JPS61111963A - 炭素成形体の製造法 - Google Patents
炭素成形体の製造法Info
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- JPS61111963A JPS61111963A JP59231297A JP23129784A JPS61111963A JP S61111963 A JPS61111963 A JP S61111963A JP 59231297 A JP59231297 A JP 59231297A JP 23129784 A JP23129784 A JP 23129784A JP S61111963 A JPS61111963 A JP S61111963A
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- Japan
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- carbon
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- oxidized
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、炭素成形体の製造法に関し、詳しぐは成形体
の形くずれがなく、しかも気泡の生成を抑制して高密度
・高強度の成形体を得ることのできる方法に関する。
の形くずれがなく、しかも気泡の生成を抑制して高密度
・高強度の成形体を得ることのできる方法に関する。
従来より高強度の炭素成形体を製造する方法として、炭
素繊維を熱硬化性樹脂やピッチなどを結合剤として成形
体を製造したのち加圧下に焼成する方法が提案されてい
る（特開昭５２−５２９１２号）。
素繊維を熱硬化性樹脂やピッチなどを結合剤として成形
体を製造したのち加圧下に焼成する方法が提案されてい
る（特開昭５２−５２９１２号）。
しかしながら、このような方法では焼成の途上で成形体
が形くずれし易く、また焼成時に生成するガスによって
製品中に気泡を含有し、十分な強度のものが得られない
という問題があった。
が形くずれし易く、また焼成時に生成するガスによって
製品中に気泡を含有し、十分な強度のものが得られない
という問題があった。
そこで本発明者は、このような従来技術における問題点
を解消するべく鋭意検討を重ねた結果、ピッチ粉体また
はピッチ繊維を適度に酸化処理し、次いで得られた酸化
ピッチを成形したのち焼成することにより、成形体の形
くずれがな（、しかも気泡の生成を抑制しうろことを見
出し、この知見に基いて本発明を完成した。
を解消するべく鋭意検討を重ねた結果、ピッチ粉体また
はピッチ繊維を適度に酸化処理し、次いで得られた酸化
ピッチを成形したのち焼成することにより、成形体の形
くずれがな（、しかも気泡の生成を抑制しうろことを見
出し、この知見に基いて本発明を完成した。
すなわち本発明は、第１にピッチ粉体またはピッチ繊維
を酸化処理し、次いで得られた酸化ピッチを成形し、得
られた成形体を焼成することを特徴とする炭素成形体の
製造法を提供するものであるゆ また本発明は、第２にピッチ粉体またはピッチ蕪雑を酸
化処理し、次いで得られた酸化ピッチに炭素繊維または
不融化ピッチ繊維を配合した後成形し、得られた成形体
を焼成することを特徴とする炭素成形体の製造法を提供
するものである。
を酸化処理し、次いで得られた酸化ピッチを成形し、得
られた成形体を焼成することを特徴とする炭素成形体の
製造法を提供するものであるゆ また本発明は、第２にピッチ粉体またはピッチ蕪雑を酸
化処理し、次いで得られた酸化ピッチに炭素繊維または
不融化ピッチ繊維を配合した後成形し、得られた成形体
を焼成することを特徴とする炭素成形体の製造法を提供
するものである。
本発明において原料として用いるピッチとしては石油系
ピッチあるいは石炭系ピッチのいずれであってもよい。
ピッチあるいは石炭系ピッチのいずれであってもよい。
ピッチの軟化点は２５０〜３８０℃のものが好ましく、
場合によっては光学的異方性相の含を量が８０％以上、
もしくは実質的に１００％のメソ相ピッチが用いられる
。
場合によっては光学的異方性相の含を量が８０％以上、
もしくは実質的に１００％のメソ相ピッチが用いられる
。
本発明においては、このようなピッチを直径５０〜５０
０μ、好ましくは１００〜３００μに粉砕して得られる
ピッチ粉体、またはこのようなピッチを溶融紡糸して得
られる糸径５〜３０′μ、好ましくは１０〜２０μのピ
ッチ繊維を用いる。ここで溶融紡糸の条件は原料とする
ピッチの種類などにより異なり、一義的に決定すること
はできないが、一般的には従来行なわれている条件を採
用すればよい。具体的には、紡糸温度２５０〜４００℃
、好ましくは２６０〜３８０℃、紡糸速度１００〜１５
００ｍ／分、好ましくは２００〜１０００ｍ／分の条件
で行ないピッチ繊維を得る。
０μ、好ましくは１００〜３００μに粉砕して得られる
ピッチ粉体、またはこのようなピッチを溶融紡糸して得
られる糸径５〜３０′μ、好ましくは１０〜２０μのピ
ッチ繊維を用いる。ここで溶融紡糸の条件は原料とする
ピッチの種類などにより異なり、一義的に決定すること
はできないが、一般的には従来行なわれている条件を採
用すればよい。具体的には、紡糸温度２５０〜４００℃
、好ましくは２６０〜３８０℃、紡糸速度１００〜１５
００ｍ／分、好ましくは２００〜１０００ｍ／分の条件
で行ないピッチ繊維を得る。
本発明においては、このようにして得られるピッチ粉体
またはピッチ繊維をまず酸化処理する。
またはピッチ繊維をまず酸化処理する。
この酸゛比処理は通常、酸化性ガス雰囲気中において、
３００〜４００°Ｃ１好ましくは３２５〜３７５℃に昇
温し、ピッチ粉体またはピッチ繊維中の酸素含有量が３
〜５重量、好ましくは３．５〜４．５重量％となるよう
に行なう。昇温速度は１〜ｂ／分間、好ましくは１０〜
ｂ よい。ここで酸化性ガスとしては酸素、オゾン。
３００〜４００°Ｃ１好ましくは３２５〜３７５℃に昇
温し、ピッチ粉体またはピッチ繊維中の酸素含有量が３
〜５重量、好ましくは３．５〜４．５重量％となるよう
に行なう。昇温速度は１〜ｂ／分間、好ましくは１０〜
ｂ よい。ここで酸化性ガスとしては酸素、オゾン。
空気、窒素酸化物、亜硫酸ガス、塩酸あるいはこれらの
混合物等が挙げられる。また、酸化促進剤として無機酸
、例えば塩化水素、臭化水素、硫酸。
混合物等が挙げられる。また、酸化促進剤として無機酸
、例えば塩化水素、臭化水素、硫酸。
硝酸など；金属塩化合物、例えば硝酸ナトリウム。
硝酸カリウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム。
塩化アルミニウムなど；金属酸化物、例えば酸化ナトリ
ウム、酸化カリウム、過マンガン酸カリウムなど；アン
モニウム塩化合物、例えば硫酸アンモニウムなどを使用
してもよい。
ウム、酸化カリウム、過マンガン酸カリウムなど；アン
モニウム塩化合物、例えば硫酸アンモニウムなどを使用
してもよい。
このようにして酸化処理されたピッチ粉体またはピッチ
繊維は粉砕物の形で成形される。したがって、酸化ピッ
チ粉体はそのままでよいが、酸化ピッチ繊維は乳鉢など
ｊ；よりその全長を５０〜１０００μ、好ましくは５０
〜２００μの長さに粉砕しておく。
繊維は粉砕物の形で成形される。したがって、酸化ピッ
チ粉体はそのままでよいが、酸化ピッチ繊維は乳鉢など
ｊ；よりその全長を５０〜１０００μ、好ましくは５０
〜２００μの長さに粉砕しておく。
次いで、このようにして得られた酸化ピッチ粉砕物を所
望形状に成形する。ここで成形は通常、１００〜５００
ｋｇ／ｃｏｌＧの圧力で圧縮成形すルコとにより行な
われる。
望形状に成形する。ここで成形は通常、１００〜５００
ｋｇ／ｃｏｌＧの圧力で圧縮成形すルコとにより行な
われる。
さらに、得られた成形体を焼成する。すなわち、得られ
た成形体を不活性ガス雰囲気中で８００〜１５００℃、
好ましくは１０００〜１２００℃に昇温して炭化する。
た成形体を不活性ガス雰囲気中で８００〜１５００℃、
好ましくは１０００〜１２００℃に昇温して炭化する。
ここで不活性ガスとしては窒素ガス、ヘリウムガス、ア
ルゴンガスなどが挙げられる。なお、この焼成は真空下
で行ってもよい。
ルゴンガスなどが挙げられる。なお、この焼成は真空下
で行ってもよい。
さらに必要に応じ２０００〜２５００℃に加熱して黒鉛
化してもよい。
化してもよい。
このようにして本発明の第１の炭素成形体を製造するこ
とができる。
とができる。
また、本発明の第２は上記の如くピッチ粉体またはピッ
チ繊維を酸化処理し、次いで得られた酸化ピッチ粉砕物
に、炭素繊維または不融化ピッチ繊維を配合した点に特
色を有するものである。
チ繊維を酸化処理し、次いで得られた酸化ピッチ粉砕物
に、炭素繊維または不融化ピッチ繊維を配合した点に特
色を有するものである。
ここで炭素繊維としては特に制限はないが、例えば石油
系ピッチあるいは石炭系ピッチを溶融紡糸して得られる
ピッチ繊維を不融化処理、焼成処理して製造された糸径
５〜２０μのものを用いることができる。また、不融化
ピッチ繊維は炭素繊維を製造する際の不融化工程で得ら
れたものを用いることができる。ここで炭素繊維または
不融化ピッチ繊維は前記酸化ピッチ粉砕物１００重量部
に対し５〜５０重量部、好ましくは１０〜３０重量部の
割合で配合される。ここで炭素繊維または不融化ピッチ
繊維の配合量が上記割合に満たないと、十分な添加効果
を得ることができず、また炭素繊維または不融化ピッチ
繊維を上記割合を超えて配合すると、成形体内部の結合
力が弱く、機械的強度の高い成形体が得られない。
系ピッチあるいは石炭系ピッチを溶融紡糸して得られる
ピッチ繊維を不融化処理、焼成処理して製造された糸径
５〜２０μのものを用いることができる。また、不融化
ピッチ繊維は炭素繊維を製造する際の不融化工程で得ら
れたものを用いることができる。ここで炭素繊維または
不融化ピッチ繊維は前記酸化ピッチ粉砕物１００重量部
に対し５〜５０重量部、好ましくは１０〜３０重量部の
割合で配合される。ここで炭素繊維または不融化ピッチ
繊維の配合量が上記割合に満たないと、十分な添加効果
を得ることができず、また炭素繊維または不融化ピッチ
繊維を上記割合を超えて配合すると、成形体内部の結合
力が弱く、機械的強度の高い成形体が得られない。
この炭素繊維または不融化ピッチ繊維の配合により、製
造される成形体の強度を一層向上させることが可能にな
る。
造される成形体の強度を一層向上させることが可能にな
る。
本発明の第２においては、以後本発明の第１と同様に成
形し、得られた成形体を焼成すればよい。
形し、得られた成形体を焼成すればよい。
叙上の如き本発明の第１によれば形（ずれのない成形体
を得ることができる。しかも、成形体中に気泡がなく、
高密度かつ高強度の成形体を得ることができる。
を得ることができる。しかも、成形体中に気泡がなく、
高密度かつ高強度の成形体を得ることができる。
さらに、本発明の第２によれば一層強度の向上した成形
体を得ることができる。
体を得ることができる。
したがって、本発明は機械部品、電気・電子機器部品な
どの製造に有効に利用することができる。
どの製造に有効に利用することができる。
実施例１
軟化点２８０℃の石油系ピッチを溶融紡糸して糸径１０
μのピッチ繊維を得た。このピッチ繊維を空気中におい
て室温から３５０℃まで２０℃／分間の昇温速度で加熱
し、酸化ピッチ繊維を得た。
μのピッチ繊維を得た。このピッチ繊維を空気中におい
て室温から３５０℃まで２０℃／分間の昇温速度で加熱
し、酸化ピッチ繊維を得た。
この酸化ピッチ繊維中の酸素含有量は４．０重量％であ
った。次に、この酸化ピッチ繊維を乳鉢にて粉砕し、得
られた粉砕物を４００ ｋｇ／ｃｕｌＧの圧力で圧縮成
形し、直径１２龍、肉厚２龍の円板を得た。この円板を
窒素ガス雰囲気中において、１０’Ｃ／分間の昇温速度
で１０００℃に加熱し、焼成した。この結果、形くずれ
のない密度１．７５ ｇ ／ｍｌ（原料ピッチの密度１
．３１ ｇ ／ｍｌ１−）の高密度炭素成形体を得た。
った。次に、この酸化ピッチ繊維を乳鉢にて粉砕し、得
られた粉砕物を４００ ｋｇ／ｃｕｌＧの圧力で圧縮成
形し、直径１２龍、肉厚２龍の円板を得た。この円板を
窒素ガス雰囲気中において、１０’Ｃ／分間の昇温速度
で１０００℃に加熱し、焼成した。この結果、形くずれ
のない密度１．７５ ｇ ／ｍｌ（原料ピッチの密度１
．３１ ｇ ／ｍｌ１−）の高密度炭素成形体を得た。
実施例２
軟化点２８０℃の石油系ピッチを直径１００μ以下に粉
砕し、得られたピッチ粉末を空気流通下に、室温から３
５０℃まで１０℃／分間の昇温速度で加熱することによ
り酸素含有量３．８重量％の酸化ピッチ粉末を得た。得
られた酸化ピッチ粉末を４００ ｋｇ／ｃｎ！Ｇの圧力
で圧縮成形し、直径１２龍、肉厚２１ｍの円板を得た。
砕し、得られたピッチ粉末を空気流通下に、室温から３
５０℃まで１０℃／分間の昇温速度で加熱することによ
り酸素含有量３．８重量％の酸化ピッチ粉末を得た。得
られた酸化ピッチ粉末を４００ ｋｇ／ｃｎ！Ｇの圧力
で圧縮成形し、直径１２龍、肉厚２１ｍの円板を得た。
この円板を窒素ガス雰囲気中で１０℃／分間の昇温速度
で１０００℃まで加熱し焼成した。この結果、形くずれ
のない密度１．７４ ｇ／ＩＩＩｊ！の高密度炭素成形
体を得た。
で１０００℃まで加熱し焼成した。この結果、形くずれ
のない密度１．７４ ｇ／ＩＩＩｊ！の高密度炭素成形
体を得た。
比較例１
軟化点２８０℃の石油系ピッチを直径１００μ以下に粉
砕して得たピッチ粉末を４００ ｋＨ／ｃｍ” Ｇの圧
力で圧縮成形し、直径１２ｍｍ、肉厚２１１１の円板を
得た。この円板を１０°Ｃ／分間の昇温速度で４００°
Ｃまで加熱して表面を酸化した。次いで、この円板を窒
素ガス雰囲気中において１０℃／分間の昇温速度で１０
００℃まで加熱し、焼成した。
砕して得たピッチ粉末を４００ ｋＨ／ｃｍ” Ｇの圧
力で圧縮成形し、直径１２ｍｍ、肉厚２１１１の円板を
得た。この円板を１０°Ｃ／分間の昇温速度で４００°
Ｃまで加熱して表面を酸化した。次いで、この円板を窒
素ガス雰囲気中において１０℃／分間の昇温速度で１０
００℃まで加熱し、焼成した。
この結果、円板は形くずれするとともに発泡し、成形体
としてのかさ密度の測定は不可能であった。
としてのかさ密度の測定は不可能であった。
実施例３
実施例１における酸化ピッチ繊維粉砕物１００重量部に
対して炭素繊維５０重量部を配合した混合物を４００
ｋｇ／ｃｍ” Ｇの圧力において直径１２酊、肉厚２關
の円板に圧縮成形し、窒素雰囲気中において、１０℃／
分間の昇温速度で１０００ ”Ｃまで加熱し焼成した。
対して炭素繊維５０重量部を配合した混合物を４００
ｋｇ／ｃｍ” Ｇの圧力において直径１２酊、肉厚２關
の円板に圧縮成形し、窒素雰囲気中において、１０℃／
分間の昇温速度で１０００ ”Ｃまで加熱し焼成した。
この結果、形くずれのない密度１．７６ｇ／＋＋／！の
高密度炭素成形体を得た。
高密度炭素成形体を得た。
実施例４
実施例２における酸化ピッチ粉末１００重量部に対して
炭素繊維５０重量部を配合した混合物を４００ ｋｇ／
ｃ＋ｎｔＱの圧力において直径１２ｍｍ、肉厚２龍の円
板に圧縮成形した。得られた円板を窒素ガス雰囲気中に
おいて１０°Ｃ／分間の昇温速度で加熱し、１０００℃
で焼成した。この結果、形くずれのない密度１．７５ｇ
／ｍＪの高密度炭素成形体を得た。
炭素繊維５０重量部を配合した混合物を４００ ｋｇ／
ｃ＋ｎｔＱの圧力において直径１２ｍｍ、肉厚２龍の円
板に圧縮成形した。得られた円板を窒素ガス雰囲気中に
おいて１０°Ｃ／分間の昇温速度で加熱し、１０００℃
で焼成した。この結果、形くずれのない密度１．７５ｇ
／ｍＪの高密度炭素成形体を得た。
比較例２
軟化点２８０℃の石油系ピッチを直径１００μ以下に粉
砕して得たピッチ粉末１００重量部に対して炭素繊維５
０重量部を配合した混合物を４００ｋｇ ／ ｃｍ ２
Ｇの圧力で圧縮成形し、直径１２ｍｍ、肉厚２龍の円
板を得た。得られた円板を窒素ガス雰囲気中において１
０°Ｃ／分間の昇温速度で１０００℃まで加熱し、焼成
した。この結果、円板は形くずれし、発泡したため成形
体としてのかさ密度は測定できなかった。
砕して得たピッチ粉末１００重量部に対して炭素繊維５
０重量部を配合した混合物を４００ｋｇ ／ ｃｍ ２
Ｇの圧力で圧縮成形し、直径１２ｍｍ、肉厚２龍の円
板を得た。得られた円板を窒素ガス雰囲気中において１
０°Ｃ／分間の昇温速度で１０００℃まで加熱し、焼成
した。この結果、円板は形くずれし、発泡したため成形
体としてのかさ密度は測定できなかった。
Claims (5)
- （１）ピッチ粉体またはピッチ繊維を酸化処理し、次い
で得られた酸化ピッチを成形し、得られた成形体を焼成
することを特徴とする炭素成形体の製造法。 - （２）酸化処理を、ピッチ粉体またはピッチ繊維中の酸
素含有量が３〜５重量％となるように行なう特許請求の
範囲第１項記載の製造法。 - （３）ピッチ粉体またはピッチ繊維を酸化処理し、次い
で得られた酸化ピッチに炭素繊維または不融化ピッチ繊
維を配合した後成形し、得られた成形体を焼成すること
を特徴とする炭素成形体の製造法。 - （４）酸化処理を、ピッチ粉体またはピッチ繊維中の酸
素含有量が３〜５重量％となるように行なう特許請求の
範囲第３項記載の製造法。 - （５）酸化ピッチ１００重量部に対し、炭素繊維を５〜
５０重量部配合してなる特許請求の範囲第３項記載の製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59231297A JPS61111963A (ja) | 1984-11-05 | 1984-11-05 | 炭素成形体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59231297A JPS61111963A (ja) | 1984-11-05 | 1984-11-05 | 炭素成形体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61111963A true JPS61111963A (ja) | 1986-05-30 |
| JPH0227302B2 JPH0227302B2 (ja) | 1990-06-15 |
Family
ID=16921402
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59231297A Granted JPS61111963A (ja) | 1984-11-05 | 1984-11-05 | 炭素成形体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61111963A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPH0477359A (ja) * | 1990-07-17 | 1992-03-11 | Toyota Motor Corp | 炭素繊維強化炭素焼結体 |
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| JPS50106895A (ja) * | 1974-01-31 | 1975-08-22 | ||
| JPS5176A (ja) * | 1974-06-11 | 1976-01-05 | Klemm Guenter Ing Fa | |
| JPS5112474A (en) * | 1974-07-22 | 1976-01-31 | Shunzo Tachikawa | Rooraanaisono jidokao kanonishita harijobearinguno kumitatesochi |
-
1984
- 1984-11-05 JP JP59231297A patent/JPS61111963A/ja active Granted
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| EP2381517A4 (en) * | 2009-01-21 | 2015-08-19 | Kureha Corp | METHOD FOR PRODUCING NEGATIVE ELECTRODE MATERIAL FOR NONAQUEOUS ELECTROLYTE SECONDARY BATTERY |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0227302B2 (ja) | 1990-06-15 |
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