JPH11116247A - 合成石英ガラス製造方法 - Google Patents
合成石英ガラス製造方法Info
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- JPH11116247A JPH11116247A JP9277021A JP27702197A JPH11116247A JP H11116247 A JPH11116247 A JP H11116247A JP 9277021 A JP9277021 A JP 9277021A JP 27702197 A JP27702197 A JP 27702197A JP H11116247 A JPH11116247 A JP H11116247A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1415—Reactant delivery systems
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B11/00—Pressing molten glass or performed glass reheated to equivalent low viscosity without blowing
- C03B11/12—Cooling, heating, or insulating the plunger, the mould, or the glass-pressing machine; cooling or heating of the glass in the mould
- C03B11/122—Heating
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B11/00—Pressing molten glass or performed glass reheated to equivalent low viscosity without blowing
- C03B11/005—Pressing under special atmospheres, e.g. inert, reactive, vacuum, clean
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/30—For glass precursor of non-standard type, e.g. solid SiH3F
- C03B2207/32—Non-halide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/30—For glass precursor of non-standard type, e.g. solid SiH3F
- C03B2207/34—Liquid, e.g. mist or aerosol
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 沸点の高いケイ素化合物の合成炉への導入量
を制御する。 【解決手段】 液体原料ボンベ１０に圧送ガスを送り込
んで、沸点の高い有機ケイ素化合物の原料液３２を、液
体マスフローメータ２０を通して、気化器１２に供給す
る。この原料液３２の気化器１２への導入量を液体マス
フローメータ２０で制御する。気化器１２において、霧
状にした原料液３２をキャリアガスと混合して、有機ケ
イ素化合物の沸点よりも１０℃以上高い温度に加熱する
ことにより、原料ガスを生成して、これを合成炉１４に
導入する。
を制御する。 【解決手段】 液体原料ボンベ１０に圧送ガスを送り込
んで、沸点の高い有機ケイ素化合物の原料液３２を、液
体マスフローメータ２０を通して、気化器１２に供給す
る。この原料液３２の気化器１２への導入量を液体マス
フローメータ２０で制御する。気化器１２において、霧
状にした原料液３２をキャリアガスと混合して、有機ケ
イ素化合物の沸点よりも１０℃以上高い温度に加熱する
ことにより、原料ガスを生成して、これを合成炉１４に
導入する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、合成石英ガラス
製造方法に関する。
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体装置の製造過程で半導体基
板等に集積回路の微細パターンを露光・転写する光リソ
グラフィー技術において、ステッパーと呼ばれる露光装
置が用いられている。このステッパーの光源には、近
年、大規模集積回路（ＬＳＩ）の高集積化に伴って可視
光よりも波長の短い紫外域の光が用いられるようになっ
た。このため、露光装置の光学系も、従来の光学ガラス
に変えて、紫外域の光を透過する材料で構成することが
必要となった。紫外域の光の透過率の高い光学材料とし
ては、例えば、石英ガラスが知られている。
板等に集積回路の微細パターンを露光・転写する光リソ
グラフィー技術において、ステッパーと呼ばれる露光装
置が用いられている。このステッパーの光源には、近
年、大規模集積回路（ＬＳＩ）の高集積化に伴って可視
光よりも波長の短い紫外域の光が用いられるようになっ
た。このため、露光装置の光学系も、従来の光学ガラス
に変えて、紫外域の光を透過する材料で構成することが
必要となった。紫外域の光の透過率の高い光学材料とし
ては、例えば、石英ガラスが知られている。
【０００３】また、露光装置の光学系は、収差補正のた
めにレンズ等の多数の光学部材で構成されている。この
ため、露光装置の光学系全体の透過率を高くするために
は、個々の光学部材の透過率を高くすることが必要であ
る。石英ガラスの透過率を高くするためには、石英ガラ
スを高純度にすることが必要である。高純度の石英ガラ
スが得られる製造方法としては、火炎加水分解法（「直
接法」または「直接火炎加水分解法」とも称する。）が
知られている。
めにレンズ等の多数の光学部材で構成されている。この
ため、露光装置の光学系全体の透過率を高くするために
は、個々の光学部材の透過率を高くすることが必要であ
る。石英ガラスの透過率を高くするためには、石英ガラ
スを高純度にすることが必要である。高純度の石英ガラ
スが得られる製造方法としては、火炎加水分解法（「直
接法」または「直接火炎加水分解法」とも称する。）が
知られている。
【０００４】火炎加水分解法では、四塩化ケイ素（Ｓｉ
Ｃｌ4 ）などの高純度のケイ素化合物を原料に用いる。
そして、この原料と、加熱および加水分解反応のための
支燃焼ガスおよび燃焼ガス（例えば酸素および水素）と
を、製造装置の合成炉内のターゲットに向けて、バーナ
ーから噴射する。このターゲットは、合成炉内で回転、
引き下げを行なっている。バーナーから噴射された原料
は、酸素水素火炎で加水分解されて石英ガラス微粒子
（スート）を形成する。スートは、ターゲット上で堆
積、溶融、透明化して石英ガラスのインゴットを形成す
る。このようにして得られた石英ガラスは合成石英ガラ
スと呼ばれる。
Ｃｌ4 ）などの高純度のケイ素化合物を原料に用いる。
そして、この原料と、加熱および加水分解反応のための
支燃焼ガスおよび燃焼ガス（例えば酸素および水素）と
を、製造装置の合成炉内のターゲットに向けて、バーナ
ーから噴射する。このターゲットは、合成炉内で回転、
引き下げを行なっている。バーナーから噴射された原料
は、酸素水素火炎で加水分解されて石英ガラス微粒子
（スート）を形成する。スートは、ターゲット上で堆
積、溶融、透明化して石英ガラスのインゴットを形成す
る。このようにして得られた石英ガラスは合成石英ガラ
スと呼ばれる。
【０００５】ところで、合成石英ガラス中の塩素濃度が
高くなるほど、合成石英ガラスの紫外線に対する耐久性
が低下する。このため、合成石英ガラス中の塩素濃度を
低くするために、合成石英ガラスの原料として、塩素化
合物でないケイ素化合物を用いることが望ましい。
高くなるほど、合成石英ガラスの紫外線に対する耐久性
が低下する。このため、合成石英ガラス中の塩素濃度を
低くするために、合成石英ガラスの原料として、塩素化
合物でないケイ素化合物を用いることが望ましい。
【０００６】また、塩素化合物であるケイ素化合物を原
料として用いると、合成炉において、腐食性ガスである
塩化水素が発生する。このため、塩化水素を発生させな
いためにも、合成石英ガラスの原料として、塩素化合物
でないケイ素化合物を用いることが望ましい。
料として用いると、合成炉において、腐食性ガスである
塩化水素が発生する。このため、塩化水素を発生させな
いためにも、合成石英ガラスの原料として、塩素化合物
でないケイ素化合物を用いることが望ましい。
【０００７】この塩素化合物でないケイ素化合物とし
て、有機ケイ素化合物を合成石英ガラスの原料として用
いる技術の一例が、文献：「特開平４−２７０１３０号
公報」に開示されている。
て、有機ケイ素化合物を合成石英ガラスの原料として用
いる技術の一例が、文献：「特開平４−２７０１３０号
公報」に開示されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＳｉＣ
ｌ4 の沸点が５８〜５９℃であるのに対して、多くの有
機ケイ素化合物の沸点は、分子量が大きいために１００
℃以上となる。これに対して、ガスに用いられる市販の
マスフローメータの耐熱温度は、耐熱仕様のものでも高
々８０℃程度である。このため、有機ケイ素化合物の原
料ガスの合成炉への導入量を制御することは困難であっ
た。
ｌ4 の沸点が５８〜５９℃であるのに対して、多くの有
機ケイ素化合物の沸点は、分子量が大きいために１００
℃以上となる。これに対して、ガスに用いられる市販の
マスフローメータの耐熱温度は、耐熱仕様のものでも高
々８０℃程度である。このため、有機ケイ素化合物の原
料ガスの合成炉への導入量を制御することは困難であっ
た。
【０００９】このため、沸点の高いケイ素化合物の合成
炉への導入量も制御することができる合成石英ガラスの
製造方法の出現が望まれていた。
炉への導入量も制御することができる合成石英ガラスの
製造方法の出現が望まれていた。
【００１０】
【課題を解決するための手段】この出願に係る発明者
は、種々の実験および検討を重ねた結果、沸点の高いケ
イ素化合物の流量を沸点以下の温度の液体状態時に液体
マスフローメータを用いて制御することに想到した。
は、種々の実験および検討を重ねた結果、沸点の高いケ
イ素化合物の流量を沸点以下の温度の液体状態時に液体
マスフローメータを用いて制御することに想到した。
【００１１】そこで、この発明の合成石英ガラス製造方
法によれば、ケイ素化合物から成る原料液を気化器に導
入し、この気化器において原料液を気化させて原料ガス
を生成し、この原料ガスを合成炉に導入するにあたり、
原料液の気化器への導入量を液体マスフローメータで制
御することを特徴とする。
法によれば、ケイ素化合物から成る原料液を気化器に導
入し、この気化器において原料液を気化させて原料ガス
を生成し、この原料ガスを合成炉に導入するにあたり、
原料液の気化器への導入量を液体マスフローメータで制
御することを特徴とする。
【００１２】このように、ケイ素化合物から成る原料液
の温度は、ケイ素化合物（例えば、有機ケイ素化合物）
の沸点よりも低い。このため、原料液の流量は、液体マ
スフローメータで制御することができる。従って、原料
液の気化器への導入量を制御することにより、原料ガス
の合成炉の導入量を間接的に制御することができる。
の温度は、ケイ素化合物（例えば、有機ケイ素化合物）
の沸点よりも低い。このため、原料液の流量は、液体マ
スフローメータで制御することができる。従って、原料
液の気化器への導入量を制御することにより、原料ガス
の合成炉の導入量を間接的に制御することができる。
【００１３】また、原料液中に、不純物（例えば、炭化
水素）が混入している場合、気化器において、ケイ素化
合物よりも沸点の低い不純物は気化されない。気化され
ない不純物は気化器に残留する。このため、気化器にお
いて、原料ガスから不純物の分離を図ることができる。
水素）が混入している場合、気化器において、ケイ素化
合物よりも沸点の低い不純物は気化されない。気化され
ない不純物は気化器に残留する。このため、気化器にお
いて、原料ガスから不純物の分離を図ることができる。
【００１４】また、この発明の合成石英ガラス製造方法
において、好ましくは、気化器において、霧状にした原
料液をキャリアガスと混合して加熱することにより、原
料ガスを生成するのが良い。
において、好ましくは、気化器において、霧状にした原
料液をキャリアガスと混合して加熱することにより、原
料ガスを生成するのが良い。
【００１５】このように、原料液を一旦、霧状に（微粒
子化）した後に、キャリアガスと混合すれば、原料液が
キャリアガスの運動エネルギーを効率よく受け取ること
ができる。このため、霧状の原料液を、気化器内に満遍
なく拡散させることができる。その結果、原料液を効率
的に気化させることができる。
子化）した後に、キャリアガスと混合すれば、原料液が
キャリアガスの運動エネルギーを効率よく受け取ること
ができる。このため、霧状の原料液を、気化器内に満遍
なく拡散させることができる。その結果、原料液を効率
的に気化させることができる。
【００１６】ところで、原料ガスの温度が、原料のケイ
素化合物の沸点程度であると、一旦気化した原料ガス
が、合成炉に導入される前に、再液化する恐れがある。
素化合物の沸点程度であると、一旦気化した原料ガス
が、合成炉に導入される前に、再液化する恐れがある。
【００１７】そこで、この発明の合成石英ガラス製造方
法において、好ましくは、気化器において、原料ガスの
温度を前記ケイ素化合物の沸点よりも１０℃以上高い温
度に加熱するのが良い。
法において、好ましくは、気化器において、原料ガスの
温度を前記ケイ素化合物の沸点よりも１０℃以上高い温
度に加熱するのが良い。
【００１８】このように、原料ガスの温度を、原料のケ
イ素化合物の沸点よりも１０℃以上高い温度とすれば、
原料ガスの再液化のおそれを低減することができる。
イ素化合物の沸点よりも１０℃以上高い温度とすれば、
原料ガスの再液化のおそれを低減することができる。
【００１９】ところで、原料のケイ素化合物の沸点が例
えば５０℃未満の場合には、原料が気化し易いため、原
料の取扱いが困難となる。また、原料のケイ素化合物の
沸点が例えば１４０℃よりも高い場合には、原料ガスを
合成炉に導入する配管中で、原料ガスの温度が沸点より
も低下するおそれが高くなる。その結果、原料ガスが再
液化するおそれが高くなる。
えば５０℃未満の場合には、原料が気化し易いため、原
料の取扱いが困難となる。また、原料のケイ素化合物の
沸点が例えば１４０℃よりも高い場合には、原料ガスを
合成炉に導入する配管中で、原料ガスの温度が沸点より
も低下するおそれが高くなる。その結果、原料ガスが再
液化するおそれが高くなる。
【００２０】そこで、この発明の合成石英ガラス製造方
法において、好ましくは、ケイ素化合物の沸点は５０℃
以上１４０℃以下であることが望ましい。
法において、好ましくは、ケイ素化合物の沸点は５０℃
以上１４０℃以下であることが望ましい。
【００２１】また、この発明の実施にあたり、好ましく
は、ケイ素化合物として、アルコキシシランを用いるの
が良い。
は、ケイ素化合物として、アルコキシシランを用いるの
が良い。
【００２２】また、この発明の実施にあたり、好ましく
は、ケイ素化合物として、アルキルシクロシロキサンを
用いるのが良い。
は、ケイ素化合物として、アルキルシクロシロキサンを
用いるのが良い。
【００２３】また、この発明の実施にあたり、好ましく
は、ケイ素化合物として、アルキルシロキサンを用いる
のが良い。
は、ケイ素化合物として、アルキルシロキサンを用いる
のが良い。
【００２４】
【発明の実施の形態】以下、図を参照して、この発明の
合成石英ガラス製造方法の例について説明する。尚、参
照する図は、この発明が理解できる程度に各構成成分の
大きさ、形状および配置関係を概略的に示してあるに過
ぎない。従って、この発明は図示例にのみ限定されるも
のではない。
合成石英ガラス製造方法の例について説明する。尚、参
照する図は、この発明が理解できる程度に各構成成分の
大きさ、形状および配置関係を概略的に示してあるに過
ぎない。従って、この発明は図示例にのみ限定されるも
のではない。
【００２５】先ず、図１を参照して、この発明の合成石
英ガラス製造方法に用いる合成石英ガラス製造装置の構
成について説明する。図１は、この実施の形態の合成石
英ガラス製造方法に用いる合成石英ガラス製造装置の説
明に供するブロック図である。
英ガラス製造方法に用いる合成石英ガラス製造装置の構
成について説明する。図１は、この実施の形態の合成石
英ガラス製造方法に用いる合成石英ガラス製造装置の説
明に供するブロック図である。
【００２６】この合成石英ガラス製造装置は、液体原料
ボンベ１０と気化器１２と合成炉１４とを具えている。
液体原料ボンベ１０には、圧送ガス用配管１６が接続さ
れている。また、液体原料ボンベ１０と気化器１２との
間を、原料液用配管１８でつないである。この原料液用
配管１８の途中には、液体マスフローメータ２０を設け
てある。ここでは、液体マスフローメータ２０として、
日本アエラ株式会社製のＬＸ−１２００（製品名）を用
いた。
ボンベ１０と気化器１２と合成炉１４とを具えている。
液体原料ボンベ１０には、圧送ガス用配管１６が接続さ
れている。また、液体原料ボンベ１０と気化器１２との
間を、原料液用配管１８でつないである。この原料液用
配管１８の途中には、液体マスフローメータ２０を設け
てある。ここでは、液体マスフローメータ２０として、
日本アエラ株式会社製のＬＸ−１２００（製品名）を用
いた。
【００２７】また、気化器１２には、キャリアガス用配
管２２も接続されている。また、キャリアガス用配管２
２の途中には、ガスマスフローメータ２４を設けてあ
る。
管２２も接続されている。また、キャリアガス用配管２
２の途中には、ガスマスフローメータ２４を設けてあ
る。
【００２８】そして、気化器１２と合成炉１４との間
を、原料ガス用配管２６でつないである。この原料ガス
用配管２６の合成炉１４側の一端は、合成炉１４のバー
ナー２８に接続してある。また、この合成炉１４は、耐
火物３０で囲われている。
を、原料ガス用配管２６でつないである。この原料ガス
用配管２６の合成炉１４側の一端は、合成炉１４のバー
ナー２８に接続してある。また、この合成炉１４は、耐
火物３０で囲われている。
【００２９】尚、図１においては、原料ガス以外の支燃
ガス（例えば酸素）や可燃ガス（例えば水素）を合成炉
１４に供給するための構造（例えば配管）の図示を省略
する。
ガス（例えば酸素）や可燃ガス（例えば水素）を合成炉
１４に供給するための構造（例えば配管）の図示を省略
する。
【００３０】そして、この発明では、合成石英ガラスの
製造にあたり、先ず、ケイ素化合物から成る原料液を液
体原料ボンベ１０に導入する。
製造にあたり、先ず、ケイ素化合物から成る原料液を液
体原料ボンベ１０に導入する。
【００３１】そこで、この実施の形態においては、原料
液３２が貯蔵された液体原料ボンベ１０に、圧送ガス用
配管１６から圧送ガスを送り込む。ここでは、この原料
液３２を液体の有機ケイ素化合物とする。また、このケ
イ素化合物の沸点は、５０℃以上１４０℃以下のものを
用いると良い。より好ましくは、ケイ素化合物の沸点
は、７０℃〜１３０℃以下であることが望ましい。
液３２が貯蔵された液体原料ボンベ１０に、圧送ガス用
配管１６から圧送ガスを送り込む。ここでは、この原料
液３２を液体の有機ケイ素化合物とする。また、このケ
イ素化合物の沸点は、５０℃以上１４０℃以下のものを
用いると良い。より好ましくは、ケイ素化合物の沸点
は、７０℃〜１３０℃以下であることが望ましい。
【００３２】また、圧送ガスには、原料液に溶けにくい
ガスを用いるのが好ましい。ここでは、圧送ガスとして
ヘリウムガスを用いる。そして、液体原料ボンベ１０に
圧送ガスが送り込まれると、液体原料ボンベ１０から原
料液３２が押し出される。押し出された原料液３２は、
液体マスフローメータ２０を通って、気化器１２に供給
される。
ガスを用いるのが好ましい。ここでは、圧送ガスとして
ヘリウムガスを用いる。そして、液体原料ボンベ１０に
圧送ガスが送り込まれると、液体原料ボンベ１０から原
料液３２が押し出される。押し出された原料液３２は、
液体マスフローメータ２０を通って、気化器１２に供給
される。
【００３３】このとき、この発明では、原料液３２の気
化器１２への導入量を液体マスフローメータ２０で制御
する。原料液３２の温度は、沸点よりも低い室温程度で
あるので、通常の液体マスフローメータを用いて十分に
制御することができる。
化器１２への導入量を液体マスフローメータ２０で制御
する。原料液３２の温度は、沸点よりも低い室温程度で
あるので、通常の液体マスフローメータを用いて十分に
制御することができる。
【００３４】続いて、この発明では、気化器１２におい
て原料液を気化させて原料ガスを生成する。
て原料液を気化させて原料ガスを生成する。
【００３５】そこで、この実施の形態においては、気化
器１２において、霧状にした原料液３２をキャリアガス
と混合して加熱することにより、原料ガスを生成する。
キャリアガスとしては、不活性ガス（窒素ガスを含む）
を用いると良い。ここでは、キャリアガスとしてヘリウ
ムガスを用いる。尚、圧送ガスの種類とキャリアガスの
種類とを一致させる必要はない。また、キャリアガス
は、例えば、１．５〜２．０ＳＬＭ（スタンダード・リ
ットル・パー・ミニッツ）程度供給すると良い。このキ
ャリアガスの供給量は、ガスマスフローメータ２４で制
御される。
器１２において、霧状にした原料液３２をキャリアガス
と混合して加熱することにより、原料ガスを生成する。
キャリアガスとしては、不活性ガス（窒素ガスを含む）
を用いると良い。ここでは、キャリアガスとしてヘリウ
ムガスを用いる。尚、圧送ガスの種類とキャリアガスの
種類とを一致させる必要はない。また、キャリアガス
は、例えば、１．５〜２．０ＳＬＭ（スタンダード・リ
ットル・パー・ミニッツ）程度供給すると良い。このキ
ャリアガスの供給量は、ガスマスフローメータ２４で制
御される。
【００３６】また、この気化器１２において、原料ガス
を有機ケイ素化合物の沸点よりも１０℃以上高い温度に
加熱すると良い。この加熱には、例えばラバーヒータを
用いると良い。また、この加熱には、例えば高周波誘導
コイルを用いても良い。
を有機ケイ素化合物の沸点よりも１０℃以上高い温度に
加熱すると良い。この加熱には、例えばラバーヒータを
用いると良い。また、この加熱には、例えば高周波誘導
コイルを用いても良い。
【００３７】続いて、この発明では、原料ガスを合成炉
１４に導入する。気化器１２で生成された原料ガスは、
キャリアガスと共に、合成炉１４のバーナー２８に供給
される。バーナー２８に供給された原料ガスは、このバ
ーナー２８から合成炉１４内部のターゲット３４上に形
成されている合成石英ガラスのインゴット３６に向けて
噴射される。
１４に導入する。気化器１２で生成された原料ガスは、
キャリアガスと共に、合成炉１４のバーナー２８に供給
される。バーナー２８に供給された原料ガスは、このバ
ーナー２８から合成炉１４内部のターゲット３４上に形
成されている合成石英ガラスのインゴット３６に向けて
噴射される。
【００３８】
【実施例】次に、実施例１〜４として、原料として種々
の有機ケイ素化合物を用いて合成石英ガラスを製造した
例について説明する。
の有機ケイ素化合物を用いて合成石英ガラスを製造した
例について説明する。
【００３９】尚、各実施例とも、合成石英ガラスの製造
にあたっては、支燃ガスとしての酸素ガス（Ｏ2 ）およ
び可燃ガスとしての水素ガス（Ｈ2 ）を流速２．６〜５
０ｍ／ｓでバーナー２８のそれぞれの噴射口から噴射す
る。尚ガスの流量は、噴射口毎に異なる。また、酸素ガ
ス／水素ガスの流量の比率は、バーナー全体で、０．３
５とする。
にあたっては、支燃ガスとしての酸素ガス（Ｏ2 ）およ
び可燃ガスとしての水素ガス（Ｈ2 ）を流速２．６〜５
０ｍ／ｓでバーナー２８のそれぞれの噴射口から噴射す
る。尚ガスの流量は、噴射口毎に異なる。また、酸素ガ
ス／水素ガスの流量の比率は、バーナー全体で、０．３
５とする。
【００４０】バーナー２８から噴射された原料ガスは、
スートを形成する。そして、このスートは、合成石英ガ
ラスのインゴット３６の合成面に堆積する。また、石英
ガラスの合成時には、インゴット３６の合成面の温度を
均一化するために、インゴット３６を載せたターゲット
３４を一定周期で回転および揺動させる。また、インゴ
ット３６の合成面とバーナー２８の先端との距離を一定
に保つため、ターゲット３４を徐々に降下させる。この
ようにして、直径２４０ｍｍ、長さ６００ｍｍの合成石
英ガラスのインゴットを得た。
スートを形成する。そして、このスートは、合成石英ガ
ラスのインゴット３６の合成面に堆積する。また、石英
ガラスの合成時には、インゴット３６の合成面の温度を
均一化するために、インゴット３６を載せたターゲット
３４を一定周期で回転および揺動させる。また、インゴ
ット３６の合成面とバーナー２８の先端との距離を一定
に保つため、ターゲット３４を徐々に降下させる。この
ようにして、直径２４０ｍｍ、長さ６００ｍｍの合成石
英ガラスのインゴットを得た。
【００４１】（実施例１）実施例１においては、原料と
して、アルコキシシランの一種であるテトラメトキシシ
ラン（ＴＭＯＳ）を用いる。ＴＭＯＳの沸点は１３２℃
である。そして、液体原料ボンベ１０から気化器１２へ
の、原料液のＴＭＯＳの供給量を、液体マスフローメー
タ２０で制御する。実施例１では、原料液の供給量を５
ｇ／分に制御する。この供給量は、例えば四塩化ケイ素
（ＳｉＣｌ4 ）の１２〜１３ｇ／分程度の流量に相当す
る。
して、アルコキシシランの一種であるテトラメトキシシ
ラン（ＴＭＯＳ）を用いる。ＴＭＯＳの沸点は１３２℃
である。そして、液体原料ボンベ１０から気化器１２へ
の、原料液のＴＭＯＳの供給量を、液体マスフローメー
タ２０で制御する。実施例１では、原料液の供給量を５
ｇ／分に制御する。この供給量は、例えば四塩化ケイ素
（ＳｉＣｌ4 ）の１２〜１３ｇ／分程度の流量に相当す
る。
【００４２】そして、気化器１２に導入された原料液を
気化器１２において、沸点よりも１８℃高い１５０℃の
温度に加熱する。そして、気化した原料ガスを合成炉１
４に供給する。
気化器１２において、沸点よりも１８℃高い１５０℃の
温度に加熱する。そして、気化した原料ガスを合成炉１
４に供給する。
【００４３】実施例１において製造されたインゴットを
目視により観察したところ、インゴット中に泡は発見さ
れなかった。
目視により観察したところ、インゴット中に泡は発見さ
れなかった。
【００４４】また、実施例１において製造されたインゴ
ットの捕捉率は、６５％であった。この捕捉率が高いほ
ど、合成炉に導入された原料がよく気化されていること
になる。また、捕捉率は、導入した原料のＳｉＯ2 換算
の質量に対するインゴットの質量の割合で与えられる。
ットの捕捉率は、６５％であった。この捕捉率が高いほ
ど、合成炉に導入された原料がよく気化されていること
になる。また、捕捉率は、導入した原料のＳｉＯ2 換算
の質量に対するインゴットの質量の割合で与えられる。
【００４５】また、実施例１において製造されたインゴ
ット中の不純物である炭素の含有量を、従来周知の燃焼
法を用いて測定したところ、炭素含有率（残存炭素濃
度）は、検出限界未満の１０ｐｐｍ未満であった。
ット中の不純物である炭素の含有量を、従来周知の燃焼
法を用いて測定したところ、炭素含有率（残存炭素濃
度）は、検出限界未満の１０ｐｐｍ未満であった。
【００４６】また、実施例１において製造されたインゴ
ットの波長１９３ｎｍの紫外線の透過率を測定したとこ
ろ、透過率は９９．９％よりも高かった。従って、この
インゴットから得られる光学素子は、紫外線用の光学素
子として用いて好適であることが分かった。
ットの波長１９３ｎｍの紫外線の透過率を測定したとこ
ろ、透過率は９９．９％よりも高かった。従って、この
インゴットから得られる光学素子は、紫外線用の光学素
子として用いて好適であることが分かった。
【００４７】（実施例２）次に、実施例２においては、
原料として、アルキルシクロシロキサンの一種であるヘ
キサメチルジシロキサン（ＨＭＤＳ）を用いる。ＨＭＤ
Ｓの沸点は９９℃である。そして、液体原料ボンベ１０
から気化器１２への、原料液のＨＭＤＳの供給量を、液
体マスフローメータ２０で制御する。実施例２では、原
料液の供給量を５ｇ／分に制御する。
原料として、アルキルシクロシロキサンの一種であるヘ
キサメチルジシロキサン（ＨＭＤＳ）を用いる。ＨＭＤ
Ｓの沸点は９９℃である。そして、液体原料ボンベ１０
から気化器１２への、原料液のＨＭＤＳの供給量を、液
体マスフローメータ２０で制御する。実施例２では、原
料液の供給量を５ｇ／分に制御する。
【００４８】そして、気化器１２に導入された原料液を
気化器１２において、沸点よりも１６℃高い１１５℃の
温度に加熱する。そして、気化した原料ガスを合成炉１
４に供給する。
気化器１２において、沸点よりも１６℃高い１１５℃の
温度に加熱する。そして、気化した原料ガスを合成炉１
４に供給する。
【００４９】実施例２において製造されたインゴットを
目視により観察したところ、インゴット中の泡は発見さ
れなかった。また、このインゴットの捕捉率は、７５％
であった。また、このインゴットの炭素含有率（残存炭
素濃度）は、検出限界未満の１０ｐｐｍ未満であった。
また、このインゴットの波長１９３ｎｍの紫外線の透過
率は９９．９％よりも高かった。従って、このインゴッ
トから得られる光学素子は、紫外線用の光学素子として
用いて好適であることが分かった。
目視により観察したところ、インゴット中の泡は発見さ
れなかった。また、このインゴットの捕捉率は、７５％
であった。また、このインゴットの炭素含有率（残存炭
素濃度）は、検出限界未満の１０ｐｐｍ未満であった。
また、このインゴットの波長１９３ｎｍの紫外線の透過
率は９９．９％よりも高かった。従って、このインゴッ
トから得られる光学素子は、紫外線用の光学素子として
用いて好適であることが分かった。
【００５０】尚、ヘキサメチルジシロキサンをはじめと
するジシロキサンは、１分子あたりシリコン（Ｓｉ）原
子を２原子含んでいるので、合成石英ガラスの原料とし
て用いて好適である。
するジシロキサンは、１分子あたりシリコン（Ｓｉ）原
子を２原子含んでいるので、合成石英ガラスの原料とし
て用いて好適である。
【００５１】（実施例３）次に、実施例３においては、
原料として、アルコキシシランの一種であるメチルトリ
メトキシシラン（ＭＴＭＳ）を用いる。ＭＴＭＳの沸点
は１０３℃である。そして、液体原料ボンベ１０から気
化器１２への、原料液のＭＴＭＳの供給量を、液体マス
フローメータ２０で制御する。実施例３では、原料液の
供給量を５ｇ／分に制御する。
原料として、アルコキシシランの一種であるメチルトリ
メトキシシラン（ＭＴＭＳ）を用いる。ＭＴＭＳの沸点
は１０３℃である。そして、液体原料ボンベ１０から気
化器１２への、原料液のＭＴＭＳの供給量を、液体マス
フローメータ２０で制御する。実施例３では、原料液の
供給量を５ｇ／分に制御する。
【００５２】そして、気化器１２に導入された原料液を
気化器１２において、沸点よりも１２℃高い１１５℃の
温度に加熱される。そして、気化した原料ガスを合成炉
１４に導入する。
気化器１２において、沸点よりも１２℃高い１１５℃の
温度に加熱される。そして、気化した原料ガスを合成炉
１４に導入する。
【００５３】実施例３において製造されたインゴットを
目視により観察したところ、インゴット中に泡は発見さ
れなかった。また、このインゴットの捕捉率は、７０％
であった。また、インゴット中の炭素含有率（残存炭素
濃度）は、検出限界未満の１０ｐｐｍ未満であった。ま
た、このインゴットの波長１９３ｎｍの紫外線の透過率
を測定しところ、透過率は９９．９％よりも高かった。
従って、このインゴットから得られる光学素子は、紫外
線用の光学素子として用いて好適であることが分かっ
た。
目視により観察したところ、インゴット中に泡は発見さ
れなかった。また、このインゴットの捕捉率は、７０％
であった。また、インゴット中の炭素含有率（残存炭素
濃度）は、検出限界未満の１０ｐｐｍ未満であった。ま
た、このインゴットの波長１９３ｎｍの紫外線の透過率
を測定しところ、透過率は９９．９％よりも高かった。
従って、このインゴットから得られる光学素子は、紫外
線用の光学素子として用いて好適であることが分かっ
た。
【００５４】（実施例４）実施例４においては、原料と
して、アルキルシロキサンの一種である２，４，６，８
テトラメチルシクロテトラシロキサン（ＴＭＣＴＳ）を
用いる。ＴＭＣＴＳの沸点は１３５℃である。そして、
液体原料ボンベ１０から気化器１２への、原料液のＴＭ
ＣＴＳの供給量を、液体マスフローメータ２０で制御す
る。実施例４では、原料液の供給量を５ｇ／分に制御す
る。
して、アルキルシロキサンの一種である２，４，６，８
テトラメチルシクロテトラシロキサン（ＴＭＣＴＳ）を
用いる。ＴＭＣＴＳの沸点は１３５℃である。そして、
液体原料ボンベ１０から気化器１２への、原料液のＴＭ
ＣＴＳの供給量を、液体マスフローメータ２０で制御す
る。実施例４では、原料液の供給量を５ｇ／分に制御す
る。
【００５５】そして、気化器１２に導入された原料液を
気化器１２において、沸点よりも１０℃高い１４５℃の
温度に加熱する。そして、気化した原料ガスを合成炉１
４に供給する。
気化器１２において、沸点よりも１０℃高い１４５℃の
温度に加熱する。そして、気化した原料ガスを合成炉１
４に供給する。
【００５６】実施例４において製造されたインゴットを
目視により観察したところ、インゴット中に泡は発見さ
れなかった。また、このインゴットの補足率は、６５％
であった。また、このインゴット中の炭素含有率（残存
炭素濃度）は、検出限界未満の１０ｐｐｍ未満であっ
た。また、このインゴットの波長１９３ｎｍの紫外線の
透過率を測定しところ、透過率は９９．９％よりも高か
った。従って、このインゴットから得られる光学素子
は、紫外線用の光学素子として用いて好適であることが
分かった。
目視により観察したところ、インゴット中に泡は発見さ
れなかった。また、このインゴットの補足率は、６５％
であった。また、このインゴット中の炭素含有率（残存
炭素濃度）は、検出限界未満の１０ｐｐｍ未満であっ
た。また、このインゴットの波長１９３ｎｍの紫外線の
透過率を測定しところ、透過率は９９．９％よりも高か
った。従って、このインゴットから得られる光学素子
は、紫外線用の光学素子として用いて好適であることが
分かった。
【００５７】次に、比較例について説明する。比較例に
おいては、原料の種類および加熱温度を除いては、上述
の各実施例と同一の条件で合成石英ガラスを製造する。
おいては、原料の種類および加熱温度を除いては、上述
の各実施例と同一の条件で合成石英ガラスを製造する。
【００５８】（比較例１）比較例１においては、原料と
して、アルキルシクロシロキサンの一種であるヘキサメ
チルジシロキサン（ＨＭＤＳ）を用いる。ＨＭＤＳの沸
点は９９℃である。そして、液体原料ボンベ１０から気
化器１２への、原料液のＨＭＤＳの供給量を、液体マス
フローメータ２０で制御する。比較例１では、原料液の
供給量を５ｇ／分に制御する。
して、アルキルシクロシロキサンの一種であるヘキサメ
チルジシロキサン（ＨＭＤＳ）を用いる。ＨＭＤＳの沸
点は９９℃である。そして、液体原料ボンベ１０から気
化器１２への、原料液のＨＭＤＳの供給量を、液体マス
フローメータ２０で制御する。比較例１では、原料液の
供給量を５ｇ／分に制御する。
【００５９】そして、比較例１では、気化器１２に導入
された原料液を気化器１２において、沸点と同程度の１
００℃の温度に加熱した。そして、気化した原料ガスを
合成炉１４へ供給する。
された原料液を気化器１２において、沸点と同程度の１
００℃の温度に加熱した。そして、気化した原料ガスを
合成炉１４へ供給する。
【００６０】比較例１において製造されたインゴットを
目視により観察したところ、インゴット中に多数の泡が
発見された。また、このインゴットの捕捉率は、５％で
あった。この捕捉率から、合成炉に供給された原料ガス
は、加熱温度が低いために、原料ガス用配管２６におい
て再液化してしまったと考えられる。
目視により観察したところ、インゴット中に多数の泡が
発見された。また、このインゴットの捕捉率は、５％で
あった。この捕捉率から、合成炉に供給された原料ガス
は、加熱温度が低いために、原料ガス用配管２６におい
て再液化してしまったと考えられる。
【００６１】また、比較例１において製造されたインゴ
ット中の不純物である炭素の含有量を、従来周知の燃焼
法を用いて測定したところ、炭素含有率（残存炭素濃
度）は、５００ｐｐｍ程度であった。
ット中の不純物である炭素の含有量を、従来周知の燃焼
法を用いて測定したところ、炭素含有率（残存炭素濃
度）は、５００ｐｐｍ程度であった。
【００６２】また、このインゴットの波長１９３ｎｍの
紫外線の透過率を測定しところ、透過率は９８．５％で
あった。透過率が低下したのは、残存炭素濃度が高いた
めであると考えられる。
紫外線の透過率を測定しところ、透過率は９８．５％で
あった。透過率が低下したのは、残存炭素濃度が高いた
めであると考えられる。
【００６３】（比較例２）次に、比較例２においては、
原料として、アルコキシシランの一種であるテトラエト
キシシラン（ＴＥＯＳ）を用いる。ＴＥＯＳの沸点は１
６８℃である。そして、液体原料ボンベ１０から気化器
１２への、原料液のＴＥＯＳの供給量を、液体マスフロ
ーメータ２０で制御する。比較例２では、原料液の供給
量を５ｇ／分に制御する。
原料として、アルコキシシランの一種であるテトラエト
キシシラン（ＴＥＯＳ）を用いる。ＴＥＯＳの沸点は１
６８℃である。そして、液体原料ボンベ１０から気化器
１２への、原料液のＴＥＯＳの供給量を、液体マスフロ
ーメータ２０で制御する。比較例２では、原料液の供給
量を５ｇ／分に制御する。
【００６４】そして、気化器１２に導入された原料液を
気化器１２において、沸点よりも１２℃高い１８０℃の
温度に加熱される。そして、気化した原料ガスを合成炉
１４に供給する。
気化器１２において、沸点よりも１２℃高い１８０℃の
温度に加熱される。そして、気化した原料ガスを合成炉
１４に供給する。
【００６５】比較例２において製造されたインゴットを
目視により観察したところ、インゴット中に多数の泡が
発見された。また、このインゴットの捕捉率は、５％で
あった。この捕捉率から、合成炉に供給された原料ガス
は、沸点が高いために、原料ガス用配管２６において再
液化してしまったと考えられる。また、このインゴット
中の不純物である炭素の含有量を、燃焼法を用いて測定
したところ、炭素含有率（残存炭素濃度）は、１０００
ｐｐｍ程度であった。
目視により観察したところ、インゴット中に多数の泡が
発見された。また、このインゴットの捕捉率は、５％で
あった。この捕捉率から、合成炉に供給された原料ガス
は、沸点が高いために、原料ガス用配管２６において再
液化してしまったと考えられる。また、このインゴット
中の不純物である炭素の含有量を、燃焼法を用いて測定
したところ、炭素含有率（残存炭素濃度）は、１０００
ｐｐｍ程度であった。
【００６６】また、このインゴットの波長１９３ｎｍの
紫外線の透過率を測定しところ、透過率は９７．５％で
あった。透過率が低下したのは、残存炭素濃度が高いた
めであると考えられる。
紫外線の透過率を測定しところ、透過率は９７．５％で
あった。透過率が低下したのは、残存炭素濃度が高いた
めであると考えられる。
【００６７】下記の表１に、上記の実施例１〜４および
比較例１および２の測定結果の一覧を示す。
比較例１および２の測定結果の一覧を示す。
【００６８】
【表１】
【００６９】上述した各実施の形態では、これらの発明
を特定の材料を用い、特定の条件で構成した例について
のみ説明したが、これらの発明は多くの変更および変形
を行うことができる。例えば、上述した実施の形態で
は、原料液を霧状にした後にキャリアガスと混合した
が、この発明では、原料ガスを霧状にする前にキャリア
ガスと混合しても良い。
を特定の材料を用い、特定の条件で構成した例について
のみ説明したが、これらの発明は多くの変更および変形
を行うことができる。例えば、上述した実施の形態で
は、原料液を霧状にした後にキャリアガスと混合した
が、この発明では、原料ガスを霧状にする前にキャリア
ガスと混合しても良い。
【００７０】
【発明の効果】この発明の合成石英ガラス製造方法によ
れば、原料液の気化器への導入量を、液体マスフローメ
ータを用いて制御することにより、原料ガスの合成炉の
導入量を間接的に制御することができる。
れば、原料液の気化器への導入量を、液体マスフローメ
ータを用いて制御することにより、原料ガスの合成炉の
導入量を間接的に制御することができる。
【図１】実施の形態の合成石英ガラス製造方法に用いる
合成石英ガラス製造装置の構成の説明に供するブロック
図である。
合成石英ガラス製造装置の構成の説明に供するブロック
図である。
１０：液体原料ボンベ １２：気化器 １４：合成炉 １６：圧送ガス用配管 １８：原料液用配管 ２０：液体マスフローメータ ２２：キャリアガス用配管 ２４：ガスマスフローメータ ２６：原料ガス用配管 ２８：バーナー ３０：耐火物 ３２：原料液 ３４：ターゲット ３６：インゴット
Claims (7)
- 【請求項１】 ケイ素化合物から成る原料液を気化器に
導入し、前記気化器において前記原料液を気化させた原
料ガスを合成炉に導入するにあたり、 前記原料液の前記気化器への導入量を液体マスフローメ
ータで制御することを特徴とする合成石英ガラス製造方
法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の合成石英ガラス製造方
法において、 前記気化器において、霧状にした前記原料液をキャリア
ガスと混合して加熱することにより、前記原料ガスを生
成することを特徴とする合成石英ガラス製造方法。 - 【請求項３】 請求項１または２に記載の合成石英ガラ
ス製造方法において、 前記気化器において、前記原料ガスを前記ケイ素化合物
の沸点よりも１０℃以上高い温度に加熱することを特徴
とする合成石英ガラス製造方法。 - 【請求項４】 請求項１〜３のいずれかの請求項に記載
の合成石英ガラス製造方法において、 前記ケイ素化合物の沸点が５０℃以上１４０℃以下であ
ることを特徴とする合成石英ガラス製造方法。 - 【請求項５】 請求項１〜４のいずれかの請求項に記載
の合成石英ガラス製造方法において、 前記ケイ素化合物として、アルコキシシランを用いるこ
とを特徴とする合成石英ガラス製造方法。 - 【請求項６】 請求項１〜４のいずれかの請求項に記載
の合成石英ガラス製造方法において、 前記ケイ素化合物として、アルキルシクロシロキサンを
用いることを特徴とする合成石英ガラス製造方法。 - 【請求項７】 請求項１〜４のいずれかの請求項に記載
の合成石英ガラス製造方法において、 前記ケイ素化合物として、アルキルシロキサンを用いる
ことを特徴とする合成石英ガラス製造方法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9277021A JPH11116247A (ja) | 1997-10-09 | 1997-10-09 | 合成石英ガラス製造方法 |
| KR1019980037799A KR100567453B1 (ko) | 1997-10-09 | 1998-09-14 | 합성석영글래스제조방법 |
| TW087115888A TW418177B (en) | 1997-10-09 | 1998-09-24 | Manufacturing method of synthetic silica glass |
| CN98120254A CN1215031A (zh) | 1997-10-09 | 1998-10-08 | 合成石英玻璃制造方法 |
| EP98119055A EP0908418B1 (en) | 1997-10-09 | 1998-10-08 | Manufacturing method of synthetic silica glass |
| DE69834083T DE69834083T2 (de) | 1997-10-09 | 1998-10-08 | Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas |
| US09/265,891 US6094940A (en) | 1997-10-09 | 1999-03-11 | Manufacturing method of synthetic silica glass |
| US09/525,231 US6378340B2 (en) | 1997-10-09 | 2000-03-14 | Manufacturing method of synthetic silica glass |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9277021A JPH11116247A (ja) | 1997-10-09 | 1997-10-09 | 合成石英ガラス製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11116247A true JPH11116247A (ja) | 1999-04-27 |
Family
ID=17577676
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9277021A Pending JPH11116247A (ja) | 1997-10-09 | 1997-10-09 | 合成石英ガラス製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JPH11116247A (ja) |
| KR (1) | KR100567453B1 (ja) |
| CN (1) | CN1215031A (ja) |
| DE (1) | DE69834083T2 (ja) |
| TW (1) | TW418177B (ja) |
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| JP4750866B2 (ja) * | 2009-02-18 | 2011-08-17 | 信越化学工業株式会社 | 石英ガラスの製造方法及び装置 |
| DE102011119341A1 (de) | 2011-11-25 | 2013-05-29 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas nach der Sootmethode |
| DE102011119373A1 (de) | 2011-11-25 | 2013-05-29 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas |
| DE102011119374A1 (de) | 2011-11-25 | 2013-05-29 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas |
| DE102011119339A1 (de) | 2011-11-25 | 2013-05-29 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Zerstäubungsverfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas |
| CN106277750A (zh) * | 2016-08-19 | 2017-01-04 | 中国建筑材料科学研究总院 | 石英玻璃的制备方法 |
| CN107537721A (zh) * | 2017-09-11 | 2018-01-05 | 德淮半导体有限公司 | 可结晶液体雾化装置及方法 |
| CN107574423A (zh) * | 2017-09-11 | 2018-01-12 | 德淮半导体有限公司 | 可结晶液体雾化装置及方法 |
| CN113165932B (zh) * | 2018-12-04 | 2023-07-25 | 住友电气工业株式会社 | 玻璃微粒沉积体制造用的原料供给装置及原料供给方法 |
| CN111233309B (zh) * | 2020-04-02 | 2022-02-22 | 湖北菲利华石英玻璃股份有限公司 | 一种高质量不透明石英玻璃锭的生产方法 |
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| JPH0781965A (ja) * | 1993-07-22 | 1995-03-28 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガス生成装置並びに光導波路及び光ファイバ母材を製造する方法及び装置 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| EP0058571A1 (en) * | 1981-02-18 | 1982-08-25 | National Research Development Corporation | Method and apparatus for delivering a controlled flow rate of reactant to a vapour deposition process |
| JPH04119928A (ja) * | 1990-09-07 | 1992-04-21 | Furukawa Electric Co Ltd:The | ガラス原料ガス発生装置 |
| CA2233021A1 (en) * | 1995-12-19 | 1997-06-26 | Greg E. Smith | Method and apparatus for forming fused silica by combustion of liquid reactants |
-
1997
- 1997-10-09 JP JP9277021A patent/JPH11116247A/ja active Pending
-
1998
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