JPH0342418B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は一般に試料の元素分析、特に耐火性物
質の分析に使用可能な方法に関する。

未知試料の元素分析のためのひとつの常用法は
試験用試料を酸化し、その後試料ガスを測定セル
に導入することを含む。そのような分析を行なう
ために特に困難な物質群は耐火性物質として知ら
れる物質である。この困難な点は耐火性物質が固
体状態で、むしろ高い温度で安定であるという事
実にある。

現在、耐火性物質を分析するための常用の装置
はそのような物質を酸化するために必要な温度を
得るために誘導炉を使用している。一般に、現在
耐火性物質分析に使用されている炉は約2000℃の
温度が達せられるように設計されている。所定の
目的にとつて効果的ではあるが、このような装置
は大きく、費用がかかり、かつ試料ガスの処理の
間十分な相互連結が必要である。更に、そのよう
な装置は通常耐火性物質の分析にのみ限定され、
ずつと低い温度で溶解するか又は酸化する物質を
分析するためには全く非効果的である。

それゆえ、非耐火性物質及び耐火性物質の両方
を過度の費用又は効率の損失なしに分析すること
のできる方法が要求されている。

従つて、常用の元素分析器に取り付け可能な、
耐火性の物質を分析するために使用される装置を
可能とする方法が本発明の課題である。

この課題は試験用試料の温度を局所的に上昇さ
せるための局所加熱層を包含する方法において、
少なくとも一部達成される。

それ以外の課題及び利点を次の詳しい記載及び
添付した図面により明らかとする。

第１図は本発明の原理を具体化している装置
の、一定比の尺度で描かれていない部分断面図で
ある。

第２図は第１図に示された装置の２−２の線に
沿つた部分断面図である。

一般的に図中に１０として示された元素分析器
は炉１２、不活性キヤリヤーガス源１４、反応性
ガス源１６及び分析セル１８を包含する。

文献から公知であるように、試料の代表的分析
法は試料の少量部２０を秤取し、この小量部２０
を試料容器２２中に入れることにより行なわれ
る。容器２２は通常白金又は比較的高温、例えば
約1000℃で安定及び不活性であることを特徴とす
る他の材料である。次いで、容器２２を、この容
器２２を試料入口管２６から炉１２中へ導入する
ために使用される石英ひしやく２４中に入れる。
有利に、この導入は入口管２６に沿つて外部から
磁石（図示されていない）を動かすことにより定
置されるが、この際磁石は石英ひしやくの一端の
磁性金属塊２８の存在においてひしやく２４を所
望の位置に動かすのである。

ひしやく２４を正しい場所に置いたら、炉１２
を、試料少量部２０を所望試料酸化温度に加熱す
るために作動する。通常、常用の元素分析装置の
上限温度は約1000℃である。加熱の間、不活性キ
ヤリヤーガスを炉１２を通して流し、これにより
試料ガスは分析セル１８中に導入される。

前記の装置及び方法は、例えば炭化珪素の試料
を分析する場合、実質上役に立たない。つまり、
約2200℃の温度で炭化珪素は昇華する、言い換え
ると、液状となることなく固体から蒸気への相転
移を示すからである。更に、炭化珪素が昇華した
後ですら、分析するために解離、すなわち珪素及
び炭素原子に分離されなければならない。そのよ
うな解離は3000℃〜4000℃の間で起こるので、前
記装置及び方法は明らかに不適当である。この不
適当な事は従来の炉の上限、すなわち約1000℃か
らだけ生じるのではなく、石英ひしやく２４が約
1100〜1200℃の高温で軟化する傾向にあるという
事実からも生じる。

第１図に示した装置１０は蓄熱部材３０及び試
料少量部２０の温度を局所的に上昇させるための
局所加熱層３２をも包含する。本明細書中で使用
される場合、「局所」、「局所的な」又は「局所的
に」という語が試料少量部２０の温度上昇に関し
て使用される時、これらの言葉は、加熱がその場
で、言いかえると試料少量部２０中又は周囲にの
み集中されていることを意味する。有利な実施形
においては蓄熱部材３０は円筒状セラミツク管で
ある。蓄熱部材３０は純粋なアルミナ（Al₂O₃）、
酸化ジルコニウム等から構成されていてよく、局
所加熱層３２において発生する局所熱を保持する
だけでなく、局所的に引き起こされた高温からひ
しやく２４及び炉１２を保護するためにも働いて
いる。試料少量部２０の温度を局所的に上昇させ
るための局所加熱層３２は有利に発熱化学反応を
起こすことのできる金属粉少なくとも１層であ
る。例えば、約900℃で発熱反応を起こすことの
できる粉末錫単層を試料少量部２０上に分配す
る。試料少量部２０の局所加熱を起こさせる酸化
錫の生成熱によりひき起こされる発熱反応を促進
し、速めるために、約４〜６／分、有利に約５
／分の酸素ガス流を反応ガス源１６から部材３
０を通して供給する。このようにして、部材３０
の円筒状の形は特に試料少量部２０を通つて酸素
ガス流を集中させることを助けるので有利であ
る。

粉末錫の単層のみを有する局所加熱層３２の利
用の他に、１粉末金属より多くの粉末金属を有す
る局所加熱層３２を使用することもできる。その
ような場合、粉末アルミニウムの第１層３４が試
料少量部２０上に分配されており、粉末錫の第２
層が第１層３４上に分配されているのが、有利で
ある。粉末アルミニウムを使用する時、アルミニ
ウム粉末を不活性、又は非酸化性雰囲気中に貯蔵
し、すべての発熱反応へのアルミニウム粉末の効
果を著しく下げる酸化アルミニウムの形成を防が
なければならない。粉末アルミニウムを使用する
かわりに粉末マグネシウムを使用することもでき
る。有利に、粉末マグネシウムはアルミニウムの
ように容易に酸化されず、こうして貯蔵は大きな
問題を有さない。

いずれにしても、局所加熱層３２の利用は実質
上常用の白金容器よりむしろアルミニウム試料容
器２２の使用を必要とする。材質の変換は有利
に、先ず局所的高温で容器２２が効果的に破壊さ
れるためである。もちろん、白金容器よりアルミ
ニウム容器を補充する方がずつと費用が安いとい
う事は容易に認められることである。更に、アル
ミニウムを使用することによつて、容器２２の材
料は発熱反応を起こすことができるので配慮はよ
り僅かでよい。

特定な例として、炭化珪素１〜５mgを試料少量
部２０として精秤し、アルミニウム試料容器２２
に置く。次いで、粉末状錫約100〜150mg又は粉末
アルミニウム約50mg及び粉末錫約50mgを試料少量
部２０上に分配する。アルミニウム／錫組合わせ
を使用する場合、アルミニウム粉末を先ず試料少
量部２０上に分配し、次いでアルミニウム粉末上
に錫粉末を分配する。いずれの場合にも、各層は
試料少量部２０を完全におおわなければならな
い。試料少量部２０の量は、もちろん分析される
物質により変化させる。

試料容器２２を石英ひしやく２４上に載置され
ているセラミツク管３０内部に置く。常用の石英
ひしやくを管３０を受け入れるために容易に改変
するこができる。そのような改変は機械分野にお
ける公知技術により達成される。

次いで、ひしやく２４を炉１２中に移動し、こ
の炉を次に従来の方法で加熱する。試料少量部２
０を予加熱した炉中に入れるか、又は試料少量部
２０を炉中に装入した後加熱するかは、本方法に
おいて重要ではない。前記のように、酸素流は発
熱反応を容易にするだけでなく、促進もする。所
望の流れは約3.515〜4.218Kg／cm²の圧力を有する
源から酸素を供給することによつて常用の装置中
で達成することができる。発生し、実質上同時に
前記方法により酸化された、解離ガスは常法で分
析される。

本発明を、特定な例をもちいて記載したが、付
加的な装置及び変化形式はもちろん可能である。
従つて、本願明細書は例をあげて詳説されている
が、これにのみ限定されない。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の原理を具体化している装置の
部分断面図であり（一定比の尺度で描写されてい
ない）。第２図は第１図に示された装置の２−２
の線に沿つた部分断面図である。 １０……元素分析器、１２……炉、１４……キ
ヤリヤーガス源、１６……反応性ガス源、１８…
…分析セル、２０……試料少量部、２２……試料
容器、２４……石英ひしやく、２６……入口管、
３０……蓄熱部材、３２……局所加熱層。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 耐火性試料を試料容器２２中に載置し、該耐
   火性試料をその解離温度に局所的に加熱するため
   の、発熱反応にあずかることのできる粉末金属か
   らなる局所加熱層３２で被覆し、これを円筒状セ
   ラミツク管からなる蓄熱部材３０中に配置し、こ
   れを炉１２中で900〜1000℃に加熱して局所加熱
   層３２の発熱化学反応を生ぜしめて、これを約
   2200℃〜4000℃にすることにより耐火性試料を完
   全に酸化することを特徴とする耐火性試料の酸化
   法。 ２ 局所加熱層が粉末錫層である特許請求の範囲
   第１項記載の方法。 ３ 耐火性試料を粉末アルミニウムの層で被覆
   し、かつ該粉末アルミニウムの層を粉末錫層で被
   覆する特許請求の範囲第１項記載の方法。