JPH03185110A - 高耐疲労性高強力ポリヘキサメチレンアジパミド繊維の製造方法 - Google Patents
高耐疲労性高強力ポリヘキサメチレンアジパミド繊維の製造方法Info
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- JPH03185110A JPH03185110A JP32407789A JP32407789A JPH03185110A JP H03185110 A JPH03185110 A JP H03185110A JP 32407789 A JP32407789 A JP 32407789A JP 32407789 A JP32407789 A JP 32407789A JP H03185110 A JPH03185110 A JP H03185110A
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- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はタイヤコードなどのゴム補強用分野への利用に
適した高強力ポリアミド繊維の製造方法に関する。更に
詳しくは、従来通りの高強力を維持し、且つ耐疲労性が
大幅に改善された高強力ポリヘキサメチレンアジパミド
繊維の製造方法に間する。
適した高強力ポリアミド繊維の製造方法に関する。更に
詳しくは、従来通りの高強力を維持し、且つ耐疲労性が
大幅に改善された高強力ポリヘキサメチレンアジパミド
繊維の製造方法に間する。
ポリヘキサメチレンアジパミド繊維は高強力が達成しや
すいので、古くからタイヤコードなどのゴム補強力繊維
向けの開発がなされて来た。
すいので、古くからタイヤコードなどのゴム補強力繊維
向けの開発がなされて来た。
高強力ポリヘキサメチレンアジパミド繊維は高強力で且
つポリエステル繊維などに比して耐疲労性が高いことか
ら、トラックやバスなどの高重量車用のバイヤスタイヤ
にタイヤコードとして多く使用されて来た。しかし、近
年の自動車の高速化や高重量比の一傾向に伴なって、−
層の耐疲労性向上が求められており、従来の高強力ヘキ
サメチレンアジパミド繊維では、その要求に応えられな
いことが明確になっている。
つポリエステル繊維などに比して耐疲労性が高いことか
ら、トラックやバスなどの高重量車用のバイヤスタイヤ
にタイヤコードとして多く使用されて来た。しかし、近
年の自動車の高速化や高重量比の一傾向に伴なって、−
層の耐疲労性向上が求められており、従来の高強力ヘキ
サメチレンアジパミド繊維では、その要求に応えられな
いことが明確になっている。
特公昭48−32816号公報には蟻酸相対粘度70の
ポリヘキサメチレンアジパミドを用いて直接紡糸延伸法
の条件を特定することによって得られた破断強度10.
1g/d、破断伸度17.5%の高強力ポリヘキサメチ
レンアジパミド繊維が開示されている(実施例2〉、し
かしこの繊維の耐疲労性の尺度であるグツドイヤー法チ
ューブ疲労破壊試験法によって測定される疲労破壊時間
は610分であり、極めて低い水準である(本発明では
後述のように1500分以上である)、又本先行技術中
には、蟻酸相対粘度および仕上げ剤またはその付与方法
と耐疲労性との関係については何ら記載も示唆もしてい
ない。
ポリヘキサメチレンアジパミドを用いて直接紡糸延伸法
の条件を特定することによって得られた破断強度10.
1g/d、破断伸度17.5%の高強力ポリヘキサメチ
レンアジパミド繊維が開示されている(実施例2〉、し
かしこの繊維の耐疲労性の尺度であるグツドイヤー法チ
ューブ疲労破壊試験法によって測定される疲労破壊時間
は610分であり、極めて低い水準である(本発明では
後述のように1500分以上である)、又本先行技術中
には、蟻酸相対粘度および仕上げ剤またはその付与方法
と耐疲労性との関係については何ら記載も示唆もしてい
ない。
特開昭59−9209号公報に固相重きで得られた蟻酸
相対粘度90.0の原料から紡糸法および延伸法を特定
することによって得られた蟻酸相対粘度83.0、破断
強度10.4g/d、破断伸度21.0%、タイ分子安
定度係数0.09の高強力ポリヘキサメチレンアジパミ
ド繊維が開示されている(実施例1)、この繊維の特徴
はタイヤの製造工程における加硫工程での強力低下が小
さいことである。しかし、本先行技術には得られた繊維
の耐疲労性についての記載は一切なく、ましてや蟻酸相
対粘度および仕上げ剤またはその付与方法と耐疲労性と
の関係については記載も示唆もない。
相対粘度90.0の原料から紡糸法および延伸法を特定
することによって得られた蟻酸相対粘度83.0、破断
強度10.4g/d、破断伸度21.0%、タイ分子安
定度係数0.09の高強力ポリヘキサメチレンアジパミ
ド繊維が開示されている(実施例1)、この繊維の特徴
はタイヤの製造工程における加硫工程での強力低下が小
さいことである。しかし、本先行技術には得られた繊維
の耐疲労性についての記載は一切なく、ましてや蟻酸相
対粘度および仕上げ剤またはその付与方法と耐疲労性と
の関係については記載も示唆もない。
特開昭61−194209号公報にηr =3.33
(これを蟻酸相対粘度に直すと約95)からなり非水系
仕上げ剤で表面処理された高強力ポリヘキサメチレンア
ジパミド繊維が開示されている(実施例31)、この繊
維は延伸工程において、第1段目にスチームジェット、
第2段目に非接触ヒータを用いる特殊な手段を用いるこ
とで高強力を達成したもので、繊維長周期が118人で
、破断強度13.1g/d、破断伸度15.0%である
0本先行技術中にはこの繊維の耐疲労性については何ら
記載も示唆もない。
(これを蟻酸相対粘度に直すと約95)からなり非水系
仕上げ剤で表面処理された高強力ポリヘキサメチレンア
ジパミド繊維が開示されている(実施例31)、この繊
維は延伸工程において、第1段目にスチームジェット、
第2段目に非接触ヒータを用いる特殊な手段を用いるこ
とで高強力を達成したもので、繊維長周期が118人で
、破断強度13.1g/d、破断伸度15.0%である
0本先行技術中にはこの繊維の耐疲労性については何ら
記載も示唆もない。
特開昭63−159541号公報には、ナイロン66を
1500+17分以上で紡糸し、連続して多段を施した
後、4000117分以上で巻取る高強力ポリアミド繊
維の製造方法が提案されている。これには破断強度11
.5g/d、破断伸度14.2%で疲労破壊時間が83
3分を示す繊維が得られたことが記載されている。これ
らの繊維のチューブ疲労破壊時間は1043分以下で、
本発明が達成している1500分以上にははるかに及ば
ない水準である。
1500+17分以上で紡糸し、連続して多段を施した
後、4000117分以上で巻取る高強力ポリアミド繊
維の製造方法が提案されている。これには破断強度11
.5g/d、破断伸度14.2%で疲労破壊時間が83
3分を示す繊維が得られたことが記載されている。これ
らの繊維のチューブ疲労破壊時間は1043分以下で、
本発明が達成している1500分以上にははるかに及ば
ない水準である。
特開昭60−88116号公報には、紡糸速度1000
〜6000m/分で紡糸したポリヘキサメチレンアジパ
ミドの未延伸糸を、100117分以下の速度で延伸す
ることによって、疲労破壊時間が1500分を越えるよ
うな、高い耐疲労性を示すポリヘキサメチレンアジパミ
ド繊維が開示されている。しかし、この繊維では原糸の
タフネスが小さく、強度が10g/dで且つ伸度が18
%を越えるものは得られていない。また耐疲労性と仕上
げ剤またはその付与方法との関係について何ら示唆もな
い。
〜6000m/分で紡糸したポリヘキサメチレンアジパ
ミドの未延伸糸を、100117分以下の速度で延伸す
ることによって、疲労破壊時間が1500分を越えるよ
うな、高い耐疲労性を示すポリヘキサメチレンアジパミ
ド繊維が開示されている。しかし、この繊維では原糸の
タフネスが小さく、強度が10g/dで且つ伸度が18
%を越えるものは得られていない。また耐疲労性と仕上
げ剤またはその付与方法との関係について何ら示唆もな
い。
特開昭63−91235号公報に非水系仕上げ剤(ニー
トオイル)で表面処理されたポリヘキサメチレンアジパ
ミドタイヤヤーンが開示されている(実施例A、B、C
,D、E)、このポリアミドタイヤヤーンはその表面に
27℃より高い融点を持った疎水性有機エステル浸漬浸
透調節剤(ニートオイル内に含まれる)を有し、低い剛
性と高い空気透過性を持ったタイヤコード慣用の手段に
より、タイヤコードに転化可能なポリへキサメチレンア
ジパミドm維である。この繊維に使用されているポリヘ
キサメチレンアジパミドの蟻酸相対粘度は70であり且
つ本先行技術中にはこの繊維の耐疲労性について何ら記
載されておらず、ニートオイルの耐疲労性に対する効果
については記載も示唆もない。
トオイル)で表面処理されたポリヘキサメチレンアジパ
ミドタイヤヤーンが開示されている(実施例A、B、C
,D、E)、このポリアミドタイヤヤーンはその表面に
27℃より高い融点を持った疎水性有機エステル浸漬浸
透調節剤(ニートオイル内に含まれる)を有し、低い剛
性と高い空気透過性を持ったタイヤコード慣用の手段に
より、タイヤコードに転化可能なポリへキサメチレンア
ジパミドm維である。この繊維に使用されているポリヘ
キサメチレンアジパミドの蟻酸相対粘度は70であり且
つ本先行技術中にはこの繊維の耐疲労性について何ら記
載されておらず、ニートオイルの耐疲労性に対する効果
については記載も示唆もない。
特開昭63−50519号公報には、蟻酸相対粘度90
のポリヘキサメチレンアジパミドを比較的高速で溶融紡
糸した後に多段延伸するという方法で得た、耐疲労性が
改善された高強力ポリヘキサメチレンアジパミドが開示
されている。この繊維は耐疲労性は改善されたものの、
破断強度が9g/d以下で、力学的性質がゴム補強用と
しては不満な水準に低下した。また疲労破壊時間も15
00分未満である。
のポリヘキサメチレンアジパミドを比較的高速で溶融紡
糸した後に多段延伸するという方法で得た、耐疲労性が
改善された高強力ポリヘキサメチレンアジパミドが開示
されている。この繊維は耐疲労性は改善されたものの、
破断強度が9g/d以下で、力学的性質がゴム補強用と
しては不満な水準に低下した。また疲労破壊時間も15
00分未満である。
タイヤコードなどのゴム補強用に適した高強力ポリアミ
ド繊維に対する近年の要求を満すすなわち、高い力学的
特性が従来以上で、且つグツドイヤー法チューブ疲労破
壊試験において1500分以上の疲労破壊時間を示すよ
うな耐疲労性を示す高強カポリヘキサメチレンアジパミ
ド繊維を提供することが本発明の目的である。
ド繊維に対する近年の要求を満すすなわち、高い力学的
特性が従来以上で、且つグツドイヤー法チューブ疲労破
壊試験において1500分以上の疲労破壊時間を示すよ
うな耐疲労性を示す高強カポリヘキサメチレンアジパミ
ド繊維を提供することが本発明の目的である。
本発明者らは上の目的を達成せんがために鋭意研究した
結果、ポリヘキサメチレンアジパミドのある水準以上の
分子量すなわち蟻酸相対粘度と特定の構成の仕上げ剤を
組合わせることによって相乗的に耐疲労性が向上するこ
とを見出し、本発明を完成した。
結果、ポリヘキサメチレンアジパミドのある水準以上の
分子量すなわち蟻酸相対粘度と特定の構成の仕上げ剤を
組合わせることによって相乗的に耐疲労性が向上するこ
とを見出し、本発明を完成した。
本発明の目的は95モル%以上がポリヘキサメチレンア
ジパミド繰返えし単位から成り、10g/d以上の破断
強度と18%以上の破断伸度を有する高強力ポリヘキサ
メチレンアジパミド繊維を多段延伸法で製造するに際し
、繊維を形成するポリヘキサメチレンアジパミドの蟻酸
相対粘度が85以上になるように溶融紡糸し、該紡出糸
条を非水系の仕上げ剤で処理し、次いで多段延伸するこ
とを特徴とする高耐疲労性高強力ポリヘキサメチレンア
ジパミド繊維の製造方法によって達成される。
ジパミド繰返えし単位から成り、10g/d以上の破断
強度と18%以上の破断伸度を有する高強力ポリヘキサ
メチレンアジパミド繊維を多段延伸法で製造するに際し
、繊維を形成するポリヘキサメチレンアジパミドの蟻酸
相対粘度が85以上になるように溶融紡糸し、該紡出糸
条を非水系の仕上げ剤で処理し、次いで多段延伸するこ
とを特徴とする高耐疲労性高強力ポリヘキサメチレンア
ジパミド繊維の製造方法によって達成される。
本発明におけるポリヘキサメチレンアジパミドでは、9
5モル%以上がヘキサメチレンアジパミド繰返えし単位
から形成されなければならない、95モル23未満では
、ポリマーの融点が大幅に下がり、ポリヘキサメチレン
アジパミドの特長である耐熱性が損なわれるばかりか、
高強力が得られなくなる。98モル%以上がヘキサメチ
レンアジパミド繰返えし単位で形成されていることが好
ましい。
5モル%以上がヘキサメチレンアジパミド繰返えし単位
から形成されなければならない、95モル23未満では
、ポリマーの融点が大幅に下がり、ポリヘキサメチレン
アジパミドの特長である耐熱性が損なわれるばかりか、
高強力が得られなくなる。98モル%以上がヘキサメチ
レンアジパミド繰返えし単位で形成されていることが好
ましい。
本発明においてはポリヘキサメチレンアジパミド繊維の
破断強度が10g/dで且つ破断伸度が18%以上でな
ければならない、破断強度および/または破断伸度がこ
の値未満では、ポリマーの蟻酸相対粘度を大きくしても
、タイヤコードにした時にタフネスが不十分となり、タ
イヤコードとしては不十分なものとなる。
破断強度が10g/dで且つ破断伸度が18%以上でな
ければならない、破断強度および/または破断伸度がこ
の値未満では、ポリマーの蟻酸相対粘度を大きくしても
、タイヤコードにした時にタフネスが不十分となり、タ
イヤコードとしては不十分なものとなる。
本発明においては繊維を形成するポリヘキサメチレンア
ジパミドの蟻酸相対粘度が85以上となるように溶融紡
糸しなければならない、使用する原料ポリマーの蟻酸相
対粘度、水分率および溶融紡糸中のポリマー温度、滞留
時間、および延伸条件を平衡反応や分解反応を考慮して
、調節することによって繊維を形成するポリヘキサメチ
レンアジパミドの蟻酸相対粘度は設定出来る。蟻酸相対
粘度の好ましい範囲は95〜150であり、溶融紡糸の
容易さを考慮すれば95〜135が更に好ましい。
ジパミドの蟻酸相対粘度が85以上となるように溶融紡
糸しなければならない、使用する原料ポリマーの蟻酸相
対粘度、水分率および溶融紡糸中のポリマー温度、滞留
時間、および延伸条件を平衡反応や分解反応を考慮して
、調節することによって繊維を形成するポリヘキサメチ
レンアジパミドの蟻酸相対粘度は設定出来る。蟻酸相対
粘度の好ましい範囲は95〜150であり、溶融紡糸の
容易さを考慮すれば95〜135が更に好ましい。
本発明において紡出糸条を非水系仕上げ剤によって表面
処理しなければならない、溶融紡糸法では通常延伸前に
仕上げ剤で表面処理を行なうが、本発明ではその仕上げ
剤を水中に分散させて付与する水系仕上げ剤ではなく、
水を含まない非水系仕上げ剤でなければならない。非水
系仕上げ剤には二種類あり、原油そのものを直接付与す
るニド系とゲロシンなどの有機溶剤に希釈して付与する
希釈系がある。
処理しなければならない、溶融紡糸法では通常延伸前に
仕上げ剤で表面処理を行なうが、本発明ではその仕上げ
剤を水中に分散させて付与する水系仕上げ剤ではなく、
水を含まない非水系仕上げ剤でなければならない。非水
系仕上げ剤には二種類あり、原油そのものを直接付与す
るニド系とゲロシンなどの有機溶剤に希釈して付与する
希釈系がある。
仕上げ剤は主として脂肪酸エステルなどで構成される平
滑剤と非イオン界面活性剤などで構成される乳化剤から
なり、その他に熱安定剤、抗酸化剤、制電剤などを含む
ことが多い、水系仕上げ剤は通常乳化剤の含有率を高く
することによって水中での乳化能が与えられており、一
方弁水系仕上げ剤は乳化剤の比率を小さくし、平滑剤中
心に構成されている0通常、非水系仕上げ剤中の乳化剤
の比率は20重量2g以下である0本発明においては本
来は水系である仕上げ剤を水中に分散することなく、原
油のまま非水系仕上げ剤として利用する方法をも含む。
滑剤と非イオン界面活性剤などで構成される乳化剤から
なり、その他に熱安定剤、抗酸化剤、制電剤などを含む
ことが多い、水系仕上げ剤は通常乳化剤の含有率を高く
することによって水中での乳化能が与えられており、一
方弁水系仕上げ剤は乳化剤の比率を小さくし、平滑剤中
心に構成されている0通常、非水系仕上げ剤中の乳化剤
の比率は20重量2g以下である0本発明においては本
来は水系である仕上げ剤を水中に分散することなく、原
油のまま非水系仕上げ剤として利用する方法をも含む。
仕上げ剤の繊維への付着率は0.5〜2.0重量%が好
ましく、更に好ましくは0.8〜1.6重量%である。
ましく、更に好ましくは0.8〜1.6重量%である。
本発明における仕上げ剤中の平滑剤としてはオレイルオ
レート、インステアリルオレート、などの高級アルコー
ルと高級脂肪酸とのエステル、ジオレイルアジペートジ
イソステアリルセバケートなどの二塩基酸と高級アルコ
ールとのエステル、トリイソデシルトリメリラートなと
芳香族カルボン酸と高級アルコールとのエステル、およ
びネオペンチルグリコールジラウレート、グリセリント
リオレレート、ペンタエリスリトールテトラデカネート
などの多価アルコールと高級脂肪酸エステルなどである
。
レート、インステアリルオレート、などの高級アルコー
ルと高級脂肪酸とのエステル、ジオレイルアジペートジ
イソステアリルセバケートなどの二塩基酸と高級アルコ
ールとのエステル、トリイソデシルトリメリラートなと
芳香族カルボン酸と高級アルコールとのエステル、およ
びネオペンチルグリコールジラウレート、グリセリント
リオレレート、ペンタエリスリトールテトラデカネート
などの多価アルコールと高級脂肪酸エステルなどである
。
また本発明における仕上げ剤中の乳化剤すなわち非イオ
ン界面活性剤としては、グリセリン、ソルビタンなどの
多価アルコールのエチレンオキサイド付加物、オレイン
酸、ラウリン酸などの高級脂肪酸エステル、ヒマシ油な
どの天然油脂にエチレンオキサイドを付加させたもの、
高級アルコール、高級アミン、アルキルフェノールなど
にエチレンオキサイドを付加したものなどが挙げられる
。
ン界面活性剤としては、グリセリン、ソルビタンなどの
多価アルコールのエチレンオキサイド付加物、オレイン
酸、ラウリン酸などの高級脂肪酸エステル、ヒマシ油な
どの天然油脂にエチレンオキサイドを付加させたもの、
高級アルコール、高級アミン、アルキルフェノールなど
にエチレンオキサイドを付加したものなどが挙げられる
。
本発明の高強力ポリヘキサメチレンアジパミド繊維の製
造方法を更に説明する。
造方法を更に説明する。
まず酢酸銅や沃化カリウムなどの安定剤を含む、蟻酸相
対粘度が40〜50のプレポリマーを公知の溶融重合法
で製造し、ポリマーベレットとなす0次いでこのポリマ
ーベレットを公知の固相重合法で蟻酸相対粘度90以上
に高分子量化する。この高分子量ポリマーを第1図に例
示するような装置を用いて溶融紡糸およびそれに続く多
段延伸を行ない、高強力ポリヘキサメチレンアジパミド
繊維となす。
対粘度が40〜50のプレポリマーを公知の溶融重合法
で製造し、ポリマーベレットとなす0次いでこのポリマ
ーベレットを公知の固相重合法で蟻酸相対粘度90以上
に高分子量化する。この高分子量ポリマーを第1図に例
示するような装置を用いて溶融紡糸およびそれに続く多
段延伸を行ない、高強力ポリヘキサメチレンアジパミド
繊維となす。
すなわち溶融したポリマーをスピンヘッド1に装着した
紡糸口金2から押出し、フィラメント4を形成し、加熱
筒3内で冷却を遅延し、その後冷却風チャンバー5内で
冷却風によって冷却固化する。次いで仕上げ剤付与装置
(オイリングロール6〉によって仕上げ剤を付与した後
、延伸機に導びき、各段のゴデツトロール8,9,10
.11で加熱し、常法に従って多段延伸し、巻取機で巻
取る。
紡糸口金2から押出し、フィラメント4を形成し、加熱
筒3内で冷却を遅延し、その後冷却風チャンバー5内で
冷却風によって冷却固化する。次いで仕上げ剤付与装置
(オイリングロール6〉によって仕上げ剤を付与した後
、延伸機に導びき、各段のゴデツトロール8,9,10
.11で加熱し、常法に従って多段延伸し、巻取機で巻
取る。
なお紡糸して得た未延伸糸を一旦巻取った後、延伸して
もよい。
もよい。
その時に紡糸温度、供給するポリマーベレットの水分率
および延伸条件を調節することによって、得られる繊維
の蟻酸相対粘度が85以上になるようにする。また、非
水系仕上げ剤を繊維に付与するには、第1図のような公
知のオイリングロールを用いても良いし、公知のオイリ
ングノズルを用いても良い、また付与の際には、仕上げ
剤の粘度が高いので、40〜70℃に加温して付与する
のが望ましい。
および延伸条件を調節することによって、得られる繊維
の蟻酸相対粘度が85以上になるようにする。また、非
水系仕上げ剤を繊維に付与するには、第1図のような公
知のオイリングロールを用いても良いし、公知のオイリ
ングノズルを用いても良い、また付与の際には、仕上げ
剤の粘度が高いので、40〜70℃に加温して付与する
のが望ましい。
またより高い破断強度および破断伸度の繊維を得るには
紡糸速度は200111 /分〜80011 /分が好
ましい。
紡糸速度は200111 /分〜80011 /分が好
ましい。
以下実施例に基づき本発明の高耐疲労性高強力ポリヘキ
サメチレンアジパミド繊維の製造方法を説明する。実施
例の説明に先立ち本発明において用いられる各種の技術
用語の定義とその測定方法を説明する。本発明の実施例
において用いた種々の測定法を以下に示す。
サメチレンアジパミド繊維の製造方法を説明する。実施
例の説明に先立ち本発明において用いられる各種の技術
用語の定義とその測定方法を説明する。本発明の実施例
において用いた種々の測定法を以下に示す。
(1)蟻酸相対粘度
9025蟻酸相対粘度とは90%蟻酸にポリマー濃度8
.4重量%となるように溶解せしめた溶液の25℃にむ
ける相対粘度である。
.4重量%となるように溶解せしめた溶液の25℃にむ
ける相対粘度である。
(2)強度、伸度
島津製作所製オートグラフS−100を用い、80回/
mの撚りの加えた25cmの原糸の試料に対して、降下
速度30cm/分、チャートスピード60c+*/分、
フルスチール25kgで求めた値である。
mの撚りの加えた25cmの原糸の試料に対して、降下
速度30cm/分、チャートスピード60c+*/分、
フルスチール25kgで求めた値である。
(3)乾熱収縮率は80回/−の撚りを加えたt、om
の原糸を、160℃のエアオーブン中で30分間自由収
縮させた後、次式に従って求める。
の原糸を、160℃のエアオーブン中で30分間自由収
縮させた後、次式に従って求める。
l、:熱処理後の糸長(C彌)
(4) グツドイヤー法チューブ疲労試験JISL−1
0173・2・2・1^法に準する。
0173・2・2・1^法に準する。
チューブ形状 内径 12.5鴎輪
外径 261IIl
長さ 230問
曲げ角度 90゜
内圧 3.5kg/ cwa”G回転数
850rp+s 加硫条件 140℃x40分 (5〉 加硫コード強度、伸度 処理コードをゴム中に埋めて155℃×40分間自由収
縮下に加硫した後、加硫ゴムを破壊し、加硫コードを取
り出し、(1)に示した方法で強度、f中度を測定する
。
850rp+s 加硫条件 140℃x40分 (5〉 加硫コード強度、伸度 処理コードをゴム中に埋めて155℃×40分間自由収
縮下に加硫した後、加硫ゴムを破壊し、加硫コードを取
り出し、(1)に示した方法で強度、f中度を測定する
。
実施例1および比較実施例1
固相重合法によって、蟻酸相対粘度が82 、91 。
102.120 、151のポリへキサメチレンアジノ
くミド(100%がヘキサメチレンアジパミド繰返えし
単位からなる〉のベレットを得た。このポリマーベレッ
トは銅含有量で170ppmに相当する酢酸第2銅、沃
素含有量で1300ppmに相当する沃化カリウム、お
よび30ppmの酸化チタンを含む。
くミド(100%がヘキサメチレンアジパミド繰返えし
単位からなる〉のベレットを得た。このポリマーベレッ
トは銅含有量で170ppmに相当する酢酸第2銅、沃
素含有量で1300ppmに相当する沃化カリウム、お
よび30ppmの酸化チタンを含む。
このポリマーベレットを第1図に示す溶融紡糸機および
延伸機を用いて、直接紡糸延伸法で、1260デニール
/210fの高強力ポリヘキサメチレンアジパミド繊維
とした。その時に2種類の仕上げ剤を用いた。その一つ
(仕上げ剤A)は非水系仕上げ剤で原油のまま(ニート
オイルとして)付与し、もう一つ(仕上げ剤B)は水中
で乳化能を有する仕上げ剤で水系エマルジョンとして付
与した。仕上げ剤AおよびBの組成を第1表に示す。
延伸機を用いて、直接紡糸延伸法で、1260デニール
/210fの高強力ポリヘキサメチレンアジパミド繊維
とした。その時に2種類の仕上げ剤を用いた。その一つ
(仕上げ剤A)は非水系仕上げ剤で原油のまま(ニート
オイルとして)付与し、もう一つ(仕上げ剤B)は水中
で乳化能を有する仕上げ剤で水系エマルジョンとして付
与した。仕上げ剤AおよびBの組成を第1表に示す。
以下余日
第1表
また、紡糸条件および延伸条件は以下の如くであった。
・紡糸条件
ポリマー吐出量 200 g /分
紡口 孔径0.25φmm、孔長0.375mm、孔数
210 紡糸温度(スピンヘッド温度’) 300”C加熱筒
長さ300mM、内温300℃冷却風 温度20℃、湿
度RH65%、風速0.8m/s オイリング オイリングロール径 150φ問オイリン
グロール回転数 仕上げ剤A9rpm 仕上げ剤B 5rpm仕上げ
剤温度 仕上げ剤A 50℃ 仕上げ剤B室温 紡糸速度(プレテンションロール周速)278.4 w
I/分 ・延伸条件 周速(輪/分)温度(”C) 第1ゴデツトロール 292.2 80第2ゴ
デツトロール 833 215第3ゴデツト
ロール 1666 220第4ゴデツトロール
1666 220巻取速度 15001
17分 したがって上の条件から全延伸比は次の如く計算される
。
210 紡糸温度(スピンヘッド温度’) 300”C加熱筒
長さ300mM、内温300℃冷却風 温度20℃、湿
度RH65%、風速0.8m/s オイリング オイリングロール径 150φ問オイリン
グロール回転数 仕上げ剤A9rpm 仕上げ剤B 5rpm仕上げ
剤温度 仕上げ剤A 50℃ 仕上げ剤B室温 紡糸速度(プレテンションロール周速)278.4 w
I/分 ・延伸条件 周速(輪/分)温度(”C) 第1ゴデツトロール 292.2 80第2ゴ
デツトロール 833 215第3ゴデツト
ロール 1666 220第4ゴデツトロール
1666 220巻取速度 15001
17分 したがって上の条件から全延伸比は次の如く計算される
。
全延伸比=1.05x2.85x2.0Ox1.00x
0.90=5.39 第2表に得られた繊維の物性を示した9次に得られた繊
維にリング撚糸機を用いて、39回/10cmの下撚り
(S撚り)を施し、次いで下撚り糸2本ずつに撚数39
回/10cm(Z撚り)の上撚りを施こし生コードを作
った。生コードの物性を第3表に示した。
0.90=5.39 第2表に得られた繊維の物性を示した9次に得られた繊
維にリング撚糸機を用いて、39回/10cmの下撚り
(S撚り)を施し、次いで下撚り糸2本ずつに撚数39
回/10cm(Z撚り)の上撚りを施こし生コードを作
った。生コードの物性を第3表に示した。
次に生コードを3オーブンホツトストレツチ装置(コン
ビュートリータ)を用いて、接着剤すなわちレゾルシン
−ホルムアルデヒド−ラテックス(RFC)液の処理を
施し、処理コードを得た。処理コード物性を第4表に示
した。その時のホットストレッチ条件は以下の如くであ
る。
ビュートリータ)を用いて、接着剤すなわちレゾルシン
−ホルムアルデヒド−ラテックス(RFC)液の処理を
施し、処理コードを得た。処理コード物性を第4表に示
した。その時のホットストレッチ条件は以下の如くであ
る。
ホットストレッチ条件
温度(℃)
第1ゾーン 160
第2ゾーン 227
第3ゾーン 227
処理速度 15m/分
得られた処理コードの物性、加硫コードの物性およびグ
ツドイヤー法のチューブ疲労破壊時間を第4表に示す。
ツドイヤー法のチューブ疲労破壊時間を第4表に示す。
張力(kg)
1.45
2.8
1.8
第2表、第3表、第4表に示されるように、蟻酸相対粘
度85以上、破断強度が10g/d以上、破断伸度が1
8%以上で且つ非水系仕上げ剤によって表面処理された
実施例1(テストNll、2,3.4)のポリヘキサメ
チレンアジパミド繊維は疲労破壊時間が1500分以上
という高い疲労性と高い処理コード強力を示している。
度85以上、破断強度が10g/d以上、破断伸度が1
8%以上で且つ非水系仕上げ剤によって表面処理された
実施例1(テストNll、2,3.4)のポリヘキサメ
チレンアジパミド繊維は疲労破壊時間が1500分以上
という高い疲労性と高い処理コード強力を示している。
以下余白
例2および 2
固相重合法によって、蟻酸相対粘度が110のポリヘキ
サメチレンアジパミド(100%がヘキサメチレンアジ
パミド繰返えし単位からなる〉のベレットを得た。この
ポリマーベレットは実施例1で使用したポリマーベレッ
トと同じ添加剤を同量含有する。
サメチレンアジパミド(100%がヘキサメチレンアジ
パミド繰返えし単位からなる〉のベレットを得た。この
ポリマーベレットは実施例1で使用したポリマーベレッ
トと同じ添加剤を同量含有する。
このポリマーベレットを第1図に示す溶融紡糸機および
延伸機を用いて、直接紡糸延伸法で1890デニール/
312fの高強力ポリヘキサメチレンアジパミド繊維を
得た。その時に4種類の仕上げ剤を用いた。そのうちの
2種(仕上げ剤CおよびD〉は非水系仕上げ剤で原油の
ままに−トオイルとして〉付与し、他の2種(仕上げ剤
EおよびF〉は水中で乳化能を有する仕上げ剤で水系エ
マルジョンとして付与した。仕上げ剤C,D、E、Fの
組成は第5の如くである。
延伸機を用いて、直接紡糸延伸法で1890デニール/
312fの高強力ポリヘキサメチレンアジパミド繊維を
得た。その時に4種類の仕上げ剤を用いた。そのうちの
2種(仕上げ剤CおよびD〉は非水系仕上げ剤で原油の
ままに−トオイルとして〉付与し、他の2種(仕上げ剤
EおよびF〉は水中で乳化能を有する仕上げ剤で水系エ
マルジョンとして付与した。仕上げ剤C,D、E、Fの
組成は第5の如くである。
また、紡糸条件および延伸条件は以下の如くであった。
・紡糸条件
ポリマー吐出量 568 g /分
紡口 孔径0.26φ問、孔長0.39mm、孔数15
6X2 紡糸温度(スピンヘッド温度)300℃、加熱筒 長さ
300Iam、内温180℃冷却風 温度20℃、湿度
RH65%、風速0.75m/s オイリング オイリングロール径 65φ1オイリング
ロ一ル回転数 仕上ヂ剤C、D 54rpm 仕上ヂ剤E 、 F 7.Orpm 仕上ヂ仕上成 剤温度剤C,D50℃ 仕上げ剤E、F 室温 紡糸速度(プレテンションロール周速) 577.1
・延伸条件 周速(11/分〉 温度(”C) 第1ゴデツトロール 583 80第2ゴデ
ツトロール 1530 215第3ゴデツトロ
ール 3060 220第4ゴデツトロール
3060 150巻取速度 280011
7分 したがって上の条件から全延伸比は次の如く計算される
。
6X2 紡糸温度(スピンヘッド温度)300℃、加熱筒 長さ
300Iam、内温180℃冷却風 温度20℃、湿度
RH65%、風速0.75m/s オイリング オイリングロール径 65φ1オイリング
ロ一ル回転数 仕上ヂ剤C、D 54rpm 仕上ヂ剤E 、 F 7.Orpm 仕上ヂ仕上成 剤温度剤C,D50℃ 仕上げ剤E、F 室温 紡糸速度(プレテンションロール周速) 577.1
・延伸条件 周速(11/分〉 温度(”C) 第1ゴデツトロール 583 80第2ゴデ
ツトロール 1530 215第3ゴデツトロ
ール 3060 220第4ゴデツトロール
3060 150巻取速度 280011
7分 したがって上の条件から全延伸比は次の如く計算される
。
全延伸比=1.0IX2.62XZ、0OX0.92=
4.86 上の条件で得た高強力ポリヘキサメチレンアジパミド繊
維の原糸物性を第6表に示す。
4.86 上の条件で得た高強力ポリヘキサメチレンアジパミド繊
維の原糸物性を第6表に示す。
以下余白
第6表
次に得られた原糸のコード特性の評価を行なった。まず
撚糸機を用いて、原糸1本ずつに撚数32回、・’Lo
Cm(S撚り)の下撚りを施し、次いで下撚糸2本ず−
)に撚数32回/1.Ocm(Z撚り)の上撚りを施し
、生コードを作った。得られた生コードの物性は第7表
の如くであった。
撚糸機を用いて、原糸1本ずつに撚数32回、・’Lo
Cm(S撚り)の下撚りを施し、次いで下撚糸2本ず−
)に撚数32回/1.Ocm(Z撚り)の上撚りを施し
、生コードを作った。得られた生コードの物性は第7表
の如くであった。
第7表
次に生コードを3オーブンホツトストレツチ装置(コン
ピュートリータ〉を用いて、接着剤すなわちレゾルシン
−ホルムアルデヒド−ラテックス(RFL)液の処理を
施し、処理コードを得た。接着剤処理の条件を以下に示
す。
ピュートリータ〉を用いて、接着剤すなわちレゾルシン
−ホルムアルデヒド−ラテックス(RFL)液の処理を
施し、処理コードを得た。接着剤処理の条件を以下に示
す。
以下余白
ホットストレッチ条件
温度(”C) 張力(kg)
第1ゾーン 160 2.08第2ゾーン
228 4.15第3ゾーン
228 2.28処理速度 15m/分 得られた処理コードの物性およびグツドイヤー法のチュ
ーブ疲労破壊時間は第8表の如くである。
228 4.15第3ゾーン
228 2.28処理速度 15m/分 得られた処理コードの物性およびグツドイヤー法のチュ
ーブ疲労破壊時間は第8表の如くである。
眼下余白
第8表
第6表、第7表、第8表に示されるように、蟻酸相対粘
度85以上、破断強度が10g/d以上、破断伸度が1
8.0%以上で且つ非水系仕上げ剤で表面処理された実
施例2のポリへキサメチレンアジパミド繊維は高い処理
コードタフネスを示すばかりか疲労破断時間が1500
分という高い耐疲労性を示す。
度85以上、破断強度が10g/d以上、破断伸度が1
8.0%以上で且つ非水系仕上げ剤で表面処理された実
施例2のポリへキサメチレンアジパミド繊維は高い処理
コードタフネスを示すばかりか疲労破断時間が1500
分という高い耐疲労性を示す。
3および 3
実施例2および比較実施例2と仕上げ剤以外の条件は全
く同じ方法、条件でポリヘキサメチレンアジパミド繊維
を製造した。すなわち仕上げ剤G」3よびHを付与した
蟻酸相対粘度96の繊維2種類を製造した。仕上げ剤G
(実施例3)は非水系仕上げ剤で原油のまま給油し、仕
上げ剤H(比較実施例3)は水系エマルジョンとして給
油した。仕上げ剤GおよびHの組成を第9表に示す。得
られたポリヘキサメチレンアジパミド繊維の物性を第1
0表に示す。
く同じ方法、条件でポリヘキサメチレンアジパミド繊維
を製造した。すなわち仕上げ剤G」3よびHを付与した
蟻酸相対粘度96の繊維2種類を製造した。仕上げ剤G
(実施例3)は非水系仕上げ剤で原油のまま給油し、仕
上げ剤H(比較実施例3)は水系エマルジョンとして給
油した。仕上げ剤GおよびHの組成を第9表に示す。得
られたポリヘキサメチレンアジパミド繊維の物性を第1
0表に示す。
これ心の繊維を実施例2と全く同じ方法、条件で撚糸し
、生コードとなし、次いでDipping処理を行ない
、処理コードを得た。この生コードおよび処理コードの
物性をそれぞれ第11表および第12表に示す。
、生コードとなし、次いでDipping処理を行ない
、処理コードを得た。この生コードおよび処理コードの
物性をそれぞれ第11表および第12表に示す。
非水系仕上げ剤Gで表面処理された実施例3のu!i維
は1500分を越える高い疲労破壊時間を示した。
は1500分を越える高い疲労破壊時間を示した。
第9表
第1O表
第12表
〔発明の効果〕
本発明の高強力ポリヘキサメチレンアジパミド繊維は、
それをタイヤコードにした時、従来通りの高いタフネス
(強力×伸度〉を保持したままで、極めて高い耐疲労性
を示す、このことによって、トラックやバスなどの高重
量車用バイアスタイヤの寿命が伸びたばかりか、高速走
行に適したタイヤが得られるようになった。
それをタイヤコードにした時、従来通りの高いタフネス
(強力×伸度〉を保持したままで、極めて高い耐疲労性
を示す、このことによって、トラックやバスなどの高重
量車用バイアスタイヤの寿命が伸びたばかりか、高速走
行に適したタイヤが得られるようになった。
第1図は本発明の実施間に(重用した試験用紡糸17M
および延IIII機を示す。 1・・スピンヘッド、 2・・・紡糸口金、3・・加熱
筒、 ll・・・フィラメント、5・・・冷却
風チ\・ンバー 6・・・オ・fリングロール、 7・・・ブし・テンシ・ヨン′ロール、8・・・第1ゴ
デツI・ロール、 9・・・第2ゴデ7)・ロール、 10・・・第3ゴデツトロール、 11・・・第4ゴデッ1−ロール、 12・・・巻取機。 第 図
および延IIII機を示す。 1・・スピンヘッド、 2・・・紡糸口金、3・・加熱
筒、 ll・・・フィラメント、5・・・冷却
風チ\・ンバー 6・・・オ・fリングロール、 7・・・ブし・テンシ・ヨン′ロール、8・・・第1ゴ
デツI・ロール、 9・・・第2ゴデ7)・ロール、 10・・・第3ゴデツトロール、 11・・・第4ゴデッ1−ロール、 12・・・巻取機。 第 図
Claims (1)
- 95モル%以上がポリヘキサメチレンアジパミド繰返
えし単位から成り、10g/d以上の破断強度と18%
以上の破断伸度を有する高強力ポリヘキサメチレンアジ
パミド繊維を多段延伸法で製造するに際し、繊維を形成
するポリヘキサメチレンアジパミドの蟻酸相対粘度が8
5以上になるように溶融紡糸し、該紡出糸条を非水系の
仕上げ剤で処理し、次いで多段延伸することを特徴とす
る高耐疲労性高強力ポリヘキサメチレンアジパミド繊維
の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1324077A JP2559866B2 (ja) | 1989-12-15 | 1989-12-15 | 高耐疲労性高強力ポリヘキサメチレンアジパミド繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1324077A JP2559866B2 (ja) | 1989-12-15 | 1989-12-15 | 高耐疲労性高強力ポリヘキサメチレンアジパミド繊維の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03185110A true JPH03185110A (ja) | 1991-08-13 |
JP2559866B2 JP2559866B2 (ja) | 1996-12-04 |
Family
ID=18161893
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1324077A Expired - Lifetime JP2559866B2 (ja) | 1989-12-15 | 1989-12-15 | 高耐疲労性高強力ポリヘキサメチレンアジパミド繊維の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2559866B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07324222A (ja) * | 1994-05-26 | 1995-12-12 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 経時安定性の高いポリヘキサメチレンアジパミド繊維 |
CN109195812A (zh) * | 2016-06-09 | 2019-01-11 | 大陆轮胎德国有限公司 | 用于由弹性体材料制成的制品、优选用于充气车辆轮胎的加强层以及充气车辆轮胎 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5302739B2 (ja) * | 2009-04-08 | 2013-10-02 | 旭化成せんい株式会社 | 高強力ポリヘキサメチレンアジパミド繊維 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5214336A (en) * | 1975-07-25 | 1977-02-03 | Hitachi Denshi Ltd | High input impedance differential amplifier circuit |
JPS599209A (ja) * | 1982-07-08 | 1984-01-18 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 高強力ポリヘキサメチレンアジパミド繊維 |
JPS6088116A (ja) * | 1983-10-20 | 1985-05-17 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 高寸法安定性,高耐疲労性ポリヘキサメチレンアジパミド繊維 |
JPS62110910A (ja) * | 1985-11-01 | 1987-05-22 | Toyobo Co Ltd | 高強度高タフネスポリアミド繊維 |
JPH01111012A (ja) * | 1987-10-26 | 1989-04-27 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 耐疲労性良好なポリヘキサメチレンアジパミドマルチフィラメント糸 |
JPH02221408A (ja) * | 1989-02-23 | 1990-09-04 | Toray Ind Inc | 耐疲労性が良好な高強力ポリヘキサメチレンアジパミド繊維 |
-
1989
- 1989-12-15 JP JP1324077A patent/JP2559866B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN109195812A (zh) * | 2016-06-09 | 2019-01-11 | 大陆轮胎德国有限公司 | 用于由弹性体材料制成的制品、优选用于充气车辆轮胎的加强层以及充气车辆轮胎 |
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JP2559866B2 (ja) | 1996-12-04 |
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