KR0163512B1 - Cleansing composition of transparent gel phase - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고급지방산 15∼35중량%를 검화시킨 세정료에, 에틸렌 옥사이드가 10∼50몰 부가된 1종 또는 2종 이상의 비이온 계면활성제 1.0∼10.0중량%와 에스테르 결합을 가진 오일 1.0∼10.0중량% 및 점증제 0.10∼0.50중량%를 배합하여 만든, 외관이 수려하면서도 사용감, 피부자극성, 안정성의 측면에서 우수할 뿐 아니라 사용이 편리한 투명겔 타입의 피부 세정제 조성물에 관한 것이다.In the present invention, 1.0 to 10.0% by weight of one or two or more nonionic surfactants having 10 to 50 moles of ethylene oxide added thereto and 1.0 to 10.0% by weight of an ester bond to a cleaning agent obtained by saponifying 15 to 35% by weight of a higher fatty acid. The present invention relates to a transparent gel-type skin cleanser composition which is made by blending a weight% and a thickener 0.10 to 0.50% by weight, which is not only beautiful in appearance but also excellent in terms of usability, skin irritation and stability, and which is easy to use.
Description
본 발명은 투명겔상 피부 세정제 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 적량의 고급지방산 비누에, 에틸렌옥사이드가 10∼50몰 부가된 1종 또는 2종 이상의 비이온계면활성제와 에스테르결합을 가진 오일 및 적정 함량의 점증제를 배합하여 만든, 외관이 수려하면서도 사용감, 피부자극성, 안정성이 우수할 뿐만 아니라, 사용이 편리한 투명겔 타입의 피부 세정제 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a transparent gel-like skin cleanser composition, and more particularly to an appropriate amount of higher fatty acid soaps, oils and titrations having one or two or more nonionic surfactants added with 10 to 50 moles of ethylene oxide and an ester bond. The present invention relates to a skin-cleaning composition of a transparent gel type, which is made by blending a thickening agent in an amount, which is not only excellent in appearance but also excellent in use, skin irritation and stability, and which is easy to use.
일반적으로 피부 세정제란 인체를 청결하게 하기 위하여 얼굴, 목 또는 전신에 사용하는 일종의 비누로서, 이는 외형적 측면에서 고형상, 액상, 반고형상(페이스트상) 등으로 분류된다. 최근들어 기술이 발달함에 따라 여러 가지 다양한 형태의 피부 세정제들이 많이 시판되고 있는데, 그중에서도 투명한 겔상 세정제가 독특한 고급이미지 및 사용의 편리성, 외관의 수려함 등으로 더 많은 관심을 모으고 있다.In general, the skin cleanser is a kind of soap used on the face, neck or whole body to clean the human body, which is classified into a solid, liquid, and semi-solid (paste) in appearance. Recently, as the technology is developed, many various types of skin cleaners are commercially available, and among them, a transparent gel cleaner has attracted more attention due to its unique high-quality image, ease of use, and beautiful appearance.
그런데, 투명겔상 피부 세정제는 여러 가지 제약조건으로 인하여 제형을 완성하기가 어렵다. 즉, 세정제는 기본적으로 기포력, 세정력, 헹굼성이 우수하여야 하며 사용중과 사용후의 피부의 상태도 좋아야 하는데, 이러한 모든 조건을 만족시키면서 투명한 제형을 유지시키기가 쉽지 않다. 그리고 사용하기에 편리한 겔상을 만들기 위해서는 상당한 기술력이 요구된다. 이러한 어려움을 극복하고 투명겔상 세정제를 발명하기 위해 많은 발명자들이 여러 가지 방법으로 접근하여 온 바, 일본특허공개 평4-120012호에서는 음이온계면활성제와 다가알코올을 배합하여 투명세안제를 만들었으나 겔을 형성하는 영역이 좁으며 장기 보존 안정성이 나쁜 문제점을 나타내었고, 일본특허공개 소63-57699호에서는 지방산 비누와 물 그리고 다가알코올을 혼합하여 액정구조의 투명겔상 세정제를 만들었으나 세정제의 기능성이 좋지 않았고, 특히 30℃이상의 온도에서 겔상이 용해되어 안정성 및 사용성에 문제점이 있었다. 또한, 일본특허공개 소53-41309호와 미국특허 제4975218호에서는 사람의 피부에 자극이 적은 고급지방산으로 비누를 만들고 여기에 고급지방산알코올을 사용하여 투명세정제를 만들었고 겔형성 및 안정성을 위해 몬모릴로나이트 계열의 무기분말 및 무기점증제를 사용하였으나, 사용하기에 편리한 점성 및 사용감, 투명한 상태로의 장기 보존성이 좋지 않았다. 일본특허공개 평2-180011호에서는 N-아실글루타민산염 유도체의 음이온 계면활성제와 지방산 알카놀아미드를 배합하여 투명겔상 세정제를 만들었고 미국특허 제4360451호에서는 양쪽성 계면활성제와 점증제를 사용하여 투명겔상 세정제를 만들었으나, 이들 세정제는 기능성, 장기보존안정성 및 피부자극성에 문제점이 있었다. 한편, 미국특허 제5030374호에서는 피부자극을 초소화하면서 pH가 중성대인 투명한 겔상 세정제를 만들었으나 기포력, 세정력 등이 나쁘고 사용시 미끌거리는 단점도 가지고 있었다.However, the clear gel skin cleanser is difficult to complete the formulation due to various constraints. That is, the cleaning agent should be basically excellent in foaming power, cleansing power, rinsing properties and the condition of the skin during and after use, it is not easy to maintain a clear formulation while satisfying all these conditions. And a considerable technical skill is required to make a gel phase which is convenient to use. In order to overcome these difficulties and invent a transparent gel-like cleaner, many inventors have approached in various ways. In Japanese Patent Laid-Open No. 4-120012, an anionic surfactant and a polyhydric alcohol are formulated to form a transparent cleanser, but a gel is formed. In the case of Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-57699, a transparent gel detergent having a liquid crystal structure was prepared by mixing fatty acid soap, water, and polyalcohol, but the functionality of the cleaner was not good. In particular, the gel phase is dissolved at a temperature of more than 30 ℃ there was a problem in stability and usability. In addition, Japanese Patent Laid-Open Publication No. 53-41309 and US Pat. No. 4,75,218 make soaps with higher fatty acids that are less irritating to human skin, and use high-fat fatty alcohols to make transparent cleaners and montmorillonite series for gel formation and stability. Inorganic powders and inorganic thickeners were used, but they were not easy to use. In Japanese Patent Laid-Open No. 2-180011, a transparent gel detergent was prepared by combining an anionic surfactant of N-acyl glutamate derivative and fatty acid alkanolamide, and US Pat. Although detergents were made, these detergents had problems in functionality, long-term storage stability and skin irritation. On the other hand, U.S. Patent No. 5030374 made a transparent gel-like detergent with a neutral pH while minimizing skin irritation, but also had disadvantages such as poor foaming power and cleaning power and slippery when used.
이에 본 발명자들은 이러한 문제점을 해결하기 위해 예의 연구를 거듭한 결과, 적량의 고급지방산 비누에 에틸렌옥사이드가 10∼50몰 부가된 비이온 계면활성제 1종 또는 2종 이상과 에스테르 결합을 가진 오일 및 점증제를 적정함량으로 배합할 때 외관이 수려하고 사용감, 피부자극성, 안정성이 우수하며 사용이 편리한 투명겔상 세정제를 제조할 수 있음을 밝혀내어 본 발명을 완성하게 되었다.Accordingly, the present inventors have intensively researched to solve these problems, and as a result, oil having an ester bond with one or two or more kinds of nonionic surfactants in which 10 to 50 moles of ethylene oxide is added to an appropriate amount of higher fatty acid soaps and increased The present invention has been completed by finding out that it is possible to prepare a transparent gel-like detergent having a beautiful appearance, excellent use, skin irritation, stability, and ease of use when formulated in an appropriate amount.
이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명의 투명겔상 피부 세정제 조성물은 탄소수가 8∼22개인 고급지방산 15∼35중량%를 알카리 중화제 즉, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 트리에탄올아민 중 1종 또는 2종 이상과 혼합하여 중화시킨 세정제에; 에틸렌옥사이드가 10∼50몰 부가된 비이온 계면활성제 즉, 노닐페닐에테르(E.O.12), 올레일에테르(E.O.15), 옥틸도데실에테르(E.O.16), 소르비탄 모노라우레이트(E.O.20), 소르비탄모노스테아레이트(E.O.20), 옥틸도데실에테르(E.O.25), 경화피마자유(E.O.40)중에서 1종 또는 2종 이상을 1.0∼10중량%; 안정화 및 겔 형성을 위해 카르복시비닐폴리머, 히드록시에틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스 등의 수용성 고분자 점증제 중 1종 또는 2종 이상을 0.1∼0.5중량%; 겔 형성보존 및 사용감을 좋게 하기 위해 에스테르결합이 있는 오일 즉, 옥틸도데실미리스테이트, 이소노닐이소노나노에이트, 글리세릴트리옥타노에이트, 이소프로필미리스테이트, 카프릴릭카프릭트리글리세라이드, 이소세틸미리스테이트 중 1종 이상을 1.0∼10중량% 첨가하고, 여기에 세정제에 통상 사용되는 보습제, 첨가제, 물 등을 함께 배합하여 이루어짐을 특징으로 한다.The transparent gel-like skin cleanser composition of the present invention comprises a neutralizer prepared by mixing 15 to 35% by weight of a higher fatty acid having 8 to 22 carbon atoms with an alkali neutralizing agent, namely, one or two or more of potassium hydroxide, sodium hydroxide and triethanolamine; Nonionic surfactants having 10 to 50 moles of ethylene oxide, that is, nonylphenyl ether (EO12), oleyl ether (EO15), octyldodecyl ether (EO16), sorbitan monolaurate (EO20), 1.0-10 weight% of 1 type, or 2 or more types from sorbitan monostearate (EO20), octyldodecyl ether (EO25), and hardened castor oil (EO40); 0.1 to 0.5% by weight of one or two or more of water-soluble polymer thickeners such as carboxyvinyl polymer, hydroxyethyl cellulose, and carboxymethyl cellulose for stabilization and gel formation; Oils with ester bonds, ie, octyldodecyl myristate, isononylisononanoate, glyceryl trioctanoate, isopropyl myristate, caprylic capric triglyceride, isocetyl for good gel formation preservation and usability 1.0-10% by weight of at least one kind of myristate is added, and a moisturizer, an additive, water, and the like, which are usually used in a cleaning agent, are compounded together.
본 발명에서 고급지방산의 함량은 15∼35중량%가 바람직한데, 이는 15중량% 이하에선 세정제의 기능인 세정력, 기포력 등의 성질이 떨어지고 투명겔상으로 제조하기 어렵기 때문이다. 또한 35중량% 이상에서는 세정제의 기능은 우수하나 투명겔상의 제조가 어렵고 장기 보존 안정성이 나빠 지방산 석출 문제가 있어 바람직하지 못하다.In the present invention, the content of the higher fatty acid is preferably 15 to 35% by weight, because the 15% by weight or less is a property of the cleaning power, foaming power, etc., which is a function of the cleaning agent is difficult to prepare a transparent gel. In addition, the function of the cleaning agent is excellent at 35% by weight or more, but it is not preferable because it is difficult to prepare a transparent gel and poor in long-term storage stability, thus causing fatty acid precipitation.
그리고, 아래의 예들에서 알 수 있듯이 에틸렌옥사이드가 10∼50몰 부가된 비이온계면활성제의 함량이 1.0중량% 이하에서는 겔상이 형성되지 않으며, 10.0중량% 이상에서는 제제의 경도가 너무 높아져 제조의 어려움 및 피부자극이 문제가 되어 바람직하지 못하다.In addition, as shown in the examples below, the gel phase is not formed when the content of the nonionic surfactant added with 10 to 50 moles of ethylene oxide is 1.0 wt% or less, and the hardness of the formulation is too high at 10.0 wt% or more, which makes manufacturing difficulties. And skin irritation is not a problem.
에스테르 결합이 있는 오일은 1.0중량% 이하에서는 비이온계면활성제와의 작용에서 겔상이 거의 형성되지 않으며, 또한 세정제의 사용후에 피부에 부드러운 감촉을 부여하는 기능이 부족하다. 반면에 10중량% 이상에서는 투명겔상을 얻기가 어렵고, 비이온계면활성제의 함량을 늘여야하므로 피부안전성 측면에서 바람직하지 못하다.In the case of the oil having an ester bond, the gel phase is hardly formed in the action of the nonionic surfactant at 1.0 wt% or less, and the oil lacking the function of imparting a soft texture to the skin after use of the cleaning agent. On the other hand, it is difficult to obtain a transparent gel phase at more than 10% by weight, and it is not preferable in terms of skin safety because the content of the nonionic surfactant must be increased.
또한, 안정화 및 겔 형성을 위해 사용하는 점증제는 0.1중량% 이하에서는 큰 점증효과가 없으며 0.5중량% 이상에서는 겔 형성은 양호한 편이나 사용시 미끈거림 등의 이유로 바람직하지 못하다.In addition, the thickening agent used for stabilization and gel formation does not have a great thickening effect at 0.1% by weight or less, and at 0.5% by weight or more, gel formation is not preferable because of its good lipiness or slipperiness in use.
이하 본 발명을 실시예와 비교예를 통하여 더욱 상세히 설명하고자 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples.
[실시예 1∼4]EXAMPLES 1-4
다음 표 1의 조성비에 따라 수상원료 1∼4와 유상원료 6∼10을 각각 70℃까지 가열하여 수상에 유상을 서서히 투입하면서 패들믹서에서 20rpm, 호모믹서에서 1000rpm의 속도로 2분간 교반하였다. 이어서 적당히 분산시킨 원료 5를 투입하고 패들믹서에서 20rpm, 호모믹서에서 2000rpm의 속도로 5분간 교반하였다. 그 후 냉각하여 50℃에서 첨가제 원료 11을 넣고 패들믹서에서 20rpm의 속도로 2분간 교반한 후 다시 30℃까지 냉각하여 투명겔상 세정제를 제조하였다.Next, according to the composition ratio of Table 1, the water raw materials 1 to 4 and the oil raw materials 6 to 10 were heated to 70 ° C., respectively, and stirred for 2 minutes at a speed of 20 rpm in a paddle mixer and 1000 rpm in a homo mixer while gradually adding an oil phase to the aqueous phase. Subsequently, the appropriately dispersed raw material 5 was added and stirred for 5 minutes at a speed of 20 rpm in a paddle mixer and 2000 rpm in a homo mixer. After cooling, the additive raw material 11 was added at 50 ° C., stirred for 2 minutes at a speed of 20 rpm in a paddle mixer, and cooled to 30 ° C. again to prepare a clear gel-like cleaner.
[비교예 1∼10]Comparative Examples 1 to 10
다음 표 2, 표 3의 조성비에 따라 비교예의 세정제를 제조하였다. 비교예 1∼8은 수상원료 1∼6과 유상원료 8∼12를 각각 70℃까지 가열하여 수상에 유상을 서서히 투입하면서 패들믹서에서 20rpm, 호모믹서에서 1000rpm의 속도로 2분간 교반하였다. 이어서 적당히 분산시킨 원료 7을 투입하고 패들믹서에서 20rpm, 호모믹서에서 2000rpm의 속도로 5분간 교반하였다. 그 후 냉각하여 50℃에서 첨가제 원료 16을 넣고 패들믹서에서 20rpm의 속도로 2분간 교반한 후 다시 30℃까지 냉각하여 투명겔상 세정제를 제조하였다.Next, the cleaning agent of Comparative Example was prepared according to the composition ratio of Table 2 and Table 3. In Comparative Examples 1 to 8, the aqueous raw materials 1 to 6 and the oily raw materials 8 to 12 were heated to 70 ° C., respectively, and stirred for 2 minutes at a speed of 20 rpm in a paddle mixer and 1000 rpm in a homo mixer while gradually adding an oil phase to the aqueous phase. Subsequently, the appropriately dispersed raw material 7 was added and stirred for 5 minutes at a speed of 20 rpm in a paddle mixer and 2000 rpm in a homo mixer. After cooling, the additive raw material 16 was added at 50 ° C., stirred for 2 minutes at a speed of 20 rpm in a paddle mixer, and cooled to 30 ° C. again to prepare a transparent gel detergent.
비교예 9∼10은 수상원료 1∼6과 유상원료 8∼15를 각각 70℃까지 가열하여 유상에 수상을 서서히 투입하고 패들믹서에서 20rpm, 호모믹서에서 1000rpm의 속도로 5분간 교반하여 주고, 50℃까지 냉각하여 첨가제 원료 16을 투입한 후, 패들믹서에서 20rpm으로 2분간 혼합한 다음 다시 30℃까지 냉각하여 제조완료하였다.In Comparative Examples 9 to 10, water phases 1 to 6 and 8 to 15 oils were heated to 70 ° C., respectively, and the oil phase was gradually added thereto, and stirred for 5 minutes at a speed of 20 rpm in a paddle mixer and 1000 rpm in a homo mixer. After cooling to ℃ ℃ was added to the additive raw material 16, the mixture was mixed for 20 minutes at 20 rpm in a paddle mixer, and then cooled to 30 ℃ again to complete the production.
상기 실시예와 비교예의 효과를 측정하기 위하여 다음과 같은 시험을 하였다.In order to measure the effects of the examples and comparative examples, the following test was carried out.
[기능성 평가][Functional evaluation]
상기 실시예 및 비교예들에 대하여 기포력, 세정력, 사용후감촉, 사용성(편리성)등의 항목을 평가하였다.For the above examples and comparative examples, items such as foaming force, detergency, post-use feeling, usability (convenience) and the like were evaluated.
기포력은 기포력 평가의 일반적 방법인 로즈마일(Ross-Miles)방법을 이용하여 상대비교하였고, 세정력은 오염물의 제거정도를 평가하였으며, 헹굼성은 아래의 방법으로 시험하였다.The foaming power was compared using the Rose-Miles method, which is a general method of evaluating the foaming power. The cleaning power was evaluated for the removal of contaminants, and rinsability was tested by the following method.
[헹굼성 시험]Rinsing Test
헹굼성은 시료의 풀림성(용해성)과 관련이 있으므로 시료 5중량부를 정제수 100중량부에 넣고 디스퍼 믹서에서 300rpm의 속도로 용해시킬 때 걸리는 시간으로 비교 평가하였다.The rinsing property was related to the unwindability (dissolvability) of the sample. Thus, 5 parts by weight of the sample was added to 100 parts by weight of purified water and evaluated by the time taken for dissolving at a speed of 300 rpm in a disper mixer.
헹굼성 ◎:1∼20초(매우양호) ○:21∼40초(양호)Rinse ◎: 1-20 seconds (very good) ○: 21-40 seconds (good)
△:41∼60초(보통) ×:61초 이상(불량)△: 41 to 60 seconds (normal) ×: 61 seconds or more (bad)
[사용성 평가(관능적 평가)][Ease of Use Evaluation (Sensory Evaluation)]
사용성 평가는 제형의 점성에 따른 사용시의 편리성과 사용후 피부 감촉의 산뜻함 및 미끌거림 등을 고려하여 어성 20명에게 사용한 후 평가하도록 하였다.The usability evaluation was performed after 20 days of use in consideration of the convenience of use according to the viscosity of the formulation and the freshness and slippage of the skin texture after use.
[안정성 시험][Stability Test]
투명겔상 세정제 조성물의 안정성을 평가하기 위하여 실시예 및 비교에에서 제조된 시료를 0℃, 50℃ 항온조와 실온, 그리고 0℃, 25℃, 50℃를 8시간 주기로 순환하는 cycle 항온조에 보관하면서 1주후, 2주후, 1개월후, 3개월후, 1년후가 되었을 때까지의 안정성을 평가하였고 그 결과를 표 6에 나타내었다.In order to evaluate the stability of the transparent gel-like detergent composition, the samples prepared in Examples and Comparatives were stored in a 0 ° C., 50 ° C. thermostat and room temperature, and a cycle thermostat circulating 0 ° C., 25 ° C., 50 ° C. at 8 hour cycles. Stability until weeks, 2 weeks, 1 month, 3 months, and 1 year was evaluated and the results are shown in Table 6.
[피부 1차 자극성 시험][Skin Primary Irritation Test]
실시예 및 비교예의 세정제 각각을 정제수에 1.0중량부로 희석하여 첩포시험용 핀 챔버에 묻혀 건강한 여성 20명의 하박부 안쪽에 48시간 동안 테이프로 고정시킨 후, 핀 챔버를 제거하고 4시간 경과 후 결과를 판독하였다. 판정은 아래 표 7의 육안판정 기준표에 준하여 판정하고, 아래 나타낸 식에 의해 자극도를 계산하였다. 그 결과는 표 8과 가다.Each of the cleaning agents of Examples and Comparative Examples was diluted to 1.0 parts by weight in purified water, buried in a patch test pin chamber, fixed with a tape for 48 hours in the lower half of 20 healthy women, and the pin chamber was removed and the result was read after 4 hours. It was. The judgment was made according to the visual judgment reference table in Table 7 below, and the stimulus degree was calculated by the formula shown below. The results are shown in Table 8.
다음 표 9를 참고할 경우, 고급지방산, 계면활성제 및 오일이 과량으로 첨가된 경우에 피부자극이 심한 것을 관찰할 수 있었다.Referring to Table 9 below, it was observed that severe skin irritation was observed when high fatty acids, surfactants and oils were added in excess.
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