JPH0353488A - 薄型高温ヒータ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野］ 本発明は、たとえば高温加熱用小型ヒータまたは電子銃
用ヒータなどの使用温度がｌ０００℃程度の高温用薄型
ヒータに関する。

［従来の技術］ 従来、平板型ヒータは、たとえば、特開昭５５−？４８
４８号公報に記載されているように、スクリーン印刷な
どのいわゆる厚膜回路形成技術を用いて製遺されていた
。

この従来の平板型ヒータを第２図に示す。第２図におい
て、■■■はセラミックス基板、０１）は発熱体、（＋
２１は絶縁層、０はカソード材層、０４）はカソードリ
ード層、０はベースメタル層である。まず、セラミック
ス基板（財）を構成する原材料を調製し、ロール間を通
す押し出し法、またはキャスティングなどの印刷技術に
よってシート上に所望のパターン形状の発熱体層ＣＩｌ
１を形成する。この発熱体層０１）はヒータ材に焼成助
剤を添加したペーストを基板（財）上にスクリーン印刷
して形成される。スクリーン印刷後、高温（　１０００
〜２０００℃）で焼成処理され、平板型ヒータが形成さ
れる。

この方法では製造時に高温処理過程が入るので、ヒータ
をこの処理温度以下で使用するぱあい、抵抗の経時変化
が小さいなどのヒータとしての高温長期安定性が期待さ
れていた。しかし、スクリーン印刷によってえられるパ
ターン精度は低く、しかも発熱体の厚さ制御（薄型化）
が困難なため、消費電力が大きく、しかも複数のヒータ
間では抵仇のばらつきが大きいなど、いくつかの欠点を
有していた。そのため、精度よくパターンの形成ができ
る手注としてＰＶＤやＣＶＤによる成膜法の開発が進め
られていた。

第３ａ〜３０図にそのような精度よい形成を可能にする
薄膜形威峡による平板薄型ヒータの製造方法を示す。か
かる製造方法においては、平滑なセラミックス基板附（
絶縁部材）を調製し（第３ａ図）、そのうえにヒータ用
の抵抗体膜０１）（通常はＷなどの金属が用いられる）
を一様に形成し（第３ｂ図）、つぎにエッチングなどに
より所望のヒータパターンを形威し（第３ｃ図）、これ
にリード線を接合するという手法で平板薄型ヒータを実
現していた。

ところが、以上のような従来の成膜法を用いて平板薄型
ヒータを製造するぱあい、ヒータ用の抵抗体膜と絶縁部
材との密着力が小さいことがきわめて重要な問題点とな
っており、そのため、ヒータ用の抵抗体Ｉｌ！（発熱体
層）と絶縁部材との密着力を高めるために密着層を挿入
する手法も取られていた。そのぱあい、代表的には、密
着層として数１０−数１００ｎｍのＴＩＮが設けられ、
そのうえに発熱体層を形成することにより薄型高温ヒー
タを実現していた。

［発明が解決しようとする課ｍｌ しかし、前記従来の密着層を設けたヒータは、リード線
に電圧を印加しヒータとして使用しているあいだ、すな
わち１０００℃という高温負荷のあいだに密着層たるＴ
Ｉの高温劣化が生じ、そのうえに形成されたヒータ（発
熱体層）が断線してしまうなどの欠点を有していた。第
４図は断線状態の発熱体層の金属組織を示す走査電子顕
微鏡（ＳＩＥＭ）写真である。この原因は、ＴＩには８
８２℃にα→βの変態点があり、使用することによりこ
の変態点を繰り返し通過するためと考えられる。

また、Ｍ２０３などの酸化物系の絶縁基板は、ｌｌｉ結
晶状態で入手しやすくしかも表面を鏡面仕上げすること
が可能なため、薄膜形成においてＳｉＣ、ＡＪＮなどの
焼結基板よりもパターン精度がよいという利点があり、
従来より薄膜法による薄膜高温ヒータの絶縁基板（絶縁
部材）として用いられているが、従来のＮ２０３を用い
たヒータは、発熱体を絶縁部材のうえに直接形成したぱ
あい、使用時に酸素に起因した熱化学的または電気化学
的な作用によって絶縁部材が発熱体と反応し、昇華性の
高い物質を形成するため、抵抗配線端部（発熱体＠＃）
近傍においてＡｌ　２０　ｓの基板とＷ（タングステン
）などの発熱体との双方が雰囲気と接触しているエッジ
部において選択的に損傷を受けるという問題があった。

第５図および第６図はそのような損傷を受けたヒータの
それぞれ一端および他端の金属組織を示す走査電子顕微
鏡写真である。

このように、従来の薄膜法による薄．Ｂ４２高温ヒータ
は、ヒータとして不安定で、しかも長期信頼性に欠ける
ものであった。

本発明は、前記従来の薄膜高温ヒータの問題点を解決す
るためになされたもので、ヒータ川抵抗体膜（発熱体）
と絶縁部材との密着力が高く、使用峙の抵抗変化が少な
く、信頼性の高いＲ型高温ヒー夕を提供することを目的
としている。

［課題を解決するための手段］ 本発明は高融点良電気伝導性材料よりなる発熱体と該発
熱体を製造するための構造体である良熱伝導性電気絶縁
材料よりなる絶縁部材とのあいだに、前記発熱体と絶縁
部材との密着力を高め乙ための密着層を設け、該密着層
と発熱体とのあいだに、発熱体と密着層の高温安定化の
ために密着層よりも高温安定性にすぐれた材料がらなる
密着材緩和層を設けたことを特徴とする薄型高温ヒータ
により前記目的を達成しようとするものである。

さらに、本発明の薄型高温ヒータの好ましい実施態様に
おいては、平滑な絶縁部材の上に少なくとも１０ｎｍ以
下の厚さのＴＩ膜を密着層として形成し、そのうえに８
５０℃以下の温度でＴＩＣ　，　ＴＩＮ　，　ＴｉＣＮ
の単体もしくはその混合物からなる密着材緩和層を形成
したのち、発熱体膜を形成している。

［作　用］ 本発明の薄型高温ヒータは、発熱体と絶縁部材とのあい
だに密着層か設けられ、該密着層の発熱体側に密着層よ
りも高ｄ安定性にすぐれた密着材緩和層が設けられてい
るので、発熱体と絶縁部材との密着力が高くなるのみな
らず、発熱体と絶縁部材との相互作用による損傷も防止
される。さらに、密着材緩和層は密着材を安定化せしめ
るはたらきを有するので、密着材の高温劣化による発熱
体の損傷などが防止される。

また、ｌＯｎｍ以下の厚さのＴＩ膜からなる密着層を採
用したぱあいには、絶縁部材とヒータ用抵抗体膜（発熱
体）との密着力が一層向上する。そのぱあいにおいて、
密着材緩和層としてＴｉｅ　，　ＴＩＮもしくはＴＩＣ
Ｎ単体またはその混合物を用いたぱあい、それらはセラ
ミンクスであるため高温安定性にす−くれているので、
密着層のＴＩが発熱材中へ拡散するのを坊げる障壁の役
目を果たす。またヒータの製逍温度を密着層たるＴＩの
変態点より低くすることにより、ヒータを製造している
あいだに、ＴＩの高ｄ１劣化を生ずることなく、密着層
として余分なＴｌ威分の密着材緩和層への拡散を促し、
密着材Ｔ１の安定化に作用する。

［実施例］ 以下に本発明の薄型高温ヒータの一実施例について図面
に基づいて説明する。第１図は本発明の一実施例による
薄型高温ヒータの断面図である。

第１図において（１）は／ＶＮ，／Ｖ２０３などの絶縁
部材、（２）は絶縁部材（１）との密着層であるＴ１な
ど、（３）は密着材緩和層であるＴＩＣ　，　ＴＩＮ％
ＴＩＣＮの単体もしくはその混合物など、（４）は高融
点良電気伝導性材料ν、Ｎｏ，　Ｐｔ．　Ｔａなどを用
いて密着層（２），密着材緩和層（３冫を介して絶縁部
材（１）の上に形成されたヒータ層（発熱体）である。

前記絶縁部材（１）の材料としては、たとえばｔｏｏｏ
℃程度の使用温度に耐えうる高軟化点を有する良熱伝導
性電気絶縁材料であればとくに限定はなく、具体例とし
て、ＭＮ　，　／Ｖ２０３　、ＳＩＣ　，　ＳＩＮ　，
　Ｚｒ０２、ＭｇＯ　ＳＢｅＯなどがあげられるが、そ
のような材料のうちでは、ＭＮ　１Ｎ　２０　ｓなどが
、熱伝導性がよく、熱膨張率が抵抗体膜のそれに近いこ
と、良絶縁体であること、高温で絶縁破壊しないこと、
平滑なことなどの要求をみたし、入手しゃすい点で好ま
しい。

前記発熱体（４）の材料としては、たとえばｌ０００℃
程度の使用温度に耐えつる高融点金属材料であればとく
に限定はなく、具体例として、ｄ　，Ｎｏ，ＰｔｓＴａ
．．ＣｕＳＡｇ，　Ｂｅ，　ＰａＳＺｒなどがあげられ
るが、そのような材料のうちでは、Ｗ　，　Ｎｏ，　Ｐ
ｔ％Ｔａなどが高温域での蒸気圧が低く電気特性が安定
なことから好ましい。

本発明のヒータにおいては、前記発熱体（４）と前記絶
縁部材（１）とのあいだに密着層（３が設けられ、該密
着層（２）と前記発熱体（４）とのあいだに密着材緩和
居（３）が形成されている。

前記密着層（２）の材料としては、金属発熱体（４）と
絶縁部材（１｝との密着力を高めるものであればとくに
限定はなく、そのような具体例としては、１０ｎ一以下
の厚さを有するＴＩ，　Ｖ　ＳＣｒ，　Ｓｃ，　Ｙ　％
Ｌａ．．Ｚｒ、Ｎｂ，　Ｉ１ｒなどの金属があげられる
が、これらのうちでは前記厚さのＴ１が、発熱体（４）
と絶縁部材（１）との高い密着力をもたらすことなどか
ら好ましい。なお前記Ｔｉの厚さがｌＯｎｍをこえるぱ
あいには、Ｔ１の変態点をこえての繰返し使用によって
高温劣化が生じ、ヒータが断線してしまう傾向がある。

前記密着材緩和層（３）の材料としては、密着層（２Ｊ
より高温安定性Ｃこすぐれた材料であればとくに限定は
なく、たとえば密着層（２）として用いた金属の炭化物
、チッ化物もしくはシアン化物またはそれらの混合物、
酸化物、ホウ化物などがあげられるが、これらのうちで
は、前記のごと＜ＴＩを密着層（′２Ｊとして用いたぱ
あい、ＴＩ密着層（′２Ｊの安定化をもたらす点でＴｌ
ｃ％ＴＩＮ％ＴＩＣＮなどが好ましい。

なお、とくに好ましい態様として、絶縁基板（絶縁部材
）（１）とヒータ材（発熱体）（４）とのあいだに、密
着層（２）として厚さｌＯｏｍ以下のＴＩ層を形成し、
密着材緩和層（３）としてＴｉｃ　，　ＴＩＮもしくは
ＴＩＣＮの単体またはその混合物の層を形成する理由を
まとめると、Ｗ　、Ｈａなどの一般的な発熱体（４）が
使用中に生じる熱歪によって剥離することに対するヒー
タ材（発熱体）（４）と基板（１）とのあいだの付着力
強化のためおよび酸化物系絶縁基板（１）と抵抗体（発
熱体）（４）とのあいだの化学反応によるヒー夕構造の
損傷防止のためということである。すなわち、密着層（
■のＴｌは、発熱体（４）の金属と絶縁部材（１）のセ
ラミックスとの界面における結合を強化するためであり
、密着材緩和層（３）のＴｉｃ　，　ＴｉＮもしくはＴ
ＩＣＮの単体またはその混合物は、密着層（２のＴ１が
抵抗体（発熱体）（４）中へ拡散するのを防ぎ、ヒータ
の高温における電気安定性をよくするためである。

さらに、こういった材料系はたとえば絶縁部材としてＡ
Ｉ２０３基板を用いて形成し、１０００℃程度の高温で
使用している際に発熱体（４）が基仮中の酸素を竹って
（ｉＩ！元して）蒸気圧の高い酸化物を形成して飛散し
ていく。すなわち発熱体（４）がエッチングされ、形状
が変化してしまう。したがって、発熱体（４）・絶縁基
板（１）間に密着層（′２Ｊ・密着材緩和層（３）を形
成し発熱体（４）・酸化物系絶縁材料（１）界面の存在
をなくすことにより、発熱体（４）の損傷がなくなり高
温においてもヒータとして安定に使用できる。

密着層、密着材緩和層および発熱体を絶縁部材上に形成
する方法にもとくに限定はないが、たとえば前述のごと
く密着層として厚さ１０ｎｍ以下のＴＩを採用し、密着
材緩和層としてＴｉｃ　，　ＴＩＮ　，　ＴｉＣＮなど
を形成するぱあい、スパッタ法、ＰＶＤ法、ＣＶＤ法な
どにより製膜した密着層たるＴＩの発熱体側表面をイオ
ン窒化などにより改質する方法は、密着材緩和層中のＮ
量、すなわち密着材緩和層ＴＩＮの厚さを簡単にコント
ロールできるので好ましく、また、スパッタ法によるＴ
Ｉ密着層形成と反応性スバッタ法によるＴＩＮなどの密
着材緩和層形成とを一連の工程として連続的に行なう方
法は、密着層ＴＩの厚さを簡単にコントロールすること
ができるので好ましい。

さらに、密着層、密着材緩和層および発熱体の゛形成時
温度については、密着層の材料の変態点より低い温度、
たとえば密着層がＴＩのぱあいには８５０℃以下とする
ことが、製造工程において、密着層の高温劣化が防止さ
れ、安定化が達成される点で好ましい。

つぎに絶縁部材として単結晶サフ７イヤ基板（／Ｖ２０
３）を選び、本発明の薄型高温ヒータを製造する実施例
について述べる。

実施例Ｉ Ｍ２０３基板上にスパッタ法により所望の厚さ（数ｌＯ
ｎＩＩ１〜数１００ｎｌ１）のＴＩＪＩＩを一様に形成
する。

つぎに、このサンプルをイオン窒化用の真空炉内に設置
し、８５０℃以下（４００〜５００℃）の温度で短時間
にイオン窒化を施し、ＴＩ表面からＮを拡散させ、Ｔｉ
Ｎとする。窒化の深さとしては、基板との界面でのＴＩ
とＡＩ２０３との密着に寄与する層（１０同以下）に達
する深さまたはこの層を含む深さまで窒化される。その
ため、ＴＩ単体の密着層はｌＯｎＩ１以下となる。イオ
ン窒化を直流電源を用いて行なえば絶縁部材であるＭ２
０３には損傷を与えることな＜、電気的に導通のあるＴ
１にのみ窒化を施すことができる。そののち、所望の厚
さ（数〜数１００升）のＶ抵抗体膜（発熱体）をスバッ
タ法により形成し、所望のパターン形状に湿式または乾
式法でエッチングする。たとえば湿式法のぱあいには、
つぎのごとき工程でエッチングを行なう。

レジスト塗布 ↓ マスク設定 喜 露 光 ↓ レジスト除去 ↓ Ｖのエッチング（過酸化水素水中煮沸またはＫ３　［Ｐ
ｅ（ＣＮ）ｓ　］＋Ｃａ（Ｏｉｌ）２液）エ レジスト除去 なお、この実施例１ではＴＩ膜をスパッタ法により形成
する方法が採用されているが、電子ビーム蒸着、レーザ
ＰＶＤ法、イオンブレーティングなどのいわゆるＰｖＤ
法やＴＩＣ＃４ガスなどを用いたプラズマＣＶＤ法など
の方法でも形成することができることは言うまでもない
。

また、密着層および密着材緩和層は、基板全面に形成せ
ずに抵抗体（発熱体）直下部のみでもよい。このぱあい
、Ｔｌのパターンを形成したのちにイオン窒化を施して
もよ＜、ＴＩの成膜後イオン窒化を施し、そののち熱硝
酸などでパターンエッチングしてもよい。

さらに、前記実施例１はＮ２ガスを用いたイオン窒化の
例であるが、たとえば、Ｃ｝ｌ４やＮ２ガスとの混合ガ
スを用いた炭化などによりＴＩＣ　，　ＴＩＮもしくは
ＴｉＣＮの単体またはその混合物を形成してもよい。

このように実施例ｌにかかわる手法は、密着層・密着材
緩和層にパターンの有無やパターン形成と窒化などとの
順序の前後はあるが、いったんＴ１膜を形成したのちに
、表面からの窒化や炭化により改質し、そのうえにヒー
タとなる抵抗体（発熱体）を形成する手法である。

実施例２ ８５０℃以下の所望の温度に加熱されたＡｊ　２０　ｓ
基板上にパターンマスクを置き、最初は通常のＡ『スパ
ッタ法によりＴ１膜を形成する。Ｔ１膜の厚さが１０■
に達するまえの極薄膜が形威されたとき（こ、スパッタ
雰囲気中にＮ２ガスを導入し、反応性スバッタ法により
ＴＩＮ膜を所望の厚さ（数１０ｎｓ〜数１００ｎｓ）ま
で形成する。つぎに、ターゲットを交換し所望の厚さま
で（数〜数１００珊）発熱体たるＶ膜を形成する。

極薄膜形成後に導入するガスとして、炭素を含んだガス
、たとえばＣ｝ｌａ単体やこれとＮ２との混合ガスなど
を用いることにより、ＴＩＣ％ＴＩＮもしくはＴＩＣＮ
の単体またはその混合物を形成することができることは
いうまでもない。

このように実施例２にかかわる手法は膜を形成するイン
プロセス中で、ＴＩからＴＩＮのごとき順序で連続的に
異なる膜を形成し、そののちヒータ膜を形成する手法で
ある。

これらいずれの手法によっても、発熱体と絶縁部材との
密着性がよく、使用時の抵抗変化の少ない本発明の薄型
高瓜ヒータかえられることが確認された。

本発明の薄型高温ヒータは、基板上に複数並べて形成す
ることにより、大面積化や大量生産に適していることは
言うまでもない。

また、密着層としてＴＩを用いたぱあい、ＴＩは変態点
以下の濫度での製造段階において密着層としては余分な
成分を拡散させてしまうので、そののち変態点以上のた
とえば１０００℃程度で使用してもＴｉの高温劣化を生
じることはない。さらに、基板中の酸素を奪ってもＴｌ
０２　（チタニア）という安定化合物を形成するのでヒ
ータの劣化を生じることはない。

［発明の効果］ 以上に記載のごとく、本発明の薄型高温ヒータは、発熱
体と絶縁部材とのあいだに密着層が設けられ、該密着層
の発熱体側に密着層よりも高温安定性にすぐれた密着材
緩和層が設けられているので、発熱体と絶縁部材との密
着力が高くなるのみならず、発熱体と絶縁部材との相互
作用による損傷も防止される。さらに、密着材緩和層は
密着材を安定化せしめるはたらきを有するので、密着材
の高温劣化による発熱体の損傷などが防止され、抵抗値
の経時変化が少なくなる。

さらに、本発明の薄型高温ヒータにおいて、平滑な絶縁
部材上にｌＯｎｓ以下の厚さのＴ１膜を形成し、そのう
えに８５０℃以下の温度でＴｉｃ　，　ＴＩＮもしくは
ＴＩＣＮの単体またはその混合物からなる密着材緩和層
を形成し、そのうえに所望の厚さの発熱体Ｗを形成した
ぱあいには、絶縁基板と発熱体間の化学反応による損傷
がなくなるため、抵抗値の経時変化がさらに少なくなり
、しかもヒータと絶縁部材との付着力をより一層確保す
ることができるので、長期信頼性のきわめて高い薄型高
温ヒータを提供できるという効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の薄型高温ヒータの一例を示す断面模式
図、第２図は従来の薄型高温ヒータを利用した電子管カ
ソード装置を示す断面模式図、第３ａ〜３０図はそれぞ
れ薄膜形成法による従来の薄型高塩ヒータの製造方法の
工程を示す断面模式図、第４図は従来のヒータにおいて
ＴＩにより高温劣化した発熱体の金属組織を示す走査電
子顕微鏡写真、第５図および第６図は従来の酸化物絶縁
基板を用いた平板薄型ヒータにおいて損傷をうけたヒー
タのそれぞれ一端および他端の金属組織を示す走査電子
顕微鏡写真である。 （図面の主要符号） （１）：絶縁部材 （２Ｊ＝密着層 （３）；密着材緩和層 （４）：発熱体 代 理 人 大 岩 増 雄 オ １ 図 オ２図 オ３ａ図 第 ４ 図 手 続 補 正 書（自発）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）高融点良電気伝導性材料よりなる発熱体と該発熱
   体を製造するための構造体である良熱伝導性電気絶縁材
   料よりなる絶縁部材とのあいだに、前記発熱体と絶縁部
   材との密着力を高めるための密着層を設け、該密着層と
   発熱体とのあいだに、発熱体と密着層の高温安定化のた
   めに密着層よりも高温安定性にすぐれた材料からなる密
   着材緩和層を設けたことを特徴とする薄型高温ヒータ。