JPH11295501A

JPH11295501A - 多結晶硫化亜鉛光学部品及びその製造方法

Info

Publication number: JPH11295501A
Application number: JP10102313A
Authority: JP
Inventors: Kenichiro Shibata; 憲一郎柴田
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1998-04-14
Filing date: 1998-04-14
Publication date: 1999-10-29
Anticipated expiration: 2018-04-14
Also published as: EP0950904A1; DE69932377D1; DE69932377T2; EP0950904B1; US6111689A; JP4304733B2; CA2268492C; CA2268492A1

Abstract

(57)【要約】【課題】可視光及び波長３μｍ以下の赤外光の透過率
を大幅に低減し、波長８〜１２μｍ帯の赤外光に対する
高い透過率を持つ可視光遮光性の多結晶硫化亜鉛光学部
品を提供する。【解決手段】微細で高純度の硫化亜鉛粉末を非酸化性
雰囲気中、９００〜１０００℃の温度、１５０〜８００
ｋｇ／ｃｍ²の圧力下で熱間圧縮成形して形成される多
結晶硫化亜鉛焼結体からなり、厚み２ｍｍでの光の透過
率が、可視光波長域で０％以上３％以下、２.５〜３μ
ｍ波長域で０％以上２０％以下であり、８〜１２μｍ波
長域では３０％以上７５％以下、又反射防止膜を形成す
ることにより同波長域で５０％以上９０％以下である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、多結晶硫化亜鉛光
学部品に関し、可視光遮光性であり、特に赤外線センサ
ー、赤外画像処理装置、赤外レーザー等の赤外光学系に
用いられる光学部品、及びその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、赤外光の持つ優れた機能を利用し
た新たな高機能装置の開発が進んでいる。例えば、その
センシング機能を活用した実用途には、人体検知用セン
サーとしてそれを利用したセキュリティーシステム、物
体の表面温度を非接触で測る表面温度計、地球上の資源
分布を上空から確認する資源探査システム、暗視野中で
物体を検知する装置、ガス分析装置等々を挙げることが
できる。また、これらの収集データを画像処理する赤外
画像処理装置、赤外光の熱エネルギーを利用したハイパ
ワーのレーザー加工装置等も知られていある。

【０００３】このように新しい高機能な赤外光利用装置
の開発進展に伴い、それぞれの装置内で用いられる光学
的な機能を果す部品、例えば窓材、レンズ材等の種々の
光学部品に対して、以前にも増して高い実用機能と低コ
スト化が要求されるようになってきている。

【０００４】このような光学部品のうち、波長８〜１２
μｍ帯用の部品材料としては、従来から単結晶ゲルマニ
ウム（Ｇｅ）、化学気相蒸着法（ＣＶＤ）によるセレン
化亜鉛（ＺｎＳｅ）や硫化亜鉛（ＺｎＳ）の多結晶体、
砒素（Ａｓ）やセレン（Ｓｅ）を含む赤外線透光性のガ
ラス等があり、その優れた赤外光透過性能から、実用化
に向けて開発が進められてきた。

【０００５】しかしながら、Ｇｅは資源枯渇の問題のた
め極めて高価である。また、ＣＶＤ法で作られるＺｎＳ
やＺｎＳｅは、製造時に毒性のガスを用いること、気相
からの蒸着速度が遅いことから、対環境性及び生産性に
問題があり、低コスト化を図ることが困難である。更
に、赤外線透光性のガラスもまた、ＡｓやＳｅのような
毒性の強い成分を含んでいることから、対環境性に問題
がある。従って、これらの材料は、軍事用途や、小型の
光学部品、炭酸ガスレーザー用等の限られた用途のみに
使用されている現状である。

【０００６】そのため、広い赤外線波長帯域で高い透過
性能を有し、対環境性と生産性に優れた材料と、その製
造方法の研究が進められてきた。中でもＺｎＳは毒性元
素を含まないため、製造時の原料として有毒のガスを用
いないホットプレス法による焼結体（多結晶体）の研究
開発が進められている。

【０００７】例えば、特公昭４１−４１２号公報には、
ＺｎＳ粉末を真空中又は不活性ガス中において、圧力
１.４〜２.９ｔｏｎ／ｃｍ²、温度７７０〜９６５℃の
条件でホットプレスして、理論密度の９９〜１００％の
多結晶ＺｎＳ焼結体を製造する方法が開示されている。
また、同公報には、この方法によってドーム状、レンズ
状等の様々な形状品が得られること、得られた厚み１.
６ｍｍの試片の透過率特として２〜６μｍの広い赤外光
波長域で６０％を越える高いレベルの値が得られること
が記載されている。

【０００８】また、特開昭５０−２００６号公報には、
ＺｎＳ粉末のみか、又はこれにアルカリ金属ハロゲン化
物を添加した混合粉末からなる成形体を型内にセット
し、圧力５０〜５００ｋｇ／ｃｍ²、温度６００〜１５
００℃で５分以上の条件でホットプレスして、透光性Ｚ
ｎＳ多結晶体を得る方法が記載されている。その実施例
１には、ＺｎＳ粉末成形体を黒鉛製の加圧型に入れ、１
０^-3Ｔｏｒｒ以下の真空中で、圧力０.２ｔｏｎ／ｃ
ｍ²、温度１０００℃、３０分の条件でホットプレス
し、研磨仕上げして得た直径５０ｍｍ、厚み３ｍｍの板
の波長２.５μｍまでの光の透過率が第１図として開示
されている。この第１図によれば、可視光域（波長０.
４〜０.８μｍ）での透過率は４〜１８％、近赤外域の
波長２.５μｍでの透過率が１９％であり、従って厚み
２ｍｍの試料では更に高い透過率となるものと思われ
る。

【０００９】更に、ＪｏｕｒｎａｌｏｆｔｈｅＡｍ
ｅｒｉｃａｎＣｅｒａｍｉｃＳｏｃｉｅｔｙ，Ｖｏ
ｌ.７６，Ｎｏ.８の２０８７〜２０８８頁には、平均粒
径２μｍで粒径分布幅が２〜４μｍ、純度９９.９９％
のＺｎＳ原料粉末を使用し、黒鉛ヒーター加熱方式の一
軸ホットプレス装置で、約５×１０²Ｔｏｒｒの真空下
に、温度９５０℃で４０〜５０分間、種々の一軸圧力
（表１によれば１３７〜２０７ＭＰａ、即ち１.４〜２.
１ｔｏｎ／ｃｍ²）で加圧保持し、直径１２.７ｍｍの円
板状に固化して得られたＺｎＳ多結晶体が紹介されてい
る。このＺｎＳ多結晶体の密度はＴａｂｌｅＩによれば
Ｘ線理論密度の９９.６〜９９.８％程度であり、その赤
外線透過率はＦｉｇ.１によれば波長２.５〜３μｍの赤
外光では約４０〜７０％程度である。

【００１０】同文献のＦｉｇ.３には、直径０.３μｍの
気孔を含んだ状況で０.０１〜１％の間の各種気孔率レ
ベルを想定して、厚みを２ｍｍとした場合の円板形状試
料の赤外光透過率を試算した結果が示されている。それ
によると、気孔率を０.５％とした場合、波長２.５〜３
μｍの光の透過率は０％、波長８〜１０μｍのそれは約
４０〜６０％である。また、気孔率を０.０５％と想定
した場合には、波長２.５〜３μｍの光の透過率は約１
５〜２５％、波長８〜１０μｍのそれは約７０％程度で
ある。そしてこの試算結果から、この種の多結晶硫化亜
鉛を赤外光の透過窓に利用するためには、気孔率を０.
０１％以下にする必要があること、及びこの気孔率のも
のを通常の焼結法やホットプレス法で得るのはかなり困
難であることが記載されている。

【００１１】更に、特公平１−５５２１３号公報には、
粒径５μｍ以下の緻密な高純度ＺｎＳ粉末を、真空中に
おいて圧力０.８〜１.４ｔｏｎ／ｃｍ²、温度８００〜
１０５０℃の条件でホットプレスする方法により、波長
１〜１４μｍの赤外光域における厚み３ｍｍでの透過率
が３０％以上の多結晶ＺｎＳ焼結体が得られることが記
載されている。同公報に表示された多結晶ＺｎＳ焼結体
の代表的な透過率を、図１及び図２に示す。図１の試料
では８〜１２μｍ波長域の透過率が優れ、図２の試料で
は２.５〜３μｍ波長域の透過率が図１よりも優れてい
る。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】上記した従来の赤外光
学部品に対して、これと組み合わせて使用される赤外セ
ンサーの技術も、最近になって大きく進歩している。即
ち、従来の赤外センサーは、波長１０μｍ帯用としては
ＨｇＣｄＴｅ系の材質が使用され、液体窒素等により作
動可能な低温にまで冷却することが必要であった。しか
し、最近では、ボロメータ型素子、焦電型素子、熱電対
型素子等を用いた、非冷却式の赤外センサーが実用化さ
れ始めている。

【００１３】しかし、これらの非冷却式赤外センサー
は、従来の冷却式センサーに比べて幅広い波長帯域、例
えば可視光から赤外光までの幅広い波長帯域の光に対し
て感応する特性を有している。このため、本来の人体検
知などに必要な８〜１２μｍ帯の赤外光の他に、波長５
μｍ以下の赤外光や３μｍ以下の近赤外光、波長０.４
〜０.８μｍの可視光も感知して反応し、誤作動や検知
精度不良の原因になるという問題があった。

【００１４】この問題を解決するためには、ノイズとな
る短波長域の光、特に可視光をカットする必要がある
が、上記した幅広い波長帯域で一定の透過率を示す従来
の光学部品では不可能であった。そこで、例えば可視光
をカットするフィルターを設けるなどの対策が取られて
いるが、コストアップの原因となるため、窓材等となる
光学部品材料自身に選択的な光透過性を与えることが望
まれている。

【００１５】本発明は、このような従来の事情に鑑み、
各種の赤外線利用機器に用いられる光学部品であり、比
較的経済的に製造が可能で且つ毒性元素を含有せず、ま
た非冷却式赤外センサーに対してノイズとなる可視光及
び波長３μｍ以下の赤外光の透過率を大幅に低減し、波
長８〜１２μｍ帯の赤外光に対する高い透過率を持つ可
視光遮光性の多結晶硫化亜鉛（ＺｎＳ）光学部品、及び
その製造方法を提供することを目的とする。

【００１６】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明が提供する赤外光学部品は、多結晶硫化亜鉛
焼結体からなり、厚み２ｍｍでの光の透過率が、可視光
波長域で０％以上３％以下、２.５〜３μｍ波長域で０
％以上２０％以下、８〜１２μｍ波長域で３０％以上７
５％以下であることを特徴とする。

【００１７】この多結晶硫化亜鉛光学部品は、表面に反
射防止膜を形成することができ、その場合の厚み２ｍｍ
での光の透過率は、８〜１２μｍ波長域で５０％以上９
０％以下であることを特徴とする。

【００１８】また、本発明の多結晶硫化亜鉛光学部品に
おいては、多結晶硫化亜鉛焼結体の気孔率が０.１〜１.
０％であることが望ましく、更にはその平均気孔径が
０.２μｍ以下であることが望ましい。更に、多結晶硫
化亜鉛焼結体の平均結晶粒径は２〜５０μｍであること
が好ましい。

【００１９】本発明の多結晶硫化亜鉛光学部品の製造方
法は、平均粒径１〜２μｍ、純度９８％以上の硫化亜鉛
粉末を使用し、該硫化亜鉛粉末を非酸化性雰囲気中、９
００〜１０００℃の温度範囲内にて１５０〜８００ｋｇ
／ｃｍ²の圧力下で熱間圧縮成形して多結晶硫化亜鉛焼
結体とすることを特徴とする。

【００２０】また、この多結晶硫化亜鉛光学部品の製造
方法では、非酸化性雰囲気として、真空又は不活性ガ
ス、若しくはこれらの組み合わせを用いることが好まし
い。更に、上記方法により得られた多結晶硫化亜鉛焼結
体の光学研磨仕上げした表面には、８〜１２μｍの波長
域に対応した反射防止膜を形成することができる。

【００２１】

【発明の実施の形態】本発明の光学部品は、８〜１２μ
ｍの波長域の光の透過性に優れると同時に、非冷却式赤
外センサーに対してノイズとなる可視光及び波長３μｍ
以下の赤外光の透過率を大幅に低減した、可視光遮光性
を有する多結晶硫化亜鉛焼結体からなる光学部品であ
る。

【００２２】即ち、本発明の多結晶硫化亜鉛光学部品の
厚み２ｍｍでの透過率は、可視光波長域（０.４〜０.８
μｍ）の光に対して０〜３％、望ましくは１％以下であ
り、２.５〜３μｍの波長域の近赤外光に対して０〜２
０％、望ましくは１０％以下である。一方、８〜１２μ
ｍの波長域での透過率は、表面を研磨仕上げした状態で
も３０〜７５％と高く、その表面に反射防止膜を形成し
た状態では５０〜９０％、望ましくは７０％以上とな
る。尚、本発明にける透過率とは、ＦＴＩＲ又はダブル
ビーム式分光光度計で測定された直線透過率を意味す
る。

【００２３】また、本発明の光学部品を構成する多結晶
硫化亜鉛焼結体は、気孔率を０.１〜１.０％とするのが
望ましい。気孔率が０.１％未満では、気孔により可視
光や近赤外域の散乱効果が小さく、可視光遮光性が不十
分で透過率が３％を越える恐れがある。また、気孔率が
１.０％を越えると、気孔による光散乱が幅広い波長帯
域で大きくなるため、波長８〜１２μｍでの透過率が反
射防止膜梨無しで３０％未満に、反射防止膜がある場合
でも５０％未満となり、光学部品として実用的に必要な
透過率が得られなくなる。尚、更に好ましい気孔率は、
０.１〜０.７％の範囲である。また、気孔率の測定は、
水中重量と空中重量とを測定し、アルキメデス法により
密度を計算し、Ｘ線測定による理論密度（４.０９７ｇ
／ｃｍ³）との対比により算出する。

【００２４】多結晶硫化亜鉛焼結体の平均気孔径は０.
２μｍ以下が望ましい。平均気孔径が０.２μｍを越え
ると、気孔による光散乱の強度が広い波長帯域で大きく
なり過ぎるため、波長８〜１２μｍでの所望の透過率が
得られなくなるからである。この平均気孔径の測定は、
焼結体の破断面のＳＥＭ写真からそれぞれの気孔径を読
み取り、それらを平均する方法で算出する。

【００２５】更に、多結晶硫化亜鉛焼結体の平均結晶粒
径は、２〜５０μｍの範囲が好ましい。平均結晶粒径が
２μｍ未満では、結晶粒界の割合が大きくなり、粒界に
起因する光散乱が大きくなりなり過ぎるため、波長８〜
１２μｍでの所望の透過率がえ恐れがある。また、逆に
５０μｍを越えると、結晶の粗大化による機械的強度の
低下が著しくなり、強度が要求される窓材等の用途には
使用できなくなる。更に好ましい平均結晶粒径は２〜１
０μｍの範囲である。

【００２６】本発明の赤外光学部品に用いる多結晶硫化
亜鉛焼結体（厚さ２ｍｍ）の代表的なもの三点(本発明
材１〜３）について、可視光及び赤外光の透過率を図３
〜図５示す。これらの図のデータより、各々の波長での
透過率レベルをまとめると表１のとおりとなる。尚、本
発明材１〜３は後述する実施例の試料１〜３に相当す
る。比較のため、従来の多結晶硫化亜鉛焼結体の透過率
レベルを、前記の各文献の記載から集約して、従来材１
（特公平１−５５２１３号公報の第１図）と従来材２
（同じく第２図）、従来材３（特開昭５０−２００６号
公報の第１図）、及び従来材４（Ｊｏｕｒｎａｌｏｆ
ｔｈｅＡｍｅｒｉｃａｎＣｅｒａｍｉｃＳｏｃｉｅｔ
ｙ，Ｖｏｌ.７６，Ｎｏ.８のＦｉｇ.１）として例示し
た。

【００２７】

【表１】測定波長(μm)と透過率(％) ZnS焼結体(厚み) 0.4 0.8 2.5 3.0 8.0 12.0 本発明材1(2mm) 0 0 0 1 57 68 本発明材2(2mm) 0 1 15 20 69 63 本発明材3(2mm) 0 0 0 0 30 58 従来材1(3mm) 不明不明 20 30 70 60 従来材2(3mm) 不明不明 65 68 70 60 従来材3(3mm) 4 18 19 不明不明不明従来材4(不明) 不明不明 35〜50 40〜55 45〜60 35〜55

【００２８】この表１から判るように、本発明の多結晶
硫化亜鉛焼結体は、従来材に比べて可視光の透過率がほ
ぼ０に近く、波長２.５〜３μｍの近赤外光の透過率も
大幅に抑制されている。その一方で、必要な波長帯であ
る波長８〜１２μｍの赤外光の透過率は、赤外センサー
等に実用的に必要な透過率を十分に確保していることが
判る。必要に応じて、８〜１２μｍの波長帯域を中心と
した反射防止膜を施すことにより、同波長帯域の透過率
をを更に向上させることが可能である。

【００２９】このような可視光遮光性の選択的透光性を
有する赤外光学部品は、赤外センサー等の赤外線利用機
器の窓材やレンズ等として使用することによって、可視
光をカットするバンドパスフィルターなどを省略するこ
とが可能となり、システムの簡素化及び低価格化を図る
ことができる。このような可視光遮光性ＺｎＳ製赤外光
学部品を使用した非冷却式赤外光センサー素子を図６及
び図７に示す。図６はＺｎＳ製赤外光学部品を非冷却式
赤外センサー素子１の窓材２として使用した例であり、
図７は同じくレンズ材３として使用した例である。尚、
図６及び図７において、４は電子回路である。

【００３０】次に、本発明の可視光遮光性の多結晶硫化
亜鉛焼結体からなる光学部品の製造方法について述べ
る。ＺｎＳ原料粉末としては、平均粒径１〜２μｍで純
度９８％以上の粉末を用いる。平均粒径（Ｆｓｓｓ法に
よる）が２μｍを越える粗大な粉末では、可視光透過率
の調整が難しいためである。また、粗大な粉末では焼結
が均一に進み難く、気泡の残留が多くなる傾向にあるた
め、目的とする赤外透過率が得られにくい。尚、平均粒
径１μｍ未満の微細なＺｎＳ粉末は製造困難であり、従
ってまた高コストとなる。

【００３１】原料のＺｎＳ粉末には、不純物成分とし
て、原料粉末製造時に残留した水分、硫酸分、硫黄分な
どが含有されている場合が多い。これら不純物の合計
は、通常約２重量％である。しかし、これらの不純物成
分は、焼結工程中９００℃までの昇温過程で気化し、除
去される傾向にあることが判った。従って、純度９８％
以上の原料粉末を用いることによって、得られる多結晶
硫化亜鉛焼結体は、添加剤を用いない場合で、ＺｎＳ９
９.９重量％以上のものが得られる。

【００３２】本発明方法では、上記のＺｎＳ原料粉末を
非酸化性雰囲気中で熱間圧縮成型することにより、多結
晶硫化亜鉛焼結体を得る。非酸化性雰囲気としては、真
空又はＡｒ等の不活性ガス、若しくはこれらの組合せが
好ましい。大気中や酸化性雰囲気中ではＺｎＳの酸化反
応が起こるため、粉末表面からＺｎＯが生成し、これが
透光性に悪影響を及ぼす。真空中や不活性ガス中では、
ＺｎＳの酸化が起こり難く、また原料粉末中の上記不純
物成分が蒸発除去され易くなり、良好な透光性を得るこ
とが可能となる。尚、真空度としては特に高真空が必要
ではなく、通常のロータリーポンプで得られる１０^-2Ｔ
ｏｒｒ程度でも十分である。

【００３３】熱間圧縮成型の温度条件は、温度９００〜
１０００℃、圧力１５０〜８００ｋｇ／ｃｍ²が適当で
ある。焼結温度が９００℃未満では、焼結が十分に進ま
ず、必要な赤外透光性が得られない。この温度範囲又は
圧力範囲では粉末の組成変形が不十分なため、緻密化が
達成されずに微小気孔の残留が過多となり、光散乱によ
り透光性が低下するためである。また、焼結温度が１０
００℃越えると、ＺｎＳ粉末自身からの昇華が激しくな
るため、歩留まりが低下すると共に、焼結炉、真空系な
どの機器に損傷を起こしやすくなる。しかも、ＺｎＳ焼
結体の結晶粒径も５０μｍ以上に粗大に成長するため、
焼結体の機械的強度が低下し、光学部品としての用途が
限定される結果となる。

【００３４】また、圧力条件については、圧力が１５０
ｋｇ／ｃｍ²未満では、上記の温度が９００℃未満の場
合と同様に焼結が十分に進まず、必要な赤外透光性が得
られない。圧力が８００ｋｇ／ｃｍ²を越える高圧で
は、気孔の残留が過少となる結果、可視光及び２.５〜
３μｍの近赤外域での透過率が向上し、従来の硫化亜鉛
焼結体と同様の透過率となる結果、本発明が目的とする
可視光遮光性が得られない。尚、圧力保持時間は平均的
には０.５〜１.０時間であり、温度及び圧力条件との組
み合わせに応じて、可視光遮光性が得られるように調整
する。

【００３５】熱間圧縮成形用の型としては、その材質を
特に限定する必要はないが、耐熱衝撃性に劣るアルミナ
セラミックス製の型は好ましくなく、本発明の条件範囲
ではグラファイトやＣ／Ｃコンポジット等のカーボン系
材料を用いた型材が適当である。また、熱間圧縮成形に
ついては、一軸加圧であって良いが、ガスを用いた等方
加圧（ＨＩＰ）を用いてもほぼ同様の効果が得られる。

【００３６】このような熱間圧縮成形により得られる多
結晶硫化亜鉛焼結体は、ＺｎＳの理論密度を４.０９７
ｇ／ｃｍ³として計算したときの気孔率が０.１〜１.０
％の範囲にある。この気孔の残留することにより光の透
過と散乱に影響を制御することができ、特に上記０.１
〜１.０％の気孔率とすることによって短波長帯の光が
散乱されやすくなり、波長０.４〜０.８μｍの可視光遮
光及び波長２.５〜３μｍの近赤外光の透過を低減する
ことができる。

【００３７】また、適度な気孔率を有する可視光遮光性
の多結晶硫化亜鉛焼結体の代表的な破断面のＳＥＭ写真
を図８に示す。この焼結体の場合、平均結晶粒径は２〜
３μｍ程度であり、含有される黒色の気孔の直径は約
０.２〜０.１μｍであることが判る。尚、焼結条件が上
述の高温側では、平均結晶粒径が５０μｍ程度まで成長
する場合もあることが判った。

【００３８】

【実施例】実施例１原料粉末として純度９９.８％でＦｓｓｓ法による平均
粒径が１.２μｍ、１.５μｍ、及び２μｍの各ＺｎＳ粉
末を準備し、これら各ＺｎＳ粉末を内径８０ｍｍのグラ
ファイト製又はＣ／Ｃコンポジット製の熱間圧縮成形型
に充填した。焼結雰囲気は、真空度１０^-2Ｔｏｒｒの雰
囲気で昇温して９００℃でＡｒガスを導入したものと、
真空のまま焼結するものの２種を選んだ。その後、下記
表２に示す種々の温度、圧力、時間の焼結条件にて熱間
圧縮成形による焼結を行った。

【００３９】

【表２】 ZnS粉末焼結条件熱間圧縮試料粒径(μm) 温度(℃) 圧力(kg/cm²) 時間(hr) 雰囲気成形型材 1 1.2 950 300 0.5 Arカ゛スク゛ラファイト 2 1.5 950 350 0.5 Arカ゛スク゛ラファイト 3 1.5 900 300 1.0 真空ク゛ラファイト 4 2.0 900 400 1.0 真空ク゛ラファイト 5 2.0 950 500 0.5 Arカ゛ス C/Cコンホ゜シ゛ット 6 1.5 925 250 1.0 真空ク゛ラファイト 7 1.5 975 400 0.75 Arカ゛スク゛ラファイト 8 2.0 925 600 1.5 真空 C/Cコンホ゜シ゛ット

【００４０】得られた各多結晶ＺｎＳ焼結体は、切断加
工などで所定の形状に切り出し、研削加工した後、最終
的に粒径０.５μｍのアルミナ粉末を用いて両面を光学
研磨仕上げし、それぞれ光学部品とした。これら各光学
部品の試料（厚み２ｍｍ）について、ＦＴＩＲ（Ｆｏｕ
ｒｉｅｒＴｒａｎｓｆｏｒｍＩｎｆｒａＲｅｄ）赤
外分光測定装置を用い、赤外光の透過率測定を行った。
また、可視光透過率についてはダブルビーム式可視紫外
分光光度計を用いて測定した。その測定結果から、波長
０.４μｍ、０.８μｍ、２.５μｍ、３μｍ、８μｍ、
及び１２μｍでの透過率を、各試料ごとに下記表３に示
した。また、水中法で比重を測定すると共に、これによ
り気孔率を算出して表３に併せて示した。

【００４１】

【表３】試料測定波長(μm)と透過率(％) 気孔率(2mm) 0.4 0.8 2.5 3.0 8.0 12.0 (％) 1 0 0 0 1 57 68 0.65 2 0 1 15 20 69 63 0.17 3 0 0 0 0 30 58 0.82 4 0 0 0 2 54 70 0.53 5 0 2 10 15 65 69 0.24 6 0 0 0 0 41 62 0.72 7 0 0 5 10 68 70 0.43 8 0 1 7 15 70 70 0.31

【００４２】試料１の破断面のＳＥＭによる観察結果が
図８であり、前述のように気孔径が０.１〜０.２μｍ
で、平均結晶粒径は２〜３μｍであった。この気孔径は
他の試料も同程度であったが、９７５℃の焼結温度では
平均結晶粒径が数１０μｍに成長するものも見られた。

【００４３】次に、上記の各多結晶ＺｎＳ焼結体からな
る光学部品の表面に、ＭｇＦ₂、ＹＦ₃、ＣｅＦ₃、Ａｌ₂
Ｏ₃の多層からなる反射防止膜を、合計膜厚２μｍとな
るように形成した。得られた各光学部品の試料につい
て、赤外透過率を上記と同様に測定したところ、いずれ
の試料においても波長１０μｍで約６０％以上の高い透
過率が得られ、非冷却式赤外センサー用の窓材として最
適であることが判った。

【００４４】

【発明の効果】本発明によれば、比較的経済的に製造が
可能で且つ毒性元素を含有しない多結晶硫化亜鉛焼結体
からなり、８〜１２μｍ波長域で優れた赤外透過率を示
すと同時に、可視光及び２.５〜３μｍ波長域での透過
率が極めて低く、非冷却式赤外センサーの窓材やレンズ
材として最適な可視光遮光性の赤外光学部品を提供する
ことができる。また、この赤外光学部品は、８〜１２μ
ｍ波長域に対応した反射防止膜を表面に形成することに
よって、より一層良好な赤外透過率を達成することがで
きる。

【００４５】従って、本発明による多結晶硫化亜鉛光学
部品を非冷却式赤外センサーの窓材やレンズ材として用
いることにより、可視光遮光性を有するために、可視光
や近赤外光によるノイズを低減することができ、バンド
パスフィルター等の光学フィルターを省略して、構造が
より簡単で安価な赤外線利用機器を構成することが可能
となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来の代表的な赤外透過性多結晶ＺｎＳ焼結体
の波長と透過率の関係を示すグラフである。

【図２】従来の他の代表的な赤外透過性多結晶ＺｎＳ焼
結体の波長と透過率の関係を示すグラフである。

【図３】本発明の可視光遮光性多結晶ＺｎＳ焼結体の波
長と透過率の関係を示すグラフである。

【図４】本発明の別の可視光遮光性多結晶ＺｎＳ焼結体
の波長と透過率の関係を示すグラフである。

【図５】本発明の更に別の可視光遮光性多結晶ＺｎＳ焼
結体の波長と透過率の関係を示すグラフである。

【図６】本発明の可視光遮光性多結晶ＺｎＳ焼結体の窓
材を取り付けた赤外非冷却センサーを模式的に示す断面
図である。

【図７】本発明の可視光遮光性多結晶ＺｎＳ焼結体のレ
ンズ材を取り付けた赤外非冷却センサーを模式的に示す
断面図である。

【図８】本発明の可視光遮光性多結晶ＺｎＳ焼結体の代
表的な破断面のＳＥＭ写真である。

【符号の説明】

１非冷却式赤外センサー素子２窓材３レンズ材４電子回路

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【手続補正書】

【提出日】平成１０年４月１４日

【手続補正１】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】図８

【補正方法】変更

【補正内容】

【図８】

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】多結晶硫化亜鉛焼結体からなり、厚み２
ｍｍでの光の透過率が、可視光波長域で０％以上３％以
下、２.５〜３μｍ波長域で０％以上２０％以下、８〜
１２μｍ波長域で３０％以上７５％以下であることを特
徴とする多結晶硫化亜鉛光学部品。
【請求項２】表面に反射防止膜が形成されていて、厚
み２ｍｍでの光の透過率が８〜１２μｍ波長域で５０％
以上９０％以下であることを特徴とする、請求項１に記
載の多結晶硫化亜鉛光学部品。
【請求項３】前記多結晶硫化亜鉛焼結体の気孔率が
０.１〜１.０％であることを特徴とする、請求項１又は
２に記載の多結晶硫化亜鉛光学部品。
【請求項４】前記多結晶硫化亜鉛焼結体の平均気孔径
が０.２μｍ以下であることを特徴とする、請求項３に
記載の多結晶硫化亜鉛光学部品。
【請求項５】前記多結晶硫化亜鉛焼結体の平均結晶粒
径が２〜５０μｍであることを特徴とする、請求項１〜
４のいずれかに記載の多結晶硫化亜鉛光学部品。
【請求項６】平均粒径１〜２μｍ、純度９８％以上の
硫化亜鉛粉末を使用し、該硫化亜鉛粉末を非酸化性雰囲
気中、９００〜１０００℃の温度範囲内にて１５０〜８
００ｋｇ／ｃｍ²の圧力下で熱間圧縮成形して多結晶硫
化亜鉛焼結体とすることを特徴とする多結晶硫化亜鉛光
学部品の製造方法。
【請求項７】前記非酸化性雰囲気が、真空又は不活性
ガス、若しくはこれらの組み合わせであることを特徴と
する、請求項６記載の多結晶硫化亜鉛光学部品の製造方
法。
【請求項８】前記多結晶硫化亜鉛焼結体の光学研磨仕
上げした表面に、８〜１２μｍの波長域に対応した反射
防止膜を形成することを特徴とする、請求項６又は７に
記載の多結晶硫化亜鉛光学部品の製造方法。