JPS5910347A - 流動床式脱金属触媒再生装置 - Google Patents
流動床式脱金属触媒再生装置Info
- Publication number
- JPS5910347A JPS5910347A JP11694282A JP11694282A JPS5910347A JP S5910347 A JPS5910347 A JP S5910347A JP 11694282 A JP11694282 A JP 11694282A JP 11694282 A JP11694282 A JP 11694282A JP S5910347 A JPS5910347 A JP S5910347A
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- JP
- Japan
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- catalyst
- reduction
- metal
- column
- fluidized bed
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は重金属を含有する重質炭化水素を含む原料油を
処理して金属の付着により活性の劣化した金属付着触媒
を脱金属して再生する流動床式脱金属触媒再生装置に関
するもので、さらに詳述すれば原料油中に含まれる主と
してニッケルとバナジウムの付着により性能の低下した
触媒を還元したのち塩素系の試薬を用いて処理すること
により、バナジウ私を気体として分離しニッケルを塩化
物に変換し、次いで極性溶媒で洗浄してニッケル化合物
を溶出除去する一連の流動床式装置に関するものである
。
処理して金属の付着により活性の劣化した金属付着触媒
を脱金属して再生する流動床式脱金属触媒再生装置に関
するもので、さらに詳述すれば原料油中に含まれる主と
してニッケルとバナジウムの付着により性能の低下した
触媒を還元したのち塩素系の試薬を用いて処理すること
により、バナジウ私を気体として分離しニッケルを塩化
物に変換し、次いで極性溶媒で洗浄してニッケル化合物
を溶出除去する一連の流動床式装置に関するものである
。
ニッケルとバナジウムは原油の重質留分中に有機金属化
合物として存在し、これらの成分を含む原料油を接触分
解する際、触媒表面上に付着して分解反応に有害な作用
をもたらす。すなわち触媒の分解活性が低下して主生成
物であるガソリンの収率が低下し、水素生成量が増加し
てリーンガスの圧縮操作に付加的設備を必要とし、さら
にコーりの生成量が増加して液収率が低下するとともに
コークを除去する触媒再生工程に伺加的操作が必要とな
る。この様に金属含有量の大きな原料油を接触分解する
場合には触媒中の金属濃度が操業上の制約から決まる限
界値に早急に到達し、このため触媒の活性レヘルを保つ
ために一部の平衡触媒を抜き出して新触媒を補う置換操
作が必要で、高価な触媒の消費量が増すことになる。ま
たこれらの金属汚染物質による有害な触媒作用を低減さ
せる方法として、付着金属を不活性化する方法も採用さ
れていることは当業者のよく知るところである。しかし
ながらその適用範囲は金属付着量が比較的低濃度の範囲
に限られ、ある種の不動態化剤については環境規制の上
からその使用に限界がある。
合物として存在し、これらの成分を含む原料油を接触分
解する際、触媒表面上に付着して分解反応に有害な作用
をもたらす。すなわち触媒の分解活性が低下して主生成
物であるガソリンの収率が低下し、水素生成量が増加し
てリーンガスの圧縮操作に付加的設備を必要とし、さら
にコーりの生成量が増加して液収率が低下するとともに
コークを除去する触媒再生工程に伺加的操作が必要とな
る。この様に金属含有量の大きな原料油を接触分解する
場合には触媒中の金属濃度が操業上の制約から決まる限
界値に早急に到達し、このため触媒の活性レヘルを保つ
ために一部の平衡触媒を抜き出して新触媒を補う置換操
作が必要で、高価な触媒の消費量が増すことになる。ま
たこれらの金属汚染物質による有害な触媒作用を低減さ
せる方法として、付着金属を不活性化する方法も採用さ
れていることは当業者のよく知るところである。しかし
ながらその適用範囲は金属付着量が比較的低濃度の範囲
に限られ、ある種の不動態化剤については環境規制の上
からその使用に限界がある。
金属により汚染された触媒を脱金属再生処理して、不都
合なりランキング挙動を抑えることができれば比較的豊
富な低品位の原料油を価値の高いガソリンその他の軽質
炭化水素に転換することが可能で、金属で汚染された触
媒の新規かつ改良された脱金属法とその手法に基づく脱
金属装置の開発が望まれている。
合なりランキング挙動を抑えることができれば比較的豊
富な低品位の原料油を価値の高いガソリンその他の軽質
炭化水素に転換することが可能で、金属で汚染された触
媒の新規かつ改良された脱金属法とその手法に基づく脱
金属装置の開発が望まれている。
本発明の流動床式脱金属触媒再生装置に係る工程とそこ
で進む化学反応は以下に示すとうりである。脱コークし
た劣化触媒を６５０ ”０ないし８゜ＯｏＣで還元する
。この過程でニッケルは可能な限り金属まで還元され、
バナジウムは低酸化状態に変化する。つぎに還元された
触媒を水素雰囲気下で３００°Ｃないし４５０°Ｃで四
塩化炭素または他の類似の塩素化合物との混合物を接触
させる化学処理を行う。ここでバナジウムは塩化バナジ
ウムまたはオキシ塩化バナジウムに変化し、ニッケルは
塩化物に変化する。化学処理済触媒はメタノール等の極
性溶媒で洗浄され、ニッケル塩化物と残存バナジウムの
塩素化合物が溶出除去される。
で進む化学反応は以下に示すとうりである。脱コークし
た劣化触媒を６５０ ”０ないし８゜ＯｏＣで還元する
。この過程でニッケルは可能な限り金属まで還元され、
バナジウムは低酸化状態に変化する。つぎに還元された
触媒を水素雰囲気下で３００°Ｃないし４５０°Ｃで四
塩化炭素または他の類似の塩素化合物との混合物を接触
させる化学処理を行う。ここでバナジウムは塩化バナジ
ウムまたはオキシ塩化バナジウムに変化し、ニッケルは
塩化物に変化する。化学処理済触媒はメタノール等の極
性溶媒で洗浄され、ニッケル塩化物と残存バナジウムの
塩素化合物が溶出除去される。
本発明の流動床式脱金属触媒再生装置を第１図に基づい
て説明する。主要部は触媒ホッパー４、還元塔１３、反
応塔１９、触媒分離器２１および触媒洗浄槽２５からな
る。脱コークされた劣化ＦＣＣ触媒１は第一ホツバ−２
からバルブ３を通し ３ − て第二ホッパー４に入る。こ＼で触媒に吸着している酸
素が窒素吹込管５からの窒素ガスによってパージされる
。つぎに触媒はバルブ７と触媒移送管８を経由して輸送
用窒素ガス９によりリフトライン１０を上方に還元塔頂
部１１に達し、還元塔１３を下方に落下する。還元塔中
を落下する際還元用水素ガス１４と向流接触し触媒上の
付着金属の還元が進み、還元塔底部から輸送管１５を通
って化学処理用反応塔１９の底部に達し、流動化媒体水
素ガス１６により反応塔を上方へ流動化して進む。反応
塔底部から気化した塩素系試薬と水素ガスの混合気体が
１７、または１７と１８のノズルから入り、反応塔内を
流動化した触媒と上方に進む。つぎに触媒は触媒分離器
２ｏで気体のバナジウム化合物が水素ガスとともに２１
のラインから系外に分離され、輸送管２２を通って緩衝
タンク２３に一時的；こ貯えられる。緩衝タンク内の触
媒はバルブ２４を通じてかん欠的、あるいは連続的に触
媒洗浄器２５の液中に落下する。触媒洗浄槽内の底部に
は導管２６から溶媒が供給され、液 ４− 中に分散した触媒を洗って廃溶媒として潅流管２７から
洗浄槽の系外に取り除かれる。液中を沈降して洗浄器底
部にたまった触媒はバルブ２９を通じて乾燥器３０上に
落下し、溶媒が除かれて再生触媒３３が得られる。６．
１２、および２１は排ガスラインで、フード３１は導管
３４で溶媒回収部へと接続し、触媒分離器２０と緩衝タ
ンク２３はバルブ３５を介して接続している。
て説明する。主要部は触媒ホッパー４、還元塔１３、反
応塔１９、触媒分離器２１および触媒洗浄槽２５からな
る。脱コークされた劣化ＦＣＣ触媒１は第一ホツバ−２
からバルブ３を通し ３ − て第二ホッパー４に入る。こ＼で触媒に吸着している酸
素が窒素吹込管５からの窒素ガスによってパージされる
。つぎに触媒はバルブ７と触媒移送管８を経由して輸送
用窒素ガス９によりリフトライン１０を上方に還元塔頂
部１１に達し、還元塔１３を下方に落下する。還元塔中
を落下する際還元用水素ガス１４と向流接触し触媒上の
付着金属の還元が進み、還元塔底部から輸送管１５を通
って化学処理用反応塔１９の底部に達し、流動化媒体水
素ガス１６により反応塔を上方へ流動化して進む。反応
塔底部から気化した塩素系試薬と水素ガスの混合気体が
１７、または１７と１８のノズルから入り、反応塔内を
流動化した触媒と上方に進む。つぎに触媒は触媒分離器
２ｏで気体のバナジウム化合物が水素ガスとともに２１
のラインから系外に分離され、輸送管２２を通って緩衝
タンク２３に一時的；こ貯えられる。緩衝タンク内の触
媒はバルブ２４を通じてかん欠的、あるいは連続的に触
媒洗浄器２５の液中に落下する。触媒洗浄槽内の底部に
は導管２６から溶媒が供給され、液 ４− 中に分散した触媒を洗って廃溶媒として潅流管２７から
洗浄槽の系外に取り除かれる。液中を沈降して洗浄器底
部にたまった触媒はバルブ２９を通じて乾燥器３０上に
落下し、溶媒が除かれて再生触媒３３が得られる。６．
１２、および２１は排ガスラインで、フード３１は導管
３４で溶媒回収部へと接続し、触媒分離器２０と緩衝タ
ンク２３はバルブ３５を介して接続している。
本発明によれば、触媒供給速度は窒素ガス吹込管５の触
媒層への挿入の深さの調節と輸送用窒素ガス流量を調節
することにより変えることが可能で、触媒と化学処理試
薬との接触時間は１６．１７、まバは１８のガスまたは
試薬の供給量を調節することにより変えることができる
。以下本発明を実施例によって説明する。
媒層への挿入の深さの調節と輸送用窒素ガス流量を調節
することにより変えることが可能で、触媒と化学処理試
薬との接触時間は１６．１７、まバは１８のガスまたは
試薬の供給量を調節することにより変えることができる
。以下本発明を実施例によって説明する。
実施例
脱金属処理は還元塔内径３５．５ｍｍ、長さ１，２００
ｍｍ、反応塔内径９．８ ｍｍ 、長さ１，２００ｍ、
ｍの実験室規模の流動床式装置を用いて第１表に示す実
験条件で実施した。実験に供した触媒はＦＣＣ装置から
の触媒で第２表に記載する性状を特徴とするものであっ
た。触媒のセオライトカチオン第１表 脱金属処理条件 （ＲＥ２０３）の定量は螢光Ｘ線法で、ゼオライト含有
量の定量はＸ線回折法でＹ型セオライトの（１１１）と
（５３３）面に帰属する回折線から定量した。その他の
成分の分析は通常の方法で行った。触媒活性の評価はベ
ンチスチールのＦＣＣプラント（触媒インベントリ−２
，３Ｋｇ）で反応器第 ２ 表 ７− 第 ３ 表 触媒 ８一 温度５００°Ｃ１再生器温度６００℃、触媒対油比１０
ｗｔ／ｗｔ、およびＷＨ８Ｖ １５ ｗｔ／ｗｔ／ｈの
条件で実施した。ベンチスケールのＦＣＣプラントで評
価した触媒性能と触媒の分析値を第３表に示す。第３表
から解るように脱金属処理で付着金属の約３５チにッケ
ル当量、Ｎｉ＋１／４Ｖ）が除去され、ゼオライト含有
量と置換カチオンの量はほとんど変化していない。ベン
チスケールのＦＣＣプラント実験では脱金属処理によっ
てＨ２／ＣＨ４比とコーク生成量が減少し、ＬＰＧとＣ
５〜ＣＣＧ留分収率が増加している。したがって脱金属
処理によって触媒の活性成分であるゼオライトが損われ
ることなく付着金属の一部が除去され、分解活性が増加
して選択性が向上していることは明らかである。
ｍｍ、反応塔内径９．８ ｍｍ 、長さ１，２００ｍ、
ｍの実験室規模の流動床式装置を用いて第１表に示す実
験条件で実施した。実験に供した触媒はＦＣＣ装置から
の触媒で第２表に記載する性状を特徴とするものであっ
た。触媒のセオライトカチオン第１表 脱金属処理条件 （ＲＥ２０３）の定量は螢光Ｘ線法で、ゼオライト含有
量の定量はＸ線回折法でＹ型セオライトの（１１１）と
（５３３）面に帰属する回折線から定量した。その他の
成分の分析は通常の方法で行った。触媒活性の評価はベ
ンチスチールのＦＣＣプラント（触媒インベントリ−２
，３Ｋｇ）で反応器第 ２ 表 ７− 第 ３ 表 触媒 ８一 温度５００°Ｃ１再生器温度６００℃、触媒対油比１０
ｗｔ／ｗｔ、およびＷＨ８Ｖ １５ ｗｔ／ｗｔ／ｈの
条件で実施した。ベンチスケールのＦＣＣプラントで評
価した触媒性能と触媒の分析値を第３表に示す。第３表
から解るように脱金属処理で付着金属の約３５チにッケ
ル当量、Ｎｉ＋１／４Ｖ）が除去され、ゼオライト含有
量と置換カチオンの量はほとんど変化していない。ベン
チスケールのＦＣＣプラント実験では脱金属処理によっ
てＨ２／ＣＨ４比とコーク生成量が減少し、ＬＰＧとＣ
５〜ＣＣＧ留分収率が増加している。したがって脱金属
処理によって触媒の活性成分であるゼオライトが損われ
ることなく付着金属の一部が除去され、分解活性が増加
して選択性が向上していることは明らかである。
本発明の装置による脱金属処理は上述のゼオライト系Ｆ
ＣＣ触媒に限って適用されるものではなく、非晶質シリ
カ・アルミナ系ＦＣＣ触媒その他同様の金属付着触媒に
も応用が可能である。
ＣＣ触媒に限って適用されるものではなく、非晶質シリ
カ・アルミナ系ＦＣＣ触媒その他同様の金属付着触媒に
も応用が可能である。
第１図
手続補正書（方式）
％式％
１、事件の表示
昭和５７年特許願第１１６９４２号
２ 発明の名称
流動床式脱金属触媒再生装置
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
東京都港区虎ノ門−丁目２番４号
（５９９）三菱石油株式会社
４代理人
〒２１０ 神奈川県川崎市川崎区扇町４−１三菱石油
株式会社研究所管理部内 （電話 ０４４−３４４−１１４１） ５、補正命令の日付 昭和５７年１０月２６日（発送日） ６ 補正の対象 ７ 補正の内容 （１）明細書第７頁、第８頁および第９頁の表の枠線を
別紙の通りボールペン書から墨書に変える。
株式会社研究所管理部内 （電話 ０４４−３４４−１１４１） ５、補正命令の日付 昭和５７年１０月２６日（発送日） ６ 補正の対象 ７ 補正の内容 （１）明細書第７頁、第８頁および第９頁の表の枠線を
別紙の通りボールペン書から墨書に変える。
（２）明細書第５頁最下行
末尾に「液」とあるを「液２８」と補正。
（３）明細書第６頁第５行
「触媒３：３」とあるを［触媒３２］と補正。
（４）明細書第６頁第６行
「導管３４」とあるを１導管３３」と補正。
（５）明細書第６頁第８行
「バルン３５」とあるを１バルブ３４」と補正。
（６）明細書第９頁第８行
［Ｎ ｉ ＋ １／ＶＪとアルを［Ｎｉ＋！−Ｖｊ と
別紙の通り補正。
別紙の通り補正。
（７）明細書末尾に別紙の１図面の簡単な説明」の欄を
加える。
加える。
（８）本願添付図面第１図を別紙補正図面の通りとする
。
。
８、添付書類の目録
（１）訂正済の明細書第７頁、第８頁および第９頁各１
通 （２）図面の簡単な説明 １通（３
）訂正済の図面 １通以上 Ｃ装置からの触媒で第２表に記載する性状を特徴とする
ものであった。触媒のセオライトカチオン第１表 脱
金属処理条件 （Ｒｕ２Ｏ，３）の定量は螢光Ｘ線法で、セオライト含
有量の定量はＸ線回折法でＹ型ゼオライトの（１１１）
と（５３３）面に帰属する回折線から定量した。その他
の成分の分析は通常の方法で行った。触媒活性の評価は
ヘンチスチールのＦＣＣＣＣプラント触媒インヘントリ
ー２．３Ｋｇ）で反応器第 ２ 表 ７− 第３表 ９ − ８− 図面の簡単な説明 第１図はこの発明による触媒再生装置の工程図である。
通 （２）図面の簡単な説明 １通（３
）訂正済の図面 １通以上 Ｃ装置からの触媒で第２表に記載する性状を特徴とする
ものであった。触媒のセオライトカチオン第１表 脱
金属処理条件 （Ｒｕ２Ｏ，３）の定量は螢光Ｘ線法で、セオライト含
有量の定量はＸ線回折法でＹ型ゼオライトの（１１１）
と（５３３）面に帰属する回折線から定量した。その他
の成分の分析は通常の方法で行った。触媒活性の評価は
ヘンチスチールのＦＣＣＣＣプラント触媒インヘントリ
ー２．３Ｋｇ）で反応器第 ２ 表 ７− 第３表 ９ − ８− 図面の簡単な説明 第１図はこの発明による触媒再生装置の工程図である。
■・・・劣化ＦＣＣ触媒、２，４・・・ホッパー、３、
７．２４．２９・φ・バルブ、５・・・窒素吹込管、６
、１２．２１−−・排ガスライン、８．１５．２２・・
・触媒移送管、９・・・輸送用窒素ガス吹込、１０・・
・リフトライン、１１・・・還元塔頂部、１３・・・還
元塔触媒落下部、１４，１６．・・・水素ガス吹込、１
７．１８・・・塩素系試薬と水素ガスの吹込、１９・・
・反応塔、２０・・・触媒分離器、２３・・・緩衝タン
ク、２５・・・触媒洗浄器、２６・・・溶媒供給ライン
、２７・・・溶媒潅流管、２８・・・溶媒、３０・・・
乾燥器、３１・・・フード、３２・・・再生触媒、３３
・・・溶媒回収ライン。
７．２４．２９・φ・バルブ、５・・・窒素吹込管、６
、１２．２１−−・排ガスライン、８．１５．２２・・
・触媒移送管、９・・・輸送用窒素ガス吹込、１０・・
・リフトライン、１１・・・還元塔頂部、１３・・・還
元塔触媒落下部、１４，１６．・・・水素ガス吹込、１
７．１８・・・塩素系試薬と水素ガスの吹込、１９・・
・反応塔、２０・・・触媒分離器、２３・・・緩衝タン
ク、２５・・・触媒洗浄器、２６・・・溶媒供給ライン
、２７・・・溶媒潅流管、２８・・・溶媒、３０・・・
乾燥器、３１・・・フード、３２・・・再生触媒、３３
・・・溶媒回収ライン。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 金属の付着により劣化した触媒を還元処理の後塩素
系試薬で化学処理し、ついで極性溶媒で洗浄して金属を
除去する方法において、金属付着劣化触媒上の金属を還
元する還元塔と、還元塔より取出した触媒を塩素系試薬
で化学処理する反応塔と、化学処理した触媒を極性溶媒
で洗浄して金属を溶出する洗浄槽を一連の流動床方式で
結合したことを特徴とする流動床式脱金属触媒再生装置
。 ２ 還元塔において、処理温度および水素ガスと触媒の
供給速度を調節して金属付着劣化触媒を次の化学処理工
程に適した状態にすることを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の流動床式脱金属触媒再生装置。 ３ 化学処理の反応塔において、水素ガスおよび化学処
理試薬の供給速度を調節して化学処理を行うことを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の流動床式脱金属触媒
再生装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11694282A JPS5910347A (ja) | 1982-07-07 | 1982-07-07 | 流動床式脱金属触媒再生装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11694282A JPS5910347A (ja) | 1982-07-07 | 1982-07-07 | 流動床式脱金属触媒再生装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5910347A true JPS5910347A (ja) | 1984-01-19 |
| JPS6339290B2 JPS6339290B2 (ja) | 1988-08-04 |
Family
ID=14699525
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11694282A Granted JPS5910347A (ja) | 1982-07-07 | 1982-07-07 | 流動床式脱金属触媒再生装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5910347A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017205744A (ja) * | 2016-05-17 | 2017-11-24 | 日揮触媒化成株式会社 | 鉄堆積流動接触分解用触媒の再活性化方法、再活性化装置、流動接触分解方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5389897A (en) * | 1977-01-20 | 1978-08-08 | Chiyoda Chem Eng & Constr Co Ltd | Recovering method for vanadium and nickel accumulated on spent catalyst |
| JPS5397005A (en) * | 1977-01-31 | 1978-08-24 | Inst Francais Du Petrole | Continuous conversion of hydrocarbons |
| JPS54101794A (en) * | 1978-01-28 | 1979-08-10 | Chiyoda Chem Eng & Constr Co Ltd | Regnerating method for waste catalyst |
| JPS54109095A (en) * | 1978-02-15 | 1979-08-27 | Chiyoda Chem Eng & Constr Co Ltd | Chlorinating method for waste catalyst |
-
1982
- 1982-07-07 JP JP11694282A patent/JPS5910347A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5389897A (en) * | 1977-01-20 | 1978-08-08 | Chiyoda Chem Eng & Constr Co Ltd | Recovering method for vanadium and nickel accumulated on spent catalyst |
| JPS5397005A (en) * | 1977-01-31 | 1978-08-24 | Inst Francais Du Petrole | Continuous conversion of hydrocarbons |
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| JPS54109095A (en) * | 1978-02-15 | 1979-08-27 | Chiyoda Chem Eng & Constr Co Ltd | Chlorinating method for waste catalyst |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017205744A (ja) * | 2016-05-17 | 2017-11-24 | 日揮触媒化成株式会社 | 鉄堆積流動接触分解用触媒の再活性化方法、再活性化装置、流動接触分解方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6339290B2 (ja) | 1988-08-04 |
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