JPH1160389A - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 種結晶となる炭化珪素単結晶層に発生する割
れや反りを防止しつつ、高品質なバルグ状の炭化珪素単
結晶が得られるようにする。 【解決手段】 珪素単結晶基板３に交叉する複数の溝４
を形成して、珪素単結晶基板３の表面を複数の領域に分
割し、この珪素単結晶基板３の表面上に炭化珪素単結晶
層５を成長させて、さらにこの炭化珪素単結晶層５に炭
化珪素単結晶７を成長させる。このとき、溝４の幅を珪
素単結晶基板５の表面に対して平行方向へ炭化珪素単結
晶層５が成長する成長距離の２倍以下の大きさにすれ
ば、炭化珪素単結晶層５が成長したときに溝４により分
割された炭化珪素単結晶層５が接合して、連続的につな
がった大口径の層になる。このため、このような大口径
の炭化珪素単結晶層５の上に炭化珪素単結晶７を形成す
れば、バルク状の炭化珪素単結晶７を成長させることが
できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、バルク状の炭化
珪素単結晶の製造方法及び、炭化珪素単結晶を製造する
ための種結晶となる炭化珪素単結晶層の製造方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】近年、高耐圧電力用トランジスタ、高耐
圧ダイオード等の高耐圧大電力用半導体装置の半導体基
板として炭化珪素単結晶基板が開発されている。この炭
化珪素単結晶基板にはα型炭化珪素単結晶が用いられて
いる。そして、このα型炭化珪素単結晶の製造方法とし
て特開平９−７７５９５号公報に示されるように、シリ
コンウェハの上に成長させた炭化珪素単結晶層を種結晶
として、昇華再結晶法によって種結晶上にシリコンウェ
ハと同等の大面積のα型バルク炭化珪素単結晶を形成す
る方法が提案されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、シリコ
ンウェハの上に炭化珪素単結晶層を成長させるときにシ
リコンウェハと炭化珪素単結晶層の間の熱膨張係数、弾
性率などの物性値に差があるために生じた内部応力によ
り、シリコンウェハと炭化珪素単結晶層に割れや反りが
発生することがあるため、大面積のα型バルク炭化珪素
単結晶を高品質に歩留まり良く成長することが困難であ
る。

【０００４】本発明は上記問題に鑑みてなされ、炭化珪
素単結晶層に発生する割れや反りを防止しつつ、高品質
なバルグ状の炭化珪素単結晶を得ることができる炭化珪
素単結晶の製造方法を提供することを第１の目的とす
る。また、高品質なバルク状の炭化珪素単結晶を得るた
めの種結晶となる炭化珪素単結晶層を提供することを第
２の目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、以下の技術的手段を採用する。請求項１に記載の発
明においては、第１工程により珪素単結晶基板（３）に
複数の溝（４）を形成して、珪素単結晶基板（３）の表
面を複数の領域に分割し、第２工程により珪素単結晶基
板（３）の表面上に炭化珪素単結晶層（５）を成長させ
て、さらにこの炭化珪素単結晶層（５）に炭化珪素単結
晶（７）を成長させていることを特徴としている。

【０００６】このように、第２工程にて溝（４）によっ
て珪素単結晶基板（３）の表面を複数の領域に分割して
いるため、炭化珪素単結晶層（５）を成長させても割れ
や反りが発生しない。そして、このように割れや反りが
発生していない炭化珪素単結晶層（５）を用いて第３工
程にてこの炭化珪素単結晶層（５）上に炭化珪素単結晶
（７）を成長させれば、高品質のバルグ状の炭化珪素単
結晶を得ることができる。

【０００７】請求項２に記載の発明においては、珪素単
結晶基板（３）に形成する溝（４）の幅（Ｗ１）を珪素
単結晶基板（３）表面に対して平行方向へ炭化珪素単結
晶層（５）が成長する成長距離の２倍以下の大きさにす
ることを特徴としている。このように溝（４）の幅（Ｗ
１）を珪素単結晶基板（３）表面に対して平行方向へ炭
化珪素単結晶層（５）が成長する成長距離の２倍以下の
大きさにすれば、炭化珪素単結晶層（５）が成長したと
きに溝（４）により分割された炭化珪素単結晶層（５）
が接合して、連続的につながった大口径の層になる。こ
のため、このような大口径の炭化珪素単結晶層（５）の
上に炭化珪素単結晶（７）を形成すれば、バルク状の炭
化珪素単結晶（７）を成長させることができる。

【０００８】請求項３に記載の発明においては、珪素単
結晶基板（３）に形成する溝（４）の幅（Ｗ３）を珪素
単結晶基板（３）表面に対して平行方向へ炭化珪素単結
晶（７）が成長する成長距離の２倍以下の大きさにする
ことを特徴としている。このように溝（４）の幅（Ｗ
３）を珪素単結晶基板（３）表面に対して平行方向へ炭
化珪素単結晶（７）が成長する成長距離の２倍以下の大
きさにすれば、炭化珪素単結晶層（５）が分割されてい
ても、炭化珪素単結晶（７）が成長したときに炭化珪素
単結晶（７）が接合して、連続的につながった大口径の
層になる。従って、バルク状の炭化珪素単結晶（７）を
成長させることができる。

【０００９】請求項４に記載の発明においては、珪素単
結晶基板（３）に形成する溝（４）の深さ（ｄ）を炭化
珪素単結晶（５）の成長厚さ以上の深さにすることを特
徴としている。このように、溝（４）の深さ（ｄ）を炭
化珪素単結晶層（５）の厚さ以上の深さにすれば、炭化
珪素単結晶層（５）を溝（４）の底部から成長する多結
晶の炭化珪素単結晶に接触させないようにすることがで
きる。

【００１０】なお、請求項５に示すように、第３工程
は、黒鉛製ルツボ内（１）において炭化珪素原料粉末
（２）を不活性ガス雰囲気中で加熱昇華させ、炭化珪素
原料粉末（２）より低温にした炭化珪素単結晶層（５）
の表面に炭化珪素単結晶（７）を成長させるようにすれ
ば、炭化珪素単結晶（７）の膜厚を厚くできるため有効
である。

【００１１】請求項６の発明においては、珪素単結晶基
板（３）に珪素単結晶基板（３）表面に対して平行方向
へ炭化珪素単結晶層（５）が成長する成長距離の２倍以
下の長さの幅（Ｗ１）を有する複数の溝（４）を形成し
て珪素単結晶基板（３）の表面を複数の領域に分割し、
珪素単結晶基板（３）の表面に炭化珪素単結晶層（５）
を成長させることを特徴とする。

【００１２】このように、溝（４）によって珪素単結晶
基板（３）の表面を複数の領域に分割しつつ、この珪素
単結晶基板（３）の表面に炭化珪素単結晶層（５）を形
成すれば、炭化珪素単結晶層に発生する割れや反りを防
止でき、高品質のバルグ状の炭化珪素単結晶（７）を形
成するための種結晶となる炭化珪素単結晶層（５）を形
成することができる。

【００１３】

【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態を図
面に従って説明する。 （第１実施形態）図１に、本実施の形態において用いら
れる黒鉛製ルツボ１を示す。この黒鉛製ルツボ１は、黒
鉛製ルツボ１内に備えられた炭化珪素原料粉末２を熱処
理によって昇華させ、種結晶である炭化珪素単結晶層５
上に炭化珪素単結晶７を結晶成長させるものである。

【００１４】この黒鉛製ルツボ１は、上面が開口してい
るルツボ本体１ａと、ルツボ本体１ａの開口部を塞ぐ蓋
材１ｂとから構成されている。そして、この黒鉛製ルツ
ボ１のうち、蓋材１ｂは種結晶である炭化珪素単結晶層
５を支持する台座となる。また、黒鉛製ルツボ１は、ア
ルコンガスが導入できる真空容器の中でヒータにより加
熱できるようになっており、このヒータのパワーを調節
することによって種結晶である炭化珪素単結晶層５の温
度が炭化珪素原料粉末２の温度よりも１００℃程度低温
に保たれるようになっている。

【００１５】次に、炭化珪素単結晶の製造方法を図２
（ａ）〜（ｆ）に基づいて説明する。まず、図２（ａ）
に示すように、（１１１）面方位を基板表面とする直径
４インチの珪素単結晶基板（シリコンウェハ）３を用意
する。そして、この珪素単結晶基板３上にレジストを形
成し、このレジストをマスク材としてＳＦ６ガスを用い
たリアクティブイオンエッチング（ＲＩＥ）装置によ
り、図２（ｂ）に示すように珪素単結晶基板３の表面に
溝４を形成する。具体的には、溝４を幅Ｗ１が５μｍ、
深さｄが２０μｍであり、かつ溝４同士の間隔Ｗ２が５
ｍｍになる格子状に形成する。（図３参照）

【００１６】次に、図２（ｃ）に示すように溝４が形成
された珪素単結晶基板３の上に種結晶となる炭化珪素単
結晶層５を化学的気相エピタキシャル成長法（ＣＶＤ
法）により成長させる。より詳しくは、プロパンなどの
炭素供給用原料ガス及びシランなどの珪素供給用原料ガ
スの化学反応による化学的気相成長法を用いる。このと
きの炭化珪素単結晶層５の膜厚ｔは２０μｍであり、炭
化珪素単結晶層５は珪素単結晶基板３の表面と平行方向
（以下、基板平行方向という）にも成長して、隣接する
炭化珪素単結晶層５同士が接合して一体となり、５μｍ
の幅Ｗ１を有する溝４は炭化珪素単結晶層５を成長終了
後には炭化珪素単結晶層５により覆われる。

【００１７】ここで、図４に基づき、溝４の幅Ｗ１、深
さｄや溝４同士の間隔Ｗ２及び形成される炭化珪素単結
晶層５の膜厚ｔの関係を説明する。上述したように、炭
化珪素単結晶層５が成長するに際し、炭化珪素単結晶層
５は基板平行方向にも成長するため、溝４は溝４の両側
における炭化珪素単結晶層５の基板平行方向における成
長によって覆われることとなるが、溝４が炭化珪素単結
晶層５に覆われるためには、溝４の両側における炭化珪
素単結晶層５の基板平行方向における成長（広がり）の
和が溝４の幅Ｗ１よりも大きくなければならない。

【００１８】従って、この炭化珪素単結晶層５が基板平
行方向へ広がるときの角度（炭化珪素単結晶基板３の表
面の法線方向に対する炭化珪素単結晶層５の傾斜角度）
を広がり角θとすると、上記幅Ｗ１、深さｄ、間隔Ｗ２
及び膜厚ｔと広がり角θの関係がＷ１≦２・ｔ・ｔａｎ
θを満たす必要がある。また、溝４の底面部においても
炭化珪素の層が堆積する可能性があるが、溝４の底面が
均一になっていないために炭化珪素の層は多結晶にな
る。このため、このような多結晶の炭化珪素の層と炭化
珪素単結晶層５が接しないように、溝４の深さｄと炭化
珪素単結晶層５の膜厚ｔの関係が、ｄ≧ｔの関係を満た
すようにすることが好ましい。

【００１９】このような条件に鑑みて、本実施形態で
は、溝４の幅Ｗ１を５μｍ、深さｄを２０μｍ、炭化珪
素単結晶層５の膜厚ｔを２０μｍ、としている。また、
溝４の間隔Ｗ２を５ｍｍとしたのは、溝４の間隔をＷ２
を小さくすれば珪素単結晶基板３と炭化珪素単結晶層５
に発生する割れや反りを低減することができるが、炭化
珪素単結晶層５が溝４の上部で接合する部分で結晶欠陥
が発生するため、炭化珪素単結晶基板３を用いて作製す
る素子の大きさ以上の溝４の間隔Ｗ２としている。

【００２０】このようにして、炭化珪素単結晶層５の表
面は連続的につながり、大面積の炭化珪素単結晶層５が
得られる。そして、炭化珪素単結晶層５が成長中は炭化
珪素単結晶５は小面積に分割されており珪素単結晶基板
３との熱膨張係数などの差による内部応力の発生が低減
され、割りや反りのない珪素単結晶基板３上の炭化珪素
単結晶層５が得られる。

【００２１】この後、珪素単結晶基板３を除去し、図２
（ｄ）に示すように炭化珪素単結晶層５を黒鉛製ルツボ
１の蓋材１ｂに接着剤６で接合して炭化珪素単結晶層５
を黒鉛製ルツボの蓋材１ｂに固定する。なお、炭化珪素
単結晶層５を黒鉛製ルツボの蓋材１ｂに固定するに際
し、炭化珪素単結晶層５に多結晶珪素層や多結晶炭化珪
素層を形成して補強してもよい。

【００２２】さらに、炭化珪素単結晶層５が固定された
黒鉛製ルツボの蓋材１ｂを黒鉛製ルツボ本体１ａの開口
部に配置する。そして、黒鉛製ルツボ１内をアルゴンガ
ス雰囲気で圧力を１Ｔｏｒｒにして、炭化珪素原料粉末
２の温度が２３３０℃、種結晶である炭化珪素単結晶層
５の温度が２２１０℃になるように保ち、炭化珪素単結
晶層５上に炭化珪素単結晶７を昇華再結晶成長させる。

【００２３】その結果、図２（ｅ）に示すように、種結
晶である炭化珪素単結晶層５上に珪素単結晶基板３の口
径と略同一の口径を有する直径４インチ、厚さが２ｍｍ
の炭化珪素単結晶（炭化珪素単結晶インゴット）７が歩
留まりよく形成される。このようにして、高品質な大口
径のバルク状の炭化珪素単結晶インゴットが得られる。
なお、珪素単結晶基板３を８〜１０インチのものを用い
た場合には、炭化珪素単結晶７も８〜１０インチという
大口径のものにすることができる。

【００２４】さらに、図２（ｆ）に示すように、炭化珪
素単結晶（炭化珪素単結晶インゴット）７を黒鉛製ルツ
ボの蓋材１ｂから取り外し、得られた結晶をスライス、
研磨することにより半導体基板が完成する。なお、この
基板をＸ線回折およびラマン分光により結晶面方位、結
晶構造（多形）を判定した結果、炭化珪素単結晶７は６
Ｈ型の（０００１）面方位を有していることが確認され
た。

【００２５】このように完成した基板を用いて、大電力
用の縦型ＭＯＳＦＥＴ、ｐｎダイオード、ショットキー
ダイオード等の半導体装置を作製することができる。な
お、本実施形態では、溝４の幅Ｗ１を５μｍ、深さｄを
２０μｍ、炭化珪素単結晶層５の膜厚ｔを２０μｍとし
ているが、幅Ｗ１、深さｄ、膜厚ｔ及び広がり角θが上
述した関係を満たす関係であれば、この他の値のものを
選択することができる。 （第２実施形態）第１実施形態では、炭化珪素単結晶層
５を溝４の上部で接合させて大面積な炭化珪素単結晶層
５を形成し、この炭化珪素単結晶層５の上に大面積な炭
化珪素単結晶７が形成されるようにしたが、本実施形態
では、炭化珪素単結晶層５が接合されない状態でも大面
積な炭化珪素単結晶７が形成できるようにする。すなわ
ち、本実施形態では珪素単結晶基板３に形成する溝１４
の幅Ｗ３を炭化珪素単結晶７が溝１４の上部で接合でき
るように決めている。

【００２６】以下、炭化珪素単結晶の製造方法を図５
（ａ）〜（ｆ）に基づいて説明する。図５（ａ）、
（ｂ）に示すように、珪素単結晶基板３を用意し、この
珪素単結晶基板３の表面に格子状の溝１４を形成する。
次に、図５（ｃ）に示すように、珪素単結晶基板３の上
に種結晶となる炭化珪素単結晶層５を成長させる。この
とき、溝１４の幅Ｗ３が炭化珪素単結晶層５の基板平行
方向の成長よりも広いため、炭化珪素単結晶層５は溝１
４の上部で接合せず、溝１４は炭化珪素単結晶層５で覆
われない。

【００２７】そして、珪素単結晶基板３を除去し、図５
（ｄ）に示すように炭化珪素単結晶層５を黒鉛製ルツボ
１の蓋材１ｂに接合して炭化珪素単結晶層５を黒鉛製ル
ツボの蓋材１ｂに固定する。この後、第１実施形態と同
様の昇華再結晶法によって炭化珪素単結晶層５上に炭化
珪素単結晶７を昇華再結晶成長させる。このとき、炭化
珪素単結晶７は基板平行方向にも成長し、炭化珪素単結
晶７は溝１４の上部で接合して、大口径なものとなる。
このように、炭化珪素単結晶７における基板平行方向の
成長によって、溝１４の上部で炭化珪素単結晶７が接合
するようにしても、歩留まりよく高品質な大口径の炭化
珪素単結晶７を得ることができる。

【００２８】具体的には、図６に示すように、溝１４の
幅Ｗ３を、炭化珪素単結晶７が基板平行方向へ広がると
きの角度（炭化珪素単結晶基板３の表面の法線方向に対
する炭化珪素単結晶７の傾斜角度）を広がり角φとする
と、炭化珪素単結晶７の厚さＴと炭化珪素単結晶７の広
がり角φとの関係でＷ３≦２・Ｔ・ｔａｎφを満たすよ
うにすれば大口径な炭化珪素単結晶７を得ることができ
る。

【００２９】また、このときに小面積に分割された炭化
珪素単結晶層５の間に存在する空隙の下部の黒鉛製ルツ
ボの蓋材１ｂから多結晶炭化珪素が成長するので、小面
積に分割された炭化珪素単結晶層５の間に存在する空隙
の下部の黒鉛製ルツボの蓋材１ｂに溝２４を形成すれ
ば、多結晶炭化珪素が成長した炭化珪素単結晶７に接触
することがなく、高品質の炭化珪素単結晶７が成長でき
る。

【００３０】このため、黒鉛製ルツボの蓋材１ｂに形成
する溝２４の幅は上記珪素単結晶基板３に形成する溝２
４の幅Ｗ３と同じにして、溝２４の深さＤはＤ≧Ｗ３／
２・ｔａｎφの関係を満たす値が好ましい。 （他の実施形態）上記第１、第２実施形態では、炭化珪
素原料として、粉末状の炭化珪素原料粉末２を用いた
が、炭化珪素原料として粉末に代えて焼結体等の他の形
態のものを用いてもよい。

【００３１】また、第１、第２実施形態では、炭化珪素
単結晶を昇華再結晶法によって形成したが、この他の方
法を用いて形成してもよい。すなわち、上記供給する原
料ガスは、単結晶となる原料を加熱昇華させる方法（昇
華法）により生成した昇華ガスに限らず、昇華法以外の
方法で調整した単結晶となる原料のガスでもよい。ただ
し、昇華再結晶法によって炭化珪素単結晶を形成する場
合には、炭化珪素単結晶を成長させやすいため、昇華再
結晶法を用いて炭化珪素単結晶を形成することが好まし
い。

【００３２】また、黒鉛製のルツボを用いたが、ルツボ
の材料として黒鉛以外のもの例えばタングステンやタン
タル等の高融点金属を用いてもよい。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施形態に用いる黒鉛製ルツボの模式
図である。

【図２】炭化珪素単結晶の製造工程を説明するための断
面図である。

【図３】珪素単結晶基板３の上面図である。

【図４】炭化珪素単結晶５の接合条件を説明するための
模式図である。

【図５】第２実施形態における炭化珪素単結晶の製造工
程を説明するための断面図である。

【図６】炭化珪素単結晶７の接合条件を説明するための
模式図である。

【符号の説明】

１…黒鉛製ルツボ、１ａ…ルツボ本体、１ｂ…蓋部材、
２…炭化珪素原料粉末、３…珪素単結晶基板、４…溝、
５…炭化珪素単結晶層、７…炭化珪素単結晶、１４…
溝、Ｗ１、Ｗ３…溝幅、ｄ…溝深さ、ｔ…炭化珪素単結
晶層の膜厚、Ｔ…炭化珪素単結晶の厚さ。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 恩田 正一 愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地 株式会 社デンソー内

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 珪素単結晶基板（３）を用意し、この珪
   素単結晶基板（３）に交叉する複数の溝（４）を形成し
   て前記珪素単結晶基板（３）の表面を複数の領域に分割
   する第１工程と、 前記珪素単結晶基板（３）の表面上に炭化珪素単結晶層
   （５）を結晶成長させる第２工程と、 前記炭化珪素単結晶層（５）を種結晶として、この炭化
   珪素単結晶層（５）上にバルク状の炭化珪素単結晶
   （７）を成長させる第３工程とを備えたことを特徴とす
   る炭化珪素単結晶の製造方法。
2. 【請求項２】 前記第１工程にて珪素単結晶基板（３）
   に形成する溝（４）の幅（Ｗ１）を、前記第２工程にて
   形成される前記炭化珪素単結晶層（５）が前記珪素単結
   晶基板（３）表面に対して平行方向へ成長する成長距離
   の２倍以下の大きさにすることを特徴とする請求項１に
   記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
3. 【請求項３】 前記第１工程にて珪素単結晶基板（３）
   に形成する溝（４）の幅（Ｗ３）を、前記第３工程で形
   成される前記炭化珪素単結晶（７）が前記炭化珪素単結
   晶層（５）表面に対して平行方向へ成長する成長距離の
   ２倍以下の大きさにすることを特徴とする請求項１に記
   載の炭化珪素単結晶の製造方法。
4. 【請求項４】 前記第１工程にて珪素単結晶基板（３）
   に形成する溝（４）の深さ（ｄ）を前記炭化珪素単結晶
   層（５）の成長厚さよりも深くすることを特徴とする請
   求項２の記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
5. 【請求項５】 前記第３工程では、黒鉛製ルツボ内
   （１）において炭化珪素原料粉末（１５）を不活性ガス
   雰囲気中で加熱昇華させ、前記炭化珪素原料粉末（２）
   よりも低温にした前記炭化珪素単結晶層（５）の表面に
   前記炭化珪素単結晶（７）を成長させていることを特徴
   とする請求項１乃至４のいずれか１つに記載の炭化珪素
   単結晶の製造方法。
6. 【請求項６】 炭化珪素単結晶（７）を形成するための
   種結晶となる炭化珪素単結晶層（５）を珪素単結晶基板
   （３）の表面上に結晶成長させる方法において、 前記珪素単結晶基板（３）の表面に対して平行方向へ前
   記炭化珪素単結晶層（５）が成長する成長距離の２倍以
   下の幅を有する複数の溝（４）を前記珪素単結晶基板
   （３）の表面に形成して前記珪素単結晶基板（３）の表
   面を複数の領域に分割する工程を備えたことを特徴とす
   る炭化珪素単結晶層の製造方法。