JPH03193665A - 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、布帛が積層された高強度の炭素繊維強化炭素
複合材料に関するものである。

本発明の炭素繊維強化炭素複合材料は、高強度であり、
特に航空、宇宙材料として適している。

（従来の技術） 比強度が高く耐熱性にも優れた炭素繊維強化炭素複合材
料（以下Ｃ／Ｃコンポジットと称する。）は航空、宇宙
用素材等として重要な地位を占めている。

従来Ｃ／Ｃコンポジットの製造方法としては３つの方法
が知られている。

その第１は、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）系、ピッ
チ系、あるいはレーヨン系炭素繊維の短繊維、長繊維ま
たは布帛と、炭素マトリックス原料であるフェノール樹
脂、フラン樹脂などの熱硬化性樹脂、あるいはピッチ類
を混合し加熱成形した物を、不活性ガス雰囲気中におい
て炭化処理し、さらに必要ならば樹脂、ピッチ等の含浸
、炭化処理のサイクルを繰り返す方法である（例えば特
開昭６２−２１２２６２号公報）。特にピッチ類を炭素
マトリックス原料とした場合には、成形体を金属、セラ
ミックス等の固定材で固定することによって膨れを抑え
て炭化処理を施し、その後、常法により含浸処理、炭化
処理、黒鉛化処理を施してＣ／Ｃコンポジットを得る方
法も開発されている（例えば特開昭６２−２４１８７１
号公報）。

第２は、予め炭素繊維を用いて大略の形状に成形した後
、炭素繊維の間隙部に化学蒸着法を用いて炭素を堆積さ
せ、Ｃ／Ｃコンポジットを得る方法である（例えばＣａ
ｒｂｏｎ　Ｖｏｌ、　６．　ｐ３９７−４０３．１９６
８年）。

第３は、前記第１法と第２法を組み合わせた方法である
。すなわち、′ｓ１法における樹脂、ピッチ等の含浸、
炭化処理のサイクルに代えて、第２法の化学蒸着法を使
用するものである。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、従来の布帛を積層したＣ／Ｃコンポジッ
トにおいては、■布帛を構成する炭素繊維束が太いため
、繊維束内部での炭素マトリックス原料の分散が不均一
となる、■炭素マトリックス原料にフィラーを添加した
場合、炭素繊維の直径が細いために、フィラーが繊維に
補足され均一なフィラーの分散が困難である、■布帛を
構成する炭素繊維束が太いため、布帛の表面に大きな凹
凸が生じ、この凹凸が原因となって炭素マトリックスに
大きな細孔が生じる、等々の理由から十分な強度物性が
得られにくかった。そこで本発明の目的は、布帛を積層
した高強度のＣ／Ｃコンポジットの製造方法を提供する
ことにある。

（課題を解決するための手段） かかる課題を解決するため本発明では、炭素繊維、及び
炭素マトリックス原料で構成された、開繊された一方向
性プリプレグを織布した、布帛状プリプレグを用いるこ
とにより、高強度のＣ／Ｃコンポジットが得られること
を見いだし本発明に至った。

すなわち本発明は、炭素繊維束、及び炭素マトリックス
原料で構成された、最も厚い部分の厚みが　１００ｐｍ
以下である、開繊された一方向性プリプレグを作成し、
次いで該一方向性プリプレグを織布し、布帛状プリプレ
グとした後、該布帛状プリプレグを積層、成形、焼成す
ることを特徴とするＣ／Ｃコンポジットの製造方法であ
る。

第２図は本発明の説明に用いたｒ開繊された一方向性プ
リプレグより得られた布帛状プリプレグ」の−例である
。第２図中の１は、本発明で言うところの「開繊された
一方向性プリプレグ」である、開繊された一方向性プリ
プレグは通常、その中央部が最も厚く、端部に向かうに
従って薄くなっている。本発明の説明に用いた「最も厚
い部分の厚さ」とは、布帛状とする前のプリプレグの厚
さであるが、織布されることによフても、その厚さがほ
とんど変わらないことから、第２図中のｄとして示す開
繊された一方向性プリプレグの中央部の厚さと実質的に
は変わらない。

以下、本発明の内容を詳細に説明する。

本発明で用いられる炭素繊維は、ＰＡＮ系、ピッチ系、
レーヨン系、フェノール系など、公知の炭素繊維を用い
ることができる。炭素繊維の形状としては連続繊維でも
ヤーンでもよい。

炭素マトリックス原料には、フェノール樹脂等の熱硬化
性樹脂、塩化ビニル等の熱可塑性樹脂または石油系、石
炭系のピッチ類が用いられる。さらに炭素マトリックス
の炭化歩留まりを向上させるため、必要に応じフィラー
として、炭化ケイ素、カーボンブラック、黒鉛等の無機
物を添加してもよい。

炭素繊維束、及び炭素マトリックス原料で構成された、
最も厚い部分の厚みが１００ｐｍ以下である、開繊され
た一方向性プリプレグを作成するには、例えば下記の方
法が例示でき、これらのいずれの方法を用いても差し支
えない。

すなわち、■炭素繊維束を圧延、超音波または空気流等
により開繊した後に、炭素マトリックス原料を前記の炭
素繊維に浸漬、塗布、スプレー等の手段により含浸させ
る、■炭素繊維束に、炭素マトリックス原料を含浸した
後に開繊する、■炭素繊維束に、炭素マトリックス原料
を含浸すると同時に開繊する、等である。

この際、開繊された一方向性プリプレグの最も厚い部分
の厚みが、１００ｐｍ以下であることが重要である。一
方向性プリプレグの最も厚い部分の厚みが１００ｐｍ超
となると、■一方向性プリプレグを構成する炭素繊維束
内部での、炭素マトリックス原料の分散が不均一となる
、■−方向プリブレグを織布により布帛状プリプレグと
した時、布帛状プリプレグを構成する一方向性プリプレ
グが太いため、布帛状プリプレグの表面に大きな凹凸が
生じ、この凹、凸が原因となって炭素マトリックスに大
きな細孔が生じる、等の理由から好ましくない。

開繊された一方向性プリプレグの厚さとしては、薄くな
るほど効果的であるため、炭素繊維単層とすることでも
、十分その効果を発揮することができる。すなわち、一
方向性プリプレグの厚さの下限は、用いる炭素繊維の径
に依存することとなるが、通常炭素繊維は細い場合でも
、約５〜７ｐｍであるから、大略これが下限となる。

ついで前記の一方向性プリプレグ同士をその表面を加熱
や溶媒の揮散により半硬化し指触可能な状態としてから
織布することにより、布帛状プリプレグを得る。布帛の
形態は、平織り、朱子織り、等いずれの形態でもよい。

本発明のプリプレグは、厚みが薄く、可撓性を有するこ
とから、布帛状とすることは容易である。

このようにして得られた布帛状プリプレグ積層した後、
成形を行い、成形体とする。成形の際には、必要に応じ
て加熱を行ってもよい、ついで前記、成形体に炭化処理
を施し、その後常法により含浸処理、炭化処理、黒鉛化
処理を施して高強度なＣ／Ｃコンポジットを得ることが
できる。

（作　　　用） 炭素繊維束、及び炭素マトリックス原料で構成された、
最も厚い部分の厚みが１００ｐｍ以下である、開繊され
た一方向性プリプレグを作成し、次いで該一方向性プリ
プレグを織布し、布帛状プリプレグとした後、該布帛状
プリプレグを積層、加熱成形、焼成することにより、炭
素繊維束間に形成される炭素質マトリックス層の厚さが
小さくなり、これにより細孔が小さく高強度なＣ／Ｃコ
ンポジットを作成することができる。

（実　施　例） 実施例Ｉ ＰＡＮ系炭素炭素繊維維径約７　ｐｍ、　１２０００　
フィラメント）にフェノール樹脂（旭有機材工業製、Ｒ
Ｍ　３０００Ａ　）を含浸した後、ロールにより圧下し
て開繊し、最も厚い部分の厚みが７２ｐｍである炭素繊
維束及びフェノール樹脂からなる開繊された一方向性プ
リプレグを作成した。ついで、前記プリプレグを織布し
、平織りの布帛状プリプレグとした。

前記の布帛状プリプレグを１２ｃｍ角の金型内に積層し
、１５０℃、１００　ｋｇｆ／ｃｍ’の条件下でプレス
成形し成形物（１２０ｍｍｘ　１２０ｍｍ　ｘ　１０ｍ
ｍ）を得た。この成形物をｌＯ℃／時の昇温速度にて１
０００℃まで加熱し炭化物とした。ついでこの炭化物に
含浸用のピッチを含浸し、炭化する工程を４回繰り返し
、Ｃ／Ｃコンポジット（嵩密度１．５８ｇ／ｃｍ’）を
得た。得られたＣ／Ｃコンポジットの細孔の分布を第１
図に示す。第１図の横軸は細孔の直径を、縦軸は細孔量
である。このＣ／ＣコンポジットにはｌＯ〜１００ｐｍ
程度の大きな細孔は、比較的少量存在する。

また、得られたＣ／Ｃコンポジットの曲げ強度、引フ張
り強度の値を第１表に示す。

比較例１ 市販のＰＡＮ系炭素炭素繊維布帛維径７μＩ、３０００
フイラメント、目付け４００　ｇ７ｍ２．８枚朱子織り
）にフェノール樹脂（旭有機材工業製、ＲＭ　３０００
Ａ　）を含浸し、布帛状プリプレグを作成した。なお、
８枚朱子織りの布帛においては、縦糸と横糸の交絡点が
最も厚い部分となる。その交絡点における布帛の厚みが
３００ｐｍであったので、その半分を一方向性プリプレ
グの厚みとした。従って比較例１における、一方向性プ
リプレグの最も厚い部分の厚みは、１５０Ｐｍであった
。

前記布帛状プリプレグを用いて、実施例１と同じ方法で
Ｃ／Ｃコンポジット（嵩密度１．６０ｇ／ａｍ”）を得
た。得られたＣ／Ｃコンポジットの細孔の分布を第１図
に示す。実施例１と比較するとｌθ〜１００　ｐｍ程度
の大ぎな細孔が大量に存在する。

また、得られたＣ／Ｃコンポジット曲げ強度、引っ張り
強度の値を第１表に示す。

＊８枚朱子織りの布帛を用いた布帛状プリプレグの、最
も厚い部分の厚みが３００ｐｍであったので、その半分
を一方向性プリプレグの厚みとした。

第１図及び第１表に見られるように、本発明により得ら
れたＣ／Ｃコンポジットは、開繊された一方向性プリプ
レグを用いることにより、１０〜１００　ｐｔａ程度の
細孔が減少し、曲げ強度、引張り強度共に向上している
ことが判る。

（発明の効果） 以上のように本発明によれば、開繊された一方向性プリ
プレグを織布して得られる布帛状プリプレグを、積層、
加熱成形、焼成することにより、高強度のＣ／Ｃコンポ
ジットを得ることが出来る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例１及び比較例１において得られ
たＣ／Ｃコンポジットの細孔分布を示す図、第２図は本
発明の開繊された一方向性プリプレグを織布して得られ
た布帛状プリプレグの切断面の模式図である。 １：開繊された一方向性ブリブレグ ｄ：開繊された一方向性プリプレグの中央部の最も厚い
部分の厚さ 他４名 【：開繊された一方性ブリブレグ ｄ：開繊された一方性ブリブレグ の中央部の最も厚い部分の厚さ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １　炭素繊維束、及び炭素マトリックス原料で構成され
   た、最も厚い部分の厚みが１００ｐｍ以下である、開繊
   された一方向性プリプレグを作成し、次いで該一方向性
   プリプレグを織布し、布帛状プリプレグとした後、該布
   帛状プリプレグを積層、成形、焼成することを特徴とす
   る炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法。