JPS5995458A - ガスクロマトグラフのサンプリング法 - Google Patents
ガスクロマトグラフのサンプリング法Info
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- JPS5995458A JPS5995458A JP20663782A JP20663782A JPS5995458A JP S5995458 A JPS5995458 A JP S5995458A JP 20663782 A JP20663782 A JP 20663782A JP 20663782 A JP20663782 A JP 20663782A JP S5995458 A JPS5995458 A JP S5995458A
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- pressure
- sampling
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
- G01N30/20—Injection using a sampling valve
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- Physics & Mathematics (AREA)
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- Pathology (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はガスクロマトグラフのサンプリング法、特に切
換えパルプにより計量管を操作するようにしたガスクロ
マトグラフのサンプリング法に関するものである。
換えパルプにより計量管を操作するようにしたガスクロ
マトグラフのサンプリング法に関するものである。
ガフクロマトグラフの一般的なサンプリング機構は、計
量管にサンプルガスを大気圧平時させて導入し、この計
量管内のサンプルガスをキャリヤーガスによりカラムに
導入（サンプリング）するものである。この機構は、た
とえば第１図に示すように、サンプルガヌ入口は］ Ｋ
接ｋｊｃされたポンプ＋２１及び電磁パルプ（３）か
ら流量計＋４１を接続した大気放出口（５）に到るサン
プルガフ流路（６）、並びにキャリヤーガスボンベ（７
）に直結された調圧弁（８）及び圧力計（９）からカラ
ム（１０Ｉに↓Ｕるキャリヤー及び分析ガス流路ＩＬＩ
Ｊのいずれが一方に、計量管Ｌ１２１を選択的に挿入す
るための６方弁サンプリングパルプ（１３１を図の実線
で示す位置にし、屯磁パルプ（３）を開いてポンプ（２
）を駆動する。
量管にサンプルガスを大気圧平時させて導入し、この計
量管内のサンプルガスをキャリヤーガスによりカラムに
導入（サンプリング）するものである。この機構は、た
とえば第１図に示すように、サンプルガヌ入口は］ Ｋ
接ｋｊｃされたポンプ＋２１及び電磁パルプ（３）か
ら流量計＋４１を接続した大気放出口（５）に到るサン
プルガフ流路（６）、並びにキャリヤーガスボンベ（７
）に直結された調圧弁（８）及び圧力計（９）からカラ
ム（１０Ｉに↓Ｕるキャリヤー及び分析ガス流路ＩＬＩ
Ｊのいずれが一方に、計量管Ｌ１２１を選択的に挿入す
るための６方弁サンプリングパルプ（１３１を図の実線
で示す位置にし、屯磁パルプ（３）を開いてポンプ（２
）を駆動する。
これにより、サン、プルガフは計量管（１２１を含むサ
ンプルガフ流路中に導入されるとともに大気放出口（５
）からパージされ、大気圧平画工において計量管［１２
１内に充満する。計量管１１２１内のサンプルガヌは−
パルプ（１３１’ｉ図の破線位置に切換えることにｒＤ
、キャリヤーガスに圧送されてカラム１１０１中に導入
（サンプリング）され、分離成分を検出器（１４１によ
り測定される。
ンプルガフ流路中に導入されるとともに大気放出口（５
）からパージされ、大気圧平画工において計量管［１２
１内に充満する。計量管１１２１内のサンプルガヌは−
パルプ（１３１’ｉ図の破線位置に切換えることにｒＤ
、キャリヤーガスに圧送されてカラム１１０１中に導入
（サンプリング）され、分離成分を検出器（１４１によ
り測定される。
この場合、一定容積の計量管１１２１に採取されたサン
プルガス量は大気圧が一定であるという前提において一
定となるが、通常程度の気圧変動でも低気圧なら９８０
ｍｂ程度、高気圧なら１０４０ ｍｂ程度であり、これ
はカラムに導入するサンプルガヌ絶対量を約±３％程度
変動させ、一つの誤差要因となと。
プルガス量は大気圧が一定であるという前提において一
定となるが、通常程度の気圧変動でも低気圧なら９８０
ｍｂ程度、高気圧なら１０４０ ｍｂ程度であり、これ
はカラムに導入するサンプルガヌ絶対量を約±３％程度
変動させ、一つの誤差要因となと。
ｔｈｅ、サンプルガヌをカラムに導入するン延めのギヤ
リヤーガフ圧力は、大気圧より十分高くしであるため、
サンプリング時のカラムに圧力変動が生じ、これによる
ショックピークが％４Ｅして、早期溶出成分のピークと
粉られしくなったり、クロマトグラフのベース変動が生
じる等の不都合がある。
リヤーガフ圧力は、大気圧より十分高くしであるため、
サンプリング時のカラムに圧力変動が生じ、これによる
ショックピークが％４Ｅして、早期溶出成分のピークと
粉られしくなったり、クロマトグラフのベース変動が生
じる等の不都合がある。
本発明は、ガスクロマトグラフのガスサンプリングにお
ける上記のような欠点を排除するために′、計量採取時
の圧力平衡全実質上一定圧のキャリヤーガスによって行
うようにした方法を提供するものでめる。
ける上記のような欠点を排除するために′、計量採取時
の圧力平衡全実質上一定圧のキャリヤーガスによって行
うようにした方法を提供するものでめる。
これにより、サンプルガスを（一定圧平砺にもとづいて
）正確に計量すると共に、その平衡圧と同じ圧力でカラ
ムに導入し圧力／；変動による弊害を々くすることがで
きる。
）正確に計量すると共に、その平衡圧と同じ圧力でカラ
ムに導入し圧力／；変動による弊害を々くすることがで
きる。
以下、本発明の方法全実施するための装置構成例全第２
図に従って説明する。
図に従って説明する。
第２図の流路において、第１図の従来例と異ル点ハ、ポ
ンプ＋２１の出口端において電磁パルプ（３）でなく３
方電磁バルブ１１５１全挿入すると共に、流量計（４）
の入口側に２方電磁パルプ１ｔ６１ ｆ接続し、これら
を互いに連動させるようにしたこと、及びこのサンプル
ガスθに路（６）において３方電磁パルプ＋ｉ５＋ ト
サンプリングパルプ（１３１との間にバッファーパイプ
（ＩＤを挿入したことである。他の構成部分は第１図の
従来例のものと同一であり、従って同一参照数字を用い
ることとする。バッファーパイプｕ１は計量管ｔ１２１
と同一のり料からなム計重管１１２１の５倍程度以上の
容積を荷することが望ましい。
ンプ＋２１の出口端において電磁パルプ（３）でなく３
方電磁バルブ１１５１全挿入すると共に、流量計（４）
の入口側に２方電磁パルプ１ｔ６１ ｆ接続し、これら
を互いに連動させるようにしたこと、及びこのサンプル
ガスθに路（６）において３方電磁パルプ＋ｉ５＋ ト
サンプリングパルプ（１３１との間にバッファーパイプ
（ＩＤを挿入したことである。他の構成部分は第１図の
従来例のものと同一であり、従って同一参照数字を用い
ることとする。バッファーパイプｕ１は計量管ｔ１２１
と同一のり料からなム計重管１１２１の５倍程度以上の
容積を荷することが望ましい。
次に、第２図の構成を用いた本発明のガスサンプリング
法の実施手順を説明する。まず、サンプリングパルプｕ
ｌ−実線で示す位置にし、３方電磁パルプ１ｉ５１ ｆ
” ａ −ｂ ”回通位置としてポンプ（２）の出口
とバッファーパイプｄ７１と勿連通さ、せると共に、開
閉パルプＬＬ６１ ＊開く、このようなパルプ１１５）
、σ６）の操作は連動機喝により同時に行われることが
望ましい。これによりサンプルガヌは、ポンプ１２１に
引出さｎて３方電イ滋ノくルブＵヲ通す、バッファーパ
イプ（１′ｒ）に流入し、さらにサンプリングパルプｕ
３１’ｅ通って計重管１２１に入れられる。計重管出口
流路の開閉パルプｕ６）は開いておシ、サンプルガスは
このノくルブから導量計＋４１ ｋ経て大気放出口＋５
１よりパージされる。
法の実施手順を説明する。まず、サンプリングパルプｕ
ｌ−実線で示す位置にし、３方電磁パルプ１ｉ５１ ｆ
” ａ −ｂ ”回通位置としてポンプ（２）の出口
とバッファーパイプｄ７１と勿連通さ、せると共に、開
閉パルプＬＬ６１ ＊開く、このようなパルプ１１５）
、σ６）の操作は連動機喝により同時に行われることが
望ましい。これによりサンプルガヌは、ポンプ１２１に
引出さｎて３方電イ滋ノくルブＵヲ通す、バッファーパ
イプ（１′ｒ）に流入し、さらにサンプリングパルプｕ
３１’ｅ通って計重管１２１に入れられる。計重管出口
流路の開閉パルプｕ６）は開いておシ、サンプルガスは
このノくルブから導量計＋４１ ｋ経て大気放出口＋５
１よりパージされる。
次に、３方パルプｌ１５１ ’ａグｃ−ｂ”開通位置と
し、それとの連動操作で開閉パルプ（１６１’＜閉じる
。
し、それとの連動操作で開閉パルプ（１６１’＜閉じる
。
キャリヤーガス源（７）は、なるべくなら大気圧の数倍
程度のガス圧を有し、従って３方バルグ（１５１から出
たキャリヤーガスは大気圧下に収容されたサンプルガス
全圧縮しながらバッファーパイプ１７）内に流入する。
程度のガス圧を有し、従って３方バルグ（１５１から出
たキャリヤーガスは大気圧下に収容されたサンプルガス
全圧縮しながらバッファーパイプ１７）内に流入する。
これによシ、バッファーバイア”（ｌη及び計量管Ｌ１
２１−内のサンプルガスは前者Ｕ力の下流側及び計量管
１１２１の全体から開閉バルグｕｂ＋までの範囲に圧縮
される。但し、この状態で珂時間放置すると、ガス拡散
現象により、このサンプルガスとキャリヤーガスとが混
合することに注意すべきである。
２１−内のサンプルガスは前者Ｕ力の下流側及び計量管
１１２１の全体から開閉バルグｕｂ＋までの範囲に圧縮
される。但し、この状態で珂時間放置すると、ガス拡散
現象により、このサンプルガスとキャリヤーガスとが混
合することに注意すべきである。
したがって、キャリヤーガスによるサンプルガスの圧縮
は、大気圧であったバッファーバイア１１７）及び計量
管ｕ２１に接続されて一時的に降下したキャリヤーガス
圧が一定の初期制御圧力まで復帰（千両）すると同時に
パルプｕ９、［１６１及びｕ３を切換え操作してサンプ
リング工程に切換える。
は、大気圧であったバッファーバイア１１７）及び計量
管ｕ２１に接続されて一時的に降下したキャリヤーガス
圧が一定の初期制御圧力まで復帰（千両）すると同時に
パルプｕ９、［１６１及びｕ３を切換え操作してサンプ
リング工程に切換える。
この時点では、キャリヤーガフとサンブルカ゛ヌとの拡
散は、バッファーバイア（ｌ力の下流部における両ガヌ
の接触部においてのみ生じており計量管１１２１内には
サンプリングのみが充ｊ４している。
散は、バッファーバイア（ｌ力の下流部における両ガヌ
の接触部においてのみ生じており計量管１１２１内には
サンプリングのみが充ｊ４している。
そそして、サンプリングバルグＵが図の破線位置となる
ことにより、計量管１２１はキャリヤー及び分析ガス流
−（Ｌｌｌにおいて、圧力計（９］とカラム１１０１と
の間に挿入され、カラム（１０ｊには一１前記キャリャ
ーガヌによる定圧平衡によりほぼ完全に一定量だけ採取
されたサンプルガスが送り込まれる。このサンプリング
の直前においては、圧力計（９）からのキャリヤーガス
は３方電磁パルプｔｉ５１の方に分岐・流通するだけで
なく、カラム１１０）にも流通しているものであり、し
たがってサンプリング時において、カラム［０１には同
じ圧力のサンプルガスが挿入されるだけであり、なんら
の圧力変動を生じるものではない。
ことにより、計量管１２１はキャリヤー及び分析ガス流
−（Ｌｌｌにおいて、圧力計（９］とカラム１１０１と
の間に挿入され、カラム（１０ｊには一１前記キャリャ
ーガヌによる定圧平衡によりほぼ完全に一定量だけ採取
されたサンプルガスが送り込まれる。このサンプリング
の直前においては、圧力計（９）からのキャリヤーガス
は３方電磁パルプｔｉ５１の方に分岐・流通するだけで
なく、カラム１１０）にも流通しているものであり、し
たがってサンプリング時において、カラム［０１には同
じ圧力のサンプルガスが挿入されるだけであり、なんら
の圧力変動を生じるものではない。
本発明の方法は、以上のごと〈実施されるものであシ、
その効果を要約すると、次のとおシである。
その効果を要約すると、次のとおシである。
（１１大気圧の変動による影響（サンプルガス大気圧千
両により採取する場合の計量ｆ（ｉを受けない。
両により採取する場合の計量ｆ（ｉを受けない。
（２１ サンプリング時の圧力変動による影響（ショ
ックビークの発生と成′分ヒ′−りとの混同、及びベー
ス戻動等）を受けない。
ックビークの発生と成′分ヒ′−りとの混同、及びベー
ス戻動等）を受けない。
（３） キャリヤーガスによってサンブルカ゛ｙ．ｆ
圧縮するため、計量管をこの圧力に逆比＋！ｌｌｌ ｔ
，て小さくすることができる。
圧縮するため、計量管をこの圧力に逆比＋！ｌｌｌ ｔ
，て小さくすることができる。
少〈なシ、クロマトグラフのチーリンク′現縁が少なく
なる。
なる。
本発明は以上のとおりであり、従来の流路構成に若干の
変更を加えるのみ一Ｃ、正４°・つ有用なサンプリング
法の実施を可能にするものである。ナオ、サンプルガス
圧縮用（）＜）Ｖブｕ５） （Ｄ 流路口Ｃに接続する
）力ヌとしてキャリャーカ゛ヌと同圧の別のガヌ源を用
いてもよい。
変更を加えるのみ一Ｃ、正４°・つ有用なサンプリング
法の実施を可能にするものである。ナオ、サンプルガス
圧縮用（）＜）Ｖブｕ５） （Ｄ 流路口Ｃに接続する
）力ヌとしてキャリャーカ゛ヌと同圧の別のガヌ源を用
いてもよい。
第１図は従来のガヌクロマトグラフサンブリング流路を
示す流路線図、第２図は本発明の方法を実施するための
Ｃ荒銘信成例を示す線図である。 ＋２１ − − −−−ポンプ ＋４１ − − −−一流量計 ＋５１−−−−一大気放土口 （６２−〜ーーーサンプルガヌ流路 （７）−フーーーキャリャーガヌボンベ＋８１ − −
−−一誠圧弁 ＋９１ − − −−一圧力計 ［１０１−−−−一カラム ｔｔＵ−−−−−キャリヤー及び分析力゛ヌ流路Ｕ２１
ーーーーー計量管 ［１３１ − − − − − サ ン プ
リ ン り゛）くル フ゛ｕｉーーーーーー検出器
示す流路線図、第２図は本発明の方法を実施するための
Ｃ荒銘信成例を示す線図である。 ＋２１ − − −−−ポンプ ＋４１ − − −−一流量計 ＋５１−−−−一大気放土口 （６２−〜ーーーサンプルガヌ流路 （７）−フーーーキャリャーガヌボンベ＋８１ − −
−−一誠圧弁 ＋９１ − − −−一圧力計 ［１０１−−−−一カラム ｔｔＵ−−−−−キャリヤー及び分析力゛ヌ流路Ｕ２１
ーーーーー計量管 ［１３１ − − − − − サ ン プ
リ ン り゛）くル フ゛ｕｉーーーーーー検出器
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 サンプルガス源から大気放出口に到るサンプルガス流路
、並びにキャリヤーガス源からカラム入口に到るキャリ
ヤー及び分析ガス流路のいずれかに選択的に計量管を挿
入するだめのサンプリングパルプを備え、前記サンプル
ガス流路における前記サンプリングパルプの上流側に前
記計量管よりも十分に容量の内きいバツファーハ４７’
を挿入すると共に、このバッファパイプの入口側に前記
サンプルガス源からのサンプルガス及び前記キャリヤー
ガス源からのキャリヤーガスを選択的に前記バッファー
パイプに導入するだめの３万パルプを挿入し、さらに前
記サンプルガス流路における大気放出口の手前に開閉用
パルプを挿入してなるガスクロマトグラフシステムにお
いて、 前記サンプリングパルプを介して前記計量管を前記サン
プルガス流路中に挿入し、 ＠記すンプルガス源を前記３方パルプを介して前記バッ
ファーパイプに接続すると共に、前記開閉パルプを開放
することにより、前記バッファーパイプ及び前記計量管
中にサンプルガスを導入し、 前記キャリヤーガス源を前記３方パルプを介してバッフ
ァーパイプに接続すると共に、前記開閉パルプを閉じる
ことによシ前記バッファーパイプ及び計量管中のサンプ
ルガスをキャリヤーガス圧により計量管側に圧縮し、 前記サンプリングパルプを第２の位置にして、前記計量
管中に計量採取したサンプルガスをカラムに導入し、分
析することを特徴とするガスクロマトグラフのサンプリ
ング法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20663782A JPS5995458A (ja) | 1982-11-22 | 1982-11-22 | ガスクロマトグラフのサンプリング法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20663782A JPS5995458A (ja) | 1982-11-22 | 1982-11-22 | ガスクロマトグラフのサンプリング法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5995458A true JPS5995458A (ja) | 1984-06-01 |
Family
ID=16526653
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20663782A Pending JPS5995458A (ja) | 1982-11-22 | 1982-11-22 | ガスクロマトグラフのサンプリング法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5995458A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005073710A1 (ja) * | 2004-01-13 | 2005-08-11 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | 試料を注入するための方法及び装置 |
| JP2006058146A (ja) * | 2004-08-20 | 2006-03-02 | Daicel Chem Ind Ltd | 試料注入方法、試料注入装置及びそれを有する超臨界流体クロマトグラフィー装置 |
| EP1996930B1 (en) | 2006-03-17 | 2018-01-10 | Waters Technologies Corporation | Device and methods for reducing pressure and flow perturbations in a chromatographic system |
| CN108195639A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-06-22 | 国网北京市电力公司 | 六氟化硫取样装置 |
| WO2020132287A1 (en) * | 2018-12-21 | 2020-06-25 | Austin Schultz | Automated system for remote inline concentration and homogenization of ultra-low concentrations in pure chemicals |
-
1982
- 1982-11-22 JP JP20663782A patent/JPS5995458A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005073710A1 (ja) * | 2004-01-13 | 2005-08-11 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | 試料を注入するための方法及び装置 |
| JP2006058146A (ja) * | 2004-08-20 | 2006-03-02 | Daicel Chem Ind Ltd | 試料注入方法、試料注入装置及びそれを有する超臨界流体クロマトグラフィー装置 |
| JP4508778B2 (ja) * | 2004-08-20 | 2010-07-21 | ダイセル化学工業株式会社 | 試料注入方法、試料注入装置及びそれを有する超臨界流体クロマトグラフィー装置 |
| EP1996930B1 (en) | 2006-03-17 | 2018-01-10 | Waters Technologies Corporation | Device and methods for reducing pressure and flow perturbations in a chromatographic system |
| CN108195639A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-06-22 | 国网北京市电力公司 | 六氟化硫取样装置 |
| WO2020132287A1 (en) * | 2018-12-21 | 2020-06-25 | Austin Schultz | Automated system for remote inline concentration and homogenization of ultra-low concentrations in pure chemicals |
| US11257664B2 (en) | 2018-12-21 | 2022-02-22 | Elemental Scientific, Inc. | Automated system for remote inline concentration and homogenization of ultra-low concentrations in pure chemicals |
| US11823884B2 (en) | 2018-12-21 | 2023-11-21 | Elemental Scientific, Inc. | Automated system for remote inline concentration and homogenization of ultra-low concentrations in pure chemicals |
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