JPS59138312A - コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法 - Google Patents
コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法Info
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- JPS59138312A JPS59138312A JP58012450A JP1245083A JPS59138312A JP S59138312 A JPS59138312 A JP S59138312A JP 58012450 A JP58012450 A JP 58012450A JP 1245083 A JP1245083 A JP 1245083A JP S59138312 A JPS59138312 A JP S59138312A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、磁気テープとして用騒た時の角形比、配向性
などの磁気特性に優れたコバルト含有磁性酸化鉄粉末の
製造方法に関する。
などの磁気特性に優れたコバルト含有磁性酸化鉄粉末の
製造方法に関する。
磁性酸化鉄粉末にコバルト化合物を被着したコバルト含
有磁性酸化鉄粉末は高保磁力を有していることから、ビ
デオ用、オーディオ用などの磁気記録分野でさかんに利
用されているが、近年磁気記録媒体の高密度化への要求
は著しく諸性能の向上が一層要求されてきてしる。
有磁性酸化鉄粉末は高保磁力を有していることから、ビ
デオ用、オーディオ用などの磁気記録分野でさかんに利
用されているが、近年磁気記録媒体の高密度化への要求
は著しく諸性能の向上が一層要求されてきてしる。
コバルト含有磁性酸化鉄粉末は、各種バインダーと混練
して磁性塗料を調整する際、バインダーへの濡れがわる
く、またそれ自体の磁性のため粒子相互の磁気凝集があ
って、バインダー中に均一に分散されに〈ｂという欠点
があった。
して磁性塗料を調整する際、バインダーへの濡れがわる
く、またそれ自体の磁性のため粒子相互の磁気凝集があ
って、バインダー中に均一に分散されに〈ｂという欠点
があった。
この対策として、機械的分散手段を用いて、凝集塊をほ
ぐす方法（特開昭５０−２２２９７゜特開昭５５〜１５
７２１６．特開昭５６−１０９０３）が試みられている
。しかし、この方法も機械的分散操作を止めると凝集が
はじまるため、根本的解決にはさらない。磁性酸化鉄粉
末の表面を無機化合物で処理する方法としては％Ｚｎ＃
Ｃ１ｌなどの無機塩の溶液に浸漬する方法（特開昭５５
−９６７１．特開昭５５−３９６５６．特開昭５５−３
９６５４）やＣＯイオン、 Ｍｎイオン、’ Ｆｅ （
＃）イオン及びアルカリの存在下に６０℃以上、沸点以
下の温度で加熱する方法（特開昭５３−１３２７９９）
が試みられている。さらに、磁性粉末の粒子表面を有機
バインダーとなじみのよ込界面活性剤などで磁性塗料調
製前に被覆する方法（特公昭５３−１９１２０．特開昭
５４−３７２９７゜特開昭５３−１４１１９６．特開昭
５４−８２３５４゜特開昭５４−８５３９７ ）や磁性
塗料調製時に分散剤として界面活性剤を添加する方法（
特開昭５５−１５１０６８ 、特開昭５５−１５１０６
９）が試みられている。
ぐす方法（特開昭５０−２２２９７゜特開昭５５〜１５
７２１６．特開昭５６−１０９０３）が試みられている
。しかし、この方法も機械的分散操作を止めると凝集が
はじまるため、根本的解決にはさらない。磁性酸化鉄粉
末の表面を無機化合物で処理する方法としては％Ｚｎ＃
Ｃ１ｌなどの無機塩の溶液に浸漬する方法（特開昭５５
−９６７１．特開昭５５−３９６５６．特開昭５５−３
９６５４）やＣＯイオン、 Ｍｎイオン、’ Ｆｅ （
＃）イオン及びアルカリの存在下に６０℃以上、沸点以
下の温度で加熱する方法（特開昭５３−１３２７９９）
が試みられている。さらに、磁性粉末の粒子表面を有機
バインダーとなじみのよ込界面活性剤などで磁性塗料調
製前に被覆する方法（特公昭５３−１９１２０．特開昭
５４−３７２９７゜特開昭５３−１４１１９６．特開昭
５４−８２３５４゜特開昭５４−８５３９７ ）や磁性
塗料調製時に分散剤として界面活性剤を添加する方法（
特開昭５５−１５１０６８ 、特開昭５５−１５１０６
９）が試みられている。
界面活性剤を粒子表面に被覆する方法として、水系、非
水系での浸漬処理、または粉末に直接スプレーする方法
があるが、この場合、有機バインダーとの混線中に被覆
された界面活性剤の脱着が起って効果が持続できなかっ
たシ、酢ビ塩ビ系樹脂での分散性は改良されても・ウレ
タン樹脂では効果が少なしといった樹脂選択性の問題が
ある。
水系での浸漬処理、または粉末に直接スプレーする方法
があるが、この場合、有機バインダーとの混線中に被覆
された界面活性剤の脱着が起って効果が持続できなかっ
たシ、酢ビ塩ビ系樹脂での分散性は改良されても・ウレ
タン樹脂では効果が少なしといった樹脂選択性の問題が
ある。
また、有機バインダー中における磁性粉末の語れ全よく
するため、磁性塗料調製時に多量の界面活性剤を添加す
ると、テープの強度低下、ブリーディング、粉落ち等の
欠点がある。
するため、磁性塗料調製時に多量の界面活性剤を添加す
ると、テープの強度低下、ブリーディング、粉落ち等の
欠点がある。
本発明者等は、以前、コバルト含有磁性酸化鉄粉末の性
能の改善において、第１鉄化合物の存在が磁気特性の改
善、例えばＨｃの向上をもたらすが、同時に保磁力の経
時安定性の低下やこのものを用いて作成された磁気テー
プの角形比、配向性などの低下をもたらすことに注目し
て、上記欠点を解決すべく磁性酸化鉄粉末にコバルト化
合物と第１鉄化合物とを被着する方法の検討を重ねた結
果、磁性酸化鉄粉末に、まずｍｌ鉄化合物を被着し１次
込でこのものにコバルト化合物を被着したところ、保磁
力の経時安定性をはじめ、角形比、配向性１反転磁界分
布などの磁気特性が著しく改善されるという知見を樽、
特許部Ｈ（特願昭５７−２１５１７２）を行った。そこ
で前記方法において、更に検討を重ねた結果■第１鉄化
合物の被着時、■第１鉄化合物の被着後でコバルト化合
物を被着する前、■コバルト化合物の被着時、のいずれ
かの段階で特定の金属化合物を磁性酸化鉄粉末に含有さ
せると、有機バインダー中における分散性の指標ともな
る角形比、配向性などの磁気特性が更に改善されるとい
う知見を得た。また、磁性酸化鉄粉末に、まずコバルト
化合物を被着し、次いでこのものに第１鉄化合物を被着
する方法においても、■コバルト化合物の被九時、■コ
バルト化合物の被着後で第１鉄化合物を被着する前、■
第１鉄化合物の被着時、のいずれか段階で特定の金属化
合物を磁性酸化鉄粉末に含有させると、それを含有させ
ない場合に比べて角形比、配向性などの磁気特性が改善
されるという知見を得、これらの知見に基づいて本発明
を完成した。すなわち、本発明は、磁性酸化鉄粉末に、
まず第１鉄化合物を被着し、次いでこのものにコバルト
化合物を被着するか、或はまずコバルト化合物を被着し
、次いでこのものに第１鉄化合物を被着するかしてコバ
ルト含有磁性酸化鉄粉末を製造する方法において、Ｃｓ
ｓ Ｃｕ ＃Ａｇ、Ｍｇ、Ｃａ＊Ｓｒ、ＢａｅＺｎ、
ＡＡ！ ｓｓｃ、５ｉＴｉ ｅ Ｚｒ ｍ Ｓｎ ｍ
Ｐ ＃ Ｖ 、 Ｎｂ ＊ Ｓｂ ＃ Ｔａ ｍ Ｂｉ
＃ Ｃｒ、、 Ｍｏ・＊ Ｗ ｔ Ｍｌｌ 、 Ｆｅ
（１） ｓ Ｎｉ及びαの金属化合物の少くともｌ徨を
、の前記第１鉄化合物、コバルト化合物のうち前段で被
着するものについては、その被着時、■前記両化合物の
うち前段で被着するものについては、その被着後で後段
の化合物を被着する前、■前記両化合物のうち後段で被
着するものについては、その被着時、のいずれかの段階
で磁性酸化鉄粉末に含有させることヲ菅徴とするコバル
ト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法である。
能の改善において、第１鉄化合物の存在が磁気特性の改
善、例えばＨｃの向上をもたらすが、同時に保磁力の経
時安定性の低下やこのものを用いて作成された磁気テー
プの角形比、配向性などの低下をもたらすことに注目し
て、上記欠点を解決すべく磁性酸化鉄粉末にコバルト化
合物と第１鉄化合物とを被着する方法の検討を重ねた結
果、磁性酸化鉄粉末に、まずｍｌ鉄化合物を被着し１次
込でこのものにコバルト化合物を被着したところ、保磁
力の経時安定性をはじめ、角形比、配向性１反転磁界分
布などの磁気特性が著しく改善されるという知見を樽、
特許部Ｈ（特願昭５７−２１５１７２）を行った。そこ
で前記方法において、更に検討を重ねた結果■第１鉄化
合物の被着時、■第１鉄化合物の被着後でコバルト化合
物を被着する前、■コバルト化合物の被着時、のいずれ
かの段階で特定の金属化合物を磁性酸化鉄粉末に含有さ
せると、有機バインダー中における分散性の指標ともな
る角形比、配向性などの磁気特性が更に改善されるとい
う知見を得た。また、磁性酸化鉄粉末に、まずコバルト
化合物を被着し、次いでこのものに第１鉄化合物を被着
する方法においても、■コバルト化合物の被九時、■コ
バルト化合物の被着後で第１鉄化合物を被着する前、■
第１鉄化合物の被着時、のいずれか段階で特定の金属化
合物を磁性酸化鉄粉末に含有させると、それを含有させ
ない場合に比べて角形比、配向性などの磁気特性が改善
されるという知見を得、これらの知見に基づいて本発明
を完成した。すなわち、本発明は、磁性酸化鉄粉末に、
まず第１鉄化合物を被着し、次いでこのものにコバルト
化合物を被着するか、或はまずコバルト化合物を被着し
、次いでこのものに第１鉄化合物を被着するかしてコバ
ルト含有磁性酸化鉄粉末を製造する方法において、Ｃｓ
ｓ Ｃｕ ＃Ａｇ、Ｍｇ、Ｃａ＊Ｓｒ、ＢａｅＺｎ、
ＡＡ！ ｓｓｃ、５ｉＴｉ ｅ Ｚｒ ｍ Ｓｎ ｍ
Ｐ ＃ Ｖ 、 Ｎｂ ＊ Ｓｂ ＃ Ｔａ ｍ Ｂｉ
＃ Ｃｒ、、 Ｍｏ・＊ Ｗ ｔ Ｍｌｌ 、 Ｆｅ
（１） ｓ Ｎｉ及びαの金属化合物の少くともｌ徨を
、の前記第１鉄化合物、コバルト化合物のうち前段で被
着するものについては、その被着時、■前記両化合物の
うち前段で被着するものについては、その被着後で後段
の化合物を被着する前、■前記両化合物のうち後段で被
着するものについては、その被着時、のいずれかの段階
で磁性酸化鉄粉末に含有させることヲ菅徴とするコバル
ト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法である。
本発Ｂ月に用いられる磁性酸化鉄粉末としては、γ−ｐ
ｅ２０ｇ粉末、Ｆｅ５０＋粉末、γ−Ｆｅｚｅｓを適宜
の手段、例えば水素などの還元性気体中で部分還元する
ことで得られるベルトライド化合物粉末又はリンを含有
したこれらの粉末、例えばその前駆体である針状含水酸
化鉄（Ｌ、 ｌ：Ｉ、 １−Ｆｅ００Ｈ）の製造時に母
液中にオルトリン酸、メタリン酸、ボ１７ リン酸など
のり′ン酸類、亜１ノン酸類或はこれらのアルカリ金属
塩、アンモニウム塩などの水溶性塩を存在させる方法、
針状含水酸化鉄或はそれを加熱脱水したα−Ｆｅ２０．
に前述のＩＪン酸類、亜リン酸類或はそれらの水溶性塩
を被着処理中る方法などによシ得られるものに適宜通常
の熱処理を施した粉末が挙げられる。
ｅ２０ｇ粉末、Ｆｅ５０＋粉末、γ−Ｆｅｚｅｓを適宜
の手段、例えば水素などの還元性気体中で部分還元する
ことで得られるベルトライド化合物粉末又はリンを含有
したこれらの粉末、例えばその前駆体である針状含水酸
化鉄（Ｌ、 ｌ：Ｉ、 １−Ｆｅ００Ｈ）の製造時に母
液中にオルトリン酸、メタリン酸、ボ１７ リン酸など
のり′ン酸類、亜１ノン酸類或はこれらのアルカリ金属
塩、アンモニウム塩などの水溶性塩を存在させる方法、
針状含水酸化鉄或はそれを加熱脱水したα−Ｆｅ２０．
に前述のＩＪン酸類、亜リン酸類或はそれらの水溶性塩
を被着処理中る方法などによシ得られるものに適宜通常
の熱処理を施した粉末が挙げられる。
本発明方法におしては、磁性酸化鉄粉末にまず第１鉄化
合物を被着し、次いでとのもの（ニコバルト化合物を被
着するか、或はまずコ／（ルト化合物ｔ １１着し、次
いでこのものに第１鉄化合物を被着する。この方法とし
て、具体的には■磁性酸化鉄粉末をアルカリ水溶液に分
散させ、この中に第１鉄塩を添加し１次込でコバルト塩
を添加する方法、■前記粉末を第１鉄塩を含む水溶液に
分散させ、これにアルカリ水溶液を添加し１次いでコバ
ルト塩を添加する方法、■前記粉末を水或は弱アルカリ
水溶液に分散させ、この中にアルカリ水溶液と第１鉄塩
とを併行添加し、次いでコバルト塩を添加するか或はコ
バルト塩とアルカリ水溶液とを併行添加する方法、■前
記粉末をアルカリ水溶液に分散させ、この中にコバルト
塩を添加し、次いで第１鉄塩を添加する方法、■前記粉
末をコバルト塩を含む水溶液に分散させ、これにアルカ
リ水溶液を添加し、次込で第１鉄塩を添加する方法、■
前記粉末を水或は弱アルカリ水溶液に分散させ、この中
にアルカリ水溶液とコバルト塩とを併行添加し、次いで
第１鉄塩を添加するか或は第１鉄塩とアルカリ水溶液と
を併行添加する方法、などが挙げられる。また、これら
の方法において、アルカリ水溶液を必要に応じて適宜追
加添加してもよ−。
合物を被着し、次いでとのもの（ニコバルト化合物を被
着するか、或はまずコ／（ルト化合物ｔ １１着し、次
いでこのものに第１鉄化合物を被着する。この方法とし
て、具体的には■磁性酸化鉄粉末をアルカリ水溶液に分
散させ、この中に第１鉄塩を添加し１次込でコバルト塩
を添加する方法、■前記粉末を第１鉄塩を含む水溶液に
分散させ、これにアルカリ水溶液を添加し１次いでコバ
ルト塩を添加する方法、■前記粉末を水或は弱アルカリ
水溶液に分散させ、この中にアルカリ水溶液と第１鉄塩
とを併行添加し、次いでコバルト塩を添加するか或はコ
バルト塩とアルカリ水溶液とを併行添加する方法、■前
記粉末をアルカリ水溶液に分散させ、この中にコバルト
塩を添加し、次いで第１鉄塩を添加する方法、■前記粉
末をコバルト塩を含む水溶液に分散させ、これにアルカ
リ水溶液を添加し、次込で第１鉄塩を添加する方法、■
前記粉末を水或は弱アルカリ水溶液に分散させ、この中
にアルカリ水溶液とコバルト塩とを併行添加し、次いで
第１鉄塩を添加するか或は第１鉄塩とアルカリ水溶液と
を併行添加する方法、などが挙げられる。また、これら
の方法において、アルカリ水溶液を必要に応じて適宜追
加添加してもよ−。
こζで用いる第１鉄塩としては、硫酸第１鉄、硝酸第１
鉄、塩化第１鉄などの鉱酸の第１鉄塩が誉げられ、工業
的には硫酸第１鉄が好ましく、コバルト塩としては、コ
バルトの無機酸塩又は有機酸塩、例えば硫酸コバルト、
塩化コバルト、酢酸コバルトなどが挙げられ、工業的に
は硫酸コバルトが好ましい。アルカリとしてはアルカリ
金属文はアルカリ土類金属の水酸化物、酸化物或は炭酸
塩などが用いられ、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウム、酸化ナトリウム、炭酸カルシウムなどが挙げら
れ、工業的には水酸化ナトＩＪウム、水酸化力ＩＪウム
が好ましい。
鉄、塩化第１鉄などの鉱酸の第１鉄塩が誉げられ、工業
的には硫酸第１鉄が好ましく、コバルト塩としては、コ
バルトの無機酸塩又は有機酸塩、例えば硫酸コバルト、
塩化コバルト、酢酸コバルトなどが挙げられ、工業的に
は硫酸コバルトが好ましい。アルカリとしてはアルカリ
金属文はアルカリ土類金属の水酸化物、酸化物或は炭酸
塩などが用いられ、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウム、酸化ナトリウム、炭酸カルシウムなどが挙げら
れ、工業的には水酸化ナトＩＪウム、水酸化力ＩＪウム
が好ましい。
塩とアルカリとによって形成される第１鉄化合物又はコ
バルト化合物としては１例えば水利水酸化物、水利酸化
物、水オロオキシ水酸化物などが埜げらも、この第１鉄
化合物及びコバルト化合物の被着量は、商記磁性酸化鉄
粉末の佇ｅ量に対して前者はＦｅとして０．５〜３０重
量％、望ましくは１〜２０重量％であシ、後者はＣｏと
して０．１〜２０重量％、望ましくは０．５〜１０重号
％である。
バルト化合物としては１例えば水利水酸化物、水利酸化
物、水オロオキシ水酸化物などが埜げらも、この第１鉄
化合物及びコバルト化合物の被着量は、商記磁性酸化鉄
粉末の佇ｅ量に対して前者はＦｅとして０．５〜３０重
量％、望ましくは１〜２０重量％であシ、後者はＣｏと
して０．１〜２０重量％、望ましくは０．５〜１０重号
％である。
本発明方法の第１鉄化合物とコバルト化合物の被着にお
いて、前記磁性酸化鉄粉末の懸濁スラリー濃度は１通常
２０〜２００ ｇ／１３ 、望ましくは５０〜１５０ｇ
／７であ）、被着反応温度は、通常沸点以下、望ましく
は５０℃以下であシ、被着時の雰囲気は通常第１鉄化合
物が実質的に酸化されなりような非酸化性である。雰囲
気を非酸化性にするためには、例えば反応容器を不活性
ガスで置換したシ１反応容器の溶液中に不活性ガスをバ
ブリングさせたシする。被着時の原料の添加時間は、被
着方法、ＯＨ基のモル濃度、被着反応温度などの条件の
違いにより異なシ（こいえなりが、一般的には１５分以
上必要であシ、望ましくは１〜２時間である。前記第１
鉄化合物或はコバルト化合物被着後の溶液中のＯＨ基濃
度（中和当量以上の遊離Ｏ■Ｉ基濃度）は通常０〜３モ
ル／ｌであシ、望ましくは０．５〜２モル／ｌである。
いて、前記磁性酸化鉄粉末の懸濁スラリー濃度は１通常
２０〜２００ ｇ／１３ 、望ましくは５０〜１５０ｇ
／７であ）、被着反応温度は、通常沸点以下、望ましく
は５０℃以下であシ、被着時の雰囲気は通常第１鉄化合
物が実質的に酸化されなりような非酸化性である。雰囲
気を非酸化性にするためには、例えば反応容器を不活性
ガスで置換したシ１反応容器の溶液中に不活性ガスをバ
ブリングさせたシする。被着時の原料の添加時間は、被
着方法、ＯＨ基のモル濃度、被着反応温度などの条件の
違いにより異なシ（こいえなりが、一般的には１５分以
上必要であシ、望ましくは１〜２時間である。前記第１
鉄化合物或はコバルト化合物被着後の溶液中のＯＨ基濃
度（中和当量以上の遊離Ｏ■Ｉ基濃度）は通常０〜３モ
ル／ｌであシ、望ましくは０．５〜２モル／ｌである。
両化合物の被着が終了した磁性酸化鉄粉末は、通常沸点
以下、例えば５０℃以下の温度でかつ非酸化性雰囲気で
熟成が行なわれるが、所望によシ５０〜９０℃で熟成す
ると磁気特性に良す影響金与える場合もある。
以下、例えば５０℃以下の温度でかつ非酸化性雰囲気で
熟成が行なわれるが、所望によシ５０〜９０℃で熟成す
ると磁気特性に良す影響金与える場合もある。
熟成時間は通常０１〜１０時間である。
本発明方法におして、第１鉄化合物とコバルト化合物の
被着工程の間に、所望により非酸化性雰囲気中で熱処理
を施してもより、前記固化合物の被着が終了し、スラリ
ーを熟成した後には通常熱処理が施される。これらの熱
処理の方法としては、例えば■被着スラリーをオートク
レーブ中で１００〜２５０℃、望ましくは１００〜−２
００℃で湿式加熱処理する方法、■被着スラリーを濾過
、水洗して湿ケーキを再び水中に分散させてスラリーと
し、このスラリーをオートクレーブ中で１００〜２５０
℃、望ましくはｉｏｏ〜２００℃で湿式加熱処理する方
法、■前記湿ケーキを６０〜ｂ で水蒸気の存在下に加熱処理する方法、■前記湿ケーキ
を３０〜２００℃で乾燥する方法、■前記乾燥品を１０
０〜３００℃、望ましくは１００〜２００℃で乾式加熱
処理する方法などが挙げられる。
被着工程の間に、所望により非酸化性雰囲気中で熱処理
を施してもより、前記固化合物の被着が終了し、スラリ
ーを熟成した後には通常熱処理が施される。これらの熱
処理の方法としては、例えば■被着スラリーをオートク
レーブ中で１００〜２５０℃、望ましくは１００〜−２
００℃で湿式加熱処理する方法、■被着スラリーを濾過
、水洗して湿ケーキを再び水中に分散させてスラリーと
し、このスラリーをオートクレーブ中で１００〜２５０
℃、望ましくはｉｏｏ〜２００℃で湿式加熱処理する方
法、■前記湿ケーキを６０〜ｂ で水蒸気の存在下に加熱処理する方法、■前記湿ケーキ
を３０〜２００℃で乾燥する方法、■前記乾燥品を１０
０〜３００℃、望ましくは１００〜２００℃で乾式加熱
処理する方法などが挙げられる。
本発明方法においては、■第１鉄化合物、コバルト化合
物のうち前段で被着するものについて、その被着時、■
前記両化合物のうち前段で被Ｍ＋るものについて、その
被着後で後段の化合物を被Ｍする前、■前記両化合物の
うち後段で被着するものについて、その被着時のｂずれ
かの段階で前述の特定の金属化合物を磁性酸化鉄粉末に
含有させる。この方法として具体的には、前述のコバル
ト化合物、第１鉄化合物の具体的被着方法■〜■におい
て、■被着方法■〜■の第１鉄化合物を被着するとき特
定の金属化合物を共存させる方法或は被着方法■〜■の
コバルト化合物を被着するとき特定の金属化合物を共存
させる方法、＠被着方法■〜■の第１鉄化合物を被着・
熟成した後熱処理を施し、このものに特定の金属化合物
を被着する方法或は被着方法■〜■のコバルト化合物を
被着・熟成した後熱処理ｔ−施し、このものに特定の金
属化合物を被着する方法、θ被着方法■〜■のコバルト
化合物を被着するとき特定の金属化合物全共存させる方
法或は被着方法■〜■の第１鉄化合物を被着するとき特
定の金属化合物を共存させる方法、な、どが挙げられる
。上記■〜θの方法において少くとも１つの方法を採用
すればよ−が、望ましくは２〜３の方法を組合せる。こ
こでｂう特定の金属化合物としては、水利水酸化物、水
利酸化物、水和オキシ水酸化物などが挙げられ、この特
定の金属化合物の含有量は、磁性酸化鉄粉末の全鉄量に
対して通常ｏ、ｏｉ〜２゜重量％、望ましくは０．０５
〜５重量％である。
物のうち前段で被着するものについて、その被着時、■
前記両化合物のうち前段で被Ｍ＋るものについて、その
被着後で後段の化合物を被Ｍする前、■前記両化合物の
うち後段で被着するものについて、その被着時のｂずれ
かの段階で前述の特定の金属化合物を磁性酸化鉄粉末に
含有させる。この方法として具体的には、前述のコバル
ト化合物、第１鉄化合物の具体的被着方法■〜■におい
て、■被着方法■〜■の第１鉄化合物を被着するとき特
定の金属化合物を共存させる方法或は被着方法■〜■の
コバルト化合物を被着するとき特定の金属化合物を共存
させる方法、＠被着方法■〜■の第１鉄化合物を被着・
熟成した後熱処理を施し、このものに特定の金属化合物
を被着する方法或は被着方法■〜■のコバルト化合物を
被着・熟成した後熱処理ｔ−施し、このものに特定の金
属化合物を被着する方法、θ被着方法■〜■のコバルト
化合物を被着するとき特定の金属化合物全共存させる方
法或は被着方法■〜■の第１鉄化合物を被着するとき特
定の金属化合物を共存させる方法、な、どが挙げられる
。上記■〜θの方法において少くとも１つの方法を採用
すればよ−が、望ましくは２〜３の方法を組合せる。こ
こでｂう特定の金属化合物としては、水利水酸化物、水
利酸化物、水和オキシ水酸化物などが挙げられ、この特
定の金属化合物の含有量は、磁性酸化鉄粉末の全鉄量に
対して通常ｏ、ｏｉ〜２゜重量％、望ましくは０．０５
〜５重量％である。
前記方法に＞ｌｘで、特定の金属化合物を含有させるに
は、特定の金属塩を酸或はアルカリで中和した）、加水
分解したシして行うことができ、これらの場合スラＩＪ
ｉよく攪拌し、被着対象物の分散状態を良好にして
おくことが好ましｌのはもちろんのことである。またス
ラリーの温度、ＰＨ％便用するアルカリ土類金属塩の濃
度、添加速度などは含有させる方法に応じて適宜調整す
ればよい。
は、特定の金属塩を酸或はアルカリで中和した）、加水
分解したシして行うことができ、これらの場合スラＩＪ
ｉよく攪拌し、被着対象物の分散状態を良好にして
おくことが好ましｌのはもちろんのことである。またス
ラリーの温度、ＰＨ％便用するアルカリ土類金属塩の濃
度、添加速度などは含有させる方法に応じて適宜調整す
ればよい。
本発明方法における特定の金属化合物を含有させる方法
において、特定の金属化合物を含有させた後前述のよう
な熱処理を施しても施さ彦くてもよい。これらの熱処理
は、特定の企画化合物、第１鉄化合物、コバルト化合物
が磁性酸化鉄の粒子内部に拡散しないように配慮する必
要がある。
において、特定の金属化合物を含有させた後前述のよう
な熱処理を施しても施さ彦くてもよい。これらの熱処理
は、特定の企画化合物、第１鉄化合物、コバルト化合物
が磁性酸化鉄の粒子内部に拡散しないように配慮する必
要がある。
本発明方法によってあられる特定の金属化合物全含有す
るコバルト含有磁性酸化鉄粉末は、磁気特性が改善され
、この酸化鉄粉末を用いて作成された磁気テープは、一
層角形比、配向性などの磁気特性が改善さｎる。
るコバルト含有磁性酸化鉄粉末は、磁気特性が改善され
、この酸化鉄粉末を用いて作成された磁気テープは、一
層角形比、配向性などの磁気特性が改善さｎる。
本発明方法により有機バインダー中における分散性の指
標ともなる角形比、配向性などの磁気特性が改善−され
る理由は必ずしも明確でな−か、■特定の金属化合物を
磁性酸化鉄粉末に含有させることによシ、有機バインダ
ー中における磁気凝集が生じにくくなる、■磁性酸化鉄
粉木と有機バインダーとの親和性が高まり、濡れがよぐ
なる、ことなどが推定される。
標ともなる角形比、配向性などの磁気特性が改善−され
る理由は必ずしも明確でな−か、■特定の金属化合物を
磁性酸化鉄粉末に含有させることによシ、有機バインダ
ー中における磁気凝集が生じにくくなる、■磁性酸化鉄
粉木と有機バインダーとの親和性が高まり、濡れがよぐ
なる、ことなどが推定される。
以下の実施例及び比較例によシ、本発明をよシ詳しく理
解できるであろう。
解できるであろう。
実施例１〜９
出発物質として保磁力Ｈｅ ｐ ３９９０ ｅ ｈ Ｐ
含有ｉ０．６３重景％のｒ−Ｆｅ２０ｓｔ−用い、該γ
−Ｆｅ、０３１００ｇ全水１１に分散させてスラリーと
し、室温（３０℃）で液中にＮ２ガスを吹き込みながら
、下記第１表に示す所定量の１０モルΔのＮａＯＨ水溶
液を加え、次いで０．９０モル／ｌの硫酸第１鉄水溶液
１６８ゴ或はこのものと下記に示す所定量の金属塩との
混合溶液を加えて攪拌し、さらに下記に示す所定分の１
０モル４のＮａＯＨ水溶液を加え、或はさらに下記に示
す所定量の金属塩を加えた。次いで０．８５モル４の硫
酸コバルト水溶液７０ｍ１或はこのものと下記に示す所
定量の金属塩を加えて室温（３０℃）で５時間攪拌した
。このスラリー′ｆｒ、瀘過、水洗し、得られた湿ケー
キを別容器に入れた水と共にオートクレーブに入れて％
Ｎ、ガスで置換した後密閉し、１３０℃で６時間水蒸気
の存在下に加熱処理した。
含有ｉ０．６３重景％のｒ−Ｆｅ２０ｓｔ−用い、該γ
−Ｆｅ、０３１００ｇ全水１１に分散させてスラリーと
し、室温（３０℃）で液中にＮ２ガスを吹き込みながら
、下記第１表に示す所定量の１０モルΔのＮａＯＨ水溶
液を加え、次いで０．９０モル／ｌの硫酸第１鉄水溶液
１６８ゴ或はこのものと下記に示す所定量の金属塩との
混合溶液を加えて攪拌し、さらに下記に示す所定分の１
０モル４のＮａＯＨ水溶液を加え、或はさらに下記に示
す所定量の金属塩を加えた。次いで０．８５モル４の硫
酸コバルト水溶液７０ｍ１或はこのものと下記に示す所
定量の金属塩を加えて室温（３０℃）で５時間攪拌した
。このスラリー′ｆｒ、瀘過、水洗し、得られた湿ケー
キを別容器に入れた水と共にオートクレーブに入れて％
Ｎ、ガスで置換した後密閉し、１３０℃で６時間水蒸気
の存在下に加熱処理した。
処理後Ｎ２ガス中で１２０℃で乾燥し、目的のそれぞれ
のコバルト含有磁性酸化鉄粉末（Ａ）〜（Ｉ）を得た。
のコバルト含有磁性酸化鉄粉末（Ａ）〜（Ｉ）を得た。
比較例１゜
実施例１〜９において、特定の金属塩を加えガいこと以
外は同様にして、コバルト含有磁性酸化鉄粉末（Ｊ）を
得た。
外は同様にして、コバルト含有磁性酸化鉄粉末（Ｊ）を
得た。
第１表
上記サンプル■〜（Ｊ）について、通常の方法によシ保
磁力盆側足し、結果を第２表（二示ｔさらに、サンプル
（４）〜（Ｊ）について、下記の配合割合に従って配合
物を調製し、ボールミルで混練して磁性塗料を製造した
。
磁力盆側足し、結果を第２表（二示ｔさらに、サンプル
（４）〜（Ｊ）について、下記の配合割合に従って配合
物を調製し、ボールミルで混練して磁性塗料を製造した
。
（１）コバルト含有磁性酸化鉄粉末 ２４重量部（
２）ポリウレタン樹脂 ５ “（３）
塩ビー酢ビ共重合体 １．２〃（４）分散
剤 ０．５ “（５）混合
溶剤（トルエンＡＥＫ＝１／１）６９．５ “次い
で、各々の磁性塗料をポリエステルフィルムに通常の方
法により塗布、配向した後乾燥して約９μの磁性塗膜を
有する磁気テープを作成した。それぞれのテープについ
て通常の方法によシ、保磁力（Ｈｅ）、飽和磁束密度（
Ｂｍ）、角形比（Ｂ ｒ ／ Ｂ ｍ）、配向性（ＯＲ
）を測足した結果を第２表に示す。
２）ポリウレタン樹脂 ５ “（３）
塩ビー酢ビ共重合体 １．２〃（４）分散
剤 ０．５ “（５）混合
溶剤（トルエンＡＥＫ＝１／１）６９．５ “次い
で、各々の磁性塗料をポリエステルフィルムに通常の方
法により塗布、配向した後乾燥して約９μの磁性塗膜を
有する磁気テープを作成した。それぞれのテープについ
て通常の方法によシ、保磁力（Ｈｅ）、飽和磁束密度（
Ｂｍ）、角形比（Ｂ ｒ ／ Ｂ ｍ）、配向性（ＯＲ
）を測足した結果を第２表に示す。
・第２表
実施例１０〜１２
前記実施例１〜９で用込たものと同じ）−Ｆｅｚｅ３１
００ｇｉ水１１に分散させてスラリーとし、室温（３０
℃）で液中にＮ２ガスを吹き込みながら、 ０．８５
モル／Ｉｔの硫酸コバルト水溶液７０ｍ或はこのものと
下記第３表に示す所定量の金属塩との混合溶液を加えて
攪拌し、さらに下記ｉ二元す所定量の１０モル／ｌのＮ
ａＯＨ水溶液を加えて攪拌し、或はさらに下記に示す所
定量の金属塩を加えた。次すて０．９０モル刀の硫酸第
１鉄水溶液１６８ｄ或はこのものと下記に示す所定量の
金属塩を加えて室温（３０℃）で５時間攪拌した。この
スラリーをｒ過、水洗し、得られた湿ケーキを別容器に
入れた水と共にオートクレーブに入れて、Ｎ ２ガスで
置換した後密閉し、１３０℃で６時間水蒸気の存在下に
加熱処理した。処理後Ｎ２ガス中で１２０℃で乾燥し、
目的のそれぞれのコバルト含有磁性酸化鉄粉末■〜Ｍを
得た。
００ｇｉ水１１に分散させてスラリーとし、室温（３０
℃）で液中にＮ２ガスを吹き込みながら、 ０．８５
モル／Ｉｔの硫酸コバルト水溶液７０ｍ或はこのものと
下記第３表に示す所定量の金属塩との混合溶液を加えて
攪拌し、さらに下記ｉ二元す所定量の１０モル／ｌのＮ
ａＯＨ水溶液を加えて攪拌し、或はさらに下記に示す所
定量の金属塩を加えた。次すて０．９０モル刀の硫酸第
１鉄水溶液１６８ｄ或はこのものと下記に示す所定量の
金属塩を加えて室温（３０℃）で５時間攪拌した。この
スラリーをｒ過、水洗し、得られた湿ケーキを別容器に
入れた水と共にオートクレーブに入れて、Ｎ ２ガスで
置換した後密閉し、１３０℃で６時間水蒸気の存在下に
加熱処理した。処理後Ｎ２ガス中で１２０℃で乾燥し、
目的のそれぞれのコバルト含有磁性酸化鉄粉末■〜Ｍを
得た。
比較例２゜
実施例１０〜１２におりて、特定の金属塩全加えないこ
と以外は同様にして、コバルト含有磁性酸化鉄粉末（へ
）を得た。
と以外は同様にして、コバルト含有磁性酸化鉄粉末（へ
）を得た。
第３表
上記サンプル■〜（ト）につ−て、通常の方法によ、シ
保磁力を測定し、結果を第４表に示ｔサラに、サンプル
（Ｋ）−／（Ｎ）について、前記と同様の方法によシ、
保磁力（Ｈｅ）、飽和磁束密度（Ｂｍ）、角形比（Ｂｒ
／Ｂｍ ）、配向性（ＯＲ）を測定した結果を第４表に
示す。
保磁力を測定し、結果を第４表に示ｔサラに、サンプル
（Ｋ）−／（Ｎ）について、前記と同様の方法によシ、
保磁力（Ｈｅ）、飽和磁束密度（Ｂｍ）、角形比（Ｂｒ
／Ｂｍ ）、配向性（ＯＲ）を測定した結果を第４表に
示す。
第４表
手続補正書（自発）
昭和５８年２月 ４日
特許庁長官 若 杉 和 夫 殿どツーＯ／
２す、ｒｏ １、事件の表示 昭和５８年１月２８日提出の特許
願２、 発明の名称 コバルト含有磁性酸化鉄粉末
の製造方法３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 ５、補正の内容 （１）明細書中、ｔ５２頁第１５行「調整」を「調製」
と訂正する。
２す、ｒｏ １、事件の表示 昭和５８年１月２８日提出の特許
願２、 発明の名称 コバルト含有磁性酸化鉄粉末
の製造方法３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 ５、補正の内容 （１）明細書中、ｔ５２頁第１５行「調整」を「調製」
と訂正する。
（２）同、第２頁第１６行および第１７行「まだそれ自
体の磁性のため粒子相互の磁気凝集があって、」を［ま
たそれ自体の持つ磁性のため粒子相互ｌｊの磁゛気凝集
が生じて」と訂正する。
体の磁性のため粒子相互の磁気凝集があって、」を［ま
たそれ自体の持つ磁性のため粒子相互ｌｊの磁゛気凝集
が生じて」と訂正する。
（３）同、第１２頁第１８行［被着・熟成した後熱処理
を施し、」を「被着した後」と訂正する。
を施し、」を「被着した後」と訂正する。
（４）同、第１２頁第１９行「被着する方法」を「被着
し、次り１でコバルト化合物を被着する方法」と訂正す
る。
し、次り１でコバルト化合物を被着する方法」と訂正す
る。
（５）同、第１２頁第２０行および第１３頁第１行「被
着・熟成した後熱処理を施し、」を「被着した後」と訂
正する。
着・熟成した後熱処理を施し、」を「被着した後」と訂
正する。
（６）同、第１３頁第２行「被着する方法」を「被着し
、次いで第１鉄化合物を被着する方法」と訂正する。
、次いで第１鉄化合物を被着する方法」と訂正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 磁性酸化鉄粉末に、まず第１鉄化合物を被着し、次いで
このものにコバルト化合物を被着するか、或はまずコバ
ルト化合物を被層し、次いでこのものに第１鉄化合物を
被着するかしてコバルト含有磁性酸化鉄粉末を製造する
方法において、Ｃｓ 、 Ｃｕ ＃ Ａｇ ＃ Ｍｇ
＃ Ｃａ 、 Ｓｒ、Ｂａ＃ Ｚｎ ａ Ａ７ ＃
Ｓｃ 、 Ｓｉ ＊ Ｔｉ ｔ Ｚｒ ｅ Ｓｎ ｊＰ
ｍ Ｖ ＃ Ｎｂ＊ Ｓｂ ＊ Ｔａ 、 Ｂｉ＃
Ｃｒ 、 ＩＶｌｏ。 Ｗ ＃ Ｍｎ ＃ Ｆｅ（ＩＩ） ｍ Ｎｉ及びＣｅの
金属化合物の少くとも１棟を、次のいずれかの段階で磁
性酸化鉄粉末に含有させることを特徴とするコバルト含
有磁性酸化鉄粉末の製造方法。 ■、 前記両化合物のうち前段で破着するものについて
は、その被着時。 ２、 前記両化合物のうち前段で被着するものについて
は、その被着後で後段の化合物を被着する前。 ３、 前記両化合物のうち後段で被着するものについて
は、その被着時。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58012450A JPS59138312A (ja) | 1983-01-28 | 1983-01-28 | コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58012450A JPS59138312A (ja) | 1983-01-28 | 1983-01-28 | コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59138312A true JPS59138312A (ja) | 1984-08-08 |
| JPH0425686B2 JPH0425686B2 (ja) | 1992-05-01 |
Family
ID=11805670
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58012450A Granted JPS59138312A (ja) | 1983-01-28 | 1983-01-28 | コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59138312A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS638223A (ja) * | 1986-06-27 | 1988-01-14 | Showa Denko Kk | 磁気記録用強磁性粉末の製造方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5085612A (ja) * | 1973-11-30 | 1975-07-10 | ||
| JPS54106895A (en) * | 1978-02-08 | 1979-08-22 | Fuji Photo Film Co Ltd | Ferromagnetic powder |
| JPS55141712A (en) * | 1979-04-23 | 1980-11-05 | Basf Ag | Acicular magnetic iron oxide and method for producing same |
| JPS56104721A (en) * | 1980-01-22 | 1981-08-20 | Tdk Corp | Preparation of magnetic powder |
-
1983
- 1983-01-28 JP JP58012450A patent/JPS59138312A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5085612A (ja) * | 1973-11-30 | 1975-07-10 | ||
| JPS54106895A (en) * | 1978-02-08 | 1979-08-22 | Fuji Photo Film Co Ltd | Ferromagnetic powder |
| JPS55141712A (en) * | 1979-04-23 | 1980-11-05 | Basf Ag | Acicular magnetic iron oxide and method for producing same |
| JPS56104721A (en) * | 1980-01-22 | 1981-08-20 | Tdk Corp | Preparation of magnetic powder |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS638223A (ja) * | 1986-06-27 | 1988-01-14 | Showa Denko Kk | 磁気記録用強磁性粉末の製造方法 |
| JPH0351660B2 (ja) * | 1986-06-27 | 1991-08-07 | Showa Denko Kk |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0425686B2 (ja) | 1992-05-01 |
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