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JPS6364993A - 元素半導体単結晶薄膜の成長方法 - Google Patents

元素半導体単結晶薄膜の成長方法

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Publication number
JPS6364993A
JPS6364993A JP61209575A JP20957586A JPS6364993A JP S6364993 A JPS6364993 A JP S6364993A JP 61209575 A JP61209575 A JP 61209575A JP 20957586 A JP20957586 A JP 20957586A JP S6364993 A JPS6364993 A JP S6364993A
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JP
Japan
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single crystal
elemental semiconductor
substrate
thin film
growth
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JP61209575A
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Junichi Nishizawa
潤一 西澤
Kenji Aoki
健二 青木
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Seiko Instruments Inc
Japan Science and Technology Agency
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Seiko Instruments Inc
Research Development Corp of Japan
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    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、良質な元素半導体の単結晶薄膜を分子層オー
ダーの精度で形成するに好適な元素半導体単結晶薄膜の
成長方法に関する。
［従来の技術］ 従来、３ｉ等の単一の元素よりなる元素半導体の単結晶
成長層を形成するためのエピタキシー技術としては、化
学気相成長法（以下ＣＶＤ法と呼ぶ）、分子線エピタキ
シー法（以下ＭＢＥ法と呼ぶ）などが知られいてる。ま
た、最近、異なる種類のガスを交互に導入することによ
って単分子層の精度で単結晶成長層を形成することので
きる分子層エピタキシー法（以下ＭＬＥ法と呼ぶ）が本
出願人により提案された（特願昭５９−１５３９７８’
＠　［特開昭６１−３４９２８号］）。
［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら上記従来の方法は必ずしも満足の行くもの
ではなく以下の如き問題点を有している。
例えば、ＣＶＤ法は、Ｓｉ　Ｈ４等のソースガスを水素
ガス等のキャリアガスと同時に反応室へ導入し、熱分解
によって単結晶を成長させるため、キャリアガス導入に
伴ない不純物が混入し易く成長層の品質が悪いだけでは
なく、分子層オーダーの制御が困難である等の欠点を有
する。
また超高真空を利用した結晶成長法である入４ＢＥ法は
、成長速度を長時間一定に保つことが困難でおり、結晶
の品質も前記のＣＶＤ法に比較して更に劣る。
ＭＬＥ法はこれらの方法の欠点を克服すべく開発された
ものであるが、該方法は異なるガスを繰返し導入するこ
とからガス導入系が繁雑になるという問題バあり改善が
望まれていた。
本発明は、上記従来の欠点を解決すべく研究されたもの
であり、先のＭＥＬ法を一層改良し、１種類のガスを導
入するだけで基板上に元素半導体の単結晶層を分子層オ
ーダーの精度で成長させる新規な成長方法を提供するこ
とを目的とするものである。
［問題点を解決するための手段］ 上記に述べた様にＭＥＬ法では異なる種類のガスを交互
に基１板上に導入して単分子層オーダーの精度で元素半
導体の単結晶を成長させていたのに対して、本発明では
、元素半導体の成分元素を含む１種類のガスを所定の時
間成長槽内の加熱された基、板上に導入後、所定の時間
排気するという一連の操作の繰返しを、調整された操作
条件の下で行なうことにより、所望厚さの元素半導体単
結晶層を単分子層または数分子層の精度で成長させる方
法を見出したものでおる。
また、本発明では、場合によっては、元素半導体の成分
元素を含む単一種類のガスを調整された操作条件の下で
所定の時間連続的に成長（曹内の加熱された基板上に導
入することにより所望厚さの元素半導体単結晶薄膜を成
長させるものである。
本発明者等の詳細な研究の結果、上記操作条件の調整は
、成長漕内の圧力、具体的には１Ｏ−４ｐａ〜１０２Ｐ
ａの範囲、ガス導入時間、具体的には１秒〜６０秒の範
囲、ガス排気時間１秒〜１２０秒の範囲、その他基板加
熱温度、導入ガス量等を適宜に調整することによって行
なう。
上記方法において、ガスの導入と排気を繰返し行なう場
合は、元素半導体の成分元素を含む単一種類のガスを所
定の時間基板上に導入、排気という操作サイクルが所望
厚さの単結晶薄膜が形成されるまで繰返される。操作条
件は目的とする単結晶薄膜により適宜調整されるが、必
ずしも全サイクルの操作条件が同じである必要はない。
本発明で用いられる元素半導体の成分元素を含むガスと
しては、Ｓｉ　Ｈ３Ｏ＋　２．５ｉＨＣ＋　　３、Ｓｉ
　Ｃ１４、Ｓｉ　Ｈ４またはＳｉ２Ｈ６が好ましい。
［実施例］ 以下、実施例に基づいて本発明を更に詳細に説明する。
第１図は、本発明により元素半導体単結晶薄膜を成長す
るに用いられた結晶成長装置の構成図である。１は成長
槽で材質はステンレス等の金属、２はゲートバルブ、３
は成長槽１内を超高真空に排気するための排気装置、４
は半導体成分元素含有のガス１３を導入するノズル、５
は基板加熱用ヒーターで石英ガラスに封入されたタング
ステン線である。６は基板加熱用の赤外線ランプであり
、成長槽１と石英板１０で仕切られたランプハウス１１
内の上部に取付けられている。電線等は図示省略しであ
る。７は測温用のパイロメータ、８は半導体結晶の基板
、Ｓは成長槽１内の真空度を測定するための圧力計であ
る。
この様な構成の装置を用いてＩＶ族の元素半導体、待に
３ｉの単結晶を成長させる場合を例にとって説明する。
第２図は、３ｉを含むガスとして Ｓｉ　Ｈ３Ｏ＋　２　（ジクロルシラン）を用い、ガス
導入圧力を一定にし、基板温度を変えて３ｉ単結晶薄膜
を形成した場合の基板温度依存性を示したものでおる。
何れの薄膜形成も１サイクルのガス導入時間は、４０秒
、排気時間２０秒、即ち〜１サイクル６０秒でおり、ガ
ス導入圧力は１．３ＸＩＯ−２パスカル（Ｐａ）でおる
。１サイクルあたりの成長薄膜厚は基板温度の変化によ
り第２図の如く単分子層から数分子図オーダーで成長し
ていることがわかる。特に１サイクルおたりの成長薄膜
層が１分子層、２分子層、１Ｘ２分子層となるような条
件についてそれぞれ説明する。
まず、３ｉ単結晶を１分子層ずつ成長させるにはゲート
バルブ２を開け、超高真空排気装置３により成長槽１内
の圧力が１０−τ〜１Ｏ−８Ｐａ程度になるまで排気し
、基板８をヒーター５または赤外線ランプ６により８０
０℃に加熱し、約５分間基板表面をサーマルクリーニン
グする。次に基板８をヒーター５または赤外線ランプ６
により８５５℃に加熱した後、バルブ１２を開け、Ｓｉ
　Ｈ３Ｏ＋　２ガスを４０秒間成長槽１内に導入する。
この間成長、ｔｆｆｉ　ｉ内の圧力は、１．３Ｘ１０−
２Ｐａである。その後、バルブ１２を閉じ成長槽１内の
ガスを２０秒間排気、する。この１回の操作で基板８上
に８１の１分子層が成長する。この操作を同様の条件で
繰返すことにより単分子層を次々に成長させ所望の厚さ
の成長層を単分子層の精度で成長させることができる。
例えば、上記操作を５００回繰返した場合には（ｉｏｏ
＞ｉ板に約６８０人の成長層を形成することができた。
同様にＳｉ単結晶を２分子層ずつ成長させるには、成長
槽１内を超高真空に排気し、基板表面をサーマルクリー
ニングした後、基板８を８９０’Ｃに加熱した後、バル
ブ１２を開けＳｉ　８２Ｃ１２ガスを４０秒間成長槽１
内に導入する。この間、成長１！１内の圧力は１．３Ｘ
１０’Ｐａである。その後、バルブ１２を閉じ成長槽１
内のガスを２０秒間排気する。この１回の操作で基板８
上に３ｉ単結晶の２分子層が成長する。
例えば上記と同様の操作を同条件下で５００回繰返した
場合には（１００）基板上に約１３６０人の成長層が形
成された。
更に同様に８１の単結晶を１Ｘ２分子層ずつ成長させる
には、成長槽１内を超高真空に排気し、基板表面をサー
マルクリーニングした後、基板８を８２０℃に加熱した
後、バルブ１２を開けＳｉ　Ｈ３Ｏ＋　２ガスを４０秒
間成長槽１内に導入する。この間成長槽１内の圧力は１
．３Ｘ　１０−２　ｐａである。その後、バルブ１２を
閉じ成長１ｇ１内のガスを２０秒間排気する。この１回
の操作で基板８上に３ｉ単結晶の１Ｘ２分子層が成長す
る。
例えば、操作を同様の条件下で５００回繰返したところ
（１００）基板上に約３４０人の成長層が形成された。
以上の様に本発明によれば、導入ガス圧力が一定の条件
の下では基板温度を適当に選ぶことにより単分子層から
数分子図オーダーの精度で単結晶を成長させることがで
きる。
第３図は、同じ＜Ｓｉ　Ｈ２Ｃ１２ガスを用いて基板温
度が一定の下でガス導入圧力を変えた場合の１サイクル
あたりの成長膜厚の導入ガス圧力依存特性図である。こ
の場合もガス導入時間は、４０秒、排気時間は２０秒、
即ち、１サイクルあたり６０秒である。ここでは、基板
８の加熱温度が８５０℃の場合に、分子層オーダーの精
度で結晶成長させる実施例として１サイクル必たりの成
長膜厚が１分子層、２分子層、１ｉ２分子層となるよう
な条件についてそれぞれ説明する。
まず、３ｉ単結晶を１分子層ずつ成長させるには、ゲー
トバルブ２を開は超高真空排気装置３により成長１１内
の圧力が１０−７〜１０−♂Ｐａ程度になるまで排気し
、基板８をヒーター５または赤外線ランプ６により８０
０’Ｃに加熱し、約５分間、基板表面をサーマルクリー
ニングする。
次に基板８をヒーター５または赤外線ランプ６、　によ
り８５０’Ｃに加熱した俊にバルブ１２を開け５ｉｔ−
（ｚｃｌ　２を４０秒間成長槽１内に導入する。
この間成長槽１内の圧力は１．５Ｘ１０−２Ｐａである
。その後、バルブ１２を閉じ、成長槽１内のガスを２０
秒間排気する。この１回の操作で基板ｓ上に３ｉ単結晶
が１分子層成長する。この操作を同様の条件下で繰返し
て単分子層を次々に成長させることができる。　同様に
３ｉ単結晶を２分子層ずつ成長さゼるには成長槽１内の
圧力が７．　Ｏｘ　１０−２　Ｐ　ａとなるように４０
秒間３ｉ　Ｈ２Ｃ１ｚガスを導入し、その後、２０秒間
排気する。
この１回の操作で基板８上に３ｉ単結晶の２分子層が成
長する。
更に３ｉ単結晶を１ｉ２分子層ずつ成長させるには、成
長槽１内の圧力が６．　Ｏｘ　１０−３　Ｐ　ａとなる
ように４０秒間Ｓｉ　Ｈ３Ｏ＋　２ガスを導入し、その
後、２０秒間排気する。この１回の操作で基板８上に３
ｉ単結晶の１ｉ２分子層に相当する成長膜厚を得る。な
あ、この実施例は、基板温度が８５０℃の場合について
であるが、基板温度が７５０〜９００℃なる範囲におい
てもガスの導入圧力及び導入時間並びに排気時間の各々
について適宜最適値を選ぶことにより、上述の例と同様
に分子層オーダーの精度で単結晶を成長させることがで
きる。
又、上記具体例は例えば第４図の＜ａ　＞のシーケンス
チャートの如く同一の条件下でガス導入、排気の操作を
繰返して所望の膜厚の単結晶薄膜を成長するものである
が、必ずしも全サイクルを同条件で行う必要はない。必
要に応じてたとえば第４図の（ｂ　）〜（（ｉ　）のシ
ーケンスチャートに示す様にガス導入圧力、ガス導入時
間を変えることもできる。この場合は各サイクルの操作
条件に応じた分子数の単結晶膜厚が成長する。
次に同様な装置を用いて単一種類のガスを、所定の時間
連続的に成長層１内の加熱された基板８上に導入するこ
とにより、所望の厚さの元素半導体単結晶薄膜を成長さ
せる場合の実施例を示す。第５図はＳｉを含むガスとし
て、Ｓｉ　８２Ｃ１２（ジクロルシラン）を用い、基板
温度を一定にしてガス導入圧力を変えた場合の、成長速
度のガス圧力依存性を示したものでおる。１分あたりの
成長速度は、ガス導入圧力の変化により、第５図の如＜
０．１μｍオーダーで成長していることがわかる。例え
ば１μｍの厚さの成長Ａを形成するためには、ゲートバ
ルブ２をあけ、成長槽１内の圧力が１０−６　　Ｐａ以
下になるまで排気し、基板表面をサーマルクリーニング
する。次に基板８をヒーター５または赤外線ランプ６に
より１０５０℃に加熱した後、バルブ１２をあけＳｉ　
Ｈ３Ｏ＋　２ガスを１０分間成長槽１内に導入する。こ
の間、成長槽１内の圧力は５０Ｐａである。この操作に
より基板１上に厚さ１μｍの単結晶膜が形成される。
上記実施例で用いられた超真空排気装置にはターボ分子
ポンプ、タライオポンプ、イオンポンプ等の周知のポン
プを使用できる。また、上記実施例では、Ｓ：単結晶に
ついてのみ説明してきたが、Ｇｅ等の他のＩＶ族半導体
にも本発明を適用することができる。又、基板は３ｉに
限らずサファイア、スピネル等の基板でもよい。
［発明の効果］ 以上述べた様に本発明によれば、元素半導体の成分元素
を含むガス１梗類を用いるだけで基板上に単分子オーダ
ーの精度で元素半導体単結晶を成長させることができる
。半導体の成分元素を含む原料ガスを１種類のみ用いる
ため、水素等のガス導入に伴なう酸素等の不純物が混入
する心配がないだけではなく、制御すべきパラメータも
少なく高品質の単結晶薄膜を容易に再現性良く得ること
ができる。更に通常のエピタキシャル温度（約１１００
℃）よりも２５０℃程度も低い温度で単結晶成長が可能
であり、ガス導入系も簡略にでき装置が簡略化されると
いう利点をも有する。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明を実施するに用いた結晶成長装置の構
成図である。 １・・・・・・成長槽　　　２・・・・・・ゲートバル
ブ３・・・・・・排気装置　　°４・・・・・・ノズル
５・・・・・・ヒーター　　６・・・・・・赤外線ラン
プ７・・・・・・測温用のパイロメータ ８・・・・・・基板　　　　９・・・・・・圧力計１０
・・・・・・石英板　　　１１・・・・・・ランプハウ
ス１２・・・・・・バルブ　　　１３・・・・・・元素
半導体の成分元素を含むガス 第２図は、ガス導入及び排気の１サイクルおたりの成長
膜厚の基板温度依存特性図、第３図は、おなじく１サイ
クルあたりの成長膜厚の導入ガス圧力依存特性図、 第４図（ａ）〜（ｄ）はガス導入パルスのシーケンスチ
ャート、 第５図は、ガスを所定の時間連続的に導入する場合の成
長速度の導入ガス圧力依存特性図である。 特許出願人　　新技術開発事業団 ほか２名 代理人　弁理士　小　松　秀　岳 ３・１図 第２図 ７５０　　　　　　ＥＤ　　　　　　８５０　　　　　
９（Ｄ苓程温＃（’０） フｉ・３図 ５ＩＨ２Ｃ１２導入Ｔｆｔ’Ｊ　（Ｐ（Ｌ　）牙４図（
α］ 一上、＝Ｘニー〇−丁 牙　４　図（し） オ　４　図（Ｃ） 牙　４　　図（ｄン

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）元素半導体の成分元素を含む１種類のガスを所定
    の時間成長槽内の加熱された基板上に導入後、所定の時
    間排気するという一連の操作の繰返しを、調整された操
    作条件の下で行なうことにより所望厚さの元素半導体単
    結晶薄膜を単分子層または数分子層の精度で成長させる
    ことを特徴とする元素半導体単結晶薄膜の成長方法。
  2. （２）一連の操作の繰返しを操作条件を変えて行なう特
    許請求の範囲第１項記載の元素半導体単結晶薄膜の成長
    方法。
  3. （３）操作条件の調整は、成長槽内の圧力、基板加熱温
    度、導入ガス量について行なう特許請求の範囲第１項又
    は第２項記載の元素半導体単結晶薄膜の成長方法。
  4. （４）元素半導体の成分元素を含むガスが ＳｉＨ＿２Ｃｌ＿２、ＳｉＨＣｌ＿３、ＳｉＣｌ＿４、
    ＳｉＨ＿４及びＳｉ＿２Ｈ＿６の何れかである特許請求
    の範囲第１項乃至第２項の何れかに記載の元素半導体単
    結晶薄膜の成長方法。
  5. （５）元素半導体の成分元素を含む単一種類のガスを調
    整された操作条件の下で所定の時間連続的に成長槽内の
    加熱された基板上に導入することにより所望厚さの元素
    半導体単結晶薄膜を成長させることを特徴とする元素半
    導体単結晶薄膜の成長方法。
  6. （６）元素半導体の成分元素を含むガスが ＳｉＨ＿２Ｃｌ＿２、ＳｉＨＣｌ＿３、ＳｉＣｌ＿４、
    ＳｉＨ＿４及びＳｉ＿２Ｈ＿６の何れかである特許請求
    の範囲第５項に記載の元素半導体単結晶薄膜の成長方法
    。
  7. （７）操作条件の調整は、成長槽内の圧力、基板加熱温
    度、導入ガス量について行なう特許請求の範囲第５項記
    載の元素半導体単結晶薄膜の成長方法。
JP61209575A 1986-09-08 1986-09-08 元素半導体単結晶薄膜の成長方法 Expired - Lifetime JPH0639357B2 (ja)

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