JPH03236486A - 三フッ化窒素の溶融塩電解による製造方法 - Google Patents
三フッ化窒素の溶融塩電解による製造方法Info
- Publication number
- JPH03236486A JPH03236486A JP2033457A JP3345790A JPH03236486A JP H03236486 A JPH03236486 A JP H03236486A JP 2033457 A JP2033457 A JP 2033457A JP 3345790 A JP3345790 A JP 3345790A JP H03236486 A JPH03236486 A JP H03236486A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- molten salt
- metallic
- electrolyzer
- salt
- anode
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 title claims abstract description 23
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 title claims description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 6
- QKCGXXHCELUCKW-UHFFFAOYSA-N n-[4-[4-(dinaphthalen-2-ylamino)phenyl]phenyl]-n-naphthalen-2-ylnaphthalen-2-amine Chemical compound C1=CC=CC2=CC(N(C=3C=CC(=CC=3)C=3C=CC(=CC=3)N(C=3C=C4C=CC=CC4=CC=3)C=3C=C4C=CC=CC4=CC=3)C3=CC4=CC=CC=C4C=C3)=CC=C21 QKCGXXHCELUCKW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 239000010802 sludge Substances 0.000 abstract description 13
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 238000004880 explosion Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 abstract 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 abstract 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 9
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 8
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 7
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011698 potassium fluoride Substances 0.000 description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 210000005056 cell body Anatomy 0.000 description 3
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 3
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 2
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M potassium fluoride Chemical compound [F-].[K+] NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910005091 Si3N Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910008814 WSi2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N ammonium fluoride Chemical compound [NH4+].[F-] LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003481 amorphous carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- KVBCYCWRDBDGBG-UHFFFAOYSA-N azane;dihydrofluoride Chemical compound [NH4+].F.[F-] KVBCYCWRDBDGBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001312 dry etching Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000003682 fluorination reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000003127 knee Anatomy 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910001512 metal fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- DBJLJFTWODWSOF-UHFFFAOYSA-L nickel(ii) fluoride Chemical compound F[Ni]F DBJLJFTWODWSOF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- GVGCUCJTUSOZKP-UHFFFAOYSA-N nitrogen trifluoride Chemical compound FN(F)F GVGCUCJTUSOZKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920005591 polysilicon Polymers 0.000 description 1
- -1 porous carbon Chemical compound 0.000 description 1
- 235000003270 potassium fluoride Nutrition 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- TXEYQDLBPFQVAA-UHFFFAOYSA-N tetrafluoromethane Chemical compound FC(F)(F)F TXEYQDLBPFQVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は三ツｙ化窒素（ＮＦ３）の製造法に関する。
三フン化窒素は沸点−１２９℃の無色のガスであり、Ｃ
ＶＤ装置のプラズマ洗浄用ガスとして、またシリコン、
ポリシリコン、Ｓｉ３Ｎ＜、 ＷＳｉ２． ＨＯ３ｉ２
なとのドライエツチングカス及びエキシマレーザ用刀ス
として、またＮＦ、はフッ素より適度に活性か低いフッ
素源として、従来特に、フルオロオレフィンの調製にお
けるフッ素源として高エネルギ燃料の酸化剤に用いられ
る工業的に重要なガスである。
ＶＤ装置のプラズマ洗浄用ガスとして、またシリコン、
ポリシリコン、Ｓｉ３Ｎ＜、 ＷＳｉ２． ＨＯ３ｉ２
なとのドライエツチングカス及びエキシマレーザ用刀ス
として、またＮＦ、はフッ素より適度に活性か低いフッ
素源として、従来特に、フルオロオレフィンの調製にお
けるフッ素源として高エネルギ燃料の酸化剤に用いられ
る工業的に重要なガスである。
の と の問題点
従来よりＮＦ、の製造法として種々の方法が提案されて
いる０例えば米国特許第３３０４２８号には気体窒素を
１０００℃を越える温度でプラズマアーク中を通過させ
、また気体フッ素を陽極に近いポスト・アーク域に導入
することによりＮＦ、を得る方法が開示されている。
いる０例えば米国特許第３３０４２８号には気体窒素を
１０００℃を越える温度でプラズマアーク中を通過させ
、また気体フッ素を陽極に近いポスト・アーク域に導入
することによりＮＦ、を得る方法が開示されている。
また、特許公報昭６２−２１７２４には固体状の金属フ
ッ化物のアンモニウム錯体と元素状フッ素とを室温以上
で気固反応させてＮＦ、を製造する方法が開示されてい
る。
ッ化物のアンモニウム錯体と元素状フッ素とを室温以上
で気固反応させてＮＦ、を製造する方法が開示されてい
る。
また、特許公報昭５５−８９２６には気相状フッ素を融
解温度から実質的に４００下以下の温度までの温度に維
持された液相アンモニウム酸フッ化物と反応を行わせて
ＮＦ、を製造する方法が述べられている。
解温度から実質的に４００下以下の温度までの温度に維
持された液相アンモニウム酸フッ化物と反応を行わせて
ＮＦ、を製造する方法が述べられている。
ジャーナル オブ アメリカン ヶミヵルソサイアテイ
（Ｊ、＾ｒｅ、 Ｃｈｅｔ＊、 Ｓｏｃ、）８２巻、５
３０１ページ（１９６０年）記載の論文にはアンモニア
対フッ素のモル比、約ｌ：１がら２：１を用いてアンモ
ニアの直接気相フッ素化によるＮＦ、の合成について開
示している１反応条件の詳細について記載はみられない
がフッ素基準で約１０〜２５％のＮＦｉの収率を報告し
ている。
（Ｊ、＾ｒｅ、 Ｃｈｅｔ＊、 Ｓｏｃ、）８２巻、５
３０１ページ（１９６０年）記載の論文にはアンモニア
対フッ素のモル比、約ｌ：１がら２：１を用いてアンモ
ニアの直接気相フッ素化によるＮＦ、の合成について開
示している１反応条件の詳細について記載はみられない
がフッ素基準で約１０〜２５％のＮＦｉの収率を報告し
ている。
以上の櫟な種々の方法に加え、酸性フッ化アンモニウム
の溶融塩電解法が知られており、例えば米国特許第３，
２３５，４５４号、特開平１−１２２９１０号公報等に
記載されている。この溶融塩電解法においては通常陽極
に多孔質カーボン、ブラファイトフリーカーボン、無定
形カーボン等のカーボンが用いられ、陰極には鉄か用い
られる。しかし、陽極にカーボンを使用するとカーボン
とフック素の反応により四フッ化炭素（ＣＦ、 ）が生
威し、これがＮＦｉ中に混入する。このＣＦ、とＮＦｓ
は沸点が近く（ＣＦ、 ニー１２８°Ｃ，ＮＦ、
ニー１２９℃）、精留による分離はできない、またＣＦ
、は化学的に非常に安定であるため分解も極めてむずか
しく、敢えて分解しようとするとＮＦ、か先に分解して
しまう。吸着分離も困難である。
の溶融塩電解法が知られており、例えば米国特許第３，
２３５，４５４号、特開平１−１２２９１０号公報等に
記載されている。この溶融塩電解法においては通常陽極
に多孔質カーボン、ブラファイトフリーカーボン、無定
形カーボン等のカーボンが用いられ、陰極には鉄か用い
られる。しかし、陽極にカーボンを使用するとカーボン
とフック素の反応により四フッ化炭素（ＣＦ、 ）が生
威し、これがＮＦｉ中に混入する。このＣＦ、とＮＦｓ
は沸点が近く（ＣＦ、 ニー１２８°Ｃ，ＮＦ、
ニー１２９℃）、精留による分離はできない、またＣＦ
、は化学的に非常に安定であるため分解も極めてむずか
しく、敢えて分解しようとするとＮＦ、か先に分解して
しまう。吸着分離も困難である。
この様な理由でＣＦ、を含まない高純度のＮＦ、の製造
は極めて困難であるため、陽極に例えばニッケルの様な
金属を使用する試みがなされている。
は極めて困難であるため、陽極に例えばニッケルの様な
金属を使用する試みがなされている。
しかし、金属陽極を使用すればＣＦ、は生威しないが、
金属が陽極溶解し、ニッケルの場合はフッ化ニッケルの
様な塩が生威し、これが沈降する。この塩が電解槽の底
部に蓄積するとｔ極と槽体か短絡し、槽体が陽極的挙動
を示し、槽体よりガスが発生し、爆発の危険がある。従
って、適時電解槽を解体し、沈澱物を取り除く必要があ
る。この操作は頻雑であり、また連続操作を不可能にし
ている。
金属が陽極溶解し、ニッケルの場合はフッ化ニッケルの
様な塩が生威し、これが沈降する。この塩が電解槽の底
部に蓄積するとｔ極と槽体か短絡し、槽体が陽極的挙動
を示し、槽体よりガスが発生し、爆発の危険がある。従
って、適時電解槽を解体し、沈澱物を取り除く必要があ
る。この操作は頻雑であり、また連続操作を不可能にし
ている。
え旦坐亘ヱ
本発明は目的は上記溶融塩電解法の欠点を排除し、効率
良＜ ＮＦ、を製造することにある。
良＜ ＮＦ、を製造することにある。
免」Ｊと−１
本発明は、金属陽極を用いて溶融塩電解によりＮＦ、を
製造する方法において、金属陽極の溶解により生成する
金属塩を連続的に除去することを特徴とする方法である
。
製造する方法において、金属陽極の溶解により生成する
金属塩を連続的に除去することを特徴とする方法である
。
本発明を実施する。！！体例を第１図及び第２因に示し
である。第１図は電解槽の縦断面図、第２図は横断面図
であり、電解槽底部にスラッジ（沈降物）受け５を設け
、この底部を半円形にし、そこにスクリューフィーダー
６を取りつけたものである。
である。第１図は電解槽の縦断面図、第２図は横断面図
であり、電解槽底部にスラッジ（沈降物）受け５を設け
、この底部を半円形にし、そこにスクリューフィーダー
６を取りつけたものである。
以下の回転数とする。スラッジ除去効果を考慮すれば１
ｒ（１１以上であることか必要である。従って好まし
い回転数は１〜１０ｒｐｌである。
ｒ（１１以上であることか必要である。従って好まし
い回転数は１〜１０ｒｐｌである。
スラッジを含む溶融塩はポンプ９によってスラッジ分離
器ｌ○又は１１に送られ、スラッジが分離され、槽に戻
される。
器ｌ○又は１１に送られ、スラッジが分離され、槽に戻
される。
以上の方法により、スラッジを連続的に除去し。
連続的に、安全に効率良＜Ｎ「、を製造することができ
る。
る。
尚、本発明に用いる溶融塩はＮＨ４Ｆ−ＨＦ系又はＫＦ
−ＮＨ４Ｆ−ＨＦ系でありその組成比は各々ＮＨ，Ｆ
：ＨＦは１：０．５〜５ 〈モル比） 、 ＫＦ： Ｎ
Ｈ４Ｆ： ＨＦは０．５〜５：１：０．５〜５ 〈モル
比）の範囲である。
−ＮＨ４Ｆ−ＨＦ系でありその組成比は各々ＮＨ，Ｆ
：ＨＦは１：０．５〜５ 〈モル比） 、 ＫＦ： Ｎ
Ｈ４Ｆ： ＨＦは０．５〜５：１：０．５〜５ 〈モル
比）の範囲である。
また陰極には鉄が用いられる。
浴温度は通常の１１５〜１３０℃の範囲で良い。
東−旌一遡
以下実施例により本発明をより具体的に説明する。
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
第１図、第２図に示す電極槽を用いて溶融塩電解により
ＮＦｓの製造をおこなった。
ＮＦｓの製造をおこなった。
陽極はニッケル製、陰極は鉄製である。この電解槽に酸
性フッ化カリウム（ＫＦ−ＨＦ） 、フッ化アンモニウ
ム（ＮＨ４Ｆ＞ 、フッ化水素（ＩＦ＞をＫＦ：ＮＨ４
Ｆ：ＫＦのモル比が１：１：３になるように仕込み、１
２５℃に昇温した。つぎに、電解洛中の水分を除去する
ために低電液密度で約７０時間脱水電解をおこなった。
性フッ化カリウム（ＫＦ−ＨＦ） 、フッ化アンモニウ
ム（ＮＨ４Ｆ＞ 、フッ化水素（ＩＦ＞をＫＦ：ＮＨ４
Ｆ：ＫＦのモル比が１：１：３になるように仕込み、１
２５℃に昇温した。つぎに、電解洛中の水分を除去する
ために低電液密度で約７０時間脱水電解をおこなった。
脱水電解終了後スクリューフィダーの回転数を２ｒｐｌ
としスラッジ成分を含んだ電解浴をポンプによりフィル
ターに送り、スラッジ成分を除去し、実質的にスラッジ
を含まない電解浴を電解槽にもどした。ポンプは流量可
変型のもので、吐出量は約２００Ｊｌ ／ｈｒとした。
としスラッジ成分を含んだ電解浴をポンプによりフィル
ターに送り、スラッジ成分を除去し、実質的にスラッジ
を含まない電解浴を電解槽にもどした。ポンプは流量可
変型のもので、吐出量は約２００Ｊｌ ／ｈｒとした。
陽極室に窒素ガスを１５０ｎ Ｉ ／ｒｇ ｉ ｎ流量
で導入しながら陽極から陰極に８０アンペア（＾）のｒ
ｊｈ流を流して電解をおこなった。陽極室からカスをア
ルカリ洗浄塔に送り、ついで湿式ガスメーターによりカ
ス量を測定した。またガス組成はカスクロマトグラフィ
ーを用いて分析した。その結果、ガス量は２５０〜２７
０＋ｎｌ／ｌ１ｉｎであり、平均カス組成は次のとうり
であった。
で導入しながら陽極から陰極に８０アンペア（＾）のｒ
ｊｈ流を流して電解をおこなった。陽極室からカスをア
ルカリ洗浄塔に送り、ついで湿式ガスメーターによりカ
ス量を測定した。またガス組成はカスクロマトグラフィ
ーを用いて分析した。その結果、ガス量は２５０〜２７
０＋ｎｌ／ｌ１ｉｎであり、平均カス組成は次のとうり
であった。
０２： １．２１２ 面積パーセントＮ、 ：
５８．２３７ ＮＦ、 ： ４０．３０５ ＣＦ、 ：検出出来ず ノｌ ＮＦ：０．００２ツノ ＮＯ：０．０３０ツノ 未知物質： ０．２１４ ツノ 尚、雪解操作中、陽極−槽体、陽極−陰極間の電圧を電
圧計にてたえず測定したか電解開始後、７００時間経過
した時点でも陽極−陰極間の電圧上昇は０．４ボルト（
Ｖ）であり電解継続上なんら問題はなかった。
５８．２３７ ＮＦ、 ： ４０．３０５ ＣＦ、 ：検出出来ず ノｌ ＮＦ：０．００２ツノ ＮＯ：０．０３０ツノ 未知物質： ０．２１４ ツノ 尚、雪解操作中、陽極−槽体、陽極−陰極間の電圧を電
圧計にてたえず測定したか電解開始後、７００時間経過
した時点でも陽極−陰極間の電圧上昇は０．４ボルト（
Ｖ）であり電解継続上なんら問題はなかった。
第１図は本発明に使用する電解槽の縦断面図、第２図は
その横断面図である。 １：陽 極 ２：陰 極 ３：水素ガス出口 ４：ＮＦ、ガス出口５：スラッジ
受け ６：スクリューコンベアー ７：スカート ８：ジャケット ９：ポンプ １０．１１：スラッジ分離機 を示す。
その横断面図である。 １：陽 極 ２：陰 極 ３：水素ガス出口 ４：ＮＦ、ガス出口５：スラッジ
受け ６：スクリューコンベアー ７：スカート ８：ジャケット ９：ポンプ １０．１１：スラッジ分離機 を示す。
Claims (1)
- 金属陽極を用いて溶融塩電解により三フッ化窒素を製造
する方法において、金属陽極の溶解により生成する金属
塩を連続的に除去することを特徴とする方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2033457A JP2914698B2 (ja) | 1990-02-14 | 1990-02-14 | 三フッ化窒素の溶融塩電解による製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2033457A JP2914698B2 (ja) | 1990-02-14 | 1990-02-14 | 三フッ化窒素の溶融塩電解による製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03236486A true JPH03236486A (ja) | 1991-10-22 |
| JP2914698B2 JP2914698B2 (ja) | 1999-07-05 |
Family
ID=12387071
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2033457A Expired - Lifetime JP2914698B2 (ja) | 1990-02-14 | 1990-02-14 | 三フッ化窒素の溶融塩電解による製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2914698B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08225976A (ja) * | 1995-02-21 | 1996-09-03 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 複合電極及びそれを用いる三フッ化窒素ガスの製造方法 |
| SG80671A1 (en) * | 1999-02-10 | 2001-05-22 | Mitsui Chemicals Inc | A process for producing high-purity nitrogen trifluoride gas |
| US8747644B2 (en) | 2009-05-12 | 2014-06-10 | Metalysis Limited | Apparatus and method for reduction of a solid feedstock |
| US9725815B2 (en) | 2010-11-18 | 2017-08-08 | Metalysis Limited | Electrolysis apparatus |
-
1990
- 1990-02-14 JP JP2033457A patent/JP2914698B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08225976A (ja) * | 1995-02-21 | 1996-09-03 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 複合電極及びそれを用いる三フッ化窒素ガスの製造方法 |
| SG80671A1 (en) * | 1999-02-10 | 2001-05-22 | Mitsui Chemicals Inc | A process for producing high-purity nitrogen trifluoride gas |
| US6361679B1 (en) | 1999-02-10 | 2002-03-26 | Mitsui Chemicals, Inc. | Process for producing high-purity nitrogen trifluoride gas |
| US8747644B2 (en) | 2009-05-12 | 2014-06-10 | Metalysis Limited | Apparatus and method for reduction of a solid feedstock |
| US8992758B2 (en) | 2009-05-12 | 2015-03-31 | Metalysis Limited | Apparatus and method for reduction of a solid feedstock |
| US9725815B2 (en) | 2010-11-18 | 2017-08-08 | Metalysis Limited | Electrolysis apparatus |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2914698B2 (ja) | 1999-07-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1840742B (zh) | 电解阳极和应用此电解阳极电解合成含氟物质的方法 | |
| TWI415973B (zh) | 三氟化氮之電解合成方法 | |
| JPH0356686A (ja) | 二酸化マンガン及び亜鉛の同時回収方法 | |
| US11821099B2 (en) | Electrode production method | |
| JPH03236486A (ja) | 三フッ化窒素の溶融塩電解による製造方法 | |
| US3345277A (en) | Electrochemical production of sulfur hexafluoride | |
| KR101570795B1 (ko) | 불소 함유 니켈 슬라임으로부터 고순도 니켈의 제조방법 | |
| JP2896196B2 (ja) | 三弗化窒素ガスの製造方法 | |
| US5164052A (en) | Process for the purification of anhydrous hydrogen fluoride | |
| KR101411714B1 (ko) | 니켈계 전극 및 이를 이용한 삼불화질소 제조방법 | |
| JP2002038288A (ja) | 完全フッ素置換有機化合物を電気化学的フッ素置換で製造する方法 | |
| KR101411662B1 (ko) | 니켈계 전극 및 이를 이용한 삼불화질소 제조방법 | |
| JP3455942B2 (ja) | 電解法による金属アルコキシドの製造方法 | |
| JPH11189405A (ja) | 三弗化窒素の製造方法 | |
| JPH06263406A (ja) | フツ化水素の精製方法 | |
| JP3986175B2 (ja) | 三弗化窒素ガスの製造方法 | |
| JPH03236487A (ja) | 溶融塩電解による三フッ化窒素の製造法 | |
| JP2000103609A (ja) | 三弗化窒素ガスの製造方法 | |
| JPH06239603A (ja) | フツ化水素の精製方法 | |
| JP3162594B2 (ja) | 電解液及びそれを用いる三フッ化窒素ガスの製造方法 | |
| RU2228971C1 (ru) | Способ получения трифторида азота | |
| JP3040209B2 (ja) | 電解フッ素化方法 | |
| SU1175976A1 (ru) | Способ получени борфторида нитрони | |
| RU2077610C1 (ru) | Способ получения трифторметансульфофторида | |
| JPH11335105A (ja) | 三フッ化窒素ガスの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090416 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090416 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100416 Year of fee payment: 11 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |