JPS5824343A - 石炭液化用触媒の製造法 - Google Patents
石炭液化用触媒の製造法Info
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- JPS5824343A JPS5824343A JP56122211A JP12221181A JPS5824343A JP S5824343 A JPS5824343 A JP S5824343A JP 56122211 A JP56122211 A JP 56122211A JP 12221181 A JP12221181 A JP 12221181A JP S5824343 A JPS5824343 A JP S5824343A
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- B01J23/85—Chromium, molybdenum or tungsten
- B01J23/86—Chromium
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- C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
- C10G1/08—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal with moving catalysts
- C10G1/086—Characterised by the catalyst used
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- Catalysts (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はモリブデン単体またはモリブデンを０．３重＊
Ｓ以上含有する合金鋼から石炭の液化用触媒を製造する
方法に関する。
Ｓ以上含有する合金鋼から石炭の液化用触媒を製造する
方法に関する。
従来、石炭液化用触媒としては、Ｏｏ −Ｍｏ系、ハロ
ゲン化金属、赤泥−硫黄からなるものが挙げられるが、
これらの触媒は触媒活性の低下が著しく、長期間の使用
に耐えられなく、再生も困麺であり、また比較的高価で
もあった。
ゲン化金属、赤泥−硫黄からなるものが挙げられるが、
これらの触媒は触媒活性の低下が著しく、長期間の使用
に耐えられなく、再生も困麺であり、また比較的高価で
もあった。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、触媒活性
劣化の問題を解決し、しかも再生も容易であり、主とし
て石炭の液化に好適に採用しうる触媒を提供することを
目的とする。
劣化の問題を解決し、しかも再生も容易であり、主とし
て石炭の液化に好適に採用しうる触媒を提供することを
目的とする。
すなわち本発明の製造法は、モリブデンの塩類もしくは
酸化物またはモリブデン０．３重量襲以上含有する合金
鋼の塩類もしくは酸化物に、アルカリおよび水を加え、
ついで−酸化炭素雰囲気下、温度２．２０”〜４ｔｓｏ
℃で処理して得られた生成物を水洗、乾燥した後、水ｆ
算囲気下、適量のテトラリンおよび／またはフェノール
化合物を加えて温度４ＩＯ００〜４ｔｊθ℃で還元する
ことを１＃黴とする。
酸化物またはモリブデン０．３重量襲以上含有する合金
鋼の塩類もしくは酸化物に、アルカリおよび水を加え、
ついで−酸化炭素雰囲気下、温度２．２０”〜４ｔｓｏ
℃で処理して得られた生成物を水洗、乾燥した後、水ｆ
算囲気下、適量のテトラリンおよび／またはフェノール
化合物を加えて温度４ＩＯ００〜４ｔｊθ℃で還元する
ことを１＃黴とする。
本発明において採用しうる合金鋼としてはモリブデンを
０．３重量襲以上含有するものであればよく、たとえば
ＲＯＭ％ＩＩＫＨ１ＢＴＩＢ などがあげられるが、得
られた触媒の機械的強度および経済性の点からいえば鉄
−クロムーモリブデン系のものが好ましい。モリブデン
合歓も０．３重量％以上であれば多いけど好ましい。塩
類としてはアンモニウム塩、硝酸塩、塩化物、炭酸塩、
有機酸塩のいずれをも用いることができるがアンモニウ
ム塩が好ましい。また歯化物としては三敞化物が好迩に
用いることができる。またアルカリとしては一般式Ｍｏ
１ｔで示されるものであればよい。なおこのＭは通常ア
ルカリ金属やアンモニウム基を示すが、カルシウム、バ
リウム５、炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム、リン酸
ナトリウムなども含む。フェノール化合物としては一価
フエノール、多価フェノールのいずれをも用いることが
できる。水素雰囲気下での還元は、水素ｉ！Ｊ圧がｊθ
ｋＱ ／ ＣＨＩ”以上が好ましい。、５０ ｋｌ／Ｃ
１Ｍ”では反応速度が極めて小さい。
０．３重量襲以上含有するものであればよく、たとえば
ＲＯＭ％ＩＩＫＨ１ＢＴＩＢ などがあげられるが、得
られた触媒の機械的強度および経済性の点からいえば鉄
−クロムーモリブデン系のものが好ましい。モリブデン
合歓も０．３重量％以上であれば多いけど好ましい。塩
類としてはアンモニウム塩、硝酸塩、塩化物、炭酸塩、
有機酸塩のいずれをも用いることができるがアンモニウ
ム塩が好ましい。また歯化物としては三敞化物が好迩に
用いることができる。またアルカリとしては一般式Ｍｏ
１ｔで示されるものであればよい。なおこのＭは通常ア
ルカリ金属やアンモニウム基を示すが、カルシウム、バ
リウム５、炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム、リン酸
ナトリウムなども含む。フェノール化合物としては一価
フエノール、多価フェノールのいずれをも用いることが
できる。水素雰囲気下での還元は、水素ｉ！Ｊ圧がｊθ
ｋＱ ／ ＣＨＩ”以上が好ましい。、５０ ｋｌ／Ｃ
１Ｍ”では反応速度が極めて小さい。
なお担体を導入してもよいが、その場合上記製造工程に
おいてアルカリおよび水を加える前に、上記塩類もしく
は酸化物に混合すればよい。
おいてアルカリおよび水を加える前に、上記塩類もしく
は酸化物に混合すればよい。
担体としては、助触媒作用をもつものであればよく、ケ
イソウ土、軽石、活性炭、シリカゲル、アリミナなどを
用いることができる。また上記製造工程のいずれかの段
階で、必要に応じて適当なバインダーを添加して、得ら
れた触媒を過当な形状に賦形してもよい。
イソウ土、軽石、活性炭、シリカゲル、アリミナなどを
用いることができる。また上記製造工程のいずれかの段
階で、必要に応じて適当なバインダーを添加して、得ら
れた触媒を過当な形状に賦形してもよい。
以上のようにして本発明の製造方法により得られた触媒
は、石炭の液化だけでなく、石油の重質油の軽質化にも
適用できるのはいうまでもない。
は、石炭の液化だけでなく、石油の重質油の軽質化にも
適用できるのはいうまでもない。
次に本発明の実施例を示すが、以下の実ｍ＆例は本発明
を限定するものではない。
を限定するものではない。
実施例／
モリブデン−アンモニウム／θｇに、水産化ナトリウム
／θｇと水、５ ｍｌ を加えて、アンモニア臭が消
失するまで約ｊθ°Ｃで加熱した後、−酸化炭素雰囲気
中（／θθλｇ ／ Ｃｊ” ）で、湿度４Ｉ２θ′Ｃ
で７時間加熱処理を行なった。このようにして得た反応
生成物を温水で光分に洗浄した後、／θθ±ｊ°Ｃで絶
乾になるまで乾燥した。ついで、この乾燥させた反応生
成物♂ｇにカテコール２ｇおよびテトラリン６０ｍ１
を加え、水素雰囲気下（／θ０〜／ＣＭ” ） 、温
度ダ、２０℃で還元し得られた反応生成−を冑過し、ν
過動を７３０″Ｃで一昼夜乾燥した。このようにして触
媒を得た（収量７．．５ｇ）。
／θｇと水、５ ｍｌ を加えて、アンモニア臭が消
失するまで約ｊθ°Ｃで加熱した後、−酸化炭素雰囲気
中（／θθλｇ ／ Ｃｊ” ）で、湿度４Ｉ２θ′Ｃ
で７時間加熱処理を行なった。このようにして得た反応
生成物を温水で光分に洗浄した後、／θθ±ｊ°Ｃで絶
乾になるまで乾燥した。ついで、この乾燥させた反応生
成物♂ｇにカテコール２ｇおよびテトラリン６０ｍ１
を加え、水素雰囲気下（／θ０〜／ＣＭ” ） 、温
度ダ、２０℃で還元し得られた反応生成−を冑過し、ν
過動を７３０″Ｃで一昼夜乾燥した。このようにして触
媒を得た（収量７．．５ｇ）。
このようにして得た触媒を、石炭／θｇに対して７ｇ加
え、さらにジフェニルエーテル／ｊｇを加え、水素雰囲
気下（初圧ＪＯｋｌ／３” ）、温度４ＩＯ００〜ダＪ
Ｏ’Ｃで水素分解し、室温にこれを液化率の指標とし
た。結果を第１表に示 、す。なお比較のため触媒を用
いない場合のｎ −ヘキサンの抽出量も示した。
え、さらにジフェニルエーテル／ｊｇを加え、水素雰囲
気下（初圧ＪＯｋｌ／３” ）、温度４ＩＯ００〜ダＪ
Ｏ’Ｃで水素分解し、室温にこれを液化率の指標とし
た。結果を第１表に示 、す。なお比較のため触媒を用
いない場合のｎ −ヘキサンの抽出量も示した。
実施例λ
モリブデン酸アンモニウムの代わりにモリブデン含有合
金鋼としてＳＯＭ−Ｊ（モリブデン含有１０．３重量％
）のアンモニウム塩を用いた以外は実施例／と同様にし
て触媒を得た。
金鋼としてＳＯＭ−Ｊ（モリブデン含有１０．３重量％
）のアンモニウム塩を用いた以外は実施例／と同様にし
て触媒を得た。
このようにして得た触媒を、ジフェニルエーテルの代わ
りにテ１ラリンを用い、水素初圧を６θに９／Ｃ１１ｍ
にした以外は実施例／と同様にして太平洋炭を液化
した。その結果を第２表に示す。
りにテ１ラリンを用い、水素初圧を６θに９／Ｃ１１ｍ
にした以外は実施例／と同様にして太平洋炭を液化
した。その結果を第２表に示す。
第２表
実施例３
モリブデン酸アンモニウムの代わりにモリブデン含有合
金鋼としてｓＵｍｍｉｔ （モリブデン含有ｋＪ〜ｊｌ
ｋｊｔ％）のアンモニウム塩な用いた一以外は実施例１
と同様にして触媒を得た。
金鋼としてｓＵｍｍｉｔ （モリブデン含有ｋＪ〜ｊｌ
ｋｊｔ％）のアンモニウム塩な用いた一以外は実施例１
と同様にして触媒を得た。
このようにして得た触媒を、ジフェニルエーテルの代わ
りにテトラリンを用い、水算初圧を６θｋｇ ／ （１
１”にした以外は実施例／と同様にして太平洋戻を液化
した。その結果を１８３表に示す・ 第 ３ 表 実地例ダ モリブデン酸アンモニウムの代わりにモリブデン含有付
金錫としてＳＫＨタ （モリブデン含有量乙ｍｍ％）の
アンモニウム塩を用いた以外は実施例／と同様にして触
媒を得た。
りにテトラリンを用い、水算初圧を６θｋｇ ／ （１
１”にした以外は実施例／と同様にして太平洋戻を液化
した。その結果を１８３表に示す・ 第 ３ 表 実地例ダ モリブデン酸アンモニウムの代わりにモリブデン含有付
金錫としてＳＫＨタ （モリブデン含有量乙ｍｍ％）の
アンモニウム塩を用いた以外は実施例／と同様にして触
媒を得た。
このようにして得た触媒を、ジフェニルエーテルの代わ
りにテトラリンを用い、水素初圧乙Ｏｋｙ ／ ｔｘ
’にした以外は実施例／と同様にして太平洋炭を液化し
た。その結果を第７表に示す。
りにテトラリンを用い、水素初圧乙Ｏｋｙ ／ ｔｘ
’にした以外は実施例／と同様にして太平洋炭を液化し
た。その結果を第７表に示す。
第 ダ 表
以上のように本発明の製造法により得られた触媒を用い
て、石炭を液化した場合、液化率は極めて高いことが理
解される。しかも反応圧も低くできるという利点がある
。また実施例／で得られた触媒を用いて、ジフェニルエ
ーテルなどの媒体油な用いずに太平洋炭を直接液化して
も、従来の触媒を用いた場合よりも液化率が高く、また
反応圧も低くできる。
て、石炭を液化した場合、液化率は極めて高いことが理
解される。しかも反応圧も低くできるという利点がある
。また実施例／で得られた触媒を用いて、ジフェニルエ
ーテルなどの媒体油な用いずに太平洋炭を直接液化して
も、従来の触媒を用いた場合よりも液化率が高く、また
反応圧も低くできる。
なお実施例２〜グにより得られた触媒は劣化しても再生
が極めて容易である。また、これらの触媒は酸で洗浄す
ると触媒活性は失活し、再度処理を行なうことにより復
元する。
が極めて容易である。また、これらの触媒は酸で洗浄す
ると触媒活性は失活し、再度処理を行なうことにより復
元する。
自発手続補正書
１．事″トの表示 昭和５６年特許願第１２２２１４
号２、発明の名称 石炭液化用触媒の製造法３、
補正をする吉 事件との関係 特許出願人 住 所 奈良県橿原市上品寺町２８４番、地氏名 吉井
恒雄 ４、代理人 住 所 大阪市北区西天ｔａ４丁目４番１８号６、補正
により増加する発明の数 ７、補正の対象 明細書のし特許請求の範囲」の項と、［発明の詳細な説
明］補正の内容 １、明細書の「特許請求の範囲」を次の通り補正する。
号２、発明の名称 石炭液化用触媒の製造法３、
補正をする吉 事件との関係 特許出願人 住 所 奈良県橿原市上品寺町２８４番、地氏名 吉井
恒雄 ４、代理人 住 所 大阪市北区西天ｔａ４丁目４番１８号６、補正
により増加する発明の数 ７、補正の対象 明細書のし特許請求の範囲」の項と、［発明の詳細な説
明］補正の内容 １、明細書の「特許請求の範囲」を次の通り補正する。
「１） モリブデンの塩類もしくは酸化物またはモリブ
デンを０．３重量％以上含有するｍエアルカリおよび水
を加え。
デンを０．３重量％以上含有するｍエアルカリおよび水
を加え。
ついで−酸化炭素雰囲気下、温度２２０１〜４５０℃で
処理して得られた生成物を水洗、乾燥した後、水素雰囲
気下、適量のテトラリンおよび／またはフェノール化合
物を加えて温度４００１〜４５０℃で還元することから
なる石炭液化用触媒の製造法、」 ２、 明細書の「発明の詳細な説明」を次の通り補正す
る。
処理して得られた生成物を水洗、乾燥した後、水素雰囲
気下、適量のテトラリンおよび／またはフェノール化合
物を加えて温度４００１〜４５０℃で還元することから
なる石炭液化用触媒の製造法、」 ２、 明細書の「発明の詳細な説明」を次の通り補正す
る。
（１）明細書第２頁第９行目の「の塩類もしくは酸化物
」を削除する。
」を削除する。
（２）明細書第２頁第１１行目及び同第１４行目の「°
」をｒ ”ＣＪと補正する。
」をｒ ”ＣＪと補正する。
（３）明細書第７頁第４行目、同第８頁第４行目。
及び同第９頁第４行目の「のアンモニウム塩」をそれぞ
れ削除する。
れ削除する。
以上
Claims (1)
- １）モリブデンの塩類もしくは酸化物またはモリブデン
をＯ０３重量重量上含有する合金鋼の塩類もしくは酸化
物に、アルカリおよび水を加え、ついで−酸化炭素雰囲
気下、温度２．２００〜４ｔｊθ℃で処理して得られた
生成物を水洗、乾燥した後、水素雰囲気下、適量のテト
ラリンおよび／またはフェノール化合物を加えて温度ダ
θＯ０〜グｊθ℃で還元することからなる石炭液化用触
媒の製造法＠
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56122211A JPS5824343A (ja) | 1981-08-03 | 1981-08-03 | 石炭液化用触媒の製造法 |
| US06/400,422 US4435522A (en) | 1981-08-03 | 1982-07-21 | Method of producing a catalyst for liquefaction of coal |
| AU86685/82A AU552802B2 (en) | 1981-08-03 | 1982-08-02 | Producing molybdenum catalyst |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56122211A JPS5824343A (ja) | 1981-08-03 | 1981-08-03 | 石炭液化用触媒の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5824343A true JPS5824343A (ja) | 1983-02-14 |
| JPS6231981B2 JPS6231981B2 (ja) | 1987-07-11 |
Family
ID=14830294
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56122211A Granted JPS5824343A (ja) | 1981-08-03 | 1981-08-03 | 石炭液化用触媒の製造法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4435522A (ja) |
| JP (1) | JPS5824343A (ja) |
| AU (1) | AU552802B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59142848A (ja) * | 1983-02-02 | 1984-08-16 | Toshitaka Ueda | 触媒 |
| US7544268B2 (en) | 2002-02-20 | 2009-06-09 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Static electricity preventing method and member using the method |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4626342A (en) * | 1985-10-29 | 1986-12-02 | Air Products And Chemicals, Inc. | Catalytic coal liquefaction process |
| US4802972A (en) * | 1988-02-10 | 1989-02-07 | Phillips Petroleum Company | Hydrofining of oils |
| CN111392707B (zh) * | 2020-03-25 | 2021-07-20 | 中国科学院化学研究所 | 一种利用煤直接液化制备中间相碳微球的方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB332246A (en) | 1933-08-18 | 1930-07-17 | Charles Frederick Reed Harriso | Improvements in and relating to the destructive hydrogenation of solid carbonaceous material |
| US3687838A (en) | 1970-09-14 | 1972-08-29 | Sun Oil Co | Coal dissolution process |
| US4172814A (en) | 1977-02-28 | 1979-10-30 | The Dow Chemical Company | Emulsion catalyst for hydrogenation processes |
-
1981
- 1981-08-03 JP JP56122211A patent/JPS5824343A/ja active Granted
-
1982
- 1982-07-21 US US06/400,422 patent/US4435522A/en not_active Expired - Fee Related
- 1982-08-02 AU AU86685/82A patent/AU552802B2/en not_active Ceased
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59142848A (ja) * | 1983-02-02 | 1984-08-16 | Toshitaka Ueda | 触媒 |
| US7544268B2 (en) | 2002-02-20 | 2009-06-09 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Static electricity preventing method and member using the method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU8668582A (en) | 1983-02-10 |
| AU552802B2 (en) | 1986-06-19 |
| JPS6231981B2 (ja) | 1987-07-11 |
| US4435522A (en) | 1984-03-06 |
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