JPS6049084A - ニードルコークスの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、コールタール及びコールタールピッチ（以下
コールタールをもって両者を代表させる）の処理法に関
し、更に詳しくは、コールタールを熱処理した後、高温
遠心分離することによシ得た十ノリン不溶分（以下単に
Ｑ１分という）の含有量が極めて少ないか或いはＱ１分
を実質的に含有しないピッチを原料として、ニードルコ
ークスを製造する方法に関する。

コールタールを出発原料としてニードルコークスの如き
高品質の炭素材料を製造する場合には、コールタール中
の不純物であるＱ１分を出来るだけ除去しておく必要が
ある。このＱ１分は、０．３μｍ以下の炭素質微粒子（
通常−次Ｑ１分と呼ばれる）でらシ・コールタール中に
要員に含まれている場合には、コールタールの熱処理工
程において、通常二次Ｑ１分と呼ばれるメソフェース（
球晶）の表面に付着して球晶の合体を妨げ、球晶の円滑
な成長を阻害するものと推測されている。

このためコールタール中の一次Ｑ１分を除去することの
重要性は、従来から認識されておシ、例えば、次の様な
方法が実施されてｂる。即ち、コールタールと相互に溶
解性の悪い油、例えば、石油系軽質油をコールタールに
添加して一次Ｑ１分を凝集沈殿させ、−次Ｑ１分の粒径
を大とした後、静置によシ肥大した一次Ｑ１分を沈降分
離させる方法がおる（特開昭５２−２８５０１号公報）
。

この方法においては、−次Ｑ１分分離後の清澄液を蒸留
することによシ、有用成分マあるタール及び／又はピッ
チを収得するとともに添加した油分を回収する必要があ
り、この際、大量の熱エネル千−を必要とするのみなら
ず、有用成分の収率も低下する。更に、蒸留により回収
された油分は、添加した石油系油分とコールタールに由
来する石炭系油分との混合物であシ、そのままでは利用
価値は低い。一方、静置により分離された沈降相は、多
量の石油系油分を含むので、回収処理を行なわない場合
には添加油の回収率が低くなシ、また回収処理を行なう
場合には蒸留塔、タンク類等の設備が必要となる。更に
また、添加する石油系軽中質油保存用の大型タンクやそ
の他の付随設備類も必要でおり、その為の広大な設置場
所も必要となる。

本発明者は、従来法の上記の如き問題点を解消若しくれ
軽減すべく種々研究を重ねた結果、コールタールを熱処
理した後、特定条件下に高温遠心分離に供する場合には
、熱処理によシー次Ｑ１分が凝集してその見掛けの粒子
径が大となるので、遠心分離効果が著しく高くなり、−
次ＱＩ分が極めて容易に高効率で分離除去されることを
見出した。そして、遠心分離によシ生成する清澄液とし
てのピッチを常法に従ってコークス化処理する場合には
、高品質のニードルコークスが得られることも見出され
た。本発明は、この様な新知見に基いて完成されたもの
である。

即ち、本発明は、コールタールを温度３００〜５００℃
、圧力常圧〜２０ｋｌ／ｄ−Ｇの条件下に０．５〜５０
時間熱処理した後、温度１５０〜４５０°Ｃで遠心分離
処理し、得られる清澄液を常法によシ加熱処理してニー
ドルコークスを製造することを特徴とするコールタール
の処理法に係る。

以下添附図面に示すフローシートを参照しつつ、本発明
を更に詳細に説明する。

第１図において、原料コールタールは）タンク（１）か
らライン（３）を経て脱水塔（５）に送られ、ここで得
られた脱水タールは、ライン（９）を経て熱処理装置（
ロ）に送られ、熱処理される。熱処理は、通常温度３０
０〜５００℃、圧力常圧〜２０に９／ｃｄ−Ｇの条件下
に０．５〜５０時間行なう。この熱処理によシ熱処理物
中に二次ＱＩ分が形成され、この表面に一次Ｑ１分が付
着することによって見掛妙の粒子径が増大するので、後
記の高温遠心分離による一次及び二次ＱＩ分の分離除去
が容易となる。

熱処理装置０１で得られた熱処理反応生成物拡、必要な
らば１ライパＪ、Ｑ４１を通って蒸留塔（至）に供給さ
れ、常法に従って低沸点留分をライ：Ｊ（ロ）から除か
れた後、ラインａ呻から遠心分離機（２）に送られる。

蒸留を必要としない場合には、熱処理反応生成物は、熱
処理装置（ロ）からライニア（至）、鱒及び鵠を経て遠
心分離機ｅ◇に送られる。遠心分離時の温度は、１５０
〜４５０°Ｃである。温度が１５０℃未満の場合には、
ＱＩ分の除去が充分に行なわれ難くなう、一方４５０℃
を上回る場合には、被処理物の熱分解によるガス発生や
変質を生じる傾向が増大する。遠心分離時の温度は、２
５０〜４００℃の範囲内がより好ましい。遠心分離機と
しては、上記温度範囲内で操作可能な各種形式の装置が
使用可能でおる。遠心力は、通常５００〜５０００Ｇ程
度であシ、２０００〜４５００Ｇ程度とすることがよシ
好ましす。ＱＩ分の除去率は、原料コールタールの性状
、最終製品に要求される性状等に応じて、適宜定めれば
良い。例えば、ＱＩ分３．５％のコールタールからニー
ドルコークスを製造する為には、９１分除去率を９０％
以上とすることが好ましい。

遠心分離機（ロ）においてライ：ｌ翰からＱＩ分（−次
Ｑ１分十二次Ｑ１分）を除去された生成物（じとして取
シ出される。ニードルコークス製造装置（財）としては
、公知のディレードクーカー及びカルサイナーからなる
ものを代表例として挙けることが出来る。ニードルコー
クス化の条件としては、公知の条件をそのまま採用する
ことが出来、例えば１じツチをディレートコ−カー中４
００〜５００°Ｃ，４〜１０ｋｌ／ｄの条件下に２４〜
４８時間かけて炭素化し、次いでカルサイチー中１２０
０〜１４００°Ｃで仮焼することにょシ残存する揮発分
を除去してニードルコークスを得る。

−次Ｑ１分及び二次Ｑ１分を実質的に除去されたコール
タールピッチから得られる本発明のニードルコークスは
、例えば電極用炭素材料として優れた性能を発揮する。

実施例１ 脱水タール（−次Ｑ１分２重量％）を温度３８５℃、圧
力３　ｋＱ／ｄ　−Ｇの条件下に１３．８時間熱処理し
、得られた熱処理反応生成物を高温遠心分離に供してＱ
１分を除去した軟ピツチを得た。

遠心分離機としては、保有容量４０ｊの横型遠心分離機
を使用し、回転数３０００　ｒｌｔｎ、遠心力２２８０
Ｇ、温度２７０°Ｃ１処理量１ｅａｎ／ｈｒの条件下に
操作した。得られた軟ピツチの性状を第１表に示す。軟
ピツチの収率は、脱水タール基準で７５％であった。

第　１　表 次いで、得られた軟ピツチを温度４７０℃、圧力６．３
ｋｇ／ｄ、ｃ；の条件下に炭素化して生コークスを得た
後、これを１４００℃で仮焼して、かさ密度２．１３の
ニードルコークスを製造した。次いで、該ニードルコー
クスをパインターじツチとともに直径１６ｆｆＸ長さ１
３０１ｆＮに成型し、２７００°Ｃで黒鉛化処理を行な
った。得られた電極じ−スの性能を従来品の性能ととも
に第２表に示す。

第　２　表

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明方法の概要を示すフローシートである
。 （１）・・・コールタールタンク、（５）・・・脱水搭
、（ロ）・・・熱処理装置、ｏす・・・蒸留塔、（ハ）
・・・遠心分離機、■・・・ニードルコークス製造装置
。 Ｃ以　上）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ■　コールタール又は］−ルタールじツチを温度３００
   〜５００℃、圧力常圧〜２０幻／ｄ、Ｇの条件下に０．
   ５〜５０時間熱処理した後、温度１５０〜４５０℃で遠
   心分離処理し、得られる清澄液を常法によシ加熱処理し
   てニードルコークスを製造することを特徴とするコール
   タール又はコールタールピッチの処理法。