JPS58120504A - 窒素生成システム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、窒素生成システム、即ち高純度の窒素を生成
するための方法及び装置に関し、より詳しくは吸着法に
より空気から高純度の窒素ガスを回収する方法及び装置
に関する。尚、本発明において、高純度の窒素とは、少
くとも９５容積憾以上の窒素及びアルゴンを含む気体を
意味するものとする◎ 空気中に存在する種々の分子を吸着剤により分別するこ
とは可能であり、適当な分子飾を用いた吸着・脱着法を
用いれば空気を分別し得ることは従来から知られている
。例えば米国特許第４．旧１，０６５号及び同第４．０
１５．９５６号には、各反応塔が吸着サイクルと脱着サ
イクルを繰返す圧力スイング多塔反転装置に装填した炭
素分子飾吸着剤（固形相）を用いて空気を高濃度酸素ガ
ス流と高濃度窒素ガス流とに分離する技術が詳細げ開示
されている。

空気を高純度の窒素ガスと高濃度酸素ガス（廃ガス）と
げ分別するのに用いられる従来の圧カスイング吸珊シス
テムは、一般に、アルゴンや水蒸気を含む空気中のいく
つかの微少成分の存在を無視するものであった。そして
、アルコンはその大部分が窒素ガス中に含まれたままで
あり１一方、水蒸気はその大部分が酸素ガス中に含まれ
たままであった。特に、空気中の水魚気分は、製品たる
窒素ガス流か乾いているという理由でこれまで無視され
てきた０水蒸気は、吸着す４クルにおいて酸素と共に炭
素分子＃１ｉＶＣよって＠漕され、次いで脱着サイクル
における吸着剤のパージ乃至再生の際に酸素と共に脱着
される。事実、送り込む空気中の水蒸気の存在はこれま
で無視されてきたのであり、スイング吸着による窒素生
成システムに関する従来の文献中には、せいぜい既存の
設備（水蒸気制御装置のない）（Ｃ圧力中−一←−スウ
ィ、ング吸着器を′付加する旨の示唆があるか、若しく
は、設備を新設する場合ＥＥＥカスウィング吸着システ
ムをその設備の一部に組込むとしてもその設備によって
得られ子圧縮空気（往々にして圧縮後乾燥される）を１
１に安価であるという理由で用いる旨の示唆かあるにす
きない。しかしながら、送り込む空気中の水魚気分を無
視すると、圧力スイング成鳥システムによる高純度の窒
素ガスの生成効率を著しく減殺すゐのであり、かかる不
都合は従来技ｗＩにおける認識をはるかに上まわるもの
である。

しかるところ、本発明の発明者達によって、空気の乾燥
を圧力スイング吸着塔に送り込む前に行なうと好都合で
あることが発見された。特に、圧力スイング吸着による
高純度の窒素ガス分離システム１体系的に組込まれた固
形脱湿剤を川゛い石圧カスイング空気乾燥器によって圧
縮空気を乾燥するのか有利であるこをか判明した。

更１、本発明の発明者達によって、高純度の窒素カスの
圧力スイング吸着塔への還流路をパージするへく再生す
乙ときわめて有利であることも発見された。少くとも本
発明の発明者達か知るかきり、圧力スイング吸着に関す
る技婿分野においては、パージガスを用いると有利であ
ることは従来全く認識されていなかったのである。

本発明に係る高純度窒素の回収システムは、要約すれば
空気を圧縮し、冷却後凝縮した水を除去し、次いで従来
公知の構造の圧力スイング乾燥塔を高濃度の酸素を含む
廃ガスによって再生し得るように改造した複数個の圧力
スイング乾燥塔に上記圧縮空気を通し、次いで該圧縮空
気を圧力スイング吸着器に送り込んで高純度の窒素ガス
と高濃度の酸素を含む廃ガスとを生成せしめるものであ
る０圧力スイング吸着塔のパージには生成窒素の約３０
弧以下の抽気を用いて行なう０圧カスイング空気乾燥器
における再生にはパージガス並びに高濃度の酸素を含む
廃ガスを用いる。

以下、本発明を図面に基き具体的に説明する。

第１図に示す如く、空気流ααは非油性型圧縮機Ｏ２内
に流入し、該圧縮機α２内で圧縮された空気は、最終冷
却器財を通って圧縮熱及び凝縮熱を除去され、次いで分
離器（１６１に送られ１最終冷却器α４内で凝縮された
水分を取り除かれ、フィルター＋１８１７’ろ過された
後、圧力スイング式２塔乾燥器勾）内の固形脱湿剤で乾
燥される。尚、該乾燥１１ま、第１図のフローチャート
に略示しである０かかる固形脱湿剤を用Ｇする圧カスイ
ンク乾燥器自体は公知のものであるので詳述するのは省
略する０ 、Ｌ記乾燥器ＣＩ！０１は、圧縮空気中の水蒸気を１０
．００（）／１．０００．０００　　容量部の標準値か
ら露点約−４０℃、】５／１．００１１．ｏ（１０乃至
２０／１，０００．０００　　容量部ｒ減少させる。

上記圧力スイング乾燥器■で圧縮乾燥された空気は、管
路■を経て、高純度の窒素を生成するへく構成した圧力
スイング吸着器■に供給される。尚、かかる圧力スイン
グ吸着器自体は公知であるから、上記乾燥器■と同様に
第１図のフローチャートに略示するにととめる。かかる
ＩＥカスイング吸着器を用いた窒素生成装置とし−（（
：１　、既に市販されている例スばベルクツ（ウフォル
シュンク社（Ｅｅｒｇｂａｕ　−？ｏｒｃｈｏｎｇ　Ｇ
ｍｂＨ）製のものを用いるほか、前掲の高純度の窒素生
成装置して関する米国特許第４．０１１．０６５号及び
同第４．０１５．９５６号に開示されている装置を用い
てもよむ１゜０ずれにせよ、該装置による所望の生成物
たる高純度の窒素ガスは過圧下に取出口（４０１へ導か
れる。

圧力スイング吸着塔（支）（至）のうち、吸着サイクル
相内Ｖ（あるいずれか一方（例えは塔（２））から出る
生成窒素ガスの有効な一部（８０％以下）は、バイパス
管路−及び弁箱を経由し１取出され、減圧された後パー
ジ流きし゛て他方の塔■の頂部に流入せしめられる。尚
、前記弁箱としマは、例えば絞り弁を用いれはよい０か
（して・通常総窒素の１５〜２０％に達するパージガス
は、脱着サイクル相で再生されている塔（図示例でｌｅ
ｔ塔（財））を通つ−Ｃ還流し１該塔（財）内の炭素分
子篩から酸素を脱着し、それまで数基の空隙内に存在し
た高濃度酸素ガスを塔外に進用す。

塔（財）から流用するパージガス流は、弁ル）、管路（
９）及び弁■を経７排出口（ロヘ導き、系外Ｋｍ田し１
もよい。或いは、弁ｃ１８１母を操作し１、前記高濃度
の酸素を含むパージガス流の一部又は全部をパージガス
管路は及び再加田リバース弁ムを紅Ｔ　［Ｅカスイング
乾燥器ＣＩＩＩＫ送り、乾燥塔ＣυＣ１，ｈのうちいず
れか一方、例えば塔ｔ２１１を再生し、該塔内の脱湿剤
層を再生した後で空気の乾燥に。

該脱湿層を再使用することも・できる。尚、この乾燥器
再生カスは、再加圧リバース弁（２）を経て乾燥器−外
に排出される。第１図に示す乾燥サイクル相において、
乾燥塔（ｆ’ｌは乾燥モードで操作され、窒素分離装置
の圧力スイング吸着塔■は窒素分離モードで操作され、
対して１圧力スイング吸着塔（は脱着サイクル相で操作
され、乾燥塔２１＋は脱湿剤層を活性化せしめつつ再生
サイクル相で操作される。

一般に、圧力スイング乾燥器は、脱湿剤を再生するため
のガスを供給するべく２個の塔を連結するブリード管路
を備えている。しか、シナがら、本発明の場合は、力Ｊ
かるブリード管路は不要である。圧カスインク吸着塔■
（至）から出る脱着カス及びパージガスを乾燥塔’（２
１１＠の再生に使用できるからである。尚、上記弁＠（
２）としては、公知の四方リバース表を使用すれはよい
。高圧空気管路にとバージ管路−とを連結するべく両者
に直角状１接続した弁付交差管路姿）は、再生完了後、
乾燥塔を再加圧するのＶ（使用する。弁団を開くと弁（
２６）は閉じ、次いで乾燥塔か管路圧ｆ達するとリバー
ス弁＠凶か２個の乾燥塔の操作を切換え、弁−は閉じて
弁Ｏｂｊか開くのである。

上記操作を反復するため、本発明装置においては、任カ
スイング吸着による高純度窒素分離器の前に圧力スイン
グ乾燥器を設置して該窒素分離器に供給される圧縮空気
内の水蒸気を除去すると共に、前記乾燥器を圧力スイン
グ吸着器からの廃ガスで再生するのである。

第】図に示す如く、圧力スイング窒素分離塔から生ずる
廃ガスたる高濃度の酸素を含む脱着ガス及びパージガス
は、圧カスインク乾燥器塔内の脱湿剤を周期的に再生す
るの１必要な低圧ガス流を供給するため、乾燥器（イ）
に返送される。

該圧力スイング吸着の廃ガスの酸素濃度は高（なってい
るか、そのことは圧力スイング乾燥器の操作には影響し
ない。乾燥器母の操作に重要ｔの（オ、廃ガス中１水蒸
気か存在ゼず、東カスインク吸着器の廃ガスが圧力スイ
ング乾燥器の再生に好適な状態となっていることである
◎（一般ｙｒ１１Ｅカスイング乾燥器を通過する圧縮空
気の１５乃至２０％は、乾燥器内で脱湿剤を再生するた
めに用いる必要かある０）ｇ！するに、圧カスインク乾
燥器によるエネルギー消費は、乾燥器（２０）に至る管
路及び該乾燥器自体を通過する際の８−力降下損失の補
填並ひに乾燥器内のンレノイドその他の電気的装置を付
勢するのに要する工不ルキーに因るものであって、しれ
たものである。かくの如く、圧力スイング吸着による窒
素回収装置からの廃ガスを圧力スイング乾燥器内で再生
に利用できる結果、湿った空気を使用するの１比へ、生
成窒素１立方フィート／分当りのエネルギー消費を節減
することができる。

次に本発明に使用する空気乾燥器について詳細に説明す
る。

高純度窒素を生成するための圧力スイング吸漬装＆にお
いて、水分が如何程存在すると障害とするかについ−（
はこれまで考慮されたことかなかったと思われる。その
理由は、水分は酸素と共に吸脱着され且つ水蒸気で飽和
した流入する空気から約１容量呪程度の水蒸気を除去し
てその分窒素及び酸素の比率を増大せしめたところで、
窒素の純度を高め収量を増すのに大しｔ−効果は期待で
きず１つ乾燥器に対する資本及びエネルギー損失の改善
についてもごく僅かな効果しかないと考えられていたか
らである。

しかしながら、圧力スイング吸着器、特に純度９９．５
％の窒素及びアルゴンを生成するための圧力スイング吸
着器への空気流中に水蒸気を存在せしめないことを重視
する考え方も存在する。

ング吸着による窒素生成装置の脱着サイクルにおいて当
然酸素と共に脱着する必要がある。しかしながら、吸着
剤か新鮮（新しい）な、場合には、炭素分子篩は、空気
中の水分は吸着するかほとんど脱着しない。従って＠清
剤中の水分量は、サイクル毎に増加して遂には圧力スイ
ングＵ＆Ｎ器の操作されている吸・脱着状態と平衡に達
する。ＩＩＩち、炭素分子篩に永続的に保留されている
水の分子は、言わば本来酸素を保留する位置を奪い、そ
の結果として、酸素を吸着する吸着剤層の吸着能は、炭
素分子篩の水分量により、乾燥した空気から酸素を吸着
する有効能力レベルより相当下のレベルと平衡状態にな
る。

空気か湿潤状態にあるか乾燥しているかによって、収率
及び圧力スイング吸着器の炭素分子篩の効率ＫＩＯ％の
損失差がある。

不幸に（、て、本発明の発明者達は、圧カスイック吸着
器ＶＣ用いられる温度及び圧力が変化す７Ｓ　Ｋつれて
炭素分子篩Φ吸着剤の平衡水分量がとのようＣ変化し、
従って湿度によって空気分離能がどのように変化するか
についてデータを有しない。しかしながら、本発明の発
明者達は、第１図に示す如き構造の圧力スイング吸着装
置におい１乾燥器■を作動させず且つ圧力約８バールで
吸着を行い、圧力約１バールで脱着を行２２％に減少し
、１ランにおける効率が１時間当り約（３Ｑｖ／ｖから
５３ｖ／ｖに減少することを確認した。更に、圧力スイ
ング吸着塔内を真空パージした後乾燥した圧縮空気の分
離に用いたところ、純度９９．５％の窒素の収率か以前
と同し２５％の高水準にもどった。

本発明者達の得た湿った圧縮空気を用いた場合の比較的
低い収率に関するデータは１他の人々によってなされて
いる報告内容と一致するものである。例えは、１９８０
年１０月に開催された空気分離プラントに関するリンデ
・シンポジウム（Ｉ、ｉｎｄｅ−ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ）
　ＶＣおいて１圧力スイング吸着装置を水分を含んだ圧
縮空気を用いて操作したところ、圧力スイング装置が大
型であっても小型であっても純度９９．５％の窒素とア
ルゴンの収率の算出値並びに測定値が１６〜１８％の範
囲内にあった旨の報告書がジエー゛ボイド（Ｊ、　ｖｏ
ｌｔ）　　氏によって援用されている。（この場合の圧
力スイング吸着装置は廃ガスを大気圧で排出すやもので
あった。） 空気流内に水蒸気か存在することにより生ずる損失は、
圧カスインク吸着による窒素生成装置αｉの操作圧の低
い値の関数であり、かかる損失は廃カスを大気圧とする
ことを特徴とする高ＩＥ型圧カスインク吸着装置では最
大となり、廃カスを真空下に排出し、生成窒素ガスを大
気圧じ近い値で取出すことを特徴とする低圧型圧カスイ
ンク吸着装置では最小となると信じられている。従って
本発明の実用的価値は、高圧型圧力スイング成鳥装置に
用いた場合に最もよく発揮される。従って圧力スイング
空気乾燥器に連結した高田型田カスイング吸着器を用い
た窒素生成装置か本発明の好ましい実施例といえる。

次１、パージガスの流れについて詳述する。

上述した如く、本発明は、これを実施する場合、生成窒
素ガスの５乃至３０％を取出してこれを１＋、カスイン
グ吸着塔ＶＣ接続した還流管路から逆流させることによ
り前記塔内の残留ガスをパージするものである。

絞り弁ｑαを設けたブリード管路（（ト）は圧力スイン
グ吸着塔国（至）と直交方向に接続されており、吸着サ
イクル相にある方の塔から取出された窒素ガスの例えば
２０％を脱着サイクル相にある方の塔に戻して頂部から
底部に流し、次いで数基からのパージガスの一部又は全
部をパージガス管路−を経て再生されている・乾燥塔、
例えは塔（２１）に送る。

ブリードガス（抽気）として窒素ガスを用いることによ
り、２個の圧力スイング吸着塔を切換える際に生ずる圧
力低下により得られる脱着効果を高めることができる。

このことは第３図から明らかである。即ち、第３図にお
いて、パージカスたる窒素ガスの流量かＯ（ゼロ）のと
きの収率は、炭素分子篩の脱着が圧力スイング吸着塔か
ら出る減圧逆流ガスのみによって行なわれた結果得られ
た値を示している。更に、ブリードガスとして窒素ガス
を用いることにより、第２図から明らかな如く、炭素分
子篩Ｊ立方フィートにつき１時間当りに生成する窒素ガ
スの容量即ち窒素ガス生成効率は著しく増大する。

各圧力スイング吸着塔の作用を詳述すると次のとうりで
ある。

第１図に示す如く、流入した空気は開放された弁（８５
１及び塔（２）を通って開放された弁翰を経１放出され
る。尚、弁０６１■ｆ９０１ａ５１はいづれも閉じられ
ている。ブリード管路の弁ｆｆｌは通常開放されており
、パージ用窒素ガスかその中を流れるのを許す。このパ
ージ用窒素ガスは塔（財）の頂部に流入する。

次いで、圧力スイング吸着塔が切換えられると、弁（２
））及び（８５）が閉じられ、同じく弁（支）及び□□
□も閉じられ、その結果、圧力スイング吸着塔（支）（
２）への圧縮空気の供給は連断される。しかる後弁（３
６）及び（３３）か開く。尚、弁鄭）は既に開放されて
いる。而して、弁（至）を介して一方の塔の頂部から他
方の塔の頂部に流れるガス流と、弁（至）［有］を介し
て一方の塔の底部から他方の塔の底部に流れるガス流と
により、圧力は速やかに上昇して高圧の塔（３２１内の
圧力と低圧の塔（至）内の圧力との中間値に等しくなる
。−一部（２）及び（至）内の圧力がいツタＡ、ｅＬ＜
　ｆｉルト、弁Ｃ１１ｌＧ５１カ閉し、弁ｆ％Ｉ　Ｑｂ
ノｆＭＩは開き、塔（３４ｉＫ圧縮空気が流入してその
中で分離される。しかる後弁ｍを開いて生成した高純度
の窒素ガスを取出す。弁（支）及び伽）は、塔■内のガ
スを減圧すると共に、該ガスの大部分を廃ガス管路（４
２１に送り田し、残る−・部をパージガス管路ｃ！４１
ｉ流入せしめる作用をする。尚、これらの弁の開閉は、
取出される生成ガスの量が最適値となるようにシーケン
ス制卸される。

塔（支）内を減圧するため酸基からガスを流出させるこ
とにより、酸素の大量脱着と炭素分子篩吸着剤の再生を
行なわしめる。第１図及び第２図のｆｆにおいて、パー
ジガス流がＯ（ゼロ）であることは、前記塔内の減圧の
みによって脱着を行なわしめることを意味し、かかゐ場
合、収率は２４％（純度９９．５％の窒素ガス及びアル
ゴンの容積％）であり（第３図参照）、且つ第１図に示
す構成の圧力スイング吸着システムに用いた吸着剤容積
に対する純度９９．５％の窒素ガスの１時間当りの生成
容積効率は約５ａ倍である（第２図参照）。従来技術に
おいては１炭素分子篩吸看剤を脱着するのに、塔内を減
圧する際１浦、出するガス流のみを用いていたものであ
る。

しかしなから、本発明における如く、生成した窒素ガス
の一部を取出し、例えば使用吸着剤容積に対し１時間当
り１５倍の容積の窒素ガスを減圧した塔内に逆流せしめ
ると、圧力スイング吸着システムの窒素ガス生成容積効
率は６０倍以上に上昇し、且つ収率も２５％以上となり
、略ビークに達する。第２図及び第３図のグラフ１示さ
れた数値は、大体において、使用吸着剤容積に対する窒
素ガスの１時間当りの流量を容積で５〜２０倍とした場
合に、容積効率が高く且つ収率か顕著に上昇することを
示している。

本発明にかかる装置は全体が有機的に統合されているも
のてあつマ、別体の圧力スイング式田縮空気乾燥器を圧
力スイング吸着式窒素ガス生成装置げ準線に付加したも
のではない。先ず第一１、圧力スイング吸着器の廃ガス
は）乾燥器の再生に使用され、かなりの省エネルキ−に
寄与している。又、圧力スイング吸着器及び乾燥器塔の
切換えは、例えは総合制御装置により同時に起こらない
よう調整されている０圧カスイング乾燥器としては市販
の例メは、ザ　シー・エム・ケンブ　マニュファクチュ
アリング社（ＴｈｅＯｅ　Ｍｅ　Ｋｅｍｐ　Ｍａｎｕｆ
ａｃｔｕｒｉｎｇ　ＱＯ，）のｐｓ乾乾燥シリーズが利
用できる。かかる圧力スイング乾燥器は、通常吸着サイ
クル相及び脱着サイクル相の時間を５分間に設定して運
転される。例えは同じく上記ザ　シー・エム・ケンプ　
マニュファクチュアリング社のｒＫｅｍｐ　２９Ｓ　Ｎ
ｉｔｒｏｇｅｎＪ型（商標）の如き圧力スイング式反転
塔は通常吸着サイクル相及び脱着サイクル相の時間を１
分間に設定して運転される。サイクル時間は等しくする
必要かないので、乾燥器のサイクル時間及び圧力スイン
グ吸着器の°サイクル時間を変更する必ｆｉｓｔない。

尚、ソリッドステート型の正確な時間調整器を１個設け
ることにより、塔の切換え時間が変化して乾燥塔と窒素
回収塔における減圧か同時に生じるような事態を招かな
いようにするためＳ圧力スイング＠看塔における窒素分
離サイクル時間及び乾燥塔に右ける乾燥サイクル時間を
調整するのが望ましい。上記同時減圧が生じると、装置
内の圧力に強いサージングを生せしめ、切換え時間が常
態より長くなり、窒素の生成を阻害したり、生成窒素の
純度を不安定にしたりする結果となるからである〇 前述した如く、圧力スイング乾燥器■は、標準品である
が、圧力スイング吸着装置の廃ガス及びパージされたガ
スを再生ガスとして供給し、切換え前に乾燥器を再加圧
するべく乾燥した空気を還流せしめ得るよう弁及び管路
な図示の如く改変したものである。かくして、再生途中
の乾燥塔に再生ガスを供給するように、弁（至）は開放
される。この時、交差結合管路（ハ）の弁艶は閉じれて
いる。２個の圧力スイング吸着塔の圧力か等しくなると
弁（イ）は閉じられる。しかしながら、この弁母も又圧
力スイング乾燥サイクルの一部であり、乾燥塔が再圧縮
されるべき時（１回につき５分間）には閉鎖されている
。この乾燥塔の再圧縮は弁ωが開くと行なわれる（約２
０秒間で）。その後該弁［株］は再び閉鎖され、次いで
弁難が開放される。

ところで、この種の装置におけるもうひとつの複雑な点
として、圧力スイング吸膚塔及び乾燥塔の操作における
質量の流れが不整合であることか挙げられ、そのことは
第３図中のテークからも一部うかがい知ることができる
。而して本発明に係る装置から得られる窒素の収率は約
２５％であり、従って空気の残り約７５％は薫中＃鳴廃
棄される。吸着がら脱着へ切換える際の圧力スイング吸
着塔の減圧による放出サージガスは導入圧縮空気の約１
０％になる。最初のサージング羨に脱着されたガスは導
入圧縮空気の約６０％であり、パージされたガスは約５
％である０圧力スイング吸着窒素生成装置の生成物は導
入した空気の約２５％であり、これにより導入圧縮空気
の全量が説明できる。圧力スイング乾燥ＮＫは圧縮乾燥
空気のＪ５乃至２０％か低ＩＦの還流定常ガスの形で脱
湿剤再生用に用いられる。本発明の実施例では、弁（２
）及び弁（社）を通過する廃カス及び脱着ガス及びパー
ジされたガスの配分制御は、最終的には導入空気の約６
０〜５０％が管路嘔を通って排出され、約１５〜２５％
か脱湿剤の再生のため、パージガス管路（２４）を通っ
て乾燥器（２０１に送られ、廃棄ガスの全排出量か好ま
しくは大略３：１に配分されるよう設定されるべきであ
る。このことは、圧力スイング乾燥器かパージガスをサ
ージ流として１分間に］サージの割合で、即ちｌ再生す
づクルに要する５分間の間に５回のサージを受けること
を意味する。サージとサージの間に圧カスイングＩＪ！
！？看塔から逆流する例えば吸着剤ｌ容積に対し１約１
５容積のパージされたガスを、同じ塔内の炭素分子篩か
ら連続して脱着された高濃度の饅素を含むガスと共に定
常流としてパージガス管路２４１及び乾燥塔（２ＩｎＶ
Ｃ流してもよい。

圧力スイング吸着塔からの一定流量のガス即ちパージさ
れたガス交り最初のサージ後分子篩から放出されるガス
を利用することが、本発明に係る装置にとって望ましい
。圧力スイング乾燥器は該乾燥器中の脱湿剤を定常流で
再生できるように構成されたものである＠乾燥器■）に
送られる定常流ガスは数−のサージによって増大せしめ
られるので乾燥器＠の再生に十分であることが確認され
ており１従って圧力スイング吸着器からのサージ状態に
あるガスを定常的な流れに変換するための貯槽や圧力ス
イング吸着器のガスのサージが乾燥器翰に影響するのを
防止するための弁システム等を設ける必要はない。

所望とあれは、圧力スイング吸着塔からの減圧によりサ
ージ状態にあるガスは廃棄し、乾燥器難に返送された定
常流ガス、詳しくは該定常流ガスの１乃至土のみる用い
ることもできる。

８　　　　　２ 本発明を実施する場合、上記装Ｗ１１は不安定なもので
ないことか確認されている口供給空気の約７５％もの排
ガスを利用できるので、再生のため乾燥器（２０１に送
られるガスの精密（自動）制御は必要でない０管路節及
び嘔及び（至）の結合部１でガス流量を３分せしめるマ
ニホールドを設け、排カスの約−！−（供給空気量の１
５乃至２５％）をガス管路外を通り乾燥器伽に供給する
。かくして該乾燥器■の各乾燥塔は十分再生される。

換言すると、乾燥器山内の脱湿剤を再生するの１、高濃
度の酸素を含む空気のサージ状態代ある再流れと定常流
とを組合せて用いても空気乾燥器に対し不都合はないこ
とか判明した。

水分を含有する空気で操作する従来の圧力スイング吸着
システムと比較した場合の本発明システムの効果乃至利
点は、生成窒素の純度が高いことである。水蒸気を除去
することは電圧カスイング吸潰塔に導入される空気中の
窒素含有量を若干ながら増加させるので、期待される結
果は好都合なものである。即ち湿った空気で操作する従
来の圧力スイング吸着システムに比べて然るべく収率及
び窒素の純度を高めることができる。

ところで、本発明に係る圧力スイング吸着塔の構成並び
に操作における窒素のパージ炸゛用を説明し、かかる窒
素のパージにより収率及び効率を５乃至１０％増加させ
得ることを以下に＃述する。即ち本発明システムに用い
る各圧力スイング吸着塔は、長さと直径の比を８＝１乃
至１５：１の間とするのが好ましく、且つ前述した如く
バージ弁（７０）を設けたパージガス管路＋６８１　Ｋ
より連結されている。そして、取出した窒素量の約１０
乃至２５％を再循環させる。上述の窒素パージの上限は
いく分不確かなもので、圧力スイング吸着塔の空間容積
及び長さと直径の比によって変動する。長さと直径の比
を１Ｏ２１とした吸着塔を備えた本発明装置において、
取出した窒素量の２７％以上をパージの為循環させると
、第２図のように効率が減退するか、他の形状の吸着塔
及び／又は異った空間容積の炭素分子ｔｓにおいては、
窒素循環の上限は２５％以下であったり、８０％に達し
たりする。而して、脱着されている塔にパージするため
その頂部から底部へ向けて還流せしめる取出窒素の効果
的な量は決して８０％を超えることはない。

第８図に示されているデータは、圧カスインク吸着塔か
らブリードされる窒素ガスか、高濃度の酸素を含む圧力
スイング吸着塔のガスと置換したことを示している。前
述した如く、圧カスインク吸着窒素ガス生成装置の吸着
サイクル及び脱着サイクルは約】分間続（０製品として
得られる生成窒素ガスは、１時間当り吸着剤］容積１対
し僅か約６０容積にすぎず、加えて約１５＠積の窒素ガ
スが取出され１第２図に示されているようにパージ流と
して再循環されるので１圧力スイング吸着塔から取出さ
れる圧縮された高純度窒素ガスは１サイクル当り吸着剤
ｌ容積に対し約２容積でしかない（項準状態即ち１゛シ
ｍｉｎ　）。このことは、吸着塔、例えば塔（支）の作
動は、数基か圧縮ガスにより完全に充填され次ｖｒ該ガ
スの一部分が窒素とし１取り除かれ、乾燥した圧縮空気
により置換され、その後吸着サイクルが終了するといっ
た概ね間欠的な作動であると想像できる。次いで、圧力
スイング吸着器の塔（２）と塔（財）の間の圧力が等し
くなると、塔（支）の頂部からガスの一部が平衡化弁（
至）を通り塔（至）の上半分に流入し、塔（支）の下半
分から田る一部のガスが塔（至）の下半分に流入する。

残りのガスは放出される。しかしながら塔内の圧力はせ
いぜい略周囲圧に減圧されるにすきず（圧力スイング吸
着器の高圧モード）、このことは圧力平衡の直前まで高
濃度の酸素を含む大気圧のガスか塔の空隙内に存在して
いることを意味する。

尚１該空隙は塔の容積の約４０ｑ＆である。圧力スイン
グ吸着装置の吸着剤は、サージ状の減圧放出により圧力
が減退した後、高濃度の酸素を含む脱着ガスを脱着させ
る。窒素のパージを行わないとすると、圧力スイング吸
着塔中に残留し、圧力平衡の降塔の頂部から頂部へ、塔
の底部から底部へ逆流するのは高濃度の酸素を含むガス
である。従って塔国の頂部及び底部に存在した空隙ガス
は、塔（至）の中間のどこか適当な点に高濃度の酸素を
含有する空気のスラグ流れとして速やかに移動する。

再生されつつある圧力スイング吸着塔の頂部に送り込ま
れる窒素ガスのブリード流（抽気流）は、塔内の空隙ガ
スを吸漬床の底部から追出し、これにとって代る窒素ガ
スの抽気によるパージによって高濃度の酸素を含む相当
量の空気が塔から移動せしめられる。この空気は上記パ
ージがなけれは塔内に残留して次の吸着サイクルにおい
て分離されるへきものであるが、吸着剤の能力を低トさ
せると考えられる。パージガスを供給することにより効
率が約１５％向上すること並ひに収率が１５％から２５
％以上に増加することは上述のこきを裏付けている◎ 本発明の発明者達によって得られたデータによれは、１
時間当り炭素分子１１容積に対し窒素パージガス流量を
約】５容積とすると収率と効率か共に最高となる。圧力
スイング吸着装置のサイクル時間を１分間とした場合、
１再生サイクル当り吸着剤】容積に対し窒素パージガス
】 流量を】容積とすれば、本来圧力スイング吸着塔の炭素
分子篩の空隙内に残留したであろうガスを追出すのに十
分であると認められる。第８図の収率曲線のピークの右
側の値は、パージガスの流量を収率が最高となる場合の
流量を越えて増加させると、比較的純粋な窒素か塔外に
パージされて失なわれるため、収率が次男に減少するこ
とを示している。吸着剤の空隙空間内に残留している油
気たる窒素ガス・はすへて回収される。続く子方平衡の
降塔の中央部に追い込まれて吸着サイクル相で吸着剤に
より処理され、取出し窒素ガスとして取出されるからで
あゐ。

第１図のフローチャートに示す如（構成した本発明の好
ましい実施例の効果を実証するため、テストユニットを
作成して試験を行った。かかるテストユニットとしては
、各々７５０ボンドの炭素分子篩（前掲ベルクバウプオ
ルシュンク社製のもの）を装填した直径２０インチの圧
力スイング吸着塔２個（長さ：直径＝６．０・Ｊ）と、
脱湿剤の再生に脱着及びパージされた廃ガスを使用すべ
く前述の如く改造した７５ＰＳ型乾燥器（前掲ザ　ケン
プ　マニュファクチュアリング社製〕と、圧力Ｂ　ｔ＜
　−ルテ８０００ｒｔ’／ｈ　　（Ｉｌ準状ｆｉ　）　
ヲ吐ｆｆｌする標準的な圧縮機とを備えた能力２０００
ｆｔンｈ（標準状態）の本格的な装置を用いた。試験の
結果、純度９９５％の窒素とアルゴンより成る窒素生成
物２　（１０１＋　ｆ　ｔ’／ｈ　（標準状態）が圧力
約７パールで圧カスインク１＠層塔から取出された。又
、装置外に排出されるパージされたガス及び廃ガスの圧
力は略大気圧（］バール）であった。

尚、第２図及び第ａ図に示されている試験結果は、２ｒ
ｔ″の炭素分子篩を装填した吸着塔を設けた完全なしか
し小規模なテストユニットｆ基ついて得られたものであ
るか、これらの試験結束は」−記の本格的なテストユニ
ットにより確認された。

【図面の簡単な説明】

第１図（１本発明システムにおけるプロセスと装置を示
すフローチャート、第２図及び第３図は窒素ガスの抽気
によりパージすると圧カスインク吸着器の各吸着塔の脱
着を如何に促進し、収率（第３図）と効率（第２図ンを
高めるかを示すクラ７である。 （１０１・・・空気流　　［１２＋・・・圧縮機　　ロ
し・・冷却器１６）・・・分１Ｍ器　　ａａｌ・・・フ
ィルター　　母山乾燥器　　（２１１ｆ２３）・・・乾
燥塔　　■・・・圧力スイング吸着器　　ｃ１２１−・
・・圧カスイング成鳥塔／ｆ［人　　　ベルクウエルク
スフェアバントケーエムベーハー代理人　弁理士　樋　
口　豊　治 ほか２名

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）　　吸着サイクルと脱着サイクルを連続的に繰返
   ｉＥＥ、カスイング式多塔型吸着装置を用いて圧縮空気
   から高純度の窒素を生成する方法において、圧縮空気を
   固形脱湿剤を用いる圧カスインク式２塔型空気乾燥器内
   で乾燥すると共に１前記多塔型吸着装置の脱着時ＫＩＷ
   囲圧力で流出する酸素濃度の高いガスを用いて前記２塔
   型空気乾燥器内の脱湿剤を再生することを特徴とする窒
   素生成方法〇 （２）流入する空気を約１１００ｐｓｉ　ＶｃＥ縮すル
   コトを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。 （３）吸着により窒素を生成中の塔から取出した高純度
   の生成窒素ガスの一部を用いて、脱着下にある塔内のガ
   スをパージすることを特徴とする特許請求の範囲第】項
   に記載の方法。 （４）　　前記パージに用いるガスの流量を取出した窒
   素ガスの５乃至３０％とすることを特徴とする特許請求
   の範囲第８項に記載の方法。 （５）　　前記吸着装置に供給される圧縮空気を圧力ス
   イング式空気乾燥器を用いて乾燥すると共に、該圧力ス
   イング式空気乾燥器を前記吸着装置から流出する酸素濃
   度の高い脱着ガスによって再生することを特徴とする特
   許請求の範囲第４項に記載の方法。 （６）　　吸着サイクルと脱着サイクルを連続的に繰返
   す圧力スイング式多塔型吸着装置及び圧縮空気供給源を
   有する高純度窒素の生成装置において、前記圧縮空気供
   給源と前記多塔型吸着装置との間に、固形脱湿剤を用い
   る圧力スイング式２塔型空気乾燥器を設け、乾燥した圧
   縮空気を前記多塔型吸着装置に供給し１高純度の窒素ガ
   スを回収すると共に、該多塔型吸着装置から周囲圧で流
   出する酸素濃度の高いガスを受入れ１前記２塔型空気乾
   燥器内の脱湿剤を再生しうるようにしたことを特徴とす
   る窒素生成装置。 ｆ７１　　Ｍ＋Ｊ記多塔型吸着装置の脱着ガスの流田口
   にマニーホールドを設けて圧縮空気の１５〜２５％に達
   する流用ガスを前記乾燥器に送り込み、その中の脱湿剤
   を再生すると共に残りの脱着ガスを廃棄するようにした
   ことを特徴とする特許請求の範囲第６項に記載の装置。 （８）ａａ記多塔型吸着装置の塔間ｆブリード管路を設
   けて、吸着により窒素を生成中の塔から困る高純度の窒
   素ガスの一部を脱藩下にある塔の頂部に送り込むように
   したことを特徴とする特許請求の範囲第７項に記載の装
   置。 ｔ９）　　＋ｆｆｆ記多塔型吸着装置の各基の直径に対
   する長さの比を３＝１乃至１５：１とすることを特徴と
   する特許請求の範囲第８項に記載の装置。 ｆｌ（ｌ　　固形脱湿剤を用いる圧力スイング式空気乾
   燥器を設けて乾燥した圧縮空気を前記多塔型吸着装置に
   給気として送り込むと共に、該吸看装協から流出する酸
   素濃度め高いガスを前記乾燥器に受入れてその中の脱湿
   剤を再生し得るようにしたことを特徴とする特許請求の
   範囲第９項に記載の装置。 （以下余白）