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JPS61178495A - 単結晶の成長方法 - Google Patents

単結晶の成長方法

Info

Publication number
JPS61178495A
JPS61178495A JP1805185A JP1805185A JPS61178495A JP S61178495 A JPS61178495 A JP S61178495A JP 1805185 A JP1805185 A JP 1805185A JP 1805185 A JP1805185 A JP 1805185A JP S61178495 A JPS61178495 A JP S61178495A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
hydrogen
gas
single crystal
crystal
silicon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP1805185A
Other languages
English (en)
Inventor
Yoshihiro Kakimoto
柿本　芳弘
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujitsu Ltd
Original Assignee
Fujitsu Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fujitsu Ltd filed Critical Fujitsu Ltd
Priority to JP1805185A priority Critical patent/JPS61178495A/ja
Publication of JPS61178495A publication Critical patent/JPS61178495A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B27/00—Single-crystal growth under a protective fluid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ゲルマニウム、シリコン等の半導体材料の単
結晶の成長方法に関する。
半導体の製造技術の進歩に伴って、半導体の基板に用い
られる、単結晶材料としての品質の向上が望まれている
。特に結晶欠陥の少ない材料の要望は強い。
〔従来の技術〕
シリコンの単結晶の製作には一般に、Ｃ２法とＦＺ法と
呼ばれる方法があるａ　ＣＺ　（Ｃｚｏｃｈｒａｌ−ｓ
ｋｉ　）法はシリコン多結晶と活性不純物を石英坩堝の
中で溶解し種結晶を接触させ、種結晶および坩堝を逆に
回転しながら引き上げる方法である。
Ｆ　Ｚ　（Ｆｌｏａｔｉｎｇ　Ｚｏｎｅ　）法は多結晶
シリコンの一部分を高周波で加熱溶解して溶融帯域を作
り、単結晶の成長部および多結晶シリコン部材を同時に
移動させながら成長をはかる方法である。
Ｃ２法は外径の大きい結晶を作り易いが、高温に加熱さ
れた石英坩堝を使用するため酸素、炭素等の不純物が結
晶中に入り易い。
一方、ＦＺ法は溶解部分が容器に接触せずに結晶の成長
をはかるので、Ｃ２法よりも酸素、炭素等の不純物の混
入は少なくてすむ。
結晶中に含まれた酸素は、不純物ドナーとなることもあ
るが、また結晶内の欠陥と結合して微小欠陥の渦巻状の
配列（Ｓｗｉｒｌ）となったり、結晶転移の欠陥を生ず
る原因となるので酸素の混入は出来るだけ少なくする必
要がある。
〔発明が解決しようとする問題点〕
上記に述べた、従来の技術によるシリコンの単結晶成長
方法では、酸素、炭素等の不純物の混入が避けられず、
特に酸素はシリコンと結合して二酸化シリコン（ＳｉＯ
２）、あるいはその他の不純物との化合物となり結晶の
欠陥を生みやすい。
通常、シリコンの成長に当たっては、作業領域を容器内
において、容器にはアルゴン、窒素等の不活性ガスを流
して酸素の混入を避ける方策を取っているが、多結晶シ
リコン材料、坩堝、容器等の加熱部分よりの放出ガスの
影響を避けることは困難で、成長した単結晶には酸素に
起因する結晶欠陥がある程度台まれてくる。
〔問題点を解決するための手段〕
上記問題点は、結晶成長炉内に１．５〜３．０％の水素
ガスを含む、アルゴン、窒素等の不活性ガスを導入する
ことよりなる本発明の成長方法によって著しく軽減され
る。
〔作用〕 水素は、公知のごとく、常温では不活発で反応性に乏し
いが、高温では活性化され、多くの元素あるいは化合物
と結合する還元作用を呈する。
アルゴンガスに添加された水素ガスは、溶融シリコンに
含まれる酸素、その他の不純物元素と結合して水素化合
物として雰囲気ガス中に放出される。
溶融シリコンに含まれた酸素は、水素と結合して水蒸気
のガスとして取り出され、結晶成長後に含まれる酸素不
純物は著しく低下させ、結晶欠陥の発生も減少させる。
〔実施例〕
以下、本発明による一実施例を図面により説明する。
第１図はＦＺ法によるシリコンの単結晶の成長装置の一
例を示す。１は石英ガラスよりなる容器、２は保護ガス
導入口、３はガス排出口で、結晶の成長時、従来の方法
はアルゴンガスを不活性保護ガスとして流している。
４は石英よりなる坩堝で、多結晶シリコン材料５が収め
られている。６は結晶成長に必要な種結晶で、容器１の
外部に設置された高周波加熱用のコイル９により多結晶
シリコン材料の上部より加熱溶融させる。
多結晶シリコンが溶融状態になった状態で、種結晶６を
溶融シリコンに接触させ、支持台１０を押し上げつつ種
結晶の保持棒１１を緩やかに回転させて引き上げていく
。
第１図は結晶成長が進行した途中の状態を示している。
即ち、７は成長した単結晶シリコンを、８は溶融したシ
リコン部を示している。
本発明では導入ガスとして、従来のアルゴンガスに加え
て、水素ガスを添加したことである。水素ガスの添加量
は、アルゴンに対して流量比で約１．５〜３．０％に選
ばれる。
この工程での、アルゴンおよび水素ガスは非常に純度の
高いものが使用される。即ち、不純物濃度は１０ｐｐｍ
以下、露点は一８０℃のガスを用いる。
このような混合ガスを用いて、シリコンの単結晶を成長
させた結果を第２図に示す。
横軸には水素ガスの添加量を流量％で取り、縦軸は単位
面積当たりの結晶欠陥数を表している。
結晶欠陥の測定は、シリコンの単結晶をスライスし、厚
さを０．１　μｍ程度の薄膜として、ＴＥＭ（Ｔｒａｎ
ｓｐａｒｅｎｔ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏ
ｐｅ　）を用いて、透過した電子ビームによる回折像を
検査することによって欠陥数を算出した。
第２図より明らかなごとく、水素ガスの添加によって、
欠陥の数は急激に低下して、安定なる領域に落ち着く、
水素を添加しない場合と比較して数桁分欠陥数の改善が
みられる。
この曲線より水素ガスの添加量は最低１．５％以上必要
なことが判る。水素流量の上限は多くなっても、欠陥数
には余り影響を与えないが、危険防止のためから一応３
．０％と押えることにしている。
〔発明の効果〕
以上に説明せるごとく、単結晶シリコンの成長に当たり
、保護ガスに水素ガスを１．５〜３．０％添加すること
により、シリコンの結晶欠陥を大幅に減少させることが
可能となった。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明にかかわるシリコン単結晶成長装置の断
面図を、 第２図に水素ガス添加時の結晶欠陥数の減少状況を示す
。 図面において、 １は成長炉容器、　　　　　２は保護ガス導入口、３は
ガス排出口、　　　　　４は坩堝、５は多結晶シリコン
材料、６はシリコン種結晶、７は成長した単結晶、　　
８は溶融部、９は高周波加熱コイル、　１０は支持台、
１１は保持棒、 をそれぞれ示す。 第１図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 単結晶成長に当たり、成長炉内に１．５〜３．０％の水
    素ガスを含む不活性ガスを導入することを特徴とする単
    結晶の成長方法。
JP1805185A 1985-01-31 1985-01-31 単結晶の成長方法 Pending JPS61178495A (ja)

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