JPWO2019074094A1 - 粒子状吸水剤の物性の測定方法及び粒子状吸水剤 - Google Patents
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Description
(項目1)粒子状吸水剤の吸収速度の測定方法であって、底面が枠で囲まれた測定容器の底面に粒子状吸水剤の一部又は全部が固定された状態で、底面の一部分を平板によって加圧し、該平板に設置された注入口から水溶液を投入し、該投入された水溶液が該粒子状吸水剤に吸収されるまでの時間を測定する、粒子状吸水剤の吸収速度の測定方法。
(1)遠心分離機保持容量(CRC)が30〜50g/g、
(2)以下の式で表される吸収性能指数(API)が150以下。
吸収性能指数(API) = 吸収時間1回目[sec]×吸収時間2回目[sec]×吸収時間3回目[sec]×戻り量[g]/1000。
(1)遠心分離機保持容量(CRC)が30〜50g/g、
(2)以下の式で表される新吸収性能指数(nAPI)が240以下。
新吸収性能指数(nAPI) = 吸収時間2回目[sec]×吸収時間3回目[sec]×戻り量[g]/10。
(1−1)「吸水性樹脂」
本発明における「吸水性樹脂」とは、水膨潤性水不溶性の高分子ゲル化剤を指し、以下の物性を満たす高分子ゲル化剤をいう。即ち、「水膨潤性」として、ERT441.2−02で規定されるCRCが5g/g以上、かつ、「水不溶性」として、ERT470.2−02で規定されるExtが50質量%以下の物性を満たす高分子ゲル化剤を指す。
本発明における「吸水剤」とは、吸水性樹脂を主成分として含む、水性液の吸収ゲル化剤を意味する。本発明において「粒子状吸水剤」とは、粒子状又は粉末状の吸水剤を意味し、一粒の粒子状吸水剤であっても、複数個の粒子状吸水剤の集合体であっても粒子状吸水剤と称する。また、「粒子状」とは、粒子の形態を有することを意味し、粒子とは、測定可能な大きさを持つ、固体又は液体の粒状小物体(JIS工業用語大辞典第4版、2002頁)をいう。なお、粒子状吸水剤を単に吸水剤と称する場合もある。
本発明における「ポリアクリル酸(塩)」とは、ポリアクリル酸及び/又はその塩を指し、主成分として、アクリル酸及び/又はその塩(以下、「アクリル酸(塩)」という)を繰り返し単位として含み、任意成分としてグラフト成分を含む重合体を指す。ポリアクリル酸はポリアクリルアミドやポリアクリニトリル等の加水分解で得てもよいが、好ましくはアクリル酸(塩)の重合で得られる。
「EDANA」は、欧州不織布工業会(European Disposables and Nonwovens Associations)の略称であり、「ERT」は、欧州標準(ほぼ世界標準)の吸水性樹脂の測定法(EDANA Recommended Test Methods)の略称である。本発明では、特に断りのない限り、ERT原本(2002年改定/公知文献)に準拠して、吸水性樹脂の物性を測定する。
「CRC」は、centrifuge Retention Capacity(遠心分離機保持容量)の略称であり、粒子状吸水剤又は吸水性樹脂の無加圧下吸水倍率(「吸水倍率」と称する場合もある)を意味する。具体的には、粒子状吸水剤又は吸水性樹脂0.2gを不織布製の袋に入れた後、大過剰の0.90質量%塩化ナトリウム水溶液中に30分間浸漬して自由膨潤させ、その後、遠心分離機(250G)で水切りした後の吸水倍率(単位;g/g)のことをいう。
「AAP」は、Absorption Against Pressureの略称であり、粒子状吸水剤又は吸水性樹脂の加圧下吸水倍率を意味する。
「PSD」は、Particle Size Distributionの略称であり、篩分級により測定される、粒子状吸水剤又は吸水性樹脂の粒度分布を意味する。
「Moisture Content」は、粒子状吸水剤又は吸水性樹脂の含水率を意味する。具体的には、粒子状吸水剤又は吸水性樹脂4.0gを105℃で3時間乾燥したときの乾燥減量から算出した値(単位;質量%)のことをいう。なお、粒子状吸水剤又は吸水性樹脂を1.0g、乾燥温度を180℃にそれぞれ変更して測定する場合もある。
「Ext」は、Extractablesの略称であり、粒子状吸水剤又は吸水性樹脂の水可溶分(水可溶成分量)を意味する。具体的には、粒子状吸水剤又は吸水性樹脂1.0gを0.90質量%塩化ナトリウム水溶液200mlに添加し、500rpmで16時間攪拌した後の溶解ポリマー量(単位;質量%)のことをいう。溶解ポリマー量の測定は、pH滴定を用いて行う。
「DRC」は、Dunk Retention Capacity(浸漬保持容量)の略称であり、粒子状吸水剤又は吸水性樹脂の無加圧下での吸水倍率を意味する。具体的には、粒子状吸水剤又は吸水性樹脂1.0gを、上記AAPの測定と同様に、底面にメッシュを有する円筒形のセルに均一に散布し、0.90質量%塩化ナトリウム水溶液に5分間接触させて自由膨潤させた後の吸水倍率(単位;g/g)のことをいう。測定方法の詳細は実施例に記載する。なお、自由膨潤時間が5分間であることから、「DRC5min」と表記する。
「DRC一般指数(General Index of DRC)」とは、下記式2で定義されるパラメータである。
DRC一般指数 = (K−DRC5min)/(D50/1000) …式2
上記式2において、Kは任意の定数である。K値は、種々の粒子状吸水剤を製造し、DRC5min(単位;g/g)及びD50(単位;μm)を測定し、好ましい粒子状吸水剤が得られたか否かを判定することにより、適切な値として決定することができる。DRC一般指数は、好ましい物性を有する粒子状吸水剤を判定する指標として有用である。
「DRC指数(Index of DRC)」とは、下記式1で定義されるパラメータである。
DRC指数 = (49−DRC5min)/(D50/1000) …式1
DRC指数は、上記DRC一般指数におけるK値が「49」である場合に相当する。DRC指数は、DRC一般指数と同様、好ましい物性を有する粒子状吸水剤を判定する指標として有用である。
「GPR」は、Gel Permeation Rate(ゲル透過速度)の略称であり、粒子状吸水剤又は吸水性樹脂を荷重下で膨潤させたときの、膨潤ゲルの粒子間を通過する液の流速(単位;g/min)のことをいう。ゲル透過速度(GPR)は25g/min以上であることが好ましく、50g/min以上であることがより好ましく、100g/min以上であることが最も好ましい。上限は特にないが、1000g/min以下が好ましい。測定方法の詳細は、実施例に記載する。
「不定形破砕状」とは、重合中若しくは重合後に得られる含水ゲル状架橋重合体又はその乾燥重合体、好ましくはその乾燥重合体を粉砕することによって得られる粉砕物の形状であって、当該形状が一定でない破砕状のことをいう。不定形破砕状の粉砕物は、好ましくは水溶液重合によって得られる。一方、粉砕工程を経ない場合、代表的には逆相懸濁重合や重合モノマーを液相に噴霧して重合する液滴重合等の場合、得られる含水ゲル状架橋重合体の形状は球状となり、球状粒子の造粒物も不定形破砕状ではない。
「吸湿流動性」とは、粒子状吸水剤又は吸水性樹脂を気温25℃、相対湿度90%RHの雰囲気下に1時間放置したときの、ブロッキングやケーキング、粉体としての流動性を評価する指標のことをいう。「吸湿流動性」は、「吸湿流動性(B.R.)」又は「吸湿ブロッキング率」とも表記する。なお、吸湿流動性の算出方法の詳細は実施例で記載するが、概略は以下の通りである。
吸湿流動性(B.R.) = {W1/(W1+W2)}×100 …式3。
「吸湿流動性改善剤」とは、粒子状吸水剤又は吸水性樹脂の吸湿流動性を向上させる化合物又は組成物のことをいう。なお、上記吸湿流動性(B.R.)の値が小さくなる程、吸湿流動性に優れることを意味する。
「劣化可溶分」とは、上記(1−4−5)に記載した「Ext」の測定方法において、0.90質量%塩化ナトリウム水溶液を、L−アスコルビン酸を添加した0.90質量%塩化ナトリウム水溶液(劣化試験液)に変更し、更に60℃、2時間静置した後、1時間攪拌したときの水可溶分のことをいう。
「ゲル粉砕エネルギー」とは、含水ゲル状架橋重合体をゲル粉砕するとき、ゲル粉砕装置が必要とする単位質量(含水ゲル状架橋重合体の単位質量)当たりの機械的エネルギーのことをいう。「ゲル粉砕エネルギー」には、ジャケットを加熱したり冷却したりするエネルギーや、投入する水及び/又はスチームのエネルギーは含まれない。なお、「ゲル粉砕エネルギー」は、英語表記の「Gel Grinding Energy」から「GGE」と略称する。GGEは、ゲル粉砕装置が三相交流電力で駆動する場合、下記式4によって算出される。
GGE(J/g) = {√3×電圧×電流×力率×モーター効率}/{1秒間にゲル粉砕機に投入される含水ゲル状架橋重合体の質量} …式4。
GGE(2)(J/g) = {√3×電圧×(ゲル粉砕時の電流−空運転時の電流)×力率×モーター効率}/{1秒間にゲル粉砕機に投入される含水ゲル状架橋重合体の質量} …式5。
「表面張力」とは、固体や液体の表面積を増加させるのに必要な仕事(自由エネルギー)を単位面積当たりで表した表面張力をいう。本発明における「表面張力」は、粒子状吸水剤又は吸水性樹脂を0.90質量%塩化ナトリウム水溶液中に分散させたときの、水溶液の表面張力をいう。測定方法の詳細は実施例に記載する。
「かさ比重」とは、一定容積の容器に粉体を充填し、その内容積を体積としたときの比重のことをいう。測定方法の詳細は実施例に記載する。
「DAP」とは、Diffusing Absorbency under Pressure(加圧下拡散吸水倍率)の略称であり、吸水性樹脂の坪量が高く、かつ、外力によって吸水性樹脂の粒子同士が密着している状態における水性液体の拡散力を加味した、吸水性樹脂の吸収量を評価するための物性値である。上記加圧下拡散吸水倍率は、所定条件下での測定における、吸収開始から所定時間(60分間又は10分間)経過後の測定値から算出される。なお、10分間経過後の値(10分値)を「DAP10min」と表記する。測定方法の詳細は実施例に記載する。
「内部気泡率」とは、以下の式で計算される値のことをいう。測定方法の詳細は実施例に記載する。
内部気泡率[%] = {(真密度[g/cm3]−見かけ密度[g/cm3])/真密度[g/cm3]}×100。
本明細書において、範囲を示す「X〜Y」は「X以上、Y以下」を意味する。また、質量の単位である「t(トン)」は「Metric ton(メトリック トン)」を意味する。また、「〜酸(塩)」は「〜酸及び/又はその塩」、「(メタ)アクリル」は「アクリル及び/又はメタクリル」をそれぞれ意味する。また、「リットル」を「l」又は「L」、「質量%」を「wt%」と便宜上、表記することがある。更に、微量成分の測定を行う場合において、検出限界以下をN.D.(Non Detected)と表記する。
以下に、本発明に係る粒子状吸水剤の物性の測定方法について説明する((2−1)〜(2−6))。なお、当該測定は、室温(20〜25℃)、相対湿度40〜60%RH、好ましくは45〜55%RHの雰囲気下で行われる。
本発明で用いる測定装置は、底面が枠で囲まれた測定容器である(なお、測定装置外に液が漏れることを防止できれば、固定された枠でなくともよい。本発明では測定装置外に液が漏れることを防止できる機構を「枠」と定義する)。
本発明の測定では、上記測定装置の底面に粒子状吸水剤を散布した後、吸水特性を評価する。
本発明に係る測定方法では、上記散布された粒子状吸水剤に加圧下の状態で水溶液を吸収させる。そのため、上記測定装置の(粒子状吸水剤が散布された)底面の一部分を加圧する平板が用いられる。
本発明に係る測定方法では、上記平板に設置された注入口から水溶液を投入する。該水溶液の温度は、20〜40℃が好ましい。また、該水溶液は、純水であってもよいが、水溶液の導電率が好ましくは2〜50mS/cmであり、より好ましくは5〜40mS/cmであり、更に好ましくは10〜30mS/cmであり、最も好ましくは13〜20mS/cmである。
本発明では、上記注入口から投入された水溶液が粒子状吸水剤に吸収されるまでの時間(吸収時間)を測定する。吸収されるまでの時間とは、注入口から投入された水溶液が確認できなくなる時間であり、投入時からの経過時間(sec)として測定される。水溶液の吸収を確認しやすくするために、水溶液を着色(青色等)することが好ましい。
本発明では、水溶液の投入後、所定時間の経過後に、上記平板を除去し、該水溶液を吸収することができる部材を上記粒子状吸水剤の上部に配置し、所定時間加圧し、該部材に吸収された水溶液の質量を測定することで、上記吸液後の粒子状吸水剤からの液の戻り量を測定する。
以下に、本発明の粒子状吸水剤の製造工程(3−1)〜(3−9)について示す。
本工程は、単量体(例えばアクリル酸(塩))を主成分として含む水溶液(以下、「単量体水溶液」と称する)を調製する工程である。なお、得られる吸水性樹脂の吸水性能が低下しない範囲で、単量体のスラリー液を使用することもできるが、本項では便宜上、単量体水溶液について説明を行う。
本発明では、得られる粒子状吸水剤の物性及び生産性の観点から、単量体としてアクリル酸及び/又はその塩(以下「アクリル酸(塩)」と称する)が用いられることが好ましい。上記「アクリル酸」は、公知のアクリル酸でよく、重合禁止剤として好ましくはメトキシフェノール類、より好ましくはp−メトキシフェノールを含む。アクリル酸(塩)は、重合禁止剤を、アクリル酸の重合性や粒子状吸水剤の色調の観点から、好ましくは200ppm以下、より好ましくは10〜160ppm、更に好ましくは20〜100ppm含んでいればよい。また、アクリル酸中の不純物については、米国特許出願公開第2008/0161512号に記載された化合物が本発明にも適用される。
本発明において、「塩基性組成物」とは、塩基性化合物を含有する組成物を指し、例えば、市販の水酸化ナトリウム水溶液等が該当する。
本発明における中和として、アクリル酸に対する中和(重合前)、又はアクリル酸を架橋重合して得られる含水ゲル状架橋重合体に対する中和(重合後)(以下、「後中和」と称する)の何れかを選択又は併用することができる。また、これらの中和は、連続式でもバッチ式でもよく特に限定されないが、生産効率等の観点から連続式が好ましい。
本発明において、「他の単量体」とは、上記アクリル酸(塩)以外の単量体を指し、アクリル酸(塩)と併用して粒子状吸水剤を製造することができる単量体を指す。上記他の単量体として、水溶性又は疎水性の不飽和単量体が挙げられる。具体的には、米国特許出願公開第2005/0215734に記載された化合物(但し、アクリル酸は除く)が本発明にも適用される。
本発明で使用される内部架橋剤として、米国特許第6241928号に記載された化合物が本発明にも適用される。これらの中から反応性を考慮して1種又は2種以上の化合物が選択される。
本発明において、得られる吸水性樹脂の物性向上の観点から、下記物質を単量体水溶液の調製時に添加することもできる。
通常、得られる吸水剤の吸水特性や色調(着色防止)等の観点から、α−ヒドロキシカルボン酸(塩)を添加することが好ましい。また、α−ヒドロキシカルボン酸(塩)を添加することによって、得られる吸水剤の可溶分分子量が低減し、ひいては衛生材料として使用するときのべたつき及び不快感が低減する。従って、これらの更なる観点から、α−ヒドロキシカルボン酸(塩)を添加することが好ましい。なお、「α−ヒドロキシカルボン酸(塩)」とは、分子内にヒドロキシル基を有するカルボン酸又はその塩のことで、α位にヒドロキシル基を有するヒドロキシカルボン酸又はその塩である。
本工程において、単量体水溶液を調製するときに、上記各物質が添加される。該単量体水溶液中の単量体成分の濃度としては特に限定されないが、吸水性樹脂の物性の観点から、好ましくは10〜80質量%、より好ましくは20〜75質量%、更に好ましくは30〜70質量%である。
単量体成分の濃度(質量%) = {(単量体成分の質量)/(単量体水溶液の質量)}×100 …式6。
本工程は、上記単量体水溶液の調製工程で得られたアクリル酸(塩)系単量体水溶液を重合させて、含水ゲル状架橋重合体(以下、「含水ゲル」と称する)を得る工程である。
本発明で使用される重合開始剤は、重合形態等によって適宜選択されるため、特に限定されないが、例えば、熱分解型重合開始剤、光分解型重合開始剤、又はこれらの重合開始剤の分解を促進する還元剤を併用したレドックス系重合開始剤等が挙げられる。具体的には、米国特許第7265190号に開示された重合開始剤のうち、1種又は2種以上が用いられる。なお、重合開始剤の取り扱い性や粒子状吸水剤又は吸水性樹脂の物性の観点から、好ましくは過酸化物又はアゾ化合物、より好ましくは過酸化物、更に好ましくは過硫酸塩が使用される。
本発明に適用される重合形態としては、特に限定されないが、吸水特性や重合制御の容易性等の観点から、好ましくは噴霧液滴重合、水溶液重合、逆相懸濁重合、より好ましくは水溶液重合、逆相懸濁重合、更に好ましくは水溶液重合が挙げられる。中でも、連続水溶液重合が特に好ましく、連続ベルト重合、連続ニーダー重合の何れでも適用される。
固形分上昇度(質量%) = (重合後の含水ゲルの固形分濃度)−(単量体水溶液の固形分濃度) …式7。
単量体水溶液の固形分濃度(質量%) = {(単量体成分+グラフト成分+吸水性樹脂+その他固形物の質量)/(重合系内の成分の質量)}×100 …式8。
本工程は、上記重合工程で得られた含水ゲルを、例えば、ニーダー、ミートチョッパー等のスクリュー押出し機、カッターミル等のゲル粉砕機でゲル粉砕し、粒子状の含水ゲル(以下、「粒子状含水ゲル」と称する)を得る工程である。なお、上記重合工程がニーダー重合の場合、重合工程とゲル粉砕工程が同時に実施されている。また、気相重合や逆相懸濁重合等、粒子状含水ゲルが重合過程で直接得られる場合には、該ゲル粉砕工程が実施されないこともある。
本工程は、上記重合工程及び/又はゲル粉砕工程で得られた粒子状含水ゲルを所望する樹脂固形分まで乾燥させて乾燥重合体を得る工程である。該樹脂固形分は、乾燥減量(吸水性樹脂1gを180℃で3時間加熱したときの質量変化)から求められ、好ましくは80質量%以上、より好ましくは85〜99質量%、更に好ましくは90〜98質量%、特に好ましくは92〜97質量%である。
本工程は、上記乾燥工程で得られた乾燥重合体を粉砕(粉砕工程)し、所定範囲の粒度に調整(分級工程)して、吸水性樹脂粉末(表面架橋を施す前の、粉末状の吸水性樹脂を便宜上「吸水性樹脂粉末」と称する)を得る工程である。
本工程は、上述した工程を経て得られる吸水性樹脂粉末の表面層(吸水性樹脂粉末の表面から数10μmの部分)に、更に架橋密度の高い部分を設ける工程であり、混合工程、加熱処理工程及び冷却工程(任意)から構成される。
本発明で使用される表面架橋剤としては、特に限定されないが、有機又は無機の表面架橋剤が挙げられる。中でも、吸水性樹脂の物性や表面架橋剤の取り扱い性の観点から、カルボキシル基と反応する有機表面架橋剤が好ましい。例えば、米国特許7183456号に開示されている1種又は2種以上の表面架橋剤が挙げられる。より具体的には、多価アルコール化合物、エポキシ化合物、ハロエポキシ化合物、多価アミン化合物又はそのハロエポキシ化合物との縮合物、オキサゾリン化合物、オキサゾリジノン化合物、多価金属塩、アルキレンカーボネート化合物、環状尿素化合物等が挙げられる。
本工程は、吸水性樹脂粉末と上記表面架橋剤を混合する工程である。該表面架橋剤の混合方法については、特に限定されないが、予め表面架橋剤溶液を作製しておき、該溶液を吸水性樹脂粉末に対して、好ましくは噴霧又は滴下して、より好ましくは噴霧して混合する方法が挙げられる。
本工程は、上記混合工程から排出された混合物に熱を加えて、吸水性樹脂粉末の表面上で架橋反応を起こさせる工程である。
本工程は、上記加熱処理工程後に必要に応じて設置される任意の工程である。
本工程は、上記表面架橋工程で得られた吸水性樹脂粒子に、下記水不溶性無機微粒子、多価金属塩、カチオン性ポリマー、キレート剤、無機還元剤、上述したヒドロキシカルボン酸化合物、上述した吸湿流動性改善剤からなる群から選ばれる少なくとも1種の添加剤を添加する工程である。
本発明において、得られる吸水性樹脂の吸収速度、通液性、吸湿流動性等の向上の観点から、水不溶性無機微粒子、多価金属塩、カチオン性ポリマーから選ばれる1種以上を添加することが好ましい。
本発明において、得られる吸水性樹脂の色調(着色防止)、劣化防止等の観点から、キレート剤を添加することが好ましい。
本発明において、得られる吸水性樹脂の色調(着色防止)、劣化防止、残存モノマー低減等の観点から、無機還元剤を添加することが好ましい。
本発明においては、上述した添加剤以外の添加剤を、吸水性樹脂に種々の機能を付加させるため、添加することもできる。該添加剤として、具体的には、界面活性剤、リン原子を有する化合物、酸化剤、有機還元剤、金属石鹸等の有機粉末、消臭剤、抗菌剤、パルプや熱可塑性繊維等が挙げられる。なお、上記界面活性剤は、国際公開第2005/075070号に開示された化合物が本発明に適用される。
本発明においては、上述した工程以外に、造粒工程、整粒工程、微粉除去工程、微粉の再利用工程等を必要に応じて設けることができる。また、輸送工程、貯蔵工程、梱包工程、保管工程等の1種又は2種以上の工程を更に含んでもよい。なお、「整粒工程」は、表面架橋工程以降の微粉除去工程や吸水性樹脂が凝集し、所望の大きさを超えた場合に分級、粉砕を行う工程を含む。また、「微粉の再利用工程」は、本発明のように微粉をそのまま添加する形態の他、大きな含水ゲルにして、吸水性樹脂の製造工程の何れかの工程に添加する工程を含む。
本発明の粒子状吸水剤の用途は、特に限定されないが、好ましくは使い捨てオムツ、生理用ナプキン、失禁パッド等の衛生用品の吸収体用途が挙げられる。特に、原料由来の臭気、着色等が問題となっていた高濃度オムツ(使い捨てオムツ一枚当たりの粒子状吸水剤の使用量が多い高濃度オムツ)の吸収体として使用することができる。更に、上記吸収体の上層部に使用される場合に、顕著な効果が期待できる。
以下に本発明の好ましい粒子状吸水剤の特性(物性)を説明する。なお、下記物性は、特に断りのない限り、EDANA法に準拠して測定した。
DRC指数は下記式1で定義される。
DRC指数 = (49−DRC5min)/(D50/1000) …式1。
本発明の粒子状吸水剤のDRC5minは、上記DRC指数を満たせば特に限定されないが、好ましくは35g/g以上、38g/g以上、40g/g以上である。上限も特に限定されないが、通常60g/g以下、55g/g以下である。
本発明の粒子状吸水剤のCRC(遠心分離機保持容量)は、30〜50g/gであり、好ましくは31〜50g/g、32〜50g/g、33〜50g/g、34〜50g/g、35〜50g/g、36〜50g/g、30〜49g/g、30〜48g/g、30〜47g/g、30〜46g/g、30〜45g/g、30〜44g/g、30〜43g/g、30〜42g/g、30〜41g/g、30〜40g/g、30〜39g/g、30〜38g/gである。
本発明の粒子状吸水剤の粒度(粒度分布、質量平均粒子径(D50)、粒度分布の対数標準偏差(σζ))は、表面架橋を施す前の吸水性樹脂粉末の粒度と同じになるように、制御される。好ましくは、上記(3−5)粉砕工程、分級工程に記載される通りである。
本発明の粒子状吸水剤の表面張力(実施例に記載の測定法で規定)は、65mN/m以上、好ましくは66mN/m以上、好ましくは67mN/m以上、より好ましくは68mN/m以上、更に好ましくは69mN/m以上、更に好ましくは70mN/m以上、特に好ましくは71mN/m以上、最も好ましくは72mN/m以上であり、実質的な表面張力の低下もない。上限は通常75mN/mで十分である。表面張力が上記条件を満たすことにより、使い捨てオムツでの逆戻り量を低減させることができる。
一つの好ましい実施形態では、本発明の粒子状吸水剤の粒子形状が不定形破砕状である。逆相懸濁重合や気相重合で得られた球状粒子に比べて不定形破砕状では被表面積が大きいため、粒子状吸水剤の吸収速度が大きくなり、かつ、パルプへの固定も容易にすることができるからである。
具体的な吸湿流動性(B.R.)の測定(評価)方法は、実施例の項に記載する。本発明の粒子状吸水剤の吸湿流動性(B.R.)は、通常50質量%以下、好ましくは40質量%以下、より好ましくは30質量%以下、更に好ましくは20質量%以下、より更に好ましくは10質量%以下、最も好ましくは0質量%である。本発明の粒子状吸水剤の吸湿流動性(B.R.)はまた、0〜50質量%、0〜40質量%、0〜30質量%、0〜20質量%、又は0〜10質量%であり得る。上記吸湿流動性(B.R.)が50質量%を超える場合、多湿の環境下において、粒子状吸水剤の取り扱い性が悪く、衛生材料向けの薄型吸収体の製造時等、製造プラントの移送配管内での凝集及び詰まりの発生や、親水性繊維と均一に混合できないという問題が生じるおそれがある。上記条件を満たすことにより粒子状吸水剤及び親水性繊維(繊維基材)を用いて吸収体を作製するときに、装置設備への付着を少なくすることができる。
一つの好ましい実施形態では、本発明の粒子状吸水剤の水可溶分(Ext)は、25質量%以下、好ましくは24質量%以下、より好ましくは22質量%以下、更に好ましくは20質量%以下である。上記条件を満たすことにより粒子状吸水剤の吸収能力(例えば加圧下吸水倍率等)が向上するため、上記粒子状吸水剤を使い捨てオムツに使用したときに、戻り量等の性能を向上することができる。
一つの好ましい実施形態では、本発明の粒子状吸水剤の劣化可溶分は、30質量%以下、好ましくは27質量%以下、より好ましくは24質量%以下、更に好ましくは20質量%以下である。上記条件を満たすことにより粒子状吸水剤の耐尿性が向上するため、上記粒子状吸水剤を使い捨てオムツに使用したときに、尿等の体液によるゲル劣化、肌荒れ、かぶれ、悪臭の除去能力が低下する等の問題を抑制することができる。
本発明の粒子状吸水剤の加圧下吸水倍率(AAP)は、好ましくは18g/g以上、より好ましくは22g/g以上、更に好ましくは24g/g以上、特に好ましくは26g/g以上、更に特に好ましくは28g/g以上、最も好ましくは30g/g以上である。加圧下吸水倍率(AAP)の上限値については特に限定されないが、好ましくは40g/g以下である。
本発明の粒子状吸水剤のかさ比重は、0.57〜0.75[g/cm3]、好ましくは0.58〜0.74[g/cm3]、より好ましくは0.59〜0.73[g/cm3]、更に好ましくは0.60〜0.72[g/cm3]である。
本発明に係る粒子状吸水剤の加圧下拡散吸水倍率の10分値は、12.0g/g以上であり、14.0g/g以上がより好ましく、16.0g/g以上が更に好ましく、18.0g/g以上が最も好ましい。一般的に、表面架橋処理された吸水剤の加圧下拡散吸水倍率の10分値は7g/g以上であるが、まれに加圧下拡散吸水倍率の10分値が低い吸水剤も存在する。加圧下拡散吸水倍率の10分値が低いと、吸収体中での拡散性が悪くなり、DRCやDRC指数に優れていても吸収体としての性能を十分に発揮できない可能性がある。上限は特に限定されないが、一般的には30g/g以下程度である。
黄色度(YI値/Yellow Index/欧州特許942014号及び同1108745号参照)は、好ましくは0〜17、より好ましくは0〜16、更に好ましくは0〜15、最も好ましくは0〜14を示す。粒子状吸水剤は、殆ど黄ばみが無いことが好ましい。色調の測定方法については、国際公開第2009/005114号に記載される方法(Lab値、YI値、WB値等)を例示することができる。
一つの好ましい実施形態では、本発明の粒子状吸水剤は、実施例において説明する耐ダメージ性ペイントシェーカーテストにおいて、テスト前後で発生する150μm以下の粒子径を有する粒子の増加量が+5%以下、好ましくは+4%以下、より好ましくは+3%以下、更に好ましくは+2%以下、更により好ましくは+1%以下である。
本発明の粒子状吸水剤における粉塵中に含まれる吸水性樹脂の量は、粒子状吸水剤全量に対して300ppm以下であり、好ましくは270ppm以下であり、より好ましくは240ppm以下であり、最も好ましくは200ppm以下である。
本発明の粒子状吸水剤の内部気泡率は、0.5〜2.5%、好ましくは0.8〜2.3%、より好ましくは1.2〜2.0%、更に好ましくは1.5〜1.8%である。
本発明の一態様に係る粒子状吸水剤の物性の測定方法及び粒子状吸水剤は、以下のように表現することができる。
<1>粒子状吸水剤の吸収速度の測定方法であって、底面が枠で囲まれた測定容器の底面に粒子状吸水剤の一部又は全部が固定された状態で、底面の一部分を平板によって加圧し、該平板に設置された注入口から水溶液を投入し、該投入された水溶液が該粒子状吸水剤に吸収されるまでの時間を測定する、粒子状吸水剤の吸収速度の測定方法。
<2>粒子状吸水剤の吸収速度の測定方法であって、底面が枠で囲まれた測定容器の底面に粒子状吸水剤の一部又は全部が固定された状態で、底面の一部分を平板によって加圧し、該平板に設置された注入口から水溶液を投入し、該投入された水溶液を該粒子状吸水剤に吸収させ、上記水溶液の投入後、所定時間の経過後に、上記平板を除去し、該水溶液を吸収できる部材を上記粒子状吸水剤の上部に配置し、所定時間加圧し、該部材に吸収された水溶液の質量を測定することで、粒子状吸水剤からの液の戻り量を測定する、粒子状吸水剤の吸収速度の測定方法。
<3>上記底面が枠で囲まれた測定容器の上部から見たアスペクト比(縦横比)が1:1.5〜1:10である、<1>又は<2>に記載の測定方法。
<4>上記粒子状吸水剤が測定容器の底面に均一に散布されている、<1>〜<3>の何れか1項に記載の測定方法。
<5>上記粒子状吸水剤の散布量が測定容器の底面の面積に対して50〜1000g/m2である、<1>〜<4>の何れか1項に記載の測定方法。
<6>上記水溶液の投入時の加圧条件(荷重)が0.2〜10.0kPaである、<1>〜<5>の何れか1項に記載の測定方法。
<7>上記平板によって加圧される部分の面積が測定容器の底面積の10〜90%である、<1>〜<6>の何れか1項に記載の測定方法。
<8>上記水溶液の投入が複数回行われる、<1>〜<7>の何れか1項に記載の測定方法。
<9>上記投入される水溶液の合計量が粒子状吸水剤1gに対して10〜60mlである、<1>〜<8>の何れか1項に記載の測定方法。
<10>上記平板と粒子状吸水剤との間に、水溶液が通過でき、粒子状吸水剤が通過できない大きさの空隙を有するシートが配置される、<1>〜<9>の何れか1項に記載の測定方法。
<11>下記(1)〜(2)の物性を有している、粒子状吸水剤;
(1)遠心分離機保持容量(CRC)が30〜50g/g、
(2)以下の式で表される吸収性能指数(API)が150以下。
吸収性能指数(API) = 吸収時間1回目[sec]×吸収時間2回目[sec]×吸収時間3回目[sec]×戻り量[g]/1000。
<12>上記吸収性能指数(API)が100以下である、<11>に記載の粒子状吸水剤。
<13>下記(1)〜(2)の物性を有している、粒子状吸水剤;
(1)遠心分離機保持容量(CRC)が30〜50g/g、
(2)以下の式で表される新吸収性能指数(nAPI)が240以下。
新吸収性能指数(nAPI) = 吸収時間2回目[sec]×吸収時間3回目[sec]×戻り量[g]/10。
<14>上記新吸収性能指数(nAPI)が190以下である、<13>に記載の粒子状吸水剤。
<15>更に下記(3)〜(5)の物性を有している、<11>〜<14>の何れか1項に記載の粒子状吸水剤;
(3)加圧下拡散吸水倍率の10分値(DAP10min)が12.0g/g以上、
(4)ゲル透過速度(GPR)が25g/min以上、
(5)粉塵中に含まれる吸水性樹脂の量が粒子状吸水剤全量に対して300ppm以下。
<16>上記粒子状吸水剤の表面張力が65mN/m以上である、<11>〜<15>の何れか1項に記載の粒子状吸水剤。
<17>下記式1で定義されるDRC指数が43以下である、<11>〜<16>の何れか1項に記載の粒子状吸水剤。
DRC指数 = (49−DRC5min)/(D50/1000) …式1
<18>上記DRC指数が30以下である、<17>に記載の粒子状吸水剤。
<19>上記DRC指数が20以下である、<17>に記載の粒子状吸水剤。
<20>粒子形状が不定形破砕状である、<11>〜<19>の何れか1項に記載の粒子状吸水剤。
<21>吸湿流動性(B.R.)が50質量%以下である、<11>〜<20>の何れか1項に記載の粒子状吸水剤。
<22>劣化可溶分が30質量%以下である、<11>〜<21>の何れか1項に記載の粒子状吸水剤。
<23>加圧下吸水倍率(AAP)が18g/g以上である、<11>〜<22>の何れか1項に記載の粒子状吸水剤。
<24>加圧下吸水倍率(AAP)が26g/g以上である、<11>〜<22>の何れか1項に記載の粒子状吸水剤。
<25>下記式で定義される内部気泡率が0.5〜2.5%である、<11>〜<24>の何れか1項に記載の粒子状吸水剤。
内部気泡率[%] = {(真密度[g/cm3]−見かけ密度[g/cm3])/真密度[g/cm3]}×100
<26>かさ比重が0.57〜0.75[g/cm3]である、<11>〜<25>の何れか1項に記載の粒子状吸水剤。
<27>加圧下拡散吸水倍率の10分値(DAP10min)が18.0g/g以上である、<11>〜<26>の何れか1項に記載の粒子状吸水剤。
<28><11>〜<27>の何れか1項に記載の粒子状吸水剤を含む、吸収体。
<29><28>に記載の吸収体を含む、吸収性物品。
(a)遠心分離機保持容量(CRC)
本発明の粒子状吸水剤又は吸水性樹脂の遠心分離機保持容量(無加圧下吸水倍率、CRC)は、EDANA法(ERT441.2−02)に準拠して測定した。
本発明の粒子状吸水剤又は吸水性樹脂の加圧下吸水倍率(AAP)は、EDANA法(ERT442.2−02)に準拠して測定した。
本発明の粒子状吸水剤又は吸水性樹脂の含水率は、EDANA法(ERT430.2−02)に準拠して測定した。なお、本発明においては、試料量を1.0g、乾燥温度を180℃にそれぞれ変更して測定した。
図4に示す装置を用い、内径60mmのプラスチックの支持円筒20の底に、ステンレス製400メッシュの金網21(目の大きさ38μm)を融着させ、室温(20〜25℃)、湿度50RH%の条件下で、該金網上に粒子状吸水剤又は吸水性樹脂1.000±0.005gを均一に散布し、この測定装置一式の質量Wa(g)を測定した。
DRC5min(g/g) = {(Wb−Wa)/(粒子状吸水剤又は吸水性樹脂の質量)} …式d−1。
十分に洗浄された100mlのビーカーに20℃に調整された0.90質量%塩化ナトリウム水溶液50mlを入れ、まず、0.90質量%塩化ナトリウム水溶液の表面張力を、表面張力計(KRUSS社製のK11自動表面張力計)を用いて測定した。この測定において表面張力の値は71〜75[mN/m]の範囲でなくてはならない。
本発明に係る粒子状吸水剤の粒度分布(PSD)及び粒度分布の対数標準偏差(σζ)は、米国特許出願公開第2006/204755号に開示された測定方法に準じて測定した。
σζ = 0.5×ln(X2/X1) …式f−1
なお、式f−1中、X1はR=84.1%、X2はR=15.9%のときのそれぞれの粒径である。
粒子状吸水剤又は吸水性樹脂2gを、直径52mmのアルミニウムカップに均一に散布した後、温度25℃、相対湿度90±5%RH下の恒温恒湿機(PLATINOUSLUCIFERPL−2G;タバイエスペック社製)中で1時間静置した。1時間経過後、上記アルミニウムカップに入った粒子状吸水剤又は吸水性樹脂を、目開き2000μm(JIS8.6メッシュ)のJIS標準篩(The IIDA TESTING SIEVE:内径80mm)の上に静かに移し、ロータップ型ふるい振盪機(株式会社飯田製作所製ES−65型ふるい振盪機;回転数230rpm、衝撃数130rpm)を用いて、室温(20〜25℃)、相対湿度50%RHの条件下で5秒間分級した。上記JIS標準篩上に残存した粒子状吸水剤又は吸水性樹脂の質量(W1[g])、及び該JIS標準篩を通過した粒子状吸水剤又は吸水性樹脂の質量(W2[g])を測定し、下記式g−1に従って、吸湿流動性(吸湿ブロッキング率)を算出した。なお、ブロッキング率の値が低いほど、吸湿流動性に優れている。
吸湿流動性(B.R.)(質量%) = {W1/(W1+W2)}×100 …式g−1。
長さ35mmの回転子を入れた容量250mlの内蓋及び外蓋付きプラスチック容器に、L−アスコルビン酸を0.05質量%及び塩化ナトリウムを0.90質量%含有する水溶液(劣化試験液/L−アスコルビン酸0.10gと0.90質量%塩化ナトリウム水溶液199.90gとの混合物)200.0gを量り取り、次いで、粒子状吸水剤又は吸水性樹脂1.00gを上記水溶液に添加して、内蓋、外蓋で密栓した。その後、60±2℃に調整した恒温器に2時間静置した。2時間経過後、恒温器から上記容器を取り出し、室温下で、スターラーを用いて1時間攪拌(回転数500rpm)した。上記操作により、粒子状吸水剤又は吸水性樹脂の水可溶分を抽出した。
劣化可溶分(質量%) = 0.1×単量体平均分子量×200×100×([HCl]−[b2HCl])/1000/1.0/50.0 …式h−1。
中和率[モル%] = {1−([NaOH]−[b1NaOH])/([HCl]−[b1HCl])}×100 …式h−2。
「Density」(ERT460.2−02)とは、吸水剤のかさ比重を意味する。なお、本発明ではERT460.2−02を参照の上で、JIS K3362に準じてかさ比重を測定した。
かさ比重(g/cm3) = (W10−W9)/100 …式i−1
なお、測定を行った環境の温度は24.2℃であり、相対湿度は43%RHであった。
後述の測定方法により規定される本発明の粒子状吸水剤のダメージ前後の微粉増加量(150μm通過物の増加量)は、好ましくは4質量%以下、更には3.5質量%以下である。かかる範囲でオムツ製造等の実使用に物性低下の問題がない。
吸水剤に下記ペイントシェーカーテストを行い、目開き150μmのJIS標準篩で分級し、テスト前後における150μm以下の粒子径を有する粒子の増加量を測定した。
ペイントシェーカーテスト(PS−test)とは、直径6cm、高さ11cmのガラス製容器に、直径6mmのガラスビーズ10g、吸水性樹脂30gを入れてペイントシェーカー(東洋製機製作所;製品No.488)に取り付け、800cycle/min(CPM)で30分間、振盪するテストである。装置の詳細は特開平9−235378号公報に開示されている。
本発明の粒子状吸水剤の水可溶分(Ext)は、EDANA法(ERT470.2−02)に準拠して測定した。
特開2010−142808号公報に記載の測定方法に従って、粒子状吸水剤の加圧下拡散吸水倍率の10分値の測定を行った。具体的には、以下の通りである。
加圧下拡散吸水倍率(g/g) = W2/粒子状吸水剤の質量 …式l−1。
粉塵中の吸水性樹脂の量(粒子状吸水剤100質量部から生じる粉塵中に含まれている、吸水性樹脂の量)を下記手順により求めた。
手順1:粉塵量を測定する。
手順2:粉塵中に含まれている吸水性樹脂、SiO2及び硫酸アルミニウムの割合(質量%)を求める。なお、SiO2及び/又は硫酸アルミニウムが含まれない場合は、粉塵中に含まれている割合を0質量%とする。
手順3:粉塵中の吸水性樹脂の量を算出する。
下記測定条件で、所定時間にガラス繊維濾紙に吸引して捕捉されたダストの質量増を、粒子状吸水剤から生じる粉塵量として測定した。測定装置はホイバッハ・ダストメータ(Heubach DUSTMETER、Heubach Engineering GmbH(ドイツ)製)を使用し、測定モードはTypeIとした。測定時の雰囲気の温度及び湿度は、25℃(±2℃)、相対湿度20〜40%であった。また、測定は常圧で行った。
1.ダストメータの回転ドラムに、測定サンプルの粒子状吸水剤(100.00g)を入れた。
2.保留粒子径0.5μm(JIS P3801に規定の沈澱保持性に基づいて求められる)で、直径50mmのガラス繊維濾紙の質量を、0.00001g単位まで測定した([Da]gとする)。このようなガラス繊維濾紙としては、例えば、GLASS FIBER,GC−90(ADVANTEC製)又はその相当品を、直径50mmに加工したガラス繊維濾紙を用いることができる。
3.回転ドラムに大型粒子分離機を取り付け、更に、ガラス繊維濾紙を装着したフィルターケースを取り付けた。
4.ダストメータを下記測定条件に設定し、測定した。
ドラム回転数:30R/min、吸引風量:20L/min、Time(測定時間):30分間。
5.30分間経過後、ガラス繊維濾紙の質量を、0.00001g単位まで測定した([Db]gとする)。
粉塵量(ppm) = {([Db]−[Da])/100.00}×1000000 …式m−1。
上述した粉塵量の測定によって捕集された粉塵中における、吸水性樹脂、SiO2及び硫酸アルミニウムの割合(質量%)を、それぞれ定量した。
・装置:走査電子顕微鏡(JEOL製 JSM-5410LV SCANNING MICROSCOPE)
・加速電圧:20kV
・倍率:20倍
・測定視野:900μm×1200μm程度(測定視野における全面積の少なくとも50体積%以上が粉塵で覆われている状態で測定)
・Siピーク:SiKα 1.739KeV
・Naピーク:NaKα 1.041KeV
・Alピーク:AlKα 1.486KeV。
・吸水性樹脂成分量P = {(Na%/23)/(N/100)}×Mw …式m−3
・SiO2成分量S = (Si%/28.08)×60.08 …式m−4
・硫酸アルミニウム成分量A = (Al%/26.98)×630.4/2 …式m−5
・粉塵中に含まれている吸水性樹脂の割合(質量%) = {P/(P+S+A)}×100 …式m−6
・粉塵中に含まれているSiO2の割合(質量%) = {S/(P+S+A)}×100 …式m−7
・粉塵中に含まれている硫酸アルミニウムの割合(質量%) = {A/(P+S+A)}×100 …式m−8。
上記粉塵量の測定において捕集された粉塵量、及び、定量された吸水性樹脂、SiO2及び硫酸アルミニウムの割合から、下記式m−9により、粉塵中の吸水性樹脂の量を算出することができる。上述した通り、下記式m−9中の粉塵量の値は、粒子状吸水剤全量(吸水性樹脂組成物の全質量)を基準としている。従って、下記式m−9中の粉塵中の吸水性樹脂の量の値も、吸水性樹脂組成物の全質量を基準としている。
粉塵中の吸水性樹脂の量(ppm) = 粉塵量×P/(P+S+A) …式m−9。
米国特許第5849405号明細書記載の食塩水流れ誘導性(SFC)試験を参考に、測定条件を変更し、以下の手順で行った。
粒子状吸水剤の真密度及び見かけ密度を、下記方法によって測定した。
吸水性樹脂の水分を除去した後、樹脂内部に存在する気泡(内部気泡)を考慮した見かけ密度を、乾式密度計で測定(所定質量の吸水性樹脂に関してその体積を乾式測定)した。測定方法は以下の通り。即ち、底面の直径が約5cmのアルミニウムカップに吸水性樹脂6.0gを量り取った後、180℃の無風乾燥機中で乾燥させた。当該吸水性樹脂の含水率が1質量%以下となるまで3時間以上静置させ、十分に乾燥させた。乾燥後の吸水性樹脂5.00gに関して、乾式自動密度計(AccuPycII 1340TC-10cc;株式会社島津製作所製/キャリアガス;ヘリウム)を用いて見かけ密度(単位;[g/cm3])を測定した。当該測定は、測定値が連続して5回以上同一となるまで繰り返した。
吸水性樹脂内部に存在する内部気泡(独立気泡)の径は、通常、1〜300μmであり、粉砕時には、独立気泡に近い部分から優先的に粉砕される。それゆえ、粒子径が45μm未満となるまで吸水性樹脂を粉砕すると、粉砕後に得られる吸水性樹脂には独立気泡がほとんど含まれなくなる。従って、粒子径が45μm未満となるまで粉砕された吸水性樹脂の乾式密度を、本発明では真密度として規定した。測定方法は以下の通り。即ち、ボールミルポット(株式会社テラオカ製;型番No.90/内寸;直径80mm、高さ75mm、外寸;直径90mm、高さ110mm)に吸水性樹脂15.0g及び円柱状磁製ボール(径13mm、長さ13mm)400gを入れた後、60Hzで2時間稼動させることで、目開き45μmのJIS標準篩を通過する(粒子径が45μm未満の)吸水性樹脂を得た。当該粒子径が45μm未満の吸水性樹脂6.0gに関して、上記「(o−1)見かけ密度」と同様に180℃にて3時間以上乾燥させた後、乾式密度を測定した。そして、得られた測定値を本発明における「真密度」とした。
上述した「(o−1)見かけ密度」に記載した方法で測定した見かけ密度(これをρ1[g/cm3]とする)、及び上述した「(o−2)真密度」に記載した方法で測定した真密度(これをρ2[g/cm3]とする)を用いて、下記式で内部気泡率を定義した。
内部気泡率[%] = {(真密度[g/cm3]−見かけ密度[g/cm3])/真密度[g/cm3]}×100。
以下の製造例において、ポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂粉末の製造装置として、重合工程、ゲル粉砕工程、乾燥工程、粉砕工程、分級工程、表面架橋工程、冷却工程、整粒工程、及び各工程間を連結する輸送工程から構成される連続製造装置を用意した。該連続製造装置の生産能力は3500[kg/hr]であり、上記工程はそれぞれ1系列又は2系列以上であってもよい。2系列以上の場合、生産能力は各系列の合計量で示す。該連続製造装置を用いて、ポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂粉末を連続的に製造する。
アクリル酸300質量部、48質量%水酸化ナトリウム水溶液100質量部、ポリエチレングリコールジアクリレート(平均n数;9)0.94質量部、0.1質量%ジエチレントリアミン5酢酸3ナトリウム水溶液16.4質量部、及び脱イオン水314.3質量部からなる単量体水溶液(1)を作製した。
アクリル酸300質量部、48質量%水酸化ナトリウム水溶液100質量部、ポリエチレングリコールジアクリレート(平均n数;9)0.61質量部、1.0質量%エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)5ナトリウム水溶液6.5質量部、及び脱イオン水346.1質量部からなる単量体水溶液(2)を作製した。
アクリル酸300質量部、48質量%水酸化ナトリウム水溶液100質量部、ポリエチレングリコールジアクリレート(平均n数;9)1.46質量部、0.1質量%ジエチレントリアミン5酢酸3ナトリウム水溶液16.4質量部、及び脱イオン水361質量部からなる単量体水溶液(3)を作製した。
アクリル酸300質量部、48質量%水酸化ナトリウム水溶液100質量部、ポリエチレングリコールジアクリレート(平均n数;9)0.59質量部、0.1質量%ジエチレントリアミン5酢酸3ナトリウム水溶液16.4質量部、及び脱イオン水238.1質量部からなる単量体水溶液(1)を作製した。
(ゲル粉砕)
上記製造例1で得られた含水ゲル(1)を、スクリュー押出機に供給しゲル粉砕した。該スクリュー押出機としては、先端部に直径100mm、孔径9.5mm、孔数40個、開孔率36.1%、厚さ10mmの多孔板が備えられた、スクリュー軸の外径が86mmのミートチョッパーを使用した。該ミートチョッパーのスクリュー軸回転数を130rpmとした状態で、含水ゲル(1)を4640[g/min]、同時に、水蒸気を83[g/min]でそれぞれ供給した。このときのゲル粉砕エネルギー(GGE)は26.9[J/g]、GGE(2)は13.6[J/g]であった。なお、ゲル粉砕前の含水ゲル(1)の温度は80℃であり、ゲル粉砕後の粉砕ゲル、即ち粒子状含水ゲル(1)の温度は85℃に上昇していた。
次に、上記粒子状含水ゲル(1)をゲル粉砕終了後1分以内に通気板上に散布(このときの粒子状含水ゲル(1)の温度は80℃)し、185℃で30分間乾燥を行い、乾燥重合体(1)を得た。熱風の平均風速は通気ベルトの進行方向に対して垂直方向に1.0[m/s]であった。なお、熱風の風速は、日本カノマックス株式会社製定温度熱式風速計アネモマスター 6162で測定した。
次いで、上記乾燥工程で得られた乾燥重合体(1)全量を3段ロールミルに供給して粉砕(粉砕工程)し、その後更に、目開き425μm及び300μmのJIS標準篩で分級することで、不定形破砕状の吸水性樹脂粒子(1)を得た。吸水性樹脂粒子(1)のCRCは、39.7g/gであった。
次に、上記吸水性樹脂粒子(1)100質量部に対して、エチレングリコールジグリシジルエーテル0.025質量部、エチレンカーボネート0.4質量部、プロピレングリコール0.6質量部、及び脱イオン水3.0質量部からなる(共有結合性)表面架橋剤溶液を均一に混合し、190℃で45分間程度、得られる吸水性樹脂粉末(1)のCRCが33g/gとなるように加熱処理した。その後、冷却を行い、上記ペイントシェーカーテストを実施し、製造プロセス相当のダメージを付与した後に、吸水性樹脂粉末100質量部に対して、水1質量部、ジエチレントリアミン5酢酸3ナトリウム0.01質量部からなる水溶液を均一に混合した。60℃で1時間乾燥した後、目開き425μmのJIS標準篩を通過させ、二酸化ケイ素(商品名:アエロジル200、日本アエロジル製)0.4質量部を均一に添加した。こうして、粒子状吸水剤(1)を得た。粒子状吸水剤(1)の諸物性を表1に示す。
実施例1と同様の操作を、上記製造例2で得られた含水ゲル(2)を用いて行った。こうして、粒子状吸水剤(2)を得た。粒子状吸水剤(2)の諸物性を表1に示す。
(ゲル粉砕)
上記製造例3で得られた含水ゲル(3)を、スクリュー押出機に供給しゲル粉砕した。該スクリュー押出機としては、先端部に直径100mm、孔径6.4mm、孔数83個、開孔率41.4%、厚さ10mmの多孔板が備えられた、スクリュー軸の外径が86mmのミートチョッパーを使用した。該ミートチョッパーのスクリュー軸回転数を130rpmとした状態で、含水ゲル(3)を4640[g/min]、同時に、水蒸気を83[g/min]でそれぞれ供給した。このときのゲル粉砕エネルギー(GGE)は29.5[J/g]、GGE(2)は15.7[J/g]であった。なお、ゲル粉砕前の含水ゲル(3)の温度は80℃であり、ゲル粉砕後の粉砕ゲル、即ち粒子状含水ゲル(3)の温度は86℃に上昇していた。
次に、上記粒子状含水ゲル(3)をゲル粉砕終了後1分以内に通気板上に散布(このときの粒子状含水ゲル(3)の温度は80℃)し、185℃で30分間乾燥を行い、乾燥重合体(3)を得た。熱風の平均風速は通気ベルトの進行方向に対して垂直方向に1.0[m/s]であった。なお、熱風の風速は、日本カノマックス株式会社製定温度熱式風速計アネモマスター 6162で測定した。
次いで、上記乾燥工程で得られた乾燥重合体(3)全量を3段ロールミルに供給して粉砕(粉砕工程)し、その後更に、目開き425μm及び300μmのJIS標準篩で分級することで、不定形破砕状の吸水性樹脂粒子(3)を得た。吸水性樹脂粒子(2)のCRCは、39.2g/gであった。
次に、上記吸水性樹脂粒子(3)100質量部に対して、エチレングリコールジグリシジルエーテル0.025質量部、エチレンカーボネート0.4質量部、プロピレングリコール0.6質量部、及び脱イオン水3.0質量部からなる(共有結合性)表面架橋剤溶液を均一に混合し、190℃で35分間程度、得られる吸水性樹脂粉末(3)のCRCが34g/gとなるように加熱処理した。その後、冷却を行い、上記ペイントシェーカーテストを実施し、製造プロセス相当のダメージを付与した後に、吸水性樹脂粉末100質量部に対して、水1質量部、ジエチレントリアミン5酢酸3ナトリウム0.01質量部からなる水溶液を均一に混合した。60℃で1時間乾燥した後、目開き425μmのJIS標準篩を通過させ、二酸化ケイ素(商品名:アエロジル200、日本アエロジル製)0.4質量部を均一に添加した。こうして、粒子状吸水剤(3)を得た。粒子状吸水剤(3)の諸物性を表1に示す。
実施例1で得られた吸水性樹脂粒子(1)100質量部に対して、エチレングリコールジグリシジルエーテル0.030質量部、プロピレングリコール1.0質量部及び脱イオン水3.0質量部からなる表面架橋剤溶液を均一に混合し、100℃で45分間、加熱処理した。その後、冷却を行い、上記ペイントシェーカーテストを実施し、製造プロセス相当のダメージを付与した後に、吸水性樹脂粒子(1)100質量部に対して、水1質量部、及びジエチレントリアミン5酢酸3ナトリウム0.01質量部からなる水溶液を均一に混合した。60℃で1時間乾燥した後、目開き425μmのJIS標準篩を通過させ、二酸化ケイ素(商品名:アエロジル200、日本アエロジル製)0.4質量部を均一に添加した。こうして、粒子状吸水剤(4)を得た。粒子状吸水剤(4)の諸物性を表1に示す。
実施例1で得られた吸水性樹脂粒子(1)100質量部に対して、エチレングリコールジグリシジルエーテル0.045質量部、プロピレングリコール1.0質量部及び脱イオン水3.0質量部からなる表面架橋剤溶液を均一に混合し、100℃で45分間、加熱処理した。その後、冷却を行い、上記ペイントシェーカーテストを実施し、製造プロセス相当のダメージを付与した後に、吸水性樹脂粒子(1)100質量部に対して、水1質量部、及びジエチレントリアミン5酢酸3ナトリウム0.01質量部からなる水溶液を均一に混合した。60℃で1時間乾燥した後、目開き425μmのJIS標準篩を通過させ、二酸化ケイ素(商品名:アエロジル200、日本アエロジル製)0.4質量部を均一に添加した。こうして、粒子状吸水剤(5)を得た。粒子状吸水剤(5)の諸物性を表1に示す。
(ゲル粉砕)
上記比較製造例1で得られた比較含水ゲル(1)を、スクリュー押出機に供給しゲル粉砕した。該スクリュー押出機としては、先端部に直径100mm、孔径16mm、孔数16個、開孔率49.4%、厚さ10mmの多孔板が備えられた、スクリュー軸の外径が86mmのミートチョッパーを使用した。該ミートチョッパーのスクリュー軸回転数を100rpmとした状態で、比較含水ゲル(1)を4640[g/min]、同時に、水蒸気を83[g/min]でそれぞれ供給した。このときのゲル粉砕エネルギー(GGE)は15.8[J/g]、GGE(2)は4.8[J/g]であった。なお、ゲル粉砕前の比較含水ゲル(1)の温度は80℃であり、ゲル粉砕後の粉砕ゲル、即ち比較粒子状含水ゲル(1)の温度は81℃に上昇していた。
次に、上記比較粒子状含水ゲル(1)をゲル粉砕終了後1分以内に通気板上に散布(このときの比較粒子状含水ゲル(1)の温度は80℃)し、185℃で30分間乾燥を行い、乾燥重合体(4)を得た。熱風の平均風速は通気ベルトの進行方向に対して垂直方向に1.0[m/s]であった。なお、熱風の風速は、日本カノマックス株式会社製定温度熱式風速計アネモマスター 6162で測定した。
次いで、上記乾燥工程で得られた比較乾燥重合体(1)全量を3段ロールミルに供給して粉砕(粉砕工程)し、その後更に、目開き850μm及び150μmのJIS標準篩で分級することで、不定形破砕状の比較吸水性樹脂粒子(1)を得た。比較吸水性樹脂粒子(1)のCRCは、45.1g/gであった。
次に、上記比較吸水性樹脂粒子(1)100質量部に対して、エチレングリコールジグリシジルエーテル0.025質量部、エチレンカーボネート0.4質量部、プロピレングリコール0.6質量部、及び脱イオン水3.0質量部からなる(共有結合性)表面架橋剤溶液を均一に混合し、190℃で35分間程度、得られる比較吸水性樹脂粉末(1)のCRCが34g/gとなるように加熱処理した。その後、冷却を行い、上記ペイントシェーカーテストを実施し、製造プロセス相当のダメージを付与した後に、比較吸水性樹脂粉末100質量部に対して、水1質量部、ジエチレントリアミン5酢酸3ナトリウム0.01質量部からなる水溶液を均一に混合した。60℃で1時間乾燥した後、目開き850μmのJIS標準篩を通過させ、二酸化ケイ素(商品名:アエロジル200、日本アエロジル製)0.3質量部を均一に添加した。こうして、比較粒子状吸水剤(1)を得た。比較粒子状吸水剤(1)の諸物性を表1に示す。
本発明の粒子状吸水剤の物性測定方法による吸収速度(吸収時間)及び戻り量の測定の実施例を、図1〜図3を参照しながら、以下に示す。本発明は係る例のみに限定されるものではなく、明細書の記載に従って適宜変更することが可能である。
上記測定方法で得られた吸収時間(t1,t2,t3)及び、戻り量を用いて、以下の式で吸収性能指数(API)を求めた。
t1:吸収時間1回目[sec]
t2:吸収時間2回目[sec]
t3:吸収時間3回目[sec]
吸収性能指数(API) = t1×t2×t3×戻り量[g]/1000 = 吸収時間1回目[sec]×吸収時間2回目[sec]×吸収時間3回目[sec]×戻り量[g]/1000
(新吸収性能指数API;New Absorbent Performance Index)
上記測定方法で得られた吸収時間(t2,t3)及び、戻り量を用いて、以下の式で吸収性能指数(API)を求めた。
t2:吸収時間2回目[sec]
t3:吸収時間3回目[sec]
新吸収性能指数(nAPI) =t2×t3×戻り量[g]/10 = 吸収時間2回目[sec]×吸収時間3回目[sec]×戻り量[g]/10。
実施例1で得られた粒子状吸水剤(1)35g、及び木材粉砕パルプ15gを、ミキサーを用いて乾式混合した後、得られた混合物を400メッシュ(目開き38μm)のワイヤースクリーン上に広げ、バッチ型空気抄造装置を用いてウェッブ状(シート状)に空気抄造した。その後、抄造した混合物を長方形(大きさ:90mm×330mm)に切り出して成形した。次いで、該成形した混合物を圧力196.14kPa(2[kgf/cm2])で1分間プレスすることで、子供用紙オムツサイズの吸収体(1)を作製した。
5:非常に良い
4:良い
3:普通
2:悪い
1:非常に悪い。
吸収体の実施例1と同様の操作を、粒子状吸水剤(2)〜(5)、及び比較粒子状吸水剤(1)を用いてそれぞれ行い、塩化ナトリウム水溶液を投入後の吸収体(1)の状態を確認した。その結果を表3に示す。
2 容器
2a 開口部
2b 開口部
3 外気吸入パイプ
4 導管
5 測定部
6 ガラスフィルター
7 濾紙
8 シート
9 支持円筒
10 金網
11 重り
12 0.90質量%塩化ナトリウム水溶液
20 プラスチックの支持円筒
21 ステンレス製400メッシュの金網
22 膨潤ゲル
23 ペトリ皿
24 ガラスフィルター
25 濾紙
26 0.90質量%塩化ナトリウム水溶液
31 タンク
32 ガラス管
33 0.90質量%塩化ナトリウム水溶液
34 コック付きL字管
35 コック
40 容器
41 セル
42 ステンレス製金網(目開き38μm)
43 ステンレス製金網
44 膨潤ゲル
45 ステンレス製金網(目開き38μm)
46 ピストン
47 穴
48 捕集容器
49 上皿天秤
51 測定容器
52 平板
53 重り
54 液注入口
55 不織布
56 粒子状吸水剤
57 ビニールテープ
Claims (29)
- 粒子状吸水剤の吸収速度の測定方法であって、
底面が枠で囲まれた測定容器の底面に粒子状吸水剤の一部又は全部が固定された状態で、底面の一部分を平板によって加圧し、該平板に設置された注入口から水溶液を投入し、該投入された水溶液が該粒子状吸水剤に吸収されるまでの時間を測定する、粒子状吸水剤の吸収速度の測定方法。 - 粒子状吸水剤の吸収速度の測定方法であって、
底面が枠で囲まれた測定容器の底面に粒子状吸水剤の一部又は全部が固定された状態で、底面の一部分を平板によって加圧し、該平板に設置された注入口から水溶液を投入し、該投入された水溶液を該粒子状吸水剤に吸収させ、
上記水溶液の投入後、所定時間の経過後に、上記平板を除去し、該水溶液を吸収できる部材を上記粒子状吸水剤の上部に配置し、所定時間加圧し、該部材に吸収された水溶液の質量を測定することで、粒子状吸水剤からの液の戻り量を測定する、粒子状吸水剤の吸収速度の測定方法。 - 上記底面が枠で囲まれた測定容器の上部から見たアスペクト比(縦横比)が1:1.5〜1:10である、請求項1又は2に記載の測定方法。
- 上記粒子状吸水剤が測定容器の底面に均一に散布されている、請求項1〜3の何れか1項に記載の測定方法。
- 上記粒子状吸水剤の散布量が測定容器の底面の面積に対して50〜1000g/m2である、請求項1〜4の何れか1項に記載の測定方法。
- 上記水溶液の投入時の加圧条件(荷重)が0.2〜10.0kPaである、請求項1〜5の何れか1項に記載の測定方法。
- 上記平板によって加圧される部分の面積が測定容器の底面積の10〜90%である、請求項1〜6の何れか1項に記載の測定方法。
- 上記水溶液の投入が複数回行われる、請求項1〜7の何れか1項に記載の測定方法。
- 上記投入される水溶液の合計量が粒子状吸水剤1gに対して10〜60mlである、請求項1〜8の何れか1項に記載の測定方法。
- 上記平板と粒子状吸水剤との間に、水溶液が通過でき、粒子状吸水剤が通過できない大きさの空隙を有するシートが配置される、請求項1〜9の何れか1項に記載の測定方法。
- 下記(1)〜(2)の物性を有している、粒子状吸水剤;
(1)遠心分離機保持容量(CRC)が30〜50g/g、
(2)以下の式で表される吸収性能指数(API)が150以下。
吸収性能指数(API) = 吸収時間1回目[sec]×吸収時間2回目[sec]×吸収時間3回目[sec]×戻り量[g]/1000。 - 上記吸収性能指数(API)が100以下である、請求項11に記載の粒子状吸水剤。
- 下記(1)〜(2)の物性を有している、粒子状吸水剤;
(1)遠心分離機保持容量(CRC)が30〜50g/g、
(2)以下の式で表される新吸収性能指数(nAPI)が240以下。
新吸収性能指数(nAPI) = 吸収時間2回目[sec]×吸収時間3回目[sec]×戻り量[g]/10。 - 上記新吸収性能指数(nAPI)が190以下である、請求項13に記載の粒子状吸水剤。
- 更に下記(3)〜(5)の物性を有している、請求項11〜14の何れか1項に記載の粒子状吸水剤;
(3)加圧下拡散吸水倍率の10分値(DAP10min)が12.0g/g以上、
(4)ゲル透過速度(GPR)が25g/min以上、
(5)粉塵中に含まれる吸水性樹脂の量が粒子状吸水剤全量に対して300ppm以下。 - 上記粒子状吸水剤の表面張力が65mN/m以上である、請求項11〜15の何れか1項に記載の粒子状吸水剤。
- 下記式1で定義されるDRC指数が43以下である、請求項11〜16の何れか1項に記載の粒子状吸水剤。
DRC指数 = (49−DRC5min)/(D50/1000) …式1 - 上記DRC指数が30以下である、請求項17に記載の粒子状吸水剤。
- 上記DRC指数が20以下である、請求項17に記載の粒子状吸水剤。
- 粒子形状が不定形破砕状である、請求項11〜19の何れか1項に記載の粒子状吸水剤。
- 吸湿流動性(B.R.)が50質量%以下である、請求項11〜20の何れか1項に記載の粒子状吸水剤。
- 劣化可溶分が30質量%以下である、請求項11〜21の何れか1項に記載の粒子状吸水剤。
- 加圧下吸水倍率(AAP)が18g/g以上である、請求項11〜22の何れか1項に記載の粒子状吸水剤。
- 加圧下吸水倍率(AAP)が26g/g以上である、請求項11〜22の何れか1項に記載の粒子状吸水剤。
- 下記式で定義される内部気泡率が0.5〜2.5%である、請求項11〜24の何れか1項に記載の粒子状吸水剤。
内部気泡率[%] = {(真密度[g/cm3]−見かけ密度[g/cm3])/真密度[g/cm3]}×100 - かさ比重が0.57〜0.75[g/cm3]である、請求項11〜25の何れか1項に記載の粒子状吸水剤。
- 加圧下拡散吸水倍率の10分値(DAP10min)が18.0g/g以上である、請求項11〜26の何れか1項に記載の粒子状吸水剤。
- 請求項11〜27の何れか1項に記載の粒子状吸水剤を含む、吸収体。
- 請求項28に記載の吸収体を含む、吸収性物品。
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CN114199712A (zh) * | 2021-11-26 | 2022-03-18 | 金三江(肇庆)硅材料股份有限公司 | 一种二氧化硅吸油值的测量方法 |
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Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2606988B2 (ja) * | 1991-09-12 | 1997-05-07 | 株式会社日本触媒 | 吸水剤組成物および該吸水剤組成物を含んでなる止水材 |
US20050058810A1 (en) * | 2003-09-12 | 2005-03-17 | Dodge Richard Norris | Absorbent composites comprising superabsorbent materials with controlled rate behavior |
JP2005098956A (ja) * | 2003-08-29 | 2005-04-14 | San-Dia Polymer Ltd | 吸液性粒子の吸液量測定装置、吸液量測定方法及び製造方法 |
JP2005334616A (ja) * | 2004-04-30 | 2005-12-08 | Sumitomo Seika Chem Co Ltd | 吸収体およびそれが用いられた吸収性物品 |
WO2014046106A1 (ja) * | 2012-09-21 | 2014-03-27 | 三洋化成工業株式会社 | 水性液体吸収性樹脂、水性液体吸収性組成物並びにこれらを用いた吸収体及び吸収性物品 |
JP2016209111A (ja) * | 2015-04-30 | 2016-12-15 | 日本製紙クレシア株式会社 | 吸収性物品 |
Family Cites Families (39)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3544770A1 (de) | 1985-12-18 | 1987-06-19 | Stockhausen Chem Fab Gmbh | Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen herstellen von polymerisaten und copolymerisaten der acrylsaeure und/oder methacrylsaeure |
US5849405A (en) | 1994-08-31 | 1998-12-15 | The Procter & Gamble Company | Absorbent materials having improved absorbent property and methods for making the same |
JP2000342963A (ja) | 1995-09-01 | 2000-12-12 | Nippon Shokubai Co Ltd | 吸収剤組成物およびその製造方法、並びに、吸収剤組成物を含む吸収物品 |
JP3688418B2 (ja) | 1995-12-27 | 2005-08-31 | 株式会社日本触媒 | 吸水剤並びに衛生材料 |
US6444744B1 (en) | 1998-03-11 | 2002-09-03 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Hydrophilic resin, absorbent article, and acrylic acid for polymerization |
US6241928B1 (en) | 1998-04-28 | 2001-06-05 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Method for production of shaped hydrogel of absorbent resin |
DE19955861A1 (de) | 1999-11-20 | 2001-05-23 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von vernetzten feinteiligen gelförmigen Polymerisaten |
TWI278480B (en) | 1999-12-15 | 2007-04-11 | Nippon Catalytic Chem Ind | Water-absorbent resin composition |
US6720389B2 (en) | 2000-09-20 | 2004-04-13 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Water-absorbent resin and production process therefor |
CN1555386A (zh) | 2001-09-12 | 2004-12-15 | 用于高吸水性聚合物制造的连续聚合方法 | |
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WO2004069915A2 (en) | 2003-02-10 | 2004-08-19 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Particulate water-absorbing agent |
US7169843B2 (en) * | 2003-04-25 | 2007-01-30 | Stockhausen, Inc. | Superabsorbent polymer with high permeability |
CN1813033B (zh) * | 2003-06-24 | 2010-06-16 | 株式会社日本触媒 | 吸水树脂组合物和其生产方法 |
CN100406500C (zh) | 2003-08-29 | 2008-07-30 | 三大雅高分子公司 | 吸收性树脂粒子、使用该吸收性树脂粒子的吸收体和吸收性物品 |
WO2005075070A1 (ja) | 2004-02-05 | 2005-08-18 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | 粒子状吸水剤及びその製造方法並びに吸水性物品 |
DE602005009599D1 (de) | 2004-03-24 | 2008-10-23 | Nippon Catalytic Chem Ind | Kontinuierliches Herstellungsverfahren für Wasser-absorbierendes Harz |
DE102005014291A1 (de) | 2005-03-24 | 2006-09-28 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung wasserabsorbierender Polymere |
TWI344469B (en) | 2005-04-07 | 2011-07-01 | Nippon Catalytic Chem Ind | Polyacrylic acid (salt) water-absorbent resin, production process thereof, and acrylic acid used in polymerization for production of water-absorbent resin |
DE102005042604A1 (de) | 2005-09-07 | 2007-03-08 | Basf Ag | Neutralisationsverfahren |
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EP2589613B1 (en) | 2010-06-30 | 2015-05-13 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Polyacrylic acid-based water-absorbing resin and process for producing same |
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EP3520978B1 (en) | 2013-08-28 | 2020-11-04 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Polyacrylic acid (salt)-based water absorbent resin powder |
EP3040362B1 (en) | 2013-08-28 | 2018-08-08 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Gel pulverization device, and related method for manufacturing superabsorbent polymer powder |
CN106029220B (zh) | 2014-02-28 | 2020-08-18 | 株式会社日本触媒 | 聚(甲基)丙烯酸(盐)系颗粒状吸水剂和制造方法 |
KR101743274B1 (ko) * | 2014-06-12 | 2017-06-02 | 주식회사 엘지화학 | 고흡수성 수지 |
US10300458B2 (en) | 2014-09-29 | 2019-05-28 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Water-absorbable resin powder, and method for determining elastic modulus of water-absorbable resin powder |
WO2016111223A1 (ja) * | 2015-01-07 | 2016-07-14 | 株式会社日本触媒 | 吸水剤及びその製造方法、並びに評価方法及び測定方法 |
WO2016158976A1 (ja) * | 2015-03-30 | 2016-10-06 | 株式会社日本触媒 | 粒子状吸水剤 |
EP3586957B1 (en) * | 2017-02-22 | 2022-03-30 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Absorbent article comprising water-absorbing sheet |
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2606988B2 (ja) * | 1991-09-12 | 1997-05-07 | 株式会社日本触媒 | 吸水剤組成物および該吸水剤組成物を含んでなる止水材 |
JP2005098956A (ja) * | 2003-08-29 | 2005-04-14 | San-Dia Polymer Ltd | 吸液性粒子の吸液量測定装置、吸液量測定方法及び製造方法 |
US20050058810A1 (en) * | 2003-09-12 | 2005-03-17 | Dodge Richard Norris | Absorbent composites comprising superabsorbent materials with controlled rate behavior |
JP2005334616A (ja) * | 2004-04-30 | 2005-12-08 | Sumitomo Seika Chem Co Ltd | 吸収体およびそれが用いられた吸収性物品 |
WO2014046106A1 (ja) * | 2012-09-21 | 2014-03-27 | 三洋化成工業株式会社 | 水性液体吸収性樹脂、水性液体吸収性組成物並びにこれらを用いた吸収体及び吸収性物品 |
JP2016209111A (ja) * | 2015-04-30 | 2016-12-15 | 日本製紙クレシア株式会社 | 吸収性物品 |
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