JPS60140150A - 初留点の測定方法 - Google Patents
初留点の測定方法Info
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- JPS60140150A JPS60140150A JP25096783A JP25096783A JPS60140150A JP S60140150 A JPS60140150 A JP S60140150A JP 25096783 A JP25096783 A JP 25096783A JP 25096783 A JP25096783 A JP 25096783A JP S60140150 A JPS60140150 A JP S60140150A
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- Japan
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- boiling point
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- initial boiling
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/02—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering
- G01N25/08—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering of boiling point
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- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、石油製品等の初留点を７１Ｊ現性良く測定す
ることができる初留点測定方法に関する。
ることができる初留点測定方法に関する。
従来よシ、石油精製工業においては、クロシン、ライト
ガスオイル等の石油留分をプロセス蒸留装置によル蒸留
し、その初留点、中間留出温度、終点等を測定すること
が行なわ）１．ている。この１ｌｉ１＋定結果は、ＪＩ
Ｓに規定さｎた標準試験法による測定結果に合わせて調
整され、この値に基づいて操業管理、製品管理等が行な
われるものである。
ガスオイル等の石油留分をプロセス蒸留装置によル蒸留
し、その初留点、中間留出温度、終点等を測定すること
が行なわ）１．ている。この１ｌｉ１＋定結果は、ＪＩ
Ｓに規定さｎた標準試験法による測定結果に合わせて調
整され、この値に基づいて操業管理、製品管理等が行な
われるものである。
このようなプロセス蒸留装置によって蒸留されたケロシ
ン、ライトガスオイル等の初留点を測定する装置として
、蒸留装置の冷却管の試料流出部に液滴検出装置を配設
し、切部を検出した時の温度を初留点とする装置が提案
されているが、一般に石油製品等の初留点をプロセス蒸
留装置にょシ正確に再現性良＜ １ｉｌｌ１足すること
は困離であシ、例えば上述した装置の場合、１演目の滴
下時伺近では単位時間当りの留出温度上昇が急であや、
し力・も１演目、の滴下温度は冷却管や検出管の内壁の
汚れなど、測定装置の液体通路内部状態によって大きく
変化するため、再現性が悪いという問題がある。この場
合、初留点を測定するためにＪＩＳに定められた試験器
を用いることも考えられるが、このＪＩＳに規定された
試験器を用いる初留点測定方法は、試験すべき液体ごと
にかなりの手間をかけて初留点を実測しなければならず
、夫験室で正確に初留点をめるのには適しているが、操
作が面倒であるため、工場現場で採用するのにはあまり
適していない。
ン、ライトガスオイル等の初留点を測定する装置として
、蒸留装置の冷却管の試料流出部に液滴検出装置を配設
し、切部を検出した時の温度を初留点とする装置が提案
されているが、一般に石油製品等の初留点をプロセス蒸
留装置にょシ正確に再現性良＜ １ｉｌｌ１足すること
は困離であシ、例えば上述した装置の場合、１演目の滴
下時伺近では単位時間当りの留出温度上昇が急であや、
し力・も１演目、の滴下温度は冷却管や検出管の内壁の
汚れなど、測定装置の液体通路内部状態によって大きく
変化するため、再現性が悪いという問題がある。この場
合、初留点を測定するためにＪＩＳに定められた試験器
を用いることも考えられるが、このＪＩＳに規定された
試験器を用いる初留点測定方法は、試験すべき液体ごと
にかなりの手間をかけて初留点を実測しなければならず
、夫験室で正確に初留点をめるのには適しているが、操
作が面倒であるため、工場現場で採用するのにはあまり
適していない。
このため、従来よりプロセス蒸留装置を用い、工場現場
において正確かつ再現性良く、しかも簡単に石油製品等
の初留点を測定する方法が要望されている。
において正確かつ再現性良く、しかも簡単に石油製品等
の初留点を測定する方法が要望されている。
本発明者らは、上記事情に鑑み鋭意検討を行なった結果
、加熱槽内の試料液を加熱装置によシ所５を加熱速度で
加熱すると共に、加熱槽内に生じた試料の蒸気を加熱槽
に連結された冷却管にその一！１ｈ１から導入し、この
試料の蒸気を冷却管内で液化して冷却管他端より滴下さ
せ、その初＠を冷却管他端に配設された液滴検出器によ
シ検出してその時の試料温度を加熱４ｔｉに連絡された
温度検出器Ｖ（よってｉ美出することにより、前記試料
液の初留点を測定する方法において、切部検出後、所定
時間毎の試料温良上昇量を連続的に検出し、この所定時
間毎の試料温度上昇量が所定量以下になった時の温度を
初留点とすることによシ、石油製品等の初留点をプロセ
ス蒸留装置を用いて正確かつ杓現性良く、しかも簡単に
測定し得ることを知見し、本発明をなすに至ったもので
ある。
、加熱槽内の試料液を加熱装置によシ所５を加熱速度で
加熱すると共に、加熱槽内に生じた試料の蒸気を加熱槽
に連結された冷却管にその一！１ｈ１から導入し、この
試料の蒸気を冷却管内で液化して冷却管他端より滴下さ
せ、その初＠を冷却管他端に配設された液滴検出器によ
シ検出してその時の試料温度を加熱４ｔｉに連絡された
温度検出器Ｖ（よってｉ美出することにより、前記試料
液の初留点を測定する方法において、切部検出後、所定
時間毎の試料温良上昇量を連続的に検出し、この所定時
間毎の試料温度上昇量が所定量以下になった時の温度を
初留点とすることによシ、石油製品等の初留点をプロセ
ス蒸留装置を用いて正確かつ杓現性良く、しかも簡単に
測定し得ることを知見し、本発明をなすに至ったもので
ある。
即ち、本発明者らは、蒸留曲線が第１図に示す如く初留
点Ａ付近で傾斜が緩やかになシ、しかもとの初留点付近
の温度勾配は同一の試験液では常に一定であり、かつ蒸
留初期には温度勾配が急であることに着目し、初留点付
近で２・留曲線の温度勾配を連続的に検出して所定の温
度勾配以下となった時を初留廣することにより、試料が
一定の蒸留曲線を描けば必ず一定の初留点が検出される
ことを知見したもので、本発明によｆ’Ｌば冷却管、検
出管の内壁の汚ｎ、など、測定装置の液体通路の内部状
態によってばらつくことなく初留点を検出し得、しかも
初留点を決定すべき温度勾配の値を適宜な値とすること
により測定結果をＪＩＳに規定された試験器による測定
結果に合致させることができるものである。
点Ａ付近で傾斜が緩やかになシ、しかもとの初留点付近
の温度勾配は同一の試験液では常に一定であり、かつ蒸
留初期には温度勾配が急であることに着目し、初留点付
近で２・留曲線の温度勾配を連続的に検出して所定の温
度勾配以下となった時を初留廣することにより、試料が
一定の蒸留曲線を描けば必ず一定の初留点が検出される
ことを知見したもので、本発明によｆ’Ｌば冷却管、検
出管の内壁の汚ｎ、など、測定装置の液体通路の内部状
態によってばらつくことなく初留点を検出し得、しかも
初留点を決定すべき温度勾配の値を適宜な値とすること
により測定結果をＪＩＳに規定された試験器による測定
結果に合致させることができるものである。
以下、本発明につき図面を参照して更に詳しく説明する
。
。
第２図は本発明方法の実施に用いる装置の一例を示すも
ので、図中１は蒸留が行なわれ、初留点が測定さ扛る試
料液が導入される密閉容器（加熱槽）である。この密閉
容器１内には、フィルタ２゜流量：ｌｌ′３、電磁バル
ブ４、計量カップ５及び電磁バルブ６ｆ順次介装する試
料導入管７の一端がその上端部側から気密に挿入されて
おり、試料導入管７他端の試料導入口８から試料導入ｎ
７に導入された試料は、フィルタ２、流量＠１３及びノ
々ルブ４を経て割量カツゾ５にいったん貯えられ（この
時パルプ６は閉塞している）、所定量以外の試料が針側
カップ５に連結したオーバーフロー管９よジオ−バーフ
ローされた後、バルブ４を閉塞し、パルｆ６を開放すみ
ことによシ密閉容器１内に所定お：の試料が入るように
なっている。
ので、図中１は蒸留が行なわれ、初留点が測定さ扛る試
料液が導入される密閉容器（加熱槽）である。この密閉
容器１内には、フィルタ２゜流量：ｌｌ′３、電磁バル
ブ４、計量カップ５及び電磁バルブ６ｆ順次介装する試
料導入管７の一端がその上端部側から気密に挿入されて
おり、試料導入管７他端の試料導入口８から試料導入ｎ
７に導入された試料は、フィルタ２、流量＠１３及びノ
々ルブ４を経て割量カツゾ５にいったん貯えられ（この
時パルプ６は閉塞している）、所定量以外の試料が針側
カップ５に連結したオーバーフロー管９よジオ−バーフ
ローされた後、バルブ４を閉塞し、パルｆ６を開放すみ
ことによシ密閉容器１内に所定お：の試料が入るように
なっている。
また、１０は試料が流通する試料流通管１１とこの試料
流通管１１の周囲に配設された冷却水流通管１２とから
なり、冷却水流通管１２に冷却水が流通することによシ
試料流通管１１内を流れる試料が冷却さｎる冷却管で、
この冷却管１０の試料流通管１１の一端が密閉容器１の
上部に連結されており、ヒータ１３により加熱された密
閉容器１内の試料１４の蒸気はこの冷却管１０内に流入
し、この冷却管１０内で液化された後、冷却管１０他端
に連結された滴下パイプ１５を通ってビューレット１６
内に入るものである。
流通管１１の周囲に配設された冷却水流通管１２とから
なり、冷却水流通管１２に冷却水が流通することによシ
試料流通管１１内を流れる試料が冷却さｎる冷却管で、
この冷却管１０の試料流通管１１の一端が密閉容器１の
上部に連結されており、ヒータ１３により加熱された密
閉容器１内の試料１４の蒸気はこの冷却管１０内に流入
し、この冷却管１０内で液化された後、冷却管１０他端
に連結された滴下パイプ１５を通ってビューレット１６
内に入るものである。
更に、本装置においては、上記滴下ノ’？イブ１５の上
部に液滴検出機構１７が介装されている。この液滴検出
機構１７は、紀３図に示すように、下端に滴端口】８が
形成された液留りパイプ１９の下端とガラス管２０の上
端が連結され、かつガラス管２０内を滴下する液滴全検
出する液滴検出器２１がこのガラス管２０の周囲に配設
さ扛ているもので、液留シ管１９上端及びガラス管２０
下端をそれぞれ滴下パイプ１５に連結することにより滴
下パイプ１５に介装さ扛ているものである。そして、冷
却管１０から流出した液化試料は液留シ／ｌイブ１９に
０１０人した抜、液端目１８より液ｚ的となってｖｉシ
出し、この液滴がガラス管２０内を落下するようになっ
ておシ、この落下する液滴を液滴検出器２１により検出
するものである。
部に液滴検出機構１７が介装されている。この液滴検出
機構１７は、紀３図に示すように、下端に滴端口】８が
形成された液留りパイプ１９の下端とガラス管２０の上
端が連結され、かつガラス管２０内を滴下する液滴全検
出する液滴検出器２１がこのガラス管２０の周囲に配設
さ扛ているもので、液留シ管１９上端及びガラス管２０
下端をそれぞれ滴下パイプ１５に連結することにより滴
下パイプ１５に介装さ扛ているものである。そして、冷
却管１０から流出した液化試料は液留シ／ｌイブ１９に
０１０人した抜、液端目１８より液ｚ的となってｖｉシ
出し、この液滴がガラス管２０内を落下するようになっ
ておシ、この落下する液滴を液滴検出器２１により検出
するものである。
なお、２２は試料液流通管１１内に挿入され、一端が筐
閉容器１の上部に位置して配設された温度検出器で、こ
の温度検出器２２により密閉容器１から留出する試料蒸
気の温度をｎｉ’ｌ 足するものである− また、２３はｍ熱装置１３、液滴検出器２１及び温度検
出器２２とそれぞり、連絡子るコンピュータを内蔵する
制御部、２４はこの制御部２３と連絡する記録ｉｌｌ、
２５は制御ｎｌ！ ２３と温度検出器２１との間に介装
された変換器であり、この制御部２３により加熱装置１
３を制御１して加熱温度、加熱速度を適宜調整すると共
に、温度検出器２２から−の信号が変換器２５を経て制
御部２３に送られ、その温度が記０．目１２４に記−１
−β′１−６２５滴検出器２１によシ籾温が検出さ牡、
その信号が制御部２３に送られた後、制御部２３で所定
時間毎の試料温度上昇量が連続的に演算されるようにな
っている。
閉容器１の上部に位置して配設された温度検出器で、こ
の温度検出器２２により密閉容器１から留出する試料蒸
気の温度をｎｉ’ｌ 足するものである− また、２３はｍ熱装置１３、液滴検出器２１及び温度検
出器２２とそれぞり、連絡子るコンピュータを内蔵する
制御部、２４はこの制御部２３と連絡する記録ｉｌｌ、
２５は制御ｎｌ！ ２３と温度検出器２１との間に介装
された変換器であり、この制御部２３により加熱装置１
３を制御１して加熱温度、加熱速度を適宜調整すると共
に、温度検出器２２から−の信号が変換器２５を経て制
御部２３に送られ、その温度が記０．目１２４に記−１
−β′１−６２５滴検出器２１によシ籾温が検出さ牡、
その信号が制御部２３に送られた後、制御部２３で所定
時間毎の試料温度上昇量が連続的に演算されるようにな
っている。
上記装置を用いて試験液の初留点を測定する場合、まず
密閉容器１内に試料液１４を入れた後、この試料液１４
を制御部２３の制御によってヒータ１３によシ所定加熱
速度で連続的に加熱し、蒸留する。そして、試料蒸気が
冷却管１０に流入し、この中で液化されて滴下ノｆイグ
１５に入ル、液留ジノｆイブＩＩＣ所定量の液化試料が
留められた後、液留リパイプ１９の液端口１８から籾温
が滴下してこれが液滴検出器２１によフ検出されると、
その信号が制御部２３に送られる。次いで、制御部２３
が初演検出信号を受けると、温度検出器２１から制御部
２３に送られる留出蒸気温度に基づいて制御部２３が所
定時間毎の試料温度上昇量を連続的に演算し、この所定
時間毎の温度上昇１が所定１Ｆ以下になった時の温度を
初留点として表示するものである。
密閉容器１内に試料液１４を入れた後、この試料液１４
を制御部２３の制御によってヒータ１３によシ所定加熱
速度で連続的に加熱し、蒸留する。そして、試料蒸気が
冷却管１０に流入し、この中で液化されて滴下ノｆイグ
１５に入ル、液留ジノｆイブＩＩＣ所定量の液化試料が
留められた後、液留リパイプ１９の液端口１８から籾温
が滴下してこれが液滴検出器２１によフ検出されると、
その信号が制御部２３に送られる。次いで、制御部２３
が初演検出信号を受けると、温度検出器２１から制御部
２３に送られる留出蒸気温度に基づいて制御部２３が所
定時間毎の試料温度上昇量を連続的に演算し、この所定
時間毎の温度上昇１が所定１Ｆ以下になった時の温度を
初留点として表示するものである。
即ち、第４回に示す如く、初演検出点ａを検出した後、
直ちにＦｆｒ足時間Δを毎の試料温度上昇量△ｘＩ ｌ
△ｘ２１△ｘ２ ｒΔｘ４ Δｘｎを連続的に検出演算
し、この試料温度上昇量△ｘｎが所定量ΔＸｐ以下とな
った時点（△ｘｎ≦ΔＸｐとなった時点２の温度を初留
点Ａとするもので、これによシ初留点Ａを再現性良く測
定し得るものである。
直ちにＦｆｒ足時間Δを毎の試料温度上昇量△ｘＩ ｌ
△ｘ２１△ｘ２ ｒΔｘ４ Δｘｎを連続的に検出演算
し、この試料温度上昇量△ｘｎが所定量ΔＸｐ以下とな
った時点（△ｘｎ≦ΔＸｐとなった時点２の温度を初留
点Ａとするもので、これによシ初留点Ａを再現性良く測
定し得るものである。
なお、本発明においては、上記所定時間Δｔは８０〜４
００ ミリ秒程度とすることが好ましい。また、所定量
△Ｘ−使用する上記測定装置とＪＩＳに規定された測定
装置との相関関係から定まる適宜な値とすることができ
、これにより上記装置による測定結果とＪＩＳに規定さ
れた装置による測定結果とを合致させることができ、測
定結果を調整する面倒が不必要となるものである。
００ ミリ秒程度とすることが好ましい。また、所定量
△Ｘ−使用する上記測定装置とＪＩＳに規定された測定
装置との相関関係から定まる適宜な値とすることができ
、これにより上記装置による測定結果とＪＩＳに規定さ
れた装置による測定結果とを合致させることができ、測
定結果を調整する面倒が不必要となるものである。
上述したように、本発明に係る初留点の測定方法は、加
熱槽内の試料液を加熱装置によル所定加熱速度で加熱す
ると共ｔ／（、加熱槽内に生じた試料のｉ８気を加熱槽
［連結された冷却管にその一端からＪｆ、入し、この試
わの蒸気を冷却管内で液化して冷却管他端より滴下させ
、その籾温を冷却管他端に配設された液滴検出器により
検出してその時の試料温度を加熱槽に連絡された温度検
出器によって検出することによシ、前記試料液の初留点
を測定する方法において、籾温検出後、所定時間毎の試
料温度上昇量を連続的に検出し、この所定時間毎の試料
温度上昇量が所定量以下になった時の温度を初留点とす
るようにしたことによル、石油製品等の初留点を再現性
良くかつ正確に、しかも簡単に測定することができるも
のである
熱槽内の試料液を加熱装置によル所定加熱速度で加熱す
ると共ｔ／（、加熱槽内に生じた試料のｉ８気を加熱槽
［連結された冷却管にその一端からＪｆ、入し、この試
わの蒸気を冷却管内で液化して冷却管他端より滴下させ
、その籾温を冷却管他端に配設された液滴検出器により
検出してその時の試料温度を加熱槽に連絡された温度検
出器によって検出することによシ、前記試料液の初留点
を測定する方法において、籾温検出後、所定時間毎の試
料温度上昇量を連続的に検出し、この所定時間毎の試料
温度上昇量が所定量以下になった時の温度を初留点とす
るようにしたことによル、石油製品等の初留点を再現性
良くかつ正確に、しかも簡単に測定することができるも
のである
第１図は石油製品を蒸留装置で蒸留した場合の留出温度
の経時変化を示すグラフ、第２図は本発明の実施に用い
る装置の一例を示す概略図、第３図は同装置の液滴検出
機構を示す断面図、第４図は本発明測定方法を説明する
説明図である。 工・・・密閉容器（加熱槽ン、１０〜・冷却管、１３・
・・巨−タ（加熱装置９．１４・・・試料液、１７・・
・液滴検出機構、２１・・・液滴検出器、２２・・・温
度検出器、２３・・・制御部１、 第１図 時 間 第４図
の経時変化を示すグラフ、第２図は本発明の実施に用い
る装置の一例を示す概略図、第３図は同装置の液滴検出
機構を示す断面図、第４図は本発明測定方法を説明する
説明図である。 工・・・密閉容器（加熱槽ン、１０〜・冷却管、１３・
・・巨−タ（加熱装置９．１４・・・試料液、１７・・
・液滴検出機構、２１・・・液滴検出器、２２・・・温
度検出器、２３・・・制御部１、 第１図 時 間 第４図
Claims (1)
- １ 加熱槽内の試料液を加熱装置により所定加熱速度で
加熱すると共に、加熱槽内に生じた試料の蒸気を加熱槽
に連結された冷却管にその一端から導入し、この試料の
蒸気を／ｎ却管内で数比して冷却管他端より＆下させ、
その切部を冷却管他端に配設された数個検出器により検
出してその時の試料温度を加熱槽に連絡された温度検出
器によって検出することにより、前記試料液の初留点を
測定する方法において、切部検出し・、所定時間毎の試
料温度上昇上（を連続的に検出し、との所定１ｉｌｌｌ
ｔＪＪ毎の試料温度上昇量が所定お以下になりた時の温
度を初留点とするようにしたことを硲徴とブーる初留点
の測定力法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25096783A JPS60140150A (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | 初留点の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25096783A JPS60140150A (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | 初留点の測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60140150A true JPS60140150A (ja) | 1985-07-25 |
Family
ID=17215682
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25096783A Pending JPS60140150A (ja) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | 初留点の測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60140150A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105212694A (zh) * | 2015-10-09 | 2016-01-06 | 珠海格力电器股份有限公司 | 不同海拔下水的沸点的确定方法、装置及电压力锅 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4931397A (ja) * | 1972-07-13 | 1974-03-20 |
-
1983
- 1983-12-27 JP JP25096783A patent/JPS60140150A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4931397A (ja) * | 1972-07-13 | 1974-03-20 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105212694A (zh) * | 2015-10-09 | 2016-01-06 | 珠海格力电器股份有限公司 | 不同海拔下水的沸点的确定方法、装置及电压力锅 |
| CN105212694B (zh) * | 2015-10-09 | 2017-12-26 | 珠海格力电器股份有限公司 | 不同海拔下水的沸点的确定方法、装置及电压力锅 |
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