JPH10306001A - 水性懸濁製剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 貯蔵中に分離沈降がなく、長期保存安定性が
良好で作物に対する薬害が軽減された水性懸濁製剤を提
供すること。 【解決手段】 活性成分として、殺虫活性成分、殺菌活
性成分および防ばい活性成分から選ばれた１種以上、水
溶性セルロースエーテルおよび水よりなることを特徴と
する水性懸濁製剤。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、長期間にわたる貯
蔵中に分離沈降することがなく、懸濁安定性が良好な水
性懸濁製剤に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、殺菌、殺虫活性成分を高濃度に含
有する製剤として、乳剤、水和剤などが使用されてき
た。ところが、近年は、引火性、臭い、粉立ちなどの安
全性、環境衛生面の問題により、水を溶剤としてその中
に殺菌、殺虫活性成分を分散させた水性懸濁製剤（フロ
アブル剤ともいう）の使用が増加してきている。この水
性懸濁製剤は、安全性、環境衛生面では乳剤に比べてメ
リットはあるが、反面、製剤の長期間にわたる貯蔵中に
水中に分散している殺菌、殺虫活性成分などの分散質が
沈降して分離しにくくなったり、時には、沈降層が固ま
って再分散が困難になるなどのデメリットもある。

【０００３】従来、このような沈降や分離をなくして安
定な分散液を得るために、界面活性剤、増粘剤や有機溶
剤などの各種補助剤の種類およびその添加量について様
々な研究が行われてきた。例えば、水溶性セルロースエ
ーテルを含有する水性懸濁製剤としては、常温で油状の
水不溶性殺生剤と常温で固体の水不溶性殺生剤、非イオ
ン性界面活性剤、水溶性増粘剤および水を含有すること
を特徴とする流動性殺生剤組成物（特公昭５７−６１３
２２号公報）や融点が３８〜１１０℃のペースト状ある
いは固体の水不溶性殺生剤、ポリビニルアルコール、水
溶性増粘剤を必須成分として含有する水性懸濁状殺生剤
組成物（特公昭６１−１２６００１号公報）などがあ
る。

【０００４】また、防ばい活性成分である塩酸クロルヘ
キシジン、グルコン酸クロルヘキシジン、チアベンダゾ
ールは水、有機溶剤に難溶で液剤化しにくく、ギ酸、水
酢酸、無水酢酸などの酸性物質で若干の溶解性を高めた
としても液剤化しにくく、酸性物質による刺激性により
安全性上好ましくない。

【０００５】また、これらの防かび活性成分に懸濁安定
剤として各種ガムを使用すると沈殿物が生成して水性懸
濁製剤化できない。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】水を分散媒として用い
られる殺虫、殺菌、防ばい活性成分を含有する水性懸濁
製剤は、これまで様々な改良技術が提供されてきたが、
長時間の保存安定性の点でいまだ十分とはいえない。

【０００７】したがって、本発明は、貯蔵中の分離沈降
がなく、長期間にわたる保存安定性が良好な水性懸濁製
剤を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】そこで本発明者らは、長
期間にわたる保存安定性が良好な水性懸濁製剤を開発す
る目的で鋭意研究した。その結果、活性成分として殺虫
活性成分、殺菌活性成分および防かび活性成分から選ば
れた１種以上、水溶性セルロースエーテルおよび水より
なることを特徴とする水性懸濁製剤、または該製剤に高
沸点溶剤を併用した水性懸濁製剤がこれらの目的に合致
し優れた効果を示すことを見い出し、本発明を完成する
に至った。

【０００９】

【発明の実施の形態】

【実施例】本発明において使用しうる活性成分とは、例
えば、殺虫活性成分としては、ＣＹＡＰ、ＭＰＰ、ＭＥ
Ｐ、ＥＣＰ、ピリミホスメチル、ダイアジノン、キナル
ホス、イソキサチオン、ピリダフェンチオン、クロルピ
リホスメチル、クロルピリホス、ＥＳＰ、バミドチオ
ン、マラソン、ＰＡＰ、ジメトエート、ホルモチオン、
チオメトン、エチルチオメトン、ホサロン、ＰＭＰ、Ｄ
ＭＴＰ、プロチオホス、スルプロホス、プロフェノホ
ス、ピラクロホス、ＤＤＶＰ、モノクロトホス、ＢＲ
Ｐ、ＣＶＭＰ、ジメチルビンホス、ＣＶＰ、プロパホ
ス、アセフェート、イソフェンホス、ＤＥＰ、ＥＰＮ、
エチオン、ＮＡＣ、ＭＴＭＣ、ＭＩＰＣ、ＢＰＭＣ、Ｐ
ＨＣ、ＸＭＣ、エチオフェンカルブ、ベンダイオカル
ブ、ピリミカーブ、カルボスルファン、ベンフラカル
ブ、メソミル、オキサミル、チオジカルブ、アラニカル
ブ、アレスリン、レスメトリン、テフルトリン、ビフェ
ントリン、ペルメトリン、シペルメトリン、シハロトリ
ン、シフルトリン、フェンプロパトリン、トラロメトリ
ン、シクロプロトリン、フェンバレレート、フルシトリ
ネート、フルバリネート、エトフェンプロックス、カル
タップ、チオシクラム、ベンスルタップ、ジフルベンズ
ロン、テフルベンズロン、クロルフルアズロン、フルフ
ェノクスロン、テブフェノジド、ブプロフェジン、フェ
ノキシカルブ、ベンゾエピン、イミダクロプリド、メタ
アルデヒド、除虫菊、デリス、硫酸ニコチン、マシン
油、ＤＣＶ、ＢＴ、ＣＰＣＢＳ、ケルセン、フェニソブ
ロモレート、テトラジホン、ＢＰＰＳ、キノメチオネー
ト、アミトラズ、ベンゾメート、フェノチオカルブ、ヘ
キシチアゾクス、酸化フェンブタスズ、ジエノクロル、
フェンピロキシメート、デブフェンピラド、ピリダベ
ン、クロフェンテジン、ポリナクチン複合体、ミルベメ
クチン、ＤＣＩＰ、メチルイソチオシアネート、メスル
フェンホス、ホスチアゼート、カーバム、カーバムナト
リウムなどがある。

【００１０】殺菌活性成分としては、硫酸銅、生石灰、
塩基性硫酸銅カルシウム、塩基性硫酸銅、塩基性塩化
銅、水酸化第二銅、銅アンモニウム錯塩、有機銅、ノニ
ルフェノールスルホン酸銅、ＤＢＥＤＣ、テレフタル酸
銅、硫黄、多硫化石灰、硫酸亜鉛、ジネブ、マンネブ、
マンゼブ、アンバム、ポリカーバメート、有機硫黄ニッ
ケル塩、プロピネブ、ジラム、チウラム、チアジアジ
ン、キャプタン、スルフェン酸系、ＴＰＮ、フサライ
ド、ＩＢＰ、ＥＤＤＰ、トルクロホスメチル、ピラゾホ
ス、ホセチル、チオファネートメチル、ベノミル、カル
ベンダゾール、イプロジオン、ビンクロゾリン、プロシ
ミドン、フルオルイミド、オキシカルボキシン、メプロ
ニル、フルトラニル、テクロフタラム、ペンシクロン、
メタラキシル、オキサジキシル、トリアジメホン、ビテ
ルタノール、ミクロブタニル、ヘキサコナゾール、プロ
ピコナゾール、ジフェノコナゾール、イプコナゾール、
イミベンコナゾール、トリフルミゾール、プロクロラ
ズ、ペフラゾエート、フェナリモル、ピリフェノック
ス、トリホリン、ＭＡＦ、ＭＡＦＡ、ジチアノン、キノ
キサリン系、ＤＰＣ、ジメチリモール、フルスルファミ
ド、ベンチアゾール、ジクロメジン、トリアジン、フェ
リムゾン、フルアジナム、ジエトフェンカルブ、プロベ
ナゾール、イソプロチオラン、トリシクラゾール、ピロ
キロン、オキソリニック酸、イミノクタジン酢酸塩、プ
ロパモカルブ塩酸塩、ブラストサイジンＳ、カスガマイ
シン、ポリオキシン、バリダマイシンＡ、ストレプトマ
イシン、オキシテトラサイクリン、ミルディオマイシ
ン、ＰＣＮＢ、ヒドロキシイソキサゾール、エクロメゾ
ール、ダゾメット、クロロネブ、メタスルホカルブなど
がある。

【００１１】防ばい活性成分としては、チアベンダゾー
ル、塩酸クロルヘキシジン、グルコン酸クロルヘキシジ
ンなどが挙げられる。

【００１２】殺虫、殺菌、防ばい活性成分としては上記
の例に限定されるものではなく、また、これらの１種ま
たは２種以上を併用しても何ら問題ない。

【００１３】なお、上記の殺菌、殺虫活性成分名は「農
薬ハンドブック１９９４年版」（社団法人 日本植物防
疫協会発行）、防ばい活性成分名は「防菌防黴剤事典」
（昭和６１年８月２２日、日本防菌防黴学会発行）など
に記載の一般名である。これらの水性懸濁製剤中の活性
成分の含有量は、活性成分の種類によって任意に変える
ことができるが、製剤中に０．１〜６０重量％の範囲で
添加すればよい。

【００１４】本発明に使用できる水溶性セルロースエー
テルとしては、セルロース中に含まれる１つのグルコー
ス残基中の３個のＯＨ基のうち２個がメトキシ基で置換
され、その分子中にメトキシ基を２７〜３２重量％含有
しているメチルセルロース、あるいはメチルセルロース
のメトキシ基の一部が更にヒドロキシプロポキシ基で置
換されたヒドロキシプロピルメチルセルロースが挙げら
れる。例えば、メチルセルロースとして松本油脂製薬株
式会社製の商品名「マーポローズＭ」（メトキシ基置換
率２７．５〜３１．５％、熱ゲル化温度５０〜５５
℃）、信越化学工業株式会社製の商品名「メトローズＳ
Ｍ」（メトキシ基置換率２７．５〜３１．５％、熱ゲル
化温度約５２℃）などがあり、ヒドロキシプロピルメチ
ルセルロースとして松本油脂製薬株式会社製の商品名
「マーポローズ６０ＭＰ」（メトキシ基置換率２８〜３
０％、ヒドロキシプロポキシ基置換率７〜１２％、熱ゲ
ル化温度５８〜６４℃）、商品名「マーポローズ６５Ｍ
Ｐ」（メトキシ基置換率２７〜３０％、ヒドロキシプロ
ポキシ基置換率４〜７．５％、熱ゲル化温度６２〜６８
℃）、商品名「マーポローズ９０ＭＰ」（メトキシ基置
換率１９〜２５％、ヒドロキシプロポキシ基置換率４〜
１２％、熱ゲル化温度７０〜９０℃）、商品名「マーポ
ローズＭＰ」（メトキシ基置換率１６．５〜２０％、ヒ
ドロキシプロポキシ基置換率６０〜７０％、熱ゲル化温
度６０〜７０℃）、信越化学工業株式会社製の商品名
「メトローズ６０ＳＨ」（メトキシ基置換率２８〜３０
％、ヒドロキシプロポキシ基置換率７〜１２％、熱ゲル
化温度約６０℃）、商品名「メトローズ６５ＳＨ」（メ
トキシ基置換率２７〜２９％、ヒドロキシプロポキシ基
置換率４〜７．５％、熱ゲル化温度約６５℃）、商品名
「メトローズ９０ＳＨ」（メトキシ基置換率１９〜２４
％、ヒドロキシプロポキシ基置換率４〜１２％、熱ゲル
化温度約８５℃）などが挙げられる。

【００１５】また、これら以外の水溶性セルロースエー
テルとしては次のものが挙げられる。すなわち、セルロ
ースに酸化エチレンを反応させて得られるヒドロキシエ
チルセルロース、セルロースに酸化プロピレンを反応さ
せて得られるヒドロキシプロピルセルロース、セルロー
スに苛性ソーダを反応させて得られたアルカリセルロー
スにモノクロル酢酸を反応させ、セルロースの水酸基の
一部をカルボキシル基で置換したカルボキシメチルセル
ロースなどである。これら水溶性セルロースエーテルの
市販品は、例えば、ヒドロキシエチルセルロースとして
は、ＨＥＣダイセル（ダイセル化学工業株式会社製）、
フジヘック（フジケミカル株式会社製）、ＮＡＴＲＯＳ
ＯＬ（日商岩井株式会社製）などがあり、ヒドロキシプ
ロピルセルロースとしては、日曹ＨＰＣ（日本曹達株式
会社製）などがあり、カルボキシメチルセルロースとし
ては、サンローズ（日本製紙株式会社製）、ＣＭＣニッ
ポン（日本ＣＭＣ株式会社製）、セロゲン（第一工業製
薬株式会社製）、ＣＭＣダイセル（ダイセル化学工業株
式会社製）などが挙げられるが、これらに限定されるも
のではなく、これらの１種または２種以上を併用しても
何ら問題ない。水溶性セルロースエーテルの製剤中の含
有量は、０．１〜２０重量％、好ましくは０．５〜１５
重量％である。

【００１６】また、本発明では高沸点溶剤を併用するこ
とができ、例えば、融点の低い活性成分の場合、これを
高沸点溶剤に溶解することにより、活性成分が液体化し
たり、結晶化したり、製剤の懸濁安定性がわるくなった
りすることがない。また、常温で液体の活性成分の場
合、液体活性成分を高沸点溶剤に溶かして乳化分散させ
たり、別々に水中に乳化分散させることにより、該活性
成分の分解を防止し、製剤の懸濁安定性が良好な製剤を
得ることができる。

【００１７】本発明に使用できる高沸点溶剤としては、
例えば、ソルベッソ１５０（エクソン化学株式会社製の
商品名）、ハイゾールＥ、ハイゾールＦ（日本石油化学
株式会社製の商品名）、カクタスソルベントＰ１００、
カクタスソルベントＰ１５０、カクタスソルベントＰ１
８７、カクタスソルベントＰ２００（日本鉱業株式会社
製の商品名）、アルケン５６Ｎ、アルケン６０ＮＨ、ア
ルケンＬ（日本石油化学株式会社製の商品名）などのア
ルキルベンゼン系溶剤、カクタスソルベント２２０、カ
クタスソルベントＰ２４０（日本鉱業株式会社製の商品
名）、ソルベッソ２００（エクソン化学株式会社製の商
品名）、精製メチルナフタレン（住金化工株式会社
製）、ジイソプロピルナフタレンなどのアルキルナフタ
レン系溶剤、イソパラフィン、流動パラフィン、ｎ−パ
ラフィンなどのパラフィン系溶剤、ナフテゾール（日本
石油化学株式会社製の商品名）、Ｅｘｓｓｏｌ（エクソ
ン化学株式会社製の商品名）などのナフテン系溶剤、プ
ロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレン
グリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコール
モノ−ｎ−ブチルエーテルなどのエーテル系溶剤、３−
メチル−３−メトキシブタノール、３−メチル−３−メ
トキシブチルアセテート、３−メチル−１，３−ブタン
ジオールなどのアルコール系溶剤、Ｎ−メチルピロリド
ン、ｎ−オクチルピロリドン、ｎ−ドデシルピロリドン
などのアルキルピロリドン系溶剤、デュポンＤＢＥ（デ
ュポン株式会社製の商品名）、フタル酸ジトリデシル、
アジピン酸ジイソブチル、アジピン酸ジイソデシル、フ
タル酸ジデシル、フタル酸ジアルキル（Ｃ１０〜Ｃ１
２）、トリメリット酸トリノルマルアルキル（Ｃ８〜Ｃ
１０）、トリメリット酸トリ−２−エチルヘキシル、ト
リメリット酸トリアルキル（Ｃ９）、トリメリット酸ト
リイソデシル、アジピン酸ジオレイルなどの多塩基酸エ
ステル系溶剤、オレイン酸イソブチル、ヤシ脂肪酸メチ
ル、ラウリン酸メチル、パーム脂肪酸メチル、パルミチ
ン酸イソプロピル、ステアリン酸イソトリデシル、ステ
アリン酸−２−エチルヘキシル、オレイン酸メチル、オ
レイン酸オクチル、オレイン酸ラウリル、オレイン酸デ
シルなどの脂肪酸エステル、ハイゾールＳＡＳ−２９
６、ハイゾールＳＡＳ−ＬＨ（日本石油化学株式会社製
の商品名）など、米ヌカ油脂肪酸メチルエステル、大豆
油脂肪酸メチルエステルなどの植物油脂肪酸エステル、
ナタネ油、大豆油、ヒマシ油、綿実油、コーン油などの
植物油を挙げることができるが、これらに限定されるも
のではなく、また、これらの１種または２種以上を併用
しても何ら問題はない。高沸点溶剤を併用する場合は製
剤中の含有量は、１〜６０重量％、好ましくは３〜５０
重量％がよい。

【００１８】また、必要に応じて助剤として、例えば増
粘剤、消泡剤、凍結防止剤、防腐防バイ剤、活性成分の
安定化剤などを用いることができる。

【００１９】増粘剤としては、一般に使用されるもので
あればよく、例えば、キサンタンガム、ラムザンガム、
プルラン、トラガントガム、アラビアガム、ローカスト
ビーンガム、水溶性大豆多糖類（ソヤファイブ）、カゼ
イン、デキストリン、コロイド性含水ケイ酸アルミニウ
ム、コロイド性含水ケイ酸マグネシウム、コロイド性含
水ケイ酸アルミニウムマグネシウム、含水無晶形二酸化
ケイ素などが挙げられるが、これらに限定されるもので
はなく、これらの１種または２種以上を併用しても何ら
問題ない。

【００２０】また、消泡剤としては、シリコン系、脂肪
酸系物質など、凍結防止剤としてはエチレングリコー
ル、プロピレングリコール、グリセリンなど、防腐防バ
イ剤としては、ソルビン酸カリウム、ｐ−クロロ−メタ
キシレノール、ｐ−オキシ安息香酸ブチルなど、活性成
分の安定化剤としては、酸化防止剤、紫外線防止剤、結
晶析出防止剤などを添加してもよいが、ここに例示した
補助剤に限定されるものではない。

【００２１】また、本発明の水性懸濁製剤は、水に希釈
して使用しても、原液をそのまま散布しても、浸漬して
もよい。水に希釈する場合は、１．５倍〜４０００倍、
好ましくは、８倍〜３０００倍に希釈するのが好まし
い。

【００２２】次に、本発明の水性懸濁製剤の実施例を挙
げるが、本発明はこれらに限定されるものではない。な
お、実施例中の部は、全て重量％を示す。

【００２３】実施例１ 水６７．８部にマーポローズ６５ＭＰ−４００（ヒドロ
キシプロピルメチルセルロース 松本油脂製薬株式会社
の商品名）３部を溶解し、カスガマイシン原体（塩酸
塩）１．２部、あらかじめＪｅｔ−Ｏ−ｍｉｚｅｒ（セ
イシン企業株式会社製）を用い、平均粒径３μｍに微粉
砕したフサライド原体１５部、エチレングリコール５部
を加え、ＴＫオートホモミキサー（日本特殊機化工業株
式会社製）で５０００ｒｐｍ、１０分間撹拌する。この
混合液に、２％キサンタンガム水溶液８部を加え、スリ
ーワンモータ（ＨＥＩＤＯＮ社製）を用いて均一に混合
して水性懸濁製剤を得た。

【００２４】実施例２〜３ 実施例１の製剤組成のうち、水溶性セルロースエーテル
を表１に示したとおりとし、水を加えて１００部とした
以外は実施例１に準じて調製し、水性懸濁製剤を得た。

【００２５】実施例４ 水７５部にメトローズＳＭ１００（メチルセルロース
信越化学工業株式会社の商品名）２部を溶解し、シラフ
ルオフェン原体１０部、プロピレングリコール３部を加
え、ＴＫオートホモミキサーで５０００ｒｐｍ、１０分
間撹拌する。この混合液に、２％キサンタンガム水溶液
１０部を加え、スリーワンモータを用いて均一に混合し
て水性懸濁製剤を得た。

【００２６】実施例５〜６ 実施例４の製剤組成のうち、水溶性セルロースエーテル
を表１に示したとおりとし、水を加えて１００部とした
以外は実施例４に準じて調製し、水性懸濁製剤を得た。

【００２７】実施例７ 水５０部にＨＥＣダイセルＳＰ２００（ヒドロキシエチ
ルセルロース ダイセル化学工業株式会社の商品名）３
部を溶解し、フェリムゾン原体２０部、フサライド原体
１５部、プロピレングリコール５部を加え、ダイノミル
ＫＤＬ型（Ｗｉｌｌｙ Ａ．Ｂａｃｈｏｆｅｎ ＡＧ
製）を用いて粉砕液の平均粒子径が４μｍになるように
微粉砕した。このとき粉砕液の温度が２０℃を超えない
ように冷却しながら粉砕を行った。

【００２８】なお、粉砕用メディアとしては直径０．７
〜１．２ｍｍの硬質ガラスビーズを用いた。この粉砕液
に２％キサンタンガム水溶液７部を加え、スリーワンモ
ータを用いて均一に混合して水性懸濁製剤を得た。

【００２９】実施例８〜９ 実施例７の製剤組成のうち、水溶性セルロースエーテル
を表１に示したとおりとし、水を加えて１００部とした
以外は実施例７に準じて調製し、水性懸濁製剤を得た。

【００３０】実施例１０ 水４８部に日曹ＨＰＣ−Ｍ（ヒドロキシプロピルセルロ
ース 日本曹達株式会社の商品名）３部を溶解し、あら
かじめハイゾールＳＡＳ−２９６（日本石油化学株式会
社の商品名）７部にエトフェンプロックス原体１０部を
溶解させたもの、フサライド原体２０部、プロピレング
リコール５部を加え、４筒式サンドグラインダー（アイ
メックス株式会社製）を用いて粉砕液の平均粒子径が３
μｍになるように微粉砕した。

【００３１】なお、粉砕用メディアとしては直径０．７
〜１．２ｍｍの硬質ガラスビーズを用いた。この粉砕液
に、２％キサンタンガム水溶液７部を加え、ＴＫオート
ホモミキサーを用い、５０００ｒｐｍ１０分間撹拌して
均一な水性懸濁製剤を得た。

【００３２】実施例１１〜１２ 実施例１０の製剤組成のうち、水溶性セルロースエーテ
ル、高沸点溶剤を表１に示したとおりとし、水を加えて
１００部とした以外は実施例１０に準じて調製し、水性
懸濁製剤を得た。

【００３３】実施例１３ 水７９部にメトローズ６５ＳＨ−５０（ヒドロキシプロ
ピルメチルセルロース信越化学工業株式会社の商品名）
３部を溶解し、チアベンダゾール原体３部、塩酸クロル
ヘキシジン１０部、プロピレングリコール５部を加え、
ダイノミルＫＤＬ型（Ｗｉｌｌｙ Ａ．Ｂａｃｈｏｆｅ
ｎ ＡＧ製）を用いて粉砕液の平均粒子径が２μｍにな
るように微粉砕して、均一な水性懸濁製剤を得た。この
とき粉砕液の温度が２０℃を超えないように冷却しなが
ら粉砕を行った。

【００３４】なお、粉砕用メディアとしては直径０．７
〜１．２ｍｍの硬質ガラスビーズを用いた。

【００３５】実施例１４〜１５ 実施例１３の製剤組成のうち、水溶性セルロースエーテ
ルおよび高沸点溶剤を表１に示したとおりとし、水を加
えて１００部とした以外は実施例１３に準じて調製し、
水性懸濁製剤を得た。

【００３６】実施例１６ 水８０部にメトローズ６５ＳＨ−５０（ヒドロキシプロ
ピルメチルセルロース信越化学工業株式会社の商品名）
２部を溶解し、チアベンダゾール原体３部、グルコン酸
クロルヘキシジン１０部、プロピレングリコール５部を
加え、ダイノミルＫＤＬ型（Ｗｉｌｌｙ Ａ．Ｂａｃｈ
ｏｆｅｎ ＡＧ製）を用いて粉砕液の平均粒子径が２μ
ｍになるように微粉砕して、均一な水性懸濁製剤を得
た。このとき粉砕液の温度が２０℃を超えないように冷
却しながら粉砕を行った。

【００３７】なお、粉砕用メディアとしては直径０．７
〜１．２ｍｍの硬質ガラスビーズを用いた。

【００３８】実施例１７〜１８ 実施例１６の製剤組成のうち、水溶性セルロースエーテ
ルおよび高沸点溶剤を表１に示したとおりとし、水を加
えて１００部とした以外は実施例１６に準じて調製し、
水性懸濁製剤を得た。

【００３９】比較例１ 水６６．８部に界面活性剤としてポリオキシアルキレン
アリルフェニルエーテル（竹本油脂株式会社製）３部、
特殊ポリカルボン酸型高分子活性剤（花王株式会社製）
１部を溶解し、カスガマイシン原体１．２部、あらかじ
めＪｅｔ−Ｏ−ｍｉｚｅｒを用い平均粒径３μｍに微粉
砕したフサライド原体１５部、エチレングリコール５部
を加え、ＴＫオートホモミキサーで５０００ｒｐｍ、１
０分間撹拌する。この混合液に、２％キサンタンガム水
溶液８部を加え、スリーワンモータを用いて均一に混合
して水性懸濁製剤を得た。

【００４０】比較例２ 実施例４のメトローズＳＭ１００（メチルセルロース）
２部にかえて界面活性剤としてポリオキシエチレンスチ
リルフェニルエーテル（東邦化学工業株式会社製）１０
部、ドデシルベンゼンスルホン酸カルシウム １部を用
い、水を６６部にした以外は実施例４に準じて調製し、
均一な水性懸濁製剤を得た。

【００４１】比較例３ 実施例７のＨＥＣダイセルＳＰ２００（ヒドロキシエチ
ルセルロース）３部にかえて界面活性剤としてポリオキ
シエチレンノニルフェニルエーテル（日本乳化剤株式会
社製）４部、ジアルキルスルホサクシネートナトリウム
（日本乳化剤株式会社製）１部を用い、水を４８部にし
た以外は実施例７に準じて調製し、均一な水性懸濁製剤
を得た。

【００４２】比較例４ 実施例１０の日曹ＨＰＣ−Ｍ（ヒドロキシプロピルセル
ロース）３部にかえて界面活性剤としてポリオキシエチ
レン・ポリオキシプロピレンブロックポリマー（竹本油
脂株式会社製）５部を用い、水を４６部にした以外は実
施例１０に準じて調製し、均一な水性懸濁製剤を得た。

【００４３】比較例５〜６ 比較例４の製剤組成のうち、高沸点溶剤を表１に示した
とおりにした以外は、比較例４に準じて調製し、水性懸
濁製剤を得た。

【００４４】比較例７ 実施例１３のメトローズ６５ＳＨ−５０（ヒドロキシプ
ロピルメチルセルロース）にかえて界面活性剤としてポ
リオキシエチレンオクチルフェニルエーテル（東邦化学
工業株式会社製）２部を用い、水を８０部にした以外は
実施例１３に準じて調製し、均一な水性懸濁製剤を得
た。

【００４５】比較例８ 実施例１５のメトローズＳＭ−１５（メチルセルロー
ス）５部にかえて界面活性剤としてポリオキシエチレン
スチリルフェニルエーテル（東邦化学工業株式会社製）
３部を用い、水を加えて１００部とした以外は実施例１
５に準じて調製し、均一な水性懸濁製剤を得た。

【００４６】比較例９ 実施例１６のメトローズ６５ＳＨ−５０（ヒドロキシプ
ロピルメチルセルロース）２部にかえて界面活性剤とし
てポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル（東邦
化学工業株式会社製）２部を用いた以外は実施例１６に
準じて調製し、均一な水性懸濁製剤を得た。

【００４７】比較例１０ 実施例１８の日曹ＨＰＣ−Ｍ（ヒドロキシプロピルセル
ロース）３部にかえて界面活性剤としてポリオキシエチ
レンスチリルフェニルエーテル（東邦化学工業株式会社
製）３部を用いた以外は実施例１８に準じて調製し、均
一な水性懸濁製剤を得た。

【００４８】

【発明の効果】本発明の水性懸濁製剤には、次のような
作用効果がある。第１に長期間にわたり貯蔵しても、活
性成分などの水中に懸濁している成分が分離沈降するこ
とがなく安定性が保たれる。第２に界面活性剤を使用し
ていないため、界面活性剤により引き起こされる作物に
対する薬害がない。第３に、塩酸クロルヘキシジン、グ
ルコン酸クロルヘキシジン、チアベンダゾールなどの防
かび活性成分が水性懸濁製剤化ができ、優れた防ばい効
果を損なうことなく広範囲の分野に使用できるようにな
る。第４に水を分散媒とした製剤であるため、発火性、
引火性などの危険が少なく、人体に対する刺激性、臭気
による環境衛生上の問題がない。

【００４９】次に試験例により本発明の水性懸濁製剤の
有用性を示す。

【００５０】試験例１ 水稲薬害試験 １／５０００アールの大きさのワグネルポットに水田土
壌を充填し、水を加えて化成肥料（Ｎ：Ｐ：Ｋ＝１７：
１７：１７）２ｇを混入し代かきを行った後、６葉期の
水稲苗（品種：日本晴）をポットあたり３本移植した。
試験は１処理区３ポット製で実施し、水稲移植５日後に
実施例に準じて調製した水性懸濁製剤２００μｌをエア
ーブラシ（ＯＬＹＭＰＯＳ社製、２ｋｇ／ｃｍ圧）で水
稲に噴霧して、薬剤処理５日後に下記の基準により水稲
薬害程度を調査した（表１中の薬害程度は３ポットの平
均値）。結果は表１に示す。

【００５１】調査基準 ０：薬害なし １：極僅かに症状を認める。 ２：小程度の症状を認める。 ３：中程度の症状を認める。 ４：大程度の症状を認める。 ５：甚程度の症状を認める（枯死）。

【００５２】試験例２ 製剤安定性試験 調製した水性懸濁製剤を容量３０ｍｌ（φ１７ｍｍ×長
さ１８０ｍｍ）の試験管に３０ｍｌ入れ、密栓をし、２
０℃または４０℃の恒温室に静置する。そして、それぞ
れ２０℃で３か月後、４０℃で３か月後の製剤の分離状
態を、試験管中の懸濁剤が下層に沈降し、上層に生じた
水層（上スキ層）と全層の高さ（ｃｍ）を測定して、下
記式により算出した。

【００５３】

【数１】

【００５４】結果は、表１に示す。

【００５５】

【表１】

【００５６】試験例３ 防カビ試験 １ｍ×１ｍのろ紙（Ｎｏ．２）に実施例に準じて調製し
た水性懸濁製剤５００μｌをエアーブラシ（ＯＬＹＭＰ
ＯＳ社製、２ｋｇ／ｃｍ圧）で均一に噴霧して、２４時
間風乾する。風乾後、このろ紙を５ｃｍ×５ｃｍの大き
さの試験片とし、試験片１個について２００ｍｌの容量
のビーカーを用意し、それに水２００ｍｌを入れて２０
℃に保ち、その中に試験片を２４時間浸漬し、その試験
片を取り出して２４時間風乾する。乾燥後、ペトリ皿の
寒天培地（組成：ぶどう糖４０ｇ、ペプトン１０ｇ、寒
天２５ｇおよび精製水１０００ｍｌ）の培養面の中央に
張りつけ、そしてアスペルギルス、ニゲル、ペニシリウ
ム フニクンロスム、クラドスポリウム クラドスポリ
オイデス、グリオクラジウム ピレンスオーレオバシジ
ウム ブルランスの混合胞子懸濁液を培地面および試験
片のうえに均等に噴霧接種する。ペトリ皿に蓋をして２
８±２℃の恒温器で培養し、１４日後に試験片上のかび
の生育状態を下記の基準により調査した。結果を表２に
示す。

【００５７】

【００５８】

【表２】

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 活性成分として、殺虫活性成分、殺菌活
   性成分および防ばい活性成分から選ばれた１種以上、水
   溶性セルロースエーテルおよび水よりなることを特徴と
   する水性懸濁製剤。
2. 【請求項２】 活性成分として、殺虫活性成分、殺菌活
   性成分および防ばい活性成分から選ばれた１種以上、水
   溶性セルロースエーテル、高沸点溶剤および水よりなる
   ことを特徴とする水性懸濁製剤。