특성을 얻을수는 있었으나, 부분적으로 2차재결정이 일어나지 않는등의 불안정한 현상이 발생하였다. 따라서, 상기한 저온영역(700∼900℃)에서 1시간이상 유지해주는 것이 바람직하다.

[실시예 2]

고온소둔시 저온영역에서의 온도 및 유지시간 조건을 제 1도에서와 같이 변화시킨 것 즉, 700℃, 800℃ 및 900℃에서 각각 1, 5, 및 10시간 유지시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 방향성 규소강을 제조한 다음, 자속밀도를 측정하고, 그 결과를 제 1도에 나타내었다.

제 1도에 나타난 바와같이, 각 온도에서 유지하는 시간은 1∼10시간범위에서 자기특성에 크게 영향을 주지 않는 것을 알 수 있다.

한편, 상기한 시편중 저온역인 800℃에서 5시간 유지한 후 고온역까지 승온하는 도중 1000℃에서 그대로 급냉하여 석출물 상태를 현미경 관찰하고, 그 결과를 제 2도에, 그리고 석출물을 확인하기 위한 EDAX 성분분석을 하고, 그 결과를 제 3도에 나타내었다.

제 2도에 나타난 바와같이, 사각형의 형상을 갖는 많은 석출물들이 석출되어 있는것을 알 수 있으며, 이러한 석출물들은, 제 3도에 나타난 바와같이, (Al,Si)N 이나, (Al,Si,Mn)N임을 알 수 있다.

따라서, 우수한 자기적 특성이 얻어지기 위해서는 저온역인 700∼900℃에서 1시간 이상 유지되어야 함을 알 수 있다.

[실시예 3]

상기 실시예 1에서 동일한 조성인 2.3mm 두께의 열간압연판을 이용하여 1,120℃에서 2분간 유지하여 급냉한 후 산세하여 0.30mm 두께로 중간소둔 없이 냉간압연하였고, 강중의 탄소를 제거하기 위하여 탈탄소둔을 행하였다. 탈탄소둔은 850℃에서 25%N₂+ 75%H₂의 습(wet)한 혼합가스 분위기를 사용하여 4분간 행하였다. 탈탄판에 MgO를 소둔분리제로 도포하고 고온소둔을 행하였다. 고온소둔은 900℃에서 5시간 유지 후 20℃/시간의 승온속도로 1,150℃까지 가열한후 1,150℃에서 10시간 유지하였다. 소둔분위기는 1,150℃까지 도달하지전까지의 온도에서는 하기표 2와 같이 분위기로서 100%H₂, 25%N₂+ 75%H₂, 50%N₂+ 50H₂, 75%N₂+ 25%H₂및 100%N₂분위기를 사용하였고, 1,150℃도달 후는 100%H₂분위기로 하였는데, 이는 분위기가스의 조성이 자속밀도에 미치는 영향을 조사하기 위한 것이다. 또한 저온역(900℃) 유지시의 가스는 -20℃의 이슬점을 갖는 건가스를 사용하였으며, 이후 1,000℃ 까지는 +10℃의 습가스로 하였다.

상기와 같이 제조된 방향성 규소강의 자속밀도를 측정하고, 그 결과를 하기표 2에 나타내었다.

상기 표 2에 나타난 바와같이, 본 발명에 따라 제조된 발명강(3-5)의 경우에는 자속밀도가 1,84 테스라가 이상을 나타내고 있으며, 본 발명의 분위기 가스범위내에서는 분위기가스 조성의 변화가 자속밀도에는 거의 영향을 미치지 않고 있음을 알 수 있다.

한편, 질소가 포함되지 않는 100%H₂분위기를 사용하는 경우(비교강 c)에는 자속밀도값이 현저히 낮고, 또한 질소만을 분위기 가스로 사용한 경우에는 본 발명강에 비하여 자속밀도가 낮게 나타나고 있음을 알 수 있다.

상기한 질소만을 분위기 가스로 사용하는 경우, 강판의 표면이 약간 산화되었는데 이 산화현상과 자기적 특성이 관계가 있는 것으로 생각된다.

Claims (3)

1. 중량%로, C:0.01∼0.1%, Si:1.0∼4.8%, Al:0.015∼0.05%, Mn:0.05∼0.2%, N:110ppm이하, S:0.01% 이하, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어진 규소강 슬라브를 1,000-1,250℃로 재가열하여 열간압연한 다음, 열연판 석출소둔, 산세 및 냉간압연한 후, 탈탄소둔을 행하고, 소둔분리제를 도포한 다음, 고온소둔하여 방향성 규소강을 제조하는 방법에 있어서, 상기 고온소둔이, 소득분리제가 도포된 탈탄냉연강판을 700∼900℃의 온도 및 질소(N₂)와 수소(H₂)의 혼합건조가스 분위기에서 1-20시간 유지한 다음, 질소와 수소의 혼합건조가스 분위기 조건하에서 1150∼1250℃ 까지 승온시킨 후, 이 온도 및 100% 수소건조가스 분위기에서 1-20시간 유지시키도록 구성되는 자기적 특성이 우수한 방향성 규소강의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 소둔분리제가 질화물 형성원소를 함유하고 있지 않는 MgO 계 소둔분리제인 것을 특징으로하는 자기적 특성이 우수한 방향성 규소강의 제조방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기한 열연판석출 소둔온도가 1120∼1150℃이고; 상기 탈탄소둔 온도가 750∼850℃인것을 특징으로 하는 자기적 특성이 우수한 방향성 규소강의 제조방법.