JPH0353577B2 - - Google Patents
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- JPH0353577B2 JPH0353577B2 JP56193434A JP19343481A JPH0353577B2 JP H0353577 B2 JPH0353577 B2 JP H0353577B2 JP 56193434 A JP56193434 A JP 56193434A JP 19343481 A JP19343481 A JP 19343481A JP H0353577 B2 JPH0353577 B2 JP H0353577B2
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- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 8
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 238000000235 small-angle X-ray scattering Methods 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
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- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
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- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/201—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials by measuring small-angle scattering
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
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- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、試料にＸ線を照射した場合のＸ線の
微少角散乱を利用して、試料の物質構造等を解析
する場合に使用されるＸ線小角散乱測定装置に関
する。
微少角散乱を利用して、試料の物質構造等を解析
する場合に使用されるＸ線小角散乱測定装置に関
する。
（従来の技術）
一般に、コロイド粒径、繊維の長周期構造な
ど、10nm〜200nm程度の物質構造を解析するよ
うな場合には、Ｘ線の微少角散乱を利用するＸ線
小角散乱測定装置が使用される。
ど、10nm〜200nm程度の物質構造を解析するよ
うな場合には、Ｘ線の微少角散乱を利用するＸ線
小角散乱測定装置が使用される。
この測定装置において、試料の測定可能な最小
散乱角をε0、Ｘ線の波長をλ、試料の格子間隔あ
るいは周期をｄとすると、 ｄ＝λ／ε0 ……(1) の関係がある。
散乱角をε0、Ｘ線の波長をλ、試料の格子間隔あ
るいは周期をｄとすると、 ｄ＝λ／ε0 ……(1) の関係がある。
したがつて、(1)式の関係から、ｄを決定するた
めには、λを予め選定する必要があり、このた
め、Ｘ線の単色化（モノクロ化）が必要となる。
また、(1)式で、格子間隔ｄの大きなものを解析す
るためには、小さなε0を測定する必要がある。小
さなε0の値を測定してｄの分解能を向上させるた
めには、予め試料に入射するＸ線の平行度をでき
るだけ高めること、すなわちコリメートが必要と
なる。
めには、λを予め選定する必要があり、このた
め、Ｘ線の単色化（モノクロ化）が必要となる。
また、(1)式で、格子間隔ｄの大きなものを解析す
るためには、小さなε0を測定する必要がある。小
さなε0の値を測定してｄの分解能を向上させるた
めには、予め試料に入射するＸ線の平行度をでき
るだけ高めること、すなわちコリメートが必要と
なる。
（発明が解決しようとする課題）
Ｘ線を単色化するには、単結晶反射を利用した
モノクロメータの使用が考えられるが、単純にモ
ノクロメータを使用したのでは、Ｘ線強度が低下
してＳ／Ｎ比が劣化する。また、Ｘ線をコリメー
トするには、Ｘ線源と試料との間に配置するスリ
ツトの相互間距離を長くすることが考えられる
が、このように、スリツト間距離を長くすると、
装置全体が大型化し、このため、たとえば、既存
のＸ線回折装置に備えたゴニオメータをＸ線小角
散乱の測定に兼用することができない等の不便を
生じる。
モノクロメータの使用が考えられるが、単純にモ
ノクロメータを使用したのでは、Ｘ線強度が低下
してＳ／Ｎ比が劣化する。また、Ｘ線をコリメー
トするには、Ｘ線源と試料との間に配置するスリ
ツトの相互間距離を長くすることが考えられる
が、このように、スリツト間距離を長くすると、
装置全体が大型化し、このため、たとえば、既存
のＸ線回折装置に備えたゴニオメータをＸ線小角
散乱の測定に兼用することができない等の不便を
生じる。
本発明は、上述の不具合を解決し、実用に供し
得る散乱Ｘ線強度と散乱角度分解能を得ることが
できるとともに、装置全体を小型化すること、さ
らには、後述のいくつかの利点を備えたＸ線小角
散乱測定装置を提供することを目的とする。
得る散乱Ｘ線強度と散乱角度分解能を得ることが
できるとともに、装置全体を小型化すること、さ
らには、後述のいくつかの利点を備えたＸ線小角
散乱測定装置を提供することを目的とする。
（課題を解決するための手段）
そのため、本発明のＸ線小角散乱測定装置は、
Ｘ線源と試料との間に前記Ｘ線源からのＸ線を試
料に導く第１のモノクロコリメータが、また、試
料と検出器との間には試料で散乱されたＸ線を検
出器に導く第２のモノクロコリメータがそれぞれ
配置され、前記第１、第２のモノクロコリメータ
は、非対称反射となるように結晶表面が結晶格子
面に対して所定角度だけ傾斜して切欠してなる単
結晶からなり、かつ、結晶表面におけるＸ線の入
射角が反射角よりも小さくなるように配置されて
構成されているとを特徴としている。
Ｘ線源と試料との間に前記Ｘ線源からのＸ線を試
料に導く第１のモノクロコリメータが、また、試
料と検出器との間には試料で散乱されたＸ線を検
出器に導く第２のモノクロコリメータがそれぞれ
配置され、前記第１、第２のモノクロコリメータ
は、非対称反射となるように結晶表面が結晶格子
面に対して所定角度だけ傾斜して切欠してなる単
結晶からなり、かつ、結晶表面におけるＸ線の入
射角が反射角よりも小さくなるように配置されて
構成されているとを特徴としている。
（作用）
上記構成において、Ｘ線源からのＸ線は、ま
ず、第１のモノクロコリメータに入射される。こ
の第１のモノクロコリメータは、予め結晶表面が
結晶格子面に対して所定角度だけ傾斜して切欠し
てなる単結晶からなり、かつ、結晶表面における
Ｘ線の入射角が反射角よりも小さくなるように配
置されているから、入射したＸ線はいわゆる非対
称反射され、その際に、単色化とコリメート化が
なされる。そして、モノクロ・コリメートされた
Ｘ線が試料に照射される。試料で散乱されたＸ線
は、第２のモノクロコリメータに入射される。こ
の第２のモノクロコリメータによつて、散乱Ｘ線
の内で強度測定に必要な所定の角度範囲に含まれ
る散乱Ｘ線のみが選択的に反射される。そして、
その選択された散乱Ｘ線の強度が検出器で検出さ
れる。
ず、第１のモノクロコリメータに入射される。こ
の第１のモノクロコリメータは、予め結晶表面が
結晶格子面に対して所定角度だけ傾斜して切欠し
てなる単結晶からなり、かつ、結晶表面における
Ｘ線の入射角が反射角よりも小さくなるように配
置されているから、入射したＸ線はいわゆる非対
称反射され、その際に、単色化とコリメート化が
なされる。そして、モノクロ・コリメートされた
Ｘ線が試料に照射される。試料で散乱されたＸ線
は、第２のモノクロコリメータに入射される。こ
の第２のモノクロコリメータによつて、散乱Ｘ線
の内で強度測定に必要な所定の角度範囲に含まれ
る散乱Ｘ線のみが選択的に反射される。そして、
その選択された散乱Ｘ線の強度が検出器で検出さ
れる。
（実施例）
第１図は本発明の実施例に係るＸ線小角散乱測
定装置の構成図である。同図において、符号２１
はＸ線源、２２はＸ線源２１から発生されるＸ
線、２３は試料、２４は試料２３からの散乱Ｘ線
を検出する検出器である。
定装置の構成図である。同図において、符号２１
はＸ線源、２２はＸ線源２１から発生されるＸ
線、２３は試料、２４は試料２３からの散乱Ｘ線
を検出する検出器である。
S21，S22はＸ線２２の発散角を規制するための
第１、第２スリツト、C1はＸ線源２１からのＸ
線２２を試料２３に導く第１のモノクロコリメー
タである。この第１のモノクロコリメータC1は、
第２図に示すように、Ｘ線の結晶格子面に対する
回折角をθBとしたとき、非対称反射となるように
結晶表面が結晶格子面に対して所定角度θB−θ0だ
け傾斜して切欠した結晶部C11と、対称反射とな
るように結晶格子面に対して結晶表面を平行に切
欠した結晶部C12とがそれぞれ略対向するように
単一の単結晶から両部C11，C12を切り出して形成
した、いわゆるチヤンネルカツト形のものであつ
て、かつ、前者の結晶部C11は、結晶表面におけ
るＸ線２２の入射角θ0がその反射角θhよりも小さ
くなるように配置されて構成されている。
第１、第２スリツト、C1はＸ線源２１からのＸ
線２２を試料２３に導く第１のモノクロコリメー
タである。この第１のモノクロコリメータC1は、
第２図に示すように、Ｘ線の結晶格子面に対する
回折角をθBとしたとき、非対称反射となるように
結晶表面が結晶格子面に対して所定角度θB−θ0だ
け傾斜して切欠した結晶部C11と、対称反射とな
るように結晶格子面に対して結晶表面を平行に切
欠した結晶部C12とがそれぞれ略対向するように
単一の単結晶から両部C11，C12を切り出して形成
した、いわゆるチヤンネルカツト形のものであつ
て、かつ、前者の結晶部C11は、結晶表面におけ
るＸ線２２の入射角θ0がその反射角θhよりも小さ
くなるように配置されて構成されている。
S23，S24は、第１モノクロコリメータC1で選択
反射されなかつたＸ線の散乱を除くための第３、
第４スリツトである。
反射されなかつたＸ線の散乱を除くための第３、
第４スリツトである。
S25は試料２３で散乱されたＸ線の内の特定の
散乱角εx0のＸ線を検出するための第５スリツト、
C2は第５スリツトS25で選択入射されるＸ線源２
２を検出器２４に導く第２のモノクロコリメータ
であつて、この第２のモノクロコリメータC2は、
第１のモノクロコリメータC1と同様の構成を有
する。すなわち、この第２モノクロコリメータ
C2は、非対称反射となるように結晶表面が結晶
格子面に対して所定角度θB−θ0だけ傾斜して切欠
した結晶部C21と、対称反射となるように結晶格
子面に対して結晶表面を平行に切欠した結晶部
C22とがそれぞれ略対向するように単一の単結晶
から切り出して形成され、かつ、前者の結晶部
C21は、結晶表面におけるＸ線２２の入射角θ0が
その反射角θhよりも小さくなるように配置され
て構成されている。なお、第１、第２の各モノク
ロコリメータC1，C2は、Ｘ線の単色化のために
その単結晶の格子間隔ｄは共通しているが、第１
モノクロコリメータC1は主としてＸ線をコリメ
ートするために、また第２モノクロコリメータ
C2は散乱Ｘ線の角度分解能を高めるためにそれ
ぞれ使用されるものであり、両者の目的が異なる
ことから、第１モノクロコリメータC1の結晶部
C11に対するＸ線の入射角度は、第２モノクロコ
リメータC2の結晶部C21に対するＸ線の入射角度
と必ずしも一致する必要はなく、入射角度がそれ
ぞれの目的に適合するように切欠の傾斜角度θB−
θ0が設定される。
散乱角εx0のＸ線を検出するための第５スリツト、
C2は第５スリツトS25で選択入射されるＸ線源２
２を検出器２４に導く第２のモノクロコリメータ
であつて、この第２のモノクロコリメータC2は、
第１のモノクロコリメータC1と同様の構成を有
する。すなわち、この第２モノクロコリメータ
C2は、非対称反射となるように結晶表面が結晶
格子面に対して所定角度θB−θ0だけ傾斜して切欠
した結晶部C21と、対称反射となるように結晶格
子面に対して結晶表面を平行に切欠した結晶部
C22とがそれぞれ略対向するように単一の単結晶
から切り出して形成され、かつ、前者の結晶部
C21は、結晶表面におけるＸ線２２の入射角θ0が
その反射角θhよりも小さくなるように配置され
て構成されている。なお、第１、第２の各モノク
ロコリメータC1，C2は、Ｘ線の単色化のために
その単結晶の格子間隔ｄは共通しているが、第１
モノクロコリメータC1は主としてＸ線をコリメ
ートするために、また第２モノクロコリメータ
C2は散乱Ｘ線の角度分解能を高めるためにそれ
ぞれ使用されるものであり、両者の目的が異なる
ことから、第１モノクロコリメータC1の結晶部
C11に対するＸ線の入射角度は、第２モノクロコ
リメータC2の結晶部C21に対するＸ線の入射角度
と必ずしも一致する必要はなく、入射角度がそれ
ぞれの目的に適合するように切欠の傾斜角度θB−
θ0が設定される。
S26，S27は空気散乱防止用の第６、第７スリツ
ト、S28は紙面に垂直にのびた線状Ｘ線源が使用
される場合の垂直方向発散制限用のソーラスリツ
トである。そして、上述の第５〜第７スリツト
S25〜S27、ソーラスリツトS28、第２モノクロコ
リメータC2、および検出器２４は、図示省略し
た単一の回転台上に配置され、この回転台がたと
えばパルスモータによつて駆動されることによ
り、特定の散乱角εx0で散乱されたＸ線のみが検
出器２４で検出されるように構成されている。
ト、S28は紙面に垂直にのびた線状Ｘ線源が使用
される場合の垂直方向発散制限用のソーラスリツ
トである。そして、上述の第５〜第７スリツト
S25〜S27、ソーラスリツトS28、第２モノクロコ
リメータC2、および検出器２４は、図示省略し
た単一の回転台上に配置され、この回転台がたと
えばパルスモータによつて駆動されることによ
り、特定の散乱角εx0で散乱されたＸ線のみが検
出器２４で検出されるように構成されている。
次に上記構成の装置の作用について説明する。
Ｘ線源２１からのＸ線２２は、第１、第２スリ
ツトS21，S22を通過して、第１のモノクロコリメ
ータC1に入射される。この第１のモノクロコリ
メータを構成する結晶部C11は、予め結晶表面が
結晶格子面に対して所定角度θB−θ0だけ傾斜して
切欠してなる単結晶からなり、かつ、結晶表面に
対してＸ線の入射角θ0が反射角θhよりも小さくな
るように（θ0＜θh）配置されているから、入射し
たＸ線はいわゆる非対称反射され、その際に、単
色化とコリメート化がなされる。すなわち、結晶
部C11に入射するＸ線は、Braggの回折条件式に
従つて特定の波長λのＸ線のみが選択反射され
る。また、非対称反射においては、入射、反射の
角度範囲をそれぞれω0、ωhとすると、 ωh＝ω0・｜ｂ｜＝ωs・√｜｜ ……(2) （ただし、ｂは非対称度を示し、ｂ＝sinθ0／
sinθhで与えられ、また、ωsは結晶格子面に対し
て結晶表面を平行に切欠したいわゆる対称反射の
場合の角度範囲を示す）の関係があるから、｜ｂ
｜＜＜１、つまり結晶表面におけるＸ線の入射角
θ0を反射角θhよりも十分小さくなるように（θ0＜
θh）しておけば、(2)式におけるωhは非常に小さ
くなり、コリメートされたＸ線線束が得られるこ
とになる。この場合のコリメートは、Ｘ線源２１
と試料２３との距離には無関係であるから、両者
２１，２３間の距離を大幅に短縮化することがで
き、装置全体を小型化できる。また、結晶表面に
おけるＸ線の入射角θ0を反射角θhよりも十分小さ
くなるように予め設定することにより、結晶部
C11の入射Ｘ線の受光面積が大きくなるので、結
晶部C11で反射されるＸ線のトータル強度は大き
くなる。したがつて、このＸ線を試料に照射すれ
ば、散乱されるＸ線のトータル強度も大きくな
る。そして、先の結晶部C11でモノクロ・コリメ
ートされたＸ線は、続いて結晶部C12で反射され
る。この結晶部C12でＸ線は対称反射されるから、
Ｘ線２２の平行性は変わらない。そして、結晶部
C12で反射されたＸ線は、第３、第４スリツト
S23，S24を通過して試料２３に照射される。
ツトS21，S22を通過して、第１のモノクロコリメ
ータC1に入射される。この第１のモノクロコリ
メータを構成する結晶部C11は、予め結晶表面が
結晶格子面に対して所定角度θB−θ0だけ傾斜して
切欠してなる単結晶からなり、かつ、結晶表面に
対してＸ線の入射角θ0が反射角θhよりも小さくな
るように（θ0＜θh）配置されているから、入射し
たＸ線はいわゆる非対称反射され、その際に、単
色化とコリメート化がなされる。すなわち、結晶
部C11に入射するＸ線は、Braggの回折条件式に
従つて特定の波長λのＸ線のみが選択反射され
る。また、非対称反射においては、入射、反射の
角度範囲をそれぞれω0、ωhとすると、 ωh＝ω0・｜ｂ｜＝ωs・√｜｜ ……(2) （ただし、ｂは非対称度を示し、ｂ＝sinθ0／
sinθhで与えられ、また、ωsは結晶格子面に対し
て結晶表面を平行に切欠したいわゆる対称反射の
場合の角度範囲を示す）の関係があるから、｜ｂ
｜＜＜１、つまり結晶表面におけるＸ線の入射角
θ0を反射角θhよりも十分小さくなるように（θ0＜
θh）しておけば、(2)式におけるωhは非常に小さ
くなり、コリメートされたＸ線線束が得られるこ
とになる。この場合のコリメートは、Ｘ線源２１
と試料２３との距離には無関係であるから、両者
２１，２３間の距離を大幅に短縮化することがで
き、装置全体を小型化できる。また、結晶表面に
おけるＸ線の入射角θ0を反射角θhよりも十分小さ
くなるように予め設定することにより、結晶部
C11の入射Ｘ線の受光面積が大きくなるので、結
晶部C11で反射されるＸ線のトータル強度は大き
くなる。したがつて、このＸ線を試料に照射すれ
ば、散乱されるＸ線のトータル強度も大きくな
る。そして、先の結晶部C11でモノクロ・コリメ
ートされたＸ線は、続いて結晶部C12で反射され
る。この結晶部C12でＸ線は対称反射されるから、
Ｘ線２２の平行性は変わらない。そして、結晶部
C12で反射されたＸ線は、第３、第４スリツト
S23，S24を通過して試料２３に照射される。
試料２３に入射されたＸ線２２は、試料２３の
状態に対応した強度分布をもつた散乱Ｘ線として
様々な散乱角εxで散乱される。そして、様々な
散乱角εxで散乱されたＸ線の内、特定の散乱角
εx0で散乱されたＸ線が第５スリツトS25を通過し
て第２のモノクロコリメータC2に入射される。
そして、この散乱Ｘ線は、第２のモノクロコリメ
ータC2の結晶部C21で非対称反射されるが、この
場合の散乱Ｘ線は、第１モノクロコリメータC1
の結晶部C11と同様に、ω0の角度範囲に含まれる
散乱Ｘ線だけを反射するから、散乱Ｘ線の角度分
解能は、実質的に上記の角度範囲ω0で与えられ
る。ここで、前述の(2)式の関係から、ω0は、 ω0＝ωs・√0 ……(3) で与えられるが、この式において、Ｘ線回折に用
いられる単結晶では、通常、ωsは非常に小さな
値をもつから、θh，θ0の大小の影響にかかわらず
ω0は小さな値となる。このため、実用上必要と
される角度分解能を十分に確保することができ
る。また、この角度分解能は、結晶部C21の非対
称反射を利用して達成されるから、試料２３と検
出器２４との距離には無関係であり、したがつ
て、これらの距離を大幅に短縮化することがで
き、装置全体を小型化できる。また、Ｘ線の入射
角θ0を反射角θhよりも小さくなるように予め設定
されているので、結晶部C11の入射Ｘ線の受光面
積が大きくなり、このため、結晶部C21で反射さ
れるＸ線のトータル強度は大きくなる。したがつ
て、検出器２４で検出されるＸ線のトータル強度
も大きくなる。
状態に対応した強度分布をもつた散乱Ｘ線として
様々な散乱角εxで散乱される。そして、様々な
散乱角εxで散乱されたＸ線の内、特定の散乱角
εx0で散乱されたＸ線が第５スリツトS25を通過し
て第２のモノクロコリメータC2に入射される。
そして、この散乱Ｘ線は、第２のモノクロコリメ
ータC2の結晶部C21で非対称反射されるが、この
場合の散乱Ｘ線は、第１モノクロコリメータC1
の結晶部C11と同様に、ω0の角度範囲に含まれる
散乱Ｘ線だけを反射するから、散乱Ｘ線の角度分
解能は、実質的に上記の角度範囲ω0で与えられ
る。ここで、前述の(2)式の関係から、ω0は、 ω0＝ωs・√0 ……(3) で与えられるが、この式において、Ｘ線回折に用
いられる単結晶では、通常、ωsは非常に小さな
値をもつから、θh，θ0の大小の影響にかかわらず
ω0は小さな値となる。このため、実用上必要と
される角度分解能を十分に確保することができ
る。また、この角度分解能は、結晶部C21の非対
称反射を利用して達成されるから、試料２３と検
出器２４との距離には無関係であり、したがつ
て、これらの距離を大幅に短縮化することがで
き、装置全体を小型化できる。また、Ｘ線の入射
角θ0を反射角θhよりも小さくなるように予め設定
されているので、結晶部C11の入射Ｘ線の受光面
積が大きくなり、このため、結晶部C21で反射さ
れるＸ線のトータル強度は大きくなる。したがつ
て、検出器２４で検出されるＸ線のトータル強度
も大きくなる。
こうして、散乱Ｘ線の内で強度測定に必要な所
定の角度範囲に含まれる散乱Ｘ線のみが結晶部
C21で選択的に反射され、続いて、結晶部C22で反
射される。この結晶部C22の反射は、対称反射で
あるから、Ｘ線２２の平行性は変わらない。そし
て、この第２モノクロコリメータC2で選択反射
された散乱Ｘ線が第６スリツトS26、ソーラスリ
ツトS28および第７スリツトS27をそれぞれ通過し
て検出器２４で検出される。
定の角度範囲に含まれる散乱Ｘ線のみが結晶部
C21で選択的に反射され、続いて、結晶部C22で反
射される。この結晶部C22の反射は、対称反射で
あるから、Ｘ線２２の平行性は変わらない。そし
て、この第２モノクロコリメータC2で選択反射
された散乱Ｘ線が第６スリツトS26、ソーラスリ
ツトS28および第７スリツトS27をそれぞれ通過し
て検出器２４で検出される。
このようにして各散乱角εxごとにＸ線強度を
測定することにより、Ｘ線強度分布を得、これに
よつて試料の構造等を解析することができる。
測定することにより、Ｘ線強度分布を得、これに
よつて試料の構造等を解析することができる。
次に、具体例を示す。
Ｘ線源２１として、封入型Ｘ線管球（ターゲ
ツ：Cu、CuKα1＝1.54056Å）を用い、第１、第
２モノクロコリメータC1，C2は、いずれもGe単
結晶の（111）面の反射を利用し、結晶格子面に
対して結晶表面が11.31゜だけ傾斜して切欠されて
いるものとする。また、結晶表面に対するＸ線の
入射角θ0を2.51゜とすると、θB＝11.31゜＋2.51゜＝
14.22゜となる。このとき、結晶表面に対するＸ線
の反射角θhは、θh＝14.22゜＋11.31゜＝25.53゜とな
る。よつて、(2)式における非対称度ｂは、 ｂ＝sinθ0／sinθh ＝sin（2.51゜）／sin（25.53゜）≒0.1 となる。
ツ：Cu、CuKα1＝1.54056Å）を用い、第１、第
２モノクロコリメータC1，C2は、いずれもGe単
結晶の（111）面の反射を利用し、結晶格子面に
対して結晶表面が11.31゜だけ傾斜して切欠されて
いるものとする。また、結晶表面に対するＸ線の
入射角θ0を2.51゜とすると、θB＝11.31゜＋2.51゜＝
14.22゜となる。このとき、結晶表面に対するＸ線
の反射角θhは、θh＝14.22゜＋11.31゜＝25.53゜とな
る。よつて、(2)式における非対称度ｂは、 ｂ＝sinθ0／sinθh ＝sin（2.51゜）／sin（25.53゜）≒0.1 となる。
非対称反射の場合のＸ線の反射強度Ｉは、
Darwinの式によれば、 Ｉ＝Ｋ・0＝Ｋ・√１ （ただし、Ｋは定数）で与えられるから、第
１、第２モノクロコリメータC1，C2の各回折Ｘ
線の強度はI1，I2は、対称反射の場合の強度を１
とした相対値で表せば、 I1＝I2＝√１≒3.1 となる。したがつて、散乱Ｘ線強度の検出効率
は、第１、第２モノクロコリメータC1，C2の相
乗効果から √１×√１≒10 つまり、対称反射を利用する場合の約10倍とな
る。
Darwinの式によれば、 Ｉ＝Ｋ・0＝Ｋ・√１ （ただし、Ｋは定数）で与えられるから、第
１、第２モノクロコリメータC1，C2の各回折Ｘ
線の強度はI1，I2は、対称反射の場合の強度を１
とした相対値で表せば、 I1＝I2＝√１≒3.1 となる。したがつて、散乱Ｘ線強度の検出効率
は、第１、第２モノクロコリメータC1，C2の相
乗効果から √１×√１≒10 つまり、対称反射を利用する場合の約10倍とな
る。
さらに、試料の格子間隔ｄを測定するための装
置の分解能は、(1)式の関係から、 λ／ε0＝λ／（ωh＋ω0） （ただし、ωhは第１モノクロコリメータC1の
反射角度範囲、ω0は第２モノクロコリメータC2
の入射角度範囲）として表される。ここで、
CuKα1＝1.54056Å、ωh＝5.1″（理論値）、ω0＝
51.5″（理論値）として与えられるから、 λ／Δ＝1.54056／（5.1＋51.5） ＝5.6×103Å となる。これに対して、同じ条件での対称反射を
用いる場合の分解能は9.7×103Åであり、この場
合に比べて本発明のものは高い分解能が得られ
る。
置の分解能は、(1)式の関係から、 λ／ε0＝λ／（ωh＋ω0） （ただし、ωhは第１モノクロコリメータC1の
反射角度範囲、ω0は第２モノクロコリメータC2
の入射角度範囲）として表される。ここで、
CuKα1＝1.54056Å、ωh＝5.1″（理論値）、ω0＝
51.5″（理論値）として与えられるから、 λ／Δ＝1.54056／（5.1＋51.5） ＝5.6×103Å となる。これに対して、同じ条件での対称反射を
用いる場合の分解能は9.7×103Åであり、この場
合に比べて本発明のものは高い分解能が得られ
る。
上記の実施例では、第１、第２モノクロコリメ
ータC1，C2は、非対称反射のための結晶部C11C21
と、対称反射のための結晶部C12，C22とを単一の
単結晶から切り出してなるチヤンネルカツト形の
ものを使用しているが、これに限定されるもので
はなく、たとえば、第３図に示すように、単一の
単結晶を非対称反射となるように結晶表面を結晶
格子面に対して所定角度θB−θ0だけ傾斜して切欠
して結晶部C11，C21とした、いわゆるシングルカ
ツト形のモノクロコリメータC3，C4であつても
よい。
ータC1，C2は、非対称反射のための結晶部C11C21
と、対称反射のための結晶部C12，C22とを単一の
単結晶から切り出してなるチヤンネルカツト形の
ものを使用しているが、これに限定されるもので
はなく、たとえば、第３図に示すように、単一の
単結晶を非対称反射となるように結晶表面を結晶
格子面に対して所定角度θB−θ0だけ傾斜して切欠
して結晶部C11，C21とした、いわゆるシングルカ
ツト形のモノクロコリメータC3，C4であつても
よい。
なお、第１図および第３図において、第３〜第
５スリツトS23〜S25と、第１、第２モノクロコリ
メータC1（C3）、C2（C4）とを取り除くとともに、
残りの各スリツトS21，S22、S26〜S28および検出
器２４を破線で示す光軸上に位置させ、さらに、
スリツトS21，S22の間にソーラスリツトを配置し
て試料２３と検出系とをθ−2θの関係でもつて回
転させるように構成すれば、通常のＸ線回折装置
のゴニオメータとして機能させることができる。
５スリツトS23〜S25と、第１、第２モノクロコリ
メータC1（C3）、C2（C4）とを取り除くとともに、
残りの各スリツトS21，S22、S26〜S28および検出
器２４を破線で示す光軸上に位置させ、さらに、
スリツトS21，S22の間にソーラスリツトを配置し
て試料２３と検出系とをθ−2θの関係でもつて回
転させるように構成すれば、通常のＸ線回折装置
のゴニオメータとして機能させることができる。
（発明の効果）
本発明によれば、単結晶の非対称反射によるＸ
線束の角度広がりの縮小という性質を利用して第
１、第２モノクロコリメータを構成したので、実
用に供し得る散乱Ｘ線強度と散乱角度分解能を損
なうことなく装置全体を小型化することができ
る。このため、たとえば、既存のＸ線回折装置に
備えたゴニオメータの大幅な変更なしに、Ｘ線小
角散乱の測定に兼用することが可能となる等の優
れた効果が発揮される。
線束の角度広がりの縮小という性質を利用して第
１、第２モノクロコリメータを構成したので、実
用に供し得る散乱Ｘ線強度と散乱角度分解能を損
なうことなく装置全体を小型化することができ
る。このため、たとえば、既存のＸ線回折装置に
備えたゴニオメータの大幅な変更なしに、Ｘ線小
角散乱の測定に兼用することが可能となる等の優
れた効果が発揮される。
図面は本発明の実施例を示すもので、第１図は
本発明のＸ線小角散乱測定装置の概略を示す構成
図、第２図は第１、第２モノクロコリメータを構
成するチヤンネルカツトされた単結晶を示す図、
第３図は他の変形例を示す構成図である。 ２１……Ｘ線源、２２……Ｘ線、２３……試
料、２４……検出器、C1〜C4……モノクロコリ
メータ、S21〜S27……スリツト、S28……ソーラ
スリツト。
本発明のＸ線小角散乱測定装置の概略を示す構成
図、第２図は第１、第２モノクロコリメータを構
成するチヤンネルカツトされた単結晶を示す図、
第３図は他の変形例を示す構成図である。 ２１……Ｘ線源、２２……Ｘ線、２３……試
料、２４……検出器、C1〜C4……モノクロコリ
メータ、S21〜S27……スリツト、S28……ソーラ
スリツト。
Claims (1)
- １ Ｘ線源と試料との間には、前記Ｘ線源からの
Ｘ線を試料に導く第１のモノクロコリメータが、
また、試料と検出器との間には試料で散乱された
Ｘ線を検出器に導く第２のモノクロコリメータが
それぞれ配置され、前記第１、第２のモノクロコ
リメータは、非対称反射となるように結晶表面が
結晶格子面に対して所定角度だけ傾斜して切欠し
てなる単結晶からなり、かつ、前記結晶表面にお
けるＸ線の入射角が反射角よりも小さくなるよう
に配置されて構成されているとを特徴とする、Ｘ
線小角散乱測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56193434A JPS5895253A (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | Ｘ線小角散乱測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56193434A JPS5895253A (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | Ｘ線小角散乱測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5895253A JPS5895253A (ja) | 1983-06-06 |
| JPH0353577B2 true JPH0353577B2 (ja) | 1991-08-15 |
Family
ID=16307912
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56193434A Granted JPS5895253A (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | Ｘ線小角散乱測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5895253A (ja) |
-
1981
- 1981-11-30 JP JP56193434A patent/JPS5895253A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5895253A (ja) | 1983-06-06 |
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