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JPS59182276A - 窒化ケイ素焼結体 - Google Patents

窒化ケイ素焼結体

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Publication number
JPS59182276A
JPS59182276A JP58053528A JP5352883A JPS59182276A JP S59182276 A JPS59182276 A JP S59182276A JP 58053528 A JP58053528 A JP 58053528A JP 5352883 A JP5352883 A JP 5352883A JP S59182276 A JPS59182276 A JP S59182276A
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JP
Japan
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sintered body
rare earth
silicon nitride
earth oxide
nitride sintered
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JP58053528A
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通泰 小松
柘植　章彦
寛 井上
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Toshiba Corp
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Toshiba Corp
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Publication date
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
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    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は窒化ケイ素焼結体に関するものである。
〔発明の技術的背景とその問題点〕
窒化ケイ素（Ｓ１３Ｎ４）焼結体は優れた耐熱性を有す
るだめに、エンジン部材、耐食部品、耐摩耗耐熱部等の
新しい用途が期待されている。
Ｓｉ３Ｎ４の焼結体を造るには、５１３Ｎ４単独では焼
結が進行しにくいため、焼結助剤を併用して緻密な焼結
体を得ている。この焼結助剤としては、ＭｇＯやＹ２Ｏ
３を始めとする酸化物、更にはＭｇＯ−Ａｌ２Ｏ３、Ｙ
２Ｏ５−Ａｔ）２０３などの複合物が使用されている。
こうした焼結助剤の併用によシ緻密化がなされ、高強度
でかつ靭性、熱衝撃性の優れたＳｉ３Ｎ４焼結体が開発
されている。
また、焼結方法についてはホットプレス、高温静水圧プ
レス（ＨＩＰ　）　、雰囲気加圧焼結や汎用性の高い常
圧焼結などが知られている。しかしながら、従来の方法
では常圧焼結により緻密な５ｉ５Ｎ４焼結体を得ること
が困難であった。
このようなことから、本出願人は既に下記に示す高強度
の８１３Ｎ４焼結体を開発し、提案している。
■　Ｓ　ｉ　、Ｎ４粉末に希土類酸化物を添加して焼結
してなる５ｔ３Ｎ４焼結体。
■　５１３Ｎ４粉末に希土類酸化物とＡｌ２Ｏ３を添加
して焼結してなるＳｉ３Ｎ４ｇ８結体。
■　前記■、■においてＳｉ３Ｎ４の出発原料がα相６
５チ以上からなるものを用いて得られたＳｉ３Ｎ４焼結
体。
■　５ｉ３Ｎ４−Ｙ２Ｏ３−Ａ１２０３系をベースとし
、更に他の添加物からなるＳｉ３Ｎ４焼結体。
上記５ｉ５Ｎ４焼結体のうち、■のα−８ｉ３Ｎ４に希
土類酸化物（特にＹ２Ｏ３）とＡｌ２Ｏ３を加えて焼結
したものは長柱状の結晶粒からなる微細組織で、優れた
高強度性を有する。
ところで、Ｓｉ３Ｎ４焼結体を機械材料として実用化す
るには、高い信頼性が要求され、実用応力をいかなる部
分に加えても十分に耐える微視的にも高強度であること
が必要である。しかしながら、現在のＳ　ｉ　３Ｎ４焼
結体にはかかる特性を満足するものがなく、高信頼性、
高強度の５１３Ｎ４焼結体の出現が要望されている。
〔発明の目的〕
本発明は上記要望を満足すべくなされたもので、高信頼
性、高強度の窒化ケイ素焼結体を提供しようとするもの
である。
〔発明の概要〕
本発明者らはＳ　ｉ　３Ｎ４焼結体の高強度化が組成に
大きく依存することに着目し、５ｉ６Ｎ４−希土類酸化
物（Ｙ２Ｏ３，Ｌａ２ｏ３等）　−１！２０ｓ　−Ａｔ
Ｎをベースとした焼結体が高強度化の点で優れた特性を
有することがわかった。しかしながら、とうした系の焼
結体について更に検討したところ、その構成相によって
機械的性質が大巾に変化することを究明した。即ち、Ｓ
ｉ３Ｎ４の結晶形にはα、βの２つの形が存在するが、
これに他の原子やイオンが固溶したα′、β′の結晶構
造のものが存在する。ａ’　−５ｔ３Ｎ４はａ　−５ｔ
３Ｎ４にＹ。
Ｌａなどの希土類元素やＯが固溶したものが、β′−Ｓ
ｉ３Ｎ４はサイアロンとじて知られる”ものである。こ
のようにＳｉ３Ｎ４焼結体中には５１３Ｎ４相としてα
、α′、β、β′の４相が存在するため、これらの存在
形態によって機械的性質が大巾に変化した。
そこで、本発明者らは上記究明結果を踏えて鋭意研究を
重ねたところ、上述した系において構成相としてα’　
−５ｔ３Ｎ４とβ−８１３Ｎ４からなシ、しかもα’　
−５ｔ３Ｎ４の構成相中の比率が０．０５〜０．７の特
定の範囲にした組成、組織とすることによって、′ミク
ロ的にも極めて高強度の５１３Ｎ４焼結体を見い出した
。
また、上述した系において構成相としてα′−５ｔ５Ｎ
４とβ−８ｉ５Ｎ４とＳｔ−希土類元素〜Ａ７−０−Ｎ
系の相からなシ、しかもα−８ｉ３Ｎ４の構成相中の比
率が０７以主にした組成、組織にすることによって、′
ミクロ的にも極めて高強度の５１３Ｎ４焼結体を見い出
した。
即ち、本願第１の発明は５ｉ３Ｎ４−希土類酸化物−Ａ
７２０３−　ＡｔＮの系であって、構成相がα−８ｉ３
Ｎ４とβ−８ｉ３Ｎ４からなり、かつ該構成相中のα’
　−５ｔ３Ｎ４の比率が０．０５〜０．７の範囲にある
ことを特徴とするものである。こうしたＳｉ３Ｎ４焼結
体のＸｉ回折の一例を示すと、第１図の如くなる。
上記α’　　Ｓ　Ｉ　ｓＮ４は既に述べた如＜　α’−
Ｓ　１３Ｎ４にＹ・Ｌａ　＋Ｃｅなどの希土類元素や０
が固溶しているものである。こうしたα’　−５ｊ３Ｎ
４の構成相中の比率を上記範囲に限定した理由はα’−
３ｉＮ４ が０．０５未満及び０．７を越えると、十分な強度向上
を達成できないからである。
上記β−８ｉ　３Ｎ４はＸ線回折Ｃｕ−にαにおいて２
θ＝６０°ノヒークが０．１°以下の範囲にあるもので
ある。
上記（ｔ″−８ｉＮｔβ−８ｉ３Ｎ４）結晶構造ｕｓ４ 長柱状結晶粒からなることが望ましく、その粒径につい
ては長柱状粒の長手方向粒径で４０１１ｍ以下であるこ
とが望ましく、好ましくは２０１１ｍ以下がよい。この
場合アス被りト比（第２図のａ／ｂ　）が重要であシ、
その比が少なくとも２を越えるのが良い。
一ヒ記系中の希土類酸化物の割合は常圧焼結法によシ５
１３Ｎ４焼結体を得る場合、３〜１０重量％の範囲にす
ることが望ましい。この理由は３重量擾未満にすると結
晶粒の長柱状が不完全になシ易く緻密比も進みに＜＜、
かといって１０重量％を越えると、窒化ケイ素本来の特
性がそこなわれてしまうからである。但し、ポットプレ
スやＨＩＰ等の外圧を加えて焼結する方法を採用する場
合には、緻密化の問題は回避できるので、希土類酸化物
の下限を２重量係にしてもよい。
本願第２の発明は５ｉ５Ｎ４−希土類酸化物−Ａ４２０
３−、　Ａ／Ｎの系であって、構成相がα′−８ｉ３Ｎ
、、ｘ　　とβ−８ｒ　３Ｎ４と５ｔ−ｆｆ、土類元素
−Ａ７−０−　Ｎ系の相がらなり、かつ該構成相中のα
−８ｉ５Ｎ４の比率が０７以下の範囲にあることを特徴
とするものである。こうしたＳｔ　Ｎ４ 焼結体のＸ線回折の一例を示すと、牽３図の如くなる。
上記α’−８］３Ｎ４の構成相中の比率を限定した理由
はα’　　Ｓ　１３Ｎ４が０７を越えると、十分な強度
向上を達成できないからである。
上記Ｓｉ−希土類元素−Ａｌ−０−Ｎ系（以下、Ｘと称
す）の相を具体的に例示すると、 Ｊ　（Ｙ４Ｓ１２０７Ｎ２　）　＋　Ｈ（ＹｇＳｉ６０
２１Ｎ３）　＋Ｋ　（ＹＳ　ｒ　０２　Ｎ　）の相等が
ある。
上記α’　　５ｉ３Ｎ４ｔβ−３１３Ｎ４　ｔの結晶構
造は細長柱状であることが望ましく、その粒径について
は長柱状粒として長手方向の径で４０μｍ以下、好まし
くは２０μｍ以下であるのがよい。
なお、本発明においては必要に応じて５ｉ３Ｎ４−希土
類酸化物−Ａ７２０３−　Ａ７！Ｎの系にＴｔ０２　ｙ
ＭｇＯ、ＺｒＯ２の少なくとも１種添加してもよい。
次に、本発明の５１３Ｎ４焼結体の製造方法について説
明する。
まず、５ｉ３Ｎ４−希土類酸化物−Ａ１２０３−　Ａ／
Ｎを出発原料としてこれを成形する。この原料中の５１
３Ｎ４粉末としてはα−８ｉ３Ｎ４粉末が６５％以上含
有するものを用いる。次いで、前記成形体を非酸化性雰
囲気（例えばＮ２雰囲気”等）で１７００〜１８００℃
にて焼成して５ｉ５Ｎ４脱結体を造る。この製造工程に
おいてα−８ｉ３Ｎ４粉末の含有場や焼成条件等を変え
ることにより本願第１の発明の焼結体、本）頭第２の発
明の焼結体を得ることができる。
〔発明の実施例〕
以下、本発明の詳細な説明する。
実施例１〜１５ 原料として平均粒径１．２μｍで９２チのα−８ｉ５Ｎ
４を含有する５１３Ｎ４粉末、平均粒径０．７μｍの高
純度Ｙ２Ｏ３粉末、平均粒径０．３μｍの高純度Ａｌ２
Ｏ３粉末、及び平均粒径１．２μｍの高純度Ａ７Ｎ粉末
を用い成形し、常圧焼結を行なって５ｉ３Ｎ４−Ｙ　Ｏ
−Ａ／２０３−　ＡｌＮの系で下記表に示す構成３ 相の組織を有する１５種の５１３Ｎ４焼結体を得た。
得られた各焼結体を切シ出して３ｘ３ｘ３０ｍのテスト
♂−スとし、これらをス・ぐ７２０喘の強度試験によ９
３点曲げ強さを測定した。その結果を同表中に併記した
。なお、表中には本発明のＳｉ３Ｎ４焼結体とは構成相
が異なったり、α−８ｉ５Ｎ４の比率がはずれる５ｉ５
Ｎ４焼結体を比較例１〜５として併記した。
上表から明らかな如く、本発明の５１３Ｎ４焼結体は常
温及び熱間での曲げ強度が極めて高いことがわかる。こ
れに対し、本発明の５１５Ｎ４焼結体と構成相で同じで
あってもα’　−５ｔ３Ｎ４の比率が本発明の範囲から
はずれたＳ　ｔ　３Ｎ４焼結体（比較例１，２．５）は
十分な曲げ強度の向上化を達成できず、特に熱間曲げ強
度の向上化が難しい。
また、本発明の５１３Ｎ４焼結体の構成相とは異なる５
ｉ５Ｎ４焼結体（比較例３，４）ではよシ十分な曲げ強
度の向上化が難しい。
なお、上記実施例では常圧焼結法によシ得られたＳｉ３
Ｎ４焼結体について説明したが、ホットプレスやＨＩＰ
で製造すれば実施例に比べてより微密で曲げ強度の高い
Ｓｉ３Ｎ４焼結体を得ることができる。
〔発明の効果〕
以上詳述した如く、本発明によればミクロ的にも高強度
で高信頼性の璧化ケイ累焼結体を提供できる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本願第１の発明のＳ　ｔ　３Ｎ４焼結体のＸ線
回折を示す図、第２図は結晶粒の粒径を説明するだめの
図、第３図は本願第２の発明のＳｉ３Ｎ４焼結体のＸ線
回折を示す図である。 出願人代理人　　弁理士　鈴　江　武　彦第１図 同性　角度 第２図

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）Ｓｉ３Ｎ４−希土類酸化物−Ａ７２０３−　ＡＡ
    ＩＮの系であって、構成相がα’−８ｔ３Ｎ４とβ−８
    ｉ　５Ｎ４からなシ、かつ該構成相中のα’−５ｔ３Ｎ
    ４の比率が０．０５〜０．７の範囲にあることを特徴と
    する窒化ケイ素焼結体。
  2. （２）Ｓ１３Ｎ４−希土類酸化物−Ａ７２０３−　Ａｌ
    Ｎ系の中にＴｉＯ２＋　ＭｇＯ及びＺ　ｒＯ２のうちの
    少なくとも１種を含むことを特徴とする特許請求の範囲
    第１項記載の窒化ケイ素焼結体。
  3. （３）希土類酸化物の量が３〜１０重量％の範囲である
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項記載
    の窒化ケイ素焼結体。
  4. （４）希土類酸化物としてＹ２Ｏ３を用い゛ることを特
    徴とする特許請求の範囲第１項乃至第３項いずれか記載
    の窒化ケイ素焼結体。
  5. （５）Ｓ１３Ｎ４−希土類酸化物−Ａ／２０３−　ＡＩ
    Ｎの糸であって、構成相がα′−Ｓｉ、Ｎ４とβ−８ｉ
    　３Ｎ４とＳｔ−希土類元素−ＡＪ　−０−Ｎ系の相か
    らなシ、かつ該構成相中のα’　−５ｔ３Ｎ４の比率が
    Ｑ、　７以下の範囲にあることを特徴とする窒化ケイ素
    焼結体。
  6. （６）Ｓ１３Ｎ４−希土類酸化物−ＡＪ２０３−　ＡＪ
    Ｎ系の中にＴｉＯ２，ＭｇＯ及びＺ　ｒＯ２のうちの少
    なくとも１種を含むことを特徴とする特許請求の範囲第
    ５項記載の窒化ケイ素焼結体。
  7. （７）希土類酸化物の量が３〜１０重量％の範囲である
    ことを特徴とする特許請求の範囲第５項又は第６項記載
    の窒化ケイ素焼結体。
  8. （８）希土類酸化物としてＹ２Ｏ３を用いることを特徴
    とする特許請求の範囲第５項乃至第７項いずれか記載の
    窒化ケイ素焼結体。
JP58053528A 1983-03-31 1983-03-31 窒化ケイ素焼結体 Granted JPS59182276A (ja)

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