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JPS6059172A - 架橋ポリエチレン繊維 - Google Patents

架橋ポリエチレン繊維

Info

Publication number
JPS6059172A
JPS6059172A JP58167170A JP16717083A JPS6059172A JP S6059172 A JPS6059172 A JP S6059172A JP 58167170 A JP58167170 A JP 58167170A JP 16717083 A JP16717083 A JP 16717083A JP S6059172 A JPS6059172 A JP S6059172A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
fibers
polyethylene
strength
fiber
molecular weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP58167170A
Other languages
English (en)
Inventor
太田　利彦
富士男 岡田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toyobo Co Ltd
Original Assignee
Toyobo Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toyobo Co Ltd filed Critical Toyobo Co Ltd
Priority to JP58167170A priority Critical patent/JPS6059172A/ja
Publication of JPS6059172A publication Critical patent/JPS6059172A/ja
Priority to US06/821,526 priority patent/US4668577A/en
Pending legal-status Critical Current

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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/02—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/04—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyolefins
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D10/00—Physical treatment of artificial filaments or the like during manufacture, i.e. during a continuous production process before the filaments have been collected
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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  • Textile Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は架橋ポリエチレン繊維に関するものである。更
に詳しくは４．高強度および高弾性率を有し、かつ耐熱
性および寸法安定性に優れ念架橋ポリエチレン繊維に関
するものである。
ポリエチレン繊維は工業資材として多くのすぐれ念性質
を有する。すなわち軽くて強度的性質が良好で耐酸、耐
アルカリ性にすぐれ比較的安価である。しか１−耐熱性
はかなり劣る。そこで、さらに強度的性質が改善されて
高強度および高弾性率を有しかつ耐熱性および寸法安定
性が向上すればその用途や使用範囲が著しく拡がること
が者りられる。
従来ポリエチレンの溶融物を紡糸して得られる繊維にさ
らに放射線を照射して架橋処理をおこなうことが知られ
て込る。また同じ（ポリエチレンの溶融物を紡糸して得
られる繊維に放射線照射によりアクリル酸をグラフト重
合させることが知られており、それぞれ耐熱性が向上す
るとされている。しかしながらこれらの方法を用いても
繊維の強度的性質および耐熱性等が多くの用途において
なお充分ではない。
本発明者らはそのような状況を考えて高強度、高弾性−
）名を有しかつ耐熱性および寸法安定性に優れ念ポリエ
チレン＊維について研究した結果、充分に高い分子量を
有するポリエチレンを紡糸し、そして延伸して得られる
１１Ｎ、維に放射線を照射１−て架橋し繊維を構成する
分子間に強固な一次結合を形成させることにより高強度
および高弾性率と耐熱性および寸法安定性を共にそなえ
たポリエチレン繊維を製造し得ることを見出し、本発明
に至った。
すなわち、本発明の目的は上述のような新しい有用な特
性を有する材料を提供することにある。
本発明は重量平均分子量Ｍマが４　Ｘ　１０’以上のポ
リエチレンを紡糸し、そして延伸して得られる繊維にさ
らに放射線を照射して架橋処理をして得られる架橋ポリ
エチレン繊維に関するものである。
本発明に使用されるポリエチレンは線状のポリエチレン
であり、４Ｘ１０１以上、好まＬ　（はＩ　Ｘ　１０”
以上の重量平均分子量を有するものである。本発明にお
いて上記ポリエチレンを紡糸し、そして延伸して得られ
る繊維が高い強度と高す弾性率を有することが重要であ
り、すくなくとも２０ｙ／ｄ、特に３０ｙ／ｄ以上の強
度と、すぐすくとも４００Ｆ／ｄ　、特に１０　ｏｏ　
ｐ／ｄ以上の弾性率とを有することが好ましい。平均分
子１１Ｍｖが４　Ｘ　１０１′以上のポリエチレンの溶
融粘度は極めて高いので、従来の溶融紡糸法で紡糸する
ことは＃まとんど不可能である。平均分子量Ｍｖが４ｘ
１ｏ’以上のポリエチレンを紡糸し、そして延伸して上
記のような高い強度と高い弾性率を有する繊維を得るに
は、例えば特開昭５５−１０７５０６号公報あるｔＱは
、特開昭５８−５２２８号公報に記載の方法を用いるこ
とが出来る。しかし本発明において、それを得る方法は
上記の方法だけに限定されない。本発明においては特に
、平均分子量Ｍｖが４　Ｘ　１０”以上、好ましくはＩ
　Ｘ　１０’以上のポリエチレンの溶液を紡糸し、冷却
して得られるゲル状の繊維を１０倍以上、特に２０倍以
上延伸することが好ましｈ０本発明において上記の繊維
を得る方法は上記方法だけに限られろわけではない。
本発明において照射のための放射線としては電子線加速
器よりの電子線、ｒ線およびＸ線などの電離性放射線が
使用される。線量率、照射温度および照射線量は照射さ
れた繊維が必要なだけの架橋を形成し、しかも放電破壊
などの劣化を生じア］：いような範囲の値でなければな
らない。好゛ましい線量率、照射温度および照射線量は
それぞれ繊維の特性例えばポリマーの分子量、異種結合
の存在、添加物、結晶化の状態、あるいは形態などによ
り異なるので目的の強度的性質と耐熱性が得られるよう
試行して定める。
本発明において放射線照射による放電破壊を防ぐため、
あるいは放射線照射による架橋を助けるために照射され
る繊維にそのような作用を有する別の成分を添力ｎして
おくと七が出来る。そのような作用を有する成分につい
ては例えば特公昭５２−３１２５７号公報に記載のジグ
ロバギルマレートおよび各ｆ１の老化防止剤などがある
。そのような作用を有する成分は紡糸液であるポリエチ
レン溶液Ｖに添加するのが好都合であるが、紡糸以後の
工程で含浸させることも可能である。繊維への放射線の
照射は繊維′（ｒ−１０倍以上充分に延伸してからおζ
なうのが好ましいが、繊維へ放射線を照射して後さらに
延伸することも可能である。
本発明の架橋ポリエチレン繊維は高い強度と高弾性率、
！：を有し、かつ耐熱性と寸法安定性に優れて１／−１
乙。その為高い強度と高い弾性率と同時に耐熱性と寸法
安定性が重要な各種Ｉ料の補強材用途などに使用するこ
とができる。−万従来のポリエチレン繊維および架橋ポ
リエチレンａｍはこのような用途では充分使用する仁と
が出来なかった。
本発明忙於いてはポリエチレンの平均分子量が特別に高
いことが、放射線による架橋の効果をより有効にしてい
るものと考えら１１、る。
本発明の効果をあられ中強度、弾性率、耐熱性および寸
法安定性は次の方法で測定される。
強度ｊ　ＪＩＳＬ１０１３　（↓９８１）の定速伸長法
による。
弾性率：　ＪＩＳＬ１０１３　（１９８１）の初助引張
抵抗匹測定法による。
温度１００“Ｃにおける引張強さおよび引張伸び率：雰
囲気温度１００℃でその他の条ｒトけＪＩＳ１０１３　
（１９８１）の定速法に準じておこなう。
残留伸び率： 定速伸長形引張試験機を用い、つかみ間隔２０ｃＭで試
料をつかみ、毎分１％の伸長速度で荷重が１．５　ｆ／
ｄに迷するまで伸長し、ただちに同じ速度でもとのつか
み間隔壕でもどす。読込て再び伸長し、同様の操作を繰
返し、自動ｉ￥ｉｌｌ！録チ、ｐ　−）から残留伸びを
読みとる。残留伸び読みとシ１１　ＪＩＳＬ　１０１３
　（１９８１）の方法に準じておこなう。
平均分子量Ｍｖ： ＡＳＴＭＤ　２８５７により１３０．５℃のデカリン溶
液の粘度を測定して固有粘度〔η〕をめた後、〔７〕を
次式に代入して平均分子量Ｍｙを算出する。
Ｍｖ　＝　３．６４　Ｘ　１０’　Ｘ　（η）鳳“１・
実施例１ 平均分子量Ｍｖが２Ｘ１０＠のポリエチレン２重量％を
含有するデカリン溶液をｉａｏ’ｃで紡糸口金がら空気
中へ押し出してデカリンを含有し念状態で同化した繊維
を巻取った。巻取速度は５ｍ／′分であった。
巻取つ念フィラメントをまず７０Ｃの熱板に接しながら
６．５倍延伸し、続いて１３０　℃の熱板に接しながら
６．０倍延伸して３３０デニール／７２フイラメント（
密度０．９８５　ｆ／ｌｙＩ　）の延伸繊維を得た。
読込て、延伸繊維に加速器からの電子線を１゜Ｍｒａｄ
照射した。電子線の加速エネルギーは１．５ＭｅＶで紳
景率は０．２　Ｍｒａａ／ｓｅｅであった。架橋処理を
した繊維と架橋処理前の延伸繊維の性質を第１表および
第１図に示す。
比較例１ 平均分子Ｊ１９Ｘ１０’のポリエチレンから溶融紡糸法
で製造され念ポリエチレン繊維（３３０デニール、密度
０．９５２ｐ／ｄ、強度８り／ｄ　、伸度６チ、弾性率
５０り／ｄ）に実施例１と同じ条件で架橋処理をした。
架橋処理をし念繊維の性質を上記実施例と共に第１表お
よび第１図に示す。
実施例２ 平均分子量ＭｖがＩ　Ｘ　１０’のポリエチレン３重量
％を含有する流動パラフィンの溶液を１５０℃で紡糸口
金から空気中へ押し出して流動パラフィンを含有した状
態で固化し念繊維を巻取った。巻取速度は８　ｍ１５）
であった。
巻取ったフィラメントをメタノールで洗浄してから１５
０℃の加熱空気槽を通して３１倍延伸した。得られた延
伸糸は７５デニール／１５フイラメント〒あっ念。続い
て延伸繊維に加速器からの電子線を８Ｍｒａｄ照射した
。架橋処理した繊維の性質を第１表に示す。
＠１表 第１表から明らかなように本発明の架橋繊維は高強度、
高弾性率を示し、特に１００℃での強度が２０℃での強
度と殆んど変らず、高温での耐熱性カニ顕著に優れてい
ることがわかる。一方比較例１の従来の架橋繊維は強度
、弾性率共に低く、特に１００℃での強度が２０℃での
強度の１／２以下と低く、耐の測定における荷重−伸び
曲線であり、横軸は伸び（％）、縦軸は荷重（ｙ／ｄ　
）を示す。
Ａは本発明実施例１の架橋ポリエチレン繊維であり、Ｂ
は実施例１の架橋処理前繊維であり、Ｃは比較例１の架
橋ポリエチレン繊維である。
特許出願人　東洋紡績株式会社 羊　）ｌ！］ ０２４６８ 押び゛（−／−’） 手　続　補　正　書（自発） Ｌ　事件の表示 昭和５８年特許願第１６７１’７０号 ２　発明の名称 架橋ポリエチレン繊維 ８、　補正をする者 事件との関係　特許出願人 大阪市北区堂島浜二丁目２番８号 令　補正の対象 手続補正書（自発） 昭和５９年　８５爵１日 特ｄ１゛庁長官　志　賀　学　殿 １　事件の表示 昭和５８年特許願第１６７１７０号 ａ　発明の名称 架橋ポリエチレン繊維 ＆　補正をする者 事件との関係　特許出願人 大阪市北区堂島浜二丁目２番８号 娠　補正の対象 願書及び明細書の「発明の名称」、願書の「特ｔｌ’ｌ
請求の範囲に記載された発明の数」、明細書の五　補正
の内容 （ｌ　Ｆａｉ書及び明細書第１頁第３行目の「発明の名
称」を、「架橋ポリエチレン繊維およびその製造方法」
に訂正する。
（２）願書に「特許請求の範囲に記載された発明の数」
の佃を設けて、発明の数をｒ２Ｊとする。
（３）　明細書第１頁の特許請求の範囲を、別紙のとお
りに全文訂正する。
（４）　明細書第１頁第１０行目の「Ｎ＆維に関する」
を「繊維およびその製造方法に関する」に訂正する。
（５）明細書第１頁第１３行目の「繊維に関する」を「
ｖ＃維およびその製造方法に関する」にＮ１圧する。
（６）　明細書第２頁第１５〜１６行目の「得られる繊
維に放射して架橋し」を「得られる繊維であって、かつ
該ポリエチレン繊維の延伸前、延伸中又は延伸後の少な
くとも一つの段階で放射線照射による架橋処理を施し」
に創正する。
（７）明細書第３頁第３〜６行目の「平均分子量Ｍｖが
４　Ｘ　Ｉ　Ｏ”以上のポリエチレンを紡糸し、そ神前
、延伸中又は延伸後の少なくとも一つの段階で放射線照
射による架橋処理が施されていることを特徴とする架橋
ポリエチレン繊維、および平均分子量Ｍｖが４Ｘ１０Ｍ
以上のポリエチレンを溶液紡糸して得られるゲル繊維を
延伸して高強度、高弾性率ポリエチレン繊維を製造する
方法において、該ゲル繊維を延伸前、延伸中、又は延伸
後の少なくとも一つの段階で放射線照射により架橋処理
を施すことを特徴とする架橋ポリエチレン繊維の製造方
法」に訂正する。
（８）　明細書第５頁第１３行目と第１４行目との間に
次の文を挿入する。
「ここで、特に高分子量のポリエチレンを溶液紡糸して
得られるゲル状繊維の延伸前又は延伸中に放射線を照射
した場合、延伸後に照射した場合に較べて、分子鎮切断
をあまり生じない低い照射鼠でクリープ特性がより改良
され、放射線照射によるわずかな架橋の働きでより高温
での均一な延伸が可能になる。従って、前記改良効果に
より、延伸後、糸切れ減少、延伸速度向上、延伸ゾーン
長の短縮などのメリットがもたらされる。
本発明でいう架橋ポリエチレン繊維とにフィルムも含ま
れるものである。」 （９）明細書第１０頁第５行目と第６行目とのＩ）ＩＩ
に次の文を挿入する。
［実施例３ 通し、続いて三塩化エチレンの浴を通してから巻取った
。
この延伸前のフィラメントに対して、窒素雰囲気中で加
速器からの電子線を３　Ｍｒａｄ照射した。
までの温度勾配を有する熱板に接して４０倍延伸した。
得られた延伸フィラメントの強度は３６９Ａ１　弾性率
は１，０８０列であった。ｔた、その延伸フィラメント
のクリープ測定を温度７５゛Ｃ荷重２．５いでおこなっ
たところ１００，０００秒後の伸び率が４％であった。
比較例２ 実施例３と同条件で紡糸して得られた延伸前のフィラメ
ントに対して、電子線を照射せずに、実施例３と同様に
１４０　”Ｃから１５０　”０までの温度勾配を有する
熱板に接して延伸しようとしたところ延伸張力が極めて
低く糸切れして延伸不可能であった。
比較例３ 実施例３と同条件で紡糸して得られた延伸前のフィラメ
ントに対して電子線を照射せずに、まず１２０“Ｃの熱
板に接して５倍延伸し、続いて１４０°Ｃの熱板に接し
て７倍延伸した。
得られた延伸フィラメントのクリープ測定を湛Ｉｏ。
７５”Ｃ，荷重２．５９ハでおこなったところ、１００
．０００秒後の伸び率は１０％であった。
実施例４ 実施例３と同条件で紡糸して得られた延伸前のフィラメ
ントに対して加速器からのｉｌ？千糾を６　Ｍｒａｄ照
射した。
続いてそのフィラメントを実施例３と同条件−ｃ　Ｉｔ
。
伸して延伸フィラメントを得た。その延伸フィラメント
のクリープの乙用宇を温度７５　”Ｃ、荷重２．５９／
ａでおこなったところ１００．　ＯＯ０秒後の伸び率は
２．５％であった。
実施例５ 実施例３と同条件で紡糸して得られた延伸０１）のフィ
ラメントに対して市、子線を照射せずｌ　２０　”Ｃノ
ｍ＋　４１ｊに接して５倍延伸し、続いて１４０″ｃの
熱板に接して７倍延伸した。
得られた延伸フィラメントに対して窒素雰囲気中で加速
器からの亀子線３　Ｍｒａｄを照射した。
照射後のフィラメントのクリープ測定を温度７５°Ｃ１
荷重２．５９／６でおこなったところ１００．００Ｃ秒
後の伸び率は５％であった。」 別　紙 特許請求の範囲

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 平均分子ｉＭマが４　Ｘ　１０”以上のポリエチレンを
    紡糸し、そして延伸して得られる繊維にさらに放射線照
    射による架橋処理をして得られる架橋ポリニゲ・レン繊
    維。
JP58167170A 1983-09-09 1983-09-09 架橋ポリエチレン繊維 Pending JPS6059172A (ja)

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JP58167170A JPS6059172A (ja) 1983-09-09 1983-09-09 架橋ポリエチレン繊維
US06/821,526 US4668577A (en) 1983-09-09 1986-01-24 Polyethylene filaments and their production

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ID=15844714

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