KR0128095B1 - 경화성 고무 조성물 - Google Patents
경화성 고무 조성물Info
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Abstract
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Description
본 발명은 에틸렌계 불포화 니트릴/공액 디엔형 고급 포화고무 조성물을 포함하는 경화성 고무 조성물에 관한 것이다, 더욱 구체적으로는, 강도와 내오존성이 매우 우수하고 벨트, 롤 또는 호스재료로 유용한 에틸렌계 불포화 니트릴/공액 디엔형 고급 포화고무 조성물에 관한 것이다.
불포화 결합을 갖는 고무에 포화 결합을 갖는 고무를 포함시킴으로써 내후성과 내열성을 개선시키는 기술은 잘 알려져 있다.
예컨대, 일본 미심사 특허공개 제58-40332호는 티우람형 촉진제나 디티오카르밤산형 촉진제를 사용함으로써 부분적으로 수소첨가된 불포화 니트릴/공액 디엔형 고무와 에틸렌/프로필렌 공중합체 고무와의 혼합물을 황으로 경화시켜 얻은 공-경화 생성물이 매우 우수한 내열과 내후성을 가짐을 기재하고 있다. 더우기, 일본 미심사 특허공개 제61-40342호는 실제로 포화된 탄화수소 탄성중합체가 실제로 포화된 니트릴기 함유 탄성중합체를 함유하는 혼함물을 과산화물로 과산화 경화시켜 얻은 생성물이 매우 우수한 내열노화성과 에틸렌 글리콜 내성을 가짐을 기재하고 있다.
그러나 이 고무들은 벨트, 롤 및 호스에 사용될 경우, 강도가 약하다는 문제점이 있다.
에틸렌계 불포화 니트릴/공액 디엔형 고급 포화고무는 매우 우수한 내유성과 내열성을 갖지만, 이 고무는 내오존성이 불량하기 때문에 공기중에 포함된 오존에 의해 균열된다. 그러므로, 상술한 용도에 이 고무를 적용시킬 경우 여러가지 문제가 발생한다. 따라서, 내열성과 내오존성이 뛰어날 뿐만 아니라 강도 역시 매우 우수한 고무물질의 개발이 요망되어 왔다.
본 발명의 주목적은 고강도뿐 아니라 내오존성이 향상된 경화 생성물을 결과시키는, 에틸렌계 불포화 니트릴/공액 디엔형 고무를 포함하는 경화성 고무 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명에 따라, (a) 에틸렌계 불포화 니트릴/공액 디엔형 고급 포화고무 90 내지 60중량%와 에틸렌/프로필렌 공중합체 고무 10 내지 40중량%를 함유하는 공무 100중량부, (b) 메타크릴산의 아연염10 내지 100 중량부 및 (c) 유기 과산화물 0.2 내지 10 중량부를 포함하는 경화성 고무 조성물이 제공된다.
본 발명에서 사용되는 에틸렌계 불포화 니트릴/공액 디엔형 고급 포화고무로는,(a) 아크릴로니트릴이나 메타크릴로니트릴과 같은 에틸렌계 불포화 니트릴로부터 유도된 단위 10 내지 60중량% 및 (b) 1,3-부타디엔, 이소프렌 또는 1,3-펜타디엔과 같은 곧액 디엔으로부터 유도된 단위 40 내지 90중량%를 포함하는 공중합체 및 상술한 에틸렌계 불포화 니트릴과 공액 디엔으로부터 유도된 단위 및 이들과 공중합 가능한 (c) 비닐 방향족 화합물, 메타크릴산, 아크릴산, 알킬기 1-18개의 탄소 원자를 갖는 알킬 메타크릴레이트, 알킬기에 1-18개의 탄소 원자를 갖는 알킬 아크릴레이트, 알콕시알킬기에 2-12개의 탄소원자를 갖는 알콕시 알킬 아크릴레이트, 시아노알킬기에 2-12개의 탄소원자를 갖는 시아노알킬 메타크릴레이트, 시아노알킬기에 2-12개의 탄소원자를 갖는 시아노알킬 아크릴레이트와 같은 단량체로 부터 유도된 단위를 포함하는 다중-단량제 공중합체를 들 수 있다.
특정예로서, 아크릴로니트릴/부타디엔 공중합체 고무, 아크릴로니트릴/이소프렌 공중합체 고무, 아크릴로니트릴/부타디엔/이소프렌 공중합체 고무, 아크릴로니트릴/부타디엔/아크릴레이트 공중합체 고무,아크릴로니트릴/부타디엔/아크릴레이트/메타크릴산 공중합체 고무를 들 수 있다. 이 고무들에 있어서, 공액 디엔 단위의 함량은 부분적 수소 첨가에 의해 30중량% 이하가 되도록 조정한다.
내오존성을 개선시키기 위해 본 발명에서 포함된 에틸렌/프로필렌 공중합체 고무(EPDM)는 중합비율이 90/10 내지 20/80인 에틸렌 및 프로필렌 그리고 추가로 비공액 디엔을 함유하는 삼원공중합체 고무이다. 비공액 디엔으로는, 디시콜로펜타디엔, 메틸 테트라히드로인덴, 메틸렌-노르보넨, 에틸리렌-노르보넨 및 1,4-헥사디엔을 들 수 있다. 이중, 에틸리덴-노르보넨 및 디시클로펜타디엔이 특히 바람직하다. 디시클로펜타디엔을 이용하여 얻은 EPDM에서, 요오드가는 적어도 20인 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 고무는 에틸렌계 불포화 니트릴/공액 디엔형 고급 포화고무 90 내지 60중량%와 EPDM l0 내지 40중량%를 함유한다. 혼합비율이 상기 범위를 벗어나면, 조성물의 의도된 특성을 얻을 수 없다.
본 발명에서 사용된 메타크릴산의 아연염은 산화아연이나 탄산아연과 같은 아연화합물을 메타크릴산과 0.5/1 내지 3/1, 바람직하게는 0.5/1 내지 2/1의 몰비율로 반응시켜 제조한다. 본 발명의 경화성 조성물을 제조하는데 이같이 제조된 금속염을 사용할 수 있으며, 또는 본 발명의 조성물을 제조할 때 아연 화합물과 메타크릴산을 첨가하여 조성물중 메타크릴산 아연을 생성시키는 방법을 채택할 수도 있다.바람직하게는, 아연화합물이나 메타크릴산 아연이 그로부터 조립자가 제거된 것, 즉 입경이 20㎛ 이상인 조립자는 예컨대 공기청정에 의해 제거시킨 것이 좋다. 메타크릴산 아연은 고무 100 중량부당 10내지 100 중량부, 바람직하게는 10 내지 80 중량부의 양으로 사용한다.
고무를 경화시키는데 사용되는 과산화물로는 어떠한 통상적인 유기 과산화물이던지 본 발명에 제한없이 사용될 수 있다. 예컨대, 과산화디쿠밀, 과산호 디-t-부틸, 과산화 t-부틸쿠밀, 과산화 벤조일, 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸페록시)헥신-3, 2, 5-디메틸-2,5-디(벤조일옥시)헥산, 2,5-디메틸-2,5-모노(t-부틸페록시)헥산, 및 α,α'-비스(t-부틸페록시-m-이소프로필)벤젠을 들 수 있다. 이 유기과산화물들은 단독으로 또는 이들의 두가지 이상의 혼합물로 사용될 수 있다. 일반적으로, 유기 과산화
물은 고무 100 중량부당 0.2 내지 10 중량부의 양으로 사용한다. 최적량은 요구되는 물리적 특성치에 따라 적절히 결정한다.
본 발명의 경화성 고무 조성물은 메타크릴산 아연의 우수한 확산 상태가 얻어지는한 어떠한 방법으로든 제조될 수 있다. 일반적으로, 경화성 고무 조성물은 고무 산업에서 통상적으로 사용되는 롤, 밴부리(Banbury) 믹서 또는 반죽기에 의해 성분들을 혼합하여 제조한다. 메타크릴산 아연을 조성물중에 생성시키는 경우, 상술한 바와 같이 조성물중에 산화아연을 반죽기로 균일하게 혼합시킨 다음, 메타크릴산을 포함 또는 흡수시키는 방법을 채택하는 것이 좋다.
본 발명의 경화성 고무 조성물에는 예컨대 카본 블랙과 같은 강화제, 탄산칼슘이나 탈크와 같은 충전제, 트리알릴 이소시아뉴레이트, 트리메틸로프로판 트리아크릴레이트 또는 m-페닐렌 비스말레이미드와 같은 가교 보조제, 가소제, 안정화제, 가공 모조제 및 착새제와 같은 고무산업에 통상적으로 이용되는 여러가지 화합물질을 의도하는 바에 따라 상기 성분들과 배합하여 함유시킬 수 있다.
본 발명의 경화성 고무 조성물은 매우 우수한 강도 및 내오존성을 가지므로, 밸트, 롤 또는 호스재료로 유용하다.
다음의 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 실시예 및 비교 실시예서, 별다른 언급이 없는 한 모든 '부'와 '%'는 중량을 기준으로 한 것이다.
실시예 1
표 1에 나타난 처방(모든 양은 '중량부'로 표시하였음)에 따라 경화성 고무조성물을 제조하고,표 1에 나타난 경화조건하에서 가압-경화에 의해 두께 2mm의 경화 시트를 제조하였다. 경화 생성물의 물리적 특성과 내오존성을 측정하여 결과를 표 1에 나타내었다.
표 1의 결과로부터, 수소첨가된 NBR이 단독으로 사용되면 강도는 높으나 내오존성은 불량하고, EPDM이 단독으로 사용되면 내오존성은 높으나 강도는 약함을 알 수 있다. 이와 대조적으로, 수소첨가된 NBR과 EPDM이 모두 포함된 조성물은 매우 우수한 강도와 내오존성을 갖는다.
[표 1]
1) Nippon Geon사 제품 Zetpole 2020
아크릴로니트릴 함량=37%, 수소첨가 비율=90%
2) Sumitomo Chemical사 제품 Esprene 505A
3) Asada Chemical사 제품
4) 순도가 40%인 α, α'-비스(t-부틸페록시-m-이소프로필)벤젠(Nippon Oi1 and Fats사 제품 Peroxymon F -40)
5) JIS K-6301에 따름
6) 오존 농도 80ppm, 온도 40℃ 및 20% 신장에서 측정하여 균열 상태를 기초로 평가함.
실시예 2
표 2에 나타난 처방에 따라 고무 조성물을 제조하고 표 2에 나타낸 경화 조건하에서 조성물을 가압-경화시켜 두께 2mm의 경화시트를 얻었다. 물리적 특성과 내오존성을 실시예 1에 기재된 바와같이 측정하고 결과를 표 2에 나타내었다. 10-13번째 수행에서는 산화아연과 메타크릴산을 고무에 포함시켜 고무중에 메타크릴산 아연을 생성시켰다.
본 발명에 따른 모든 수행에서 매우 우수한 내오존성과 강도를 얻었다.
[표 2]
7) Zetpole 2020(Nippon Geon사 제품, 수소첨가 비율 = 약 95%, 아크릴로니트릴 함양 = 37%)
8) Japanese Synthetic Rubber사 제품 JSREP 02P
9) 톨루엔 500ml에 산화아연 200g을 첨가하고, 이 혼합물에 메타크릴산 200g을 교반과 함께 적가하여 꼬박 하루 밤낮동안 숙성시킨다음, 숙성된 혼합물을 여과하고 회수된 고체를 감압하 60℃에서 건조시킨 후 고체를 분쇄하고 공기 청정기(Alpine사 제품 청정기 모델 100MZR)에 의해 직경이 적어도 20㎛인 입자를 제거하여 얻음.
10) Seido Kagaku사 제품 산화-아연 제 1호
Claims (9)
- (a) 에틸렌계 불포화 니트릴/공액 디엔형 고급 포화고무 90 내지 60중량%와 에틸렌/프로필렌 공중합체 고무 10 내지 40중량%를 함유하는 고무 100중량부, (b) 메타크릴산의 아연 염 10 내지 100 중량부 및 (c) 유기 과산화물 0.2 내지 10 중량부로 되는 경화성 고무 조성물.
- 제1항에 있어서 에틸렌계 불포화 니트릴/공액 디엔형 고급 포화고무가 (a) 에틸렌계 불포화 니트릴로부터 유도된 단위 10 내지 60중량%, (b) 공액 디엔으로부터 단위 40 내지 90중량%, 및 (c) 니트릴 (a) 및 디엔 (b)와 공중합 가능한 임의의 에틸렌계 불포화 단량체로부터 유도된 단위 잔량으로된 공중합체의 수소첨가 생성물인 것이 특징인 경화성 고무 조성물.
- 제2항에 있어서 에틸렌계 불포화 니트릴이 아크릴니트릴 또는 메타크릴로니트릴인 것이 특징인 경화성 고무 조성물.
- 제2항에 있어서 공액 디엔이 1,3-부타디엔, 이소프렌 또는 1,3-펜타디엔인 것이 특징인 경화성 고무 조성물.
- 제2항에 있어서 공중합 가능한 에틸렌계 불포화 단량제가 비닐 방향족 화합물, 메타크릴산, 아크릴산, 알킬기에 탄소원자를 1-18개 갖는 알킬 메타크릴레이트, 알킬기에 탄소원자를 1-18개 갖는 알킬 아크릴레이트, 알콕시알킬기에 탄소원자를 2-12게 갖는 알콕시알킬 메타크릴레이트, 알콕시알킬기에 탄소윈자를 2-12개 갖는 알콕시알킬 아크릴레이트, 시아노알킬기에 탄소원자를 2-12개 갖는 시아노알킬 메타크릴레이트, 시아노알킬기에 탄소원자를 2-12개 갖는 시아노알킬 아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 것이 특징인 경화성 고무 조성물.
- 제1항에 있어서 에틸렌/프로필렌 공중합체 고무가 에틸렌으로부터 유도된 단위, 프로필렌으로부터 유도된 단위 및 비공액 디엔으로부터 유도된 단위를 포함하는 3원 공중합체이고 이때 에틸렌대 프로필렌의 중량 비율이 90/10 내지 20/80인 것이 특징인 경화성 고무 조성물.
- 제6항에 있어서 비공액 디엔을 디시클로펜타디엔, 메틸테트라히드로인덴, 메틸렌-노르브넨, 에틸리덴-노르보넨 및 1,4-헥사디엔으로 이루어진 군에서 선택하는 것이 특징인 경화성 고무 조성물.
- 제1항에 있어서 메타크릴산의 아연염이 입자형태이나 직경이 20㎛ 이상인 조립자는 함유하지 않는 것이 특징인 경화성 고무 조성물.
- 제1항에 있어서 메타크릴산 아연염의 양이 고급 포화고무 100 중량부당 10 내지 80 중량부인 것이 특징인 경화성 고무 조성물.
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