JPS5844729B2 - アルミニウムノ タンソネツテキセイゾウホウ - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は一回の種操作でアルミニウムの酸化物および炭
素含有化合物からなる供給材料から炭素熱的条件下に、
アルミニウムカーバイドが約５重量饅以下の金属アルミ
ニウムを製造するための新規かつ改善された方法に関す
るものである。

アルミニウムの熱的製法に関する従来技術を極めて大ざ
っばにしらべてみても、多くの人々によりアルミニウム
製造のための従来の電解法に代わる方法を見出すべく極
めて犬なる努力のはられれてきたことが直ちに理解され
る。

電解法とことなりアルミニウム製造のための熱還元法の
利用で多くの理論的利点の得られることが当業者により
古くから認められてきた。

不幸にしてアルミニウム製造のため従来提案されてきた
熱的方法には一つの欠点があった。

この欠点は熱的方法で実質的に純粋状態で大量のアルミ
ニウムを製造する方法がないという簡単な事実によるも
のであった。

熱的方法でアルミニウムを製造する場合の困難性はアル
ミニウム含有鉱石の還元でのアルミニウム生成の点にあ
るのではなく、アルミニウムを実質的に純粋な状態で回
収する点に存することが直ちに理解されよう。

従来の多くの特許ならびに文献にはアルミニウムと供給
原料中の種々の炭素含有化合物の間に生じるいろいろな
逆反応についての理論あるいは説明が行われている。

従来の研究努力の総和として、現在までのところ電解法
による以外にアルミニウムを製造するための工業的方法
がないとされていた。

一般に、従来のアルミニウムの熱的製造法なるものは二
つのカテゴリーに分類することができ、その一つはアル
ミニウムを蒸気の状態に作るものであり、また他の一つ
はアルミニウムが蒸気状態に達しないようにする、すな
わち液状アルミニウムとして形成せしめるものである。

アルミニウムが蒸気状態で作られる方法での主要な問題
点はアルミニウム蒸気が反応中に必ずできる一酸化炭素
と非常に反応しやすく、それによりアルミニウムー炭素
化合物ができる点である。

種々の特許ならびに文献にはアルミニウムと一酸化炭素
の反応を最少限のものにするための多くの教示がなされ
ているが一般に従来提案されてきた解決法は非実際的で
あった。

アルミニウムが蒸気状態で作られる場合のこの一般的な
問題に対する一つの解決法は米国特許第３６０７２２１
号に記載され特許請求されている。

この特許の方法によればアルミニウムを実質的に純粋な
状態で作ることはできるが非常に高い操作温度を必要と
しそのため構築材料の点で問題がある。

アルミニウムを蒸気状態にしなければアルミニウムと一
酸化炭素の逆反応に関する前述の諸問題をさけうろこと
が認められていた。

すなわちアルミニウムが液体状態で形成されるような条
件下に実施されるならばこの液状アルミニウムは一酸化
炭素に対し比較的不活性であり従って逆反応生成物を含
まぬものが得られることが知られている。

アルミニウムを液体状態で製造する多くの方法が従来文
献に記載されまた特許されているがこういった方法は何
れもアルミニウムカーバイドの俤の低いアルミニウムを
製造する意味では成功をおさめていない。

従来法のこの失敗の理由はアルミニウムカーバイドが溶
融アルミニウムに可溶性であって、アルミニウムカーバ
イドのアルミニウムに対する溶解度が温度上昇につれ犬
となる事実を考えれば容易に理解されよう。

アルミニウムカーバイドは反応材として導入されるかあ
るいは還元反応中心らず形成されるかどちらかの事実に
より炭素熱的製造法中に存在する。

というのはアルミニウムは炭素ならびにある種のアルミ
ニウムー炭素化合物と非常に反応しやすくアルミニウム
カーバイドを与えるからである。

このように従来法はアルミニウムを製造するため必らず
高温で実施されねばならぬため生成せる液状アルミニウ
ムは、−酸化炭素とは比較的反応しないが、システム中
に必らず存在するアルミニウムカーバイドをとかし従っ
てカーバイドで汚染されたアルミニウムができる結果と
なる。

約５重量多より多くのカーバイド汚染物を含むアルミニ
ウムは、例えば温度が反応温度より幾分低くなると硬い
非流動性の塊りになり、高温時以外にそれをある場所か
ら別の場所に移す場合極めて困難である等多くの理由に
より極めて望ましくないことが指適されねばならぬ。

さらにまたアルミニウム製造に電気エネルギーが消費さ
れ、またもしそれが約５重最多以上のアルミニウムカー
バイドで汚染されている場合にはさらに別のエネルギー
が次の循環操作に用いられねばならず電力消費量の点で
この方法は工業的に太刀うちできなくなることが理解さ
れるべきである。

アルミニウムとの混合物中のアルミニウムカーバイドを
除く方法に関し種々提案がなされこの問題に関する多く
の特許ならびに文献がみられる。

本発明はアルミニウムからのアルミニウムカーバイドの
除去に関するものではなく、そもそもアルミニウムカー
バイドの実質量を含まぬアルミニウムの炭素熱的製造法
に関するものである。

本発明は商業技術者が永年希望してき、また技術者が理
論的に実施不可能と考えてきたことを達成するものであ
る。

事実、本願明細書の実施例からも判るように、アルミニ
ウムカーバイド混入量の非常に少ないアルミニウムが炭
素熱的還元により大量に製造されている。

本発明はアルミナ含有鉱石の炭素熱的還元にかかり、そ
の顕著なる特徴としてまた従来法とちがう点としである
種の決定的特徴を有する。

先ず、本発明は元来二元温度法で、アルミニウムは第１
高温反応区域で作られその後それより非常に低い温度で
捕集されることが判る。

アルミニウムが捕集される低い方の温度はアルミニウム
カーバイドがアルミニウムにより溶解されることが物理
的に不可能なように選ばれる。

というのは既に述べた如くアルミニウムの未反応アルミ
ニウムカーバイド溶解能力は厳密に温度の函数であるか
らである。

このように、アルミニウムはある温度で製造され、アル
ミニウムが物理的にアルミニウムカーバイドを大量に溶
解することのできない実質的により低い温度に保たれて
いる第２の区域に、冷たい未反応仕込み材料の上を流れ
て入る。

本発明の新規方法の極めて重要な特徴はこの第１区域に
適用される加熱の型にある。

本発明の新規方法では仕込み材料のごく少量のみがある
一定時に反応温度まで加熱され、仕込み材料の大部分は
反応温度より非常に低い温度に保たれねばならぬことを
絶対的に必要とする。

この要件は従来実施されている方法の何れのものに対し
ても全く相反するものである。

熱的操作を行う場合、主目的の一つは完全な反応を確実
ならしめるためできるだけ早くまたできるだけ均一に反
応区域中の仕込み材料を反応温度まで加熱するにありこ
のことが殆ど必然的に思われることは直ちに理解される
にちがいない。

従来の研究者がまさにそのような努力をはらってきたこ
とはさして驚くにあたらない。

実際に上述の如き均−型の加熱を実施した場合には純粋
な状態でアルミニウムのできないことが見出された。

本発明の新規方法では仕込み材料の均一な加熱は採用さ
れず事実反応区域の最高温度部分で仕込み材料の大部分
は任意の一定時に反応温度にはなっておらず慎重にこの
ような状態が保たれている。

仕込み材料の大部分の均一な加熱が何故従来の研究者が
アルミニウム蒸気の代りに凝縮アルミニウムを与える炭
素熱演で実質的に純粋なアルミニウムを製造することに
失敗したかの主な理由と思われる。

この理由ばあと知恵ではむしろ自明の如く思われる。

もし全部の仕込み材料を反応温度まで加熱すれば形成さ
れ仕込み材料の上を流れるアルミニウムが炭素ならびに
高温で炉内にもともと存在するアルミニウムカーバイド
と接触し従って単一の炉操作でアルミニウムカーバイド
量の少ない生成物は得られないにちがいない。

仕込み材料が不均一に加熱されるなら、すなわち仕込み
材料の実質的に表面のみが表面加熱材料からアルミニウ
ムが作られるように加熱され、このアルミニウムが高温
に達していない仕込み材料の非反応部分の上を流れるよ
うにし従って生成せる凝縮アルミニウムがアルミニウム
カーバイドを実質的にとかせぬようにするなら一回の炉
操作で低アルミニウムカーバイド汚染アルミニウムの作
られることが見出された。

当然、仕込み材料の別の部分が次にこの高熱にさらされ
、サイクルが連続せられる。

添付図の第１図は本発明方法を実施するに適した炉を表
わす。

炉の胴１には蓋２と覗き管３がもうけられている。

点検管４および５ももうけられている。

絶縁材が６および７で示されている。グラファイト棒９
を通じての直流電流供給の正の末端にるつぼ８が接続さ
れている。

負電極１０はスクリュー機構１２により縦方向に調節可
能で電気的不電導性真空グランド１１により炉蓋２から
絶縁されている。

第２図は本発明方法実施に用いられる仕込み材料に直流
電流を与えるため装置されるプラズマアークの構成を示
し、第３図は本発明方法実施に用いられるプラズマアー
クで半波直流電流伝達のためもうけられたものの構成を
示し、第４図は第２図のプラズマアーク構成を利用し本
発明方法を実施するに適した炉を示す。

既に述べた如く本発明の新規方法は二つの温度操作、ア
ルミニウム製造反応が行われる高温区域およびアルミニ
ウムが未反応カーバイドを実質的にとかすことを防止し
つつアルミニウムを送り捕集するための低温区域を必要
とする。

炉に、好ましくはアルミニウムカーバイドおよび／また
は炭素である炭素含有化合物と酸化アルミニウム含有材
料を混合して仕込む。

実質的に純粋なアルミニウムを作ることが望ましいので
酸化アルミニウム含有材料は好ましくは高純度アルミナ
すなわちバイエルアルミナであるが本発明方法はまた不
純なアルミナおよびアルミニウムオキシカーバイドを用
いても操作可能であり、この場合得られる生成物にはカ
ーバイド汚染は認められないがアルミナ鉱石中に通常存
在する不純物は含まれる。

酸化アルミニウム含有化合物対炭素含有化合物の比は炭
素対酸素の１：１±０．０５原子比が仕込み材料中に含
まれるように調節されるのが好ましい。

本発明方法は約０．１気圧より高い任意の圧力で実施さ
れる。

約０．１気圧より低い圧力では実際の実施条件下で液状
アルミニウムができぬことが見出されている。

他方熱力学的考察から圧力が約０．１気圧以上に増大す
るにつれ蒸発損失が減少することが判る。

しかしながら高圧を用いることはこういった圧力を取り
あつかい得る装置を必要とし従って約１．０気圧以上の
圧力の選択は蒸発によるエネルギー損失と装置コストの
経済的バランスによることが明らかである。

一般に本発明方法の実際的な圧力は約０．５〜１０気圧
のシステム圧であって１〜５気圧であることが好ましい
。

後述する本発明の１具体例ではまたプラズマトーチを用
いることが理解されよう。

こういった場合トーチ自身が出力密度により圧力を与え
る。

すなわち反応部位でのトーチ直下での圧力がトーチから
離れたところの圧力より犬であり得ることが認められる
。

衆知の如く利用される特定圧力ならびに温度は熱力学の
法則の初歩的考察から明らかな如く相互に依存するもの
である。

いろいろな圧力に対し必要な温度について述べている多
くの文献が存在する。

しかしながらある一定圧力に対し必要とされる正確な温
度は熱力学的データの解釈によりことなる。

しかしながら一般に１気圧で操作するためには約２５０
０’ Ｋの温度が必要である。

従って実際的見地から任意の一定圧力で反応を進行させ
るのに必要な正確な温度を規定することは困難である。

また多分より重要なことに、こういった特定温度を詳述
することは実用的意義がない。

というのは実際の炉の操作において温度測定に用いられ
る器械は光学的原理を利用するものであり、また電極が
あるため仕込み材料がみえないからである。

本発明の新規方法で利用される温度は任意の一定圧力に
おいて反応を進行させるに充分な熱を用いねばならぬが
あまり高温すぎると生成せるアルミニウムが炉から蒸発
し去るのでさけねばならぬと規定されよう。

しかしながら実際的見地からはアルミニウムを作るため
のアルミナ含有鉱石の還元が吸熱でありまた反応自身が
温度を制御する。

温度および圧力に関し上述せる原理の全てと関わりなく
本発明方法を実施するため極めて好都合な方法のあるこ
とが見出された。

後述の如くオープンアークを還元すべき仕込み材料の表
面に当て仕込み材料に当るアークの電気密度を調節する
ことにより反応の正確な制御を達成しうることか見出さ
れた。

アークの当る仕込み材料１平方インチ当り電気密度を１
０〜５０キロワツトに保つなら反応が望ましい具合に進
行することが見出されている。

アーク密度がその最少限度値をこえた場合反応が熱を吸
収するため、反応自体がより高いアーク密度での温度を
制御する。

「仕込み材料１平方インチ当りの電気密度」なる語はア
ークに供給された全電力（すなわちアンペア×ボルト）
をアークの当った仕込み材料面積で割ったものを意味す
る。

プラズマトーチを用いる場合電気密度の計算では内部給
電を無視し転移電流のみを考慮に入れる。

アークの当っている全面積を測定する好都合な方法は光
学器械を用いることである。

アークの当っている部分は白熱されておりその面積を測
定することができる。

仕込み材料の表面が平坦でない場合には仕込み材料をさ
らに加えることなく炉床にアークを当てかかる面積を測
定することができる。

既に述べた如く本発明の新規方法の要件の一つは第１高
温区域に供給される仕込み材料が従来法の如く均一加熱
の状態にならない事である。

前述せる理由から、このシステムで作られるアルミニウ
ムは仕込み材料を流れおち従って仕込み材料が高温であ
るならばこのアルミニウムは未反応アルミニウムカーバ
イドをとかし炭素汚染生成物となることは明らかであろ
う。

本発明にかかる加熱を行う−っの好都合な方法はオープ
ンアークを利用し、調節可能な電極を反応せしむべき仕
込み材料に対し負にすることであることが見出された。

「オープンアーク」なる語は反応せしむべき仕込み材料
と物理的に接触していない電極からのアークを意味する
。

この具体例においては仕込み材料が炉に入れられ、オー
プンアークが通常のグラファイト電極の如き適当な電極
から当てられる。

もしアークの電力が、アークの当る仕込み材料１平方イ
ンチ当り１０〜５０キロワツトの電気密度、好ましくは
１平方インチ当り２５〜３５キロワツトの電気密度を生
じるようなものであるなら仕込み材料の表面は所望温度
に加熱されるであろう。

しかしながらこの条件のみでは仕込み材料が均一に加熱
されぬようにすることを確実ならしめることはできない
。

そのためにはアークが断続アークでなければならない、
すなわち一定面積の仕込み材料に対しある時間オンでま
たある時間オフでなければならぬことが見出されている
。

この種の操作を以下断続操作と称するが、これは仕込み
材料の特定の１部がオープンアークにより全時間の１０
〜５０％だけ直流電気加熱に付されることを意味する。

１例をあげれば仕込み材料に１分間アークが当てられ次
に２分間アークが切られ、さらに１分間アークが当てら
れる。

本発明の好ましい具体例においてアークは１／１２０〜
９０秒間当てられ次に加熱が全体時間の１０〜５０％で
のみ行われるよう適当時間切られることが望ましい。

単にアークをオンにしまたオフにするだけではなくこの
断続加熱を達成する別のいろいろな方法のあることが直
ちに理解されよう。

例えば多数の電極群を比較的広い表面積にわたり用いて
前述のガイドライン内で各電極を適当な時間にオンにし
たりオフにすることができる。

別法として電極は連続してオンのままにしておくがアー
クが特定表面積に当る時間が全体時間の１０〜５０％に
なるよう機械的手段により仕込み材料の表面上を移動せ
しめることもできる。

同様に、電極をオンのままにしておきアークが全体時間
の１０〜５０％一定面積に当るように機械的手段で仕込
材料をアークの下に出し入れすることもできる。

仕込み材料に対し調節可能電極を負にしオープン直流ア
ークを用いることが有利であることが見出された。

この理由は負電極の方が陽極材料よりも電子を放出しつ
つより少量の熱を受けるからである。

移動可能の負電極を用いての直流電気アーク操作の下で
、仕込み材料は大部分の熱を受は電極は炭素の過度の蒸
発をさけるに充分な低温のままになっている。

このことが高温炭素蒸気が凝縮アルミニウム生成物と接
触しアルミニウムカーバイドを作りアルミニウム生成物
中にとけこむ機会を最少限ならしめるのである。

陽極アルミニウムに対し負のグラファイト電極はアルミ
ニウムに対し０．３％以上のＡ ｌ ４ Ｃ３を加える
ことなくアルミニウムをとかしうろことが見出されてい
る。

オープンアークが望ましいものと考えられている。

というのはアーク中断の時仕込み材料の表面温度が急速
に低下する機会があり、アーク中断中に炉のより冷たい
部分へ熱が移る結果として仕込み材料の大部分は必要な
低温に保持されるからである。

前述の高温操作中、形成せられる一酸化炭素はこのシス
テムから除かれその間アルミニウムは凝縮状態にあり従
って実用上実質的にアルミニウム化合物が逆反応で作ら
れることはない。

本発明の新規方法の第２段階は実質量のアルミニウムカ
ーバイドがアルミニウムにとけないような温度で凝縮ア
ルミニウムを取り出すことにある。

この第２段階の温度は１２５０℃をこえてはならず、好
ましくは６７０〜１０００℃である。

このための一つの方法はアルミニウムの液体プールを炉
の内側に保ちその上に仕込み材料を浮かべ、仕込み材料
を前述の如く加熱しアルミニウムの凝縮状態のものを作
り、次いで生成せるアルミニウムが前述の温度に保たれ
ているアルミニウムの液状プール中に流れ入るようにす
ることである。

当業者衆知の如く液状金属は優れた熱の導体でこのもの
はアークおよび仕込み材料から熱を、炉壁、屋根および
床を通じ熱が迅速に失われる場所へと移し、こうして必
要な温度制御を確実ならしめる。

アルミニウムの液体プールを保持することは上述の温度
制御を確実ならしめる有効な方法ではあるが、他にも方
法があり従ってアルミニウムの液体プールの保持は本発
明の新規方法における絶対的要件ではないことが理解さ
るべきである。

例えばオープンアークの作用は生成されるアルミニウム
を未反応仕込み材料から凝縮アルミニウムが急速に冷却
するよう吹きとばす傾向がありそれが未反応仕込み材料
の上を通過する場合大量のアルミニウムカーバイドをと
かし得ぬよう充分に低温になることが見出されている。

生成アルミニウムはまた単に機械的手段により未反応仕
込み材料から除くこともできる。

例えば生成せる凝縮アルミニウムが直ちに反応区域から
流れ出、未反応仕込み材料の上を通る時大量のアルミニ
ウムカーバイドの溶解を防止するに充分な低い温度にな
るよう冷却せしめるべく傾斜床を用いることもできる。

同じ結果を得るための別の方法は２段炉床をもちい、こ
の炉床の上段と下段とを、アルミニウムが上段から下段
へと流れうるに足る大きさでしかも仕込み材料は通過し
得ぬような通路群により連結せしめることを包含する。

こうして、上段におかれている仕込み材料にアークが当
てられ液状アルミニウムができる場合、凝縮アルミニウ
ムは仕込み材料を通り炉床の第２段に流れ入りアルミニ
ウムカーバイドがそれと接触することはない。

本発明の新規方法が有効であるためには生成液状アルミ
ニウムが未反応仕込み材料の上を流れる時約１２５０℃
以下の温度好ましくは６７０〜１０００℃であることが
要求される。

他方凝縮アルミニウムが未反応仕込み材料あるいは他の
炭素源から引きはなされた後は未反応仕込み材料あるい
は炭素源がなく従ってアルミニウムにとかされるアルミ
ニウムカーバイドが存在しないのでそれは任意の温度で
あってかまわない。

本発明の新規方法の別の重要な点は、オープンアークが
用いられるので大気にさらされている炉でなしに密閉炉
を用いることができる点である。

密閉炉を用いることは、耐環境基準に応じるため汚染物
を除去すべく処理されねばならぬガスを非常に少くしう
るので環境保全の観点からも有用である。

密閉炉はまた処理工程で放出される一酸化炭素の燃料と
しての利用を可能ならしめる。

アルミニウムを製造するため本発明の新規方法において
は密閉炉を必ずしも使用する必要はないが、密閉炉を用
いると環境保全およびエネルギー管理の面でさらに経済
的であり本発明方法がさらに有用なものとなる。

既に述べた如く、本発明方法の実施にはオープンアーク
を用いる必要があり、このオープンアークは前述の如く
通常のグラファイト電極を用い得ることもできるが、オ
ープンアークを得るためプラズマトーチを用いる具体例
が好ましい。

グラファイト電極を用いると適当な電力密度で熱を与え
また仕込み材料表面で作られるアルミニウムを仕込み材
料から離し移動させる傾向のある加圧ガス効果を与える
が、製品に少量の炭素を導入するという欠点がある。

既に述べた如く、陽極アルミニウムに対し負であるグラ
ファイト電極はアルミニウムに対し約０，３重量俤以上
のアルミニウムカーバイドを含有せしめることなくアル
ミニウムをとかしうることか見出されている。

しかしながら、グラファイト電極を用いると、アークが
消された場合、この電力密度のアークを再び作る唯一の
実際的方法は電極が仕込み材料に当り電気的接触が得ら
れるようになるまで、電極を下げることであるという点
において実際の操作上の欠点もある。

この種の作業は仕込み材料が電極に当たるという問題を
生じる。

もし非常に多くの仕込み材料が電極に当たると電極の放
電性が変わり全体操作の支障となる。

こ・）いった問題をさけるため炭素あるいはグラファイ
ト電極と仕込み材料間のアーク衝撃に対し注意深い制御
を行わねばならない。

プラズマトーチを用いると炭素が生成物中に含まれずま
たジェットノズルを仕込み材料付近から完全に遠ざけて
もアークができる利点があるので通常のグラファイト電
極を用いる場合に経験される上述の困難性をさけること
ができる。

また何らかの理由でジェットを止めてもジェットを作る
装置の何れかの部分を仕込み材料と接触させなくても再
びジェットを作ることができる。

プラズマジェットのさらに別の利点はアーク柱が生成ア
ルミニウムを仕込み材料から押しやる通常の傾向以外に
ジェットがさらにガス流（プラズマジェット操作の本質
的特徴）をもちこのガス流がアークジェットの生成物ア
ルミニウムを反応部位から除く傾向をさらに犬となし従
ってアルミニウムが急速に冷却し未反応仕込み材料を大
量に溶解することがない点である。

さらに別の回路をもうけプラズマジェットの陽極素子と
炉床の間に第２給電を接続しアーク柱が負電極からジェ
ットノズルの方へ描かれず負電極から炉床の方へできる
ようにするならプラズマジェット利用でさらに大きな利
点がみられる。

このような操作ではノズルにごくわずかの電流しか流れ
ない。

電流の大部分は炉床へ流れる。ジェットのノズルが仕込
み材料から大きく離れていても（例えば３〜６インチ）
反応部位に非常に犬なる昇温速度が得られる。

これは仕込み材料がジェット装置のケースに当ることな
くジェットの下を通過する十分な機会を提供する。

もし何らかの理由で転移電流すなわち負電極から炉床へ
の電流が中断される場合内部ジェットの給電が負電極と
正ジェットノズルの間のジェットを通常のプラズマジェ
ット操作の状態に保つ。

従ってジェットを炉床に対し物理的に動かさなくても何
時でも炉床への第２給電を通じジェットを再び作るため
のパイロットライトとして役立つ。

負電極と炉床間の転移電力の始動および停止は毎秒６０
サイクルで行われる程極めて迅速である。

事実本発明にプラズマジェットを用いる好ましい１具体
例ではこの転移電力のために半波直流電力（例えば６０
サイクル半波直流電流）を用いている。

こうして１／２サイクルでプラズマトーチ負の内部電極
と炉床正とに切換が生じる。

交流給電の電圧が逆転するとき整流が炉床からジェット
の内部電極へもどる転移電流をブロックする。

ジェットの内部電極と炉床の間のこの種の半波転移を用
いるとターゲット域、主として反応部位、に加えられる
ピーク電力がターゲット域へ与えられる平均電力の約４
倍であることが理解される。

アークが仕込み材料へ運ばれる場合に比較しアーりが運
ばれない場合にはプラズマジェットによる仕込み材料へ
の加熱速度は重要ではない。

従ってアークが仕込み材料に運ばれない半サイクルにお
いては該材料は炉の比較的冷たい（例えば１２００℃）
壁に放熱しうる。

従って、反応に必要な非常な高温（２３００℃）はジェ
ットが仕込み材料に当たっている非常に薄い層で生じる
にすぎず、仕込み材料のボディおよびそのまわりの部分
では温度が非常に低いことが容易に理解される。

高温域は半波直流ジェット切換を用いる場合厚さ１イン
チのごく少部分だけである。

単なる炭素電極で半波直流切換えを実施することは今の
ところまだ実用的方法が見出されていない。

電圧がＯにもどるためアークが消えると、炭素あるいは
グラファイト電極では複雑な何らかの方法によりそれを
再び作らねばならない。

第２図および第３図は本発明の新規方法に用いられるプ
ラズマトーチの構造を示す。

どちらの図においても１４はプラズマジェットケーシン
グのオリフィスを、１５はケーシングを、１６は陰極を
あるいは絶縁体２２によりケーシング１５から絶縁され
ているプラズマジェットの放射電極を示す。

従来の通常のプラズマジェット適用においては給電器１
９がノズル１４およびケーシング１５に対し負の電圧を
電極１６に与える。

電極１６の先端から電子が放射され、ノズルと電極先端
の間のガスの力が電極１６とノズル間の直接的放電を抑
制する。

代りとして、電子は流れ出し次にもどって来てノズル１
４に当りペンシル型の先端のとがった形のジェットとな
り陽極表面の他のどことも無関係である。

換言すればこのジェットは他の陽極表面のどこをまわる
こともなく存在し保持される。

さて第２図を参照し、もし電極１６と他の導電性表面１
８の間に第２の給電装置を接続しこの供給源２０から別
の直流電圧（例えば１００ボルト）をスイッチ２１を通
し接続すると、アークは切りかわり電極１６とノズル１
４の間を流れる代りに電極１６とターゲット域１８の間
を流れる。

もし仕込み材料１７がこの転移アークのターゲット域内
にあれば、それは迅速かつ有効に加熱されアークに与え
られるエネルギーの大部分を受は取る。

第２給電装置２０を用いるこの操作態様の下で、もし簡
単な通常のプラズマトーチを仕込み材料の付近にもって
くるなら仕込み材料は非常に有効かつ迅速に加熱される
。

第３図はどのようにして半波切換を与えるかを示してい
る。

この場合にも電極１６と仕込み材料１Ｔの間に電力を第
２給電装置２３および２４が与えない時には給電器１９
がアークを保つ。

変圧器２３を通じての交流電圧が整流器２４を通じ電流
を通過させ炉床１８および仕込み材料１γに対し電極１
６を負にするような方向にある場合、その半サイクルに
は電流が負電極１６から仕込み材料の方へ送られ仕込み
材料に熱を与える。

変圧器２３を通じての交流電圧が逆になり炉床１８に対
し電極１６を正にするようなむきになる場合には整流器
２４が電流の通過をブロックしアーク転移が止まる。

この場合アークは電極１６とノズル１４の間に描かれ給
電装置１９により保たれる通常のプラズマジェットの形
にもどる。

既に述べた如くこの種のアーク切換の利点は仕込み材料
表面が充分高温（例えば２３００℃）に加熱されアルミ
ナと炭素間の反応が進行し凝縮状のアルミニウムと一酸
化炭素ができるが、整流器２４が電流の通過をブロック
する交流サイクルの逆の半分においては仕込み材料は加
熱されず１２００℃付近の温度であるまわりに熱を放射
する事実にある。

従って仕込み材料の内部は比較的低温で、製造されたア
ルミニウムにカーバイドがとりこまれることを防止する
に必須の条件が得られる。

同様にアークの転移様式でアークにより衝撃を受けない
まわりの仕込み材料粒子群は取り出しまで製造されたア
ルミニウムが保持される４域ヘアルミニウムがそれらを
横切って進む途中アルミニウムカーバイトがアルミニウ
ムに与えられる程充分高い温度までは加熱されない。

以下実施例により本発明を説明する。

実施例 １ 真空あるいは制御された雰囲気で電気アーク加熱ができ
るように炉を作った。

スチール製の炉の胴１に蓋２、覗き管３および点検管４
および５（本実施例では使用せず）をもうけた。

バブルアルミナの鋳造可能耐火物６とカーボン床７が断
熱性を与えている。

グラファイトるつぼ８をグラファイト棒９を通じ直流源
の正端子に接続した。

負電極１０はグラファイト製で非導電性真空グランド１
１により炉の蓋から電気的に絶縁されていた。

電極１０はスクリュー機構１２により縦に調節可能であ
った。

−酸化炭素を除去するため炉の蓋２から減圧ライン（図
示されていない）がバッグフィルターを介し真空ポンプ
に接続されていた。

先ず大気圧より１５“Ｈｇ低い減圧すなわち約１／２気
圧で４ＫＷ電力のアークを適用し炉を加熱した。

このアークは棒９の位置でるつぼ上約Ｖ４“直径の面積
に当たっていた。

アークを止めたあと無光赤熱を示すにたるほとるつぼが
加熱された時４４３ｇの溶融アルミニウムが加えられた
。

このアルミニウムに数分間アークを当て約１０００℃に
した。

Ａ１４Ｃ３５８，５５／対４１．１冶金グレードＡｌ２
Ｏ３の比の混合物を５多澱粉のバインダーを用い冷圧し
て作られた約８ｇのペレット一つをアルミニウムをスキ
ムしたあと溶融アルミニウムプールの上に浮かべた。

このペレットを負電極の直下に位置せしめた。

この系の圧力を大気圧より８〜１０／／Ｈｇ低い圧力に
下げた。

３０Ｖおよび５００アンペアのアークを３０秒間適用し
、この間にペレットは反応しアルミニウムができ、始め
のプールと合体することが認められた。

アークを止め、覗き管を通じアルコンを流入させ炉を大
気圧にもどし、覗きガラス１３を取り除き、ノ１酸化溶
融物をむき出しにすべくプールをスキムしたあとさらに
二つのペレットを負電極の直下で金属プール上に浮かば
せた。

プールの温度は約１１００℃であった。

覗きガラスをもどし、系の圧を大気圧より８〜１０“Ｈ
ｇ下に低下せしめ１５ＫＷのアークを再びペレットと金
属プールとの交差点を覆うように当てた。

アークターゲット面積は直径約３／４“であった。

アークを６０秒間当て、この間にアルミニウムがペレッ
トの露出表面上ペレットと始めのプールの交差部でペレ
ットの大部分が消費されるまで作られ、生成アルミニウ
ムは溶融プールと合体した。

この循環法を仕込み材料８３ｇが反応せしめられるまで
繰返した。

何れの場合にもアークは９０秒以上は適用されなかった
。

炉に原料を仕込む操作のためアークとアークとは２〜５
分間隔とした。

溶融プールはこの実験の間中１ｏｏｏ℃〜１２５０℃に
保った。

系の圧力は大気圧下４”−１０“Ｈｇとした。

固化させたあと金属を取り出し、秤量したところ４７８
ｇあり、このことは８３ＩのＡｌ２Ｏ３／Ａｌ４Ｃ３混
合物を仕込んでアルミニウム３５．９ができたことを示
していた。

アーク直下の溶融プールの表面は実験の終りにかき乱さ
れていなかった。

このかき乱されていない金属の三つのかたまりをＡｌ４
Ｃ３含量について分析しそれぞれ０．４８重量饅、０．
４８重量量多よび０．２８重量饅のＡ ｌ ４ Ｃ３量
であることが判った。

製造されたアルミニウム金属は従来法の単一炉操作で作
られるものに比し非常に純度が高かった。

実施例 ２ 蓋からでなしに点検管４から減圧にする点のみを変え実
施例１と同じ炉を用いた。

そのため実験中覗きガラスはそのままにしておいた。

６１．２重量俤のＡｌ４Ｃ３と３８．８重量多のＡｌ２
Ｏ３との組成をもつ仕込み材料〔澱粉を加えずにペレッ
トに圧縮）２４４ｇを３３回のサイクルで反応させた。

アーク適用は倒れの場合も６０秒をこえなかった。

アーク適用とアーク適用の間の最少限の遅延時間は２分
であった。

始めの２７サイクルでのアーク強度は約１２゜５ＫＷで
あった。

アーク適用積算時間は０．４５９時間であった。

実験時間は１．８時間であった。

アーク適用は最大６０秒間としただし仕込み材料が完全
に反応していればそれより短時間内にアークを止めるル
ールを採用した。

最後の６回のアーク適用を除き倒れの場合にも溶融プー
ルの表面温度は８２３℃〜１１８０℃であった。

最後の６回の操作のいくつかでは電力を２１〜２２ＫＷ
に上げ、前のサイクルで見掛は上反応していない仕込み
材料を完全に反応させた。

こういった大電力適用のあと認められた生成物プールの
最高温度は１３２０℃であった。

実験中の系の圧力は大気圧下６〜１１“Ｈｇであった。

始めのアルミニウムプールの重量は５１５ｇであった。

回収された全アルミニウムは６１７ｇで製造された金属
の正味回収は１０２９であった。

製造されたアルミニウムの分析ではアルミニウムカーバ
イドを２重量饅含むにすぎぬことが判った。

実施例 ３ 本実施例は仕込み材料を液状アルミニウムプールと組合
せることなく本発明を実施する方法を示す。

本実施例は第２図に示したプラズマアークを用い第４図
を参照して説明される。

炉は気密外殻２５、グラファイトの回転導電性炉床１８
、炉床１８にかみ合い直流電力供給装置２０の正端子に
通じているブラシ２７に電流を導く接続ポスト２６を有
する。

給電器２０の負の端子はプラズマアークトーチの内部電
極１６に接続されている。

また給電器１９の負の端子が電極１６に接続され、該給
電器の正の端子はプラズマト−チのケーシング１５に接
続されている。

炉床１８と共に補助炉床２８も回転し、この補助炉床は
プラズマジェット下の仕込み材料の反応で作られる金属
を受は入れる形のアルミナ耐火物から作られている。

炉床は毎分的０．２回転の割合で回転している。

ケーシング１５は炉床の中心からは片寄っていて、炉床
が回転するにつれ、仕込み材料がアークの下を通り仕込
み材料に断続的にアークが適用されるようになっている
。

仕込み材料の団塊はアルミナ、アルミニウムカーバイド
、炭素、炉凝縮物およびこのプロセスからの他の炭素−
アルミニウム化合物からなる組成物から作られ、この仕
込み材料の総合分析で炭素対酸素の原子比は１：１にな
っている。

本実施例において仕込み材料は下記分析値アルミニウム
１０８ポンド 酸 素 ３２ポンド 炭 素 １２ポンド の炉凝縮物にアルミナ２０４ポンド、炭素８４ポンドを
加えたものからなる。

複合最終仕込み材料も下記の如き分析値で炭素対酸素の
原子比１：１である。

アルミニウム ２１６ポンド 酸 素 １２８ポンド 炭 素 ９６ポンド この最終仕込み材料は団塊あるいはペレットに作られて
いる。

これら仕込み材料ペレット１７は原料供給シュート２９
により炉床１８へ導入せられる。

給電装置１９および２０を働らかせ、トーチケーシング
を炉床から約６インチ内にもたらし、アークがトーチか
ら仕込み材料ペレットへと運ばれるようにする。

換言すればアークはジェットをアーク転移なしに単にプ
ラズマ式に操作するときみられる狭いアーク模様とは明
らかに区別される広いアーク模様で仕込み材料ペレット
に当たる。

炉床が回転しペレット群が荷電下を通ると、反応してア
ークの当てられた各ペレット上に光った液状面ができる
。

この液体は床１８のふちの上を流れ炉床１８と２８の間
に作られている液だめ中に入り粘稠生成物塊３０を作る
。

反応で生じる一酸化炭素は炉から管３１を通じ除かれる
。

炉は実質的に１気圧の圧力で操作される。

炉床１８は約１０００℃に制御される。

仕込み材料ペレット１７で炉に加えられたアルミニウム
含有分の約８５俤が粘稠塊３０に回収され、残りは蒸発
され排気管３１で逃げさる一酸化炭素に運びさられる。

この運びさられるアルミニウムは簡単な冷却および濾過
により炉凝縮物としてとらえられ、新しい仕込み材料と
共に循環さるべく仕込み材料調製操作にもどされる。

粘稠塊３０の分析でアルミニウムが３％のアルミニウム
カーバイドを含むことが判った。

補助炉２８が仕込み材料１７へのプラズマの反応の生成
物で満たされたあと、プラズマジェットが溶融物３０に
当るよう移動せしめられ、炉のケーシングを３２のとこ
ろで開は空気を流入せしめる。

炉の回転を続け、プラズマトーチから運ばれるアークの
作用で塊り３０を液状にもどし、幾分かの空気がこのア
ークジェットと共に運ばれ、炉床の２〜３回転後にカー
バイド含量が、３０中の溶融物が大体９００′Ｃで流動
する水準まで低下せしめられるよう有効な脱炭が行われ
る。

アルミナ、アルミニウムカーバイドおよびアルミニウム
からなる残渣をプール３０からスキムし、炉凝縮物と共
に仕込み材料ペレットの組成の１部として再循環せしむ
べく炉から取り出される。

生成物３０中約６０重量饅はアルミニウムカーバイド０
．２％以下の注下可能アルミニウムとして回収される。

この溶融物は炉を常法で傾斜させ炉から取り出される。

次にトーチは連続操作のため導入される仕込み材料ペレ
ット１７に作用させるため所定位置にもどされる。

実施例 ４ 脱炭反応は必ずしも実施例３に述べた如く炉の内側で実
施される必要はないことが理解さるべきである。

別法として次の方法を用いることができる。

仕込み材料ペレット１７から溶融物３０を作る実施例３
に述べた操作を行うと共に、空気を炉に導入せずに溶融
物３０を液状に保つため二次トーチ（図示されていない
）をもうける。

生成物３０がそのために設けられた室を満たした時、高
温すなわち約１８００℃でそれを炉の外の容器に取り出
す。

炉から直接とり出されたこの生成物は約５重最多以下の
アルミニウムカーバイドを含む。

上述の実施例から、本発明方法はＡｌ２Ｏ３以外のアル
ミニウムと酸素の化合物にも適用可能であることが理解
されよう。

すなわち「酸化アルミニウム」なる語は酸素とアルミニ
ウムの任意の化合物（例えばアルミニウムテトラオキシ
カーバイド）を包含する意図のものである。

「アルミニウムー炭素含有化合物」はアルミニウムカー
バイドをも包含する。

供給原料の唯一の要件は炭素対酸素の原子比が１＝１±
０．０５である点である。

この点に関連し、炉の仕込み材料はアルミナと炭素から
なるものであってもかまわないがこれは好ましいもので
はないことも注目される。

アルミナと炭素が反応した時中間生成物の少なくとも一
つはアルミニウムカーバイドの如きアルミニウム炭素化
合物であることが知られている。

アルミニウム炭素化合物を作るための最適条件は必ずし
もアルミニウム製造条件と同じではない。

従って還元剤として炭素のみを用いる場合には二つの別
々の工程で本発明方法を実施することが好ましい。

第１工程は当業者衆知の如くアルミニウムー炭素含有化
合物を作るためのアルミナと炭素の反応とし、第２工程
では供給原料の炭素対酸素の原子比が１：１土０，５に
なるように第１工程の生成物と、別の酸化アルミニウム
および炭素を仕込むようにする。

【図面の簡単な説明】

添付図の第１図は本発明方法を実施するに用いられる炉
の一つの断面図であり、第２図は本発明方法を実施する
際に用いられるプラズマアーク装置の１例を示すもので
あり、第３図はさらに別の型のプラズマアーク装置の構
成図であり、第４図は第２図に示されたプラズマアーク
装置を用い本発明方法を実施するのに適した炉の構成を
示す模型図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １（ａ）炭素、炭素を含有するアルミニウム化合物およ
   びそれらの混合物からなる群から選択した少なくとも１
   種の材料および酸化アルミニウムからなる仕込み材料の
   表面の一部にオープンアークを当て、 （ｂ） 時間を制御することによりアークの加熱効果
   を制限し、アークを上記仕込み材料の表面の一定部分に
   当て、かくして仕込み材料の反応によって形成されたア
   ルミニウムを液状に保ち、ただしこのと、き反応帯域中
   での仕込み材料の小部分のみを反応温度に加熱し、−万
   、反応帯域中の仕込み材料の大部分は如何なる時間でも
   反応温度にならぬようにし、 （Ｃ） アークの下で形成された液状アルミニウムを
   アークから仕込み材料の非反応部分の上を通って流れ去
   らしめて集める ことを特徴とする酸化アルミニウムからアルミニウムを
   製造するための炭素熱力法。