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JPH0372916A - 排ガス処理方法 - Google Patents

排ガス処理方法

Info

Publication number
JPH0372916A
JPH0372916A JP1209054A JP20905489A JPH0372916A JP H0372916 A JPH0372916 A JP H0372916A JP 1209054 A JP1209054 A JP 1209054A JP 20905489 A JP20905489 A JP 20905489A JP H0372916 A JPH0372916 A JP H0372916A
Authority
JP
Japan
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exhaust gas
catalyst
carbon monoxide
particulates
alumina
Prior art date
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Pending
Application number
JP1209054A
Other languages
English (en)
Inventor
Masafumi Yoshimoto
吉本　雅文
Tadao Nakatsuji
忠夫 仲辻
Kimihiko Yoshida
公彦 吉田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sakai Chemical Industry Co Ltd
Original Assignee
Sakai Chemical Industry Co Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Sakai Chemical Industry Co Ltd filed Critical Sakai Chemical Industry Co Ltd
Priority to JP1209054A priority Critical patent/JPH0372916A/ja
Priority to PCT/JP1990/001031 priority patent/WO1991001795A1/ja
Priority to US07/663,947 priority patent/US5180567A/en
Priority to EP19900912079 priority patent/EP0438603A4/en
Publication of JPH0372916A publication Critical patent/JPH0372916A/ja
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D53/9445—Simultaneously removing carbon monoxide, hydrocarbons or nitrogen oxides making use of three-way catalysts [TWC] or four-way-catalysts [FWC]
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 この発明は、ディーゼルエンジン等の燃焼機関より排出
される排ガス中からパーティキュレートと窒素酸化物と
を除去する排ガス処理方法に関するものである。
〈従来の技術〉 ディーゼルエンジンから排出される排ガスには、窒素酸
化物（ＮＯｘ）、硫黄酸化物、一酸化炭素等の気体成分
に加えて、煤（未燃焼カーボン）、軽質ないし重質の炭
化水素、硫酸ミスト等からなる、パーティキュレートと
呼ばれる粒径１μａ１以下の微粒子が含まれている。
このパーティキュレートは、ディーゼルエンジン等の燃
料である軽油の不完全燃焼によって生じるもので、窒素
酸化物と共に、大気汚染の元凶の１つとなっており、大
気中への拡散を防止することが要求されている。
そこで、従来より、ディーゼルエンジンの排気系に、酸
化触媒を担持させた触媒フィルタを設置し、パーティキ
ュレートを、この触媒フィルタによって接触酸化させて
分解除去するようにした触媒器が種々提案されている（
例えば特開昭６３−１８５４２５号公報参照）。
上記触媒器の代表的な例としては、第１図に示すように
、排ガスの人口側Ａの開口と出口側Ｂの開口とを交互に
閉塞した、全体が多孔質のセラミックからなるハニカム
構造体１に酸化触媒を担持させた触媒フィルタＦが知ら
れている。
上記触媒フィルタＦにおいては、人口側Ａから導入され
た排ガスが、図中矢印で示すように、多孔質のセラミッ
クからなる隔を２を強制通過させられて、出口側Ｂから
排出される。そして、排ガスが上記隔壁２を通過する際
に、このυ「ガス中に含まれるパーティキュレートが隔
壁２によって捕捉され、この隔壁２に担持された酸化触
媒によって酸化分角ｑされるように構成されている。
〈発明が解決しようとする課題〉 しかし、もう１つの大気汚染の元凶である窒素酸化物は
還元反応により除去されるもので、上記触媒フィルタ等
の酸化触媒では除去することができないため、窒素酸化
物とパーティキュレートの両方を除去するには、酸化触
媒と還元触媒の両方が必要になり、排ガス処理の機構が
複雑になるたけでなく、ディーゼルエンジン等の排気効
率が悪化する等の虞もある。
この発明は、以上の事情に鑑みてなされ゛たものであっ
て、窒素酸化物とパーティキュレートとを、簡単、且つ
確実に除去することができる排ガス処理方法を堤供する
ことを［１的としている。
く課題を解決するための手段および作用〉上記課題を解
決するための、この発明の排ガス処理方法は、排ガスを
、面積速度１００〜５０００ｍ３／ｍ２・ｈ「で触媒層
に通ずことにより、当該排ガスに含まれるパーティキュ
ジー１・から選択的に一酸化炭素を生成させて、上記パ
ーティキュレートを除去すると共に、上記一酸化炭素に
より、排ガス中の窒素酸化物を除去することを特徴とし
ている。
上記構成からなる、この発明においては、排ガスを上記
面積速度で触媒層に通すと、当該排ガスに含まれるパー
ティキュレート中の未燃焼カーボンや炭化水素が部分酸
化されて、選択的に一酸化炭素が生成し、パーティキュ
レートが除去される。
そして、上記一酸化炭素により、排ガス中の窒素酸化物
が還元され、窒素と水に分解されて除去されるのである
。
なお、ここでいう面積速度とは、空間速度、すなわち触
媒中を通過する排ガスの流速（単位ｈｒ−’）を、触媒
の単位容積当たりの接触表面積（相位ｍ２／ｍ３）で割
った値を示している。
排ガスの面積速度か上記範囲内に限定されるのは、下記
の連山による。すなわち、曲積速度か１００ｍ’／ｍ２
・ｈｒ未満ては、排ガスと触媒層との接触時間が長すぎ
て、パーティキュレート中に含まれる未燃焼カーボンや
炭化水素の酸化か、部分酸化に止まらず二酸化炭素の生
成まで進行してしまい、一酸化炭素が不足して排ガス中
の窒素酸化物を十分に除去できなくなるたけでなく、排
ガス中に含まれる硫黄酸化物の酸化が進行し、２次パー
ティキュレートである硫酸ミストが発生して、却って排
ガス中のパーティキュレートの割合が増加する。逆に、
面積速度が５０００ｍ３／ｍ２　・ｈｒを越えると、排
ガスと触媒層との接触時間が短すぎて、パーティキュレ
ートを十分に酸化することができず、パーティキュレー
ト、窒素酸化物共に、十分に除去できなくなる。
この発明に使用される触媒の形態は、排ガスが通過し得
る形態である限り特に限定されるものではなく、パーテ
ィキュレートを接触酸化させて除去するようにした従来
公知の、種々の形態の触媒器を使用することができる。
例えば、前述した、第１図の構造の触媒フィルタＦ１す
なわち、排ガスを、多孔質のセラミックからなる隔壁２
を強制通過させてパーティキュレートを酸化分解する形
態のものや、相当直径が３０μ働以上の多数の細孔を厚
み方向に有する金網または金属板に触媒を担持させた形
態のもの等が、この発明イこ使用できる触媒器の形態と
して挙げられる。
なお、第１図に示す形態の触媒器においては、排ガスと
触媒との接触時間が長すぎ、排ガス中に含まれる硫黄酸
化物が触媒によって酸化されて、酸性雨の原因となる硫
酸塩になったり、或いは２次パーティキュレートである
硫酸ミストになったりすることを防止するため、パーテ
ィキュレートが捕捉される隔壁２の表層部（壁表面から
５〜１００μ程度の深さまでの範囲）にのみ触媒が担持
されていることが好ましい。
触媒としては、例えばルテニウム、１１金、パラジウム
、ロジウム等の貴金属、鉄、クロム、銅、コバルト、マ
ンガン、ニッケル等の小金属の酸化物または複合酸化物
、ＬＩＣＯＯ３穴’；’のペロブスカイト型酸化物等が
挙げられる。
〈実施例〉 以下に、この発明を、実施例並びに比較例に基づいて説
明する。
実施例１ 活性アルミナ（住友化学工業側製、Ａ−１１）１０ｋｇ
、本節粘土１　ｋｇおよびメチルセルロース５００ｇを
乾式混合した後、水を加えて十分に混練し、ピッチ１．
３ｍｍ、壁厚０．３ｍ＋ｓのハニカム用ダイスを装填し
たオーガスクリユー式押出機を使用してハニカム状に押
出し底形した。これを、通風式乾燥機で乾燥した後、電
気窯に入れ、１時間当たり５℃の昇温速度で８００℃ま
で昇温し、８００℃で１時間焼成して、多数のハニカム
孔を有する、直径１９０ｍｍの円筒状のハニカム構造体
を得た。
また、塩化ルテニウム５ｇを溶解したＩＤの水に、活性
アルミナ（住友化学工Ｔｒ、■製、Ａ　−１，１）１０
００ｇを加えてスラリーを作製し、このスラリーをスプ
レードライヤーを用いて粉末化した後、窒素気流中で５
００℃、１時間焼成して焼成粉を得、この焼成粉１００
ｇをシリカゾル（日産化学■製、スノーテックス−０）
１０ｇと共に水５００ｇに加えて、スラリー状の触媒層
用塗布液を作製した。
次いで、前記ハニカム構造体をこの触媒層用塗布液中に
浸漬して、ハニカム構造体の表面に塗布した後、エアを
吹き付けて過剰の塗布液を除去し、さらに通風式乾燥機
で乾燥して、アルミナ・ルテニウム担持ハニカム構造体
を作製した。なおハニカム構造体に担持された触媒層と
してのアルミナ・ルテニウム層の厚みは約２０μ層であ
った。また、このアルミナ・ルテニウム層の比接触面積
は、幾何学計算によると、、　１１９０ｒｎ”　／ｍ’
であった。
上記で得られた円筒状のアルミナ・ルテニウム担持ハニ
カム構造体を厚み１／ｍ■に輪切りにした後、ハニカム
孔のうちの半数を、一端側てアルミナセメントによって
閉塞するとＪｌ（に、閉塞されていない残余のハニカム
孔を、他端側で、同じくアルミナセメントによって閉塞
して、第〕−図に示すように、排ガスか隔壁２を強制通
過する形態の触媒フィルタＦを作製した。
上記触媒フィルタＦを、第２図に示すように、筒状のケ
ース３内に装填して触媒器を製造した。
実施例２ 上記円筒状のアルミナ・ルテニウム担持ノ＼ニカム構造
体を厚み３５狐に輪切りにしたこと以外は、上記実施例
１と同様にして触媒フィルタを作製し、筒状のケース内
に装填して触媒器を製造した。
実施例３ 上記円筒状のアルミナ・ルテニウム担持ハニカム構造体
を厚み１０５　＋ｕ＋に輪切りにしたこと以外は、上記
実施例１と同様にして触媒フィルタを作製し、筒状のケ
ース内に装填して触媒器を製造した。
比較例１ 上記１１筒状のアルミナ・ルテニウム担持ハニカム構造
体を厚み３００　ｍｍに輪切りにしたこと以外は、上記
実施例１と同様にして触媒フィルタを作製し、筒状のケ
ース内に装填して触媒器を製造した。
実施例４〜９ 塩化白金酸５ｇを溶解したＩＩＩの水に、活性アルミナ
（住友化学工業■製、Ａ−１１）１０００ｇを加えてス
ラリーを作製し、このスラリーをスプレードライヤーを
用いて粉末化した後、窒素気流中で５００℃、１時間焼
成して焼成粉を得、この焼成粉１００ｇをシリカゾル（
０産化学側製、スノーテックス−〇）１０ｇ：と共に水
５００ｇに加えて、スラリー状の触媒層用塗布液を作製
した。
次に、前記実施例１で使用したと同じ、多数のハニカム
孔を有する、直径１９０　ｍｓ＋の円筒状のｌ＼ニカム
構造体に対し、上記触媒層用塗布液中への浸漬塗布工程
と、過剰の塗布液をエアを吹き付けて除去する工程と、
通風式乾燥機で乾燥する工程とを繰返し行った後、窒素
気流中で５００℃で１峙間、次いで窒素−水素（１：］
、）気流中で５００℃、１時間の焼成を行って、表１に
示す種々の厚みを有するアルミナ・白金層を触媒層とし
て備えた、アルミナ・白金担持ハニカ人構造体を作製し
た。
そして、それぞれの円筒状のアルミナ・白金担持ハニカ
ム構造体を厚み１７間に輪切りにした後、前記実施例１
と同様にして触媒フィルタを作製し、筒状のケース内に
装填して触媒器を製造した。
表１ 実施例１０ 線径２６０μｍ１目開き４２０μｍのステンレス（ＳＵ
Ｓ３０４）製の金網を直径１９０關の円板状に裁断した
後、４００℃、３０分間加熱して脱脂処理した。そして
、この金網を、実施例４〜っで使用したと同し触媒層用
塗布液中に浸漬して、アルミナ・ルテニウム担持金網を
作製した。なお金網への触媒担持率は９．８％であった
。
上記アルミナ・ルテニウム担持金網１０枚を、５　’ｍ
ｍ間隔で筒状のケース内に装填して触媒器を製造した。
比較例２ 上記実施例１０で作製したアルミナ・ルテニウム担持金
網を２枚、５　ｍｍ間隔で筒状のケース内に装填したこ
と以外は、上記実施例１０と同様にして触媒器を製造し
た。
実施例１１ 線径２６０μ、目開き４２０μｍのステンレス（Ｓ　Ｕ
Ｓ　３０４）製の金網を直径１９０關の円板状に裁断し
た後、４００℃、３０分間加熱して脱脂処理した。そし
て、この金網の表面にアルミナを５０ｇ溶刺した後、硝
酸銅、硝酸クロム、硝酸マンガンの混合水溶液（各成分
の配合比は、酸化物換算の重量比で２．７：２．０：９
５．３）中に浸漬して、アルミナ・金属酸化物担持金網
を作製した。なお、アルミナに対する各金属酸化物の担
持率はう成分合計で５重量％であった。
上記アルミナ・金属酸化物担持金網１０枚を、５　ｍｍ
間隔で筒状のケース内に装填して触媒器を製造した。
実施例１２ 酢酸ランタン、酢酸コバルト、水酸化ジルコニウムの混
合水溶液（各成分の配合比は、酸化物換算の重量比で２
．７：２．０：９５．３）を蒸発乾固させた後、空気中
で８５０℃、１時間焼成して、ペロブスカイト型酸化物
（ＬＩＣＯＯ３／ｚｒｏ２）を作製し、このペロブスカ
イト型酸化物をサンプルミルを用いて粉砕して粉砕物を
得た。
そして、この粉砕物１００ｇを、シリカゾル（日産化学
■製、スノーテックス−０）Ｌｏｇと共に水５００．に
加えて、スラリー状の触媒層用塗布液を作製し、後は前
記実施例１０と同様にしてＬｉＣｏ　Ｏ３／　Ｚｒ　０
２担持金網を作製した。なお金網への触媒担持率は８．
５％であった。
上記１ｔｃｏＯｔ　／Ｚｙ０２担持金網１０枚を、５　
ｍｍ間隔て筒状のケース内に装填して触媒器を製造した
。
試験例 上記各実施例並びに比較例の触媒器を、それぞれ、排気
量１２ｇ、排ガスｍＶ　００　Ｎｍ３／ｈｒのディーゼ
ルエンジン（ヤンマーディーゼル製、型番６ＨＡＤＫ）
の排気系後流部に装着した。
そして、触媒器を外部から加熱して反応温度を調整しつ
つ、回転数２０００　ｒ、ｐ、ｍ、、駆動トルク１００
ｋｇ−ｍの運転条件でディーゼルエンジンを運転した。
なお、上記運転条件における排ガス組成は、下記のとお
りであった。
窒素酸化物（ＮＯｘ　）−１５００ｐｐｍ硫黄酸化物Ｃ
ＳＯ□）・・・　１５０　ｐｐｍ一酸化炭素　　　　　
・・・　３００　ｐｐ＠酸素　　　　　　　　　　　　
５％ 水　　　　　　　　　　　　　　　・・・　　　　１０
％また、排ガス中のパーティキュレートの平均濃度は１
．０ｙ／Ｎｍ’であった。
以上の条件にしたかってデイ−セルエンジンを運転しな
がら、触媒器によるパーティキュレートおよび窒素酸化
物の除去率を求めた。
なお、パーティキュレートの除去率は、ディーゼルエン
ジンの排ガスを希釈して、排ガスが大気中に放出された
と同じような状況を作り出し、その状態でパーティキュ
レート量を測定する、いわゆる希釈トンネル法（日本科
学技術情報センター発行の「ディーゼル黒煙の低減技術
にかかる文献調査」昭和５９年３月を参照）を用いて、
触媒器の出口側に装着された厚み４７μ国のフィルタに
より捕集された微粒子を秤量し、これに基づいてパーテ
ィキュレート除去率を算出した。
また、窒素酸化物の除去率は、ＮＯｘ分析計による窒素
酸化物の測定結果から算出した。
以上の結果を表２に示す。　　　（以下余白）上記表２
の結果より、排ガスの面積速度が１００ｍ３／ｍ２　・
ｈｒ未満である比較例１では、パーティキュレートが却
って増加し、窒素酸化物も十分に除去できなかったが、
同しアルミナ・ルテニウム担持ハニカム構造体を用いて
、しかも排ガスの面積速度が１００〜５０００ｍ３／ｍ
２ｈｒの範囲内である実施例１〜３においては、何れら
、パーティキュレートおよび窒素酸化物を十分に除去で
きることが判明した。また、実施例１０および比較例２
の結果より、同じアルミナ・ルテニウム担持金網を用い
た場合でも、排ガスの面積速度が５０００ｍ３／ｍ２・
ｈｒを越えると、パーティキュレートおよび窒素酸化物
の除去率が著しく低下することが判明した。また、実施
例４〜９の結果より、同じアルミナ・白金担持ハニカム
構造体を用いた場合に、アルミナ・白金触媒層の厚みが
１００μを越えると、パーティキュレートの除去率に低
下が見られ、このことから、ハニカム構造体を用いた場
合には、触媒層の厚みは１００μ以下が好ましいことが
判明した。また、各実施例の結果より、この発明のυ］
、ガス処理処理雌状各種触媒層が担持された、種々の形
態の触媒器に適用し得ることが判明した。
〈発明の効果〉 この発明の排ガス処理方法は、以上のように構成されて
いるので、排ガスを特定面積速度で触媒層に通すだけで
、当該排ガスに含まれる、大気汚染の２大元凶であるパ
ーティキュレートと窒素酸化物とを簡単且つ確実に除去
できる。したかって、従来のように酸化触媒と還元触媒
との併用によって排ガス処理の機構が複雑化したり、デ
ィーゼルエンジン等の排気効率が悪化したりすることが
なく、しかも、大気汚染の防止にも大きく寄与すること
ができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
第１図はハニカム構造体からなる触媒フィルタの断面図
、第２図は上記触媒フィルタを装着した触媒器の断面図
である。 Ｆ・・・触媒フィルタ、 ・・ハニカム構造体、 ２・・・隔壁。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １、排ガスを、面積速度１００〜５０００ｍ＾３／ｍ＾
    ２・ｈｒで触媒層に通すことにより、当該排ガスに含ま
    れるパーティキュレートから選択的に一酸化炭素を生成
    させ、上記一酸化炭素により、排ガス中の窒素酸化物を
    除去することを特徴とする排ガス処理方法。
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