JPS61254244A - 酵素を含有するマイクロカプセルの製造方法 - Google Patents
酵素を含有するマイクロカプセルの製造方法Info
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- JPS61254244A JPS61254244A JP9597985A JP9597985A JPS61254244A JP S61254244 A JPS61254244 A JP S61254244A JP 9597985 A JP9597985 A JP 9597985A JP 9597985 A JP9597985 A JP 9597985A JP S61254244 A JPS61254244 A JP S61254244A
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- Japan
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- enzyme
- water
- soluble polymer
- acetone
- aqueous solution
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
- B01J13/06—Making microcapsules or microballoons by phase separation
- B01J13/12—Making microcapsules or microballoons by phase separation removing solvent from the wall-forming material solution
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Enzymes And Modification Thereof (AREA)
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
従来立国
本発明は、芯物質として酵素を含有するマイクロカプセ
ルの製造方法に関する。
ルの製造方法に関する。
従】聾鉱遣貨−
環境や共存物質の影響により失活しやすい酵素を組成物
中に配合して安定に保存し、使用に際して活性を発揮さ
せるために、酵素をマイクロカプセル化することが望ま
れている。たとえば、通常の洗剤では落ちにくい衣類等
の汚れやしみを酵素作用により除去するために、酵素入
り粒状洗剤が市販されているが、洗剤組成中のアルカリ
成分や保存期間中の吸湿により#素が失活するため、酵
素をマイクロカプセル化して洗剤組成物中に安定に配合
することが検討されている。
中に配合して安定に保存し、使用に際して活性を発揮さ
せるために、酵素をマイクロカプセル化することが望ま
れている。たとえば、通常の洗剤では落ちにくい衣類等
の汚れやしみを酵素作用により除去するために、酵素入
り粒状洗剤が市販されているが、洗剤組成中のアルカリ
成分や保存期間中の吸湿により#素が失活するため、酵
素をマイクロカプセル化して洗剤組成物中に安定に配合
することが検討されている。
酵素のマイクロカプセル化法としては、たとえば、特公
昭46−2033号公報に記載されているような粉床法
や、特公昭50−22506号公報に記載されているよ
うなスプレードライング法が提案されている。
昭46−2033号公報に記載されているような粉床法
や、特公昭50−22506号公報に記載されているよ
うなスプレードライング法が提案されている。
しかしながら、粉床法では被覆が不完全なために酵素の
安定化が不十分であり、また、スプレードライング法で
は高温においてカプセル化するために酵素の失活を伴な
い収率が悪いという欠点があった。
安定化が不十分であり、また、スプレードライング法で
は高温においてカプセル化するために酵素の失活を伴な
い収率が悪いという欠点があった。
また、酵素の顆粒化方法として、特公昭58−2631
号公報に代表されるように、結合剤、安定剤、充填剤等
と酵素を混合して造粒したのち、乾燥し、さらに被覆剤
により被覆する方法が提案されているが、この方法では
工程が複雑で各工程での作業性が悪く、また、機械との
衝撃により酵素が失活しやすいという欠点があった。
号公報に代表されるように、結合剤、安定剤、充填剤等
と酵素を混合して造粒したのち、乾燥し、さらに被覆剤
により被覆する方法が提案されているが、この方法では
工程が複雑で各工程での作業性が悪く、また、機械との
衝撃により酵素が失活しやすいという欠点があった。
酵素は、熱、空気、金属イオン、pH1有機溶媒、機械
的衝撃などの環境や他の影響を受けて失活しやすいため
、カプセル化の条件や使用物質を厳選することが必要で
ある。
的衝撃などの環境や他の影響を受けて失活しやすいため
、カプセル化の条件や使用物質を厳選することが必要で
ある。
見匪夏旦煎
本発明は、活性を低下させることなく、効率的に酵素を
カプセル化することを目的とする。
カプセル化することを目的とする。
見匪血豊双
本発明の酵素を含有するマイクロカプセルの製造方法は
、カプセル壁を形成する水溶性高分子を溶解した水溶液
と酵素または酵素含有組成物との混合液を、液状炭化水
素に分散し、ついで、アセトンを添加することを特徴と
する。
、カプセル壁を形成する水溶性高分子を溶解した水溶液
と酵素または酵素含有組成物との混合液を、液状炭化水
素に分散し、ついで、アセトンを添加することを特徴と
する。
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
本発明は、カプセル壁形成物質として水溶性高分子を、
カプセル化媒体として液状炭化水素を相分離を起こすた
めの非溶媒としてアセトンを用い、コアセルベーション
法により、酵素または酵素組成物を芯物質としてカプセ
ル化を行うものである。水溶性高分子としては、カプセ
ル化の非溶媒であるアセトンに不溶で酵素を失活させな
い高分子物質が用いられ、この具体例としては、ポリビ
ニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、メチル
セルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシ
プロピルメチルセルロース、硫酸化セルロース、ヒドロ
キシプロピル化でんぷん、ポリアクリル酸塩、アルギン
酸塩、カラギーナン、グアーガム、リン酸化グアーガム
、ペクチン、アラビアゴム、キサンタンガム、ゼラチン
、水溶性ナイロンなど 。
カプセル化媒体として液状炭化水素を相分離を起こすた
めの非溶媒としてアセトンを用い、コアセルベーション
法により、酵素または酵素組成物を芯物質としてカプセ
ル化を行うものである。水溶性高分子としては、カプセ
ル化の非溶媒であるアセトンに不溶で酵素を失活させな
い高分子物質が用いられ、この具体例としては、ポリビ
ニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、メチル
セルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシ
プロピルメチルセルロース、硫酸化セルロース、ヒドロ
キシプロピル化でんぷん、ポリアクリル酸塩、アルギン
酸塩、カラギーナン、グアーガム、リン酸化グアーガム
、ペクチン、アラビアゴム、キサンタンガム、ゼラチン
、水溶性ナイロンなど 。
が例示される。水溶性ナイロンは、水やアルコールに溶
解する機能を付与した変性ポリアミドで、たとえば東し
株式会社よりAQナイロンとして市販されている。これ
ら水溶性高分子の中でも、特にポリビニルアルコール、
カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒド
ロキシプロピルメチルセルロース、アルギン酸塩、カラ
ギーナン、リン酸化グアーガム、ペクチン。
解する機能を付与した変性ポリアミドで、たとえば東し
株式会社よりAQナイロンとして市販されている。これ
ら水溶性高分子の中でも、特にポリビニルアルコール、
カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒド
ロキシプロピルメチルセルロース、アルギン酸塩、カラ
ギーナン、リン酸化グアーガム、ペクチン。
キサンタンガム、ファーセレランが好ましい。
水溶性高分子は、濃度1〜60重量%、好ましくは3〜
40重量%の水溶液とされ、これに酵素または酵素含有
組成物が混合される。水溶性高分子は芯物質である酵素
または酵素組成物に対して5〜500重量%となるよう
に配合されている。
40重量%の水溶液とされ、これに酵素または酵素含有
組成物が混合される。水溶性高分子は芯物質である酵素
または酵素組成物に対して5〜500重量%となるよう
に配合されている。
酵素としては、プロテアーゼ、アミラーゼ、グルコアミ
ラーゼ、リパーゼ、セルラーゼなどの洗剤用酵素が例示
される。酵素は、動物、植物、微生物のいずれかの起源
の酵素でもよいが。
ラーゼ、リパーゼ、セルラーゼなどの洗剤用酵素が例示
される。酵素は、動物、植物、微生物のいずれかの起源
の酵素でもよいが。
より好ましくは微生物起源の酵素が用いられる。
これらは、たとえば、プロテアーゼ生産菌、アミラーゼ
生産菌、リパーゼ生産菌などの培養液、濃縮液、または
酵素粉末、あるいはこれらに酵素安定化剤、増量剤など
を添加した酵素組成物の形で用いられる。
生産菌、リパーゼ生産菌などの培養液、濃縮液、または
酵素粉末、あるいはこれらに酵素安定化剤、増量剤など
を添加した酵素組成物の形で用いられる。
さらに、水溶性高分子を溶解した水溶液に、あらかじめ
水溶性高分子が相分離を起さない量のアセトン(水の1
0〜250重量%)を水に代えて水溶液に配合でき、こ
の場合分散される酵素の水への阻止できるため酵素のカ
プセル化率が向上する。
水溶性高分子が相分離を起さない量のアセトン(水の1
0〜250重量%)を水に代えて水溶液に配合でき、こ
の場合分散される酵素の水への阻止できるため酵素のカ
プセル化率が向上する。
酵素を混合した水溶性高分子水溶液は液状炭化水素に分
散される。
散される。
液状炭化水素としては、n−ヘキサン、n −ヘプタン
、n−オクタン、流動パラフィンなどのC,C2゜の脂
肪族炭化水素、石油エーテル、石油ベンジンなどが用い
られる。この中でもカプセルの分離の容易さおよび溶媒
の再利用の点から、カプセル形成後に液状炭化水素−ア
セトン相と、アセトン−水相の2相に分離する流動パラ
フィン(典型的にはC工S、。)がより好ましい。
、n−オクタン、流動パラフィンなどのC,C2゜の脂
肪族炭化水素、石油エーテル、石油ベンジンなどが用い
られる。この中でもカプセルの分離の容易さおよび溶媒
の再利用の点から、カプセル形成後に液状炭化水素−ア
セトン相と、アセトン−水相の2相に分離する流動パラ
フィン(典型的にはC工S、。)がより好ましい。
液状炭化水素は、酵素を含む水溶性高分子溶液の0.7
〜10倍量用いられ、好ましくは0.9〜2.0倍量で
ある。
〜10倍量用いられ、好ましくは0.9〜2.0倍量で
ある。
ついで、酵素−水溶性高分子を分散した液状炭化水素に
アセトンが添加される。アセトンの添加量は、水溶性高
分子溶液の相分離を起こすのに必要な量であり、より好
ましくは相分離してカプセルを形成した後にカプセル壁
を固化させるのに必要な量で、かつ、液状炭化水素−ア
セトン相より7セトンー水相の比重が大きくなる量であ
る6一般に、水溶性高分子溶液の水分量の1〜9倍量が
好適であり、好ましくは1〜4倍量である。アセトンの
添加による相分離は0〜50℃の温度で行うのが適当で
あり、また界面活性剤を添加して得られるマイクロカプ
セルの粒径を制御することもできる。
アセトンが添加される。アセトンの添加量は、水溶性高
分子溶液の相分離を起こすのに必要な量であり、より好
ましくは相分離してカプセルを形成した後にカプセル壁
を固化させるのに必要な量で、かつ、液状炭化水素−ア
セトン相より7セトンー水相の比重が大きくなる量であ
る6一般に、水溶性高分子溶液の水分量の1〜9倍量が
好適であり、好ましくは1〜4倍量である。アセトンの
添加による相分離は0〜50℃の温度で行うのが適当で
あり、また界面活性剤を添加して得られるマイクロカプ
セルの粒径を制御することもできる。
アセトンを添加することにより、水溶性高分子溶液が相
分離し、芯物質として酵素を含有するマイクロカプセル
が得られる。このマイクロカプセルは、たとえば50〜
zoooμmの粒径を有する。
分離し、芯物質として酵素を含有するマイクロカプセル
が得られる。このマイクロカプセルは、たとえば50〜
zoooμmの粒径を有する。
このようにして得られた酵素含有マイクロカプセルは、
そのマイクロカプセル化工程において酵素の失活が有効
に防止され、しかも、マイクロカプセル化により環境下
に安定に保存することができる。たとえば、酵素として
洗剤用酵素を用いる洗剤配合用のマイクロカプセル化酵
素の製造に好適である。
そのマイクロカプセル化工程において酵素の失活が有効
に防止され、しかも、マイクロカプセル化により環境下
に安定に保存することができる。たとえば、酵素として
洗剤用酵素を用いる洗剤配合用のマイクロカプセル化酵
素の製造に好適である。
見更勿亙米
本発明の製造方法によれば、カプセル壁形成物質として
水溶性高分子を、カプセル化媒体として液状炭化水素を
、相分離を起こすための非溶媒としてアセトンを用いる
ことにより、失活を防止して酵素を効率的にマイクロカ
プセル化することができる。
水溶性高分子を、カプセル化媒体として液状炭化水素を
、相分離を起こすための非溶媒としてアセトンを用いる
ことにより、失活を防止して酵素を効率的にマイクロカ
プセル化することができる。
実施例1
ポリビニルアルコール(けん化度87〜89モル%、重
合度約500)の15重量%水溶液200gにアルカリ
プロテアーゼ粉末20g、およびシリカ粉末50gを混
合した。ついで、1Ω攪拌槽(4−ビンブレード付)を
用いてこの混合物をソルビタントリオレート3.5gを
溶解した流動パラフィン(37,8℃、粘度75.8c
St)250g中に分散した。ついで、この分散液に5
℃の温度でアセトン300mΩを除々に添加した。アセ
トン添加によりポリビニルアルコール溶液が酵素含有粒
子を包む形で相分離し、酵素含有カプセルは下相のアセ
トン−水相に存在(沈降)した。デカンテーションで上
相を除去して、濾過によりカプセルを分離し、アセトン
洗浄後、乾燥した。このようにして粒径50〜200μ
mでほぼ球状のカプセルを得た。このカプセルの酵素活
性は 350.000 P、U、/gであり、カプセル化によ
る活性低下は認められなかった。
合度約500)の15重量%水溶液200gにアルカリ
プロテアーゼ粉末20g、およびシリカ粉末50gを混
合した。ついで、1Ω攪拌槽(4−ビンブレード付)を
用いてこの混合物をソルビタントリオレート3.5gを
溶解した流動パラフィン(37,8℃、粘度75.8c
St)250g中に分散した。ついで、この分散液に5
℃の温度でアセトン300mΩを除々に添加した。アセ
トン添加によりポリビニルアルコール溶液が酵素含有粒
子を包む形で相分離し、酵素含有カプセルは下相のアセ
トン−水相に存在(沈降)した。デカンテーションで上
相を除去して、濾過によりカプセルを分離し、アセトン
洗浄後、乾燥した。このようにして粒径50〜200μ
mでほぼ球状のカプセルを得た。このカプセルの酵素活
性は 350.000 P、U、/gであり、カプセル化によ
る活性低下は認められなかった。
実施例2
カルボキシメチルセルロース(エーテル化度約0.4、
重合度100〜150)の10重量%水溶液150gに
、アルカリプロテアーゼ生産菌の培養液の濃縮物30g
および食塩10gを混合した。1fi攪拌槽(タービン
プレート付)を用い、この混合物をソルビタントリオレ
ート3.5gを溶解した流動パラフィン(37,8℃粘
度13.8cSt)250G中に分散した。ついで、1
0℃でアセトン300m mを除々に添加した。アセト
ン添加によりカルボキシメチルセルロース溶液が相分離
し酵素含有カプセルを形成した。
重合度100〜150)の10重量%水溶液150gに
、アルカリプロテアーゼ生産菌の培養液の濃縮物30g
および食塩10gを混合した。1fi攪拌槽(タービン
プレート付)を用い、この混合物をソルビタントリオレ
ート3.5gを溶解した流動パラフィン(37,8℃粘
度13.8cSt)250G中に分散した。ついで、1
0℃でアセトン300m mを除々に添加した。アセト
ン添加によりカルボキシメチルセルロース溶液が相分離
し酵素含有カプセルを形成した。
実施例1と同様にカプセルを分離して乾燥した。このよ
うにして得られたカプセルは粒径200〜800μmで
ほぼ球状であり、酵素活性は500.000 P、U、
/gでカプセル化時の活性低下は認められなかった。
うにして得られたカプセルは粒径200〜800μmで
ほぼ球状であり、酵素活性は500.000 P、U、
/gでカプセル化時の活性低下は認められなかった。
実施例3
アラビアゴム10重量%およびゼラチン0.5重量%を
含有する水溶液150gに、リパーゼ生産菌の培養液に
アセトンを加えて沈澱させた酵素濃縮物30gを混合し
た。IQ攪拌槽(タービンブレード付)を用いて、この
混合物を流動パラフィン(37,8℃粘度21cSt)
300g中に分散した。ついで20℃の温度でアセトン
300m Qを除々に添加した。アセトン添加によりア
ラビアゴム−ゼラチン溶液が相分離して酵素を含有する
カプセルを形成した。この後、実施例1と同様の方法で
酵素カプセルを得た。カプセルの粒径 300〜1000μ■で、はぼ球状であった。#素活性
は200単位/ 1 gであり、カプセル化による活性
低下は認められなかった。
含有する水溶液150gに、リパーゼ生産菌の培養液に
アセトンを加えて沈澱させた酵素濃縮物30gを混合し
た。IQ攪拌槽(タービンブレード付)を用いて、この
混合物を流動パラフィン(37,8℃粘度21cSt)
300g中に分散した。ついで20℃の温度でアセトン
300m Qを除々に添加した。アセトン添加によりア
ラビアゴム−ゼラチン溶液が相分離して酵素を含有する
カプセルを形成した。この後、実施例1と同様の方法で
酵素カプセルを得た。カプセルの粒径 300〜1000μ■で、はぼ球状であった。#素活性
は200単位/ 1 gであり、カプセル化による活性
低下は認められなかった。
支定血に簾
洗剤組成物中での酵素活性の安定性を評価するために、
実施例1〜3で得られた酵素含有マイクロカプセルを以
下の組成の粒状洗剤組成物に対して0 、5vt%配合
し、市販のカルトンに入れ、温度40℃、湿度70%で
20日間保存したのちの活性を測定し、酵素活性残存率
を求めた。酵素活性残存率は、保存開始前の酵素活性に
対する保存後の酵素活性の割合(%)である。酵素活性
の測定は、プロテアーゼについてはクニックの方法、リ
パーゼについてはWillstattarの変法を使用
した。
実施例1〜3で得られた酵素含有マイクロカプセルを以
下の組成の粒状洗剤組成物に対して0 、5vt%配合
し、市販のカルトンに入れ、温度40℃、湿度70%で
20日間保存したのちの活性を測定し、酵素活性残存率
を求めた。酵素活性残存率は、保存開始前の酵素活性に
対する保存後の酵素活性の割合(%)である。酵素活性
の測定は、プロテアーゼについてはクニックの方法、リ
パーゼについてはWillstattarの変法を使用
した。
これらの結果を、以下の比較例1〜2とともに表−1に
示す。
示す。
また、実施例1〜3で得られたマイクロカプセルの水へ
の溶解性を試験したところ、洗濯機(30Ωの水)中、
温度20℃の条件下で、いずれのカプセルも2分以内に
溶解し、良好であった。
の溶解性を試験したところ、洗濯機(30Ωの水)中、
温度20℃の条件下で、いずれのカプセルも2分以内に
溶解し、良好であった。
比較例1
アルカリプロテアーゼ粉末をマイクロカプセル化せず用
いて、安定性試験を行った場合。
いて、安定性試験を行った場合。
比較例2
リパーゼ粉末をマイクロカプセル化せず用いて、安定性
試験を行った場合。
試験を行った場合。
(以下余白)
粗1は1剋JLL嵐
直鎖アルキルベンゼン
スルホン酸ナトリウム 25wt%ソーダ
灰 10υt%ゼオライ
ト 15vt%珪酸ナトリウ
ム Lowtぶ蛍光剤
1wt%カルボキシメチルセルロ
ース 1wt%硫酸ナトリウム
30wt%水分
8wt石表−1
灰 10υt%ゼオライ
ト 15vt%珪酸ナトリウ
ム Lowtぶ蛍光剤
1wt%カルボキシメチルセルロ
ース 1wt%硫酸ナトリウム
30wt%水分
8wt石表−1
Claims (1)
- 1、カプセル壁を形成する水溶性高分子を溶解した水溶
液と酵素または酵素含有組成物との混合液を、液状炭化
水素に分散し、ついで、アセトンを添加することを特徴
とする酵素を含有するマイクロカプセルの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9597985A JPS61254244A (ja) | 1985-05-08 | 1985-05-08 | 酵素を含有するマイクロカプセルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9597985A JPS61254244A (ja) | 1985-05-08 | 1985-05-08 | 酵素を含有するマイクロカプセルの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61254244A true JPS61254244A (ja) | 1986-11-12 |
Family
ID=14152278
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9597985A Pending JPS61254244A (ja) | 1985-05-08 | 1985-05-08 | 酵素を含有するマイクロカプセルの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61254244A (ja) |
Cited By (11)
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---|---|---|---|---|
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-
1985
- 1985-05-08 JP JP9597985A patent/JPS61254244A/ja active Pending
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