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JPS5879875A - 高機械的および熱的抵抗性のセラミツク複合材料およびその製造方法 - Google Patents

高機械的および熱的抵抗性のセラミツク複合材料およびその製造方法

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Publication number
JPS5879875A
JPS5879875A JP57182236A JP18223682A JPS5879875A JP S5879875 A JPS5879875 A JP S5879875A JP 57182236 A JP57182236 A JP 57182236A JP 18223682 A JP18223682 A JP 18223682A JP S5879875 A JPS5879875 A JP S5879875A
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matrix
silica
fibers
composite material
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Office National dEtudes et de Recherches Aerospatiales ONERA
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は高機械的強さおよび耐熱性を伴えたセラミック
複合材料およびそれの調製に関する。
さらに特別には、それは、繊維状セラミック材料の補強
基質中へ、製造のマトリックスを構成するセラミック材
料用の光の化合物の注入により得られる形式の複合材料
に関する。
この形のセラミックーセラミック複合体が工業において
、特に、機械的および／または熱的応力に耐えねばなら
ない部品の開発のために使用されることは知られている
。
しかし、これら用途において、その複合体は非常に強い
アクツクを受ける。
知られた複合体で直面する問題の一つは割れおよび砕け
の過程によって伴なわれる構造の速い品質低下から生じ
る。
有効なさらに効果的な材料を持つことの興味は、制限さ
れた時間、一般に１時間以下、熱防御物により受けるよ
うな応力、および、長期間にわたった平均２５０℃の単
位の温度におけるアクツクに対して耐えることが可能な
基質−マトリック結合を研究することに出願人を導びい
た。
遂行された研究は基質、高弾性をもつ材料用に使用する
ことにより、また比較的弱い機械的性質を有するマトリ
ックスを層成することにより、要求される急務に関し特
に効果的である開発される複合を可能圧する結合を与え
ることを可能にしたことを示す。
故に、機械的および熱的性質の広いスペクトルを有しか
つ特に構造的働きを有するセラミック複合材料を提供す
′ることか本発明の目的である。
また、これらの特性により１、例えば、航空およびエン
ジン要素用の部品両方の開発に関する適用の広い分野に
おいて用いられ得る材質な提供することが目的である。
また、工業的規模において容易に適用しまた開発できる
セラミック複合材料を開発方法を提供することが本発明
の目的である。
本発明によれば、基質の自由容積の主要な部分を少なく
とも占めるマトリックスを発達させるためにセラミック
材料の先のものを液体の手段により注入でその中に導入
される織られ得るセラミック繊維の形成された補強基質
を有するセラミックーセラミック複合物が提供される。
これら複合物は、高い熱的機械特性を有し機械的あるい
は化学的に交互に耐えない織りうるセラミック繊維の形
成された基質、およびシリカ（ＳＩＯ２）、酸化クロム
（Ｃｒ２ｏ３）および酸化マグネシウム（ＭｇＯ）より
なるグループから選択されたセラミック酸化物の結合、
応力下で、繊維のレベル以下の発達する微少裂は目を可
能にする。Ｔｈ５な酸化物粒子の結合により特徴づけら
れる。
この形式の構造により、複合物が熱的−機械的アタック
を受ける時、それらの弱り結合の事実により、酸化物粒
子が、摩擦により、応力を鈍らせ、またかくして、補強
物の裂は目発生を全部避けあるいは少なくともかなり減
少することが都合よくできることが観察される。
本発明の望ましい実施例において、マトリックスの酸化
物は焼結されずそれ故比較的弱い機械的性質を示す。
本発明は、一方では弱機械的性質のそのような焼結され
ないマ）　ＩＪラックス、他方、高い熱的−機械的性質
の繊維状補強基質との結合において、使用される繊維状
補強物の弾性の特性から得られる利得を与える。
これらの複合物はそれからエンジン部品、基材あるいは
、防護物の構成用で有利に使用される。本発明の望まし
い実施例によれば、基質の繊維は裂は目発生の付与する
方向を除外しそして高い性能の構造的働きをもつ複合物
を侵＜多方向構造、有利なる方向、を示す。。
予知される応力の傾向により方向性の補強材比は異なる
であろう。
線維の容積による比率は、基質が型形成可能の間なお変
形可能なように４０−５０−ξ−セントの単位が有利で
ある。
望ましい補強セラミック繊維はシリカ繊維、炭化ケイ素
、アルミナ、および高温においてがなりの機械的特性を
有しかつ非酸化性の同様な繊維よりなるグループから選
択される。
高弾性の利点に加えて、この繊維はマトリックスの酸化
物との適合に関しては顕著に満足されることを示す。高
温使用の場合において特に有利な機械形式の繊維状マト
リックス付着はまた見られる。
本発明の利益な特徴によれば、上記限定された複合物は
上記母体物質の結合を補強することが可能な少なくとも
一つの第２マトリツクスあるいは超マトリックスを含み
、繊維マトリックスは超マトリックスの開発のために用
いられる物質の熱安定性の分野において接着させる。
強弾性の補強基質に幾つかの連合されたマトリックスの
適用に基づくこの限定は、繊維およびマ）　ＩＪラック
スセラミック部分の同時のかつ永久の存在により１、ポ
リマーの熱安定性の分野において長期間の構造的働き、
および酸化熱的機械的アタックの時間において、顕著な
強さを有する複敷物を導き出す。
蚕食の影響下で、第１時期において、マ）　ＩＪラック
ス有機部分の燃焼、それから複合物の必要な存続を確実
にするに充分と推測する機械的応力を可能とするマトリ
ックスのセラミックの焼結が観察される。
超マトリック型のこれら複合物は、酸化環境における１
０００°Ｃをこえうる温度において機械的および／また
は熱的負荷を制限された期間（約３分）耐えろことを有
利に可能にすることを立証する。かくして、これら複合
物は、非常にきびしい蚕食を受けうる構造的要素を構造
するために特に適し、特北疲労を通した褌傷を引き起す
ような性質の非常に高い度合の音響的環境において操作
しなければならない大きい面積で小さい厚さの部品に適
する。
この型の適用の中で、エンジンの環境中の熱防護物とし
ての使用が注目される。
超マトリックスの物質はフェノリックあるいはポリスチ
リルビリダイルポリマー、重量比が最終複合物中の超マ
トリックスの５ないし１０％であるような、有機ポリマ
ーにより有利に構成される。
本発明は、また、セラミックマトリックスを形成するた
めに、セラミック物質の前からあるセラミック繊維から
形成される補強基質中への液体状態において、注入によ
るセラミックーセラミック複合物を開発する方法をめざ
している。
この方法は：ａ−注入段階が、高熱−機械的特性をもつ
織ることができるセラミック繊維から形成された基質と
、ＳｉＯ３，Ｃｒ２ｏ３．あるいはＭｇＯを含むグルー
プから選択された酸化物に導びく熱分解によりできる化
合物よりなる液状におけるマトリックス先行物により真
空下で実施されるという事実により； ｂ−全部が、上記限定されたセラミック酸化物の１つ中
へ先行物の状態において先行物および変換により基質の
自由空間の主な部分の均一な充填を可能にする圧力およ
び温度条件をうけ、この変換は、粒子の結合が、応力下
で、繊維のレベルに発達する微少な裂は目生成を許容し
なければならない弱い機械的性質をもつセラミック物質
へ導びき、また繊維の機械的完全なを確実にするために
果され、これらめ段階ａ）およびｂ）がもし必要ならば
複合物が望ましい密°度を持つことが得られる迄繰り返
されると云う事実により特徴づけられる。
注入段階の望ましい実施例によれば、周囲の温度におい
て１．その粒度が約１００ボイズをこえない、懸濁ある
いは溶解における、水溶液中の瀉行体が適用される。
本発明によるセラミックマトリックス、すなわちＳｉＯ
，Ｃｒ２Ｏ３，ｌるいはＭｇＯ、を構成する酸化物の先
行体として、コロイダルシリカ、クロム無水化合物（Ｃ
ｒ２ｏ３）あるいは含水マグネシウムナイトレイト（Ｍ
ｇ（ＮＯ３）２：２Ｈ２０がそれぞれ適用される。
コロイダルシリカのような懸濁した個々の粒子からなる
固相を構成する先行体の場合において、粒子サイズは繊
維の直径の１０分の１と等しいかあるいはそれより小さ
いのが有利である。
ｂ）によるセラミック化段階を実施するために、繊維、
の機械的完全さを維持しまたか（して最終複合物におけ
る全部のそれらの可能性を開発するために、先行体の変
換は５５０℃をこえない温度において実施され、そして
それは大気圧においてなされる。
すでに示したごとく、本発明の望ましい実施例によれば
、セラミック化はセラミック物質の焼結を避けるために
実施される。（焼結条件により、熱処現のみによる物質
の最適の濃密化に対応することが意図される。） しかし炭化ケイ素繊維のようなある繊維が約１２００℃
温度を経過することを許容することが注目されるであろ
う。
本発明の方法の追加された特徴によれば、少なくとも１
つの超マトリックスを含む複合物を開発するために、真
空下で、゛段階ｂ）の終りにおいて得られるような、セ
ラミック化された複合物中へ、上記限定されたような有
機樹脂により構成される製品が液状においギ注入され、
それから温度および温度の条件がセラミック先行体の変
換、あるいはセラミック化、樹脂の重合をそれぞれ可能
にし、そして物質の良い疲労に対する動作を導びく。
先行体の注入を進める前に、それから基質は真空下で化
合物を含みまた注入でじゃまをする揮発性化合物を除去
するために充分な時間残される。
ＳｉＯ２，Ｃｒ２Ｏ３あるいはＭｇＯのセラミックマト
リックスを形成するために、繊維基質を含むにツセルが
、真空下で注入により、コロイド状の懸濁物で、Ｃｒ　
２０ａの溶解したがたまりあるいは水溶液であるいは含
水マグネシウムナイトレイトの溶解したかたまりで充填
される。
基質は大気圧下で先行体で浸されるために残され、そし
てそれから条件は、上記限定された特質に対応する酸化
物中へ使用される先行体の熱分解により変換を可能にし
て確立される。
上に示された特別な基質−マ）　ＩＪラックス合で、Ｓ
ｉＯ□　およびＣｒ　２０　ａ形成の場合的２００℃を
こえない温度において、またＭｇＯの形式のた。
めに３５０−４００℃において大気圧下でこの変換が実
施されることは有利と思われる。
第１段階において、１００℃以下の温度が制御された条
件下で水および揮発性化合物を除去するために適用され
る。
これらの条件下で、繊維の機械的完全さは保存され、よ
い品質の繊維−マトリックス付着は得られ、それが大き
い利益のある機械的強さを持つセラミック化された複合
物を導ひく。
長期間操業のために、平均温度（２５０”Ｃ）において
、−少なくとも一つの超マトリックスが得られたセラミ
ックス化された複合物上に形成される。
この終りに、セラミック化された複合物を含むベッセル
中へ、真空下の注入の瞬間において沸博を開始しまた泡
立ち現象を始める揮発性物体をあらかじめの除去した有
機樹脂、有利にはフェノールあるいはボイスチリルピリ
ディン樹脂が注入される。
注入される物質の貯蔵のみならずセラミック化された複
合物を含むベッセルは加熱されそしてそれから３ないし
５　’Ｘ　ｌ　ｏ５ｐａの単位の大気圧以上の圧力が適
用される。
これら管理された条件下での樹脂の重合は最初に揮発性
物質の除去、樹脂のゲル化そしてそれからその重合を可
能に進める適用温度レベルにより実施される。
本発明の他の特徴および利点は制限しない例示により与
えられる以下の実施例の記述において明らかになるであ
ろう。
実施例　１ セラミック化シリカ繊維−７リカマトリックス−フェノ
ール重合体超マトリックス複合物。
Ａ）−セラミック化複合物の予備調製。
この調製は以下の段階により実施される＝１−繊維マト
リックス接合を容易にするために用いられる繊維基質の
予備処理； ２−コロイド状シリカ懸濁物の注入およびシリカマトリ
ックス形成のための熱処理。
これらの段階は以下のように実施される：１−繊維状基
質の予備処理； 方向Ｘ、Ｙおよびｚ、Ｘおよび主方向に対応するＹにお
ける３方向に織られたシリカ繊維（水晶およびルーピン
グ型シリカ）の板が用いられる。基質の繊維の容積によ
る比率は約４５ないし４６％ｔある。Ｘ、Ｙおよび２は
関する厚さ、方向および寸法は下記与えられる。
Ｘ　　　２　　　　４０　　　　　２２０Ｙ　　　２　
　　　４０　　　　　１１０２　　１．５−１．８　　
　　　　２０　　　　　　　　　　　５基質は、織るた
めに使用されたテキストプラスチックを除去するために
、沸とう脱イオン水中で、約１０時間入って出される。
基質はそれから９０℃で５時間オーブン内で乾燥される
。
２−熱処理が後にされる、コロイド状シリカ懸濁体の注
入によるシリカマトリックスの形成。
注入 基質は上部において開く狭いベッセル中におかれ、そし
てそれは真空下（’１３Ｘ１０５ｐｈ　）の包囲体内で
３時間入るために出される。真空下で静止して操作し、
ベッセル内でコロイド状シリカ懸濁体は、基質のレベル
が大きく度を越すまで、導入される。それは結局、２５
０久の単位の粒子寸法（商標ＬＵＤＯＸＡ、５４０でＤ
ｕｐｏｎｔ　　およびＮｅｍｏ　ｕ　ｒ　ｓにより市場
化されたような）を有するコロイド状の４０％懸濁体ｄ
なる。°包囲体＆′マそれから、基質中へ懸濁体内のシ
リカの滲透のために、大気圧下へ本どされる。１時間の
後、基質はもとの状態にもどされそして型内に置か庇、
そして全体が熱工程をうける。この工程は第】に６０℃
に１５時間以上、それから１５０’Ｃ，に４時間の加熱
の２段階において実施される。操作、注入および熱処理
の連続は２回繰り返えされる。各時間、熱処理の終りに
おいて、しみ込まれた基質は型から抽出され、そしてそ
れは上記のようなベッセル中へ中間的に導入される。
この方法においてシリカ−シリカ結合物は、繊維が機械
的変質を受けずまたマトリックスのシリカが焼結されな
いよい機械的強さを有するものが得られた。用いられた
条件下で、シリカの水酸基板の部分的凝結が得られ、そ
れはマトリックス上の充分な結合を与える。シリカを有
孔性は２０％の単位でありまたその結合は低い。
複合物の密度は１．１から１，７，９／ｆｆｌである。
Ｂ）−フェノール重合体マトリックスの開、発、。
真空下の注入の瞬間における沸辱点来ることが可能な揮
発判物を除くために真空下で４０℃に前もって加熱され
たＲＡ　１０１　ＲＲタイプのフェノール樹脂（ＲＨＯ
ＮＥ　ＰＯＵＬＥＮＣにより市場化）が使用された。実
施例１の終りにおいて得られたしみ込まされた基質中へ
の樹脂注入が続いてなされ、この実施例におけるように
操作ししかし基質および樹脂タンクを含むベッセルを４
０℃に加熱しそして１時間にわたり４×１ｏ５Ｐａの圧
力を適用した。
樹脂の重合化はそれから商標ＶＡＲＬＯＮ　で市場化さ
れたような反粘着物で前もって処理された初めの型にお
ける操作により実施された。型は換気されたオーブン中
に置かれそして以下の熱サイクルを受けた： ６０℃において４時間 ８０℃において４時間 ９０℃において１７時間 １３０℃において４時間 １７０℃において１５時間。
この操作は以下の特性により特徴づけられるフェノール
１谷体熱マトリックスを伴なったシリカ−シリカ複合物
になった： １）その機概的曲げ強さは２３０−２４０　ＭＰａであ
った； ２）破壊の方式は弾性形のものであった、事実において
、それは完全な　の前に曲げにおいて約１０％の変形に
耐えることができた；３）機械的に補助された条件にお
いて（１００顛直径の円板）、それは２０００°におよ
び３Ｘ１０Ｐａ発生圧力において焔に対する熱防護に従
がうものとして３分をこえてよく耐えそしてこの焔の発
生源（ノソイゾネック１８ｓ＋ｍ直径）から３０ｃｍを
置いた； ４）最後にこの物質はトーチ焔（静的条件下）の衝撃上
でおこる熱および機械的衝撃に完全に抵抗した。
修正として、超マトリックスはポリスチリルピリディン
樹脂に−より製造された。
手段は前以って真空下でかつ１００℃において樹脂の揮
発物を除去することによることであり、それから１００
℃において注入が続き、そして管理された重合化サイク
ルが２５０℃以下で実施された。複合物は上記の形の特
性をもって得られた。シリカ基質および６５０℃におけ
るマトリックス焼結の熱処理に耐えるシリカマトリック
スから形成された複合物質は望ましい目的に一致しない
と云うことがそこで注目されるであろう。事実において
、焼結はシリカ繊維の早まった減成を導びきそして複合
物は非弾性働らきを最終的にもつ。
実施例　２ Ｃ８ｉ繊維−Ｃｒ　２０３マトリックス−フェノールあ
るいはＰＳＰ重合物超マトリックス複合物手段は実施例
１の工程におけると同様である。
繊維基質として、商標ＮＩ　ＣＡＬＯＮのもとに日本カ
ーゼンにより市場化されたもののような、ケイ素炭化物
の繊維が用いられた。これら繊維は３方向に織られる。
マトリックスを形成するために、クロム無水化合物の水
溶物（１００１ｉ’の水中の１６０ｇのＣ「０）あるい
は溶解Ｃｒ　２０ａが使用された。
３ 注入操作後、基質は前以ってされたクロムアルミニウム
化物を有する金属型内に置かれそして５５０℃の温度に
４時間さらされた。
これら注入および熱処理操作は２回以上繰り返えされた
。
得られた複合物は非常に良い機械的動きを持ち、その多
孔性は３０ないし３２％の単位のものであり、しかしマ
トリックス結合は満足なものでありそして繊維への付着
はかなりなものであった（適用された高い酸化反応の理
由により、それは液相中の反応になる）。密度は２．４
０　ｇ／Ｃ艷であった。
容積および濃縮物の重量による′全部の歩留は下の通り
である： 溶融において→ηｖ＝２４％ →ηＰ＝４７．５ 溶融において→ηＶ＝３９．４ →ηＰ−７６％ フェノール重合物あるいはＰＳＰの超マトリックスの生
産は実施例２により実施された。
得られた複合物は以下の特性をもっていた：１）その機
械的曲げ強さは２００　ＭＰａであった；２）その破壊
方式はなお非常に大ぎい弾性的であった。干れば最終破
壊前に曲げにおいて約６％の変形に耐えた； ３）何ら機械的補助なしに（直径で１００１１の円板）
、それは実施例１のために記載されたのと同じ蚕食に耐
えた； ４）何ら機械的補助なしに、それは炎トーチの熱および
機械的衝撃に完全に耐えた。
実施例　３ ＳｉＯ２繊維−ＭｇＯマトリックス複合物の製造一手段
は含水マグネシウムナイトライドを　を実施例１におけ
るものである。
熱分解は３４０℃で実施された。濃密化の容積および重
量による歩留はそれぞれ１２３および２１％である。
またこの場合、よい品質の繊維−マ）　ＩＪラックス着
が得られ、一方繊維の機械的完全なを保持する。
実施例　４ Ｃ８ｔ繊維５ｔ０２マトリックス−フェノールあるいは
、Ｐシ熱マトリックス複合物。
手段は実施例ＩＡにおけると同じであるが、しかしマト
リックス接合処理は注入操作前に始めの繊維基質上に実
施された。
この処理により繊維（アクリル）の有機油分は６００℃
において空気中で燃焼する。
ＳｉＯ□の注入は実施例ＩＡにおけると同様の操作によ
り次に行なわれた。これらの注入は数３において決めら
れるが有利である。
フェノールあるいはＰＳＰ重合物超マトリックスの生産
は実施例ＩＢにおけると同様に実施された。
得られた複合物は下記特性を有するニ ーその機械的曲げ強さは３７０　ＭＰａである。
この複合物は非常に弾性がある。損傷点に対し２關のた
わみそして一３点たわみ試験片（５０關長さ試験片；長
−高化１０）における全破壊前に７關のたわみ； 一何れも機械的補助なしに、それは全く炎トーチ・・の
衝撃から熱および機械的衝撃に耐える。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、　少なくとも基質の自由空間の主な部分を占メルマ
    トリックスを発達させるために、セラミック物質先行体
    を、液体ｔＲＫよる注入により中忙導入された、織るこ
    とが可能なセラミック繊維で形成された補強基質を含゛
    み、機械的あるいは化学的変質をうけない、高い熱機械
    的特性をもつ織ることが°可能なセラミック繊維で形成
    された基質とシリカ（Ｓｉｎ）、酸化クロム（Ｃｒ２０
    ａ　）−および酸化マグネシウム（ＭｇＯ）よりなるグ
    ループから選択されｆセラミック酸化物から形成される
    マトリック成を許容するよ５なもの゛であることを特徴
    とする高機械的および熱的抵抗性のセラミック複合材料
    。 ２、基質繊維が、異った方向の補強比率を伴なう多方向
    性の構造を有する特許請求の範囲第１項記載の複合材料
    。 ３、　セラミック繊維が水晶シリカ繊維、シリカ、シリ
    カ炭化物およびアルミナよりなるグループから選択され
    る特許請求の範囲第１項記載の複合材料゛。 ４、　セラミック繊維が水晶シリカ繊維、シリカ、シリ
    カ炭化物およびアルミナよりなるグループから選択され
    る特許請求の範囲第２項記載の複合材料。 ５、　上記マトリックス物質と超マトリックスの発達の
    ために用いられる物質の熱的安定性の分野における繊維
    −マ）　ＩＪラックス合物の結合を補強することが可能
    な一つの第２７）　ＩＪラックスあるいは超マド、リツ
    クスを少なくとも含むことを特徴とする特許請求の範囲
    第１ないし５項いずれかに記載の複合材料。 ６、　超マド、リツクスがフェノールあるいはポリスチ
    レンピリディン重合体のような有機重合体よりなる特許
    請求の範囲第５項記載の複合材料。 ７　セラミックマトリック４を発達させるために、液状
    態において、セラミック物質の先行体のセラミック繊維
    で形成された補強基質中へ注入によるセラミック化した
    複合材料を製造する方法において、 ａ）かなりの熱機械的特性のある織ることができるセラ
    ミック繊維から形成された基質とともに、液体の形にお
    いて、熱分解によりＳｉＯ２，Ｃ「２０３．あるいはＭ
    ｇＯよりなるグループから選択された酸化物になる化合
    物により構成されるマトリック先行体を、真空下で注入
    段階に導びき； ｂ）先行体により、基質の自由空間の少なくとも主な部
    分を均一に充填する圧力および温度の条件の全体、およ
    び上記限定したセラミック酸化物の１つの中へ先行体の
    もとの状態に変換を受は査せ、この変換は、粒子の結合
    が繊維のレベルに微少裂目生成を応力下で許容しまた繊
    維の機械的完全さを確実にしなければならない弱い機械
    的特性を伴なうセラミック物質を導びくために実施され
    ；これら段階ａ）およびｂ）は望ましい密度を有する複
    合物が製造される迄必要なだけ繰返えされることを特徴
    とするセラミック複合材料の製造方法。 ８、段階ａ）において、周囲温度において、水懸濁体中
    のコロイＰ状シリカ、水溶ある（・は溶（ 融下のクロム無水化合物、あるいは溶融下の含水マグネ
    シウムナ、イトレイト、約１００ポイズをこえない先行
    体の粘度が適用されることを特徴とする特許請求の範囲
    第７項記載の製造方法。 ９、　熱分解変換が５５０℃をこえない温度、大気圧に
    おける操作で実施され′る特許請求の範囲第７項記載の
    製造、方法。 １０、付加段階が有機樹脂により構成される液体状態に
    おける物質のセラミック複合物中への真空下の注入を含
    み、それから樹脂の重合を可能にする温度および圧力の
    条件を設定することを特徴とする特許請求の範囲第７項
    記載の製造方法。
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