JPH11228160A

JPH11228160A - 石英ガラス基板

Info

Publication number: JPH11228160A
Application number: JP3824598A
Authority: JP
Inventors: Tetsuyuki Nakamura; 哲之中村
Original assignee: Sumikin Quartz Co Ltd
Current assignee: Ohara Quarz Co Ltd
Priority date: 1998-02-20
Filing date: 1998-02-20
Publication date: 1999-08-24

Abstract

(57)【要約】【課題】寸法安定性、純度、熱的変形性および光学的均
質性に優れた薄膜トランジスター用石英ガラス基板を提
供する。【解決手段】不純物元素含有量がそれぞれ3ppb以下、Cl
含有量が0.5ppm以下、OH基含有量が10〜150ppm、脈理が
存在せず、歪みの最大値が20nm/cm以下であり、かつ下
記〜、または式を満たす石英ガラス基板。｜(FT₀)−(FTa₁)｜≦100℃ ・・、｜(FTa₁)−(FTa₂)
｜≦ 50℃ ・・、｜(FT₀)−(FTa₂)｜≦150℃ ・・、｜(FT₀)−(FTb₂)
｜≦ 50℃ ・・。ここで、(FT₀)は石英ガラスインゴットの仮想温度、(FT
a₁)は熱酸化処理前の仮想温度、(FTa₂)および(FTb₂)は
熱酸化処理後の仮想温度である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、液晶ディスプレイ
のアクティブマトリックス方式の薄膜トランジスター
（Thin Film Transistor、以下、これを「ＴＦＴ」と記
載する）に使用される石英ガラス基板、特に高温多結晶
シリコン型ＴＦＴに使用される石英ガラス基板に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】ＴＦＴ方式の液晶ディスプレイは、アモ
ルファスシリコン（a・Si）型と多結晶シリコン（p・Si）
型（以下、これをp・Si-ＴＦＴと記載する）がある。p・S
i-ＴＦＴは、製造時の加熱処理温度によって高温p・Si-
ＴＦＴと低温p・Si-ＴＦＴとがあり、高温p・Si-ＴＦＴ用
基板には厳しい品質が要求されるため石英ガラス基板が
使用されている。

【０００３】石英ガラス基板は、一例として表１に示す
ような工程によって製造される。たとえば、四塩化ケイ
素(SiCl₄)を約100℃に加熱し、気化したSiCl₄ガスを酸
水素火炎中で加水分解反応によって石英ガラス微粒子
（スート）を合成する(工程Ａ)。そのスートを堆積さ
せ、円柱状のスート体を作成する(工程Ｂ)。得られたス
ート体を不活性雰囲気中で加熱し、透明体のプリフォー
ムとする（工程Ｃ）。プリフォームをホットプレス炉な
どで加圧・成形してインゴットとした（工程Ｄ）後、ア
ニールする（工程Ｅ）。そのインゴットを切断、研磨し
て基板とする（工程Ｆ）。

【０００４】

【表１】

【０００５】p・Si-ＴＦＴは、上記の基板を使用して一
例として表２に示す１から13までの工程によって製造さ
れる。たとえば、p・Si-ＴＦＴは、基板の表面に多結晶S
i膜をパターニング後熱酸化処理した後、ゲート・アド
レス線をパターニングし、りんイオンの打ち込み、層間
絶縁膜、アニール、コンタクトホールのパターニング、
ITOの堆積、画素電極・信号線をパターニングして完成
される。なお、基板の予備加熱処理（工程１）は、ＴＦ
Ｔ製造メーカーによって実施する場合と実施しない場合
がある。

【０００６】

【表２】

【０００７】高温p・Si-ＴＦＴ用基板（以下、これを単
に「基板」と記載する）に要求される品質特性は、次の
主要な３項目が挙げられる。この他に気泡または異物が
存在しないこと、外形精度が良いこと、表面の研磨状態
が良いことなども要求される。

【０００８】耐熱性が高いこと（熱酸化処理などを施
した後に反り・収縮が小さいこと）、純度が高いこと、光学的均質性が高いこと。

【０００９】基板の耐熱性について：高温p・Si-ＴＦＴ
を製造するには、表２に示すように、多結晶Si形成パタ
ーニング（工程３）とゲート・アドレス線用パターニン
グ（工程５および６）との間で900〜1150℃の温度に加
熱してゲート絶縁膜を形成する熱酸化処理（工程４）が
施される。この熱酸化処理によって基板が反りまたは収
縮を起こすと、ＴＦＴ製品の品質を低下させる。

【００１０】基板の反りは、ＴＦＴを製造するときの予
備加熱処理または熱酸化処理（900〜1150℃）などの高
温処理工程で生じる。基板に大きい反りが発生すると、
ＴＦＴ回路に反りに起因するストレスを生じて、絶縁性
低下などの電気的特性の低下を招き、またＴＦＴ回路を
形成した基板をＴＦＴパネルに組立てる工程で液晶を注
入する際に、ＴＦＴ基板と裏面側のガラス基板との間で
シールが不十分となり、液晶が漏れるなどの故障の原因
となるといわれている。

【００１１】従来、高温加熱処理した後の基板の反りを
耐熱性としてとらまえ、この耐熱性を改善する方法につ
いてのいくつかの提案がなされている。

【００１２】一般に、石英ガラスの耐熱性に影響を及ぼ
す要因は、仮想温度（Fictive Temperature）と不純物
元素の含有（純度）である。

【００１３】石英ガラスの耐熱性に及ぼす仮想温度の影
響については、仮想温度が1000〜1400℃の範囲では、そ
の温度が低いほど耐熱性が優れていることが、G.Hether
ingtonらの報告（Physics and Chemistry of Glasses，
vol.5,NO.5 (1964) p.130〜136）に示唆されている。

【００１４】仮想温度とは、ガラスを極めて迅速にある
温度に変化させたとき、ガラスの構造が平衡になる温度
のことであり、言いかえると過冷却あるいは過昇温さ
れ、ある温度で平衡状態となるような構造のガラスとな
ったときの温度を仮想温度と称する（A.Q.Tool J.Am.C
er.Soc.,29,240（1946）、参照）。その温度に応じた密
度、屈折率、粘性、応力緩和、弾性率などの特性値を有
し、その状態を総称しているものとも解釈される。

【００１５】耐熱性を向上させる不純物元素は、たとえ
ばアルミニウム(Al)、窒素(Ｎ)などであり、逆に低下さ
せるものとしてはOH基、塩素(Cl)、フッ素(Ｆ)などが知
られている。

【００１６】Alを添加した石英ガラスについては、たと
えば、メチルシリケートにアルミニウムアルコキシドを
添加し、これをアンモニアの存在下に加水分解してアル
ミニウム含有シリカ粒子を作り、これを脱水、脱炭、焼
結して合成石英ガラスインゴットとし、これを粉砕した
粉を溶融成形することにより、アルミニウムを0.1〜100
0ppm含有せしめた高粘度合成石英ガラス部材とその製造
方法が提案されている（特開平8-40737号公報、参
照）。

【００１７】Ｎを添加した石英ガラスについては、過去
に種々の報告がなされている（たとえば、T.H.Elmer
(1988) Glastech.Ber. Vol.61 Nr.1 p.24〜28）。

【００１８】一方、耐熱性を低下させる不純物は、OH
基、ClおよびＦである。しかし、Ｆは合成石英ガラスに
はほとんど存在しないため、本発明の改善の対象にはな
らない。OH基とClは、合成石英ガラスの製造条件によっ
て増減するため、極力少量にするか、望ましくは含有し
ない方がよいといわれている。例えば、特開平8-40737
号公報および特開平8-48532号公報には、OH基とClのい
ずれの含有量を１ppm以下、特開平9-40434号公報には、
OH基を５ppm以下、Clを１ppm以下とする石英ガラスとそ
の製造方法が提案されている。

【００１９】さらに、石英ガラス基板のOH基含有量を50
ppm以下とすることにより、1000℃以上に加熱した後の
「反り」の発生を抑制し、塩素(Cl)を含有するとトラン
ジスター特性に問題が生じ、ＴＦＴのオン、オフ時の内
部抵抗を低下させるので、塩素を含有させない基板とす
る。さらに、金属不純物、特にアルカリ金属イオンが存
在すると膜付けが不均一になったり、ＴＦＴの素子に電
気的な悪影響を及ぼすので、これを１ppm以下とする石
英ガラス基板が提案されている（特開平6-67198号公
報、参照）。

【００２０】高温p・Si-ＴＦＴを製造するには、表２に
示すように、多結晶Si形成パターニング（工程３）を施
した後、900〜1150℃の温度に加熱処理してゲート絶縁
膜を形成するため熱酸化処理（工程４）が施される。こ
の熱酸化処理によって基板が収縮を起こすと、その後に
施されるゲート・アドレス線の間隔が変化し、ＴＦＴ回
路の性能が低下する。その線幅は１〜３μｍであるた
め、熱酸化処理後の縮み量を10ppm以下にする必要があ
る。

【００２１】高温加熱処理を施した後に「反り」および
「収縮」の小さい石英ガラス基板およびそれを得る方法
は、特開平8-87032号公報に開示された発明がある。こ
れは、精製した四塩化珪素等の珪素化合物を酸水素炎中
で加水分解させシリカ多孔質体を形成させ、次いで水素
含有雰囲気下で加熱処理することにより脱OH基した後、
さらに高温雰囲気下で加熱することにより透明ガラス化
して得られた石英ガラスを素材とすることによって、縮
み量が10ppm以下である多結晶Si薄膜トランジスター型L
CD基板とその製造方法である。

【００２２】その他、基板ガラスには脈理と呼ばれる光
学的不均質部や歪みが存在すると、ＴＦＴ方式のように
基板ガラス中を偏光された光が透過する際に、光学的不
均質部の局所的偏光面の回転によって、ＴＦＴ画像の濃
淡むらができるという問題が生じる。従って、基板ガラ
ス中の脈理や歪については、ＴＦＴ画像に影響を及ぼさ
ないレベル（たとえば、脈理ではMIL規格で定められた
グレードＡ、歪み量では20nm/cm以下）のものが要求さ
れている（「高純度シリカの応用技術」(1991）シーエ
ムシー社発行 p.173、参照）。

【００２３】

【発明が解決しようとする課題】前述したように、石英
ガラス基板の耐熱性を向上させるには、Al、Ｎなどの元
素を添加すれば可能であるが、ＴＦＴ用基板としては使
用できない。また、石英ガラスのOH基を５ppm以下にす
るには、製造段階で、真空下での水分除去、またはハロ
ゲンガスなどを用いた脱水処理を行う必要がある。その
結果、石英ガラス素地のガラス構造であるSiとＯ（酸
素）との四面体配位構造の一部が崩れて、Ｏの一部が四
面体配位からはずれ（−Si・Si−）のような構造欠陥を
生成することとなる。この（−Si・Si−）の構造欠陥を
多量に含んだ石英ガラス基板は、ＴＦＴとしてバックラ
イト光源のような強い光を照射すると、青色または緑色
の蛍光を発生しやすくなる。さらに、仮想温度を1000〜
1400℃の範囲で低くすると耐熱性は向上するが、ＴＦＴ
回路の性能が低下するという現象が生じる。

【００２４】前記特開平8-87032号公報に開示された発
明は、1150℃の温度で30分間加熱処理した後の縮み量が
10ppm以下となるように製造された基板である。しか
し、このような基板であっても実際のＴＦＴ製造ライン
に乗せると、ＴＦＴ回路の性能が低下するという現象が
生じることがあった。

【００２５】本発明の目的は、上記の問題を解消し、高
温p・SiＴＦＴ用の石英ガラス基板が具備すべき特性（耐
熱性、純度および光学的安定性）の他にＴＦＴ回路の性
能に優れた石英ガラス基板を提供することにある。

【００２６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、ＴＦＴ回
路の性能低下をもたらす原因について研究を行い、次の
知見を得た。

【００２７】1150℃の温度で30分間加熱処理した後の
縮み量が10ppm以下である基板であっても、実際のＴＦ
Ｔ製造ラインでの処理設備では容量（容積、熱源容量、
設備を構成する材料等）が異なるため、加熱処理した後
の縮み量が10ppm以上になることがある。

【００２８】容量の異なる設備で石英ガラス基板を加
熱処理を行うと、反りと縮みの他に膨張することもあ
る。

【００２９】この膨張・収縮を寸法安定性として、基
板の寸法変化量を元の寸法で除した指数を寸法変化率と
定義すると、寸法変化率と熱酸化処理前後の仮想温度の
差の絶対値との間に相関関係がある。ここでは、仮想温
度の差の絶対値を単に「仮想温度の差」と記載する。

【００３０】本発明は、石英ガラスの不純物、光学的均
質性を規定することと上記の知見に基づき完成され、そ
の要旨は下記(1)および(2)に示す石英ガラス基板にあ
る。

【００３１】(1)予備加熱処理を施した石英ガラス基板
上に多結晶シリコン膜をパターニングし、熱酸化処理を
施して製造される薄膜トランジスター用の石英ガラス基
板であって、不純物元素（Al、Fe、Ca、Ti、Zn、Cr、Mn、Mg、N
i、Ｖ、Cu、Co、Ｐ、Ｗ、Pb、Ta、Zr、Ｂ、Na、Ｋ、Li）の含有量が
それぞれ3ppb以下、Clの含有量が0.5ppm以下、OH基の最
大含有量が10〜150ppm、脈理が認められず、歪みの最大
値が20nm/cm以下であり、かつ下記〜式を満たす石
英ガラス基板。

【００３２】｜(FT₀)−(FTa₁)｜≦100℃ ・・・・｜(FTa₁)−(FTa₂)｜≦ 50℃ ・・・・｜(FT₀)−(FTa₂)｜≦150℃ ・・・・ここで、(FT₀)は石英ガラスインゴットの仮想温度、(FT
a₁)は予備加熱処理後の石英ガラス基板の仮想温度、(FT
a₂)は多結晶シリコン膜をパターニングしてから熱酸化
処理を施した後の石英ガラス基板の仮想温度である。

【００３３】(2)予備加熱処理を施さない石英ガラス基
板上に多結晶シリコン膜をパターニングし、熱酸化処理
を施して製造される薄膜トランジスター用の石英ガラス
基板であって、不純物元素（Al、Fe、Ca、Ti、Zn、Cr、Mn、Mg、
Ni、Ｖ、Cu、Co、Ｐ、Ｗ、Pb、Ta、Zr、Ｂ、Na、Ｋ、Li）の含有量が
それぞれ3ppb以下、Clの含有量が0.5ppm以下、OH基の最
大含有量が５〜150ppm、脈理が認められず、歪みの最大
値が20nm/cm以下であり、かつ下記式を満たす石英ガ
ラス基板。

【００３４】｜(FT₀)−(FTb₂)｜≦50℃ ・・・・ここで、(FTb₂)は多結晶シリコン膜をパターニングして
から熱酸化処理を施した後の石英ガラス基板の仮想温度
である。

【００３５】

【発明の実施の形態】本発明の基板は、石英ガラスイン
ゴットの仮想温度、およびＴＦＴ製造において施される
熱酸化処理前後における基板の仮想温度の差を規定する
ことにより、基板の寸法変化率を10ppm以下に抑えるこ
とができる。また、基板の不純物元素（Al、Fe、Ca、T
i、Zn、Cr、Mn、Mg、Ni、Ｖ、Cu、Co、Ｐ、Ｗ、Pb、T
a、Zr、Ｂ、Na、Ｋ、Li）の含有量をそれぞれ３ppb以
下、Cl含有量を0.5ppm以下、OH基の最大含有量を10〜15
0ppmとすることによって、ＴＦＴ回路のリーク電流の発
生、腐食などの電気系統のトラブルおよびＴＦＴ回路の
断線などを解消し、バックライト光または紫外線を照射
したとき蛍光の発生が抑制できる。さらに、基板に脈理
が認められず、かつ歪みを20nm/cm以下とすることによ
り、濃淡むらのないＴＦＴ画像が得られる。

【００３６】基板の仮想温度について：前述したよう
に、石英ガラスの仮想温度(FT₀)が1000〜1400℃の間で
は、その温度が低いほど耐熱性は優れている。しかし、
このような石英ガラス基板であってもＴＦＴ基板とした
とき、寸法安定性を損なうことがある。そこで、本発明
者は、製造条件を変化させて製造した石英ガラス基板を
加熱処理する前後の仮想温度と寸法変化とを測定し、両
者の間に相関関係があることを確認した。

【００３７】仮想温度の測定は、F.L.Galeneerが提唱し
た方法、レーザーラマン分光計（日本分光株式会社製 N
R-1100）を用いて492cm^-1および606cm^-1波数の欠陥ピー
クの面積強度比を比較する方法によって行った（Non-Cr
ys. Solids, vol.58, No.6(1986) P.363〜365、参
照）。

【００３８】基板の寸法安定性は、ＴＦＴを製造する工
程（表２）によって異なり、予備加熱処理（工程１）を
行う場合と、行わない場合とで異なるので、これを分け
て説明する。

【００３９】(a)予備加熱処理を施す場合：石英ガラス
インゴットの仮想温度（FT₀）、予備加熱処理を施した
後の基板の仮想温度（FTa₁）、熱酸化処理を施した後の
基板の仮想温度（FTa₂）を、上記のレーザーラマン分光
計を用いて測定した。また、予備加熱処理した後（FT
a₁）および熱酸化処理した後（FTa₂）の基板の寸法変化
をパターニングの線幅の変化として0.1μｍ単位まで顕
微鏡によって測定した。

【００４０】図１は、予備加熱処理を施したときの仮想
温度の差と寸法変化率との関係を示す図である。図１
は、後述する実施例の結果を示すものである。同図から
基板の寸法変化率を10ppm以下にするには、下記の〜
式を満足する必要があることがわかる。

【００４１】｜(FT₀)−(FTa₁)｜≦100℃ ・・・・｜(FTa₁)−(FTa₂)｜≦ 50℃ ・・・・｜(FT₀)−(FTa₂)｜≦150℃ ・・・・ (b)予備加熱処理を施さない場合：石英ガラスインゴッ
トの仮想温度（FT₀）、熱酸化処理した後の基板の仮想
温度（FTb₂）、ならびに（FT₀）および（FTb₂）時点で
の基板の寸法変化を、前記(a)と同様の方法で測定し
た。それらの結果を図２に示す。

【００４２】図２は、予備加熱処理を施さないときの仮
想温度の差と寸法変化率との関係を示す図である。図２
は、後述する実施例の結果を示すものである。同図から
基板の寸法変化率を10ppm以下にするには、下記の式
を満足する必要があることがわかる。

【００４３】｜(FT₀)−(FTb₂)｜≦50℃ ・・・・上記〜式において、仮想温度差の絶対値で示す理由
を次ぎに説明する。

【００４４】仮想温度が約1500℃以下の温度域では、Ｔ
ＦＴ製造工程の進行とともに仮想温度が低下すると基板
は膨張し、上昇すると収縮する。一方、約1500℃以上の
温度域では逆の傾向が見られる。いずれの場合も膨張ま
たは収縮の寸法変化率と仮想温度差との間に相関関係が
あるので、仮想温度差の絶対値で規定することにした。

【００４５】基板の純度について：石英ガラス基板の
ＴＦＴ性能を低下させる不純物としては、金属不純物元
素、OH基およびClである。

【００４６】不純物元素（Ｍ元素）：石英ガラスの金属
不純物元素は、Al、Fe、Ca、Ti、Zn、Cr、Mn、Mg、Ni、
Ｖ、Cu、Co、Ｐ、Ｗ、Pb、Ta、Zr、Ｂ、Na、Ｋ、Liが挙
げられる。これらの不純物元素のそれぞれの含有量が３
ppbを超えると、その基板を用いたＴＦＴ製品は、ＴＦ
Ｔ回路のリーク電流発生、または回路の断線などの品質
欠陥が発生する。特に、Na、ＫおよびLiのアルカリ元素
がそれぞれ３ppbを超えると、その傾向が顕著となる。
したがって、これらの不純物元素は少ない方が望ましい
が、許容できる含有量はそれぞれ３ppb以下である。

【００４７】OH基：OH基は、含有量に比例して石英ガラ
スの粘性を低下させるため、過大に含有するとＴＦＴ製
造工程での熱酸化処理工程などの高温処理で熱変形によ
る基板の「反り」が顕著になり、ＴＦＴパネル組立工程
で液晶漏れを生じるなどの欠陥を発生させる原因とな
る。その最大含有量が150ppmを超えると熱変形による
「反り」が過大となり製品不良が発生する。また、OH基
が10ppm未満では（−Si・Si−）の構造欠陥（Siのホモボ
ンドの構造欠陥）が内在することになり、ＴＦＴ製品と
した後、強い光を照射すると基板から蛍光を発する。し
たがって、OH基の最大含有量を10〜150ppmとした。

【００４８】上記の（−Si・Si−）の構造欠陥は、基板
を真空紫外分光光度計を用いて真空紫外光域の透過率を
測定すると、（−Si・Si−）の構造欠陥には、波長163nm
に吸収ピークをもつため約170nm以下の波長域の透過率
が低くなる特徴がある。

【００４９】Cl：ＴＦＴ基板にClが高濃度に含有する
と、ＴＦＴ回路のオン・オフ時の内部抵抗比を低下さ
せ、ＴＦＴの素子に電気的悪影響を及ぼす。したがっ
て、Cl含有量は少ない方が望ましく、許容できる含有量
は測定下限の0.5ppm以下である。

【００５０】基板の脈理および歪み：基板に脈理が認
められるか、または歪み量が大きくなると、ＴＦＴとし
たとき画像に濃淡が現れる。脈理が認められず、かつ歪
み量が20nm/cm以下であれば、ＴＦＴとしたとき画像に
濃淡は認められない。したがって、本発明では、脈理
は、MIL-G-174に規定する方法で測定してグレードＡ
（認められず）、歪み量は20nm/cm以下とした。

【００５１】

【実施例】石英ガラスインゴットを表１に示すＡからＥ
までの工程で作製した。

【００５２】試験体１〜８、10および11は、四塩化ケイ
素(SiCl₄)を約100℃に加熱し、気化したSiCl₄ガスを酸
水素火炎中で加水分解反応によって石英ガラス微粒子
（スート）を合成し(工程Ａ)、そのスートを堆積させ、
円柱状のスート体S1を作製した(工程Ｂ)。試験体９は、
スートを堆積させる工程Ｂを微量の不純物を含む雰囲気
で円柱状のスート体S2を作製した。

【００５３】得られたスート体からプリフォームとする
工程Ｃ、インゴットとする工程Ｄ、アニールする工程Ｅ
を表３に示す条件で行った。

【００５４】

【表３】

【００５５】得られたインゴットから仮想温度、不純
物、脈理および歪み量の測定を行った。

【００５６】仮想温度の測定は、F.L.Galeneerが提唱し
たレーザーラマン分光計（日本分光株式会社製 NR-110
0）を用いて行った。

【００５７】不純物の測定は、フレームレス原子吸光光
度計およびIPC-Mass計を用いた湿式成分分析法によって
行った。

【００５８】脈理は、米国陸軍規格(MIL-G-174)によっ
て測定した。

【００５９】歪みの測定は、複屈折計を用いて行った。

【００６０】これらのインゴットを切断、研磨して円板
状の基板とし、予備加熱処理を施す場合と、予備加熱処
理を施さない場合について、熱酸化処理前後の仮想温
度、熱酸化処理後の寸法変化および熱酸化処理後の熱変
形（反り）を測定した。

【００６１】寸法変化の測定は、熱酸化処理前後のパタ
ーニング線幅の変化として0.1μｍ単位まで顕微鏡によ
って行った。

【００６２】熱変形（反り）の測定は、コニカ社製フラ
ットネステスター計によって行った。

【００６３】（発明例１）発明例の試験体１は、清浄な
スート体S1を用いて炉内圧が約20paの真空下で1350℃の
温度に加熱した後、1500℃に加熱して直径150mm、長さ1
200mmの石英ガラス透明体（プリフォーム）とした。得
られたプリフォームを高純度カーボン製モールド内に装
入し、一軸加圧のホットプレス炉用い、Arガス雰囲気下
で1700℃に加熱し、直径210mm、長さ600mmとし、６時間
かけて冷却して石英ガラス成形体（インゴット）とし
た。次に、アニール炉を用い、N₂ガス雰囲気下で1150℃
に加熱し、10時間保持した後、40時間かけて徐冷した。

【００６４】得られたインゴットから仮想温度、不純
物、脈理および歪み量の測定を行い、それらの結果を表
４および表５に示す。

【００６５】

【表４】

【００６６】

【表５】

【００６７】表４から明らかなように、試験体１の仮想
温度（FT０）は1050℃、不純物元素の（Ｍ元素、即ちA
l、Fe、Ca、Ti、Zn、Cr、Mn、Mg、Ni、Ｖ、Cu、Co、
Ｐ、Ｗ、Pb、Ta、Zr、Ｂ、Na、Ｋ、Li）含有量はすべて
３ppb以下、Cl含有量は測定限界の0.5ppm以下、OH基の
最大含有量は100ppmであった。また、表５から明らかな
ように、試験体１の脈理はMIL規格のグレードＡ（脈理
が認められない）、歪み量は最大10nm/cmであった。

【００６８】インゴットを切断、研磨して直径200mm、
厚さ１mmの石英ガラス基板(No.1)とした。この基板を予
備加熱処理（表１に示す工程１、1050℃）を施す場合
と、予備加熱処理を施さない場合について、熱酸化処理
（表１に示す工程４、1050℃）前後の基板の仮想温度、
熱酸化処理後の寸法変化および熱酸化処理後の熱変形
（反り）を測定した。

【００６９】寸法変化は、熱酸化処理前の基板の変化
量、すなわち表２に示す工程６のパターニング（マスク
２）の後、工程３のパターニング（マスク１）との組み
合わせによるパターニング線幅の変化量を顕微鏡で読み
とる方法で測定した。熱変形（反り）は、コニカ製フラ
ットネステスター計によって測定した。それらの結果を
表４および表５に示した。

【００７０】予備加熱処理を施す場合：表４から明らか
なように、発明例の試験体１のインゴットで製造した基
板(No.1)は、インゴットの仮想温度(FT₀)が1050℃、そ
のインゴットから製造した予備加熱処理後の基板の仮想
温度(FTa₁)が1080℃、熱酸化処理後の基板の仮想温度(F
Ta₂)が1100℃であり、仮想温度の差が、｜(FT₀)−(FTa₁)｜＝｜1050℃−1080℃｜＝30℃、｜(FTa₁)−(FTa₂)｜＝｜1080℃−1100℃｜＝20℃、｜(FT₀)−(FTa₂)｜＝｜1050℃−1100℃｜＝50℃と、
いずれも本発明で定める範囲内にある。そのため、熱酸
化処理後の基板の寸法変化率が３ppmと小さく、良好で
ある。

【００７１】予備加熱処理を施さない場合：インゴット
の仮想温度(FT₀)が1050℃、そのインゴットから製造し
た基板の熱酸化処理後の仮想温度(FTb₂)が1100℃であ
り、仮想温度の差が｜(FT₀)−(FTb₂)｜＝｜1050℃−1
100℃｜＝50℃と本発明で定める範囲内にある。したが
って、熱酸化処理後の基板の寸法変化率が10ppmと良好
である。

【００７２】熱変形（反り）は、予備加熱処理を施す場
合40μｍ、予備加熱処理を施さない場合30μｍと小さく
良好である。これは、Cl含有量が測定限界の0.5ppm以
下、OH基の最大含有量が100ppmであり、また、不純物元
素（Ｍ元素）含有量がすべて３ppb以下であるためであ
る。

【００７３】基板(No.1)を用いて製作したＴＦＴ製品に
ついて、電気的特性、液晶の漏れ、蛍光の発生について
調べ、それらの結果を表５に併記した。

【００７４】表５から明らかなように、基板(No.1)を用
いたＴＦＴ製品は、いずれの仮想温度の差も本発明で定
める範囲内にあり、基板の寸法安定性がよく、純度が高
いため電気的特性が良好である。また、不純物も本発明
で定める範囲内にあり、熱変形（反り）が小さいため液
晶の漏れがなく、蛍光の発生も認められなかった。さら
に、脈理が認められず、歪みが最大10nm/cmであるた
め、ＴＦＴ画像の濃淡もみられず、すべての要求品質を
満足する優れた性能のＴＦＴ製品であった。

【００７５】（発明例２）発明例の試験体２は、上記の
スート体S1を用いてHe：70容積％、Ｎ₂：30容積％の混
合ガス気流中で1300℃に加熱した後、1480℃に加熱して
直径140mm、長さ1350mmのプリフォームとした。その
後、実施例１と同様に加圧成形して直径160mm、長さ103
0mmのインゴットとした。次に、アニール炉を用いて、
Ｎ₂ガス雰囲気下で1250℃に加熱し、10時間保持した
後、40時間かけて徐冷した。

【００７６】得られたインゴットから試験体１と同様に
仮想温度、不純物元素、脈理および歪み量の測定を行
い、それらの結果を表４および表５に併記した。

【００７７】表４および表５から明らかなように、試験
体２のインゴットの仮想温度（FT０）は1150℃、OH基の
最大含有量は150ppm、歪み量は最大12nm/cmであった
が、不純物元素含有量、Cl含有量および脈理は試験体１
に等しい。

【００７８】インゴットを切断、研磨して直径150mm、
厚さ１mmの石英ガラス基板(No.2)とした。この基板を予
備加熱処理（表２に示す工程１、1100℃）をする場合
と、予備加熱処理をしない場合について、熱酸化処理温
度を1100℃として、実施例１と同様の方法で調査した。
それらの結果を表５に併記した。

【００７９】予備加熱処理を施す場合：表４から明らか
なように、試験体２から得られた基板は、予備加熱処理
後の基板の仮想温度(FTa₁)が1110℃、熱酸化処理後の基
板の仮想温度(FTa₂)が1100℃であり、仮想温度の差が
40℃、が10℃、が50℃と、いずれも本発明で定める
範囲内にある。そのため、熱酸化処理後の基板の寸法変
化率が２ppmと小さく、良好である。

【００８０】予備加熱処理を施さない場合：インゴット
の仮想温度(FT₀)が1150℃、熱酸化処理後の仮想温度(FT
b₂)が1100℃であり、仮想温度の差が50℃と本発明で
定める範囲内にある。したがって、熱酸化処理後の基板
の寸法変化率が10ppmと小さく良好である。

【００８１】熱変形（反り）は、予備加熱処理を施す場
合50μｍ、予備加熱処理を施さない場合40μｍと小さく
良好である。これは、CL含有量が測定限界の0.5ppm以
下、OH基の最大含有量が150ppmであり、不純物元素（Ｍ
元素）含有量がすべて３ppb以下のためである。

【００８２】基板(No.2)を用いて製作したＴＦＴ製品に
ついて、電気的特性、液晶の漏れ、蛍光の発生について
調べ、それらの結果を表５に併記した。

【００８３】表５から明らかなように、基板(No.2)を用
いたＴＦＴ製品は、基板の寸法安定性がよく、純度が高
いため電気的特性が良好で、熱変形（反り）が小さいた
め液晶の漏れがなく、蛍光の発生も認められなかった。
また、脈理が認められず、歪みが最大12nm/cmであるた
め、ＴＦＴ画像の濃淡もみられず、すべての要求品質を
満足する優れた性能のＴＦＴ製品であった。

【００８４】（発明例３）発明例の試験体３は、スート
体の加熱温度を1200℃としてOH基の最大含有量を10ppm
とする以外は試験体２と同条件で製作し、試験体２と同
様に性能を調査した。それらの結果を表４および表５に
併記した。

【００８５】表４から明らかなように、試験体３のイン
ゴットの仮想温度（FT０）は1150℃、不純物元素（Ｍ元
素、即ちAl、Fe、Ca、Ti、Zn、Cr、Mn、Mg、Ni、Ｖ、C
u、Co、Ｐ、Ｗ、Pb、Ta、Zr、Ｂ、Na、Ｋ、Li）含有量
はすべて３ppb以下、Cl含有量は測定限界の0.5ppm以
下、OH基の最大含有量は10ppmであった。また、表５に
示すように、脈理はグレードＡ、歪み量は最大12nm/cm
であった。

【００８６】インゴットを切断、研磨して直径150mm、
厚さ１mmの石英ガラス基板(No.３)とした。この基板を
予備加熱処理（表２に示す工程１、1100℃）をする場合
と、予備加熱処理をしない場合について、熱酸化処理温
度を1100℃として実施例１と同様の方法で調査した。そ
れらの結果を表５に併記した。

【００８７】予備加熱処理を施す場合：表４から明らか
なように、試験体３から得られた基板は、予備加熱処理
後の仮想温度(FTa₁)が1110℃、熱酸化処理後の仮想温度
(FTa₂)が1100℃であり、仮想温度の差が10℃、が40
℃、が50℃と、いずれも本発明で定める範囲内にあ
る。そのため、熱酸化処理後の基板の寸法変化率が２pp
mと小さく、良好である。

【００８８】予備加熱処理を施さない場合：インゴット
の仮想温度(FT₀)が1150℃、熱酸化処理後の仮想温度(FT
b₂)が1100℃であり、仮想温度の差が50℃と本発明で
定める範囲内にある。したがって、熱酸化処理後の基板
の寸法変化率が10ppmと小さく良好である。

【００８９】熱変形（反り）は、予備加熱処理を施す場
合20μｍ、予備加熱処理を施さない場合15μｍと小さく
良好である。これは、Cl含有量が測定限界の0.5ppm以
下、OH基の最大含有量が10ppmであり、不純物元素（Ｍ
元素）含有量がすべて３ppb以下のためである。

【００９０】基板(No.3)を用いて製作したＴＦＴ製品に
ついて、電気的特性、液晶の漏れ、蛍光の発生について
調べ、それらの結果を表５に併記した。

【００９１】表５から明らかなように、基板(No.3)を用
いたＴＦＴ製品は、基板の寸法安定性と純度が高いため
電気的特性が良好で、熱変形（反り）が小さいため液晶
の漏れがなく、蛍光の発生も認められなかった。また、
脈理が認められず、歪みが最大12nm/cmであるため、Ｔ
ＦＴ画像の濃淡もみられず、すべての要求品質を満足す
る優れた性能のＴＦＴ製品であった。

【００９２】（発明例４）実施例１と同様にスート体S1
を製作した後、真空加熱炉を用いて炉内圧１〜３Paの真
空下で1250℃の温度に加熱した後、1550℃に加熱して直
径160mm、長さ1000mmのプリフォームとした。このあと
一軸加圧のホットプレス炉を用いて、実施例１と同様に
加圧成形して直径210mm、長さ560mmのインゴットとし
た。

【００９３】得られたインゴットから仮想温度、不純物
元素、脈理および歪み量の測定を行い、それらの結果を
表４および表５に併記した。

【００９４】表４に示すように、試験体４のインゴット
の仮想温度（FT０）は1500℃、不純物元素（Ｍ元素、即
ちAl、Fe、Ca、Ti、Zn、Cr、Mn、Mg、Ni、Ｖ、Cu、Co、
Ｐ、Ｗ、Pb、Ta、Zr、Ｂ、Na、Ｋ、Li）含有量はすべて
３ppb以下、Cl含有量は測定限界の0.5ppm以下、OH基の
最大含有量は50ppmであった。また、表５に示すよう
に、脈理はグレードＡ、歪み量は最大18nm/cmであっ
た。

【００９５】インゴットを切断、研磨して直径200mm、
厚さ１mmの石英ガラス基板(No.4)とした。この基板を予
備加熱処理（1150℃）を施した後、熱酸化処理温度を11
50℃として実施例１と同様の方法で調査した。それらの
結果を表４および表５に併記した。

【００９６】表４から明らかなように、基板(No.4)は、
予備加熱処理後の仮想温度(FTa₁)が1420℃、熱酸化処理
後の仮想温度(FTa₂)が1380℃であり、仮想温度の差が
80℃、が40℃、が120℃と、いずれも本発明で定め
る範囲内にある。そのため、熱酸化処理後の基板の寸法
変化率が８ppmと小さく、良好である。また、Cl含有量
が測定限界の0.5ppm以下、OH基の最大含有量が50ppmで
あり、不純物元素（Ｍ元素）含有量がすべて３ppb以下
のため、熱変形（反り）が表５に示すように小さく良好
である。しかし、予備加熱処理をしない場合は、基板の
寸法変化率が10ppmを超えそうなので試験を行わなかっ
た。

【００９７】基板(No.4)を用いて製作したＴＦＴ製品に
ついて、電気的特性、液晶の漏れ、蛍光の発生について
調べ、それらの結果を表５に併記した。

【００９８】表５から明らかなように、基板(No.4)を用
いたＴＦＴ製品は、基板の寸法安定性と純度が高いため
電気的特性が良好で、熱的変形（反り）が小さいため液
晶の漏れがなく、蛍光の発生が認められなかった。ま
た、脈理がなく歪みが18nm/cmと小さいためＴＦＴ画像
の濃淡もみられず、すべての要求品質を満足する優れた
性能のＴＦＴ製品であった。

【００９９】（比較例５）比較例の試験体５は、OH基の
最大含有量を５ppmとするためプリフォームの加熱温度
を1250℃とする以外は試験体２と同条件で製作し、また
試験体２と同様に性能を調査した。それらの結果を表４
および表５に併記した。

【０１００】表４および表５から明らかなように、OH基
の最大含有量が５ppmである以外は、すべて発明例２と
同様であった。したがって、基板(No.5)を用いたＴＦＴ
製品は、OH基の最大含有量が５ppmであるため、蛍光の
発生が認められた。

【０１０１】（比較例６）スート体S1を用い実施例１と
同様な条件で、プリフォームからインゴットまでを作製
したが、アニール処理の徐冷時間を実施例１に比較して
50％長く（60時間）した。得られたインゴットおよび基
板について、実施例１と同様に調査し、それらの結果を
表４および表５に併記した。

【０１０２】表４から明らかなように、試験体６のイン
ゴットの性能は、実施例１と比較すると仮想温度(FT０)
がいずれも870℃と異なっているが、不純物元素、Clお
よびOH基の含有量、脈理ならびに歪み量はいずれも等し
い。しかし、表５から明らかなように、基板(No.6)は、
仮想温度の差が100℃、が230℃と、いずれも本発明
で定める範囲よりも大きい。そのため、基板の寸法変化
率は18ppmと大きい。また、予備加熱処理を行わない場
合には、仮想温度の差が230℃と本発明で定める範囲
よりも大きい。そのため、基板の寸法変化率は40ppmと
大きい。

【０１０３】表５から明らかなように、基板(No.6)を用
いたＴＦＴ製品は、仮想温度の差、およびのいず
れも本発明で定める範囲を外れるため、熱酸化処理後の
寸法変化率が18ppmおよび40ppmと大きく、電気的特性が
不良となった。

【０１０４】（比較例７）スート体S1を用い実施例２と
同様な条件で、プリフォーム、インゴットを作製した
が、アニール処理の徐冷時間を実施例２に比較して50％
短く（20時間）した。得られたインゴットおよび基板に
ついて、実施例２と同様に調査し、それらの結果を表４
および表５に併記した。

【０１０５】表４から明らかなように、試験体５のイン
ゴットの性能は、実施例２と比較すると仮想温度(FT０)
が1300℃と異なっているが、不純物元素、ClおよびOH基
の含有量、脈理ならびに歪み量はいずれも等しい。しか
し、表４から明らかなように仮想温度の差が80℃、
が200℃と、いずれも本発明で定める範囲よりも大き
い。そのため、基板の熱酸化処理後の寸法変化率は15pp
mと大きい。また、予備加熱処理を行わない場合には、
仮想温度の差が200℃と本発明で定める範囲よりも大
きい。そのため、基板の熱酸化処理後の寸法変化率は34
ppmと大きい。

【０１０６】表４に示すように、基板(No.7)を用いたＴ
ＦＴ製品は、仮想温度の差、およびのいずれも本
発明で定める範囲を外れるため、熱酸化処理後の寸法変
化率が15ppmおよび34ppmと大きく、表５から明らかなよ
うに、電気的特性が不良となった。

【０１０７】（比較例８）スート体S1を用い実施例４と
同様な条件で、プリフォームを作製した。次に、実施例
４と同様に加圧・成形した後の冷却時間のみを実施例４
よりも20％短縮（4.8時間）して実施例４と同じサイズ
のインゴット（試験体８）とした。得られたインゴット
および基板について、実施例４と同様に調査し、それら
の結果を表４および表５に併記した。

【０１０８】表４から明らかなように、試験体８のイン
ゴットの性能は、実施例４と比較すると、不純物元素
（Ｍ元素）、ClおよびOH基の含有量が等しいが、仮想温
度(FT0)が1530℃、脈理がMIL規格のグレードＢおよび歪
み量は最大30nm/cmと異なっている。このため、基板(N
o.8)を用いたＴＦＴ製品には、ＴＦＴ画像に曇り状の偏
光した像が生じた。

【０１０９】（比較例９）スート体S2を用い実施例１と
同じ条件でプリフォームからインゴット（試験体９）と
し、アニール処理を行った。得られたインゴットおよび
基板について、実施例１と同様に調査し、それらの結果
を表４および表５に併記した。

【０１１０】スート体S2に不純物を含むため、試験体９
のインゴットの性能は、不純物元素（Fe、Ca、Ni、Na、
Ｋ、Mn、Mg）含有量がすべて５ppb、他の不純物元素（A
l、Ti、Zn、Cr、Ｖ、Cu、Co、Ｐ、Ｗ、Pb、Ta、Zr、
Ｂ、Li）含有量がすべて４ppbであった。しかし、Cl含
有量、OH基含有量、脈理および歪み量は実施例１と等し
い。したがって、試験体９を基板としたＴＦＴ製品は、
基板の不純物元素の含有量が本発明で定める範囲を超え
るため、成膜精度が悪く、リーク電流も発生するなど基
板の不純物汚染に起因する不良が発生した。

【０１１１】（比較例10）スート体S1を用い炉内圧約10
0Paの真空下で1350℃の温度に加熱した後、1500℃に加
熱して直径150mm、長さ1200mmのプリフォームとした。
その後、加圧成形して直径210mm、長さ600mmのインゴッ
ト（試験体10）とした。次に、実施例１と同様にアニー
ル処理を施した。得られたインゴットおよび基板につい
て、実施例１と同様に調査し、それらの結果を表４およ
び表５に併記した。

【０１１２】試験体10のインゴットの性能は、表４に示
すようにプリフォーム製作時の炉の真空度が悪いためCl
含有量が10ppm、OH基の含有量が140ppmであった。しか
し、その他の性能は試験体１に等しい。したがって、基
板(No.10)を用いたＴＦＴ製品は、基板のCl含有量が10p
pmと多いため、ＴＦＴ回路に絶縁不良が発生した。

【０１１３】（比較例11）塩素を含有しない珪素化合物
（テトラメトキシシラン［Si(OCH₃)₄］）を加熱気化し
たガスを原料として、投入熱量を増大した酸水素火炎中
で加水分解反応によってスートを合成すると同時に堆積
させ、直ちに透明ガラス化（直接合成法、［石英ガラス
業界ではＣＶＤ法ともいう］）させ、直径150mm、長さ1
200mmのプリフォームを製作した。その後、一軸加圧の
ホットプレス炉を用いて、実施例１と同様に直径210m
m、長さ600mmのインゴット（試験体11）とし、さらにア
ニール炉を用いて加熱、徐冷した。得られたインゴット
および基板について、実施例１と同様に調査し、それら
の結果を表４および表５に併記した。

【０１１４】試験体11のインゴットの性能は、表４に示
すように不純物元素（Ｍ元素）含有量がすべて5ppm、Cl
を含有せず、OH基の最大含有量が1200ppmであった。し
かし、その他の性能は試験体１に等しい。したがって、
基板(No.11)を用いたＴＦＴ製品は、基板の純度が悪い
ため、リーク電流の増加による電気的欠陥と基板の熱変
形による反りが大きくなり、液晶の漏れが発生した。

【０１１５】

【発明の効果】本発明の基板は、熱酸化処理の前後での
仮想温度の差を規定することによって基板の寸法変化を
抑制し、不純物元素の含有量を調整することによって、
リーク電流の発生、電気系統のトラブルおよび断線など
が解消され、紫外線を照射したとき発生する蛍光を抑制
できる。さらに、基板に脈理が存在せず、歪みを20nm/c
m以下とすることにより、濃淡むらのないＴＦＴ画像が
得られる基板が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】予備加熱処理を施したときの仮想温度の差と寸
法変化率との関係を示す図である。

【図２】予備加熱処理を施さないときの仮想温度の差と
寸法変化率との関係を示す図である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】予備加熱処理を施した石英ガラス基板上に
多結晶シリコン膜をパターニングし、熱酸化処理を施し
て製造される薄膜トランジスター用の石英ガラス基板で
あって、不純物元素（Al、Fe、Ca、Ti、Zn、Cr、Mn、Mg、Ni、Ｖ、
Cu、Co、Ｐ、Ｗ、Pb、Ta、Zr、Ｂ、Na、Ｋ、Li）の含有量がそれぞ
れ3ppb以下、Clの含有量が0.5ppm以下、OH基の最大含有
量が10〜150ppm、脈理が認められず、歪みの最大値が20
nm/cm以下であり、かつ下記〜式を満たすことを特
徴とする石英ガラス基板。｜(FT₀)−(FTa₁)｜ ≦100℃ ・・・・｜(FTa₁)−(FTa₂)｜≦ 50℃ ・・・・｜(FT₀)−(FTa₂)｜ ≦150℃ ・・・・ここで、(FT₀)は石英ガラスインゴットの仮想温度、(FT
a₁)は予備加熱処理後の石英ガラス基板の仮想温度、(FT
a₂)は多結晶シリコン膜をパターニングしてから熱酸化
処理を施した後の石英ガラス基板の仮想温度である。
【請求項２】予備加熱処理を施さない石英ガラス基板上
に多結晶シリコン膜をパターニングし、熱酸化処理を施
して製造される薄膜トランジスター用の石英ガラス基板
であって、不純物元素（Al、Fe、Ca、Ti、Zn、Cr、Mn、Mg、Ni、
Ｖ、Cu、Co、Ｐ、Ｗ、Pb、Ta、Zr、Ｂ、Na、Ｋ、Li）の含有量がそ
れぞれ3ppb以下、Clの含有量が0.5ppm以下、OH基の最大
含有量が10〜150ppm、脈理が認められず、歪みの最大値
が20nm/cm以下であり、かつ下記式を満たすことを特
徴とする石英ガラス基板。｜(FT₀)−(FTb₂)｜≦50℃ ・・・・ここで、(FTb₂)は多結晶シリコン膜をパターニングして
から熱酸化処理を施した後の石英ガラス基板の仮想温度
である。