JPS5895259A - ガスクロマトグラフの試料注入装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフの試料注入装置Info
- Publication number
- JPS5895259A JPS5895259A JP19288981A JP19288981A JPS5895259A JP S5895259 A JPS5895259 A JP S5895259A JP 19288981 A JP19288981 A JP 19288981A JP 19288981 A JP19288981 A JP 19288981A JP S5895259 A JPS5895259 A JP S5895259A
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- JP
- Japan
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- chamber
- carrier gas
- sample
- stopper
- outlet
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- Granted
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
- G01N30/20—Injection using a sampling valve
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はガスクロマトグラフの試料注入装置の改良に関
するものである。
するものである。
第１図は従来の試料注入装置の断面図である。
注入ロポデイ３の開口部には注入ゴムセプタム１がキャ
ップ２によって固定されており、注入ロボテイ３の下部
にはキャリヤーガス導入口５が設けられている。注入口
・ボテイ３の内部、即ち、試料気化室６内には円筒状の
ガラスインサート４が挿入され、その下部は出口１１を
経てカラム接続部７となっている。
ップ２によって固定されており、注入ロボテイ３の下部
にはキャリヤーガス導入口５が設けられている。注入口
・ボテイ３の内部、即ち、試料気化室６内には円筒状の
ガラスインサート４が挿入され、その下部は出口１１を
経てカラム接続部７となっている。
ガスクロマトグラフにおいて液体試料等を導入する場合
は一般に小形のシリンジが用いられ、その針で注入ゴム
セプタム１を貫通して試料気化室６内に注出する。この
試料気化室６は注入ロボテイ３に巻回したテープヒータ
等によって加熱されているので、注出された液体試料は
瞬間的に気化し、出口１１を介してカラム接続部７に出
る。このようにしてカラムに入った試料ガスはキャリヤ
ーガスに挿入されてカラム内を通過する際に各々の成分
が分離される。なお、試料気化室６内に設置したガラス
インサート４は試料中の高沸点残置等を付着させるもの
で、交換可能となっている。
は一般に小形のシリンジが用いられ、その針で注入ゴム
セプタム１を貫通して試料気化室６内に注出する。この
試料気化室６は注入ロボテイ３に巻回したテープヒータ
等によって加熱されているので、注出された液体試料は
瞬間的に気化し、出口１１を介してカラム接続部７に出
る。このようにしてカラムに入った試料ガスはキャリヤ
ーガスに挿入されてカラム内を通過する際に各々の成分
が分離される。なお、試料気化室６内に設置したガラス
インサート４は試料中の高沸点残置等を付着させるもの
で、交換可能となっている。
このガラスインサート４を交換するときは、キャリヤー
ガスの流通を停止し注入ロボテイ３が冷却した所でキャ
ップ２と注入ゴムセプタム１を除去し、ビンセット等で
ガラスインサート４を取り出口で洗浄するか、又は新品
と交換していた。
ガスの流通を停止し注入ロボテイ３が冷却した所でキャ
ップ２と注入ゴムセプタム１を除去し、ビンセット等で
ガラスインサート４を取り出口で洗浄するか、又は新品
と交換していた。
したがって、キャリヤーガスを止めると共にカラムオー
ブンの温度を低下させてカラムを保護する必要があった
。また、交換後はカラムオーブンが設定温度迄上昇安定
し、クロマトグラムのベースラインが安定した後で分析
を再開するという過程が必要となり、ガラスインサート
４を交換するごとに多大の待ち時間を要していた。この
ことは、ガスクロマトグラフによる分析能率を低下させ
る大きな原因となっていた。
ブンの温度を低下させてカラムを保護する必要があった
。また、交換後はカラムオーブンが設定温度迄上昇安定
し、クロマトグラムのベースラインが安定した後で分析
を再開するという過程が必要となり、ガラスインサート
４を交換するごとに多大の待ち時間を要していた。この
ことは、ガスクロマトグラフによる分析能率を低下させ
る大きな原因となっていた。
本発明は比較的簡単な改良によってガスクロマトグラフ
のキャリヤーガスの流れおよび温度制御状態を乱すこと
なくガラスインサートを交換することができるガスクロ
マトグラフの試料導入装置を提供することを目的とし、
その特徴とするところは、試料気化室とカラム接続部と
の間に形成したストッパ収容室にストッパを収容し、切
換バルブをキャリヤーガス流路に接続したことにある。
のキャリヤーガスの流れおよび温度制御状態を乱すこと
なくガラスインサートを交換することができるガスクロ
マトグラフの試料導入装置を提供することを目的とし、
その特徴とするところは、試料気化室とカラム接続部と
の間に形成したストッパ収容室にストッパを収容し、切
換バルブをキャリヤーガス流路に接続したことにある。
第２図は本発明の一実施例である試料注入装置の断面図
で、第１図と同じ部分には同一符号を付しである。この
発明の要点は、試料導入装置に−１Ｊ試料を注入してカ
ラムへ送り出した後は、キャリヤーガスは試料気化室６
を通ることなく直接カラム光端に供給し、試料気化室６
内は別個のキャリヤーガス流路とすることができるよう
に試料気化室６の出口をストッパ１０で封止するように
している。
で、第１図と同じ部分には同一符号を付しである。この
発明の要点は、試料導入装置に−１Ｊ試料を注入してカ
ラムへ送り出した後は、キャリヤーガスは試料気化室６
を通ることなく直接カラム光端に供給し、試料気化室６
内は別個のキャリヤーガス流路とすることができるよう
に試料気化室６の出口をストッパ１０で封止するように
している。
試料気化室６の上部側面にトップパージガス導入口８を
設けると共に、出口１１とカラム接続部７との間にス］
・ソバ収容室１５を設けてボトムパージガス導入口９を
接続している。ストッパ収容室１５内には円錐面を上向
きとし、ストッパ収容室１５内が加圧されたときは上昇
して出口１１を封止できるようなストッパ１０を設置し
ている。
設けると共に、出口１１とカラム接続部７との間にス］
・ソバ収容室１５を設けてボトムパージガス導入口９を
接続している。ストッパ収容室１５内には円錐面を上向
きとし、ストッパ収容室１５内が加圧されたときは上昇
して出口１１を封止できるようなストッパ１０を設置し
ている。
なお、このストッパ１０は第２図に示すように上下方向
の通路をもっており、この状態では出口１１を通ったキ
ャリヤーガスをカラム接続部７へ流通させることができ
る。
の通路をもっており、この状態では出口１１を通ったキ
ャリヤーガスをカラム接続部７へ流通させることができ
る。
キャリヤーガス流路は分岐部１６において３方に分岐し
、第１の流路は開閉弁であるニードルバルブ１３を介し
てトップパージガス導入口８に、第２の流路は切換バル
ブ１２に、第３の流路は開閉弁であるニードルバルブ１
４を介してボトムパージガス導入口９と切換バルブ１２
の他の通路に接続されている２切換バルブ１２は固定部
と回転部とを回転に取り付けた摺動弁で、中心角で６０
度置きに３本の連通路を形成している。この連通路は第
２図に実勝で示しであるが、回転部を６０度回転させた
時は破線で示す連通路に切換わるように構成されている
。なお、この切換バルブ１２は図に示す場所でキャリヤ
ーガス導入口５と放出口１８に接続されている。
、第１の流路は開閉弁であるニードルバルブ１３を介し
てトップパージガス導入口８に、第２の流路は切換バル
ブ１２に、第３の流路は開閉弁であるニードルバルブ１
４を介してボトムパージガス導入口９と切換バルブ１２
の他の通路に接続されている２切換バルブ１２は固定部
と回転部とを回転に取り付けた摺動弁で、中心角で６０
度置きに３本の連通路を形成している。この連通路は第
２図に実勝で示しであるが、回転部を６０度回転させた
時は破線で示す連通路に切換わるように構成されている
。なお、この切換バルブ１２は図に示す場所でキャリヤ
ーガス導入口５と放出口１８に接続されている。
このように構成した試料導入装置の操作について次に説
明する。マイクロンリンジに吸引搾取した試料を注入ゴ
ムセプタム１を貫通させた注入針を介して試料気化室６
内に導入して気化させる。
明する。マイクロンリンジに吸引搾取した試料を注入ゴ
ムセプタム１を貫通させた注入針を介して試料気化室６
内に導入して気化させる。
気化した試料蒸気はキャリヤーガス導入口５より流入し
たキャリヤーガスによって出口１１．ストッパ収容室１
５およびカラム接続部７を介してカラムに導入される。
たキャリヤーガスによって出口１１．ストッパ収容室１
５およびカラム接続部７を介してカラムに導入される。
このとき切換バルブ１２は第２図の状態となっており、
丑だ、ニードルバルブ１３．１４は共に僅かに開口させ
たガス通路を形成して、トップパーンガス導入口８とボ
トムパージガス導入口９から僅小量のキャリヤーガス導
入し、試料気化蒸気が試料気化室６内やボトムパージガ
ス導入口９内に残留しないようにしている。
丑だ、ニードルバルブ１３．１４は共に僅かに開口させ
たガス通路を形成して、トップパーンガス導入口８とボ
トムパージガス導入口９から僅小量のキャリヤーガス導
入し、試料気化蒸気が試料気化室６内やボトムパージガ
ス導入口９内に残留しないようにしている。
なお、ストッパ１０は自重とキャリヤーガスの流れによ
って第２図の状態となって下降しているが、それ自身に
形成した細孔によってキャリヤーカスを自由に流通させ
ている。即ち、支障なく試料導入作業を行うことができ
る。
って第２図の状態となって下降しているが、それ自身に
形成した細孔によってキャリヤーカスを自由に流通させ
ている。即ち、支障なく試料導入作業を行うことができ
る。
次に、ガラスインサート４を交換する場合は、まず切換
バルブ１２を６０度回転して破線で示す流路に切換える
。このときはキャリヤーガスはボトムパージガス導入口
９より供給されるので、ストッパ収容室１５の圧力が増
加してストッパ１０を上昇させて出口１１を封止する。
バルブ１２を６０度回転して破線で示す流路に切換える
。このときはキャリヤーガスはボトムパージガス導入口
９より供給されるので、ストッパ収容室１５の圧力が増
加してストッパ１０を上昇させて出口１１を封止する。
一方、ニードリパルプ１３を通過した小量のキャリヤー
ガスはトップパージガス導入口８より試料気化室６内に
導入されるが、このガスはキャリヤーガス導入口５を逆
流して切換バルブ１２の破線通路を通り放出口１８より
排出される。
ガスはトップパージガス導入口８より試料気化室６内に
導入されるが、このガスはキャリヤーガス導入口５を逆
流して切換バルブ１２の破線通路を通り放出口１８より
排出される。
この状態でキャンプ２と注入ゴムセプタム１を除去すれ
ば、容器にガラスインサート４を取り出し交換すること
が可能となる。また、この間にトップパージガス導入口
８よりキャリヤーガスが小量流れつづけているので、試
料気化室６内の汚染等は防止し、入りこんだ空気は容易
に排出できる。
ば、容器にガラスインサート４を取り出し交換すること
が可能となる。また、この間にトップパージガス導入口
８よりキャリヤーガスが小量流れつづけているので、試
料気化室６内の汚染等は防止し、入りこんだ空気は容易
に排出できる。
更に、この間キャリヤーガスはカラム２流れつづけてい
るので、交換後切換バルブ１２を実線の状態に切換える
ことによって次の分析が直ちに可能となる。
るので、交換後切換バルブ１２を実線の状態に切換える
ことによって次の分析が直ちに可能となる。
本実施例の試料注入装置は、試料気化室を封止してキャ
リヤーガスを流しつづけることができるように構成し、
かつ、カラムオーブンを温度制御している状態でガラス
インサートを交換可能にすることにより、分析能率は大
幅に向上するという効果が得られる。
リヤーガスを流しつづけることができるように構成し、
かつ、カラムオーブンを温度制御している状態でガラス
インサートを交換可能にすることにより、分析能率は大
幅に向上するという効果が得られる。
本発明のガスクロマトグラフの試料注入装置は、比較的
簡単な改良によってガスクロマトグラフの作動状態を乱
すことなくガラスインサートを交換可能にし、分析能率
を更に向上させることができるという効果が得られる。
簡単な改良によってガスクロマトグラフの作動状態を乱
すことなくガラスインサートを交換可能にし、分析能率
を更に向上させることができるという効果が得られる。
第１図は従来の試料注入装置の断面図、第２図は本発明
の一実施例である試料注入装置の断面図である。 １・・・注入ゴムセプタム、２・・・キャップ、３・・
・注入口ボディ、４・・・ガラスインサート、５・・・
キャリヤーガス導入口、６・・・試料気化室、７・・・
カラム接続部、８・・・トップバーンガス導入口、９・
・・ボトムパージガス導入口、１０・・・ストッパ、１
１・・・出口、１２・・・切換バルブ、１３１１４・・
・ニードルバルブ、１５・・・ストッパ収容室、１６．
１７・・・分岐部、１８・・・放出口。
の一実施例である試料注入装置の断面図である。 １・・・注入ゴムセプタム、２・・・キャップ、３・・
・注入口ボディ、４・・・ガラスインサート、５・・・
キャリヤーガス導入口、６・・・試料気化室、７・・・
カラム接続部、８・・・トップバーンガス導入口、９・
・・ボトムパージガス導入口、１０・・・ストッパ、１
１・・・出口、１２・・・切換バルブ、１３１１４・・
・ニードルバルブ、１５・・・ストッパ収容室、１６．
１７・・・分岐部、１８・・・放出口。
Claims (1)
- １ 試料気化室を有するガスクロマトグラフの試料注入
装置おいて、上記試料気化室とカラム接続部との間に形
成したストッパ収容室にストッパを収容し、切換バルブ
をキャリヤーガス流路に接続して構成したことを特徴と
するカスクロマトグラフの試料注入装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19288981A JPS5895259A (ja) | 1981-12-02 | 1981-12-02 | ガスクロマトグラフの試料注入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19288981A JPS5895259A (ja) | 1981-12-02 | 1981-12-02 | ガスクロマトグラフの試料注入装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5895259A true JPS5895259A (ja) | 1983-06-06 |
| JPS6229742B2 JPS6229742B2 (ja) | 1987-06-27 |
Family
ID=16298656
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19288981A Granted JPS5895259A (ja) | 1981-12-02 | 1981-12-02 | ガスクロマトグラフの試料注入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5895259A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009092672A (ja) * | 2008-12-24 | 2009-04-30 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ |
-
1981
- 1981-12-02 JP JP19288981A patent/JPS5895259A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009092672A (ja) * | 2008-12-24 | 2009-04-30 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ |
| JP4743270B2 (ja) * | 2008-12-24 | 2011-08-10 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6229742B2 (ja) | 1987-06-27 |
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