JPS5887105A - 合成樹脂エマルジヨンの製造法 - Google Patents
合成樹脂エマルジヨンの製造法Info
- Publication number
- JPS5887105A JPS5887105A JP18643881A JP18643881A JPS5887105A JP S5887105 A JPS5887105 A JP S5887105A JP 18643881 A JP18643881 A JP 18643881A JP 18643881 A JP18643881 A JP 18643881A JP S5887105 A JPS5887105 A JP S5887105A
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- JP
- Japan
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- emulsion
- starch
- unsaturated monomer
- water
- ethylenically unsaturated
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- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明Ｖ′ｉ新規な合成樹脂エマルジョンの製造法に関
するもので、その目的とするところけ、界面活性剤や石
けん類を全く使用せず、特に化学安定性に優れた工フル
ジョンを安価に提供することにある。
するもので、その目的とするところけ、界面活性剤や石
けん類を全く使用せず、特に化学安定性に優れた工フル
ジョンを安価に提供することにある。
元来、合成樹脂エマルジョンはロジン石けん等のごとき
石けん類や界面活性剤を乳化剤として使用し、さらに必
ＩＩ’ Ｉｃ 応じてポリビニルアルコールやカルボキ
ンメチルセルロース、メチルセルロース等のごとき保護
コロイドを加え、乳化重合を行っている。
石けん類や界面活性剤を乳化剤として使用し、さらに必
ＩＩ’ Ｉｃ 応じてポリビニルアルコールやカルボキ
ンメチルセルロース、メチルセルロース等のごとき保護
コロイドを加え、乳化重合を行っている。
しかるに、近年、エマルジョンの成膜後の物性が重を視
されるようになり、石けん類やが面粘性削等の低分子物
質が存在すると、それらがイミグレー／ヨンを生じ、膜
としての性能を低下させたり、また、吸水性の増加、耐
水性能の低下婚を引き起こす原因となることが問題睨さ
れている。
されるようになり、石けん類やが面粘性削等の低分子物
質が存在すると、それらがイミグレー／ヨンを生じ、膜
としての性能を低下させたり、また、吸水性の増加、耐
水性能の低下婚を引き起こす原因となることが問題睨さ
れている。
擾だ、これらの乳化剤は排水中に混入すると泡立ちの原
因となり、排水処理操作上の障害となる等、ａＩ々の問
題を引き起こす原因にもなっている７、 従来、これらのｄＫ問題を解決する丸めの方法として、
ノープレス本しくはンープフリーエフルジ日ンのＨ造り
が開発され、安定したエマルジョンを得る研究が行われ
ている。
因となり、排水処理操作上の障害となる等、ａＩ々の問
題を引き起こす原因にもなっている７、 従来、これらのｄＫ問題を解決する丸めの方法として、
ノープレス本しくはンープフリーエフルジ日ンのＨ造り
が開発され、安定したエマルジョンを得る研究が行われ
ている。
それらの研宜の多く目、エマルジーン粒子に親水性の官
能基、主としてカルボキシル基を導入し、その塩を形成
させて安定化する方法をとっている。
能基、主としてカルボキシル基を導入し、その塩を形成
させて安定化する方法をとっている。
しかしながら、この方法は、化学安定性に欠けるという
欠点を有し、その面での改良が必要とされている。
欠点を有し、その面での改良が必要とされている。
本発明省らは、特に化学安定性に優れたソープレスエマ
ルジョンを得るべく種々研宜′ｆｔ朧ねた結果、低分子
化処理Ｌｆｃ澱粉と、該澱粉とグラフドロ■能な少属の
エチレン性不飽和モノマーとの存在下で、水に難溶な不
飽和モノマーを乳化重合させることにより、極めて化学
安定性に優れたンープレス合成樹脂エマル′）！ｉンが
生成することを見出し、その知見を基に本発明を光成し
た。
ルジョンを得るべく種々研宜′ｆｔ朧ねた結果、低分子
化処理Ｌｆｃ澱粉と、該澱粉とグラフドロ■能な少属の
エチレン性不飽和モノマーとの存在下で、水に難溶な不
飽和モノマーを乳化重合させることにより、極めて化学
安定性に優れたンープレス合成樹脂エマル′）！ｉンが
生成することを見出し、その知見を基に本発明を光成し
た。
すなわち、本発明は、低分子化処理澱粉と、ＵＮ扮とグ
ラフト可能なエチレン性不飽和モノマーとの共存下にお
いて、水に＊ｍな不飽和モノマーを乳化重合させるに当
九り、低分子化処理澱粉をエマルジョン中の固形分全量
の１０〜５０＊ｊｔ％、澱粉とグラフト６（能なエチレ
ン性不飽和モノマーをエマルジョン中の固形分全量の０
，５〜５重量％含有させることを％徴とするノープレス
合成樹脂エマルジョンの製造法であり、この方法によっ
て親水性の澱粉低分子分解物が乳化剤の役割りを果たす
結果、石けん類や界面活性剤の存在なしに安定したエマ
ルジョンが得られるものでおる。
ラフト可能なエチレン性不飽和モノマーとの共存下にお
いて、水に＊ｍな不飽和モノマーを乳化重合させるに当
九り、低分子化処理澱粉をエマルジョン中の固形分全量
の１０〜５０＊ｊｔ％、澱粉とグラフト６（能なエチレ
ン性不飽和モノマーをエマルジョン中の固形分全量の０
，５〜５重量％含有させることを％徴とするノープレス
合成樹脂エマルジョンの製造法であり、この方法によっ
て親水性の澱粉低分子分解物が乳化剤の役割りを果たす
結果、石けん類や界面活性剤の存在なしに安定したエマ
ルジョンが得られるものでおる。
本発明において使用する低分子化処理澱粉とは、グルコ
ース単位群を有する冷水もしくは熱水に可溶なポリツー
ツカフィト、例えば、馬鈴薯、甘藷、トウモロコシ、小
麦、米、サゴ、タピオカ、ンルガム等のごとき植物源か
ら得られた澱粉（この＃粉はその構成するアミロースと
アミルペクチンの１ｉＩ１１合の如何にかかわらず使用
でさる）を塩酸、硫酸、ギ酸、シュウ酸等のどと？！酸
類や過ヨウ素酸、過硫酸アンモニウム、過塩素はンーダ
、過ホウ酸ソーダ、過酸化水素等のごとき酸化剤δらｖ
ＣＬα−アミラーゼ吟のごとき酵素等で処理して低分子
化した澱粉を意味する。
ース単位群を有する冷水もしくは熱水に可溶なポリツー
ツカフィト、例えば、馬鈴薯、甘藷、トウモロコシ、小
麦、米、サゴ、タピオカ、ンルガム等のごとき植物源か
ら得られた澱粉（この＃粉はその構成するアミロースと
アミルペクチンの１ｉＩ１１合の如何にかかわらず使用
でさる）を塩酸、硫酸、ギ酸、シュウ酸等のどと？！酸
類や過ヨウ素酸、過硫酸アンモニウム、過塩素はンーダ
、過ホウ酸ソーダ、過酸化水素等のごとき酸化剤δらｖ
ＣＬα−アミラーゼ吟のごとき酵素等で処理して低分子
化した澱粉を意味する。
この際、澱粉の代わりにアラビアガム、トラガカントガ
人、グアガム、−一カストビーンガム等のごとき天然よ
り産出するガム員、アルギン、イヌリン尋を使用しても
同様な効果が得られるが、これらの物質は価格が高いの
で経済的に不利となり好ましくない。
人、グアガム、−一カストビーンガム等のごとき天然よ
り産出するガム員、アルギン、イヌリン尋を使用しても
同様な効果が得られるが、これらの物質は価格が高いの
で経済的に不利となり好ましくない。
また、低分子化処理した澱粉とグラフト［ｉｆ能なエチ
レン性不飽和モノマーとしては、低分子化処理澱粉と容
易にグラフトするエチレン性不飽和モノ１−１例えば、
（メタ）アクリル酸、アクリμニトリル、（メタ）アク
リルアミド、（メタ）アクリル酸エステル等があり、こ
れらのうちの１′８ｉもしくは２′ｓ以上が用いられる
。
レン性不飽和モノマーとしては、低分子化処理澱粉と容
易にグラフトするエチレン性不飽和モノ１−１例えば、
（メタ）アクリル酸、アクリμニトリル、（メタ）アク
リルアミド、（メタ）アクリル酸エステル等があり、こ
れらのうちの１′８ｉもしくは２′ｓ以上が用いられる
。
さらに、エマルジョンの主体をなす水に難溶な不飽和モ
ノマーとしては、例えば、スチレン、スチレン誘導体、
ブタジェン、クロロプレン、イソプレン、インブテン、
エチレン、塩化ビニル、塩化ビニリデン、酢酸ビニル等
が多り。これらのうちの１橿もしくは共虚合可能な２種
以上の不飽和モノマーの混合物が使用で色る。
ノマーとしては、例えば、スチレン、スチレン誘導体、
ブタジェン、クロロプレン、イソプレン、インブテン、
エチレン、塩化ビニル、塩化ビニリデン、酢酸ビニル等
が多り。これらのうちの１橿もしくは共虚合可能な２種
以上の不飽和モノマーの混合物が使用で色る。
また、この水に難溶な不飽和モノマーの１部に（メタ）
アクリル酸、マレイン酸、クロトン酸、イタコン酸、（
メタ）アクリルアぐド、Ｎ−メチロールアクリルアミド
、ビニルスルホン酸、エチレンイミン、グリシジルメタ
クリレート等のごとき水に易溶な不飽和上ツマ−を共重
合させたものでも差支えない。
アクリル酸、マレイン酸、クロトン酸、イタコン酸、（
メタ）アクリルアぐド、Ｎ−メチロールアクリルアミド
、ビニルスルホン酸、エチレンイミン、グリシジルメタ
クリレート等のごとき水に易溶な不飽和上ツマ−を共重
合させたものでも差支えない。
本発明方法によって安定したエマルジヨンを得るために
は、低分子化処理した澱粉の添加量と、セれに容易にグ
ラフトスるエチレン性不飽和モノマーの添加量が重要な
意味を有し、Ｐｈ定の添加量範囲以下ｆたは以上ではエ
マルジョンが生成しないか、あるいは粒子が急速に沈澱
してしまい安定なエマルジヨンが得られない。
は、低分子化処理した澱粉の添加量と、セれに容易にグ
ラフトスるエチレン性不飽和モノマーの添加量が重要な
意味を有し、Ｐｈ定の添加量範囲以下ｆたは以上ではエ
マルジョンが生成しないか、あるいは粒子が急速に沈澱
してしまい安定なエマルジヨンが得られない。
すなわち、これらの好ましい添加鮭範囲は、低分子化処
理した澱粉がエマルジョン中の固形分全量の１０〜５０
重蓋％となるように、一方、該澱粉とグラフト可能なエ
チレン性不飽和モノマーがエマルジョン中の固形分全量
の０．５〜５重１ｔＸとなるように添加する。
理した澱粉がエマルジョン中の固形分全量の１０〜５０
重蓋％となるように、一方、該澱粉とグラフト可能なエ
チレン性不飽和モノマーがエマルジョン中の固形分全量
の０．５〜５重１ｔＸとなるように添加する。
本発明における最大の特鑓は、低分子化処理澱粉と、該
ｊＩ粉とグラフト可能な少量のエチレン性不飽和モノマ
ーが共存する条件下で、水に難溶な不飽和上ツマ−を乳
化重合することであって、これにより澱粉に容易にグラ
フトする少量のエチレン性不飽和モノマーを介して水に
難溶な不飽和上ツマ−が間接的に低分子化処理澱粉に接
収され、それが乳化剤としての作用を果たすことである
。
ｊＩ粉とグラフト可能な少量のエチレン性不飽和モノマ
ーが共存する条件下で、水に難溶な不飽和上ツマ−を乳
化重合することであって、これにより澱粉に容易にグラ
フトする少量のエチレン性不飽和モノマーを介して水に
難溶な不飽和上ツマ−が間接的に低分子化処理澱粉に接
収され、それが乳化剤としての作用を果たすことである
。
従って、水に難溶な不飽和上ツマ−はその種類の如何を
問わず使用することができる。
問わず使用することができる。
また、低分子化処理澱粉にグラフト可能なエチレン性不
飽和モノマーが第三成分として少菫存在しないと均一で
安定ナエマルジョンｅユ寿られナイＯ このような条件下における水に離溶な不飽和モノマーの
乳化重合法は、従来から公知の方法、例えｄ１過酸化物
系触媒を用いたラジカル重合、レドックス系触媒による
レドックス反応、光嵐合等が通用でき、これにより安定
ナエマルジ目ンを得ることができる。
飽和モノマーが第三成分として少菫存在しないと均一で
安定ナエマルジョンｅユ寿られナイＯ このような条件下における水に離溶な不飽和モノマーの
乳化重合法は、従来から公知の方法、例えｄ１過酸化物
系触媒を用いたラジカル重合、レドックス系触媒による
レドックス反応、光嵐合等が通用でき、これにより安定
ナエマルジ目ンを得ることができる。
本発明によって得られたエマルジョンは水溶性の＃粉像
分子分解物に水に離溶なポリマーがグラフト１−でいる
ため、成膜した時に耐水性のおる膜が得られることなら
びに強酸あるいは強アルカリ性でも安定した乳化状態を
保つこと等の特徴があり、乳化剤′５ｒ使用した公知の
方法で得られたエマルジョンに比べて格段の化学安定性
を有する。
分子分解物に水に離溶なポリマーがグラフト１−でいる
ため、成膜した時に耐水性のおる膜が得られることなら
びに強酸あるいは強アルカリ性でも安定した乳化状態を
保つこと等の特徴があり、乳化剤′５ｒ使用した公知の
方法で得られたエマルジョンに比べて格段の化学安定性
を有する。
また、使用する低分子化処理澱粉の分解度合をコントロ
ールすることによって任意の粘度のエマルジョンが得ら
れ、それぞれの用途に適したエマルジ１７を容易に製造
することができる。
ールすることによって任意の粘度のエマルジョンが得ら
れ、それぞれの用途に適したエマルジ１７を容易に製造
することができる。
さらに、安価な澱粉を１Ｉ３１雑な誘導体として使用す
ることがないので、ブスト的にも極めて有利なエマルジ
ョンを得ることができる。
ることがないので、ブスト的にも極めて有利なエマルジ
ョンを得ることができる。
本発明方法により得られたエマルジＩａ／ｌ′ｉ塗料用
ビヒクルとして、ま喪、紙、木材、無機質材等の接着剤
として、さらに、コート紙、不織布、植毛加工、モール
ディング等におけるバインダーとして使用できるばかり
でなく、サイズ剤、モルタル添加剤、微生物分解性フィ
ルムへの利用等、多方面に使用することができる。
ビヒクルとして、ま喪、紙、木材、無機質材等の接着剤
として、さらに、コート紙、不織布、植毛加工、モール
ディング等におけるバインダーとして使用できるばかり
でなく、サイズ剤、モルタル添加剤、微生物分解性フィ
ルムへの利用等、多方面に使用することができる。
次に本発明の実施例を示す。
実施例１゜
水１９０］を皿部に酸処理馬鈴薯澱粉１０重に部を溶解
した溶液とアクリル酸エチル１ｆｉ部とを反応容器に入
れ、これにスチレンモノマー２９重綾部および触媒とし
て３０％過酸化水素水Ｑ、６容１部、硫酸第１鉄アンモ
ニウム０．１５重区部を加え、攪拌しながら５０℃まで
加温し、同温度で６時間反応を続けて均一な乳Ｉ蜀液を
得た。
した溶液とアクリル酸エチル１ｆｉ部とを反応容器に入
れ、これにスチレンモノマー２９重綾部および触媒とし
て３０％過酸化水素水Ｑ、６容１部、硫酸第１鉄アンモ
ニウム０．１５重区部を加え、攪拌しながら５０℃まで
加温し、同温度で６時間反応を続けて均一な乳Ｉ蜀液を
得た。
この乳濁液を密栓容器に入れ５℃および４０℃の温度下
に半年間放置したが、粒子の沈澱もなく、外観上全く変
化が認められなかった。
に半年間放置したが、粒子の沈澱もなく、外観上全く変
化が認められなかった。
また、この乳濁液の１部を１規定の塩酸および１規定の
苛性ンーダ水溶液中に滴下したが、粒子の破壊や凝集も
なく、均一に分散した。
苛性ンーダ水溶液中に滴下したが、粒子の破壊や凝集も
なく、均一に分散した。
実施例２゜
光重合装置（内部照射法）に水１９０重ｉｔ部、ワキシ
ーコーンスターチの酵素分解デキストリフ１０重１部を
入れ、１５分間窒素置換を行い、攪拌しながら冷却装置
付きａｏｏｗの水銀ランプで５分間前照射した。
ーコーンスターチの酵素分解デキストリフ１０重１部を
入れ、１５分間窒素置換を行い、攪拌しながら冷却装置
付きａｏｏｗの水銀ランプで５分間前照射した。
ゝ次いで、これにスチレンモノマーろｏ、１−ｉｔｓと
アクリル酸モノマー ２重′ｓ１ｓを加え、常温下で６
時間照射を続けて１合反応させｆＣ８ このようにして得た乳濁液な密栓容器中に入れ、５℃お
よび４０℃の温度下に半年開放［した。
アクリル酸モノマー ２重′ｓ１ｓを加え、常温下で６
時間照射を続けて１合反応させｆＣ８ このようにして得た乳濁液な密栓容器中に入れ、５℃お
よび４０℃の温度下に半年開放［した。
その間、外観変化を調べたが、粒子の沈澱や分離等の現
象は全く認められず、均一な乳濁状態を保持していた。
象は全く認められず、均一な乳濁状態を保持していた。
また、この乳濁液の１部を１規定の塩酸お↓び１規定の
苛性ンーダ水溶液中に滴下したが、粒子の破壊や凝集も
なく、均一に分散した。
苛性ンーダ水溶液中に滴下したが、粒子の破壊や凝集も
なく、均一に分散した。
実施ガム
水１９０重量部に市販のデキストリン（プラットマン社
製、ｔＪｏｒｅｄｕｘ Ｂ−ｉ ５７ ） １０重書部
を溶解した浴液とアクリロニトリル１ｍ１ｉｔ部とを反
応容器に入れ、これにスチレンモノマ−２９甫猷部およ
び触媒として硝酸總２セリウムアンモニウムＩ、Ｍ Ｏ
，４重一部、１規定の硝酸７容童部を加え攪拌１２なが
ら３０℃で６時間反応を続けて均一な乳濁液を得た。
製、ｔＪｏｒｅｄｕｘ Ｂ−ｉ ５７ ） １０重書部
を溶解した浴液とアクリロニトリル１ｍ１ｉｔ部とを反
応容器に入れ、これにスチレンモノマ−２９甫猷部およ
び触媒として硝酸總２セリウムアンモニウムＩ、Ｍ Ｏ
，４重一部、１規定の硝酸７容童部を加え攪拌１２なが
ら３０℃で６時間反応を続けて均一な乳濁液を得た。
この乳濁液の粒子径を透過型電子崩微鏡で測定したとこ
ろ測定数１００個で平均１８６ｍμであり、分散粒子の
小さい、なめらかな球゛状を呈していた。
ろ測定数１００個で平均１８６ｍμであり、分散粒子の
小さい、なめらかな球゛状を呈していた。
ま九、この乳濁液を密栓客器に入れ５℃および４０℃の
温度下に半年間放置したが、粒子の沈澱もなく、外観上
全く変化が認められなかった。
温度下に半年間放置したが、粒子の沈澱もなく、外観上
全く変化が認められなかった。
さらに、この乳濁液の１部を１規定の塩酸および１規定
の苛性ソーダ水浴液中に滴下したが、粒子の破壊や凝集
もなく、均一に分散した。
の苛性ソーダ水浴液中に滴下したが、粒子の破壊や凝集
もなく、均一に分散した。
Claims (1)
- （１） 低分子化処理澱粉と、該澱粉とグラフト可能
なエチレン性不飽和モノマー古の共をト−においで、水
に難溶な不飽和モノマーを乳化重合させるに当たり、低
分子化処理澱粉をエマルジョン中の同形分全蓋の１０〜
５０重ｌ−％、／ａ粉とクラフト可能なエチレン性不飽
和モノマーをエマルジョン中の固形分全一の０．５〜５
市−％へ有させることを特徴とするソープレス合成樹脂
エマルジョンの製造法１゜
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18643881A JPS5887105A (ja) | 1981-11-20 | 1981-11-20 | 合成樹脂エマルジヨンの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18643881A JPS5887105A (ja) | 1981-11-20 | 1981-11-20 | 合成樹脂エマルジヨンの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5887105A true JPS5887105A (ja) | 1983-05-24 |
Family
ID=16188442
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18643881A Pending JPS5887105A (ja) | 1981-11-20 | 1981-11-20 | 合成樹脂エマルジヨンの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5887105A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5026746A (en) * | 1989-06-26 | 1991-06-25 | Sequa Chemicals, Inc. | Starch based binder composition for non-woven fibers or fabrics |
| US5147907A (en) * | 1989-07-11 | 1992-09-15 | Synthomer Chemie Gmbh | Process of producing aqueous polymer dispersions |
| US5536779A (en) * | 1991-10-07 | 1996-07-16 | Basf Aktiengesellschaft | Aqueous polymer dispersions |
| US5705563A (en) * | 1991-10-07 | 1998-01-06 | Basf Aktiengesellschaft | Aqueous polymer dispersions |
-
1981
- 1981-11-20 JP JP18643881A patent/JPS5887105A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5026746A (en) * | 1989-06-26 | 1991-06-25 | Sequa Chemicals, Inc. | Starch based binder composition for non-woven fibers or fabrics |
| US5147907A (en) * | 1989-07-11 | 1992-09-15 | Synthomer Chemie Gmbh | Process of producing aqueous polymer dispersions |
| US5536779A (en) * | 1991-10-07 | 1996-07-16 | Basf Aktiengesellschaft | Aqueous polymer dispersions |
| US5705563A (en) * | 1991-10-07 | 1998-01-06 | Basf Aktiengesellschaft | Aqueous polymer dispersions |
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