JPS61147162A - ガスクロマトグラフイ−用担体 - Google Patents
ガスクロマトグラフイ−用担体Info
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- JPS61147162A JPS61147162A JP59268442A JP26844284A JPS61147162A JP S61147162 A JPS61147162 A JP S61147162A JP 59268442 A JP59268442 A JP 59268442A JP 26844284 A JP26844284 A JP 26844284A JP S61147162 A JPS61147162 A JP S61147162A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明＃′ｉ、耐熱性に優れ、有用な担体特性を有する
新規なガスク日マド、グラフィー用担体に関するもので
ある。
新規なガスク日マド、グラフィー用担体に関するもので
ある。
ガスクロマトゲ、７フイーは、充填剤として吸着性を有
する固体粒子を用いて吸着性の差異によル各成分に分離
するようにした気固クロマトグラフィーと、担体に低揮
発性液体、あるいは使用温度で液化する固体を含浸させ
、溶解度の差異を利用して各成分を分離する気液クロマ
トグラフィーに大別される。
する固体粒子を用いて吸着性の差異によル各成分に分離
するようにした気固クロマトグラフィーと、担体に低揮
発性液体、あるいは使用温度で液化する固体を含浸させ
、溶解度の差異を利用して各成分を分離する気液クロマ
トグラフィーに大別される。
このうち、気液クロマトグラフィー用に用いる無機糸の
固定相担体としては一般に、主成分が８１０２で、他に
少量のＡＪ１２０５やＦ＠ ２０５を含有する珪藻土系
の担体が多用されているのみであって、珪藻土系以外の
無機化合物を固定相担体として利用する試みは散見され
るが、吸着活性が強く、テーリング管起こし易しかった
シ、ちるいは２５０℃〜３００℃もの高温で使用すると
担体の分解、細粉化などによるテーリングや異常ピーク
の出現、シグナルバンクグラウンドの増大などの不都合
が生じることｋよシ、実際上、珪藻土系以外の無機化合
物が、ガスクロマトゲ２フイ一用担体として使用される
ことはほとんど見られなかった。
固定相担体としては一般に、主成分が８１０２で、他に
少量のＡＪ１２０５やＦ＠ ２０５を含有する珪藻土系
の担体が多用されているのみであって、珪藻土系以外の
無機化合物を固定相担体として利用する試みは散見され
るが、吸着活性が強く、テーリング管起こし易しかった
シ、ちるいは２５０℃〜３００℃もの高温で使用すると
担体の分解、細粉化などによるテーリングや異常ピーク
の出現、シグナルバンクグラウンドの増大などの不都合
が生じることｋよシ、実際上、珪藻土系以外の無機化合
物が、ガスクロマトゲ２フイ一用担体として使用される
ことはほとんど見られなかった。
本発明者らは、耐熱性に優れ、被分離試料と物理的ある
いは化学的な強い相互作用をしない無機系担体を得るべ
く、種々研死を重ね、本発明によル、新規なガスクロマ
トグラフィー用担体を提供することに成功した。すなわ
ち１本発明者らは、コージライトセラミックスよりなる
微小粒子が耐熱性に優れガスクロマトグラフイ−用担体
として好適な性能を有することを見い出し、更には、コ
ージライト構成成分の組成比を変えることや、このコー
ジライトセラミックスにチタン成分を含有させることに
より、ガスクロマトグラムの保持時間や隣接する成分間
の保持時間の差などを制御することができることを見い
出した０本発明は、かかる知見に基づき。
いは化学的な強い相互作用をしない無機系担体を得るべ
く、種々研死を重ね、本発明によル、新規なガスクロマ
トグラフィー用担体を提供することに成功した。すなわ
ち１本発明者らは、コージライトセラミックスよりなる
微小粒子が耐熱性に優れガスクロマトグラフイ−用担体
として好適な性能を有することを見い出し、更には、コ
ージライト構成成分の組成比を変えることや、このコー
ジライトセラミックスにチタン成分を含有させることに
より、ガスクロマトグラムの保持時間や隣接する成分間
の保持時間の差などを制御することができることを見い
出した０本発明は、かかる知見に基づき。
新規なガスクロマトゲ２フイ一用担体を提供せんとする
ものである。
ものである。
以下に５本発明のガスクロマトグラフィー用担体につい
て詳細に説明する。
て詳細に説明する。
本発明において、コージライトセラミックストＦｉ％５
１０２について４４〜６５重量％、アルミナについて２
５〜４３重量％、マグネシアについて１０〜１６Ｎ量％
の組成範囲の組合せによって製造されるコージライトガ
ラス質物質及びコージライト結晶質物質をＸ味する。こ
こに、コージライトガラス質物質とＦｉ、Ｘ線回折分析
によって低角腹側で大きな小角散乱が見られず、非晶質
物質に特有な幅の広いハローパターンのみを示し、更に
示差熱分析などの熱分析によって。
１０２について４４〜６５重量％、アルミナについて２
５〜４３重量％、マグネシアについて１０〜１６Ｎ量％
の組成範囲の組合せによって製造されるコージライトガ
ラス質物質及びコージライト結晶質物質をＸ味する。こ
こに、コージライトガラス質物質とＦｉ、Ｘ線回折分析
によって低角腹側で大きな小角散乱が見られず、非晶質
物質に特有な幅の広いハローパターンのみを示し、更に
示差熱分析などの熱分析によって。
ガラス転移温度の存在が明らかであるものを意味し、コ
ージライト結晶質物質とは、上記のコージライトガラス
質物質を加熱した場合に、全てがコージライト結晶相で
あるもの、あるいは主成分がコージライト結晶相で他の
結晶相も少量含むものを意味する。
ージライト結晶質物質とは、上記のコージライトガラス
質物質を加熱した場合に、全てがコージライト結晶相で
あるもの、あるいは主成分がコージライト結晶相で他の
結晶相も少量含むものを意味する。
また、チタン成分を含有せしめ九コージライトセラミッ
クスとは、上記のコージライトセラミックスを製造する
際に、 ’ｒｔｏ２換算でコージライトの重量の０．０
１〜５チ程度のチタン成分を含有した化合物を加えて合
成することＫよシ、チタン成分を含有したコージライト
ガラス質が主成分であるもの、あるいは、コージライト
結晶構造の結晶質物質が主成分であるものを意味するも
のとする。
クスとは、上記のコージライトセラミックスを製造する
際に、 ’ｒｔｏ２換算でコージライトの重量の０．０
１〜５チ程度のチタン成分を含有した化合物を加えて合
成することＫよシ、チタン成分を含有したコージライト
ガラス質が主成分であるもの、あるいは、コージライト
結晶構造の結晶質物質が主成分であるものを意味するも
のとする。
本発明に係るガ・スクロマトグ−）フィー用担体トシて
好適なコージライトセラミックス粒子またはチタン成分
を含有せしめたコージライトセ −ラミックス粒子を製
造する方法としては、例えば、以下に述べる如き揄々な
方法を用いることができる。
好適なコージライトセラミックス粒子またはチタン成分
を含有せしめたコージライトセ −ラミックス粒子を製
造する方法としては、例えば、以下に述べる如き揄々な
方法を用いることができる。
（１）簡便な方法としては、５ｔｏ２ 、Ａｎ２ｏ３
、Ｍｇｏ あるいはこれらの谷柚塩と、更に必・要に
応じてチタン成分を含有した化合物とを用いて、一体ジ
一体反応によって高温まで加熱して反応させ。
、Ｍｇｏ あるいはこれらの谷柚塩と、更に必・要に
応じてチタン成分を含有した化合物とを用いて、一体ジ
一体反応によって高温まで加熱して反応させ。
多孔質なコージライト焼結体とした後で、これを粉砕し
てガスクロマトグラフィー用担体として好適な粒子径に
ふるい分ける方法。
てガスクロマトグラフィー用担体として好適な粒子径に
ふるい分ける方法。
（２）比表面積や空孔分布、空孔容積などの多孔性を制
御するために、上記（１）の方法による固体一固体反応
によって得られるコージライト焼結体を微粉砕して一定
範囲の微粒子径にふるい分けして適当なバインダを混合
して成型・焼結し、互に焼結し合った粒子間に残存する
空孔構造を有する多孔体とした後、再びこれを粉砕して
ガスクロマトグラフィー用担体として好適な粒子径にふ
るい分ける方法。
御するために、上記（１）の方法による固体一固体反応
によって得られるコージライト焼結体を微粉砕して一定
範囲の微粒子径にふるい分けして適当なバインダを混合
して成型・焼結し、互に焼結し合った粒子間に残存する
空孔構造を有する多孔体とした後、再びこれを粉砕して
ガスクロマトグラフィー用担体として好適な粒子径にふ
るい分ける方法。
（３） 比表面積や空孔分布、壁孔容積などの多孔性
を制御するために（２）の方法を用いるに際し。
を制御するために（２）の方法を用いるに際し。
ノ９インダの他に更に可燃剤や発泡剤を加えて成形し、
焼結過程でこれらの可燃剤や発泡剤の燃焼５発泡によっ
て生じる空隙構造を有する多孔体ｔ−ａ造し、再びこれ
全粉砕してガスクロマトグラフィー用担体として好適な
粒子径にふるい分ける方法。
焼結過程でこれらの可燃剤や発泡剤の燃焼５発泡によっ
て生じる空隙構造を有する多孔体ｔ−ａ造し、再びこれ
全粉砕してガスクロマトグラフィー用担体として好適な
粒子径にふるい分ける方法。
（４） アルキルシリケートと、アルコールに可溶性
のアルミニウム金属塩及びマグネシウム金属塩と、更に
必要に応じてチタン成分を含有する化合物とをアルコー
ルまたはアルコールと水の混合溶液に溶解して原料溶液
を調製し、この原料溶液を火災中または予め加熱された
加熱帯域中に噴霧してコージライトガラス質粉体を得る
方法。この方法によれば、高い分離能を必要とする分析
に使用するのに好適な極めて粒径の小さいコージライト
ガラス質微小中空球状粉体が得られる。
のアルミニウム金属塩及びマグネシウム金属塩と、更に
必要に応じてチタン成分を含有する化合物とをアルコー
ルまたはアルコールと水の混合溶液に溶解して原料溶液
を調製し、この原料溶液を火災中または予め加熱された
加熱帯域中に噴霧してコージライトガラス質粉体を得る
方法。この方法によれば、高い分離能を必要とする分析
に使用するのに好適な極めて粒径の小さいコージライト
ガラス質微小中空球状粉体が得られる。
（５）通常の分析用担体としては１０〜１０００μｍの
粒径の範囲のものが好ましく、そのためには。
粒径の範囲のものが好ましく、そのためには。
上記の（４）の方法により得られるコージライトガラス
質微小中空球状粉体を種々な方法により造粒して所望の
粒径のものを得ることができる。
質微小中空球状粉体を種々な方法により造粒して所望の
粒径のものを得ることができる。
担体として望まれる条件として、吸着活性が少ないなど
の化学的、物理的特性はもちろん、その機械的強度や充
填のし易さも′Ｎ要な特性となシ、充填のし易さと関連
して担体の形状としては球形が特に望ましい。この球形
に造粒する方法として、上記（４）の方法によシ得られ
るコージライトガラス質微小中空球状粉体を水などの適
当な溶液に分散してスラリーを調製し、これを噴霧乾燥
法、凍結乾燥法、液中乾燥法などによって１球形粒子に
造粒し１ｍ成してコージライトセラミックスの球形の担
体を得ることができる。
の化学的、物理的特性はもちろん、その機械的強度や充
填のし易さも′Ｎ要な特性となシ、充填のし易さと関連
して担体の形状としては球形が特に望ましい。この球形
に造粒する方法として、上記（４）の方法によシ得られ
るコージライトガラス質微小中空球状粉体を水などの適
当な溶液に分散してスラリーを調製し、これを噴霧乾燥
法、凍結乾燥法、液中乾燥法などによって１球形粒子に
造粒し１ｍ成してコージライトセラミックスの球形の担
体を得ることができる。
（６） 上記の（４）の方法によシ得られるゴージ２
イトガラ２質微小中空球粉体を、適当なバインダを加え
て成型し、焼結後、粉砕してガスクロマトグラフィー用
担体として好適な粒子径にふるゝ い分ける方法。
イトガラ２質微小中空球粉体を、適当なバインダを加え
て成型し、焼結後、粉砕してガスクロマトグラフィー用
担体として好適な粒子径にふるゝ い分ける方法。
本姥明に係るガスクロマトグラフィー用担体の製造方法
の例として、上述の如く、幾つかの方法を例示したが１
本発明のガスクロマトグラフィー用担体の製法は、これ
らに眼定されるものではない。
の例として、上述の如く、幾つかの方法を例示したが１
本発明のガスクロマトグラフィー用担体の製法は、これ
らに眼定されるものではない。
本発明に係るガスクロマトグラフィー用担体は、１００
０℃もの高温での長時間加熱処理後も、担体特性に何ら
の変化も生じないという極めて安定し九耐熱性を有し、
しかも熱膨張率が著しく小さいために、加熱冷却をくり
返し行っても。
０℃もの高温での長時間加熱処理後も、担体特性に何ら
の変化も生じないという極めて安定し九耐熱性を有し、
しかも熱膨張率が著しく小さいために、加熱冷却をくり
返し行っても。
担体の形状の変形、破壊、細粒化などが生じないという
熱変化に対する優れた抵抗性を有する。
熱変化に対する優れた抵抗性を有する。
また１本発明のガスクロマトゲ２フイ一用担体は、充填
剤としてカラムに充填して使用する場合、３００℃もの
高温下で長時間使用しても。
剤としてカラムに充填して使用する場合、３００℃もの
高温下で長時間使用しても。
ピーク形やベースライン等に変化や異常は生ぜず、安定
し九クロマドグ２ムが得られるという優れた性質を有す
る。
し九クロマドグ２ムが得られるという優れた性質を有す
る。
本発明に係るコージライトセラミックスよりなる担体と
して、コージライトの構成成分が。
して、コージライトの構成成分が。
理論組成比のものを用いると、ピーク幅が小さく、保持
時間の短かいクロマドグ２人を得ることができる。この
特性のために、この担体は高温で多成分の分離を短時間
で行う分析に好適々担体である。そして、コージライト
の理論組成を基本として、構成成分の組成比を種々に変
えるととＫよって、ガスクロマトグラフィー用担体とし
ての特性を変化させることが可能である特長を有する。
時間の短かいクロマドグ２人を得ることができる。この
特性のために、この担体は高温で多成分の分離を短時間
で行う分析に好適々担体である。そして、コージライト
の理論組成を基本として、構成成分の組成比を種々に変
えるととＫよって、ガスクロマトグラフィー用担体とし
ての特性を変化させることが可能である特長を有する。
例えは、 ５ｉｏ２が理論組成比よプ過剰に含有された
コージライトセラミックスよりなる担体を用いると、ピ
ーク幅を大きく変化させることなく、保持時間の差を大
きくする効果が得られる。ガスクロマトグラムの分離度
を良くするためには、Ｍ接する成分の保持時間の差を大
きくすることと、ピーク幅を小さくすることが１要であ
るから、 ５ｉｏ２過剰のコージライトセラミックス担
体は、この目的に好適な担体であると云える。
コージライトセラミックスよりなる担体を用いると、ピ
ーク幅を大きく変化させることなく、保持時間の差を大
きくする効果が得られる。ガスクロマトグラムの分離度
を良くするためには、Ｍ接する成分の保持時間の差を大
きくすることと、ピーク幅を小さくすることが１要であ
るから、 ５ｉｏ２過剰のコージライトセラミックス担
体は、この目的に好適な担体であると云える。
本発明に係るガスクロマトグラフィー用担体は、高温下
での便用において、その耐熱性、耐薬品性に優れた特性
を有するものであるが２００℃根度以下の通常の使用温
度範囲での担体として使用できることはもちろんであり
１％に、コージライトにチタン成分を含有せしめたもの
については、理論組成のコージライトと比較して。
での便用において、その耐熱性、耐薬品性に優れた特性
を有するものであるが２００℃根度以下の通常の使用温
度範囲での担体として使用できることはもちろんであり
１％に、コージライトにチタン成分を含有せしめたもの
については、理論組成のコージライトと比較して。
低温での分離における保持時間を短かくできるという効
果がもたらされる。例をらげて説明するとＰＫＧ−１０
００（市販のポリエチレングリコール系化合物）をコー
ティングして充填剤をｉ！ＩＩ製し、分離テストを行っ
た実験で＃′ｉ、保持時間が短かく、ピーク形も左右対
称の極めて良好なりクマトグラムが得られた０本発明に
よシ、高温での耐熱性、耐薬品性に優れているばかシで
なく、被分離試料のａＩ類に応じて、侮広い温度範囲で
の徨々な分析条件に適した特性を有する担体が提供され
る。
果がもたらされる。例をらげて説明するとＰＫＧ−１０
００（市販のポリエチレングリコール系化合物）をコー
ティングして充填剤をｉ！ＩＩ製し、分離テストを行っ
た実験で＃′ｉ、保持時間が短かく、ピーク形も左右対
称の極めて良好なりクマトグラムが得られた０本発明に
よシ、高温での耐熱性、耐薬品性に優れているばかシで
なく、被分離試料のａＩ類に応じて、侮広い温度範囲で
の徨々な分析条件に適した特性を有する担体が提供され
る。
被分離物質が、担体の表面の水酸基と化学的に強い相互
作用をしない非イオン性、非解離性の化合物である場合
には、本発明に係るクロマトグラフィー用担体は、液相
を直接コーティングして使用することができる。また、
被分離物質が、イオン性解離基を有する化合物や極性化
合物であって、担体表面の水ｒＲ基と強く化学的相互作
用ヶするものである場合には、シリカゲルにフルキルシ
リル基などを導入（シラン処理）する場合と同様の方法
によって担体表面を不活性な状態に変性することによシ
、珪腺土糸担体と同様に、液相をコーティングするため
の担体として用いることができる。コーティング釦用い
る液相としては、例えは、ポリエチレングリコール系化
合物であるＰＩ（）−１０００，分岐飽和膨化水素であ
る８ｑｕａｌａｎｅ 、フェニルメチルシリコン糸化合
物である０Ｖ−６１など、市販の楡々の液相けもちろん
、低揮発性液体あるいはカラム使用温度の条件下で液化
する固体であって、被分離試料にとって好適な溶解度を
有する化合物であれは、いずれも用いることができる。
作用をしない非イオン性、非解離性の化合物である場合
には、本発明に係るクロマトグラフィー用担体は、液相
を直接コーティングして使用することができる。また、
被分離物質が、イオン性解離基を有する化合物や極性化
合物であって、担体表面の水ｒＲ基と強く化学的相互作
用ヶするものである場合には、シリカゲルにフルキルシ
リル基などを導入（シラン処理）する場合と同様の方法
によって担体表面を不活性な状態に変性することによシ
、珪腺土糸担体と同様に、液相をコーティングするため
の担体として用いることができる。コーティング釦用い
る液相としては、例えは、ポリエチレングリコール系化
合物であるＰＩ（）−１０００，分岐飽和膨化水素であ
る８ｑｕａｌａｎｅ 、フェニルメチルシリコン糸化合
物である０Ｖ−６１など、市販の楡々の液相けもちろん
、低揮発性液体あるいはカラム使用温度の条件下で液化
する固体であって、被分離試料にとって好適な溶解度を
有する化合物であれは、いずれも用いることができる。
液相のコーティングは、エバポレータ法（スラリー法）
や濾過法などの公知の方法によ）行うことができる。
や濾過法などの公知の方法によ）行うことができる。
次に１本発明を実施例によシ説明するが、本発明は、そ
の要旨を越えない限ル、以下の実施例に限定されるもの
ではない。
の要旨を越えない限ル、以下の実施例に限定されるもの
ではない。
実施例 １
ａ） ８１０２．ＡＪＢ２０ｇ、ＭｇＯの含有割合が
コージライトの理論組成（１９１０２＝５ｔ４１：量チ
、Ａｊ１２ｏ３−３４．８ Ｎ童慢、 ＭｇＯ−１３
，８１１ｉｌｌｔ％ ）となるようにテトラエチルシリ
ケート、硝酸アルミニウム、硝酸マグネシウムをエタノ
ールに溶解し、溶液中のコージライト成分の全濃度がｔ
５ｍｏｌ／ｉ。
コージライトの理論組成（１９１０２＝５ｔ４１：量チ
、Ａｊ１２ｏ３−３４．８ Ｎ童慢、 ＭｇＯ−１３
，８１１ｉｌｌｔ％ ）となるようにテトラエチルシリ
ケート、硝酸アルミニウム、硝酸マグネシウムをエタノ
ールに溶解し、溶液中のコージライト成分の全濃度がｔ
５ｍｏｌ／ｉ。
となるように調整した。次いでこの原料溶液を１０峨／
ｍｉｎ並びに圧縮空気をｊＱｊ！／ｗｉｎで二流体噴
霧ノズルに供給し、ガスΔ−ナーの火炎中に噴霧して熱
分解反応を行った。生成し九コー：）２イトガラス質粉
体はサイク四ン方式で捕集した。電子顕微鏡による観察
によると、微小中空球状の粉体であった。
ｍｉｎ並びに圧縮空気をｊＱｊ！／ｗｉｎで二流体噴
霧ノズルに供給し、ガスΔ−ナーの火炎中に噴霧して熱
分解反応を行った。生成し九コー：）２イトガラス質粉
体はサイク四ン方式で捕集した。電子顕微鏡による観察
によると、微小中空球状の粉体であった。
ｂ）上記のａ）の方法によ）製造されたコージライトガ
ラス質粉体を用いて、その粉体の５重量−のポリビニル
アルコールと共ＩＣ水９５％−エタノール５％の混合溶
液に分散し、攪拌しながら０．２ ｗｍ 極のノズルを
用いて、−６０℃のｎ−へキサン中に噴霧した。生じた
粒子は、凍結乾燥法によシ乾燥した後１４００℃で２時
間焼成して徐冷後１７７〜２５０μｍにふるい分けをし
丸。このようにして得られた粒子は担体として極めて望
ましい球形をしておシ。
ラス質粉体を用いて、その粉体の５重量−のポリビニル
アルコールと共ＩＣ水９５％−エタノール５％の混合溶
液に分散し、攪拌しながら０．２ ｗｍ 極のノズルを
用いて、−６０℃のｎ−へキサン中に噴霧した。生じた
粒子は、凍結乾燥法によシ乾燥した後１４００℃で２時
間焼成して徐冷後１７７〜２５０μｍにふるい分けをし
丸。このようにして得られた粒子は担体として極めて望
ましい球形をしておシ。
数μｍ以下の空孔が球全体に網目状に連通した多孔体で
あった。
あった。
実施例 ２
Ｓｉ０２−５８．７重ｔ ％ ＊ Ａｌ１２０３＝ ２
７．１重ｔ ％ ｓ Ｍｇ０＝１４．２］Ｅ量チの組成
比とすること以外は上記実施例１（ａ）に記載した方法
によシコージライトガラス質粉体を製造した。この粉体
に５重１ｊＩｋ％のポリビニルアルコールを加えて５０
０ ＡＦ／ｃＩｎ２の圧力で成型し、１４００℃で２時
間焼成してコージライトセラミックス多孔体を得た。次
いで、この多孔体を粉砕して、１７７〜２５０μｍにふ
るい分けをした。このようにして得られた粒子は、数μ
ｍ以下の空孔が粒子全体に網目状に連通した多孔体であ
った。
７．１重ｔ ％ ｓ Ｍｇ０＝１４．２］Ｅ量チの組成
比とすること以外は上記実施例１（ａ）に記載した方法
によシコージライトガラス質粉体を製造した。この粉体
に５重１ｊＩｋ％のポリビニルアルコールを加えて５０
０ ＡＦ／ｃＩｎ２の圧力で成型し、１４００℃で２時
間焼成してコージライトセラミックス多孔体を得た。次
いで、この多孔体を粉砕して、１７７〜２５０μｍにふ
るい分けをした。このようにして得られた粒子は、数μ
ｍ以下の空孔が粒子全体に網目状に連通した多孔体であ
った。
実施例 ３
コージライトの理に組成となるよう拠テトラエチルシリ
ケート、硝酸アルミニウム、硝酸マグネシウムをエタノ
ールに溶解し、溶液中のコージライト成分の全濃度が０
．５ｍｏｌ／ｊｌとなるように調整し％更にこの溶液に
ＴｌＯ２換算でコージライトの２’ｊｌＬｊｌｋ％に相
当するオルトチタン酸テトラインプ目ビルを加えてよく
混合し、原料溶液とし虎。この原料溶液を実施例１（ａ
）Ｋ記載した方法と同じ方法で噴霧し、熱分解反応によ
って微小中空球状粉体を得た。次いでこの粉体を実施例
２に記載した方法と同じ方法で成型・焼成し、粉砕した
後１７７〜２５０μｍにふるい分けをした。このようＫ
して得られた粒子は、数趨以下の空孔が粒子全体に網目
状に連通した多孔体であシ％Ｘ線分析の結ＪＪ：、主成
分がコージライト結晶構造の結晶相であシ、他の結晶相
がわずかに含まれていた。
ケート、硝酸アルミニウム、硝酸マグネシウムをエタノ
ールに溶解し、溶液中のコージライト成分の全濃度が０
．５ｍｏｌ／ｊｌとなるように調整し％更にこの溶液に
ＴｌＯ２換算でコージライトの２’ｊｌＬｊｌｋ％に相
当するオルトチタン酸テトラインプ目ビルを加えてよく
混合し、原料溶液とし虎。この原料溶液を実施例１（ａ
）Ｋ記載した方法と同じ方法で噴霧し、熱分解反応によ
って微小中空球状粉体を得た。次いでこの粉体を実施例
２に記載した方法と同じ方法で成型・焼成し、粉砕した
後１７７〜２５０μｍにふるい分けをした。このようＫ
して得られた粒子は、数趨以下の空孔が粒子全体に網目
状に連通した多孔体であシ％Ｘ線分析の結ＪＪ：、主成
分がコージライト結晶構造の結晶相であシ、他の結晶相
がわずかに含まれていた。
試験例 １
実施例１（ｂ）で得られた多孔体〔以下担体１（ｂ）と
略記する〕および実施例３で得られた粒子（以下、担体
３と略記する）をそれぞれ用いてシラン処理等は一切行
なわずに、エバポレータ法によシ、担体重量の２０嘔の
ＰＩ！１Ｇ−１０００（市販のポリエチレングリコール
糸化合物）を直接コーティングして各充填剤をｖ４表し
九。この２ａ［＠の充填剤を各々長さ２ｍ、内径５ｓＩ
Ｏカラムに充填し、被分離試料としてメタノール、エタ
ノール、ｎ−プロパツールを用いて次の条件で分離した
。
略記する〕および実施例３で得られた粒子（以下、担体
３と略記する）をそれぞれ用いてシラン処理等は一切行
なわずに、エバポレータ法によシ、担体重量の２０嘔の
ＰＩ！１Ｇ−１０００（市販のポリエチレングリコール
糸化合物）を直接コーティングして各充填剤をｖ４表し
九。この２ａ［＠の充填剤を各々長さ２ｍ、内径５ｓＩ
Ｏカラムに充填し、被分離試料としてメタノール、エタ
ノール、ｎ−プロパツールを用いて次の条件で分離した
。
キャリアガス：ヘリウム（Ｈｅ）、流量： ２５．２ｍ
ｌ／ｍｉｎ試料注入量：各々０．２μｍ カラム圧’ ０．６＃１５１２ 、力２ム温度７０℃検
出器：熱伝導度検出器（ＴＯＤ） 試験例１０分Ｍｌ結果を第１表に示す。第１表かう明う
かなように、コージライトの理論組成の担体を用いた場
合に比較してチタン成分を含有せしめたコージライトセ
ラミックス担体を用いた分離では保繰時間を３分の１程
短縮できることがわかる。また、いずれのクロマトグラ
ムにおいても左右対称の望ましいピーク形が得られた。
ｌ／ｍｉｎ試料注入量：各々０．２μｍ カラム圧’ ０．６＃１５１２ 、力２ム温度７０℃検
出器：熱伝導度検出器（ＴＯＤ） 試験例１０分Ｍｌ結果を第１表に示す。第１表かう明う
かなように、コージライトの理論組成の担体を用いた場
合に比較してチタン成分を含有せしめたコージライトセ
ラミックス担体を用いた分離では保繰時間を３分の１程
短縮できることがわかる。また、いずれのクロマトグラ
ムにおいても左右対称の望ましいピーク形が得られた。
試験例 ２
担体１（ｂ）及び実施例２で得られた多孔体（以下担体
２と略記する）をそれぞれ用いて、シラン処理等は一切
行なわずに、エバポレータ法によシ担体ＩＬ量の２％の
０Ｖ−６１（市販のフェニルメチルシリコン系化合物）
を直接コーティングして各充填剤を調製した。また、比
較のために市販の珪藻土系担体で、シラン処理や酸処理
を行っていない担体を２１！Ｉ類（第２表中イ、口で示
す）用いて同じ方法によ！ｌ ０Ｖ−６１を２％コーテ
ィングした。これら４種類の担体の粒径は、いずれも１
７７〜２５０μｍの大きさのものである。
２と略記する）をそれぞれ用いて、シラン処理等は一切
行なわずに、エバポレータ法によシ担体ＩＬ量の２％の
０Ｖ−６１（市販のフェニルメチルシリコン系化合物）
を直接コーティングして各充填剤を調製した。また、比
較のために市販の珪藻土系担体で、シラン処理や酸処理
を行っていない担体を２１！Ｉ類（第２表中イ、口で示
す）用いて同じ方法によ！ｌ ０Ｖ−６１を２％コーテ
ィングした。これら４種類の担体の粒径は、いずれも１
７７〜２５０μｍの大きさのものである。
これらの４種類の充填剤を各々、長さ２ｆｎ、内径３鴫
の力２ムに充填し、被分離試料として、ナフタレン、ア
セナフテン、フルオレン、ジフェニルアセチレンを用い
て、次の条件で分１１１した。
の力２ムに充填し、被分離試料として、ナフタレン、ア
セナフテン、フルオレン、ジフェニルアセチレンを用い
て、次の条件で分１１１した。
キャリアガス：窒素（Ｎ２）＊流量： ２６．３ｍｔ
／ｍｉｎ試料注入量： １μｉ（各試料の１０μｇを溶
層したベンゼン）カラム圧： ｔ Ｉ Ｈ／ｃｍ２．カ
ラム温度２００℃検出器：水素炎検出器（ＦＩＤ） 試験例２の分離結果を第２衣に示す。ＷＪ２表から明ら
かなよりに、コージライトセラミックスよりなる担体１
（ｂ）及び担体２は、いずれも珪藻土系担体に比較して
２００℃での試験例２０条件下では艮好な結果が得られ
た。すなわち、担体１（ｂ）においては珪藻土系担体の
いずれと比較しても、保持時間が短かいという％徴が見
られ。
／ｍｉｎ試料注入量： １μｉ（各試料の１０μｇを溶
層したベンゼン）カラム圧： ｔ Ｉ Ｈ／ｃｍ２．カ
ラム温度２００℃検出器：水素炎検出器（ＦＩＤ） 試験例２の分離結果を第２衣に示す。ＷＪ２表から明ら
かなよりに、コージライトセラミックスよりなる担体１
（ｂ）及び担体２は、いずれも珪藻土系担体に比較して
２００℃での試験例２０条件下では艮好な結果が得られ
た。すなわち、担体１（ｂ）においては珪藻土系担体の
いずれと比較しても、保持時間が短かいという％徴が見
られ。
しかも、各ピークに形状の異常もなく、テーリングが少
なく、ピーク幅の小さいシャープなピーク形であるため
各ピークが艮〈分離きれた良好なりロマトグ２ムが得ら
れている。また担体１（ｂ）と担体２を比較すると、コ
ージライトの構成成分の１つである８１０２を理論組成
比より過剰に入れたコージライトセラミックス担体（担
体２）を用いた場合には、被分離試料のｖ４接する成分
の保持時間の差を大きくする効果が見られることがわか
る。
なく、ピーク幅の小さいシャープなピーク形であるため
各ピークが艮〈分離きれた良好なりロマトグ２ムが得ら
れている。また担体１（ｂ）と担体２を比較すると、コ
ージライトの構成成分の１つである８１０２を理論組成
比より過剰に入れたコージライトセラミックス担体（担
体２）を用いた場合には、被分離試料のｖ４接する成分
の保持時間の差を大きくする効果が見られることがわか
る。
試験例 ３
担体１ （ｔｅｌ ’ｔ−用いて試験例１と同様にシラ
ン処理等は全く行なわずに２％の□ｖＬ６１ ’ｆｔコ
ーティングして充填剤を？Ａ襞した。また比較のため、
市販のシラン処理剤の珪藻土系担体を用いて。
ン処理等は全く行なわずに２％の□ｖＬ６１ ’ｆｔコ
ーティングして充填剤を？Ａ襞した。また比較のため、
市販のシラン処理剤の珪藻土系担体を用いて。
同じ方法によ〕液相をコーティングした。これら２槍類
の充填剤を各々、長さ２ｍ、内径３ｓｍのカラムに充填
し、被分離試料としてフル第２ンテン、ピレン、トリフ
ェニレンを用いて、次の条件で分離した。
の充填剤を各々、長さ２ｍ、内径３ｓｍのカラムに充填
し、被分離試料としてフル第２ンテン、ピレン、トリフ
ェニレンを用いて、次の条件で分離した。
キャリアガス：窒素（Ｎ２）＋流量： ２６．９ｍｅ／
ｍｉｎ試料注入ｔ： １μ組各試料１μｇずつを溶解し
九ベンセン）カラム圧：１−２ ｋｆ／ｃｍ２ 、カラ
ム温７９：２５０℃検出器：水素炎検出器（ＦＩＤ） 試験例３の分離結果を第３表に示す。第３表から明らか
なように、市販の珪藻土系担体に比較して、担体１（ｂ
）は２５０℃という高温下での試験例３の条件において
も良好な結果が得られている。すなわち、担体１（ｂ）
による分析では、各ピークがシャープな良いピーク形で
６Ｊピ一ク幅が不妊いために、保持時間が市販の珪櫟土
糸担体よシ短かくなっておち、かつ、良好な分離が得ら
れることが判る。
ｍｉｎ試料注入ｔ： １μ組各試料１μｇずつを溶解し
九ベンセン）カラム圧：１−２ ｋｆ／ｃｍ２ 、カラ
ム温７９：２５０℃検出器：水素炎検出器（ＦＩＤ） 試験例３の分離結果を第３表に示す。第３表から明らか
なように、市販の珪藻土系担体に比較して、担体１（ｂ
）は２５０℃という高温下での試験例３の条件において
も良好な結果が得られている。すなわち、担体１（ｂ）
による分析では、各ピークがシャープな良いピーク形で
６Ｊピ一ク幅が不妊いために、保持時間が市販の珪櫟土
糸担体よシ短かくなっておち、かつ、良好な分離が得ら
れることが判る。
試験例 ４
担体２を用いて、試験例３と同様に２％の０Ｖ−６１を
コーティングして充填剤を調製した。それを長さ２ｍ、
内径３−〇カラムに充填し、試験例３と同じ種類の被分
離試料を使用してカラム温度を３００℃とした以外は、
試験例３と同じ分析条件で分離を行った。
コーティングして充填剤を調製した。それを長さ２ｍ、
内径３−〇カラムに充填し、試験例３と同じ種類の被分
離試料を使用してカラム温度を３００℃とした以外は、
試験例３と同じ分析条件で分離を行った。
試験例４の分離結果をＭ４表に示す。３００℃の高温に
おいても良好な結果が得られている。
おいても良好な結果が得られている。
試験例４のテストを７日間連続して実施したが。
ピーク形やベースライン等の変化や異常は生ぜず、高温
下、長時間にわたって、極めて安定したクロマトグラム
が得られた。
下、長時間にわたって、極めて安定したクロマトグラム
が得られた。
第１表
第３表
第４我
Claims (2)
- （１）コージライトセラミックスよりなるガスクロマト
グラフィー用担体。 - （２）チタン成分を含有せしめたコージライトセラミッ
クスよりなるガスクロマトグラフィー用担体。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59268442A JPS61147162A (ja) | 1984-12-21 | 1984-12-21 | ガスクロマトグラフイ−用担体 |
| DE198585104934T DE160267T1 (de) | 1984-04-24 | 1985-04-23 | Poroese keramische cordientkoerper, ihre herstellung und ihre verwendung. |
| US06/726,325 US4698317A (en) | 1984-04-24 | 1985-04-23 | Porous cordierite ceramics, a process for producing same and use of the porous cordierite ceramics |
| EP85104934A EP0160267B1 (en) | 1984-04-24 | 1985-04-23 | Porous cordierite ceramics, a process for producing same and use of the porous cordierite ceramics |
| DE8585104934T DE3581827D1 (de) | 1984-04-24 | 1985-04-23 | Poroese keramische cordientkoerper, ihre herstellung und ihre verwendung. |
| US07/100,998 US4871693A (en) | 1984-04-24 | 1987-09-24 | Porous cordierite ceramics |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59268442A JPS61147162A (ja) | 1984-12-21 | 1984-12-21 | ガスクロマトグラフイ−用担体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61147162A true JPS61147162A (ja) | 1986-07-04 |
Family
ID=17458555
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59268442A Pending JPS61147162A (ja) | 1984-04-24 | 1984-12-21 | ガスクロマトグラフイ−用担体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61147162A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0627097A (ja) * | 1992-05-19 | 1994-02-04 | Fuji Shirishia Kagaku Kk | シリカーマグネシア複合酸化物クロマトグラフィー充填剤 |
-
1984
- 1984-12-21 JP JP59268442A patent/JPS61147162A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0627097A (ja) * | 1992-05-19 | 1994-02-04 | Fuji Shirishia Kagaku Kk | シリカーマグネシア複合酸化物クロマトグラフィー充填剤 |
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