KR0168486B1 - 세정제, 세정방법 및 세정장치 - Google Patents
세정제, 세정방법 및 세정장치Info
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Abstract
본 발명은 프론계 용제나 염소제 용제 등을 대신하는 세정제, 세정방법 및 세정장치에 관한 것으로서, 상기 세정제는 세정대상물을 세정하는 것으로 오염물을 구성하는 적어도 하나의 성분과의 용해도 파라미터의 차가 3 이하인 세정성분을 함유하며, 접촉각이 15°이내인 간격 부분을 적어도 일부에 가지고 쉽게 침투해서 금속 스트립 사이에 간격내 존재하는 절삭유를 용해시키기 때문에 우수한 세정효과를 나타내며, 상기 세정방법은 간격성분을 적어도 일부에 갖는 세정대상물을 세정하는 방법에 관한 것으로, 부품이 우선 극성 세정제로 세정되고 난 후 건조를 위해 극성이 적거나 비극성인 세정제로 헹구어지기 때문에 미세한 세정 전자 부품내에서 적합한 세정 품질 및 건조 품질을 제공하며 환경오염을 야기시키는 CFC 함유 용매 및 염소 함유 용매가 사용되지 않기 때문에, 환경문제에 있어서도 안정한 것을 특징으로 한다.
Description
[발명의 명칭]
세정제, 세정방법 및 세정장치
[도면의 간단한 설명]
제1a도 및 제1b도는 본 발명의 한가지 실시예의 피세정물인 트랜지스터용 리드 프레임을 나타내는 도면.
제2도는 본 발명의 한가지 실시예의 복수 세정조로 이루어진 세정장치를 나타내는 도면.
제3도는 본 발명의 하나의 실시예의 1개 세정조로 이루어진 세정장치를 나타내는 도면이다.
[발명의 상세한 설명]
[기술분야]
본 발명은 프론계 용제나 염소계 용제 등을 대신하는 세정제, 세정방법 및 세정장치에 관한 것이다.
[배경기술]
HIC, 모듈, 실장기판 등의 전자부품 및 IC, 트랜지스터용 리드 프레임이나 후프재 등의 금속의 얇은 띠 및 베어링이나 정밀미세부품 등에는 그 제조공정에 있어서 레지스트제, 플랙스, 솔더페이스트, 절삭유, 소입(quenching)유, 압연유, 프레스유, 펀칭가공유, 조립유, 드로잉유 등의 수계 또는 용제계의 공작유나 티끌, 먼지 등을 비롯한 여러 가지 오염물이 부착한다.
예를 들면, 프린트 기판은 기판 그 자체(베어보드)를 제조하는 공정과, 이 기판에 IC나 전자부품을 실장하는 공정으로 크게 나누어지는데, 베어보드를 제조하는 공정에 있어서는 인쇄, 에칭작업에서 사용되는 주로 산, 알칼리 등이, 실장하는 공정에 있어서는 실장부품을 납땜할 때의 땜납, 플랙스 등의 오염물이 부착한다. 특히 제거하지 않으면 안되는 오염물은 플랙스 중의 활성제 및 이것과 모재와의 산화막과의 반응생성물인 CuCl2나 (RCOO)2Cu 등의 유기산염이다. 이것은 극성물질이기 때문에 잔류하면 흡습에 의해 리크, 마이그레이션, 절연저항값의 저하, 핀, 배선의 부식 등을 일으킨다. 이 밖에, 반도체의 제조공정에 있어서는 이온성 물질의 혼입이 중개한 문제가 되어, 「나트륨패닉」이라고 불리고 있다. 또한, 금속가공부품에서는 이 잔류에 의해 부식, 변색 등의 문제가 발생한다. 이 때문에 이 오염물질은 다음 공정까지 또는 제품시에는 제거해 둘 필요가 있다.
종래, 이 오염 세정제로서 프론 113으로 대표되는 프론계 용제나 트리클로로에탄, 트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌, 사염화탄소 등의 유기용제가 폭넓게 사용되고 있다.
그러나, 최근 프론의 방출이 오존층의 파괴로 이어지고, 인체나 생물계에 심각한 영향을 주는 것이 분명해지고 있기 때문에 오존 파괴계수가 높은 프론 12나 프론 113 등은 국제적으로 사용을 단계적 삭감하고, 앞으로 전폐시키는 방향으로 진행되고 있다. 또한 트리클로로에틸렌이나 테트라클로로에틸렌 등의 염소계 유기용제도, 토양이나 지하수 등의 오염을 일으키는 등의 환경문제가 얽혀 사용규제가 강화되는 방향으로 진행되고 있다.
이와 같은 상황하에서 현상태의 프론계 용제보다 오존파괴계수가 낮은 프론계 물질이 개발되고 있으며, 이미 공업적 생산이 일부에서 진행되고 있지만, 이것도 오존층의 파괴가 아주 없는 것이 아니기 때문에 바람직한 대체세정제라고는 판단되지 않는다. 이 때문에 많은 공업제품의 세정을 수세정, 알칼리세정, 용제세정으로 전환되는 시도가 행해지고 있다.
예를 들면, 프린트 기판 등의 세정에 현재 제안되고 있는 주된 대체세정방법은 수용성 플랙스를 순수로 제거하는 수계 세정방법, 용제 플랙스를 제거한 후, 물로 행구는 준수계 세정방법 및 탄화수소 등의 유기용제를 사용하는 용제 세정방법 등이 있다.
그런데, 리드 프레임이나 후프재 등의 금속의 얇은 띠, 베어링, 정밀미세부품 등은 기름막의 두깨로 번갈아서 밀착한 부분을 갖고 있는 것도 많고, 이 부분의 기름막을 제거하는 세정은 매우 곤란하다는 문제가 있다. 예를 들면 펀칭가공후의 이른바 일반적 크기의 리드 프레임 등은 제조공정중의 공작유로 리드 프레임 끼리가 서로 밀착하고 있다. 이 때문에 세정에 있어서는 기름막으로 밀착한 간격에 세정제가 침투한 후에 공작유를 용해제거하지 않으면 안되지만, 그와 같은 세정제로서 프론계 용제나 염소계 용제이외의 세정제는 발견되고 있지 않다.
이와 같은 리드 프레임 등의 세정과정에 있어서, 세정제는 밀착한 부품간의 간격으로 모세관 현상에 의해 침투하지만, 침투하는 것만이라면 표면장력이 낮은 용제가 세정제로서 적합하지만, 표면장력이 낮은 용제는 일반적으로 무극성의 용제가 많다. 그런데 상기 공작유는 매우 가혹한 조건으로 사용되기 때문에 일반적으로 극성물질인 유성제, 극압제의 첨가량을 현저하게 많이 함유한다. 무극성 용제인 표면장력이 낮은 용제는 밀착한 부품간의 간격으로의 침투력은 우수해도 용해력이 약해서 대체세정에 적합하지 않다. 이 때문에 프론계 용제나 염소계 용제로 대체하는 세정제의 개발을 곤란하게 하고 있다.
한편, 프린트 기판 등의 세정에 있어서 제안되고 있는 수계 세정방법, 준수계 세정방법은 극성 물질의 제거에 높은 성능이 기대되지만, 이러한 이용은 유리 에폭시 기판, 종이 페놀 기판으로의 흡착 또는 침투에 의해 표면절연저항 등의 전기 저항이 저하하는 문제가 있다. 또한 이 정밀세정이 요구되는 세정부품에 있어서는 건조성 및 녹, 변색, 건조 얼룩 등 건조후의 외관, 특성이 저하하는 문제가 있다.
세정후의 전기특성을 고려한 경우, 탄화수소 등의 무극성 물질에 의한 용제 세정이 바람직하게 된다. 그러나 탄화수소 등의 무극성 물질은 이온성 물질, 극성물질이나 견고한 오염물에 대한 세정성은 기대할 수 없다. 즉, 세정에 필요한 특성과 건조에 필요한 특성과는 상반하는 요소를 포함하고 있다. 이 때문에 많은 공업제품의 세정을 수세정, 알칼리 세정, 용제 세정으로 전환하는 시도가 실시되어 왔지만, 전자제품, 정밀부품 등의 대체 세정은 곤란한 것이 현상이다.
본 발명은 이와 같은 과제에 대처하기 위해서 실시된 것으로, 금속의 얇은띠, 베어링, 정밀 미세 부품 등의 기름막의 두께로 번갈아서 밀착한 부분을 갖고 있는 세정대상물의 세정제에 있고, 프론계 용제나 염소계 용제와 같은 세정제에 필적하는 세정능력을 나타내고, 또한 환경파괴나 환경오염을 일으키는 일이 없는 세정제 및 이 세정제를 이용한 세정방법 및 세정장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 프린트 기판이나 실장부품 등의 전자부품의 세정방법에 있어서, 프론계 용제나 염소계 용제를 이용하는 세정방법에 필적하는 세정방법 및 이 세정방법을 이용한 세정장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
[발명의 개시]
본 발명의 제1세정제는 간격부분을 적어도 일부에 갖는 세정대상물을 세정하는 세정제로, 오염물을 구성하는 적어도 하나의 성분과의 용해도 파라미터의 차가 3 이하인 세정성분을 함유하는 것을 특징으로 한다. 또한 오염물을 구성하는 적어도 하나의 성분과의 용해도 파라미터의 차가 3 이하이고, 또 접촉각이 15°이내인 세정성분을 함유하는 것을 특징으로 한다. 또한 오염물을 구성하는 성분 중, 5 중량 % 이상의 오염물 성분과의 용해도 파라미터의 차가 3 이하이고, 또 접촉각이 15°이내인 세정성분을 각각 함유하는 것을 특징으로 한다.
또한 제1세정제가 폴리오르가노실록산 및 유기탄소화합물에서 선택된 적어도 1가지 종류의 성분을 함유하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제1세정제의 세정대상물은 기유(基油), 유성제 및 극압제 중 적어도 한 성분을 함유하여 이루어지는 공작유로 처리되고 있으며, 또한 간격부분의 기름막 두께는 0.001-2000μm의 거리인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제1세정방법은 간격부분을 적어도 일부에 갖는 세정 대상물을 상기 세정제를 이용하여 세정하는 것을 특징으로 한다. 또 세정 대상물을 세정하는 공정과, 이 세정 대상물의 건조를 실시하는 공정을 갖는 것을 특징으로 한다. 또한 이 증기 세정제로서 퍼플루오로 화합물을 이용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제1세정장치는 공작유 조성물의 간격부분을 적어도 일부에 갖는 세정 대상물을 상기 세정제를 이용하여 세정하는 세정장치에 있어서, 세정장치가 단독조 또는 복수조로 이루어지는 세정수단, 건조수단, 세정조에서 오버 플로우한 세정제를 증류하는 증류수단 및/또는 세정대상물을 증기 세정한 증기 세정제를 재생분리하는 액분리 장치를 구비하는 것을 특징으로 한다. 또한, 증류수단은 증류에 의해 얻어진 유출액을 저장하는 저장조를 가지고, 세정조는 소정의 액면에 유지되는 세정 액면 센서를 가지며, 소정의 액면 이하가 되면 저장조에서 세정액이 공급되어 오버플로우 되므로써 세정액 순환을 실시하게 하는 것을 특징으로 한다. 또한 세정제 이외의 성분을 검지하는 장치를 세정조에 구비하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제2세정방법은 프린트 기판이나 실장부품 등의 전자부품의 세정방법에 있어서, 용해도 파라미터가 9 이상 또는 유전율이 4 이상의 특성을 갖는 극성 세정제로 세정 대상물을 세정하는 공정과, 세정 공정후에 용해도 파라미터가 9 미만 및 유전율이 4 미만의 특성을 갖는 세정제로 헹구는 공정 및 건조공정에서 선택된 적어도 하나의 공정을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제1세정제는, 세정제의 세정성을 좌우하는 요인이 세정 대상물에 부착하고 있는 공작유의 각 조성에 대한 세정제 성분의 용해도 파라미터, 표면장력에 크게 의존하고 있는 것을 발견하므로써 실시되었다. 즉, 공작유의 각 조성을 고려하여 세정제 조성물을 적합한 것으로 하고, 이 세정제를 이용하여 세정하는 것으로, 밀착한 부품의 간격으로의 침투성과, 공작유의 각 조성을 세정 가능하게 하는 용해력을 겸비할 수 있게 된다. 그 결과, 종래 프론계 용제나 염소계 용제 이외는 세정이 곤란했던, 기름으로 밀착한 부품의 세정이 가능하게 되었다.
이하, 본 발명의 제1세정제, 세정방법, 세정장치에 대해서 설명한다.
우선, 본 발명에 관한 세정 대상물은 공작유의 기름막을 통하여 접촉하는 부분을 적어도 일부에 갖는 재료로 이루어지고, 금속, 반금속, 세라믹, 플라스틱 재료 등으로 이루어지고, 특별히 한정되지 않는다. 금속, 반금속으로는 철, 알루미늄, 실리콘, 동, 스테인레스 등이, 세라믹으로는 질화규소, 탄화규소, 산화 알루미늄, 유리, 자기 등이, 플라스틱으로서는 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 아크릴 수지 등이 예시되며, 또 이들의 복합재료라도 좋다. 구체적으로는 금속부품, 표면처리부품, 전자부품, 반도체부품, 전기부품, 정밀기계부품, 광학부품, 유리부품, 세라믹부품 등이다.
특히 본 발명에 따른 세정 대상물로서, 예를 들면 제1a도 및 제1b도에 나타내는 트랜지스터용 리드 프레임이 있다. 제1a도는 평면도를, 제1b도는 제1a도의 A-A 단면도를 나타낸다. 이와 같은 리드 프레임은 금속 얇은 띠(1)가 번갈아서 공작유의 기름막(2)을 통하여 접촉하고 있다. 기름막의 두께는, 얇은 것으로 0.001μm 정도의 것도 있지만, 본 발명의 세정제를 사용하므로써 견고하게 밀착하고 있는 얇은 띠끼리의 간격에 침투하여 공작유를 용이하게 세정할 수 있다. 또한, 기름막의 두께가 2000μm를 넘으면 밀착한 상태가 되기 어렵고, 다른 세정제나 세정방법으로도 세정 가능하다. 본 발명에 관한 세정 대상물은 기름막을 통하여 접촉하는 부분을 일부에 갖지만, 0.01∼100μm의 기름막 거리로 밀착하고 있는 세정 대상물이 특히 바람직하다. 또한 접촉하는 부분을 일부에 갖는다는 것은 예를 들면 베어링과 같이 일점 부분에 있어서도 접촉하고 있는 경우도 포함하는 것을 말한다. 또한 각 금속의 얇은 띠(1) 상호간의 접촉면적이 100㎟ 이상인 리드 프레임에 적용할 수 있다. 가장 적합하게는 100㎟ 이상, 800㎟ 이상, 2500㎟ 이상, 4000㎟ 이상으로 각각 적용할 수 있고, 가장 바람직스러운 세정 대상물로서는 접촉면적이 7000㎟ 이상이다.
다음에, 본 발명에 따른 세정 대상물에 부축해 있는 공작유에 대해서 설명한다. 이 공작유는 절삭유, 소입유, 압연유, 프레스유, 펀칭가공유, 조립유, 드로잉유 등의 수계 또는 용제계의 유제를 말하고, 기유, 유성제 및 극압제 중 적어도 한 성분을 포함하는 것이다.
기유로는 합성유, 광물유 및 천연유지 등이 있다. 합성유로는 폴리올에스테르, 디에스테르, 폴리올레핀, 디알킬벤젠, 폴리에틸렌글리콜유, 알킬디페닐에테르, 알킬나프탈렌, 폴리페닐에테르, 실리콘오일, 이소파라핀, 인산 에스테르, 규산염, 불소화합물을 들 수 있다. 광물유로서는 용제정제 또는 수첨정제 기유제 및 저온유동성을 개선한 저온유동점 기유제 등을 들 수 있다. 유지로는 동물성, 식물성 유지 등의 천연유지 등의 지방산 글리세리드 등을 들 수 있다.
유성제로는 올레인산, 스테아린산, 이소스테아린산, 팔미틴산, 아라킨산, 세로틴산 등의 고급 지방산, 올레일알코올, 스테아릴 알코올 등의 긴사슬 알코올 등을 들 수 있다.
극압제로는 디페닐디설파이드, 디도데실디설파이드, 디벤질디설파이드, 유황 등의 유황화합물, 아인산 트리라우릴, 인산트리라우릴, 라우릴산포스페이트, 아인산디라우릴 등의 인화합물, 모노클로로벤젠, 펜타클로로디페닐, 염소화 파라핀, 헥사클로로에탄, 트리클로로스테아린산메틸, 펜타클로로스테아린산메틸 등의 염소화합물, 디티오 인산아연, 디티오인산 몰리브덴, 크산토겐산 몰리브덴, 트리벤질 붕산 등의 유기금속화합물 등을 들 수 있다.
이 밖에 공작유로서는 용도에 따라서 유화제나 항유화제, 인산 에스테르, 디티오 인산 금속염 등의 내마모제 또는 마모방지제 등이 이용되고, 또는 산화방지제, 계면성활성제, 물.산포착제, 청정분산제, 소포(消泡)제, 금속불활성제, 유동점강하제, 점도 지수향상제, 부식방지제, 방청제 등의 각종 첨가제를 사용할 수 있다. 이 첨가제가 공작유의 첨가제로서 고농도의 양으로 첨가되는 경우는 그 첨가제와의 용해도 파라미터의 차가 3 이하인 세정성분, 또는 접촉각 15°이내이고, 또한 용해도 파라미터의 차가 3 이하인 세정성분을 적어도 함유하는 세정제를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 관한 용해도 파라미터(이하, δ로 나타냄)는 다음의 (1)식으로 정의된다.
(상기식에서, △E는 분자응집 에너지(cal/mol)를, V는 분자용(ml/mol)을 각각 나타낸다. 즉, δ는 응집 에너지 밀도의 제곱근에 상당함)
혼합에 의해 용적이 변화하지 않는 경우 성분1과 성분2를 혼합용해시킬 때의 용해열(△Hm)은 J. H. Hildebrand에 의해 다음의 (2)식으로 나타내어진다.
(상기식에서, Vm은 혼합물의 전체용적(ml)을 Ø은 용적분율을, 첨자 1, 2는 성분1과 성분2를 각각 나타냄)
(2)식에서 성분1과 성분2와는 δ1과 δ2의 차가 작은 만큼 용해열(△Hm)이 작아지고, 상용성이 우수해진다.
이 δ은 증발잠열법이나 분자인력정수법 등의 방법 중 어느 하나를 이용하여 구할 수 있다. δ의 측정방법에 대해서는 특히 제안이 없고, 어느 하나의 방법으로 구한 δ값이 본 발명의 조건을 만족시키면 좋다. 일반적으로는 비점을 측정할 수 있는 물질에 대해서는 증발잠열법으로 구해진 값을 사용하고, 비점이 측정할 수 없거나 측정하기 어려운 물질로서 화학구조식이 이미 공지된 물질에 대해서는 분자인력 정수법에 따른 값을 사용한다.
증발잠열법은 (3)식에서 △H를 구하고, 이 값을 근거로 (4)식에서 △E를 구하며, (1)식에서 유도되는 (5)식에 의해 δ을 구하는 방법이다. 이 방법은 가장 직접적으로 정확하게 δ을 계산할 수 있다.
(상기식에서, Tb는 비점(K), R은 기체정수(1.986cal/mol), T는 절대온도(K), d는 밀도(g/ml)를 나타내고, M은 분자량(g/ml)을 각각 나타냄)
예를 들면, 베이스 오일인 유동 파라핀의 경우는 주성분 C10H22로 하면 M=142.29, Tb=200℃(=473K), d=0.896(g/ml)이기 때문에,
소수결합을 포함하는 화합물의 용해도 파라미터(δC)의 경우는 이와 같이 하여 얻어진 δ값에 다음의 보정값을 더함으로써 얻어진다. 알코올류; δC=δ+1.4, 에스테르류; δC=δ+0.6, 케톤류; δC=δ+0.5. 또한, 비점이 100℃ 이상인 경우는 보정을 필요로 하지 않는다.
분자인력 정수법은 화합물의 분자를 구성하는 각 관능기(원자 또는 원자단)의 특성 값 즉 분자인력(G)의 총계와 분자용으로부터 δ을 구하는 방법으로서, 용제류와 달라 증발하기 어려운 수지 등의 δ값을 구하는 경우에 유용하다. δ은 (6)식에 의해 구한다.
상기식에서, G는 분자응집 에너지와 분자용과의 곱(분자용 응집 에너지)에 상당하고 Small 등에 의해 G값이 발표되고 있다.
예를 들면, 극압제의 황화유지의 황의 경우는 M=32.07, d=2.07(g/ml)이고, Small에 의한 G값은 225[cal-ml]1/2/mol]이기 때문에, δ=2.07×225/32.07=14.5가 된다.
또한, 혼합물의 δm은 일반적으로 각 성분의 δ의 몰분율에 대한 가중평균값으로서, (7)식에 의해 구해진다.
(상기식에서, 첨자 i는 i성분을 나타냄)
예를 들면 베이스 오일인 유동 파라핀을 0.43몰, 황유 1몰 함유하는 황화유지의 경우는,
본 발명의 세정제를 특징짓는 접촉각은 기름막의 두께로 상호 밀착한 부분에 대한 침투력의 지표가 될 수 있는 특성값이며, 다음의 방법으로 측정된다.
불투명 유리상에 공작유 성분을 도포하고, 그 위에 접촉각을 측정해야 할 세정성분을 2μl 떨어뜨리며, 그 접촉각을 접촉각계(예를 들면 교와가이멘가가쿠(協和界面科學)주식회사 제, CA-S 150형)로 측정한다. 세정성분의 액체 방울 적하후 빠르게 퍼지는 것도 있기 때문에 적하 후 2초 이내에 측정을 완료한다. 접촉각 측정에 의해 공작유 성분과 세정성분과의 젖음성을 평가할 수 있고, 이것에 의해 공작유성분이 부착한 세정대상물로의 간격으로의 침투성을 예측할 수 있다. 또한 δ 및 접촉각의 측정은 25℃로 행한다.
본 발명에 따른 세정대상물을 세정함에 있어서는 공작유 성분과 세정성분과의 δ차가 3 이하이고, 또한 상기 접촉각이 15℃ 이내이면, 리드 프레임이나 후프재 등 금속의 얇은 띠끼리가 기름막의 두께로 상호에 밀착한 부분에도 용이하게 세정제가 침투한 후에 공작유 성분을 충분히 용해제거할 수 있다. 또한 δ의 차가 2 이하, 보다 바람직하게는 1 이하이고, 접촉각이 10°이내, 보다 바람직하게는 5°이하이다.
공작유성분이 기유, 유성제 및 극압제의 모든 것을 함유하는 경우, 본 발명의 세정제는 각 세정제 성분 각각이 상기 δ 및 접촉각의 조건을 만족하는 것이 바람직하다.
본 발명의 세정제는 폴리오르가노실록산 및 유기탄소화합물에서 선택된 적어도 1가지 종류의 성분을 함유한다. 폴리오르가노실록산은 다음의 식으로 나타내어지는 폴리오르가노실록산이 바람직하다.
(상기식에서, R은 동일하거나 또는 상이한 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기, 1은 0∼5의 정수를 나타냄)로 나타내어지는 직쇄상 폴리오르가노실록산, 및
(상기식에서, R은 동일하거나 또는 상이한 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기, m은 3∼7의 정수를 나타냄)
으로 나타내어지는 고리상 폴리오르가노실록산에서 선택된 적어도 한가지 종류의 저분자량 폴리오르가노실록산이다.
이와 같은 저분자량 폴리오르가노실록산은 오염물에 대해서 강력한 침투력을 발휘함과 동시에 본 발명에 있어서의 특징적인 성분이다. 상기 (Ⅰ)식 및 (Ⅱ)식 중의 R은 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이고, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 등의 알킬기나 페닐기와 같은 1가 비치환 탄화수소기, 트리클로로메틸기, 3, 3, 3-트리플루오로프로필기와 같은 1가 치환 탄화수소기 등이 예시되며, 또한 상기 (Ⅰ)식에 있어서의 밀단의 R로는, 또 아미노기, 아미드기, 아크릴산 에스테르기, 메르캅탄기 등이 예시되지만, 계의 안정성, 휘발성의 유지 등에서 메틸기가 가장 바람직하다.
저분자량 폴리오르가노실록산으로는 침투력과 세정성의 면에서 고리상 구조를 갖는 옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산 및 이 혼합물이나 직쇄상 구조를 갖는 옥타메틸트리실록산, 데카메틸테트라실록산 등의 사용이 특히 바람직하다. 또한 알칼리성이 강한 세정제성분을 갖는 공작유는 폴리실록산의 안정성의 면에서 상기 (Ⅰ)식으로 나타내어지는 직쇄상 구조를 갖는 것이 바람직하다.
본 발명의 세정제 성분에 관한 유기탄소화합물은 노말 파라핀류 및 이소파라핀류, 올레핀류 등의 지방족탄화수소화합물, 시클로파라핀류, 시클로올레핀류 등의 지방족 탄화수소화합물, 방향족 탄화수소화합물, 알코올류, 케톤류, 에스테르류, 지방산류, 불화탄화수소류 등이었다. 예를 들면 노말 데칸, 이소도데칸, 가솔린, 고무휘발유, 미네랄 스피리트, 등유, 나프텐계 탄화수소(비점 160-200℃), 테레핀유, 리모넨, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 노말 부탄올, 노말 헥산올, 2-에틸 헥산올, 노말옥탄올, 시클로헥산올, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 디이소부틸케톤, 시클로헥산온, 아세트메틸, 아세트에틸, 아세트산부틸, 디에틸렌글리콜 모노부틸에테르, 유산 에틸, 옥타데카플루오로옥탄 등을 들 수 있다.
본 발명의 세정제 조성과 그 배합비율은 기름막으로 밀착한 세정대상물의 기름막 성분을 고려하여 결정할 수 있다.
세정제 조성에 대해서는 기름막성분 중 어느 하나를 대상으로 하여 세정제 성분을 결정할 수 있다. 특히 기유, 유성제 또는 극압제 중 어느 하나를 대상으로 하는 것이 바람직하다.
공작유의 기유에 대한 세정제 성분으로는 저분자량 폴리오르가노실록산, 지방족 탄화수소화합물 및 방향족 탄화수소 화합물이 배합하는 것이 바람직하고, 특히 저분자량 폴리오르가노실록산이 바람직하다.
유성제에 대한 세정제 성분으로는 지방족 탄화수소 화합물, 방향족 탄화수소 화합물 및 저분자량 폴리오르가노실록산을 배합하는 것이 바람직하며, 특히 지방족 탄화수소 화합물이 바람직하다.
극압계에 대한 세정제 성분으로는 알코올류, 케톤류, 에스테르류, 지방산류를 배합하는 것이 바람직하고, 특히 탄소수 5∼12의 지방족 알코올이 바람직하다.
또한 저분자량 폴리오르가노실록산을 병용하는 것이 특히 바람직하다. 특히 상기 (Ⅰ)식이나 (Ⅱ)식으로 나타내어지는 저분자량 폴리오르가노실록산을 함유하는 세정제는 금속의 얇은 띠 계면에 대한 강력한 침투력과, 그 세정력에 의해 종래부터 사용되고 있는 프론계에 필적하는 세정효과가 얻어진다.
상기 세정제 성분의 한가지 예를 표1, 표2 및 표3에 각각 나타낸다. 표1은 기유로서의 광물유(δ값;8)를, 표2는 유성제로서의 올레인산(δ값;9)을, 표3은 극성제로서의 황화유지(δ값;12)를 각각 사용하는 경우에 대한 세정제 성분의 예이다.
세정제 배합비율에 대해서는 기름막성분의 조성을 고려하여 결정할 수 있다. 예를 들면 기름막성분의 조성비율이 기유 60중량%, 유성제 30중량%, 극압제 10중량%이면, 기름막성분에 대응한 세정제 성분을 각각 60중량%, 30중량%, 10중량%라고 하면 좋다. 일반적으로 최근의 미세가공에 대응한 공작유의 조성을 고려한 경우, 극압제에 대한 세정제 성분을 10∼20중량%로 하고, 나머지를 기유와 유성제에 대한 세정제 성분으로 하는 것이 바람직하다. 그 때, 기유와 유성제에 대한 세정제 성분의 비율은 기유에 대한 세정제/유성제에 대한 세정제=10/90∼90/10으로 하는 것이 바람직하다.
바람직한 세정제의 한가지 예를 이하에 나타낸다.
저분자량 폴리오르가노실록산 및 탄화수소 : 80∼90 중량%
(여기에서, 저분자량 폴리오르가노실록산/탄화수소=10/90∼90/10)
알코올류, 케톤류, 에스테르류 또는 폴리 에테르류 : 10∼20 중량%
상기 세정제를 이용하여 세정하는 방법으로는, 예를 들면 기름막으로 밀착한 세정 대상물을 밀착한 상태로 세정제에 담그고, 초음파 세정, 요동, 기계적 교반, 가온, 브러싱 등에 의한 세정을 한 후 건조 등에 의해 마무리를 한다.
또한, 건조공정은 증기세정에 의한 건조를 하는 것이 바람직하다. 증기세정에 의하여 건조시키면 건조 마무리를 보다 양호하게 할 수 있고, 정밀세정 등에 가장 적합하다. 증기 세정제로는 ① 증기 세정제와 전 공정에서 반입되는 액과의 상용성이 우수하다는 점, 구체적으로는 δ의 차가 3 이하인 점, ② 증기 세정제의 증발잠열 및 증기 세정제와 전 공정에서 반입되는 액과의 증발잠열의 차가 작은 점, 구체적으로는 증발잠열의 차가 3배 이하이고, 증발잠열의 값 자체로서 200cal/g 이하인 점, ③ 증기 세정시의 피세정물 표면의 온도보다 높은 비점을 갖는 점, 구체적으로는 30℃ 이상 높은 값인 점 등의 조건을 만족하는 증기 세정제가 본 발명에 의한 증기 세정제로서 적합하다. 기본적으로는 상기 ① 및 ②의 조건을 만족하는 것이면 좋고, 보다 바람직하게는 ③의 조건도 만족하는 것이다. 이와 같은 조건을 만족하는 것으로, 퍼플루오로 화합물, 저분자량 폴리오르가노실록산, 지방족 탄화수소, 방향족 탄화수소, 할로겐화 탄화수소 등이 예시된다. 이 중에서도 얼룩이 발생하지 않는 증기건조가 가능하기 때문에 퍼플루오로 화합물, 저분자량 폴리오르가노실록산, 할로겐화 탄화수소가 바람직스러우며, 인화성이 적어 오존층 파괴가 없기 때문에 특히 퍼플루오로 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
예를 들면,
(상기식 중에서, n은 4∼12의 정수를 나타냄)
으로 나타내는 바와 같은 퍼플루오로 화합물이나, 또 일군의 구조식(Ⅳ) :
(상기식에서, q 및 s는 임의의 정수를 나타냄)
등으로 나타내어지는 퍼플루오로 화합물을 이용하는 것도 가능하다. 이 퍼플루오로 화합물은 δ값이 5∼6 정도, 증발잠열이 20cal/g 정도이고, 또한 비점은 50℃∼200℃ 정도까지 각종의 것이 있으며, 상기 ①∼③의 조건을 모두 만족하는 것이다. 실제의 세정에 있어서는 50℃∼150℃ 정도의 비점을 갖는 것이 바람직하다. 또한, 퍼플루오로 화합물은 대부분의 유기용제와 상용성을 나타내지 않기 때문에, 종래는 파티클을 제거하기 위하는 것 이외의 증기세정제로서 사용할 수 없었지만, 본 발명에 있어서는 폴리오르가노실록산이나 유기탄소 화합물을 세정제로서 사용하고 있으며, 이것과 상용성을 나타내기 때문에 증기세정제로 사용할 수 있다.
본 발명에 사용되는 퍼플루오로 화합물의 대표적인 공업적 제조방법은 해당하는 탄화수소의 전해 불소화법에 의한 H의 F로의 치환이다. 따라서 반응조건에 따라서는 F로의 치환이 완전하게 되지 않고, H, F가 각각의 탄소에 결합한 하이드로플루오로 화합물(HFC류)이 퍼플루오로 화합물(PFC류) 중에 잔류한다. 이와 같은 부생물(HFC류) 또는 퍼플루오로 화합물과 이 혼합물(PEC류+HFC류)을 이용해도 퍼플루오로 화합물과 동일하게 사용할 수 있다.
또한 본 발명에 있어서는 하이드로 플루오로 화합물(HFC류)을 증기 세정제로 사용할 수 있다.
그와 같은 하이드로 플루오로 화합물은
으로 나타내어지는 화합물이 바람직하다. 여기에서, n은 1∼10, m은 0∼20의 범위에 있는 것이 실용적인 비점 범위에 있기 때문에 바람직하다. 구체적으로는 C5H1F11, C5H2F10, C5H3F9, C4H3F7, C6H2F12등을 들 수 있다.
또한, 할로겐을 도입함에 의해 PFC류나 HFC류의 용해력이 개량되고, 또 오존 파괴계수가 낮은 할로겐화 하이드로플루오로 화합물(예를 들면 HCFC류)도 사용할 수 있다. 구체적으로는, C3H1Cl2F5, C2H2Cl2F2등을 들 수 있다.
퍼플루오로 화합물의 증기 세정제는 그것 단독으로 사용하지 않으면 안되는 것이 아니라, 예를 들면 이소프로필알코올과의 혼합물로서, 또는 폴리오르가노실록산이나 유기탄소 화합물 등의 다른 용제를 배합한 조성물로서 사용하는 것도 가능하다. 또한, 배합하는 유기용제로서, 프론계 용제나 염소계 용제 등을 반드시 배제하는 것은 아니다. 이것은 물론 환경 오염의 관점에서 말하면 이용하지 않는 편이 좋지만, 이 전폐의 도중과정으로는 유용하다.
이와 같이 혼합물을 증기 세정제로 사용할 때에는 혼합하는 것끼리의 δ값이나 증발잠열을, 상기 ① 및 ②의 조건을 만족시키는 것이 바람직하다. 각각의 수치는 상기한 값과 동일하다. 또한, 중간적인 δ값이나 증발잠열을 갖는 유기용제를 개재시키는 것도 유효하다.
다음에 상기 본 발명의 제1세정제 및 세정방법에 가장 적합한 세정장치에 대해서 설명한다.
본 발명의 제1세정장치는 단독조 또는 복수조로 이루어지는 세정수단, 건조수단, 세정조에서 오버 플로우한 세정제를 증류하는 증류수단 및/또는 세정대상물을 증기 세정한 증기 세정제를 재생분리하는 액분리 장치를 구비한다. 증류장치 및 액분리장치는 세정이 한창일 때 또는 정지시에 있어서도 가동할 수 있다. 증류장치 및 액분리장치는 세정제 및 증기세정제를 95 중량% 이상의 순도로 분리하는 것이 바람직하다. 액분리장치로는 비중차를 이용한 장치나 여과장치가 예시되지만, 증기 세정제로 퍼플루오로 화합물을 사용하는 경우는 비중차를 이용한 장치가 바람직하다.
세정조에는 필요에 따라서 초음파, 요동, 기계적 교반, 세정제 가온, 브러싱 등의 세정보조장치를 병용할 수 있다. 또한, 세정제 이외의 성분인, 예를 들면 압연유, 가공유 등의 오염물질 및 그 농도를 검지하는 장치를 세정조에 구비할 수 있다. 검지장치로는 특히 제한은 없지만, 미량의 오염물질을 검출정량할 수 있는 적외선 분광광분계나 자외선 분광광분계 등을 응용한 장치가 바람직하다. 또한, 검지장치 전에 먼지 제거 필터를 설치하는 것이 검지장치의 감도를 올리기 위해서 바람직하다.
세정대상물을 세정한 후의 세정제는 세정조 상부에서 오버 플로우하지만, 이 오버 플로우액은 증류장치에 유도되어 여기서 증류에 의해 재생 분리된다. 재생분리된 세정제는 저장조에 저장된 후에 세정조에 설치된 액면 센서와 연동한 세정제 공급 수단에 의해 다시 세정조에 공급된다.
증기 세정제는 증기 세정조의 하부에서 비중차를 이용한 액분리방치에 유도되고 여기서 다른 성분과 분리된다.
이와 같은 세정장치로 함으로써 세정제 및 증기 세정제를 효율 좋게 재사용할 수 있고, 세정폐액을 적게 할 수 있으며, 환경 위생상도 유리하게 된다.
상기한 바와 같이 본 발명의 제1세정제는 공작유의 성분과 세정제와의 접촉각이 15°이내이면 기름막으로 밀착한 리드 프레임 등의 간격에 세정제가 용이하게 침투한다. 또한, δ의 차가 3 이하이면, 상호 용해성이 우수하기 때문에 상기 간격에 존재하는 기름 오염물 등을 이용하게 용해 세정제거할 수 있다.
본 발명의 제1세정방법에 있어서는 세정공정과 증기 세정건조공정을 가짐으로써, 정밀부품의 세정건조를 용이하게 할 수 있다. 특히, 폴리오르가노실록산이나 유기탄소 화합물과 상용성을 나타내는 퍼플루오로 화합물을 증기 세정제에 사용하므로써 세정건조 마무리를 보다 양호하게 할 수 있다.
또한, 본 발명의 제1세정장치는 증류장치 및/또는 액분리장치를 구비하기 때문에 세정제 및 증기 세정제를 분리 재생하면서 사용할 수 있다. 또한, 이 세정장치는 이하에 서술하는 제2세정방법에 이용할 수도 있다.
본 발명의 제2세정방법은 전자부품 등을 용해도 파라미터(δ)가 9 이상 또는 유전율이 4 이상인 극성 용제에 의한 세정후, 용해도 파라미터(δ)가 9 미만이고 유전율이 4 미만인 세정제로 헹굼 및/또는 건조를 한다는 기능분리를 도모함으로써 피세정물이 우수한 세정마무리성을 부여할 수 있음을 발견함으로써 실시되었다.
이하, 본 발명의 제2세정방법에 대해서 설명한다.
본 발명에 있어서, 세정과는 세정 대상물에 부착하고 있는 오염물의 농도를 최소로 하거나 또는 제거하는 것을 말한다. 또한 헹굼이란 세정 대상물에 부착하고 있는 세정제의 농도를 최소로 하거나 또는 제거하는 것을 말한다. 또한 건조한 세정제 또는 헹굼제를 세정 대상물에서 증발시키거나 제거하는 것을 말하고, 자연건조, 진공건조, 온풍건조, 증기건조, 또는 보다 증기압이 높은 용제에 의한 치환하는 등의 방법이 있다.
본 발명에 있어서의 극성 세정제는 유극성에 관련하는 인자인 용해도 파라미터, 유전율, 쌍극자 모멘트, 분자 분극율, 해리정수, 분자 굴절율, 산-염기 상호작용 등에 의해 결정된다. 본 발명에 있어서는 δ값이 9 이상 또는 유전율이 4 이상이면 극성 세정제로 사용할 수 있다. 또한 쌍극자 모멘트는 1∼5D의 범위에 있는 것이 바람직하다. 또한 1∼1.5D의 범위는 경계영역이다.
바람직한 극성 세정제는 δ값이 9∼14 또는 유전율이 4∼45의 범위이다. 특히, 플랙스의 활성제 성분이나 가공유, 절삭유 등의 극압첨가제 등의 제거에 사용되는 극성 세정제는 δ값이 9∼14의 범위에 있으면 좋고, 보다 바람직하게는 10∼13의 범위이다. δ값이 14 이하이면, δ값이 9 미만인 헹굼 세정제와의 상용성이 좋아지기 때문에 헹굼공정에 의한 세정제의 제거효과를 충분하게 부여할 수 있다. 또한, δ값이 9 이상인 극성 세정제이면 플랙스나 가공유, 절삭유 중의 이온성 물질의 제거가 양호하게 실시된다.
δ값이 9∼14 또는 유전율이 4∼45의 범위를 취할 수 있는 극성세정제로는 알코올류, 글리콜유, 페놀류, 케톤류, 지방산 및 산무수물류, 에스테르유, 아민류, 아미드류, 4급 암모늄염, 니트릴류, 몰포린류, 설폭사이드류, 설톤류, 인산류 및 이 유도체류, N-메틸-2-피롤리돈을 들 수 있다.
구체적으로는 알코올류로서 메탄올, 에탄올, 프로판올, 노말 핵산올, 3, 5, 5-트리메틸 헥산올, 2-에틸 헥산올, 노말 옥탄올, 노말 부탄올, 시클로 헥산올, 벤질알코올올, 글리콜류로서 프로필렌 글리콜 모노 에틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노 부틸 에테르나 그 유도체를, 페놀류로서 오르토크레졸, 메타크레졸, 파라크레졸이나 그 유도체를, 케톤류로서 아세토페논, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 디이소부틸케톤, 시클로 헥산온이나 그 유도체를, 지방산 및 산무수물류로서 아세트산, 무수아세트산이나 그 유도체를, 에스테르류로서 아세트산 에틸, 아세트산 에테르, 아세트산 부틸, 유산 에틸, 유산 메틸, 옥살산 디에틸이나 그 유도체를, 아민류로서 에틸 아민, N, N-디메틸 니트로 아민이나 그 유도체를, 아미드류로서 N, N-디메틸아세트아미드, N, N-디메틸포름아미드, N, N-디에틸포름아미드, N-에틸아세트아미드나 그 유도체를, 4급 암모늄염으로서 테트라 메틸 암모늄이나 그 유도체를, 니트릴류로서 이소부틸 니트릴, 프로피온 니트릴, 아세트 니트릴이나 그 유도체를, 몰포린류로서 에틸 몰포린, N-아세틸 몰포린, N-포루밀 몰포린이나 그 유도체를, 설폭사이드류로서 디메틸 설폭사이드나 그 유도체를, 설톤류로서 프로판 설톤이나 그 유도체를, 인산류로서 인산 트리에틸, 인산 트리 부틸이나 그 유도체를 예시할 수 있다. 이것은 단독 또는 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서 δ값이 9 미만이고 유전율이 4 미만인 세정제로는 폴리오르가노실록산류, 탄화수소류, 퍼플루오로 카본류, 하이드로 플루오로 카본류, 에테르류, 아세탈류를 들 수 있다. 구체적으로는 폴리오르가노실록산류로서 옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산 등의 저분자량 폴리오르가노실록산이나 그 유도체, 탄화수소류로서 IP 솔벤트 1016, 1620, 2028, 2835(데코우세키유가가쿠샤(出光石油化學社) 제, 상표) 등의 이소파라핀류, 셸졸 D40, D70(셸저팬사 제, 상표) 등의 이소파라핀류와 나프텐과의 혼합용매, 퍼플루오로 카본류로서 상기 일반식(Ⅲ) 및 구조식(Ⅳ)로 나타내는 퍼플루오로 화합물, 하이드로 플루오로 카본류로서 상기 일반식(Ⅴ)으로 나타내는 하이드로 플루오로 화합물, 에테르류로서 1, 4-디옥산이나 그 유도체, 아세탈류로서 메틸알이나 그 유도체를 예시할 수 있다. 이것은 단독 또는 조합하여 사용할 수 있다.
특히 저분자량 폴리오르가노실록산은 상기 일반식(Ⅰ) 및 일반식(Ⅱ)으로 나타내는 폴리오르가노실록산이 바람직하고, (Ⅰ)식 및 (Ⅱ)식 중의 R은 치환 또는 비치환의 1가의 탄화수소기이며, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 등의 알킬기나 페닐기와 같은 1가 비치환탄화수소기, 트리클로로메틸기, 3, 3, 3-트리플루오로프로필기와 같은 1가의 치환 탄화수소기 등이 예시되고, 또한 상기 (Ⅰ)식에 있어서의 말단의 R로는, 또 아미노기, 아미드기, 아크릴산 에스테르기, 멜캅탄기 등이 예시되지만, 계의 안정성, 휘발성의 유지 등에서 메틸기가 가장 바람직하다.
상기 δ값이 9∼14 또는 유전율이 4∼45인 극성 세정제의 예를 표 4(1)에, δ값이 9 미만이고 유전율이 4 미만인 세정제의 예를 표 4(2)에 각각 나타낸다.
본 발명의 제2세정방법에 있어서 헹굼공정에서 사용하는 δ값이 9 미만이고 유전율이 4 미만인 세정제는 세정대상물에 부착되어 있는 세정제의 농도를 최소로 하거나 제거하는 헹굼효과만이 아니라, 플랙스 중의 로진성분이나 가공유 중의 기유 등의 용해력도 있다. 따라서, δ값이 9∼14 또는 유전율이 4∼45의 범위에 있는 극성 세정제와 δ값이 9 미만이고 유전율이 4 미만인 세정제를 혼합하여 사용할 수 있다. 특히, 극성 세정제와 저분자량 폴리오르가노실록산 및/또는 탄화수소류를 혼합하여 이루어지는 세정제로 세정을 하고, 그 후 δ값이 9 미만 및 유전율이 4 미만인 세정제로 헹굼 및/또는 건조시킴으로써 양호한 세정이 가능하게 된다. 여기서 탄화수소류 직쇄상 및/또는 고리상의 지방족 탄화수소인 것이 건조성을 향상시키는 점에서 바람직하다. 이 경우, 극성세정제의 배합비율은 세정성과 건조성을 손상하지 않을 정도의 필요량이면 좋고, 세정제 전체 중량에 대해서 10∼50 중량%인 것이 바람직하고, 15∼30 중량%인 것이 바람직하다. 10 중량% 이상이면 플랙스나 가공유에 포함되어 있는 극성물질에 대한 용해성이 보다 양호하게 되고, 실장기판에 있어서는 이온성 물질이 잔존했을 때에 일어나기 쉬운 절연저항값의 저하를 방지하고, 배선이나 리드간의 리크 불량이나 부식이 일어나지 않아서, 기판의 신뢰성을 확보할 수 있다. 또한, 50 중량% 미만이면 건조성이 양호하고, 건조 후의 부품에 정밀 마무리성을 부여할 수 있다. 또한, 극성 세정제의 배합비율이 50 중량%를 초과하는 경우에는 헹굼을 δ값이 9 미만의 세정제만으로 행하면 양호한 건조성을 부여할 수 있다.
본 발명의 제2세정방법에 있어서의 건조공정은 증기건조, 온풍건조 또는 자연건조에 의한 방법을 들 수 있고, 특히 한정은 되지 않고 부품의 형상 등에 의해 수시로 구별하여 사용하거나 조합하는 것이 가능하다. 특히 정밀세정이 요구되는 경우에는 마무리성이 비교적 우수한 증기건조를 실시하는 것이 바람직하다. 증기건조에 사용되는 증기세정제로서는 δ값이 9 미만 및 유전율이 4 미만인 특성을 갖는 세정제인 것이 바람직하며, 또한 퍼플루오로카본, 하이드로플루오로카본, 하이드로클로로플루오로카본 및 헥사메틸디실록산으로부터 선택된 적어도 1가지 종류의 세정제를 사용하는 것이 정밀세정에 의해 바람직하다. 또한, 하이드로클로로플루오로카본은 오존 파괴계수가 매우 작은 것이 바람직하다.
구체적으로, 퍼플루오로카본은 상기 일반식(Ⅲ) 및 (Ⅳ)로 나타내어지는 화합물을, 하이드로플루오로카본은 일반식(Ⅴ)으로 나타내어지는 화합물을 사용할 수 있다.
또한, 건조는 극성 세정제보다도 상대적으로 증기압이 높은 세정제로의 치환에 의해 실시할 수 있다. 이 방법은 저온이고 단시간에 건조시키는 것에 유효하다.
본 발명의 제2세정방법에 있어서, 극성 세정제에 의한 세정공정후의 헹굼공정, 건조공정은 연속하여 실시해도 좋고, 또한 헹굼 공정이나 건조공정을 생략할 수도 있다.
이상 서술한 바와 같이 본 발명의 제2세정방법은 우선 극성 세정제로 세정후, 보다 극성이 낮고, 또는 무극성의 세정제로 헹구고, 건조를 실시하기 때문에 전자부품 등의 정밀세정에 있어서 세정성과 건조성을 양립시킬 수 있다.
다음에 본 발명의 제2세정방법에 사용하는 세정장치에 대해서 설명한다. 세정장치는 제2도 또는 제3도에 나타낸 장치에 사용할 수 있다.
제2세정방법을 사용함에 있어서 세정조나 헹굼조의 수는 부품에 부착되어 있는 오염물량이나 종류에 의해 임의로 설정할 수 있으며 한정되는 것이 아니다. 또한, 헹굼 수단, 건조수단은 필요에 따라서 배치할 수 있다.
세정수단, 헹굼수단 및 건조수단에서 사용되는 증기 건조제는 증류 재생이용하는 것이 바람직하다. 특히 δ값이 9∼14의 범위에 있는 극성 세정제와 저분자량 폴리오르가노실록산 및/또는 탄화수소계 세정제를 혼합하여 세정후에 건조하는 방법을 사용하는 경우에는 세정 캐스케이드(오버 플로우) 방식으로 연결할 수 있기 때문에, 증류장치에서 오염된 액을 재생하고 다시 최종 세정층으로 되돌리므로써 세정액과 헹굼액을 따로따로 관리하는 경우에 비해 액 관리가 용이하게 되며, 또한 액체 수명이 연장되기 때문에 작동비용이 대폭 감소된다. 증류 재생할 때에는 세정제 성분이 혼합물인 경우에는 각 성분의 비점은 가능한한 가까운 것이 바람직하고, 조성비의 안정성 면에서 세정제 성분의 비점은 150∼200℃의 범위인 것이 바람직하다.
[발명을 실시하기 위한 형태]
이하, 본 발명을 실시예에 의해 보다 상세하게 설명한다. 또한 실시예1∼실시예10 및 비교예1∼비교예4는 제1세정성, 세정방법 및 세정장치에 관한 것이고, 실시예11∼실시예36 및 비교예5∼비교예10은 제2세정방법 및 세정장치에 관한 것이다.
[실시예 1]
옥타메틸시클로테트라실록산 60 중량%, 이소도데칸 30 중량%, 2-에틸 헥산올 5 중량%, 노말 부탄올 5 중량%를 혼합교반하여 세정제 D-1을 얻었다. 또한 δ값 및 접촉각은 각각 표1에서 표3에 기록한 값이다.
[실시예 2]
옥타메틸시클로테트라실록산 40 중량%, 나프텐계 탄화수소(비점 160-200℃) 40 중량%, 아세트산 부틸 5 중량%, 노말 부탄올 5 중량%, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르 2 중량%를 혼합교반하여 세정제 D-2를 얻었다. 또한 δ값 및 접촉각은 각각 표1에서 표3에 기록한 값이다.
[실시예 3]
유동 파라핀 85 중량%, 이소스테아린산 8 중량%, 염소화 파라핀 7 중량%로 이루어지는 공작유 P-1을 제조하고, 이 공작유 P-1을 이용하여 42합금제 트랜지스터용 리드 프레임(20mm×150mm×0.25mm)을 펀칭가공 실시했다. 리드 프레임 800장을 공작유 P-1로 각각 밀착한 상태로 바스킷에 셋트하고, 실시예1에서 얻어진 세정제 D-1을 이용하여 다음에 나타낸 실시예10의 세정장치에 의해 세정을 했다. 세정전의 밀착한 상태에서의 기름막 거리는 대략 8μm였다. 세정공정은 세정조에 세정제 D-1을 채워 바스킷에 셋트된 리드 프레임을 담그고, 30℃, 5min, 40KHz의 초음파 세정을 했다. 그 후, 증기 세정조에 이송하고, 퍼플루오로 옥탄(CF)을 이용하여 100℃, 3min., 증기세정에 의한 건조를 했다.
세정성을 하기에 나타내는 방법에 따라서 각각 평가했다. 그 결과를 표5에 나타낸다.
① 박리상태 평가시험
공작유에 의해 밀착한 상태에서 세정되지 않은 리드 프레임의 수로 나타낸다. 0.800의 경우 완전하게 세정되어 있는 것을 나타낸다.
② 표면상태 평가시험
공작유 또는 세정제의 잔류에 의한 얼륙이 관찰되는 리드 프레임의 수로 나타낸다. 0.800의 경우 얼룩이 관찰되지 않는 것을 나타낸다.
③ 잔류유분의 정량평가 시험
세정후의 리드 프레임을 임의로 2장 샘플링하고, 300ml의 사염화 탄소에 의해 잔류하는 유분을 펀칭가공 후, HORIBA유분농도계 OCMA-220을 이용하여 정량했다.
[실시예 4]
유동파라핀 75 중량%, 이소스테아린산 15 중량%, 염소화 파라핀 10 중량%,로 이루어지는 공작유 P-2를 제조하고, 실시예3과 동일한 리드 프레임을 펀칭가공했다. 리드 프레임 800장을 공작유 P-2로 각각 밀착한 상태에서 바스킷에 셋트하고, 실시예2에서 얻어진 세정제 D-2를 이용하여 세정을 실시했다. 세정공정은 세정조에 세정제 D-2를 채워 바스킷에 셋트된 리드 프레임을 담그고, 35℃, 3분, 28KHz의 초음파 세정을 했다. 그 후 60℃, 10분의 온풍건조를 했다.
세정성을 실시예3과 동일한 방법으로 평가했다. 그 결과를 표5에 나타낸다.
[비교예 1]
유동 파라핀 85 중량%, 이소스테아리산 8 중량%, 염소화 파라핀 7 중량%로 이루어지는 공작유 P-1을 제조하고, 이 공작유 P-1을 이용하여 42합금제 트랜지스터용 리드 프레임(20mm×1500mm×0.25mm)을 펀칭가공했다. 리드 프레임 800장을 공작유 P-1로 각각 밀착한 상태로 바스킷에 셋트하고, 1, 1, 1-트리클로로에탄올 이용하여 세정을 실시했다. 세정공정은 세정조에 1, 1, 1-트리클로로에탄을 채워 바스킷에 셋트된 리드 프레임을 담그고, 35℃, 8분, 28KHz의 초음파 세정을 했다. 그 후, 증기 세정조에 이송하고, 1, 1, 1-트리 클로로 에탄을 이용하여 78℃, 4분, 증기세정에 의한 건조를 실시했다.
세정성을 실시예3과 동일한 방법으로 평가했다. 그 결과를 표5에 나타낸다.
[비교예 2]
유동 파라핀 75 중량%, 이소스테아린산 15 중량%, 염소화 파라핀 10 중량%로 이루어지는 공작유 P-2를 제조하고, 실시예3과 동일한 리드 프레임을 펀칭가공했다. 리드 프레임 800장을 공작유 P-2로 각각 밀착한 상태에서 바스킷에 셋트하고, 메타규산 나트륨 5 중량%, 스테아린산 나트륨 5 중량%, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르 15 중량%, 물 15 중량%로 이루어지는 세정제를 10 중량% 함유하는 수용액을 이용하여 세정하고, 그 후 순수를 이용하여 세정을 했다. 건조는 60℃, 10분의 온풍 건조를 했다.
세정성을 실시예3과 동일한 방법으로 평가했다. 그 결과를 표5에 나타낸다. 표5에서 본 발명은 박리상태, 표면상태가 우수하고, 또한 잔류성분도 적었다.
[실시예 5∼실시예 8]
공작유 P-3에서 P-6을 제조했다. 그 조성을 표6에 나타낸다. 이 공작유 P-3에서 P-6에 대응하는 세정제 D-3∼D-6을 실시예1과 동일한 방법으로 얻었다. 그 조성을 표7에 나타낸다.
공작유 P-3∼P-6을 각각 이용하여 무산소강제 IC용 리드 프레임(25mm×200mm×0.5mm)을 펀칭가공했다. 리드 프레임 800장을 공작유로 각각 밀착한 상태에서 바스킷에 셋트하고, 각각의 공작유에 대응하는 세정제를 이용하여 이하에 나타내는 실시예9 또는 10의 세정장치에 의해 세정을 했다. 세정 전의 밀착한 상태에서의 기름막거리는 대략 10μm였다. 세정성을 실시예3과 동일한 방법으로 평가했다. 그 결과를 표8에 나타낸다. 또한, 실시예5 및 실시예6은 실시예3과 동일한 조건으로 증기세정에 의한 건조를, 실시예7 및 실시예8은 실시예4와 동일한 조건으로 온풍건조를 각각 실시했다.
[비교예 3]
공작유 P-6을 이용하여 무산소 구리제 IC용 리드 프레임(25mm×200mm×0.5mm)을 펀칭가공했다. 리드 프레임 800장을 공작유 P-6으로 각각 밀착한 상태에서 바스킷에 셋트하고, 1, 1, 1-트리클로로에탄을 이용하여 비교예1과 동일한 조건으로 세정 및 증기건조를 실시했다.
세정성을 실시예3과 동일한 방법으로 평가했다. 그 결과를 표8에 나타낸다.
[비교예 4]
공작유 P-3을 이용하여 무산소 구리제 IC용 리드 프레임(25mm×200mm×0.5mm)을 펀칭가공했다. 리드 프레임 800장을 공작유 P-6으로 각각 밀착한 상태로 바스킷에 셋트하고, 비교예2의 세정제를 이용하여 비교예2와 동일한 조건으로 세정 및 증기건조를 했다.
세정성을 실시예3과 동일한 방법으로 평가했다. 그 결과를 표8에 나타낸다. 표8에서 본 발명은 박리상태, 표면상태가 우수하고, 또한 잔류유분도 적었다.
[실시예 9]
실시예9의 세정장치의 구성을 제2도에 나타낸다. 제2도는 복수의 세정조로 이루어지는 세정장치의 예를 나타낸다. 제2도에 나타내는 세정장치는 크게 나누어 세정공정(A)과, 청정화(헹굼)공정(B)과, 세정제 재생기구(C)와, 증기세정건조공정(D)과, 증기세정제 재생기구(E)로 구성되어 있다. 세정공정(A) 및 청정화 공정(B)에는 오버 플로우 분리기능 및 액면조정용 센서를 가지고 있다. 제2도에 있어서, 화살표는 액체의 흐름을 나타낸다. 또한, 세정공정(A) 및 청정화 공정(B)에 있어서의 세정조는 세정시간이나 세정품질 등에 의해 단조나 다조 연결조에서 선택하면 좋고, 다조 연결조에 있어서의 조의 수 등도 동일하다.
이 실시예에 있어서는 3조의 다조 연결조를 사용하고 있고, 각 세정조의 연결조의 사이는 드렌배관(도시하지 않음)과 오버 플로우관(8)에 의해 연결되어 있다. 또한 각조에는 필요에 따라 초음파, 요동, 기계적 교반, 세정제 가온, 브러싱 등이 병용되고, 이것에 의해 세정가능이 보다 향상된다. 이 실시예에 있어서는 초음파 발생장치(9)가 설치되어 있다. 또한 청정화 공정(B)에 있어서의 최종조에 먼지 제거필터(10)와 오염검지장치(11)가 설치되어 있다. 먼지 제거 필터는 세정대상물의 재료나 공작유의 내용에 의해 여러 가지 선택되지만, 예를 들면 0.1∼20μm 정도의 기공 크기를 갖는 미공성 세라믹 필터, 유리 필터, 유기고분자계의 필터, 또는 이 복합계 필터 등이 바람직하게 사용된다. 오염물 검지장치(11)는 적외선 분광광도계나 자외선 분광광분계 등을 응용한 장치로 이루어져 있다.
세정제 재생기구(C)는 오버 플로우관(8)에서 보내진 세정제 중의 각 성분, 공작유계 오염물 등의 비점의 차를 이용하여 분리가 실시된다. 재생된 세정제는 일단 예비 탱크(12)에 저장된 후, 청정화 공정(B)의 세정조에 공급된다.
증기세정건조공정(D)은 증기 세정액에 의해 세정제와의 치환이 빠르게 실시되고, 정밀 건조를 할 수 있다.
또한, 증기세정제 재생기구(E)는 세정제 중의 각 성분 및 증기 세정제와의 비중의 차를 이용하여 분리가 실시된다. 분리된 세정제는 예비 탱크(12)에, 증기 세정제는 증기 세정조(13)에 공급된다.
[실시예 10]
실시예10의 세정장치의 구성을 제3도에 나타낸다. 제3도는 하나의 세정조로 이루어지는 세정장치의 예를 나타낸다. 제3도에 나타내는 세정장치는 크게 나누어 세정공정(A)과, 세정제 재생기구(C)와, 증기세정건조공정(D)과 증기세정제재생기구(E)로 구성되어 있다. 세정공정(A)에는 오버 플로우 분리기능 및 액면 조정용 센서를 가지고 있다.
세정조에는 실시예9와 동일한 초음파 장치, 먼지 제거 필터나 오염물검출기가 설치되어 있다. 세정제 재생기구(C), 증기세정건조공정(D) 및 증기세정제 재생기구(E)는 실시예9와 동일하며, 동일하게 작동된다.
[실시예 11]
실시예4에서 이용한 공작유 P-2를 이용하여 42 합금제 리드 프레임(50mm×150mm×0.25mm)을 접촉면적이 100mm 이상 800mm 미만, 800mm 이상 2500mm 미만, 2500mm 이상 4000mm 미만, 4000mm 이상 7000mm 미만, 7000mm 이상이 되도록 펀칭가공을 실시했다. 각각의 리드 프레임을 세정제 D-1을 이용하여 채워 바스킷에 셋트된 리드 프레임을 담그고, 30℃, 5분, 40KHz의 초음파 세정을 실시했다. 그 후, 증기 세정조에 이송하고, 퍼플루오로 옥탄(CF)을 이용하여 100℃, 3분, 증기세정에 의한 건조시켰다.
세정성을 실시예3과 동일한 방법으로 평가하고, 그 결과를 표9a에 나타낸다. 표9a에 따르면, 본 발명은 박리상태, 표면상태가 우수하고, 또한 잔류성분도 적었다.
[실시예12∼실시예37 및 비교예5∼비교예10]
쐐기형 기판(JIS-Z-3197 2형)에 플랙스(RA타입 CRV-5V 다무라가켄(田村化硏)제)를 플래그서 도포후, 플레이트 온도 100∼120℃에서 용제 제거하여 230∼260℃로 30초간 소착했다. 이 쐐기형 기판을 평가용 샘플로 하여 실시예12∼실시예37 및 비교예5∼비교예10에 나타낸 세정제 조성으로 쐐기형 기판의 플랙스 세정을 세정온도 40℃, 초음파 출력 400W/28KHz, 세정시간 5분, 2층, 헹굼시간 5분, 2층의 조건으로 세정 및/또는 헹굼을 한 후, 건조를 실시했다. 건조방법은 실시예19, 실시예28, 실시예35, 비교예5 및 비교예7을 온풍건조로, 실시예21, 실시예29, 실시예37을 자연건조로, 실시예22, 실시예30, 실시예36을 진공건조로 하고, 그 밖의 실시예 및 비교예는 각각 표에 나타내는 조성의 증기세정제를 사용하여 증기건조를 했다. 세정후에 이온잔치량, 절연저항, 백색잔차의 유무, 건조시간을 측정하여 세정성을 평가한다. 평가방법을 다음에 나타낸다. 또한 평가결과를 표9∼표13에 나타낸다. 표9∼표13의 결과로부터, 본 발명은 비교예와 비교하여 이온잔차량이 적고, 절연저항값이 낮으며, 백색잔차가 없고, 건조시간도 빠르고 우수한 세정성과 건조성을 나타냈다.
④ 이온잔차량
청정도 측정기 오메가 메타 600MD(니혼알파메탈즈 주식회사 제)를 사용하여 건조 후 쐐기형 기판의 펀칭가공 용액중(이소프로필 알코올 75 중량%, 순수 25 중량%)에서의 전기저항을 NaCl 이온의 다량값으로 변화시켜 이온잔차량(μgNaCl/in2)으로 했다.
⑤ 절연저항
디지탈 초고저항/미소전류계(가부시키가이샤 어드밴테스트사 제)를 사용하여 건조 후 쐐기형 기판의 전극간 저항을 측정했다. 저항값은 3회 측정한 평균값으로 나타냈다.
⑥ 백색잔차의 유무
건조후의 쐐기형 기판 20장을 현미경 관찰하고, 백색잔차가 관찰된 장수/20장에 의해 수치화했다.
⑦ 건조시간
자연건조, 온풍건조, 진공건조를 실시한 경우는 기판표면에 부착되어 있는 액이 없어지기까지의 시간을 건조시간으로 했다. 증기건조는 증기세정제의 증기 중에 기판을 투입한 시점에서 타임 카운트를 시작하고, 끌어올렸을 때에 완전하게 건조한 상태가 되기까지 필요로 하는 시간을 측정했다.
[산업상의 이용가능성]
본 발명의 제1세정제는 세정대상물에 사용되는 공작유와 용해도 파라미터의 차가 3 이하인 용제를 사용하기 때문에 공작유에 대한 세정력이 우수하다. 또한, 공작유와의 접촉각을 15°이내로 함으로써 기름막으로 밀착한 금속의 얇은 띠 등의 간격에 존재하는 공작유 등도 용이하게 침투용해할 수 있으며, 양호한 세정을 할 수 있다. 또한 상기 특성을 갖는 폴리오르가노실록산 및 유기탄소화합물에서 선택된 적어도 한가지 종류의 성분을 세정제로 사용함으로써 침투용해력이 더 향상한다.
또한, 본 발명의 세정제는 프론계 용제나 염소계 용제와 같이 환경 파괴나 환경오염을 일으키는 일이 없고, 세정능력은 프론계 용제나 염소계 용제에 필적한다. 본 발명의 제1세정방법은 세정공정과 헹굼공정, 또는 증기세정 공정까지를 하나의 세정제로 실시할 수도 있고, 공정상 유리하게 된다.
또한, 상기 세정제를 사용하여 세정함과 동시에 퍼플루오로 화합물을 증기세정제로서 사용하는 증기세정공정을 구비함으로써 정밀 부분으로의 세정이 보다 충분하게 실시된다.
본 발명의 제1세정장치는 상기 세정제 및 세정방법을 채용함에 있어서, 세정액이나 증기세정제의 분리재생을 용이하게 할 수 있는 구조로 이루어져 있기 때문에 세정 가격이 대폭 저하한다.
본 발명의 제2세정방법은 우선 극성 세정제로 세정 후, 보다 극성이 낮거나 무극성인 세정제로 헹구고, 건조를 실시하기 때문에 전자부품 등의 정밀 세정에 있어서, 프론계 용제나 염소계 용제와 같이 환경 파괴나 환경 오염을 일으키는 일이 없고, 세정성과 건조성을 양립시킬 수 있다.
Claims (27)
- 유막을 통하여 접촉하는 부분을 적어도 일부에 갖는 재료로 이루어진 세정대상물을 세정하는 세정제이고, 오염 물질을 구성하는 적어도 하나의 성분과의 용해도 매개변수의 차가 3 이하인 세정 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 세정제.
- 제1항에 있어서, 상기 세정제의 접촉각이 15°이내인 것을 특징으로 하는 세정제.
- 제1항에 있어서, 상기 오염물질을 구성하는 성분 중, 5 중량% 이상인 오염성분과의 용해도 매개변수의 차가 3 이하이고, 접촉각이 15°이내인 세정성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 세정제.
- 제1항에 있어서, 상기 오염 물질이 기유, 유성제 및 극압제 중 적어도 하나의 성분을 함유하여 이루어진 공작유인 것을 특징으로 하는 세정제.
- 제1항에 있어서, 상기 유막을 통하여 접촉하는 부분이 0.001-2000μm의 거리인 것을 특징으로 하는 세정제.
- 제1항에 있어서, 상기 세정제가 폴리오르가노실록산류 및 유기탄소화합물로부터 선택된 적어도 1종류의 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 세정제.
- 유막을 통하여 접촉하는 부분을 적어도 일부에 갖는 재료로 이루어진 세정대상물을 세정하는 세정방법이고, 오염물질을 구성하는 적어도 하나의 성분과의 용해도 매개변수의 차가 3 이하인 세정성분을 함유하는 세정제로 세정하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제7항에 있어서, 상기 세정제의 접촉각이 15°이내인 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제7항에 있어서, 상기 세정제는 상기 오염물질을 구성하는 성분 중, 5 중량% 이상의 오염성분과의 용해도 매개변수의 차이가 3 이하이고, 또한 접촉각도가 15°이내인 세정성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제7항에 있어서, 상기 오염물질이 기유, 유성제 및 극압제 중 적어도 하나의 성분을 함유하여 이루어진 공작유인 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제7항에 있어서, 상기 유막을 통하여 접촉하는 부분이 0.001-2000μm의 거리인 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제7항에 있어서, 상기 세정제가 폴리오르가노실록산류 및 유기탄소화합물로부터 선택된 적어도 1종의 상분을 함유하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제10항에 있어서, 상기 공작유를 구성하는 기유, 유성제 및 극압제 각 성분 마다 세정제 성분이 배합되어 있고, 각 세정제 성분의 배합비율은 상기 기유, 유성제 및 극압제의 배합비율의 ±20%인 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제7항에 있어서, 상기 유막을 통하여 접촉하는 부분을 적어도 일부를 갖는 재료로 이루어진 세정대상물을 세정하는 공정과, 상기 세정대상물을 건조하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제14항에 있어서, 상기 건조공정에서 증기세정제로서 퍼플루오로화합물, 하이드로플루오로화합물, 하이드로클로로플루오로화합물 및 헥사메틸디실록산으로부터 선택된 적어도 1종의 증기세정제를 사용하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제14항에 있어서, 상기 건조공정에서 증기세정제로서 퍼플루오로화합물 및 하이드로플루오로화합물로부터 선택된 적어도 1가지 종류의 증기세정제를 사용하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 용해도 매개변수가 9 이상 또는 유전율이 4 이상인 특성을 갖는 알콜류, 글리콜류, 페놀류, 케톤류, 지방산 및 산무수물류, 에스테르류, 아민류, 아미드류, 4급 암모늄염, 니트릴류, 몰포린류, 설폭시드류, 설톤류, 인산류 및 이들의 유도체류, N-메틸-2-피롤리돈으로부터 선택된 적어도 1종의 극성 세정제인 세정대상물을 세정하는 공정과, 상기 세정공정후에 용해도 매개변수가 9 미만 및 유전율이 4 미만의 특성을 갖는 폴리오르가노실록산류, 탄화수소류, 퍼플루오로카본류, 하이드로플루오로카본류, 에테르류, 아세탈류로부터 선택된 적어도 1종류의 세정제로 헹구는 공정 및 건조하는 공정으로부터 선택된 적어도 1개의 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제17항에 있어서, 상기 극성 세정제는 용해도 매개변수가 9∼14 또는 유전율이 4∼45인 특성을 갖는 극성세정제인 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제17항에 있어서, 상기 극성 세정제는 용해도 매개변수가 9∼14 또는 유전율이 4∼45의 특성을 갖는 극성 세정제와 용해도 매개변수가 9 미만 및 유전율이 4 미만인 특성을 갖는 세정제를 혼합한 극성 세정제인 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제17항에 있어서, 상기 건조공정은 용해도 매개변수가 9 미만 및 유전율이 4 미만인 특성을 갖는 세정제로 증기 건조하는 공정인 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제17항에 있어서, 상기 건조공정은 온풍 또는 자연건조공정인 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제17항에 있어서, 상기 건조공정은 상기 극성 세정제 보다도 증기압이 높은 세정제로의 치환에 의해 실시하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제17항에 있어서, 상기 폴리오르가노실록산류는, 일반식(Ⅰ):(식 중, R은 동일 또는 상이한 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기, 1은 0∼5의 정수를 나타낸다)로 나타나는 사슬형 폴리오르가노실록산, 및 일반식(Ⅱ):(식 중, R은 동일 또는 상이한 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기, m은 3∼7인 정수를 나타낸다)로 나타나는 고리형 폴리오르가노실록산에서 선택된 적어도 1종의 저분자량 폴리오르가노실록산을 함유하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제17항에 있어서, 상기 탄화수소류는 사슬형 및/또는 고리형의 지방족 탄화수소인 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제20항에 있어서, 상기 증기건조공정에서 증기세정제로서 퍼플루오로화합물, 하이드로플루오로화합물, 하이드로클로로플루오로화합물 및 헥사메틸디실록산으로부터 선택된 적어도 1가지 종류의 증기세정제를 사용하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제20항에 있어서, 상기 증기건조공정에서 증기세정제로서 퍼플루오로화합물 및 하이드로플루오로화합물로부터 선택된 적어도 1종류의 증기세정제를 사용하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 유막을 통하여 접촉하는 부분을 적어도 일부에 갖는 재료로 이루어진 세정대상물을 세정하는 세정장치이고, 오염물질을 구성하는 적어도 하나의 성분과의 용해도 매개변수의 차가 3 이하인 세정성분을 함유하는 세정제를 사용하는 세정장치에 있어서, 세정장치가 단독조 또는 복수조로 이루어진 세정수단을 갖고, 또한 헹굼수단, 건조수단으로부터 선택된 적어도 하나의 수단을 가지며, 상기 세정제를 증류하여 재생분리하는 액분리수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 세정장치.
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