JPS60155775A - セルロ−ス系繊維製品の難燃加工法 - Google Patents
セルロ−ス系繊維製品の難燃加工法Info
- Publication number
- JPS60155775A JPS60155775A JP1152484A JP1152484A JPS60155775A JP S60155775 A JPS60155775 A JP S60155775A JP 1152484 A JP1152484 A JP 1152484A JP 1152484 A JP1152484 A JP 1152484A JP S60155775 A JPS60155775 A JP S60155775A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- flame retardant
- retardant processing
- polymerizable unsaturated
- processing method
- phosphorus
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明状セルロース系繊維製品の難燃加工法に関するも
のであり、更に詳しくはセルロース系緻lll[i製品
、ことに綿織物に過度の風合硬化がなく。
のであり、更に詳しくはセルロース系緻lll[i製品
、ことに綿織物に過度の風合硬化がなく。
しかも耐久性に富む優れた難燃性を付与する加工法に関
する。
する。
従来、セルロース系繊維に難燃性を付与する研究は古く
から広範に行われており、一応の加工方法が確立されて
いるが、特に風合硬化の点で問題が残されている。特に
柔軟な仕上風合を有する布帛を安定して製造するという
操業面での大きな問題が未解決であり、多くの制約を受
け九非生産的な加工方法を採用しなくてはならないとい
うのが実状である。すなわち、セルロース系繊維製品の
耐久性難燃加工法としては、テトラキス(ヒドロキシメ
チ/L/)ホスホニウム塩(THPC)を用いるTHP
C/アミド法t THPC/アンモニアキュア法やピロ
パテツクスCP(チバガイギー社、メチロールアミドホ
スフェート系)%ファイロール76(ストツファーケミ
カル社、ビニルホスホネートオリゴマー)を用いる加工
法等が知られている。
から広範に行われており、一応の加工方法が確立されて
いるが、特に風合硬化の点で問題が残されている。特に
柔軟な仕上風合を有する布帛を安定して製造するという
操業面での大きな問題が未解決であり、多くの制約を受
け九非生産的な加工方法を採用しなくてはならないとい
うのが実状である。すなわち、セルロース系繊維製品の
耐久性難燃加工法としては、テトラキス(ヒドロキシメ
チ/L/)ホスホニウム塩(THPC)を用いるTHP
C/アミド法t THPC/アンモニアキュア法やピロ
パテツクスCP(チバガイギー社、メチロールアミドホ
スフェート系)%ファイロール76(ストツファーケミ
カル社、ビニルホスホネートオリゴマー)を用いる加工
法等が知られている。
しかしながら、TRPCを用いる加工は風合硬化の他に
加工剤自身著しい臭気を有すること、特別の処理装置を
必要とすること等の欠点を有している。また、ピロパテ
ツクスCPも単独使用では窒素付与量が不足することか
ら十分な難燃性が得られないし、窒素不足量を補う九め
アミド系樹脂を併用すると著しい風合硬化を生じる。更
に、ファイロール76も耐久性を付与するためにはN−
メチロールアクリルアミドを併用することが必要であり
、そのために繊維上で重合体を形成し風合硬化を来たす
欠点がある。特に、上記従来加工法のいずれもが加工条
件の僅かの違いによって仕上生地の風合が大きく異なる
欠点を有することである。その几めに乾燥条件、熱処理
条件を厳しく管理することが要求されるばかりか、使用
する生地も著しく制限されるのが実情である。
加工剤自身著しい臭気を有すること、特別の処理装置を
必要とすること等の欠点を有している。また、ピロパテ
ツクスCPも単独使用では窒素付与量が不足することか
ら十分な難燃性が得られないし、窒素不足量を補う九め
アミド系樹脂を併用すると著しい風合硬化を生じる。更
に、ファイロール76も耐久性を付与するためにはN−
メチロールアクリルアミドを併用することが必要であり
、そのために繊維上で重合体を形成し風合硬化を来たす
欠点がある。特に、上記従来加工法のいずれもが加工条
件の僅かの違いによって仕上生地の風合が大きく異なる
欠点を有することである。その几めに乾燥条件、熱処理
条件を厳しく管理することが要求されるばかりか、使用
する生地も著しく制限されるのが実情である。
本発明者等は、かかる状況に鑑み耐久性に優れた難燃性
を有し、rR合が柔軟で、かつ柔軟風合の調節が容易な
加工方法を確立するべく鋭意研究の結果、本発明の方法
に到達した。すなわち1本発明はセルロース系繊維製品
を、重合性不飽和基を有するリン含有難燃剤、セルロー
ス繊維と反応し得る基を存する重合性不飽和単量体およ
びN−メチロール化合物を含有するpH6以下の処理液
により処理した後、湿潤状0下で反応させ2次いで乾燥
、熱処理することを特徴とす。
を有し、rR合が柔軟で、かつ柔軟風合の調節が容易な
加工方法を確立するべく鋭意研究の結果、本発明の方法
に到達した。すなわち1本発明はセルロース系繊維製品
を、重合性不飽和基を有するリン含有難燃剤、セルロー
ス繊維と反応し得る基を存する重合性不飽和単量体およ
びN−メチロール化合物を含有するpH6以下の処理液
により処理した後、湿潤状0下で反応させ2次いで乾燥
、熱処理することを特徴とす。
本発明において用いられる重合性不飽和基を有するリン
含有難燃剤としては、ビニルホスホネート系のリン含有
単量体または重合性を持つ低分子置型合体であり、好ま
しくは下記一般式で表わされるビニルホスホネートオリ
ゴマーである。
含有難燃剤としては、ビニルホスホネート系のリン含有
単量体または重合性を持つ低分子置型合体であり、好ま
しくは下記一般式で表わされるビニルホスホネートオリ
ゴマーである。
である。)
この種の難燃剤の市販品の例としてはファイロール76
(x=2)やホスコン76(明成化学社)等がある。そ
の使用量は目標とする難燃性のレベA/%被処理繊維製
品の形態および目付等によっても異なるが、リン量とし
て1〜3重量%を付与するに十分な量であり、化合物と
して通常10〜40重量%、好ましくは15〜30重量
%である。
(x=2)やホスコン76(明成化学社)等がある。そ
の使用量は目標とする難燃性のレベA/%被処理繊維製
品の形態および目付等によっても異なるが、リン量とし
て1〜3重量%を付与するに十分な量であり、化合物と
して通常10〜40重量%、好ましくは15〜30重量
%である。
セルロース繊維と反応し得る基を有する重合性不飽和単
量体としては、エポキシ基、メチロール基、アルコキシ
メチル基のような自身が反応性を有するエチレン性不飽
和単量体、たとえば下記式で示される単量体等が挙げら
れるが、N−メチロール化合物との反応を介して間接的
にセルロース繊維と反応することのできる単量体であっ
てもよい。
量体としては、エポキシ基、メチロール基、アルコキシ
メチル基のような自身が反応性を有するエチレン性不飽
和単量体、たとえば下記式で示される単量体等が挙げら
れるが、N−メチロール化合物との反応を介して間接的
にセルロース繊維と反応することのできる単量体であっ
てもよい。
(但し、R’、R“は水素原子または低級アルキル基。
Xは低級アルキル基、水素原子または−CH20R”、
Yは低級アルキレン基) 具体的な化合物としてはグリシジルアクリレート、グリ
シジルメタクリレート、N−メチロールアクリルアミド
、N−メトキシメチルアクリルアミド等が挙げられ、そ
の使用量は3〜30重量%、好ましくは5〜20重量%
である。特にN−メチロールアクリルアミド、N−アル
コキシメチルアクリルアミドはリン含有単量体の共重合
性単量体としてだけでなく、難燃性付与に必要な窒素原
子の供給源としても有用であり、好ましい単量体である
。また、上記の反応性基を存する単量体は種類の異なる
単量体の併用であってもよく、また。
Yは低級アルキレン基) 具体的な化合物としてはグリシジルアクリレート、グリ
シジルメタクリレート、N−メチロールアクリルアミド
、N−メトキシメチルアクリルアミド等が挙げられ、そ
の使用量は3〜30重量%、好ましくは5〜20重量%
である。特にN−メチロールアクリルアミド、N−アル
コキシメチルアクリルアミドはリン含有単量体の共重合
性単量体としてだけでなく、難燃性付与に必要な窒素原
子の供給源としても有用であり、好ましい単量体である
。また、上記の反応性基を存する単量体は種類の異なる
単量体の併用であってもよく、また。
上記以外の反応性基をもたない単量体を併用することも
できる。
できる。
N−メチロ−ρ化合物は難燃性をより確実に、かつ安定
した高レベルにするための窒素供給源として、まfc耐
久性をより向上させるための薬剤であり1通常の防縮加
工または防皺加工剤として知られた化合物が広く挙げら
れるが、特に下記一般式で示されるN−メチロールメラ
ミンまたはそれらの部分もしくは完全な低級アルキルエ
ーテル化物である。
した高レベルにするための窒素供給源として、まfc耐
久性をより向上させるための薬剤であり1通常の防縮加
工または防皺加工剤として知られた化合物が広く挙げら
れるが、特に下記一般式で示されるN−メチロールメラ
ミンまたはそれらの部分もしくは完全な低級アルキルエ
ーテル化物である。
(但し、R4−Raは水素原子、低級アルキル基または
−CH20Hであり、少くとも2個は−CH20Hであ
る。) 具体的にはトリメチロールメラミン、トリメトキシメチ
ルメラミン、ペンタメチロールメラミン。
−CH20Hであり、少くとも2個は−CH20Hであ
る。) 具体的にはトリメチロールメラミン、トリメトキシメチ
ルメラミン、ペンタメチロールメラミン。
ヘキサメチロールメラミン、ヘキザメトキシメチルメラ
ミン停が例示されるが、特に好ましいのはトリメトキシ
メチルメラミンである。その使用量は難燃性付与に必要
な窒紫量1〜3重量係を付与するのに十分な量、すなわ
ちトリメトキシメチルメラミンで通常1〜20重量であ
り、好ましくは3〜10重量である。なお、セルロース
繊維と反応し得る基を有する重合性単量体がN−メチロ
−μ基を有する重合性単量体の場合はN−メチロール化
合物を省略することもできる。
ミン停が例示されるが、特に好ましいのはトリメトキシ
メチルメラミンである。その使用量は難燃性付与に必要
な窒紫量1〜3重量係を付与するのに十分な量、すなわ
ちトリメトキシメチルメラミンで通常1〜20重量であ
り、好ましくは3〜10重量である。なお、セルロース
繊維と反応し得る基を有する重合性単量体がN−メチロ
−μ基を有する重合性単量体の場合はN−メチロール化
合物を省略することもできる。
本発明においては、上記成分を含む処理液をpH6以下
にする酸触媒および好ましくは重合性不飽和単量体を重
合させるための過酸化触媒またはラジカル重合触媒が用
いられる。しかし、リン含存単量体の製造工程中に含ま
れる酸性で十分な場合には酸触媒は特に添加する必要が
なく、また処理液を含浸後電子線のような活性性照射に
より重合反応を開始させるときは重合触媒は省略するこ
とができる。処理液pHは通常6以下であり。
にする酸触媒および好ましくは重合性不飽和単量体を重
合させるための過酸化触媒またはラジカル重合触媒が用
いられる。しかし、リン含存単量体の製造工程中に含ま
れる酸性で十分な場合には酸触媒は特に添加する必要が
なく、また処理液を含浸後電子線のような活性性照射に
より重合反応を開始させるときは重合触媒は省略するこ
とができる。処理液pHは通常6以下であり。
好壕しくけ2〜5に通常無機酸好ましくはリン酸により
調製される。
調製される。
本発明の詳細な説明すると、上記処理剤を含みpH調製
した処理液を被処理品に付与した後。
した処理液を被処理品に付与した後。
水分が乾燥しないように、たとえばポリエチレンシート
等によりシールし、低温で比較的長時間の予備反応処理
を施し1次いで洗浄することなく乾燥、熱処理すること
が必要である。
等によりシールし、低温で比較的長時間の予備反応処理
を施し1次いで洗浄することなく乾燥、熱処理すること
が必要である。
適用温度1時間は通常5〜50℃、0.5〜100時間
が好ましく、更には15〜30’e、3〜48時間が特
に好ましい。同一効果を得るためには低温はど長時間を
要するのはもちろんである。予備反応後の乾燥は通常の
乾燥条件である60〜120℃、10〜300秒程度が
採用される。また、熱処理は生地の目付などによって異
なるが130〜180℃、好ましくは140〜160℃
で1〜10分、好ましくは2〜5分である。
が好ましく、更には15〜30’e、3〜48時間が特
に好ましい。同一効果を得るためには低温はど長時間を
要するのはもちろんである。予備反応後の乾燥は通常の
乾燥条件である60〜120℃、10〜300秒程度が
採用される。また、熱処理は生地の目付などによって異
なるが130〜180℃、好ましくは140〜160℃
で1〜10分、好ましくは2〜5分である。
乾燥および熱処理に用いる機台は通常の布帛の処理に用
いられる機台、拡布状布帛を乾燥・熱処理するテンター
あるいはローラベーキング機等が好適である。
いられる機台、拡布状布帛を乾燥・熱処理するテンター
あるいはローラベーキング機等が好適である。
処理液に主剤の他、柔軟剤成分、浸透剤を加えることが
できるのはもちろんである。熱処理後は洗浄される。必
要により60℃近い温水かつソーダ灰0.1〜2重量%
を含む液で洗浄する。
できるのはもちろんである。熱処理後は洗浄される。必
要により60℃近い温水かつソーダ灰0.1〜2重量%
を含む液で洗浄する。
本発明法を応用するセルロース系繊維製品は100%綿
、100%ポリノジック繊維、100チビースコースレ
ーヨン繊維、綿/ポリノジック繊維混、綿/ビスコース
レーヨン繊維混およびこれらのセルロース繊維とウール
混からなる繊維製品等が挙げられる。
、100%ポリノジック繊維、100チビースコースレ
ーヨン繊維、綿/ポリノジック繊維混、綿/ビスコース
レーヨン繊維混およびこれらのセルロース繊維とウール
混からなる繊維製品等が挙げられる。
また、セルロース繊維を主体とする合繊との混用品にも
適用することができる。混用の形態は混紡、混繊、交編
織、多層構造、交絡、複合等任意でよい。また繊II1
.製品には、わた、糸条物、絹織物、不織布、敷物、パ
イル布、テープ、紐等種々の製品を包含するものである
。また、再生セルロース繊維においては繊維製造工程に
おいて難燃化された繊維に、更に本発明の処理を施すこ
とにより他繊維との混用品においても比較的少量の処理
剤でより高度の難燃性を付与することが可能である。
適用することができる。混用の形態は混紡、混繊、交編
織、多層構造、交絡、複合等任意でよい。また繊II1
.製品には、わた、糸条物、絹織物、不織布、敷物、パ
イル布、テープ、紐等種々の製品を包含するものである
。また、再生セルロース繊維においては繊維製造工程に
おいて難燃化された繊維に、更に本発明の処理を施すこ
とにより他繊維との混用品においても比較的少量の処理
剤でより高度の難燃性を付与することが可能である。
本発明の方法によるときは、難燃性を高度にするための
N−メチロール化合物併用による風合硬化が全くまたは
ほとんど認められず、実質的に未処理と同等の風合の処
理布を得ることができるほか、耐久性に優れた難燃加工
が可能である。したがって1本発明により処理された繊
維を未処理繊維と混用して難燃製品を製造することもで
きる。
N−メチロール化合物併用による風合硬化が全くまたは
ほとんど認められず、実質的に未処理と同等の風合の処
理布を得ることができるほか、耐久性に優れた難燃加工
が可能である。したがって1本発明により処理された繊
維を未処理繊維と混用して難燃製品を製造することもで
きる。
以下、実施例により本発明を説明する。
実施例1(100%綿織物の難燃処理)目付約350
f /Fl/の100%綿綾織物および目付約1209
7dの100チ綿ブロード染色生地を第1表に示した夫
々の処理液で処理しcO 従来法では織物を第1表に示す処理液にパッド(絞り率
65%)したのち緊張状でオープン熱処理機で120℃
×3〜5分乾燥し、つづいて同じ熱処理機で150℃×
3分熱処理したのち、ソーピング、乾燥仕上を行なった
。
f /Fl/の100%綿綾織物および目付約1209
7dの100チ綿ブロード染色生地を第1表に示した夫
々の処理液で処理しcO 従来法では織物を第1表に示す処理液にパッド(絞り率
65%)したのち緊張状でオープン熱処理機で120℃
×3〜5分乾燥し、つづいて同じ熱処理機で150℃×
3分熱処理したのち、ソーピング、乾燥仕上を行なった
。
本発明・では織物を第1表に示す夫々の処理液にパッド
(絞り率65%)したのちローラに巻き上げビニールフ
ィルムでカバーして水分が蒸発しない伏動で室温(20
℃)、24時間低温反応させた。そののち洗浄すること
なく、オープン熱処理機で120℃×3〜5分、つづい
て150℃×3分乾燥、熱処理し、ソーピング、乾燥仕
上を行なった。処理布の諸性質を綾織については第2表
。
(絞り率65%)したのちローラに巻き上げビニールフ
ィルムでカバーして水分が蒸発しない伏動で室温(20
℃)、24時間低温反応させた。そののち洗浄すること
なく、オープン熱処理機で120℃×3〜5分、つづい
て150℃×3分乾燥、熱処理し、ソーピング、乾燥仕
上を行なった。処理布の諸性質を綾織については第2表
。
ブロードについては第3表に示した。
第 1 表
−) 明成化学社 −2) 明成化学社中3)住友化学
社 ・4) 明成化学社傘5) 試薬1級 第2表 100チ綿ブロード 62) KES法曲げ測定機による測定値、タテ方向の
曲げ硬さ −3) 消防法 45°メテナミン法 第3表 100チ綿綾織物 その結果1本発明の方法により、実質的に風合硬化もな
く優れた難燃性が得られた。また、洗濯耐久性において
も本発明法が優れていた。
社 ・4) 明成化学社傘5) 試薬1級 第2表 100チ綿ブロード 62) KES法曲げ測定機による測定値、タテ方向の
曲げ硬さ −3) 消防法 45°メテナミン法 第3表 100チ綿綾織物 その結果1本発明の方法により、実質的に風合硬化もな
く優れた難燃性が得られた。また、洗濯耐久性において
も本発明法が優れていた。
特許出願人 東洋紡績株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、 セルロース系繊維製品を1重合性不飽和基を存す
るリン含有難燃剤、セルロース繊維と反応し得る基を有
する重合性不飽和単量体およびN−メチロール化合物を
含有するpH6以下の処理液により処理した後、湿潤状
態下で反応させ1次いで乾燥、熱処理することを特徴と
するセルワース糸綴S製品の難燃加工法。 2、重合性不飽和基を存するリン含有難燃剤が下記式で
示されるビニルホスホネートオリゴマーである特許請求
の範囲第1項記載のセ/l/ロース系繊維製品の難燃加
工法。 但し、R:置換もしくは未置換の低級アルキルR′:低
級アルキル基芋tz l@ ノド村yn:1〜10の整
数 3、 湿潤状態下での反応が50℃以下の温度条件であ
る特許請求の範囲第1項記載のセルロース系繊維製品の
難燃加工法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1152484A JPS60155775A (ja) | 1984-01-24 | 1984-01-24 | セルロ−ス系繊維製品の難燃加工法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1152484A JPS60155775A (ja) | 1984-01-24 | 1984-01-24 | セルロ−ス系繊維製品の難燃加工法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60155775A true JPS60155775A (ja) | 1985-08-15 |
Family
ID=11780355
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1152484A Pending JPS60155775A (ja) | 1984-01-24 | 1984-01-24 | セルロ−ス系繊維製品の難燃加工法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60155775A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62141175A (ja) * | 1985-12-12 | 1987-06-24 | 東京都 | 遊離ホルムアルデヒドを検出しない繊維素材の耐久性難燃加工方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5225200A (en) * | 1975-08-15 | 1977-02-24 | Toyo Boseki | Fire retarading method of cellulosic fiber containing fiber article |
JPS5249398A (en) * | 1975-10-16 | 1977-04-20 | Unitika Ltd | Flame proofing of blended fiber cloth |
JPS5777334A (en) * | 1980-12-26 | 1982-05-14 | Shiyoujin Ri | Production of extensible acetate yarn |
-
1984
- 1984-01-24 JP JP1152484A patent/JPS60155775A/ja active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5225200A (en) * | 1975-08-15 | 1977-02-24 | Toyo Boseki | Fire retarading method of cellulosic fiber containing fiber article |
JPS5249398A (en) * | 1975-10-16 | 1977-04-20 | Unitika Ltd | Flame proofing of blended fiber cloth |
JPS5777334A (en) * | 1980-12-26 | 1982-05-14 | Shiyoujin Ri | Production of extensible acetate yarn |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62141175A (ja) * | 1985-12-12 | 1987-06-24 | 東京都 | 遊離ホルムアルデヒドを検出しない繊維素材の耐久性難燃加工方法 |
JPH0120268B2 (ja) * | 1985-12-12 | 1989-04-14 | Katsuo Akyama |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4748705A (en) | Flame resistant polyester/cotton fabric and process for its production | |
US4090844A (en) | Process of producing high performance durable-press cotton | |
US5480458A (en) | Long wear life flame-retardant cotton blend fabrics | |
JP2703775B2 (ja) | 繊維の処理方法 | |
US3897584A (en) | Rendering fibrous material flame retardant with cyan amide/halomethyl phosphonic acid systems | |
US4812144A (en) | Flame-resistant nylon/cotton fabric and process for production thereof | |
US3671304A (en) | Process for flameproofing and resultant product | |
US4750911A (en) | Flame-resistant nylon/cotton fabrics | |
US3839207A (en) | Allyl 2-carbamoyalkylphosphonates flame retardants | |
US3762865A (en) | Flame retarding of solid substrates with allyl 2-carbamoylalkylphosphonates | |
US3607356A (en) | Imparting flame resistance to fibrous textiles from an alkaline medium | |
JPS61296178A (ja) | セルロ−ス系繊維材料の防炎加工法 | |
JPH04222276A (ja) | 有機繊維の基体を難燃化する方法 | |
US3695925A (en) | Process for flameproofing textiles | |
US2828228A (en) | Textile fire retardant treatment | |
Lewin | Flame retarding of polymers with sulfamates. I. Sulfation of cotton and wool | |
CA1036303A (en) | Flame retardant process for cellulosics | |
KR790001788B1 (ko) | 직물의 방염 처리법 | |
JPS60155775A (ja) | セルロ−ス系繊維製品の難燃加工法 | |
US4288489A (en) | Process for flameproofing organic fibrous material with phosphonic acid salts | |
US3958932A (en) | Flame-resistant textiles through finishing treatments with vinyl monomer systems | |
JPH04222277A (ja) | 有機繊維の基体を難燃化する方法 | |
Harris et al. | Flame resistant cotton fabrics prepared by radiation‐initiated polymerization with vinyl phosphonate oligomer and N‐methylolacrylamide | |
US3709716A (en) | Wet fixation of modifying agents on fibrous systems by heating in aqueous salt solution | |
EP0325610A1 (en) | FLAME RESISTANT MIXED COTTON FABRICS. |