JPS5982421A - 炭素繊維の製法 - Google Patents
炭素繊維の製法Info
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- JPS5982421A JPS5982421A JP57193696A JP19369682A JPS5982421A JP S5982421 A JPS5982421 A JP S5982421A JP 57193696 A JP57193696 A JP 57193696A JP 19369682 A JP19369682 A JP 19369682A JP S5982421 A JPS5982421 A JP S5982421A
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- Japan
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- acrylonitrile
- carbon fibers
- yarns
- cooh groups
- carbon fiber
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- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/20—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products
- D01F9/21—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D01F9/22—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyacrylonitriles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
- C08F220/42—Nitriles
- C08F220/44—Acrylonitrile
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F8/00—Chemical modification by after-treatment
- C08F8/44—Preparation of metal salts or ammonium salts
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高性能炭素繊維の製造法に関するものであり、
とくに炭素繊維の強度低下の原因となる糸欠陥発生因子
であり、耐熱安定性低下の因子となる金属を実質的に含
まない炭素繊維を、特定構造のアクリル系繊維プレカー
サーから焼成して製造する方法に関するものである。
とくに炭素繊維の強度低下の原因となる糸欠陥発生因子
であり、耐熱安定性低下の因子となる金属を実質的に含
まない炭素繊維を、特定構造のアクリル系繊維プレカー
サーから焼成して製造する方法に関するものである。
炭素繊維はガラス繊維等の他の補強用繊維に較べて軽く
、強度、弾性率等の特性が高くバランスのとれた補強材
として注目を集め、ゴルフシャフトや釣享、ラケットフ
レームなどのス月ミ一ツ、レジャー分野を中心にその利
用拡大が図られてきたがその製造コストの低減と共に、
航空機や宇宙産業分野の利用拡大が本格化ずろ時代が到
来した。このような産業分野で炭素繊維を使用してゆ（
ためには高性能であるということだけではなく、その材
量の信ね性が強く要求されるところである。
、強度、弾性率等の特性が高くバランスのとれた補強材
として注目を集め、ゴルフシャフトや釣享、ラケットフ
レームなどのス月ミ一ツ、レジャー分野を中心にその利
用拡大が図られてきたがその製造コストの低減と共に、
航空機や宇宙産業分野の利用拡大が本格化ずろ時代が到
来した。このような産業分野で炭素繊維を使用してゆ（
ためには高性能であるということだけではなく、その材
量の信ね性が強く要求されるところである。
このような観点より従来から、種々の炭素繊維の開発か
なされてきたが炭素繊維の糸欠陥の原因や、その熱安定
性低下の原因の解析も急速に進歩し、金属とくにアルカ
リ金属を含む炭素繊維は信頼性の高いものとすることが
極めて離しいものであることが判明してきた。
なされてきたが炭素繊維の糸欠陥の原因や、その熱安定
性低下の原因の解析も急速に進歩し、金属とくにアルカ
リ金属を含む炭素繊維は信頼性の高いものとすることが
極めて離しいものであることが判明してきた。
そこで本発明者等は金属を実質的に含まなし・炭素繊維
を製造する方法について検討した結果、カルボキシル基
を特定量含み、かつ、このカルボキシル基がアンモニウ
ムイオンで置換されたアクリル系プレカーサーを用いる
ことによってその目的を達成しうろことを見出し本発明
を完成した。
を製造する方法について検討した結果、カルボキシル基
を特定量含み、かつ、このカルボキシル基がアンモニウ
ムイオンで置換されたアクリル系プレカーサーを用いる
ことによってその目的を達成しうろことを見出し本発明
を完成した。
本発明の要旨とするところはアクリロニトリル９５重量
９ｃ以上とカルボキシル基含有単量体０５〜３重量％を
必須成分とし、かつ該カルボキシル基の２０％以上がア
ンモニウムイオンにて置換された実質的に金属不含のア
クリロニトリル系重合体を紡糸して得た繊維を焼成する
ことを特徴とする炭素繊維の製造方法にある。
９ｃ以上とカルボキシル基含有単量体０５〜３重量％を
必須成分とし、かつ該カルボキシル基の２０％以上がア
ンモニウムイオンにて置換された実質的に金属不含のア
クリロニトリル系重合体を紡糸して得た繊維を焼成する
ことを特徴とする炭素繊維の製造方法にある。
本発明を実施するに際して用いるアクリロニトリル系重
合体とはアクリロニトリルの重合量が９５皿量％以上で
あることが必要であり、アクリロニトリルの重合量が９
５重量％未満の重合体からは炭素繊維の性能を支配する
良好なフィブリル構造を有するアクリル系繊維グレカー
サーを作ることはできず高性能炭素繊維を作ることがで
きない。
合体とはアクリロニトリルの重合量が９５皿量％以上で
あることが必要であり、アクリロニトリルの重合量が９
５重量％未満の重合体からは炭素繊維の性能を支配する
良好なフィブリル構造を有するアクリル系繊維グレカー
サーを作ることはできず高性能炭素繊維を作ることがで
きない。
またコモノマーとしてカルボキシル基含有単量体が０．
５〜３重量％なる割合で共重合させることが、得られる
アクリル系繊維プレカーサーの短時間焼成による高性能
、高弾性炭素繊維の製造に必要である。これらカルボキ
シル基含有単量体の例としては、例えばアクリル酸、メ
タクリル酸、イタコン酸、クロト／酸、マレイン酸、メ
サコン酸、シトラコン酸等を挙げろことができる。
５〜３重量％なる割合で共重合させることが、得られる
アクリル系繊維プレカーサーの短時間焼成による高性能
、高弾性炭素繊維の製造に必要である。これらカルボキ
シル基含有単量体の例としては、例えばアクリル酸、メ
タクリル酸、イタコン酸、クロト／酸、マレイン酸、メ
サコン酸、シトラコン酸等を挙げろことができる。
アクリロニトリル系重合体に共重合されたカルボキシル
基は、その２０％以上がアンモニウムイオンにて置換さ
れていることが必要であり、この置換率が２０％未満の
重合体は、その重合工程、紡糸、延伸工程程でアクリロ
ニトリル系重合体中に金属類、とくにアルカリ金属類を
取り込み易く、このため実質的に金属を含まない高性能
炭素繊維を作ることはできなくなる。
基は、その２０％以上がアンモニウムイオンにて置換さ
れていることが必要であり、この置換率が２０％未満の
重合体は、その重合工程、紡糸、延伸工程程でアクリロ
ニトリル系重合体中に金属類、とくにアルカリ金属類を
取り込み易く、このため実質的に金属を含まない高性能
炭素繊維を作ることはできなくなる。
カルボキシル基の２０％以上がアンモニウムイオンにて
置換された本発明で用いるアクリロニトリル系重合体は
、コモノマーとして用いる不飽和カルボン酸類として、
予め、不飽和カルボン酸アンモニウム塩として用いる方
法や重合触媒として過硫酸アンモン、亜硫酸アンモン系
重合触媒を用いる方法やアクリロニトリル系繊維を酸処
理后、アンモニア水溶液で処理する方法＄９こよって作
ることができる。
置換された本発明で用いるアクリロニトリル系重合体は
、コモノマーとして用いる不飽和カルボン酸類として、
予め、不飽和カルボン酸アンモニウム塩として用いる方
法や重合触媒として過硫酸アンモン、亜硫酸アンモン系
重合触媒を用いる方法やアクリロニトリル系繊維を酸処
理后、アンモニア水溶液で処理する方法＄９こよって作
ることができる。
本発明で用いるアクリロニ） ＩＪル系重合体には２〜
４５重量％の割合で他のコモノマー、例えばアリルアル
コール、メタリルアルコール、オキシエチルアクリロニ
トリル、メチルアクリレート、エチルアクリレート、メ
チルメタクリレート、エチルメタクリレート、アクリル
アミド、メタクリルアミド、Ｎメチロールアクリルアミ
ド、ジメチルアミド、エチルアクリルアミド又はメタク
リルアミド、アリルクロライド等を挙げることができ、
これらのコモノマー類は目的に応じ適宜組合せて共重合
せしめるのが好しい。
４５重量％の割合で他のコモノマー、例えばアリルアル
コール、メタリルアルコール、オキシエチルアクリロニ
トリル、メチルアクリレート、エチルアクリレート、メ
チルメタクリレート、エチルメタクリレート、アクリル
アミド、メタクリルアミド、Ｎメチロールアクリルアミ
ド、ジメチルアミド、エチルアクリルアミド又はメタク
リルアミド、アリルクロライド等を挙げることができ、
これらのコモノマー類は目的に応じ適宜組合せて共重合
せしめるのが好しい。
以述の如（して得たアンモニウムイオン含有アクリロニ
トリル系重合体は溶剤としてジメチルホルムアミド、ジ
メチルアセトアミド、ジメチルスルオキ７ド、γ−ブチ
ロラクト／、ロダンアンモン、硝酸などの金属を実質的
に含まない溶剤に溶解して紡糸原液となし、これを乾式
紡糸法、湿式紡糸法、乾−湿式紡糸法にて紡糸し、延伸
、洗浄することによって本発明で用いるアクリロニトリ
ル系繊維プレカーサーとするのである。
トリル系重合体は溶剤としてジメチルホルムアミド、ジ
メチルアセトアミド、ジメチルスルオキ７ド、γ−ブチ
ロラクト／、ロダンアンモン、硝酸などの金属を実質的
に含まない溶剤に溶解して紡糸原液となし、これを乾式
紡糸法、湿式紡糸法、乾−湿式紡糸法にて紡糸し、延伸
、洗浄することによって本発明で用いるアクリロニトリ
ル系繊維プレカーサーとするのである。
かくの如（して得たアクリロニトリル系繊維プレカーサ
ーは、酸化性雰囲気下２００〜４００℃で熱処理するこ
とによって耐炎化系とした后６００〜１５００℃非酸化
雰囲気下で熱処理することによって炭素繊維となし、必
要に応じ３０００℃以下の不活性雰囲気下で黒鉛化処理
を施す。かくの如く得られた炭素繊維は実質的に金属不
含の炭素繊維であり、かつ、強度、弾性率が高（、かつ
糸欠陥のない均一な特性を発揮しうろ炭素繊維とするこ
とができるのである。
ーは、酸化性雰囲気下２００〜４００℃で熱処理するこ
とによって耐炎化系とした后６００〜１５００℃非酸化
雰囲気下で熱処理することによって炭素繊維となし、必
要に応じ３０００℃以下の不活性雰囲気下で黒鉛化処理
を施す。かくの如く得られた炭素繊維は実質的に金属不
含の炭素繊維であり、かつ、強度、弾性率が高（、かつ
糸欠陥のない均一な特性を発揮しうろ炭素繊維とするこ
とができるのである。
以下実施例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例１
酸化剤として過硫酸アンモニウム、還元剤として亜硫酸
及びＦ’Ｈ調整剤として炭酸アンモニウムを用いて、水
系懸濁重合法により組成がアクリロニトリル（ＡＮ ）
９８ｗｔ％及びメタクリル酸（ＭＡ、Ａ ） ２ ｗ
ｔ％のＡＮ系共重合体（１）を調整した。
及びＦ’Ｈ調整剤として炭酸アンモニウムを用いて、水
系懸濁重合法により組成がアクリロニトリル（ＡＮ ）
９８ｗｔ％及びメタクリル酸（ＭＡ、Ａ ） ２ ｗ
ｔ％のＡＮ系共重合体（１）を調整した。
第１表に重合体の品質を示す。
第１表
（１） アルカリ金属イオン含有量の測定は通常の原
子吸光法による。
子吸光法による。
（２） アンモニウムイオン置換量の測定は滴定法と
熱分解ガスクロの両者から行なった。
熱分解ガスクロの両者から行なった。
重合体（１）をジメチルホルムアミドに溶解して重合体
温度２６ｗｔ％の紡糸原液を調整し、孔径０、】５・閣
φ孔数２０００の紡糸ノズルより一旦、空気中に吐出し
、５諭走行させたのち、ついで３０℃に保持されたジメ
チルホルムアミド７５ ｗｔ％水溶液に導℃・て凝固せ
しめ２０ｍ／分の速度でひき取り、引き続き連続的に潜
水中で洗浄しながら６倍延伸し、油剤を付与し、表面温
度１３０℃の熱ロールで乾燥緻密化して捲きとり、単繊
維デニール１．５ｄのプレカーサーを得た。
温度２６ｗｔ％の紡糸原液を調整し、孔径０、】５・閣
φ孔数２０００の紡糸ノズルより一旦、空気中に吐出し
、５諭走行させたのち、ついで３０℃に保持されたジメ
チルホルムアミド７５ ｗｔ％水溶液に導℃・て凝固せ
しめ２０ｍ／分の速度でひき取り、引き続き連続的に潜
水中で洗浄しながら６倍延伸し、油剤を付与し、表面温
度１３０℃の熱ロールで乾燥緻密化して捲きとり、単繊
維デニール１．５ｄのプレカーサーを得た。
空−気中２３０℃〜２７０℃の温度で４炎化したのち、
Ｎ２気流中６００℃〜１２５０℃の昇温勾配を適用して
炭素化処理を行なった。
Ｎ２気流中６００℃〜１２５０℃の昇温勾配を適用して
炭素化処理を行なった。
得られた炭素繊維の単繊維性能を第２表に示す。
第２表
尚単繊維引張り試験は、試技５祁、１００本の測定によ
る。
る。
実施例２
実施例１の共重合体を炭酸ナトリウム水溶液及びアンモ
ニア水浴液でそれぞれ処理し、ついで水洗、乾燥するこ
とにより、アンモニウムイオン置換率、異なる重合体を
得た。その効果を第３表に示す。
ニア水浴液でそれぞれ処理し、ついで水洗、乾燥するこ
とにより、アンモニウムイオン置換率、異なる重合体を
得た。その効果を第３表に示す。
第 ３ 表
上記各重合体から実施例１と同様に紡糸を行なって・、
プレカーサーとなし、ついで焼成して、炭素繊維となし
、更にＮ２流中２６００℃まで熱処理を行なって黒鉛繊
維を調製した。
プレカーサーとなし、ついで焼成して、炭素繊維となし
、更にＮ２流中２６００℃まで熱処理を行なって黒鉛繊
維を調製した。
各重合体に対応する炭素繊維及び黒鉛繊維の性能をスト
ランドで測定した。結果を第４表に示す。
ランドで測定した。結果を第４表に示す。
第４表
ストランド性能の測定はＪ Ｉｓ １（−７６０１（炭
素繊維試験方法）試長２００咽による。
素繊維試験方法）試長２００咽による。
第４表から明らかなように特に黒鉛繊維の強度に対する
本発明の効果は顕著である。
本発明の効果は顕著である。
特許出願人 三菱レイヨン株式会社
代理人弁理士 １）村 武 敏
手続補正ｖ４′（方式）
昭和５８年３月３日
特許庁長官若杉和夫殿
１、事件の表示
昭和５７年特許願第１９３６９６号
３ 補正をする者
事件との関係 特許出願人
４、代理人
昭和５８年２月２２日付発送
（ＭＡＡ） ２ ｗｔ％のハ系共重合体（１）を調整し
た。
た。
第１表に重合体の品質を示す。
第 １ 表
（１） アルカリ金属イオン含有量の測定は通常の原
子吸光法による。
子吸光法による。
（２） アンモニウムイオン置換禁の測定は滴定法と
熱分解２ｆスクロの両者から行なった。
熱分解２ｆスクロの両者から行なった。
重合体（１）をジメチルホルムアミドに溶解して重合体
温度２６ｗｔ％の紡糸原液を調整し、孔径０．１５閣φ
孔数２０００の紡糸ノズルより一旦、空気中に吐出し、
５調走行させたのち、ついで３０℃に保持されたジメチ
ルホルムアミド７５ｗｔ％水溶液に導いて凝固せしめ２
０ｍ／分の速度でひき取シ、引き続き連続的に潜水中で
洗浄しながら６倍延伸し、油剤を付与し、表面温度１３
０℃の熱ロールで乾燥緻密化して捲きとυ、単繊維デニ
ール１．５ｄのグレーカーサ−を得た。
温度２６ｗｔ％の紡糸原液を調整し、孔径０．１５閣φ
孔数２０００の紡糸ノズルより一旦、空気中に吐出し、
５調走行させたのち、ついで３０℃に保持されたジメチ
ルホルムアミド７５ｗｔ％水溶液に導いて凝固せしめ２
０ｍ／分の速度でひき取シ、引き続き連続的に潜水中で
洗浄しながら６倍延伸し、油剤を付与し、表面温度１３
０℃の熱ロールで乾燥緻密化して捲きとυ、単繊維デニ
ール１．５ｄのグレーカーサ−を得た。
空気中２３０℃〜２７０℃の温度で耐炎化したのち、Ｎ
２気流中６００℃〜１２５０℃の昇温勾配を適用して炭
素化処理を行なった。
２気流中６００℃〜１２５０℃の昇温勾配を適用して炭
素化処理を行なった。
得られた炭素繊維の単繊維性能を第２表に示す。
第 ２ 表
尚単繊維引張り試験は、試技５ｍ、１００本の測定によ
る。
る。
実施例２
実施例１の共重合体を炭酸ナトリウム水溶液及びアンモ
ニア水溶液でそれぞれ処理し、ついで水洗、乾燥するこ
とによシ、アンモニウムイオン置換率、異なる重合体を
得た。その効果を第３表に示す。
ニア水溶液でそれぞれ処理し、ついで水洗、乾燥するこ
とによシ、アンモニウムイオン置換率、異なる重合体を
得た。その効果を第３表に示す。
第３表
上記各重合体から実施例１と同様に紡糸を行なって、シ
ンカー丈−となし、ついで焼成して、炭素繊維となし、
更にＮ２流中２６００℃まで熱処理を行なって黒鉛繊維
を調製した。
ンカー丈−となし、ついで焼成して、炭素繊維となし、
更にＮ２流中２６００℃まで熱処理を行なって黒鉛繊維
を調製した。
各重合体に対応する炭素繊維及び黒鉛繊維の性能をスト
ランドで測定した。結果を第４表に示す。
ランドで測定した。結果を第４表に示す。
第４表
ストランド性能の測定はＪＩＳ Ｒ−７６０１（炭素繊
維試験方法）試技２００叫による。
維試験方法）試技２００叫による。
第４表から明らかなように特に黒鉛繊維の強度に対する
本発明の効果は顕著である。
本発明の効果は顕著である。
特許出願人 三菱レイヨン株式会社
代理人弁理士 １） 村 武 敏
Claims (1)
- １、 アクリロニトリル９５ｗｔ％以上及びカルボキン
ル基含有単量体０５〜３ｗｔ％を必須成分とする共重合
体からなり、しかも該カルボキシル基の加％以上がアン
モニウムイオンで置換されたアクリロニ） ＩＪル系共
重合体を紡糸して得た繊維を焼成することを特徴とする
炭素繊維の製法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57193696A JPS5982421A (ja) | 1982-11-04 | 1982-11-04 | 炭素繊維の製法 |
| US06/679,114 US4661572A (en) | 1982-11-04 | 1984-12-06 | Process for producing acrylonitrile-based precursors for carbon fibers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57193696A JPS5982421A (ja) | 1982-11-04 | 1982-11-04 | 炭素繊維の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5982421A true JPS5982421A (ja) | 1984-05-12 |
| JPS6218646B2 JPS6218646B2 (ja) | 1987-04-23 |
Family
ID=16312255
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57193696A Granted JPS5982421A (ja) | 1982-11-04 | 1982-11-04 | 炭素繊維の製法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4661572A (ja) |
| JP (1) | JPS5982421A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6321916A (ja) * | 1986-07-08 | 1988-01-29 | Toray Ind Inc | 炭素繊維製造用アクリル系繊維の製造方法 |
| JPS6335821A (ja) * | 1986-07-31 | 1988-02-16 | Toray Ind Inc | 炭素繊維製造用アクリル系繊維 |
| JP2018138628A (ja) * | 2017-02-24 | 2018-09-06 | 三菱ケミカル株式会社 | ポリアクリロニトリル系共重合体、炭素繊維前駆体繊維、耐炎化繊維束の製造方法および炭素繊維束の製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6268450B1 (en) * | 1998-05-11 | 2001-07-31 | Solutia Inc. | Acrylic fiber polymer precursor and fiber |
Citations (3)
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| JPS50107219A (ja) * | 1974-02-04 | 1975-08-23 | ||
| JPS5234026A (en) * | 1975-09-10 | 1977-03-15 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | Process for producing carbo fibers |
| JPS53126325A (en) * | 1977-04-05 | 1978-11-04 | Toray Ind Inc | High-purity acrylic carbon fiber |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3686112A (en) * | 1969-10-06 | 1972-08-22 | August Vrancken | Process for polymerizing acrylonitrile |
| JPS495619A (ja) * | 1972-05-06 | 1974-01-18 | ||
| US4216301A (en) * | 1979-06-18 | 1980-08-05 | Mobil Oil Corporation | Process for solution polymerization of acrylonitrile |
-
1982
- 1982-11-04 JP JP57193696A patent/JPS5982421A/ja active Granted
-
1984
- 1984-12-06 US US06/679,114 patent/US4661572A/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
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| JPS6321916A (ja) * | 1986-07-08 | 1988-01-29 | Toray Ind Inc | 炭素繊維製造用アクリル系繊維の製造方法 |
| JPS6335821A (ja) * | 1986-07-31 | 1988-02-16 | Toray Ind Inc | 炭素繊維製造用アクリル系繊維 |
| JP2018138628A (ja) * | 2017-02-24 | 2018-09-06 | 三菱ケミカル株式会社 | ポリアクリロニトリル系共重合体、炭素繊維前駆体繊維、耐炎化繊維束の製造方法および炭素繊維束の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4661572A (en) | 1987-04-28 |
| JPS6218646B2 (ja) | 1987-04-23 |
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