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JPH1059780A - Ceramic-base fiber composite material and its production - Google Patents

Ceramic-base fiber composite material and its production

Info

Publication number
JPH1059780A
JPH1059780A JP8218825A JP21882596A JPH1059780A JP H1059780 A JPH1059780 A JP H1059780A JP 8218825 A JP8218825 A JP 8218825A JP 21882596 A JP21882596 A JP 21882596A JP H1059780 A JPH1059780 A JP H1059780A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
fiber
ceramic
matrix
composite material
layer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP8218825A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Tsuneji Kameda
常治 亀田
Yoshinori Hayakawa
義則 早川
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toshiba Corp
Toshiba Development and Engineering Corp
Original Assignee
Toshiba Corp
Toshiba Electronic Engineering Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toshiba Corp, Toshiba Electronic Engineering Co Ltd filed Critical Toshiba Corp
Priority to JP8218825A priority Critical patent/JPH1059780A/en
Publication of JPH1059780A publication Critical patent/JPH1059780A/en
Pending legal-status Critical Current

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To more effectively inhibit the reaction of Si having high reactivity with fibers or fiber coating layers at the time of reactive sintering when a reactive sintering method for forming a dense SiO matrix is applied and at least a lubricative layer exists at the interface between the matrix and each fiber. SOLUTION: A bundle of ceramic fibers or an intermediate preform made of the bundle is coated to form lubricative layers (BN layers) capable of lubricating the fibers to at least a matrix on the surface of the fibers and a final preform is formed from the bundle or the intermediate preform. Carbon powder is impregnated into the final preform, molten Si is further impregnated and reactive sintering is carried out. The fibers are made composite in the resultant matrix contg. SiC as the principal phase and the objective ceramic-base fiber composite material is produced.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】この発明は、セラミックス基
繊維複合材料およびその製造方法に係り、とくにマトリ
ックスとして反応焼結法で形成された緻密質の炭化ケイ
素(SiC)を用いた複合材の改善に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a ceramic-based fiber composite material and a method of manufacturing the same, and more particularly to an improvement of a composite material using dense silicon carbide (SiC) formed by a reaction sintering method as a matrix. .

【0002】[0002]

【従来の技術】一般に、セラミックス焼結体は、高温ま
での強度低下が少なく、硬度、電気絶縁性、耐摩耗性、
耐腐食性、軽量性等の諸特性が従来の金属材と比較して
優れているため、重電設備部品、航空機部品、自動車部
品、電子機器、精密機械部品、半導体装置材料などの電
子用材料や構造用材料として広い分野において使用され
ている。
2. Description of the Related Art In general, a ceramic sintered body has a small decrease in strength up to a high temperature, and has a hardness, an electrical insulation property, a wear resistance,
Materials such as heavy electrical equipment parts, aircraft parts, automobile parts, electronic equipment, precision machine parts, semiconductor device materials, and other electronic materials because of their superior properties such as corrosion resistance and light weight compared to conventional metal materials. And used in a wide range of fields as structural materials.

【0003】しかし、このセラミックス焼結体は、圧縮
応力に比べて引張り応力に弱く、この引張り応力下で破
壊が一気に進行する、いわゆる脆性という欠点を有して
いるため、このような脆性を改善して高靭性化や破壊エ
ネルギーの増大を図ることが適用対象によっては必要と
なる。このような脆性改善の試みは、耐熱性及び高温強
度に加え、特に高信頼性が要求されるガスタービン部
品、航空機部品、自動車部品等のセラミックス構造部品
への適用に際し、強く要請されている。
[0003] However, this ceramic sintered body is weaker in tensile stress than compressive stress, and has a defect of so-called brittleness, in which the breakage proceeds at a stretch under this tensile stress. Depending on the application, it is necessary to increase the toughness and increase the fracture energy. Such an attempt to improve brittleness is strongly demanded when applied to ceramic structural parts such as gas turbine parts, aircraft parts, and automobile parts, which require high reliability in addition to heat resistance and high-temperature strength.

【0004】そこで、このような要請を受けて、破壊靭
性値、破壊エネルギー値、耐熱衝撃性等を高めたセラミ
ックス焼結体として、無機物質や金属からなる繊維、ウ
ィスカー、プレート、粒子等の複合素材をマトリックス
中に分散複合化させて形成したセラミックス基複合材料
が注目され、この実用化研究が内外の研究機関等におい
て精力的に進められている。特に、繊維を複合化させて
セラミックス基繊維複合材料とした場合には、破壊抵抗
の改良効果が大きいため、その実用化が期待されてい
る。
[0004] In response to such demands, as a ceramic sintered body having improved fracture toughness, fracture energy, thermal shock resistance, etc., composites of fibers, whiskers, plates, particles, etc., made of inorganic substances or metals. Attention has been paid to ceramic-based composite materials formed by dispersing and compounding a material in a matrix, and research on its practical use is being vigorously pursued by internal and external research institutions. In particular, when a fiber is compounded to form a ceramic-based fiber composite material, its practical use is expected because the effect of improving the fracture resistance is large.

【0005】このようなセラミックス基繊維複合材料の
中でも、特に高温材料としてSiCをマトリックスとす
る複合材が脚光を浴びている。この複合材のSiCマト
リックスの合成法の一例としては、繊維耐熱性を考慮に
入れると、比較的合成温度の低いCVI法(Chemical V
apor Infiltration :化学蒸気含浸法)、PC(プリカ
ーサ)法、反応焼結法などが挙げられるが、この中でも
特に初期破壊強度特性を改良しやすく、高い信頼性を得
ることができる代表例として、緻密質なSiCマトリッ
クスを形成する反応焼結法が注目されている。
[0005] Among such ceramic-based fiber composite materials, a composite material using SiC as a matrix as a high-temperature material has been in the spotlight. As an example of a method for synthesizing the SiC matrix of this composite material, taking into account fiber heat resistance, a CVI method (Chemical V) having a relatively low synthesis temperature is considered.
apor Infiltration: Chemical vapor impregnation method), PC (precursor) method, reaction sintering method, etc. Among them, the denseness is a typical example that can easily improve the initial fracture strength characteristics and obtain high reliability. Attention has been focused on a reaction sintering method for forming a high quality SiC matrix.

【0006】ところで一方、上記のようなセラミックス
基繊維複合材料においては、繊維の複合効果を発揮させ
るため、特にマトリックスと繊維との界面での結合状態
を適正に制御することが極めて重要なテーマとなってい
る。繊維とセラミックスとが強固に結合すれば、ブリッ
ジングやプルアウト等の複合効果が十分に発揮されず、
脆性破壊しやすくなるためである。その対策として、繊
維とマトリックスとの結合を弱めてマトリックスに対す
る繊維のすべりを発現させる窒化ホウ素(BN)等のす
べり層を繊維表面にコーティングする方法が知られてい
る。
On the other hand, in the above-described ceramic-based fiber composite material, it is extremely important to appropriately control the bonding state at the interface between the matrix and the fiber, in order to exert the composite effect of the fiber. Has become. If the fibers and ceramics are firmly bonded, the combined effects such as bridging and pull-out will not be sufficiently exhibited,
This is because brittle fracture is likely to occur. As a countermeasure, there is known a method of coating the fiber surface with a slip layer such as boron nitride (BN) that weakens the bond between the fiber and the matrix and causes the fiber to slip with respect to the matrix.

【0007】[0007]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
たすべり層は、反応焼結法を適用した場合にマトリック
ス形成材料との反応等により変質したり、分解、消失し
てしまうといった問題があった。例えば、セラミックス
の繊維で形成したプリフォームに溶融Siを含浸させて
SiCマトリックスを形成する反応焼結法を適用する場
合には、含浸させられる溶融Siは反応性が高いため、
すべり層や繊維自体と反応しやすく、その結果、上述し
た繊維の複合効果を十分に発揮させることができないと
いった不具合が生じることがあった。
However, there has been a problem that the above-mentioned slip layer is degraded, decomposed and disappears due to a reaction with a matrix forming material when the reaction sintering method is applied. For example, when applying a reactive sintering method of forming a SiC matrix by impregnating molten Si into a preform formed of ceramic fibers, the molten Si to be impregnated has high reactivity,
It easily reacts with the slip layer and the fiber itself, and as a result, there has been a problem that the above-described composite effect of the fiber cannot be sufficiently exhibited.

【0008】そこで、すべり層を設ける場合にSiCマ
トリックスを形成する反応焼結法を適用するときに、溶
融Siとすべり層又は繊維との反応を抑制する方法とし
て、すべり層の外側に反応抑制層(「バリア層」ともい
う)を形成する方法、即ち繊維表面をすべり層及び反応
抑制層でダブルコーティングする方法も提案されている
が、このような方法においても、反応性が高い溶融Si
と繊維又は繊維コート物質との反応を必ずしも完全に抑
制することは困難であった。
Therefore, when a reaction sintering method for forming a SiC matrix is applied when a slip layer is provided, a method of suppressing the reaction between molten Si and the slip layer or fibers is to provide a reaction suppression layer outside the slip layer. A method of forming a barrier layer (also referred to as a “barrier layer”), that is, a method of double-coating the fiber surface with a slip layer and a reaction suppression layer has also been proposed.
It has been difficult to completely suppress the reaction between the fiber and the fiber or fiber coating material.

【0009】この発明は、このような従来の問題を考慮
してなされたもので、緻密質なSiCマトリックスを形
成する反応焼結法を適用し、このマトリックスと繊維と
の界面に形成する繊維コート層として少なくともすべり
層が存在するものを対象とし、反応焼結時に反応性が高
いSiと繊維又は繊維コート層との反応をより有効に抑
制して、得られたマトリックス中に繊維及びコート層を
健全な状態で存在させることを、目的とする。
The present invention has been made in view of such conventional problems, and employs a reaction sintering method for forming a dense SiC matrix, and a fiber coat formed at an interface between the matrix and the fiber. The layer having at least the slip layer is intended as a layer, and the reaction between Si and the fiber or the fiber coat layer having high reactivity during the reaction sintering is more effectively suppressed, and the fibers and the coat layer are obtained in the obtained matrix. Its purpose is to make it exist in a healthy state.

【0010】[0010]

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明者は、マトリックス形成材料である反応性が
高い溶融Siと繊維コート層又は繊維との反応抑制策に
ついて種々の検討を行ってきたところ、繊維表面に形成
されたすべり層の膜厚が不均質であり、この膜厚の不均
質性の主要な原因がプリフォーム(以下、「最終プリフ
ォーム」と呼ぶ)作製後のコーティング時に発生してい
ることに着目した。このことは、すべり層の膜厚が薄い
部分や殆ど欠如した部分では、反応焼結時に溶融Siと
の反応がより一層進行しやすいことを意味する。
In order to achieve the above object, the present inventor has carried out various studies on measures to suppress the reaction between the highly reactive molten Si which is a matrix forming material and the fiber coat layer or the fiber. As a result, the thickness of the slip layer formed on the fiber surface is non-uniform, and the main cause of the non-uniformity of the film thickness is during coating after preparation of the preform (hereinafter referred to as “final preform”). We paid attention to what was happening. This means that the reaction with the molten Si during the reaction sintering proceeds more easily in the portion where the thickness of the slip layer is thin or almost absent.

【0011】従って、本発明者は、このような膜厚の不
均質性の改善策として、最終プリフォームではなく、こ
の最終プリフォーム作製前の繊維束又はこの繊維束から
なる2次元状、その他の所定形状等の中間段階形状のプ
リフォーム(以下、「中間プリフォーム」と呼ぶ)にす
べり層をコーティングすることが有効である知見を得
た。この有効性に関しては、ダブルコーティングとして
反応抑制層を適用した場合にも同様と考えられる。即
ち、繊維束又は中間プリフォームにすべり層や反応抑制
層をコーティングすれば、単繊維1本1本の表面全体を
均質に被覆できることから、膜厚の不均質性に起因して
生じる反応性が高い溶融Siと繊維又は繊維コート層と
の反応を有効に抑制できる。
Accordingly, the inventor of the present invention has proposed a measure for improving the non-uniformity of the film thickness, not a final preform, but a fiber bundle before producing the final preform or a two-dimensional shape composed of the fiber bundle. It has been found that it is effective to coat a slip layer on a preform having an intermediate stage shape such as a predetermined shape (hereinafter, referred to as “intermediate preform”). Regarding this effectiveness, it is considered that the same applies when the reaction suppression layer is applied as a double coating. That is, if the fiber bundle or the intermediate preform is coated with a slipping layer or a reaction suppressing layer, the entire surface of each single fiber can be uniformly coated, so that the reactivity caused by the nonuniformity of the film thickness is reduced. The reaction between the high molten Si and the fiber or the fiber coat layer can be effectively suppressed.

【0012】このような知見に基づき、この発明に係る
セラミックス基繊維複合材料の製造方法は、セラミック
スの繊維を束ねて繊維束とし、この繊維束又はその繊維
束からなる中間プリフォームにコーティング処理を施し
て繊維表面を少なくともマトリックスに対して繊維のす
べりを発現可能なすべり層で被覆し、その後に上記繊維
束又は中間プリフォームから最終プリフォームを形成
し、この最終プリフォームにCを含む粉末を含浸させた
後に溶融Siを含浸させて反応焼結を行わせることによ
り、SiCを主相とするマトリックス中に上記繊維を複
合化させることを特徴とする。
Based on such findings, the method for producing a ceramic-based fiber composite material according to the present invention comprises a step of bundling ceramic fibers into a fiber bundle, and coating the fiber bundle or an intermediate preform comprising the fiber bundle. To form a final preform from the fiber bundle or the intermediate preform, and then apply a powder containing C to the final preform. After the impregnation, the fibers are compounded in a matrix having SiC as a main phase by impregnating with molten Si and performing reaction sintering.

【0013】このような製造方法によれば、単繊維1本
1本の表面全体に亘ってすべり層を均質にコーティング
できることから、反応性が高いSiとの反応が抑制さ
れ、すべり層と繊維とをマトリックス中に健全な状態で
存在させたセラミックス基繊維複合材料が得られる。
According to such a production method, since the slip layer can be uniformly coated over the entire surface of each single fiber, the reaction with Si having high reactivity is suppressed, and the slip layer and the fiber are not coated. Can be obtained in a matrix in a healthy state.

【0014】また、本件の別の発明では、前記繊維束、
中間プリフォーム、及び最終プリフォームの少なくとも
1つにおける前記すべり層の表面を当該すべり層とマト
リックスとの反応を抑制する反応抑制層でコーティング
するようになっている。
In another aspect of the present invention, the fiber bundle includes
The surface of the slip layer in at least one of the intermediate preform and the final preform is coated with a reaction suppression layer that suppresses a reaction between the slip layer and the matrix.

【0015】以上の本発明に係るセラミックス基繊維複
合材料の製造方法において望ましくは、前記すべり層を
コーティングする方法として、CVD法(化学蒸着法)
を用いてコーティングする方法又はセラミックスプリカ
ーサ(セラミックス前駆体)でコーティングして熱処理
する方法を使用する。
In the above-described method for producing a ceramic-based fiber composite material according to the present invention, preferably, the slip layer is coated by a CVD method (chemical vapor deposition method).
Or a method of coating with a ceramic precursor (ceramic precursor) and heat-treating.

【0016】前記反応抑制層をコーティングする方法と
しては、CVD法を用いてコーティングする方法、CV
I法を用いてコーティングする方法、及びセラミックス
プリカーサでコーティングして熱処理する方法のいずれ
か1つを使用する。
As a method of coating the reaction suppressing layer, a method of coating using a CVD method, a method of coating a CV
One of a method of coating using the method I and a method of coating with a ceramic precursor and heat-treating is used.

【0017】また、前記すべり層の材料としては、B、
N、Si、C、及びOの少なくとも1種を含む材料を用
いる。例えば、すべりを発現可能な成分としてBN、C
等が望ましく、またBN、C等の成分にSiC、SiO
2 、Si3 4 、非晶質成分(Si−C−N−O化合
物)等を複合介在させて耐酸化性等の機能を分担させた
ものでもよい。
Further, as the material of the sliding layer, B,
A material containing at least one of N, Si, C, and O is used. For example, BN, C as components capable of expressing slip
And the like such as BN, C, etc.
2 , a compound such as Si 3 N 4 , an amorphous component (Si—C—N—O compound), and the like, which share functions such as oxidation resistance, may be used.

【0018】前記反応抑制層の材料としては、SiC、
Si3 4 、及びMoSi2 の少なくとも1種の材料を
用いる。
As a material of the reaction suppressing layer, SiC,
At least one material of Si 3 N 4 and MoSi 2 is used.

【0019】また、本発明者は、すべり層及び反応抑制
層をコーティングした後に最終プリフォームを形成する
場合には、コート膜厚が大きいと最終プリフォーム形成
時に繊維の屈曲に伴うコート膜の破損が想到されるた
め、上記効果をより一層発揮させる適性なコート膜厚に
ついて検討したところ、3μm以下に設定することが有
効であるとの知見を得た。
Further, the present inventor, when forming the final preform after coating the slip layer and the reaction suppressing layer, if the coating thickness is large, the coating film may be damaged due to the bending of the fiber during the formation of the final preform. Therefore, when an appropriate coat thickness for further exhibiting the above effects was examined, it was found that setting the thickness to 3 μm or less is effective.

【0020】そこで、以上の本発明に係るセラミックス
基繊維複合材料の製造方法において望ましくは、前記す
べり層の膜厚として、3μm以下の膜厚を用いる。ま
た、反応抑制層を設ける場合には、前記反応抑制層の膜
厚として、3μm以下の膜厚を用いる。
Therefore, in the above-described method for producing a ceramic-based fiber composite material according to the present invention, preferably, the thickness of the slip layer is 3 μm or less. When a reaction suppression layer is provided, the thickness of the reaction suppression layer is 3 μm or less.

【0021】以上の製造方法により、以下の本発明に係
るセラミックス基繊維複合材料を製造できる。
According to the above-described manufacturing method, the following ceramic-based fiber composite material according to the present invention can be manufactured.

【0022】つまり、本発明に係るセラミックス基繊維
複合材料は、反応焼結で形成されたSiCを主相とする
マトリックス及びこのマトリックス中に複合化させたセ
ラミックスの繊維で成り、この繊維及びマトリックスの
界面に少なくとも当該マトリックスに対して上記繊維の
すべりを発現可能なすべり層が存在することを要部と
し、上記反応焼結前に上記繊維を束ねてなる繊維束又は
この繊維束からなる中間プリフォームにコーティング処
理を施して繊維表面を上記すべり層で被覆することによ
り、上記繊維束又は中間プリフォームから形成された最
終プリフォームを用いた上記反応焼結による上記マトリ
ックス及び繊維の界面に上記すべり層が当該繊維の表面
全体を所定の膜厚で均質に覆って存在していることを特
徴とする。
That is, the ceramic-based fiber composite material according to the present invention comprises a matrix having SiC as a main phase formed by reaction sintering and ceramic fibers composited in the matrix. The main part is that there is a slip layer capable of expressing the slip of the fiber with respect to the matrix at least at the interface, and a fiber bundle obtained by bundling the fibers before the reaction sintering or an intermediate preform made of the fiber bundle By coating the fiber surface with the slip layer by applying a coating process to the interface between the matrix and the fiber by the reaction sintering using the final preform formed from the fiber bundle or the intermediate preform, the slip layer Are present so as to uniformly cover the entire surface of the fiber with a predetermined film thickness.

【0023】[0023]

【発明の実施の形態】以下、この発明に係るセラミック
ス基繊維複合材料およびその製造方法の実施形態を具体
的に説明する。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, embodiments of a ceramic-based fiber composite material and a method for producing the same according to the present invention will be specifically described.

【0024】(第1実施形態)この実施形態では、繊維
として直径14μmのSiC系セラミックス繊維を50
0本、ヤーンとして束ねた繊維束(「SiC系セラミッ
クス繊維糸」:日本カーボン株式会社製、商品名:ハイ
ニカロン、フィラメント径:φ14μm、500F/
Y)を用意した。この繊維束にCVD法を用いてBNを
連続的にコーティングして0.4μm厚のすべり層(B
N層)を形成し、このすべり層の表面にCVD法を用い
てSiCを連続的にコーティングして0.4μm厚の反
応抑制層(SiC層)を形成した。このようにダブルコ
ーティングされた繊維束から平織クロス(中間プリフォ
ーム)を製織した。
(First Embodiment) In this embodiment, 50 μm SiC ceramic fibers having a diameter of 14 μm are used as the fibers.
0 fiber bundles bundled as a yarn (“SiC ceramic fiber yarn”: manufactured by Nippon Carbon Co., Ltd., trade name: Hynicalon, filament diameter: φ14 μm, 500F /
Y) was prepared. The fiber bundle is continuously coated with BN by a CVD method to form a 0.4 μm thick slip layer (B
An N layer) was formed, and the surface of the slip layer was continuously coated with SiC using a CVD method to form a 0.4 μm thick reaction suppression layer (SiC layer). A plain woven cloth (intermediate preform) was woven from the fiber bundle thus double-coated.

【0025】この平織クロスを積層して最終プリフォー
ムとし、これを多孔質樹脂製成形型にセットして(繊維
体積率(Vf=27%))、セラミックス原料のスラリ
ーを含浸させ、成形して乾燥させることにより、成形体
を得た。ここで、スラリーとして、SiC粉末(70w
t%)及び炭素源としてのカーボンブラック(30wt
%)を固形分とし、この固形分(50wt%)に純水
(47wt%)及び界面活性剤(3wt%)を混合した
ものを使用した。
The plain woven cloth is laminated to form a final preform, which is set in a porous resin mold (fiber volume ratio (Vf = 27%)), impregnated with a slurry of ceramic raw material, and molded. By drying, a molded article was obtained. Here, as slurry, SiC powder (70w
t%) and carbon black (30 wt.
%) As a solid content, and a mixture of the solid content (50 wt%) with pure water (47 wt%) and a surfactant (3 wt%) was used.

【0026】次いで、上記の成形体をSi溶融金属(純
度99.9wt%)に接触させ、真空中で5hr、14
30℃に加熱して溶融含浸させることにより、マトリッ
クスに反応焼結SiCを合成させてセラミックス基繊維
複合材料を得た。
Next, the above compact was brought into contact with a molten metal of Si (purity: 99.9 wt%),
The matrix was synthesized by reaction-sintering SiC by heating to 30 ° C. for melt impregnation to obtain a ceramic-based fiber composite material.

【0027】即ち、この実施形態では、繊維束にBN層
及びSiC層をダブルコーティングすることにより、反
応焼結で最終的に得られた複合材料中に存在する両層の
膜厚の均質性を高め、反応性が高いSiとすべり層であ
るBN層との反応を抑制してすべり層の効果をより有効
に発揮させることができた。
That is, in this embodiment, the fiber bundle is double-coated with the BN layer and the SiC layer, so that the uniformity of the film thickness of both layers present in the composite material finally obtained by the reaction sintering is obtained. Thus, the reaction between Si having high reactivity and the BN layer as the slip layer was suppressed, and the effect of the slip layer could be more effectively exhibited.

【0028】そこで、このセラミックス基繊維複合材料
の特性を検証するため、その複合材から所定サイズの試
験片(「実施例1」)を切り出し、この試験片を対象と
して各種試験を行った。
Therefore, in order to verify the characteristics of the ceramic-based fiber composite material, a test piece of a predetermined size ("Example 1") was cut out from the composite material, and various tests were performed on the test piece.

【0029】その結果、下記の表1中の実施例1に示す
ように、得られた複合材の密度は3.0g/cm3 であ
り、室温3点曲げ強度については、初期マトリックス破
壊強度σ1が200MPa、最大強度σ2が350MP
aであり、3点曲げ試験の荷重変位曲線に基づいて破壊
エネルギーを調べたところ、有効破壊エネルギーγが
4.9kJ/m2 であり、破壊は完全な破断まで一気に
至らない複合材料特有の安定的な破壊挙動を示した。ま
た、破面をSEM(走査電子顕微鏡)で観察したとこ
ろ、単繊維1本1本の表面にBN層が均質に且つ健全に
存在し、繊維の引き抜けが顕著であることが明瞭に確認
された。
As a result, as shown in Example 1 in Table 1 below, the density of the obtained composite material was 3.0 g / cm 3 , and the three-point bending strength at room temperature was as follows: Is 200MPa, maximum strength σ2 is 350MP
When the fracture energy was examined based on the load-displacement curve of the three-point bending test, the effective fracture energy γ was 4.9 kJ / m 2. Typical fracture behavior. In addition, when the fracture surface was observed by SEM (scanning electron microscope), it was clearly confirmed that the BN layer was uniformly and soundly present on the surface of each single fiber, and that the fiber withdrawal was remarkable. Was.

【0030】(第2実施形態)この実施形態では、上記
と同一のSiC系セラミックス繊維からなる繊維束を準
備し、この繊維束にCVD法を用いてBNを連続コーテ
ィングして0.4μm厚のすべり層を形成し、この繊維
束から平織クロスを製織した。この平織クロスにCVD
法を用いてSiCをコーティングして0.4μm厚の反
応抑制層を形成した。
(Second Embodiment) In this embodiment, a fiber bundle made of the same SiC ceramic fiber as described above is prepared, and BN is continuously coated on the fiber bundle by the CVD method to obtain a 0.4 μm thick fiber bundle. A slip layer was formed, and a plain woven cloth was woven from the fiber bundle. This plain weave cloth is CVD
A reaction suppression layer having a thickness of 0.4 μm was formed by coating SiC using the method.

【0031】この平織クロスを積層して上記と同一の成
形型にセットし、以後、上記と同様のプロセスでセラミ
ックス基繊維複合材料を得た。この切り出し試験片
(「実施例2」)に対して上記と同様の試験を行った。
The plain woven cloths were laminated and set in the same mold as above, and thereafter, a ceramic-based fiber composite material was obtained by the same process as above. A test similar to the above was performed on the cut-out test piece ("Example 2").

【0032】その結果、下記の表1中の実施例2に示す
ように、得られた複合材の密度は3.0g/cm3 であ
り、初期マトリックス破壊強度σ1が190MPa、最
大強度σ2が340MPaであり、有効破壊エネルギー
γについては4.8kJ/m2であり、上記と同様に破
壊は完全な破断まで一気に至らない複合材料特有の準安
定的な破壊挙動を示した。また、破面のSEM観察で
も、上記と同様に単繊維1本1本の表面にBN層が均質
に且つ健全に存在し、繊維の引き抜けが顕著であること
が明瞭に認められた。
As a result, as shown in Example 2 in Table 1 below, the density of the obtained composite material was 3.0 g / cm 3 , the initial matrix breaking strength σ1 was 190 MPa, and the maximum strength σ2 was 340 MPa. And the effective fracture energy γ was 4.8 kJ / m 2 , indicating a metastable fracture behavior peculiar to the composite material, in which the fracture did not reach the complete fracture at once. In addition, SEM observation of the fracture surface also clearly confirmed that the BN layer was uniformly and soundly present on the surface of each single fiber as in the above, and that the fiber withdrawal was remarkable.

【0033】(第3実施形態)この実施形態では、上記
と同一のSiC系セラミックス繊維からなる繊維束を準
備し、この繊維束から平織クロスを製織した。この平織
クロスにCVD法を用いてBNを連続コーティングして
0.4μm厚のすべり層を形成し、このすべり層の表面
にCVD法を用いてSiCを連続コーティングして0.
4μm厚の反応抑制層を形成した。
(Third Embodiment) In this embodiment, a fiber bundle made of the same SiC ceramic fibers as described above was prepared, and a plain woven cloth was woven from this fiber bundle. The plain woven cloth is continuously coated with BN using a CVD method to form a slip layer having a thickness of 0.4 μm, and the surface of the slip layer is continuously coated with SiC using a CVD method to form a 0.1 μm thick slip layer.
A reaction suppression layer having a thickness of 4 μm was formed.

【0034】この平織クロスを積層して上記と同一の成
形型にセットし、以後、上記と同様のプロセスでセラミ
ックス基繊維複合材料を得た。この切り出し試験片
(「実施例3」)に対して上記と同様の試験を行った。
The plain woven cloth was laminated and set in the same mold as above, and thereafter, a ceramic-based fiber composite material was obtained by the same process as above. A test similar to the above was performed on the cut-out test piece ("Example 3").

【0035】その結果、下記の表1中の実施例3に示す
ように、得られた複合材の密度は3.0g/cm3 であ
り、初期マトリックス破壊強度σ1が200MPa、最
大強度σ2が320MPaであり、有効破壊エネルギー
γについては4.3kJ/m2であり、上記と同様に破
壊は完全な破断まで一気に至らない複合材料特有の安定
的な破壊挙動を示した。また、破面のSEM観察でも、
上記と同様に単繊維1本1本の表面にBN層が均質に且
つ健全に存在し、繊維の引き抜けが顕著であることが明
瞭に認められた。
As a result, as shown in Example 3 in Table 1 below, the density of the obtained composite material was 3.0 g / cm 3 , the initial matrix breaking strength σ1 was 200 MPa, and the maximum strength σ2 was 320 MPa. The effective fracture energy γ was 4.3 kJ / m 2 , and the composite material exhibited a stable fracture behavior peculiar to the composite material, in which the fracture did not reach a complete fracture at once. Also, by SEM observation of the fracture surface,
Similarly to the above, it was clearly recognized that the BN layer was uniformly and soundly present on the surface of each single fiber, and that the fiber was significantly pulled out.

【0036】(第4実施形態)この実施形態では、Si
Cからなる反応抑制層をCVI法で厚さ4μm形成し、
その他については上記第2実施形態と同様のプロセス、
即ち最終プリフォーム作製前にBNを繊維束にコートし
て平織クロスを製織し、これにSiCをコートする工程
を用いた反応焼結でセラミックス基繊維複合材料を取得
し、この切り出し試験片(「実施例4」)に対して上記
と同様の試験を行った。
(Fourth Embodiment) In this embodiment, Si
Forming a 4 μm thick reaction suppression layer made of C by the CVI method,
Other processes are the same as those in the second embodiment,
That is, before fabricating the final preform, the fiber bundle is coated with BN to weave a plain weave cloth, and a ceramic-based fiber composite material is obtained by reaction sintering using a process of coating this with SiC. Example 4 ") was subjected to the same test as described above.

【0037】その結果、下記の表1中の実施例4に示す
ように、得られた複合材の密度は3.0g/cm3 であ
り、初期マトリックス破壊強度σ1が180MPa、最
大強度σ2が290MPaであり、有効破壊エネルギー
γについては4.0kJ/m2であり、上記と同様に破
壊は完全な破断まで一気に至らない複合材料特有の準安
定的な破壊挙動を示した。また、破面のSEM観察で
も、上記と同様に単繊維1本1本の表面にBN層が均質
に且つ健全に存在し、繊維の引き抜けが顕著であること
が明瞭に認められた。
As a result, as shown in Example 4 in Table 1 below, the density of the obtained composite material was 3.0 g / cm 3 , the initial matrix breaking strength σ1 was 180 MPa, and the maximum strength σ2 was 290 MPa. And the effective breaking energy γ was 4.0 kJ / m 2 , indicating a metastable breaking behavior peculiar to the composite material in which the breaking did not take place until the complete breaking as in the above. In addition, SEM observation of the fracture surface also clearly confirmed that the BN layer was uniformly and soundly present on the surface of each single fiber as in the above, and that the fiber withdrawal was remarkable.

【0038】(第5実施形態)この実施形態では、Si
Cからなる反応抑制層をCVI法で厚さ2.5μm形成
し、その他については上記第2実施形態と同様のプロセ
スを用いてセラミックス基繊維複合材料を取得し、この
切り出し試験片(「実施例5」)に対して上記と同様の
試験を行った。
(Fifth Embodiment) In this embodiment, Si
A reaction-suppressing layer made of C was formed to a thickness of 2.5 μm by the CVI method, and otherwise the same process as in the second embodiment was used to obtain a ceramic-based fiber composite material. 5 ") was subjected to the same test as described above.

【0039】その結果、下記の表1中の実施例5に示す
ように、得られた複合材の密度は3.0g/cm3 であ
り、初期マトリックス破壊強度σ1が190MPa、最
大強度σ2が300MPaであり、有効破壊エネルギー
γについては4.1kJ/m2であり、上記と同様に破
壊は完全な破断まで一気に至らない複合材料特有の準安
定的な破壊挙動を示した。また、破面のSEM観察で
も、上記と同様に単繊維1本1本の表面にBN層が均質
に且つ健全に存在し、繊維の引き抜けが顕著であること
が明瞭に認められた。
As a result, as shown in Example 5 in Table 1 below, the density of the obtained composite material was 3.0 g / cm 3 , the initial matrix breaking strength σ1 was 190 MPa, and the maximum strength σ2 was 300 MPa. And the effective fracture energy γ was 4.1 kJ / m 2 , indicating a metastable fracture behavior peculiar to the composite material, in which the fracture did not reach the complete fracture at once. In addition, SEM observation of the fracture surface also clearly confirmed that the BN layer was uniformly and soundly present on the surface of each single fiber as in the above, and that the fiber withdrawal was remarkable.

【0040】(第6実施形態)この実施形態では、BN
からなるすべり層をCVI法で厚さ2.5μm形成し、
その他については上記第3実施形態と同様のプロセスを
用いてセラミックス基繊維複合材料を取得し、この切り
出し試験片(「実施例6」)に対して上記と同様の試験
を行った。
(Sixth Embodiment) In this embodiment, the BN
Is formed by a CVI method to a thickness of 2.5 μm,
Otherwise, the same process as in the third embodiment was used to obtain a ceramic-based fiber composite material, and the cut test piece ("Example 6") was subjected to the same test as described above.

【0041】その結果、下記の表1中の実施例6に示す
ように、得られた複合材の密度は3.0g/cm3 であ
り、初期マトリックス破壊強度σ1が190MPa、最
大強度σ2が320MPaであり、有効破壊エネルギー
γについては4.2kJ/m2であり、上記と同様に破
壊は完全な破断まで一気に至らない複合材料特有の準安
定的な破壊挙動を示した。また、破面のSEM観察で
も、上記と同様に単繊維1本1本の表面にBN層が均質
に且つ健全に存在し、繊維の引き抜けが顕著であること
が明瞭に認められた。
As a result, as shown in Example 6 in Table 1 below, the density of the obtained composite material was 3.0 g / cm 3 , the initial matrix breaking strength σ1 was 190 MPa, and the maximum strength σ2 was 320 MPa. And the effective fracture energy γ was 4.2 kJ / m 2 , indicating a metastable fracture behavior peculiar to the composite material, in which the fracture did not reach the complete fracture at once. In addition, SEM observation of the fracture surface also clearly confirmed that the BN layer was uniformly and soundly present on the surface of each single fiber as in the above, and that the fiber withdrawal was remarkable.

【0042】(他の実施形態)その他の実施形態とし
て、1):すべり層をBN以外のB、N、Si、C、及
びOの少なくとも1種を含む材料で構成した場合、
2):反応抑制層をSi3 4 で形成した場合とMoS
2 で構成した場合、3):すべり層をセラミックスプ
リカーサでコーティング及び熱処理して形成した場合、
4):反応抑制層をCVI法を用いてコーティングした
場合とセラミックスプリカーサでコーティング及び熱処
理して形成した場合についても、上記結果と略同様であ
った。
(Other Embodiments) As other embodiments, 1): when the slip layer is made of a material containing at least one of B, N, Si, C and O other than BN,
2): When the reaction suppression layer is formed of Si 3 N 4 and when MoS
When configured with i 2, 3): If the sliding layer is formed by coating and heat treatment in the ceramic precursor,
4): The results were substantially the same for the case where the reaction suppression layer was coated by the CVI method and the case where the reaction suppression layer was formed by coating and heat treatment with a ceramic precursor.

【0043】(比較例1)この比較例1では、SiCか
らなる反応抑制層の厚さを4μmとし、その他について
は上記第1実施形態と同様のプロセス、即ち最終プリフ
ォーム作製前にBN及びSiCを繊維束にコートし、こ
の繊維束から平織クロスを製織する工程を用いた反応焼
結でセラミックス基繊維複合材料を取得し、この切り出
し試験片に対して上記と同様の試験を行った。
Comparative Example 1 In Comparative Example 1, the thickness of the reaction suppressing layer made of SiC was set to 4 μm, and the other processes were the same as those in the first embodiment, that is, BN and SiC were used before the final preform was manufactured. Was coated on a fiber bundle, and a ceramic-based fiber composite material was obtained by reaction sintering using a step of weaving a plain woven cloth from the fiber bundle, and the cut-out test piece was subjected to the same test as described above.

【0044】その結果、下記の表1中の比較例1に示す
ように、得られた複合材の密度は3.0g/cm3 であ
り、初期マトリックス破壊強度σ1が280MPa、最
大強度σ2については脆性的で確認できず、有効破壊エ
ネルギーγについては上記各実施例と比べると0.7k
J/m2 と小さく、破断は一気に至るものではないもの
の、より脆性的な破壊挙動を示した。また、破面のSE
M観察では、上記各実施例とは異なり、溶融Siとの反
応によりBN層が殆どの箇所で消失し、その消失箇所で
繊維とマトリックスとが一体化した状況が明瞭に認めら
れた。
As a result, as shown in Comparative Example 1 in Table 1 below, the density of the obtained composite material was 3.0 g / cm 3 , the initial matrix breaking strength σ1 was 280 MPa, and the maximum strength σ2 was The brittleness could not be confirmed and the effective breaking energy γ was 0.7 k
It was as small as J / m 2, and the fracture was not instantaneous, but showed a more brittle fracture behavior. In addition, SE of the fracture surface
In the M observation, unlike the above examples, it was clearly observed that the BN layer disappeared in most places due to the reaction with the molten Si, and the fibers and the matrix were integrated at the disappeared places.

【0045】(比較例2)この比較例2では、BNから
なるすべり層の厚さを4μmとし、その他については上
記第1実施形態と同様のプロセス、即ち最終プリフォー
ム作製前にBN及びSiCを繊維束にコートし、この繊
維束から平織クロスを製織する工程を用いた反応焼結で
セラミックス基複合材料を取得し、この切り出し試験片
に対して上記と同様の試験を行った。
Comparative Example 2 In Comparative Example 2, the thickness of the slip layer made of BN was set to 4 μm, and the other processes were the same as those in the first embodiment, that is, BN and SiC were formed before the final preform was manufactured. A ceramic-based composite material was obtained by reaction sintering using a process of coating a fiber bundle and weaving a plain woven cloth from the fiber bundle, and the cut-out test piece was subjected to the same test as described above.

【0046】その結果、下記の表1中の比較例2に示す
ように、得られた複合材の密度は3.0g/cm3 であ
り、初期マトリックス破壊強度σ1が170MPa、最
大強度σ2が180MPaであり、有効破壊エネルギー
γについては1.7kJ/m2であり、上記比較例1と
ほぼ同様に破断は一気に至るものではないものの、より
脆性的な破壊挙動を示した。また、破面のSEM観察で
も、上記各実施例とは異なり、溶融Siとの反応により
BN層が一部の箇所で消失し、その消失箇所で繊維とマ
トリックスとが一体化した状況が明瞭に認められた。
As a result, as shown in Comparative Example 2 in Table 1 below, the density of the obtained composite material was 3.0 g / cm 3 , the initial matrix breaking strength σ1 was 170 MPa, and the maximum strength σ2 was 180 MPa. The effective fracture energy γ was 1.7 kJ / m 2 , and the fracture was not instantaneous as in Comparative Example 1, but showed a more brittle fracture behavior. Also, in SEM observation of the fractured surface, unlike the above examples, the situation where the BN layer disappeared in some places due to the reaction with the molten Si and the fiber and the matrix were integrated at the disappeared places was clearly seen. Admitted.

【0047】[0047]

【表1】 [Table 1]

【0048】[0048]

【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、繊維束又はこの繊維束からなる中間プリフォームに
コーティング処理して繊維表面をすべり層で被覆したた
め、単繊維の表面全体をすべり層で均質にコーティング
でき、その結果、反応性が高いSiと複合繊維又は繊維
コート物質との反応をより有効に抑制し、マトリックス
中に繊維及びコート層を健全な状態で存在させて、すべ
り層の効果をより有効に発揮させることができる。従っ
て、耐酸化性に優れた緻密質な反応焼結SiCをマトリ
ックスとするセラミックス基繊維複合材料を、繊維及び
界面の特性を殆ど劣化させることなく取得できる。
As described above, according to the present invention, since the fiber bundle or the intermediate preform made of the fiber bundle is coated and the fiber surface is covered with the slip layer, the entire surface of the single fiber is coated with the slip layer. Can be uniformly coated, as a result, the reaction between the highly reactive Si and the composite fiber or the fiber coating material is more effectively suppressed, and the fiber and the coating layer are present in a healthy state in the matrix, and the slipping layer is formed. The effect can be exhibited more effectively. Therefore, it is possible to obtain a ceramic-based fiber composite material having a dense reaction sintered SiC having excellent oxidation resistance as a matrix without substantially deteriorating the characteristics of the fibers and the interface.

Claims (9)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 セラミックスの繊維を束ねて繊維束と
し、この繊維束又はその繊維束からなる中間プリフォー
ムにコーティング処理を施して繊維表面を少なくともマ
トリックスに対して繊維のすべりを発現可能なすべり層
で被覆し、その後に上記繊維束又は中間プリフォームか
ら最終プリフォームを形成し、この最終プリフォームに
Cを含む粉末を含浸させた後に溶融Siを含浸させて反
応焼結を行わせることにより、SiCを主相とするマト
リックス中に上記繊維を複合化させることを特徴とする
セラミックス基繊維複合材料の製造方法。
1. A slip layer capable of bundling ceramic fibers into a fiber bundle and applying a coating treatment to the fiber bundle or an intermediate preform made of the fiber bundle so that the fiber surface can exhibit at least a fiber slip with respect to the matrix. To form a final preform from the fiber bundle or the intermediate preform, and then impregnating the final preform with a powder containing C and then impregnating with molten Si to cause reaction sintering. A method for producing a ceramic-based fiber composite material, wherein the fibers are compounded in a matrix containing SiC as a main phase.
【請求項2】 前記繊維束、中間プリフォーム、及び最
終プリフォームの少なくとも1つにおける前記すべり層
の表面を当該すべり層とマトリックスとの反応を抑制す
る反応抑制層でコーティングする請求項1記載のセラミ
ックス基繊維複合材料の製造方法。
2. The method according to claim 1, wherein the surface of the slip layer in at least one of the fiber bundle, the intermediate preform, and the final preform is coated with a reaction suppression layer that suppresses a reaction between the slip layer and a matrix. A method for producing a ceramic-based fiber composite material.
【請求項3】 前記すべり層をコーティングする方法と
して、CVD法を用いてコーティングする方法又はセラ
ミックスプリカーサでコーティングして熱処理する方法
を使用する請求項1又は2記載のセラミックス基繊維複
合材料の製造方法。
3. The method for producing a ceramic-based fiber composite material according to claim 1, wherein the slip layer is coated by a method of coating using a CVD method or a method of coating with a ceramic precursor and heat-treating. .
【請求項4】 前記反応抑制層をコーティングする方法
として、CVD法を用いてコーティングする方法、CV
I法を用いてコーティングする方法、及びセラミックス
プリカーサでコーティングして熱処理する方法のいずれ
か1つを使用する請求項2記載のセラミックス基繊維複
合材料の製造方法。
4. A method of coating the reaction suppressing layer by using a CVD method,
3. The method for producing a ceramic-based fiber composite material according to claim 2, wherein one of a method of coating using a method I and a method of coating with a ceramic precursor and heat-treating is used.
【請求項5】 前記すべり層の材料として、B、N、S
i、C、及びOの少なくとも1種を含む材料を用いる請
求項1乃至4のいずれか1項記載のセラミックス基繊維
複合材料の製造方法。
5. The material of the sliding layer is B, N, S
The method for producing a ceramic-based fiber composite material according to any one of claims 1 to 4, wherein a material containing at least one of i, C, and O is used.
【請求項6】 前記反応抑制層の材料として、SiC、
Si3 4 、及びMoSi2 の少なくとも1種の材料を
用いる請求項2又は4記載のセラミックス基繊維複合材
料の製造方法。
6. A material for the reaction suppression layer, which is SiC,
5. The method according to claim 2 , wherein at least one material selected from the group consisting of Si 3 N 4 and MoSi 2 is used.
【請求項7】 前記すべり層の膜厚として、3μm以下
の膜厚を用いる請求項1乃至6のいずれか1項記載のセ
ラミックス基繊維複合材料の製造方法。
7. The method according to claim 1, wherein a thickness of the slip layer is 3 μm or less.
【請求項8】 前記反応抑制層の膜厚として、3μm以
下の膜厚を用いる請求項2、4、6のいずれか1項記載
のセラミックス基繊維複合材料の製造方法。
8. The method according to claim 2, wherein the thickness of the reaction suppression layer is 3 μm or less.
【請求項9】 反応焼結で形成されたSiCを主相とす
るマトリックス及びこのマトリックス中に複合化させた
セラミックスの繊維で成り、この繊維及びマトリックス
の界面に少なくとも当該マトリックスに対して上記繊維
のすべりを発現可能なすべり層が存在するセラミックス
基繊維複合材料において、 上記反応焼結前に上記繊維を束ねてなる繊維束又はこの
繊維束からなる中間プリフォームにコーティング処理を
施して繊維表面を上記すべり層で被覆することにより、
上記繊維束又は中間プリフォームから形成された最終プ
リフォームを用いた上記反応焼結による上記マトリック
ス及び繊維の界面に上記すべり層が当該繊維の表面全体
を所定の膜厚で均質に覆って存在していることを特徴と
するセラミックス基繊維複合材料。
9. A matrix comprising SiC as a main phase formed by reaction sintering and ceramic fibers composited in the matrix, and at least at the interface between the fibers and the matrix, the fibers are formed with respect to the matrix. In the ceramic-based fiber composite material in which a slip layer capable of expressing slip exists, a fiber bundle obtained by bundling the fibers or an intermediate preform made of this fiber bundle is subjected to a coating treatment before the reaction sintering, so that a fiber surface is formed. By covering with a slip layer,
At the interface between the matrix and the fiber by the reaction sintering using the final preform formed from the fiber bundle or the intermediate preform, the slip layer is present uniformly covering the entire surface of the fiber with a predetermined thickness. A ceramic-based fiber composite material characterized in that:
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