JPS61219729A - 光学的導波管の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は光学的導波管の製造方法に関する０本発明は、
フッ素をドープした（ｄｏｐｅｄ）シリカクラッド（ｃ
ｌａｄｄｉｎｇ）と、純粋もしくはドープしたシリカコ
ア（ｃｏｒｅ）とを有する光学的導波管の製造に特定の
適用を有している。

従来の技術及び発明が解決しようとする問題点純シリカ
コアおよびフッ素をドープしたシリカクラッドを有する
光学的導波管は、米国特許第４゜０８２．４２０号（白
石他）の中に説明されている。この光学的導波管は、火
炎加水分解法によって作製れるが、この火炎加水分解法
では四塩化ケイ素および四フッ化ケイ素が酸・水素バー
ナー（ｏｘｙｇｅｎ−ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｂｕｒｎｅｒ
）へ供給され、７．素をドープしたシリカのスート（ｓ
ｏｏｔ）が形成され、このスートが融解石英ロッドの表
面上にデポジットされる。

ロッドおよびデポジットされたスートは次に加熱され複
合ガラスプリフォーム（ｐｒｅｆｏｒ層）に固化され、
そしてこのプリフォームからファイバーが引き抜かれる
。

火炎加水分解法を用いると、充分なフッ素をデポジット
されたシリカ内に流入することが困難であることが立証
された。フッ素は、シリカの屈折率を下げるが、しかし
クラッド内のドーパント含量は、純シリカコアおよびド
ープされたクラッドを有するファイバーが、導波管とし
て作用するために、シリカの屈折率を純シリカの屈折率
である約１．４５８５から約１．４５５へ下げるのに充
分でなければならない。

１９８４年８月１７日に出願された本出願人の同時係属
中のカナダ特許出願第４８３，３７８号はフッ素をドー
プされたシリカクラッドファイバーの代りの製造方法を
説明している。前記の方法では、２つの円筒状の多孔質
の（ｐｏｒｏｕｓ）シリカプリフォームは、１つのプリ
フォームが他のプリフォームの内側に軸線方向に固定さ
れるような大きさに作られている。多孔質のプリフォー
ムは、乾燥され、そして大きい方のプリフォームは、フ
ッ素ドーパントをその中に導入するためにフッ素を含む
雰囲気内で加熱される。小さい方のプリフォームは次に
大きい方のプリフォームの内側に置かれ、そしてこの２
つのプリフォームは、例えば塩素ガス中でさらに乾燥さ
れ、そして次にプリフォームの多孔質の材料を固め、且
つ透明な溶融シリカロッド内にコラプス（ｃｏｌｌａｐ
ｓｅ）にするために加熱される。

得られた複合プリフォームは、加熱され、そしてそれか
ら光学的導波管が引き抜かれるが、この光学的導波管は
、小さい方のプリフォームから得られる純シリカコアと
、大きい方のプリフォームから得られるフッ素をドープ
したシリカクラッドとを有する。

この方法を実行する際の問題は、多孔質シリカを固め、
且つ大きい方の多孔質のプリフォームを小さい方のプリ
フォーム上にコラプスするために加熱するとき、フッ素
が外側の管から解放されて内側のプリフォーム内に浸入
し、これによって、内側のプリフォームの屈折率を望ま
しくなく低下することである。

問題点を解決するための手段 この問題を回避するために、　１９８４年１２月２１日
に出願された本出願人の同時係属中の特許出願第４７０
．９８３号では、微粒子のシリカ層が１円筒状シリカ基
体上に形成される光学的導波管の製造方法が提案されて
いる。それからフッ素は多孔質のシリカ層内に拡散され
、そしてこのシリカは乾燥、固化せしめるため加熱され
そしてそのシリカを溶融プリフォーム内にコラプスする
。ロッドプリフォームは、それから引き抜き温度まで加
熱され、そして光学的導波管がそのロッドプリフォーム
から引き抜かれるが、このような導波管は、デポジット
された微粒子のシリカ層から得られるクラッド部分と、
基体シリカから得られたコア部分とを有している。

本発明によるこの方法の改良において、フッ素乾燥、拡
散、およびその後の固化ステップの保証は、溶融シリカ
管のような保護ガラス管の中で行なわれる。このシリカ
管は、それからその軟化点まで加熱され、その際、固化
されたフッ素をドープしたシリカの上にコラプスする。

フッ素乾燥ステップにおいて、高度に腐食性のＨＦが生
成されて、これが前記保護ガラス管ライナーの内側表面
を腐蝕する。しかしながらこの管の壁厚は、充分に大き
いので、多孔質のシリカをフッ素乾燥、拡散、および固
化に要する期間内において、この管は無傷のままであり
、その管からのＨＦの逃げを許さない、前記管の中にプ
リフォームを保持することによって、これらのステップ
中、プリフォーム移行に伴うプリフォームの汚染の危険
および容器から容器への汚染の機会が除去される。

シリカ基体は、微粒子のシリカを円筒状のマンドレルの
上にデポジットし、前記微粒子のシリカを乾燥し、それ
から前記シリカを溶融すなわち濃密化することによって
用意されることができる。

最初にデポジットされたシリカはこれによって充。

分に緻密にされるために、次にデボジー／　）された微
粒子のシリカが、フッ素拡散を受けたとき、フッ素は最
初にデポジットされたシリカの中に拡散しないか、ある
いはフッ素は次にデポジツ）されたシリカの中に優先的
に拡散するかのどちらかである。デポジットされたシリ
カは管状のプリフォームを形成し、このプリフォームは
、シリカ管を溶融ロッドプリフォーム内にコラプスする
前にいくつかの段階でマンドレルから除去される。

前記同時係属出願において説明されている他の方法では
、微粒子のシリカの比較的緻密な暦が、最初にマンドレ
ル上にデポジットされ、そして微粒子のシリカの前記層
より緻密でない層がこれにつづくが、相対的密度は、フ
ッ素が内側層に比べて外側層の中へ容易に拡散するよう
になっている。

さらに他の方法では、プリフォームは、微粒子のシリカ
の厚い層をマンドレルの上にデポジットし、このシリカ
を乾燥し、それから、フッ素拡散が起る前にデポジット
されたシリカの内側領域を緻密化することによって用意
される。前記内側区域は１例えば、炭素マンドレルをサ
セプタ（ｓｕｓｃｅｐｔｏｒ）として用いて高周波加熱
されることができる。

前記同時係属出願において説明されているなお他の方法
では、プリフォームはマンドレルを使用せずに用意され
る。溶融シリカロッドは、例えば、多孔質のシリカのロ
ッドを作製し、乾燥し、モしてロッドを溶融シリカロッ
ドに固化するために加熱することによって用意される。

微粒子のシリカはそれからロッド上に直接デポジットさ
れ、乾燥され、そして固化およびファイバーに引抜く前
にフッ素拡散を受ける。

微粒子のシリカは、火炎加水分解作用によって製造され
るのが好ましく、この作用では四塩化ケイ素が酸・水素
バーナー（ｏｘｙｇｅｎ−ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｂｕｒｎ
ｓＴ）火炎の中で解離する。

引き抜かれた光学的導波管内のコア材料として機能すべ
き微粒子のシリカは、塩素を含む雰囲気内で乾燥される
のが好ましい、この乾燥ステップでは、塩素はヘリウム
と混合されるのが好ましく、乾燥室は数時間１３００℃
程度の温度に維持される。

同様に、究極的にファイバークラッドとして機能すべき
微粒子のシリカもまた。フッ素拡散ステップを受ける前
に塩素中で乾燥されることができる。あるいは、それは
フッ素雰囲気内で乾燥され、これによってそれは同時に
乾燥およびフッ素拡散ステップを受ける。フッ素拡散ス
テップでは、フッ素を含むガス、例えば六フッ化硫黄も
しくは四フッ化ケイ素が、最終的に得られる溶融シリカ
の要求された屈折率の値に依存する量だけヘリウムと混
合される。

実施例 本発明の具体例は、添付図面を参照して実例によって以
下に説明されるであろう。

第１図を参照すると、光ファイバーは高純度溶融シリカ
のコア１０と、フッ素をドープしたシリカのクラッド（
ｃｌａｄｄｉｎｇ）　１２と、モしてシリカジャケット
１３とを有する。前記光ファイバーは、１２５　ミクロ
ンの外径と、そして単１モードのファイバーに対して９
ミクロンのコア直径、またマルチモードのファイバーに
対して約５０ミクロンのコア直径とを有している。フッ
素は、クラッド領域の屈折率がコア領域に対する１、４
５８５に比べて１．４５５以下になるのに充分な量だけ
存在する。

第１図に示された構造及び組成を有するファイバーを作
るために、円筒状のプリフォーム（ｐｒｅｆ。

ｒｍ）が微粒子のシリカから作られる。プリフォームは
乾燥され、そしてフッ素がプリフォームの外側多孔質領
域の中に拡散される。プリフォームは次に、ファイバー
を引き抜かれる溶融シリカロッドに固化され、このファ
イバーはフッ素をドープした領域に対応する比較的低い
屈折率のクラッドを有する。

第２図乃至第８図を詳細に参照すると、第２図は、長さ
５０ｃｍ、内径４冒創そして外径６層塵の管状溶融シリ
カ支持管１４を示している。シリカ支持管の両端は旋盤
の間隔をへだてたチャック１７に固定される。シリカス
−）　（ｓｏｏｔ）生成バーナー１８は火炎を支持管１
４に向けるように取付けられている。酸素を四塩化ケイ
素を通りバブリング（ｂｕｂｂｌｉｎｇ）によって酸素
ガス流内に流入された四塩化ケイ素はバーナー１８内の
中央管状室へ供給される。四塩化ケイ素蒸気をバーナー
自身内のバーナー・ガスから分離するためのアルゴンが
、第２の取囲み環状室へ供給され、水素が第３の環状室
へ供給され、そしてアルゴンおよび酸素の混合物が外側
のバーナー室に供給される。流量は、第１の室へ２〜３
Ｑ／分の酸素、第２の室へ２Ｑ／分のアルゴン、第３の
室へＩＯＱ／分の水素、そして外側の室へ３Ｑ１分の酸
素を含む１５Ｑ／分のアルゴンである。バーナーは１分
間に８０■の速度で支持管の長さに沿って動かされ、そ
して支持管１４は１分間に３０回転の速度で回転される
。

微粒子のコアシリカは、支持管１４の上に直径１．２ｃ
＋ｓまで、前もってデポジットされた微粒子のシリカに
よって補足されるような支持管の直径に依存する成長速
度で、デポジットされる。

デポジットされたシリカは、非常に高い湿分含量を有し
ている。これは、もしシリカが光学的導波管内に組み込
まれなければならないとき、維持できない、何故ならば
、湿分は１４００ｎｍ近くで大きな吸収ピークを生じ、
これが、ファイバー光通信系に関係のある長波長発光装
置の出力波長である１３００および１５００ｎ層におけ
る伝送に影響を与えるからである。

このＯＨ湿分吸収ピークを除去するために、微粒子のシ
リカは高温で塩素を含む雰囲気中で乾燥される。第３図
に示された如く、プリフォーム２１は、穴つきテフロン
（登録商標）スペーサー１９を用いて１８■■内径のシ
リカ管２８内に取りつけられており、スペーサー１９は
プリフォーム２１を管の中央に保持しつつシリカプリフ
ォームおよび管２８を回転可能にする。塩素（２００ｃ
■８／分）およびヘリウム（２００ｃ膳ど７分）の混合
物が次に管内に流され、そしてバーナーの火炎２０が管
の外側に向けられ、多孔質の管状シリカプリフォーム２
１の高温帯において１３００℃の温度を達成する。トー
チは混合ガスの流れの方向に管に沿って数回動かされる
。トーチの横断は８０分間、８　ａｍ／分の速度で行な
われる。この間に多孔質のシリカは直径約０．８ｃ層ま
で収縮し、これは初期値の約０．３５ｇ／ｃ■３から最
終量の約０．８ｇ／ｃがへのスートの高密度化（ｄｅｎ
ｓ　ｉ　ｆ　１ｃａｔ　１ｏｎ）に相当する。水酸基槽
としてスート内に含まれる水素は、ＯＨ基結合を塩素と
反応させ、揮発性の塩化水素を生じ、そして除去される
。過剰の塩素および塩化水素は管から排出され、微粒子
のシリカ内に塩素のみを残す、水酸基槽の除去により次
に形成された溶融シリカに非常に高い透過性を与える。

次の焼結すなわち固化段階では、バーナーの横断速度は
０．２Ｃ■／分に減少され、またバーナーに使われるガ
スも約１８００℃の過熱帯温度を得るために変えられる
。１時間のバーナー横断期間の後、スートは外径０．８
５ｃ■、長さ約３０ｃ層を有する溶融シリカ管２７にな
る様に固化される。

第４図を参照すると、シリカ管１４は石英チャック１７
の間に取りつけられ、そしてさらにスート２２は、第２
図を参照して説明されるものと類似のバーナー１８から
デポジットされる。

スート２２　’ｊ＊ｏ、３５　ｇ　／　ａｍ”の密度で
直径２．４ｃｍまでデポジットされる。

シリカデポジションが終ったとき、シリカ管は、内径２
．８ｃｍおよび壁厚［Ｉを有する保護溶融シリカ管２３
の内部に置かれる（１８５図）、前記管は管の回転を可
能にする穴つきテフロンディスク２４の間に取りつけら
れる。多孔質シリカ２２は次に、ヘリウム（１ＢＧｃｍ
”　７分）および六フッ化硫黄（４５ｃ＋ｓ”　７分）
の混合ガスを管２３に沿って流すことによって同時に乾
燥およびドープされる。単一のバーナーの通過は、　０
．４Ｃ■／分の横断速度および１４５０〜１５５０℃の
範囲の高温帯温度でガス流の方向へ行なわれる。多孔質
のシリカ内のフッ素の存在のために、焼結温度は純シリ
カの場合よりずっと低い、したがって、加熱過程はただ
単に乾燥させ、且つシリカヘドープするだけでなく、ま
た領域２５において示された如く焼結も起る。溶融シリ
カ管はｌｉｅ層の外径を有して製造される。前記管の外
側環状領域は、屈折率が中央領域の純シリカの１．４５
８５に対して１．４５２０である水準までフッ素をドー
プされる。　０．００８５の屈折率の差はマルチモード
の光導波管を作成するのに適している。

乾燥とフッ素ドーピング段階を同時に実行することは便
利であるけれども、これらの段階は実際には連続して実
行することができ、そしてこの場合、塩素のような別の
乾燥媒体を用いることができる。塩素およびフッ素乾燥
技術を製造過程の種々の段階で用いることにより、溶融
シリカ中に０゜ＩＰｆｌ箇以下の湿分レベルが達成され
る。

前に示した如く、フッ素乾燥方法は、高度に腐食性のＨ
Ｆ（フッ化水素）を生じ、そしてこのフッ化水素は流入
してくる六フッ化硫黄およびヘリウム混合ガスによって
管から排出される。ＨＦｔ管内にある間に、それは管の
内側表面を腐食する。管壁が高腐食性のＨＦ蒸気の連続
的流出によって穴をあけられるのを防止するために、管
は単に少数のプレフォームの製造にのみ使われる。

したがって選択された過程の実行の際、多孔質シリカ２
２が焼結された後、加熱帯の温度が、約１８００℃まで
上げられ、そしてその温度でシリカ管２３は軟化し、そ
してフッ素をドープした領域２５の上にコラプスする（
第６図）、このプレフォーム管の直径は約ＩＣ鵬から約
１．５Ｃ璽へ増加される。

得られた複合プリフォームは、その中央を通る小さな貫
通孔２９を有する。第７図に示される如く、体積比１０
％：９０％の六フッ化硫黄およびヘリウムの混合物が次
に貫通孔２９を通って下流に流される。それと同時に、
プリフォームは、その中央で約１２００℃の温度を達成
するために約１ｅａＺ分の速度で多数のバーナー２０の
横断移動を受ける。この温度で初期支持管１４のシリカ
はエッチにより除去される。除去された物質量を正確に
測定し、且つデポジットされたコアシリカの除去を防τ
卜するために、プリフォームは定期的に重量測定を少け
たり、あるいはその断面を光学的に監視されたりする。

一旦初期支持管１４が完全にエッチにより除去されると
、前記複合管状プリフォームは、１８５０〜１８００℃
の範囲内の温度に加熱し、且つ貫通孔２９の中を清浄な
ヘリウム雰囲気に保ちながら、バーナーを入口端へ１ｃ
ｍ／分の速度で横断移動させることによって、コラプス
される。壁は第２図を参照して説明した如くにプリフォ
ームを旋盤に取りつけ、且つ第３図を参照して説明した
如く、シリカスートをデポジットおよび焼結することに
よって、なお更に厚くすることができる。

得られたロッドプリフォームは次に、プリフォームの温
度がシリカ軟化点より高い約２０００℃へ上昇する炉区
域を有する垂直方向引き抜き塔（図示せず）内に置かれ
る。ファイバーはプリフォームの下端から（第８図）ド
ラム（図示せず）によって引かれ、このドラム上にファ
イバーは、冷却され、且つアクリレートもしくはシリコ
ーン保護層で被覆された後に巻かれる。ファイバーは高
純度シリカコアと、比較的低屈折率のフッ素をドープし
たシリカクラッドと、シリカジャケットとを有している
。

本方法を用いて製造される導波管は、約５０ミクロンの
コア直径と、約７５ミクロンのクラッド直径と、１２５
　ミクロンの全直径とを有するマルチモード・ファイバ
ーである。以前に指摘した如く、屈折率の差はおよそ０
．００７である。単一モードファイバーは、対照的に、
直径９ミクロン程度の小さいコアおよび約０．００３５
の屈折率の差を有している０本方法を単一モードのファ
イバーに変更するためには、コア直径が減じられる。こ
れを達成するための１つの方法は、第４図を参照して説
明された段階で単により多くのシリカのスートをデポジ
ットすることによるだけである。別の方法は、フッ素を
含むエツチング用試薬を用いて支持管１４をエツチング
除去後に得られた管状のプリフォームを通る貫通孔と境
を接している内部壁をエッチすることである。　０．０
０３５程度の屈折率の差は、第５図のフッ素乾燥／ドー
ピング段階中に使われるヘリウム二六フッ化物混合ガス
内のヘリウムの割合を増加することによって多孔質のシ
リカを低レベルにドープすることによって達成される。

シリカの屈折率を１．４５２まで下げるために必要なフ
ッ素量は、本方法を用いてシリカ内に混和できるフッ素
のほぼ限度レベルである。シリカベースのファイバーに
対して０．００７以上の屈折率の差を得るために、コア
の屈折率を、マンドレル１４上に最初にデポジットされ
たシリカ内に屈折率を上昇するドーパント材料を導入す
ることによって、純シリカの屈折率の値以上に増加させ
ることができる。ゲルマニウムを、スート生成バーナー
１８内に注入された四塩化ケイ素と共に四塩化ゲルマニ
ウムを流入させることによって、最初にデポジットされ
たシリカ内に含ませることができる。

以上に説明された本発明の実施態様に代るものとして、
クラッド材料を究極的に形成するシリカのスートは、四
フッ化ケイ素および四塩化ケイ素の混合物の火炎加水分
解によって形成されることができる。この方法を用いて
、いくらかのフッ素が微粒子のシリカのデポジション中
に流入され、且つ次にフッ素拡散段階で補足される。

管状シリカ支持管の代りとして、炭素マンドレルが使用
されることができ、プリフォームは、コアシリカのデポ
ジションおよび乾燥後、しかしそれの焼結前にマンドレ
ルから除去される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による方法によって作られた光学的導波
管の端部分を示しており、この図はまたファイバーを横
切る屈折率のプロフィルを図示している。 第２図乃至第８図は、本発明による１つの方法によって
光学的導波管製造における段階の概略図である。 １０・・・・・・コア、１２・・・・・・クラッド、１
３・・・・・・ジャうブト、１４・・・・・・シリカ支
持管、１７・・・・・・チャック、１８・・・・・・バ
ーナー、１９．２４・・・・・・スペーサー、２０・・
・・・・火炎、２１・・・・・・プリフォーム、２２・
・・・・・シリカのスート、２３・・・・・・溶融シリ
カ保護管。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、微粒子のシリカの層を円筒状シリカ基体上に形成す
   ること、該基体を加熱し、且つ該微粒子のシリカをフッ
   素を含むガスにさらして該微粒子のシリカを乾燥し、且
   つ該微粒子のシリカ内にフッ素を拡散すること、該微粒
   子のシリカを該基体上に固化して溶融シリカロッドを形
   成すること、該ロッドを引き抜き温度まで加熱すること
   、該ロッドプリフォームから光学的導波管を引き抜くこ
   ととを含んでおり、該導波管が該デポジットしたシリカ
   層から得られたフッ素をドープしたシリカクラッド部分
   と、該基体シリカから得られたコア部分とを有している
   光学的導波管の製造方法において、微粒子のシリカで覆
   われた基体が保護シリカ管内で加熱され、該フッ素を含
   むガスが、該保護管を通過して該微粒子のシリカを乾燥
   し、且つ該微粒子のシリカの中にフッ素を拡散し、そし
   て該保護管が該固化した微粒子のシリカの上にコラプス
   されて該溶融シリカロッドを形成し、それによって該導
   波管が、該保護シリカ管から得られた外側ジャケット部
   分を有することを特徴とする方法。 ２、シリカ基体が、該微粒子のシリカを円筒状マンドレ
   ルの上にデポジットすること、該微粒子のシリカを乾燥
   すること、それからフッ素が次にデポジットしたシリカ
   内に拡散するときに該基体シリカ内に拡散しない程度に
   該微粒子のシリカを充分に緻密にするために加熱するこ
   ととによって用意される特許請求の範囲第１項記載の方
   法。 ３、デポジットされたシリカが管状のプリ フォームを形成し、該プリフォームが、溶融ロッド内へ
   の該シリカのコラプス前に、マンドレルから除去される
   特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４、更に、該微粒子のシリカが、四塩化ケイ素の火炎加
   水分解によって製造される特許請求の範囲第１項記載の
   方法。 ５、更に、該微粒子のシリカが塩素雰囲気内でさらに乾
   燥される特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６、該基体シリカ及び次にデポジットされるシリカの双
   方が、塩素雰囲気内で乾燥される特許請求の範囲第２項
   記載の方法。 ７、微粒子のシリカが、フッ素雰囲気内で乾燥される特
   許請求の範囲第１項記載の方法。 ８、フッ素が、該多孔質のシリカをフッ素を含む雰囲気
   内で加熱することによって、該多孔質のシリカ内に拡散
   される特許請求の範囲第１項記載の方法。 ９、更に、フッ素が六フッ化硫黄および四フッ化ケイ素
   から成るガス群のうちの１つから得られる特許請求の範
   囲第１項記載の方法。 １０、更に、該多孔質シリカ層の固化の前に、該シリカ
   構造が、管状のプリフォームとしてマンドレルから除去
   される特許請求の範囲第２項記載の方法。 １１、更に、該マンドレルが溶融シリカロッドであり、
   該溶融シリカロッドが、そのコアの中のフィラメントと
   して引き抜かれたファイバー内に保持されている特許請
   求の範囲第２項記載の方法。 １２、更に、該マンドレルがシリカ支持管であり、該管
   が、該シリカを溶融ロッド内にコラプスする前にエッチ
   して除去される特許請求の範囲第１項記載の方法。