JPS60176985A - 単結晶育成用原料製造法 - Google Patents
単結晶育成用原料製造法Info
- Publication number
- JPS60176985A JPS60176985A JP59031696A JP3169684A JPS60176985A JP S60176985 A JPS60176985 A JP S60176985A JP 59031696 A JP59031696 A JP 59031696A JP 3169684 A JP3169684 A JP 3169684A JP S60176985 A JPS60176985 A JP S60176985A
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- JP
- Japan
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- raw material
- single crystal
- melt
- crystal
- crystal growth
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/20—Aluminium oxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は原料としてアルミナ（Ａｔｉｓｓ）及びベリリ
ア（ＢＯ２）を用い、フローティングゾーン法により単
結晶を育成するための原料製造法である。
ア（ＢＯ２）を用い、フローティングゾーン法により単
結晶を育成するための原料製造法である。
従来、フローティングゾーン法（以下ＦＺ法）による特
許は新しい結晶の育成法に関するものがほとんどであり
、結晶の品質に関するものはほとんどなく、これらの方
法で育成した結晶には多数の欠陥が存在只、特に、宝石
として用いる人工結晶においては欠陥の中の１つである
気泡は、本来の光の反射、屈折を減少させ宝石としての
価値を減少させる大きな原因となっている。
許は新しい結晶の育成法に関するものがほとんどであり
、結晶の品質に関するものはほとんどなく、これらの方
法で育成した結晶には多数の欠陥が存在只、特に、宝石
として用いる人工結晶においては欠陥の中の１つである
気泡は、本来の光の反射、屈折を減少させ宝石としての
価値を減少させる大きな原因となっている。
本発明は以上の間顯点を解決するもので、その目的とす
るところは、Ｉｉ’Ｚ法によって育成する、コランダム
結晶及びアレキサンドライト結晶の中に気泡がないもの
を合成するための原料を製造する方法を提供することに
ある。
るところは、Ｉｉ’Ｚ法によって育成する、コランダム
結晶及びアレキサンドライト結晶の中に気泡がないもの
を合成するための原料を製造する方法を提供することに
ある。
本発明は融液から単結晶を育成する方法において、コラ
ンダム結晶及びアレキサンドライト結晶の原料粉末を真
空で処理することを特徴とする。
ンダム結晶及びアレキサンドライト結晶の原料粉末を真
空で処理することを特徴とする。
本発明に用いるアルミナはα−アルミナ、ｒ−アルミナ
などがあるが限定されるものではない。
などがあるが限定されるものではない。
ベリリアにおいても同様である。
本発明における処理温度は８００°Ｃ〜１５００°Ｃの
範囲が最適で８００℃以下では吸着ガスの解離及び脱離
が起きにくく効果が少ない。１５００℃以上では２次粒
子が形成され、粒径が大きくなり、焼結性が低下するた
め上述の範囲が望ましい本発明における真空度は１０−
’Ｔｏｒｒ〜１Ｏ−６ＴＯｒｒが最適であり、１０−１
ＴＯｒｒ以下では吸着ガスの除去に効果がなく、１０
−’Ｔｏｒｒ以上では吸着ガスの除去に変化はみられず
、効果は同じである。よって上述の範囲が望ましい。
範囲が最適で８００℃以下では吸着ガスの解離及び脱離
が起きにくく効果が少ない。１５００℃以上では２次粒
子が形成され、粒径が大きくなり、焼結性が低下するた
め上述の範囲が望ましい本発明における真空度は１０−
’Ｔｏｒｒ〜１Ｏ−６ＴＯｒｒが最適であり、１０−１
ＴＯｒｒ以下では吸着ガスの除去に効果がなく、１０
−’Ｔｏｒｒ以上では吸着ガスの除去に変化はみられず
、効果は同じである。よって上述の範囲が望ましい。
本発明における処理原料はＦＺ法による単結晶育成に用
いるものである。コランダム結晶の場合アルミナを主原
料とし、着色剤として、ルビーは酸化クロム、パパラチ
アは酸化クロムと酸化ニッケル、プｘ−サファイヤは酸
化鉄と酸化チタンを加え、丸棒状に焼結して原料とする
が、上述の処理原料を用いることによって、これら着色
剤の種類及び量に影響なく、気泡のない結晶を合成する
ことができる。
いるものである。コランダム結晶の場合アルミナを主原
料とし、着色剤として、ルビーは酸化クロム、パパラチ
アは酸化クロムと酸化ニッケル、プｘ−サファイヤは酸
化鉄と酸化チタンを加え、丸棒状に焼結して原料とする
が、上述の処理原料を用いることによって、これら着色
剤の種類及び量に影響なく、気泡のない結晶を合成する
ことができる。
アレキサンドライト結晶の場合も同様に上述の処理原料
であるアルミナとベリリアを用い、着色剤として、酸化
クロムと酸化鉄を加え、原料棒に成形したものを用いて
ＦＺ法によって結晶を育成すると、着色剤の毎に影響な
く気泡のない結晶が合成できる。
であるアルミナとベリリアを用い、着色剤として、酸化
クロムと酸化鉄を加え、原料棒に成形したものを用いて
ＦＺ法によって結晶を育成すると、着色剤の毎に影響な
く気泡のない結晶が合成できる。
本発明におけるＪ東料は上述の着色剤を加え、よく混合
してゴムチューブに詰め、ラバープレスを行ない、その
後電気炉で焼結して長さ１０ ｍｍ 、直径８−〜１０
ｙ＋＋ｍの棒状に成形する。ぞしてこの原 ゛料俸をＦ
Ｚ装置（赤外線加熱単結晶製造装置）の上部シャフトに
吊るし、下部シャフトに種子結晶を設置して加熱を行な
い、原料と種子の間に溶融体を形成して、との両方を同
時に一定の速度で下方に移動させて押子結晶上に結晶を
育成させる。
してゴムチューブに詰め、ラバープレスを行ない、その
後電気炉で焼結して長さ１０ ｍｍ 、直径８−〜１０
ｙ＋＋ｍの棒状に成形する。ぞしてこの原 ゛料俸をＦ
Ｚ装置（赤外線加熱単結晶製造装置）の上部シャフトに
吊るし、下部シャフトに種子結晶を設置して加熱を行な
い、原料と種子の間に溶融体を形成して、との両方を同
時に一定の速度で下方に移動させて押子結晶上に結晶を
育成させる。
、この時の下方への移動速度つまり成長速度が五〇ｍｍ
／ Ｈ以上では結晶の中に気泡が含まれてしまい、３
．０晒／Ｈ未満が望ましい。
／ Ｈ以上では結晶の中に気泡が含まれてしまい、３
．０晒／Ｈ未満が望ましい。
〔実施例１〕
試薬特級（純度９９９％以上）のα−アルミナ４０ｒを
白金るつぼに入れ、真空焼結炉で、温度１５００℃、真
空度１０＝Ｔｏｒｒで２時間処理した原料に３ｗｔ％の
酸化クロムを加え、乳針中でダイフロンを加えてよく混
合する。乾燥後、該混合物２０ｒを内径１０１ｒｆｎの
ゴムチューブに詰め、一端を密封して、ラバープレスに
てｊ ｔｏｎ ／ ｃｒｌ （Ｄ圧力で約１５分間、成
形した。さらに該成形原料棒を電気炉で１７００°Ｃ−
２０時間焼結を行なった。該焼結原料棒を用いてＦＺ装
置により、ルビー単結晶を育成した。育成条件を以下に
示す。
白金るつぼに入れ、真空焼結炉で、温度１５００℃、真
空度１０＝Ｔｏｒｒで２時間処理した原料に３ｗｔ％の
酸化クロムを加え、乳針中でダイフロンを加えてよく混
合する。乾燥後、該混合物２０ｒを内径１０１ｒｆｎの
ゴムチューブに詰め、一端を密封して、ラバープレスに
てｊ ｔｏｎ ／ ｃｒｌ （Ｄ圧力で約１５分間、成
形した。さらに該成形原料棒を電気炉で１７００°Ｃ−
２０時間焼結を行なった。該焼結原料棒を用いてＦＺ装
置により、ルビー単結晶を育成した。育成条件を以下に
示す。
成長速度 ： ２．Ｏｍｍ／Ｈ
上部シャフト回転数 ： ４５ｒｐｍ
下部シャフト回転数 ： １５ｒｐｍ
種 子 ： コランダム単結晶
雰囲気 ： 空 気
育成時間 ： ２０時間
上記方法で育成した結晶は長さ４０闘、径ａＯ調の丸棒
状で、全体に気泡のない良質のルビー単結晶であった。
状で、全体に気泡のない良質のルビー単結晶であった。
〔実施例２〕
試薬特級（純度９９９％以上）のα−アルミナ４０９を
白金るつぼに入れ、真空焼結炉で、温度９００℃、真空
度１０−’Ｔｏｒｒで２時間処理した原料に０．２ ｗ
ｔ％の酸化クロムと０，４Ｗ％の酸化ニッケルを加え
、以下〔実施例１〕と同様な方法により焼結原料を作り
、〔実施例１〕と同様な育成条件により、パパラチア単
結晶の育成を行なった。
白金るつぼに入れ、真空焼結炉で、温度９００℃、真空
度１０−’Ｔｏｒｒで２時間処理した原料に０．２ ｗ
ｔ％の酸化クロムと０，４Ｗ％の酸化ニッケルを加え
、以下〔実施例１〕と同様な方法により焼結原料を作り
、〔実施例１〕と同様な育成条件により、パパラチア単
結晶の育成を行なった。
上記方法で育成した結晶は長さ４０ｍ＋ｎ、径ａＯ胴の
丸棒状で、全体に気泡のない良質のパパラチア単結晶で
あった。
丸棒状で、全体に気泡のない良質のパパラチア単結晶で
あった。
〔実施例３〕
〔実施例１〕と同様な方法で温度１２００℃真空度１０
−”Ｔｏｒｒで２時間処理したアルミナ２五１２と、試
薬特級（純度９９５％以上）のベリリアをアルミナの場
合と同様に温度１２００℃、真空度１０”””Ｔｏｒｒ
で２時間処理したべＩＪ ＩＪア５．６７ ｒを乳鉢中
に入れ、さらに着色剤として酸化クロム０．１４ ｒと
酸化鉄１．０９ ｒを入れ、以下〔実施例１〕と同様な
方法により焼結原料棒を作り、〔実施例１〕と同様な育
成条件により、アレキサンドライト単結晶の育成を行な
った。
−”Ｔｏｒｒで２時間処理したアルミナ２五１２と、試
薬特級（純度９９５％以上）のベリリアをアルミナの場
合と同様に温度１２００℃、真空度１０”””Ｔｏｒｒ
で２時間処理したべＩＪ ＩＪア５．６７ ｒを乳鉢中
に入れ、さらに着色剤として酸化クロム０．１４ ｒと
酸化鉄１．０９ ｒを入れ、以下〔実施例１〕と同様な
方法により焼結原料棒を作り、〔実施例１〕と同様な育
成条件により、アレキサンドライト単結晶の育成を行な
った。
上記方法で育成した結晶は長さ４０＋＋＋＋ｎ、径ａＯ
＜間の丸棒状で、全体に気泡のない良質のアレキサンド
ライト単結晶であった。
＜間の丸棒状で、全体に気泡のない良質のアレキサンド
ライト単結晶であった。
以上述べたように本発明によれば、融液からの単結晶育
成において、コランダム結晶とアレキサンドライト結晶
の原料粉末であるアルミナとベリリアを温度８００°Ｃ
〜１５００℃かつ真空度１Ｏ−１Ｔｏｒｒ−１０−’
Ｔｏ ｒｒにおいて処理することによって、着色剤の種
類とにに関係なく、Ｆｚ法によって成長速度５ ｒｒｒ
ｍ ／ Ｈ未満で育成したコランダム結晶とアレキサン
ドライト結晶には気泡がなく人工宝石用として、さらに
電子材料として品質の向上、生産性の向上などに多大の
効果を有するものである。
成において、コランダム結晶とアレキサンドライト結晶
の原料粉末であるアルミナとベリリアを温度８００°Ｃ
〜１５００℃かつ真空度１Ｏ−１Ｔｏｒｒ−１０−’
Ｔｏ ｒｒにおいて処理することによって、着色剤の種
類とにに関係なく、Ｆｚ法によって成長速度５ ｒｒｒ
ｍ ／ Ｈ未満で育成したコランダム結晶とアレキサン
ドライト結晶には気泡がなく人工宝石用として、さらに
電子材料として品質の向上、生産性の向上などに多大の
効果を有するものである。
以 上
Claims (3)
- （１）融液から単結晶を育成する方法において、前記、
融液の原料粉末を高温及び真空状態で処理することを特
徴とする単結晶育成用原料製造法。 - （２）、−前記原料粉末がアルミナ（Ａｔｔｏｓ） 及
びべＩＪ ＩＪア（ＢＯ２）である特許請求の範囲第１
５項に記載の単結晶育成用原料製造法。 - （３） 前記高温が８００３〜１５００°Ｃ１真空度が
１０−ＩＴｏｒｒ−１０″″ＩＩＴｏｒｒとする特許請
求の範囲第１項に記載の単結晶育成用原料製造法（４）
前記原料製造法が赤外線集光式フローティングゾーン
法による単結晶育成用のものであり、結晶の成長速度が
３． Ｏｔｔｒｍ ／ Ｈ未満で育成を行なうことを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の単結晶育成用原料
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59031696A JPS60176985A (ja) | 1984-02-22 | 1984-02-22 | 単結晶育成用原料製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59031696A JPS60176985A (ja) | 1984-02-22 | 1984-02-22 | 単結晶育成用原料製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60176985A true JPS60176985A (ja) | 1985-09-11 |
Family
ID=12338236
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59031696A Pending JPS60176985A (ja) | 1984-02-22 | 1984-02-22 | 単結晶育成用原料製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60176985A (ja) |
-
1984
- 1984-02-22 JP JP59031696A patent/JPS60176985A/ja active Pending
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