JPS58164601A - 水溶性キトサン塩の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、甲殻類の殻に存在するキチンを脱アセチル化
して得られるキトサンより、工業的に安価に品質の優れ
た水溶性のキトサン鉱酸塩又は有機酸塩を製造する方法
に関する。

キトサンは希酸に溶解して嶋分子のカチオン性コロイド
を形成する事から、糊料あるいは排水処理における汚泥
の凝集剤等、広く利用されている天然＾分子多糖類であ
る。

然るに、車載のキトサンはそのままでは溶解しない為に
、使用時に鉱酸又は有機酸Ｋｌ解させて用いねばならな
いので不便である。

キトサンを食品、医薬品、化粧品に使用するには水溶性
のものが望まれているが、重版のキトサンを鉱酸又は有
機酸に溶解させてそれを乾燥するだけでは、低分子の糖
等の有機化合物及び無機化合物が製品の中へもち込まれ
、製品の着色及び物性の劣化等の悪影響をあええる。

従って、何らかの方法でこれら不１４ＩＩＩＩ！Ｊを除
去する必要がある。

本発明者らは、製品の品質に悪影響を与える物質が主と
して１分子量、＆０００以下の低分子物質である事Ｅｌ
ｌ目し、鋭意研究を重ねた結果、限外濾過膜を用いて低
分子物質を除去し、これに有機溶媒沈澱を組み合せるか
又は、＠外Ｆ遇し九液を。

そのまま或いは適当に濃縮して、噴霧乾燥する事により
、工業的に安価に２品質の優れた水溶性キトサン塩を製
造する方法を見出した◎ 即ち１本発明はキトサンの鉱酸塩又は有機酸塩を９分−
分子量５．０００〜４α０００の限外−過膜を通して、
原料のキトサンに含有される低分子量の糖、その他の有
機化合物及び無機化合物、及びキトサンの溶解に使用し
た過剰の鉱酸又は有機酸を除去し１品質的に優れた水溶
性のキトサンの鉱酸塩又は有機酸塩の製造法に関る。

以下、更に本発明の方法について詳細に説明するＯ キトサン粉末を、０．１〜１０重量略、好ましくは０．
１〜５重量憾となるように水に懸濁しこれに。

キトサンのアミノ基に対して当量ないし過剰量の鉱酸（
例えば塩酸、硫酸等）又は有機酸（例えば酢酸、乳酸、
フマール酸、リンゴ酸等）を加えて溶解させる０ この溶液を更にスパクラ＝フィルター郷の濾過機を用い
て一過を行ない、不溶性物質を除去し精Ｖ過液を得る。

一過の空わ）に遠心分離を行ってもよい。

該精ｐ過液を２次に分画分子量５，０００〜４ａＯ００
の限外−過膜を通し、低分子化合物を除去する。

ここで言う限外テ過膜とは、酢酸セルロース、酢酸ｖｔ
ｅ＊ルロース　ｓｍセルロース、硝酸セルロース、再生
セルロース、アクリロニトリル、ポリビニルアルコール
、ポリスルホン、芳香族ポリアミド、ポリカーボネート
等を材質とした。平膜。

管状、スパイラル、ホローファイバー郷の形状をなした
ものである・ 上記膜処理で得られた濃縮液に対し、容量で２〜５倍景
の水溶性有機溶媒（メチルアルコール、エチルアルコー
ル、イソプロピルアルコール、アセト／等）を加え、キ
トサンの鉱酸塩又は有機酸塩を沈澱させる。

沈澱を水溶性有機溶媒で数回洗浄した後２．１〕真空乾
燥、粉砕、篩別を経て製品が得られる。又、上記工程と
は別に、膜−理濃細波を、溶媒沈澱せずに。

直接噴霧乾燥して轡よい。

本発明方法によ本水溶性キトサン塩は不純物がなく、使
用時酸を加重ることなく水に溶性であるので各糧糊料な
どの用途、とくに食品、化粧品。

医薬品関係の用途に適している。

以下に実施例により１本発明を説明するが本発明はこれ
らに４んら限定されるものではない。

実施例　１ 市販キトサン（共和油脂製）ｌ−を、’ｚｏｏｔ濾過を
行い、不溶性残渣を除去し、精ν過液１９５ｔを得た。

この稽濾過液１９５ｔを分−分子量ｌｏ、　ｏ　ｏ　ｏ
の限外濾過膜アプコー社製、管状タイプ。

濾過面積２−を用いて限外Ｖ過処理を行い、１１縮液が
１０（ｌになった段階で、水１００ｔを加え更に、限外
濾過膜処理を行い、１００ｔまで濃縮する。同様の操作
を５回くり返し、濃縮精製液１００ｔを得た。この操作
により、原料キトサン中に含まれる。低分子化合物は殆
ど除去され、又溶解に使、用した過剰量の氷酢酸も殆ど
除去される。

この濃縮精製液１０（ｌに、４００１のイソプロピル・
アルコールを加え、キトサンの酢酸塩を沈澱させた。沈
澱をｐ遇し、史に沈澱をイソプロピル・アルコールで洗
浄し、５０℃で１８時間。

減圧下に乾燥したのち、粉砕様にかけて、白色の粉末水
解性キトサン酢酸塩１．２〜を得た。

実施例　２ 実施例１で得られた。＠外濾過膜処理の濃縮精製液を１
回転噴霧板式噴霧乾燥機にかけ、白色の粉末水溶性キト
サン酢酸塩１．２５Ｋｆを得た。

実施例　８ 市販キトサン１ｋを２００ｔの水に懸濁しこれに乳ｉ！
ｊ！１〜を加え、十分に攪拌溶解させる。これを、シャ
ープレス遠心分離機を用いて、不溶性残渣を除去し、槽
上澄液１９０ｔを得た・この槽上澄液１９０ｔを分−分
子量２ｏ、ｏｏｏの限外Ｖ過膜を用いて、限外濾過処理
を行い、Ｓ細波が１００ｔになった段階で、水１０（ｌ
を加゛えｅｊｅ！に限外Ｐ過膜処理を行い、１００ｔｔ
でａＳｔ、良。同様の操作を５回〈９返し濃縮精製液１
０（１ｔ−４友。

上記ＩＩＩ！−精製液１００４に４０ｏｚのイソプロピ
ル・アルコールを加え、キトサンの乳酸塩を沈澱させた
。沈澱ｔｆ！Ｉ過し、更に沈澱をイソプロピルアルコー
ルで洗浄し６０℃で、１８時間、減圧下に乾燥したのち
、粉砕機にかけて、白色の粉末水溶性キトサン乳酸塩１
．２−を得た〇実施例　番 重版キトサンｌ−を２００ｔの水に懸濁し、これに塩酸
ｌ−を加え、十分に攪拌溶解したのち。

（実施例１）に示した方法と同様な操作により。

水溶性キトサン塩酸塩白色粉末１．１−を得た。

特許出願人　　株式会社　興人

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （υ　キトサンを鉱酸又は有機酸に溶解させた溶液を限
   外濾過膜を用いてＶ過し、低分子物質金除去することを
   特徴とする水溶性キトサン塩の製造法。 ０）限外ｆ過膜が分画分子量ａｏｏｏ〜４α０００　。 ゛のものである特許請求の範囲第（１）項の水溶性キト
   サン塩の製造法・