JPS61227150A

JPS61227150A - 永久磁石合金及び永久磁石の製造方法

Info

Publication number: JPS61227150A
Application number: JP60066849A
Authority: JP
Inventors: Isao Sakai; 勲酒井; Tetsuhiko Mizoguchi; 徹彦溝口; Koichiro Inomata; 浩一郎猪俣
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 1985-03-30
Filing date: 1985-03-30
Publication date: 1986-10-09
Also published as: JPH0524226B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の技術分野〕本発明は永久磁石合金及び永久磁石の製造方法に関し、
特に希土類鉄系の永久磁石の製造に使用されるものであ
る。

〔発明の技術的背景とその問題点〕

従来から知られている希土類磁石としては、ＲＣｏ５型
、Ｒ２（Ｃｏ＋Ｃｕ＊Ｆ＊１Ｍ）、７型（ただし、Ｒは
ＳｍｅＣ・等の希土類元素、Ｍは’ｉ’ｉ、Ｚｒ、Ｈｆ
　等の遷移元素）等の希土類コバルト系のものが知られ
ている。

しかしながら、この系の永久磁石では、最大エネルギー
積が３０　ＭＧＯ＠程度で限度であり、また比較的高価
なＣｏを大量に使用しなければならないという問題点が
あった。

近年、上記希土類コバルト系の代わりに、比較的安価な
希土類鉄系の永久磁石が研究されている（特開昭５９−
４６００８号等）。これはＮｄ−Ｆｓ−Ｂ系等の構成元
素からなるものであり、Ｆｓ使用によるコスト低下に加
え、最大エネルギー積が３０　ＭＣＯ＠　ｔ−超えるも
のが得られるため非常に有効な材料である。

しかしながら、この希土類鉄系永久磁石は製造条件忙よ
り磁石特性、特に保磁力が３０００・から１０　ｋｏ＊
を超えるものまで現われるというように大きなバラツキ
を示し、安定した磁石特性を得ることができないという
問題点がある。

このことは工業上非常に重要な問題であり、再現性よく
安定な磁石特性を有する希土類鉄系の永久磁石を得るこ
とができれば、その実用性は大きく向上する。

〔発明の目的〕

本発明は以上の点を考慮してなされたものであり、高い
保磁力、（ＢＨ）ｍａｗ　を有する希土類鉄系の永久磁
石の出発原料となる永久磁石合金及びこの永久磁石合金
を用いて良好な磁石特性を有する永久磁石を再現性をよ
く製造し得る方法を提供することを目的とする。

〔発明の概要〕

本発明者らは上記問題点を解消すべく鋭意研究を重ねた
結果、希土類鉄系の永久磁石においては永久磁石合金中
の酸素濃度が保持力に顕著な影響を与えるという事実を
見出した。

本願第１の発明はこれに基づいてなされたものであり、
１０〜４０重量％のＲ（ただし、ＲはＹ及び希土類元素
から選ばれた少なくとも１種）、０．１〜８重量−の硼
素、０．２〜５重量％のアルミニウム、ｏ、ｏｏｓ〜０
．０３重量％の酸素、残部が主として鉄からなる組成を
有することを特徴とする永久磁石合金である。

本願第１の発明において、各元素の含有率を上記範囲に
限定したのはそれぞれ以下のような理由による・Ｒが１０重量％未満では、Ｈｃの増大が得られず、４０
１ｉｓを超えるとＢｒが低下するため、いずれの場合で
も（ＢＨ）ｍａｘが低下してしまう。

したがって、Ｒの含有率は１０〜４０重量％とする。な
お、希土類元素のうちでもＮｄ及びＰｒは特に高い（Ｂ
Ｈ）ｒｎ□を得るのに有効な元素であり、Ｒとしてこの
２元素のうち少なくとも１種を含有することが好ましい
。このＮｄ　ｒ　ＰｒのＲ量中の割合は７０％以上（Ｒ
量全部でもよい）であることが望ましい。

硼素（Ｂ）がＯ，１重量％未満ではＩＨＣが低下し、８
重量％を超えるとＢｒの低下が顕著となる。よって、硼
素の含有率は０．１〜８重量％とする。

なお、Ｂの一部をＣ，Ｎ、Ｓｉ、Ｐ、Ｇ・等で置換して
もよい。これにより焼結性の向上ひいてはＢｒ＋　（Ｂ
Ｈ）ｍａｘの増大を図ることができる。この場合の置換
基はＢの８０％程度までとすることが望ましい。

アルミニ９ム（ｈｔ）は保磁力の向上に有効な元素であ
るが、０．２重量−未満ではＩＨＣの増大が得られず、
５重量％を超えるとＢｒの低下が顕著となる。よって、
アルミニウムの含有率は０．２〜５重量％とする・本願第１の発明の永久磁石合金において最も重要な点は
酸素含有率である。酸素がｏ、ｏｏｓ重量−未満では永
久磁石の製造時に要求される２〜１０μｍ程度の微粉砕
が困難となる。このため、粒径が不均一となり磁場中成
形時の配向性が悪くなり、　Ｂｒの低下、ひいては（Ｂ
Ｈ）。、Ｘの低下をもたらす。また、製造コストも大幅
に上昇する。一方、０．０３重量Ｓを超えると保磁力が
低下し、高ＣＢＨ）ｍａｗを得ることができない。よっ
て、酸素の含有率は０．００５〜０．０３重量％とする
。

永久磁石合金中における酸素の働きは明らかではないも
のの、以下のような振舞により高性能の永久磁石を得る
ことができるものと推測される。

すなわち、溶融合金中の酸素の一部は主成分元素である
Ｒ、Ｆ＠原子と結合して酸化物となり、残りの酸素とと
もに合金結晶粒界等に偏析して存在していると考えられ
る。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ　　系磁石が微粒子磁石であり、その
保磁力が主として逆磁区発生磁場により決定されること
を考慮すると、酸化物、偏析等の欠陥が多い場合、これ
らが逆磁区発生源として作用することにより保磁力が低
下してしまうと考えられる。また、欠陥が少ない場合は
粒界破壊等が起りにくくなるため、粉砕性が劣化すると
予想される。

永久磁石合金中の酸素量は高純度の原料を用いるととも
忙、原料合金溶融時の炉中酸素量を厳密に調節するとと
により制御することができる。

本願筒１の発明の永久磁石合金を構成する上記の各元素
以外の残部は主として鉄であるが、鉄の一部をコバルト
で置換してもよい。その量は鉄の２０％程度までであり
、多すぎると（ＢＩ（）ｍ□の低下等特性劣化の要因と
なる。

また、本発明者らは本願筒１の発明の永久磁石合金を出
発原料として永久磁石の製造する際の製造条件を綿密に
検討した結果、磁気特性、特にｔａＣと角形性、ひいて
は（ＢＨ）ｍａｘが時効処理温度忙大きく依存すること
を見出し、本願筒２の発Ｆ！Ａをなすに至った。

すなわち本願筒２の発明は、本願筒１の発明の永久磁石
合金を出発原料とし、該合金を粉砕磁場中プレス、焼結
した後、５５０〜７００℃の温度で時効処理することを
特徴とする永久磁石の製造方法である。

時効処理温度が５５０℃未満又は７００℃を超えると、
ＸＨＣの減少及び角形性の劣化を招き、磁気特性は大巾
化低下する。よって、時効処理温度は５５０〜７００℃
の範囲とする。

以下、本願筒２の発明の永久磁石の製造方法を更に詳細
に説明する。

まず、本願筒１の発明の永久磁石合金を製造する。次に
、＆−ルミル等の粉砕手段を用いて永久磁石合金を粉砕
する。この際、後工程の成形と焼結を容易にし、かつ磁
気特性を良好にするために、粉末の平均粒径が２〜ｌＯ
ＩＪｍとなるよ５に微粉砕することが望ましい。粒径が
１０μｍ？：超えるとＩＨＣの低下をもたらし、一方２
μｍ未満ｋまで粉砕することは困難であるうえに、Ｂｒ
等の磁気特性の低下を招く。

次いで、微粉砕された永久磁石合金粉末を所・・望の形
状にプレス成形する。成形の際には通常の焼結磁石を製
造するのと同様に、例えば１５ｋｏ＠程度の磁場を印加
し、配向処理を行なう。

つづいて、例えば１０００〜１１００℃、０．５〜５時
間程度の条件で成形体を焼結する。このｔｓＭは合金中
の酸素濃度を増加させないように、Ａｒガス等の不活性
ガス雰囲気中で行なうことが望ましい。

とうして得られた焼結体に５５０〜７００℃の温度範囲
で０．１−１０時間程度の時効処理を行なう。

以上のような方法によれば、Ｂｒ　＋　夏ｉｃ　＃（Ｂ
Ｈ）ｍａｘ等の磁気特性に優れた永久磁石を特性のバラ
ツキを招くことなく、再現性よく製造することができる
。

〔発明の実施例〕

以下、本発明の詳細な説明する。

実施例１組成がネオジウム３４．６重Ｉｋｓ、ｓロン１．２重量
％、アルミニウム０．７重量％、残部鉄となる“ように
各元素を配合し！　２ｋｙをアルをン雰囲気下、水冷銅
テート中でアーク溶融した。その際、炉中の酸素量を厳
密１ｃ調節することにより、調製合金中の酸素を増減さ
せた。

得られた永久磁石合金ｉＡｒ雰囲気中で粗粉砕シ、更に
ステンレスボールミルにて３〜５μｍの粒径まで微粉砕
した。

この微粉末を所定の押し型に充填して２０００００＠の
磁界を印加しつつ％　２　ｔｏｉ２の圧力で圧縮成形し
た。得られた成形体をアルがン雰囲気中、１０３０℃で
１時間焼結し、室温まで急冷した。

その後、真空中、６００℃で１時間時効処理を行ない、
室温まで急冷した。

得られた永久磁石について、永久磁石合金中の酸素濃度
と、粗粉′ｆ：３〜５μｍの粒度まで微粉砕するに必要
なＦ！＃間、残留磁束密度（Ｂｒ）、保磁力（ｗＨｃ）
及び最大エネルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ　）との関係を
第１図に示す。

第１図から明らかなよりに、合金の粉砕性及び永久磁石
の磁石特性は合金中の酸素濃度に大きく依存している。

すなわち、酸素濃度が０．００５重量−未満では粉砕性
が極端に悪くなり、この結果磁場中成形時の配向性も悪
くなるためＢｒが低下している。一方、酸素濃度が０．
０３重量％を超えると保磁力が極端に低下している。

したがって、酸素濃度がｏ、ｏｏｓ重量−未満あるいは
０．０３重量ｑｂｔ−超える組成では、いずれも高（Ｂ
Ｈ）ｍａｘを得ることができない。

実施例２実施例１と同様な方法により、組成がネオジウムａａ、
２重量％、がロン１．３重量％、コパル）１４．６重量
％、アルミニウム０．８重量％、酸素０．０３重量％、
残部鉄からなる組成を有する永久磁石合金を得た。

得られた永久磁石合金を用い実施例１と同様にして粉砕
、圧縮成形、焼結を行なった。

次に、３００〜８００℃の各温度で所定時間時効処理を
行なった後、急冷し保磁力の変化を調べた。この結果を
第２図忙示す。

第２図から明らかなように、５５０〜７００℃で時効処
理を行なえば、時効処理前に比べて保磁力が大巾に上昇
す・るのに対し、５５０℃未満又は７００℃を超える温
度で時効処理を行なった場合には保磁力の増加が顕著で
ない。

また、焼結後の試料を３００〜８００℃の各温度で１時
間時効処理した後、急冷して保磁力を調べた。この結果
を第３図に示す。

第３図から明らかなように、時効温度は保磁力に大きく
影響し、５５０〜７００℃で最も優れた特性が得られる
ことがわかる。

〔発明の効果〕

以上詳述した如く本発明によれば、高い保磁力、（Ｂ）
Ｉ）ｍａｚ　を有する希土類鉄系の永久磁石を安定して
得ることができ、工業的価値が極めて大なるものである
。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例１の永久磁石忙おける酸素濃度
と、粉砕時間、残留磁束密度、保磁力及び最大エネルギ
ー積との関係を示す特性図、第２図は本発明の実施例２
の永久磁石における時効処理時間と保磁力との関係を時
効温度をノクラメータとして示す特性図、第３図は本発
明の実施例２の永久磁石におげろ時効温度と保磁力との
関係を示す特性図である。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）１０〜４０重量％のＲ（ただし、ＲはＹ及び希土
類元素から選ばれた少なくとも１種）、０．１〜８重量
％の硼素、０．２〜５重量％のアルミニウム、０．００
５〜０．０３重量％の酸素、残部が主として鉄からなる
組成を有することを特徴とする永久磁石合金。
（２）ＲがＮｄ及びＰｒから選ばれた少なくとも１種を
含むことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の永久
磁石合金。
（３）１０〜４０重量％のＲ（ただし、ＲはＹ及び希土
類元素から選ばれた少なくとも１種）、０．１〜８重量
％の硼素、０．２〜５重量％のアルミニウム、０．００
５〜０．０３重量％の酸素、残部が主として鉄からなる
組成を有する永久磁石合金を出発原料とし、該合金を粉
砕、磁場中プレス、焼結した後、５５０〜７００℃の温
度で時効処理することを特徴とする永久磁石の製造方法
。