JPH03197677A - ダイヤモンドコーティング工具及びその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （１）産業上の利用分野 本発明は、Ａｌ−Ｓｉ合金のような軽合金を高速で切削
することが可能なダイヤモンドコーティング工具に関す
るものである。

（２）従来の技術 ダイヤモンドは高硬度でＡｌ、Ｃｕ等の軟質金属と殆ど
反応しないという特性を有するので、これらの軟質金属
を高速で切削することが可能な材料として、単結晶ある
いは焼結体として広く実用に供されている。一方近年、
低圧気相中よりダイヤモンドを合成する技術が開発され
た。

この技術を用いて工具基体の表面にダイヤモンドを被覆
するダイヤモンドコーティング工具を作製すれば、高価
な単結晶や焼結体ダイヤモンド工具に次ぐ新しいダイヤ
ニ具が実用に供されるものと其月待されている。

（３）発明が解決しようとする課題 ダイヤモンドの気相合成技術を利用して、ダイヤモンド
コーティング工具を作製しようとする試みは数多く行わ
れているが、基材とダイヤモンドコーテイング膜との接
着強度が不十分であるために、ダイヤモンド切削工具の
主な用途であるＡｌ−Ｓｉ合金等の軽合金の切削では、
切削条件によっては切削途中でダイヤモンド膜が剥離し
てしまい、十分な寿命延長効果が得られないために、極
めてわずかしか実用に供せられていないと言う問題があ
った。ダイヤモンド膜と基材との接着強度を向上させる
ために、超硬合金やセラミックの基材材質、エツチング
や傷入れ処理等の基材の表面処理、中間層、コーティン
グ条件、ダイヤモンド薄膜の構造や品質などが検討され
ているが、未だ大量に実用に供されるレベルに達してい
ない。

（４）課朋を解決するための手段 本発明者らはダイヤモンドコーティング工具の接着強度
を向上させ、工具寿命を延長するために鋭意検討を重ね
た結果、本発明に至ったのである。

ａ１本願は、基材ζこダイヤモンドを被覆してなるダイ
ヤモンドコーティング工具であって、ダイヤモンド層が
複数層からなるコーティング工具である。第−層のダイ
ヤモンドコーティング層は、第二層のダイヤモンドコー
ティング層より多くの不純物を含有し、かつ第一層中の
ダイヤモンド粒子径が第二層中のダイヤモンド粒子径よ
り小さく、かつ該基材が超硬合金、サーメット、窒化硅
素焼結体または酸化アルミニウム焼結体より成っている
。そうして前記した不純物としては、Ｔｉ、Ｖ。

Ｎｂ、　　Ｔａ、　　Ｃｒ、　　Ｍｏ、　　Ｗ、　　Ｎ
ｉ、　　Ｂ、　　ＡＩ。

Ｓｉ、　　Ｎ、　　Ｐから選ばれる元素および無定形炭
素、グラファイトから選ばれる少なくとも一つ以上から
なる成分等である。また第二層のダイヤモンド層はダイ
ヤモンドの純度が高く、かつ結晶性の良好なダイヤモン
ドよりなる。

ｂ、第−層のダイヤモンドの粒子径は０．０Ｓｉ！ｍ〜
３．ｕｍの範囲が、さらに好ましくは０．１〜１゜５μ
ｍの範囲が良好である。また第二層のダイヤモンドの粒
子径は０．３１ｊ、ｍ〜１０μｍの範囲が、さらに好ま
しくは０．　５〜５ｕｍの範囲が良好である。

また第二層のダイヤモンド層はダイヤモンドの純度が高
く、かつ結晶性の良好なダイヤモンドよりなる。

また、低圧気相合成ダイヤモンドの表面被覆層を有する
ダイヤモンドコーティング工具において、フィラメント
ＣＶＤ装置で、基材表面温度９５０℃以上１２００℃以
下にて、０．０５ｕｍ以上５Ｌμｍ以下の厚さの第−層
を被覆した後、マイクロ波プラズマＣＶＤ装置で、基材
表面温度８００℃以上１０５０℃以下にて、０．２μｍ
以上１５Ｌμｍ以下の厚さの第二層を被覆することによ
り、ダイヤモンド薄膜と基材との接着強度が著しく向上
し、ダイヤモンドコーティング工具の寿命延長が図れる
ことを見い出した。

またマイクロ波プラズマＣＶＤ装置で被覆するダイヤモ
ンド膜が第１図に示すラマン分光法で測定されるダイヤ
モンドのピーク強度（Ｄ）に対する無定形炭素のピーク
強度（Ｇ）の比Ｇ／Ｄが０゜２５以下である純度の高い
ものとすることにより、摩耗の進行が抑えられ、より一
層寿命延長が図れることが判明した。さらにマイクロ波
プラズマＣＶＤ装置で被覆するダイヤモンド膜の表面の
結晶粒径が３μｍ以下の微細なものとすることにより、
ダイヤモンド膜の強度が向上し、−層の寿命延長が可能
で有ることがわかった。

（５）作用 本発明者らはダイヤモンドＶｉＪｉｆｆｌｌｉと工具基
材との接着強度を高めるために鋭意検討を重ねた結果、
接着強度にはコーティングの初期の状態が大きな影響を
及ぼすことを見いだした。そして接着強度を高めるため
には基材表面温度を高めることが重要であることを知見
した。

しかし表面温度が高い条件でダイヤモンドを合成すると
、ダイヤモンドに混入する無定形炭素の割合が多くなり
、ダイヤモンドの純度が低下して、耐摩耗性の劣下を招
くと言う問題があった。またマイクロ波プラズマＣＶＤ
装置で表面温度が高い条件でダイヤモンドを合成すると
、高いプラズマ強度を必要とし、基材のスパッタリング
効果により、核発生密度が低下するので、粗大粒子が成
長するだけで膜にならなかったり、たとえ成膜したとし
てもダイヤモンド粒子が成長合体して膜を形成するまで
に、結晶粒が粗大化してしまい、基材とダイヤモンド膜
の間に隙間が多く残るため、接着強度の低いダイヤモン
ド膜しか得られなかった。

これに対して、フィラメントＣＶＤ法においては基材表
面温度が高い条件でダイヤモンドを合成しても、かかる
スパッタリングの問題は生じない。

フィラメント温度を上昇させるか、フィラメントと基材
との間隔を接近させて基材温度を高めた場合には、むし
ろ核発生密度が増大し、基材表面温度が１０００℃を超
える高温でも微細組織膜を形成することが可能である。

しかし、前述したようにダイヤモンドに混入する無定形
炭素の割合が多くなるという問題がある。

またフィラメントＣＶＤでは原料ガスの分解、活性化に
２０００℃以上に加熱した超高温フィラメントを使用す
るために、フィラメント材料がダイヤモンド中に不純物
として混入し、高純度のダイヤモンドを得られないとい
う問題があった。

一方マイクロ波プラズマＣＶＤ法は、無極放電によるマ
イクロ波プラズマというクリーンな励起源を使用するた
め、かかる不純物の混入は避けられる。また無定形炭素
の含有量を低減でき、ダイヤモンドの高純度化に有効な
酸素源の添加も問題なく行えるが、フィラメントＣＶＤ
ではフィラメント材料と反応を生じて、フィラメント材
料の混入を増大させるので、その添加量には限度があり
、酸素源添加による改善効果も制限されたものとなる。

以上の知見に基づき高い接着強度を有し、高純度のダイ
ヤモンド薄膜をコーティングする方法として、フィラメ
ントＣＶＤ装置を用いて、高い表面温度で接着強度の高
いダイヤモンドを薄く形成した後に、マイクロ波プラズ
マＣＶＤ装置で高純度のダイヤモンド膜を形成する構造
を考案し、実施したところ、果して著しい工具性能の向
上が得られた。

以下に特許請求の範囲の限定理由について述べる。低圧
気相合成ダイヤモンドの表面被覆層を有するダイヤモン
ドコーティング工具において、フィラメントＣＶＤ装置
で被覆する第−層を形成する際の基材表面温度を９５０
℃以上１２００℃以下としたのは、９５０℃よりも低温
であるとダイヤモンド膜の接着強度が不十分だからであ
り、１２００℃よりも高温であるとダイヤモンドの合成
が難しいからである。

フィラメントＣＶＤ装置で形成する第−層の厚さを０．
０５μｍ以上５μｍ以下としたのは０．０５μｍよりも
薄いと、特許請求範囲の表面温度では成膜が難しいから
であり、５Ｌμｍよりも厚いと金庫に対して純度の劣る
ダイヤモンドの占める割合が増え、耐摩耗性が低下する
からである。

マイクロ波プラズマＣＶＤ装置で被覆する第二層を形成
する際の基材表面温度を８００℃以上１０５０℃以下と
したのは、８００℃よりも低温であると結晶性が高く、
無定形炭素の含有量の少ない、高純度のダイヤモンド膜
を得るのが難しいからであり、１０５０℃よりも高温で
あると無定形炭素の含有量の少ない、高純度のダイヤモ
ンド膜を得るのが難しいからである。

マイクロ波プラズマＣＶＤ装置で被覆する第二層の厚さ
を０．２ｕｍ以上１５Ｌμｍ以下としたのは、０．２μ
ｍよりも薄いと、耐摩耗性が低下するからであり、１５
μｍよりも厚いとダイヤモンド…莫が剥離しやすくなる
からである。

さらに好ましくはフィラメントＣＶＤ装置で形成する第
−層の厚さを２μｍ以下とし、第二層を加えた全厚が５
Ｌμｍ以下としたのは、第−層の厚さが２μｍよりも厚
いと、５μｍ以下の全厚に対して純度の劣るダイヤモン
ドの占める割合が増え、耐摩耗性が低下するからであり
、全厚が５μｍよりも厚いと、大きな衝撃荷重の加わる
過酷な断続切削の場合には、刃先の強度が不足して欠損
を生じる場合があるからである。

マイクロ波プラズマＣＶＤ装置で被覆するダイヤモンド
膜がラマン分光法で測定されるダイヤモンドのピーク強
度に対する無定形炭素のピーク強度の比が０．２５以下
としたのは、０．２５よりも大きいとダイヤモンド膜の
耐摩耗性並びに強度が低下し、優れた工具性能を得るこ
とが難しいからである。

マイクロ波プラズマＣＶＤ装置で被覆するダイヤモンド
膜表面の結晶粒径を３μｍ以下としたのは、ダイヤモン
ド膜の表面がなめらかとなり、良好な被削材の仕上げ面
が得られるからである。また組織が微細であるほどダイ
ヤモンド膜の強度が向上し、大きな衝撃荷重の加わる過
酷な断続切削の場合でも、十分使用可能な刃先の強度を
保つことができるからである。

以下に実施例により本発明の詳細な説明する。

（６）実施例 実施例１ ダイヤモンドコーティング工具の基材は、基材材質に５
ｉ３Ｎａ　　（住友電気工業株式会社製：Ｎ５１３０）
とｌ５Ｏ−ＫＩＯ超硬合金（住友電気工業株式会社製：
Ｈ１）の二種類を選択し、型番が５ＰＧＮ１２０３０Ｂ
のスローアウェイチップを使用した。基材表面処理はＳ
ｉ３Ｎ４の方が予め＃４００のダイヤ電着砥石で傷入れ
処理を行い、超硬合金の方はレジンボンドの＃６００の
ダイヤ砥石で傷入れ処理を行った。

フィラメントＣＶＤ装置を用いて、まず第一層目を被覆
した。フィラメント温度は２２５０℃。

フィラメントと基材表面との間隔を６ｍｍに設定した。

表面温度を冷却機構のついた基材支持台の冷却能を変化
させて所定温度に調節した。また原料ガスは水素−メタ
ン系と水素−エタノール系を使用した。反応容器内の圧
力は１００Ｔｏｒｒに固定してダイヤモンドコーティン
グを実施した。

ダイヤモンドの膜厚に関してはコーティング時間を調節
して所定の膜厚が得られるようにした。第１表に試験に
用いた基材とコーティング条件を示し、得られた第−層
の膜厚を併記した。

ＡＩＯ条件でダイヤモンドを合成した基材には、時間を
かけても粒状のダイヤモンドがまばらに析出するのみで
、成膜しなかったので、これ以降の試験は中止した。

フィラメントＣＶＤで第１層を被覆した後、マイクロ波
プラズマＣＶＤ装置で、第２層を被覆した。マイクロ波
プラズマＣＶＤ装置は実開昭６２−１９８２７７号公報
に開示した装置を使用した。

第１層まで被覆した基材を、第１表から条件を選択して
複数個準備し、第２表に示す条件でダイヤモンドコーテ
ィングを実施した。

この際基材表面温度はマイクロ波出力を変化させること
と、基材の下に設置したヒートシンクの熱容量を変える
ことで調節した。また反応容器内の圧力は８０Ｔｏｒｒ
とした。

第２層まで被覆を完了した試料の基材材質、第１層のコ
ーティング条件、第２層のコーティング条件、成長上面
から見たダイヤモンドの結晶粒径。

ラマン分光法によるダイヤモンドのピーク強度に対する
無定形炭素のピーク強度の比を取りまとめて第３表に示
した。

第３表 第３表に示したダイヤモンドコーティング切削子・ンブ
の切削性能を評価するために、幅１００ｍｍ。

長さ５００ｍｍのＡｌ−１７％Ｓｉ合金（Ａ３９０−Ｔ
６）を被削材に使用し、第４表に示す条件でフライス切
削試験を実施した。また比較のために基材として使用し
たダイヤモンドコーティングを施さないＳｉ３Ｎ４並び
に超硬合金の切削チップを用意し、同一の条件で性能評
価を実施した。３０ｐａＳＳ切削後の結果を第５表に取
りまとめて示した。

第４表 第５表 ＊：本発明のコーティング工具 ダイヤモンドコーティングを行わない超硬合金は２ｐａ
ｓｓ切削後に逃げ面摩耗幅が０．２６ｍｍに達し、寿命
と判断された。またダイヤモンドコーティングを行わな
いＳｉ３Ｎ４は３ｐａｓｓ切削後に逃げ面摩耗幅が０．
２４ｍｍに達し、寿命と判断された。

本発明のダイヤモンドコーティング工具である試料Ｎｏ
、　　２．　３．　４．　５．　６．　７．　８．　９
．　１１゜１２、　１３．　１４．　１６．　１７．　
１Ｂ、　　２０．　２１゜２２．２３及び２４は３０ｐ
ａｓｓ切削後も大きな剥離が発生せず、逃げ面摩耗幅も
０．０９ｍｍ以下に抑えられており、ダイヤモンドコー
ティングを行うことによって、著しく工具寿命が延長さ
れたことが明かとなった。

これに対して本発明の範囲をはずれる試料Ｎ００１．１
０．１５及び１９は５ｐａｓｓ以下の切削でダイヤモン
ド膜の大きな剥離が生じ、剥離した部分では摩耗が急激
に進行して工具寿命に至り、ダイヤモンドコーティング
による寿命延長の効果が得られなかった。

次ニ３４料Ｎｏ、　　２．　３．　４．　５．　６．　
７．　８゜９、　１１．　１２．　１３．　１４．　１
６．　１７．　１Ｂ。

２０．２１．２２．２３及び２４の切削チップを、前述
の第４表の切削条件において、被削材に５ｍｍの幅の満
を５本人れ、送りを０．３ｍｍ／刃、切込み深さを２．
０ｍｍに変えて、１０ｐａｓｓの切削試験を実施した。

試料Ｎｏ、　　６．　７．　１８゜２０．２１及び２４
は１０ｐａｓｓの切削後、程度の差はあるが刃先にチッ
ピングを生じた。そして、ダイヤモンド膜が厚い程少な
い切削ｐａｓｓ数で゛チッピングが発生する傾向にあっ
た。

一方ダイヤモンド膜の全厚が５μｍ以下の残りの試料は
チッピングが発生しなかった。

（７）発明の詳細 な説明した様に、本発明による気相合成ダイヤモンドコ
ーティング工具では従来のダイヤモンドコーティング工
具の問題点であったダイヤモンド膜と基体との接着強度
を著しく向上させるごとができた。

また併せてダイヤモンド膜の高品質化を実現したことに
より、ダイヤモンド膜の強度及び耐摩耗性が向上し、高
性能かつ長寿命の工具が作製できた。ダイヤモンド切削
工具の主な用途であるＡ、１−３ｉ合金等の軽合金の切
削に用いると特に効果的である。

このダイヤモンドコーティング工具の性能は軽合金の切
削に用いられる超硬合金工具の性能をはるかに凌ぐもの
であり、大幅な工具費用の削減が可能になるものと朋待
される。

【図面の簡単な説明】

第１図は気相合成ダイヤモンド膜のラマン分光分析結果
の一例である。 Ｄはダイヤモンドのピーク強度、Ｃは無定形炭素のピー
ク強度を示す。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）基材にダイヤモンドを被覆してなる、ダイヤモン
   ドコーティング工具において、ダイヤモンド層が複数層
   からなり、第一層中の不純物組成が第二層中の不純物組
   成より高く、第一層中のダイヤモンド粒子径が第二層中
   のダイヤモンド粒子径より小さく、かつ該基材が超硬合
   金、サーメット、窒化硅素焼結体または酸化アルミニウ
   ム焼結体であることを特徴とするダイヤモンドコーティ
   ング工具。
2. （２）第一層のダイヤモンド層中の不純物がＴｉ，Ｖ，
   Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｎｉ，Ｂ，Ａｌ，Ｓｉ，
   Ｎ，Ｐから選ばれる元素および無定形炭素、グラファイ
   トの中から選ばれる少なくとも一つ以上の不純物であり
   、かつダイヤモンドの粒子径が０．０５μｍ〜３μｍで
   あることを特徴する請求項第（１）項記載のダイヤモン
   ドコーティング工具。
3. （３）第一層の厚さが０．０５ｕｍ以上２μｍ以下で、
   第二層を加えた全厚が５μｍ以下であることを特徴とす
   る特許請求の範囲第（１）項記載のダイヤモンドコーテ
   ィング工具
4. （４）マイクロ波プラズマＣＶＤ装置で被覆するダイヤ
   モンド膜がラマン分光法で測定されるダイヤモンドのピ
   ーク強度に対する無定形炭素のピーク強度の比が０．２
   ５以下であることを特徴とする特許請求の範囲第（１）
   項記載のダイヤモンドコーティング工具
5. （５）マイクロ波プラズマＣＶＤ装置で被覆するダイヤ
   モンド膜表面の結晶粒径が、３μｍ以下であることを特
   徴とする特許請求の範囲第（２）項記載のダイヤモンド
   コーティング工具
6. （６）低圧気相合成ダイヤモンドの表面被覆層を有する
   ダイヤモンドコーティング工具において、フィラメント
   ＣＶＤ装置で、基材表面温度９５０℃以上１２００℃以
   下にて、０．０５μｍ以上５μｍ以下の厚さの第一層を
   被覆した後、マイクロ波プラズマＣＶＤ装置で、基材表
   面温度８００℃以上１０５０℃以下にて、０．２μｍ以
   上１５μｍ以下の厚さの第二層を被覆することを特徴と
   するダイヤモンドコーティング工具の製造法。