JPH03166361A

JPH03166361A - 薄膜形成装置

Info

Publication number: JPH03166361A
Application number: JP30332089A
Authority: JP
Inventors: Susumu Sawada; 沢田　進; Hironori Wada; 和田　裕典; Junichi Anami; 純一阿南
Original assignee: Nippon Mining Co Ltd
Current assignee: Eneos Corp
Priority date: 1989-11-24
Filing date: 1989-11-24
Publication date: 1991-07-18
Anticipated expiration: 2012-10-15
Also published as: JP2663025B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、装置内の機器の汚染及びパーティクル発生の
防止のための特殊処理を施した電解Ｎｉ箔を内部に配設
した気相成長による薄膜形成装置に関するものである。

（発明の背景）今日、集積回路の電極や拡散バリャ等用の薄膜、磁気記
録媒体用磁性薄膜、液晶表示装置のＩＴＯ透明導電膜な
どの多くの薄膜形成に気相成長による被覆技術が使用さ
れている。

現在、このような薄膜形成技術は大量生産技術として確
立されているが、形成された膜上に一般にパーティクル
と言われている粗大粒子が堆積するという欠点があり、
最近この問題がクローズアップされている。

このパーティクルとは、被覆材料である気相成長材料が
、クラスター化した微粒子が基板上に堆積したものを言
うのであるが、このクラスター化した微粒子は直径が数
μｍ程度にまで大きくなるものが多く、これが基板上に
堆積すると、例えばＬＳＩの場合は配線の短絡あるいは
逆に断線を引き起こすなどの問題を生じ不良率増大の原
因となる。そしてこれらのパーティクルは、薄膜形成手
段自体に起因するものや、装置の汚染に起因するもの等
の種々の要因があって、その原因究明と低減のための各
種工夫がなされているのが現状である。

（従来技術とその問題点）例えばスパッタリング装置に起因するパーティクルとし
ては、基板周辺やターゲット周辺の内部機器あるいはチ
ャンバーの内壁（炉壁）等に付着したスパッタリング薄
膜が剥離し、それが飛散して基板に堆積して汚染源とな
ることも１つの大きな要因である。このような付着物質
の再剥離に起因するパーティクルを防止するため、スパ
ッタリング装置内の機器や内壁を常に清浄にしておく必
要がある。

このような内部機器等を常に清浄に保ち再剥離を防ぐの
は、実際には非常に難しい。従来行われてきた対策とし
ては、使い捨て箔による汚染防止剤の使用、装置内機器
表面の物理的粗化等が挙げられる。前者は平坦なＡＩ箔
やＦｅ箔をあらかじめ内部機器等にはりつけておき、気
相成長による薄膜形成終了後これを除去するものであり
、これにより一応内部機器等をクリーンな状態に保つこ
とが可能と考えられた。しかし、これらの使い捨て箔に
堆積した薄膜形成飛散物質膜は剥離し易く、基板上のパ
ーティクルは依然として発生した。この使い捨て箔を用
いた場合の剥離現象は飛散物質の膜厚が厚いほど発生が
顕著となり、また生成物がシリサイドやＩＴＯ（インジ
ウムー錫酸化物）のようなセラミック系の場合ほど生じ
易いことが分かった。この剥離を防止するためには頻繁
に箔を交換しなければならず、薄膜形成の操業性が著し
く悪化した。

後者は例えばスパッタリング装置の場合、基板周辺の内
部機器やターゲット周辺の内部機器及びシャッター等に
サンドブラスト、Ａ１溶射、Ｍｏ溶射等の方法で表面粗
化を行いそれらの内部機器上に堆積した薄膜形成飛散物
質膜の剥離を防ぐという方法である。

この方法も付着生成物の膜厚が増すと効果がなくなり、
頻繁に部品を交換しなければならず、又内部機器の再生
方法も複雑であった。

このようなことから、画期的な薄膜形成装置用汚染防止
材の出現が熱望されていた。

（問題点を解決するための手段）上記の問題点を解決するため気相成長による薄膜形成装
置内の汚染を防止し、飛散生成物の再剥離に起因するパ
ーティクルの発生を抑える材料として種々検討した結果
、特殊処理を施した電解Ｎｉ箔が汚染防止材として最適
である、との知見を得た。

すなわち本発明は、（１）気相成長による薄膜形成装置において、蛇腹状電
解Ｎｉ箔あるいはエンボス加工により複数の凹凸を形威
した電解Ｎｉ箔からなる汚染防止材を前記装置内の薄膜
形成不要部分に配設して、該装置内の機器の汚染及び薄
膜中のパーティクル発生を防止することを特徴とする前
記薄膜形成装置。

（２）＠解Ｎｉ箔のマット面にＮｉめっきによるＮｊ微
細粒子薄層を形成した前記（１）記載の薄膜形成装置。

（３）気相成長による薄膜形成装置において、電解Ｎｉ
箔のマット面にＮｉめっきによるＮｉ微細粒子薄層を形
成した電解Ｎｉ箔からなる汚染防止材を前記装ｉ？ｆ内
の薄膜形成不要部分に配設して、該装置内の機器の汚染
及び薄膜中のパ−ティクル発生を防止することを特徴と
する前記薄膜形成装置。

（４）電解Ｎｉ箔の微細粒子薄層形成面を気相成長にお
ける飛散粒子捕獲面とした前記（２）乃至（３）記載の
薄膜形成装置。

（５）汚染防止材となる電解Ｎｉ箔の厚さが１０〜３０
０μｍである前記（１）乃至（４）記載の薄膜形成装置
。

（６）汚染防止材となる電解Ｎｉ箔の表面粗さＲｚが３
〜１０μｍである前記（１）乃至（５）記載の薄膜形成
装置。

を提供するものである。

（発明の具体的説明）本願発明の特殊処理を施した電解Ｎｉ箔を使用すること
により、気相成長による薄膜形成装置内部の汚染がなく
なり、かつシャッター、基板シールド、磁気シールド、
内壁等の機器からの付着生成物の剥離に起因するパーテ
ィクル発生が著しく減少し良好な薄膜の形成を実施する
ことが可能となった。

又、本願発明の気相成長２こよる薄膜形威手段は、スパ
ッタリング法を始めとして、熱分解法、水素還元法、不
均等反応法、輸送反応法、プラズマＣＶＤ、減圧ＣＶＤ
等の化学気相成長法（ＣＶＤ）、気相エビタキシー（Ｖ
ＰＥ）、真空蒸着法、イオンビーム法等の物理蒸着法（
ＰＶＤ），放電重合法等の気相戒長法による薄膜形成手
段を意味し、本願発明はこれらを包含するものである。

上記電解Ｎｉ箔はパーティクルの発生源となる粒子を捕
獲し、飛散を防止するという意味でパーティクルゲッタ
ーと称することもできる。

電解Ｎｉ箔の表面に特殊処理を施すことにより表面積を
著しく増加せしめ、単位面積当りの付着量を減少せしめ
て、付着量増加に伴う内部応力の上昇を抑制でき、それ
によって付着生威物のき裂や汚染防止材の反りさらには
これらに伴う付着生成物の剥離を著しく．低減させるこ
とができた。

電解Ｎｉ箔の表面に形成する特殊処理の例として、■蛇
腹状、■エンボス加工により複数の凹凸を形成するもの
及び■電解Ｎｉ箔のマット面に微細粒子薄層を形成する
もの等が挙げられる。

電解ＮＬ箔に■及び■のような処理を施すことにより、
上記の利点の他に電解Ｎｉ箔に柔軟性をもたせると共に
前記■の場合には波状力向への伸縮を可能とし、又前記
■の揚合には等方位的な伸縮（等方性）を可能とし、か
つ形状矯正的な効果（ある程度の剛性を向上せしめる）
を保有させることにより、内部応力による汚染防止材そ
のものの反りなどによる異常変形や付着生成物の剥離を
防止することが出来る。

電解Ｎｉ箔を蛇腹状（波状）にするにはロールフォーミ
ング等の成形加工によって行う。波高はＯ．ｌＩＴＩＩ
Ｔ１〜５間、屈曲角０は１０’〜１５０°にするのが望
ましい（より好ましくは３０″〜ｌｏｏ’　）が、波の
形状は特に制限する必要はない。

一方、電解Ｎｉ箔をエンボス加工により複数の凹凸を形
成するにはプレス加工、ロールフォーミング等の或形加
工によって行う。ランダムな凹凸、規則性のある凹凸な
ど種々の形状が考えられるが、凹凸の形状は機器の形状
に応じて選択すれば良く、特に制限する必要はない。

又電解Ｎｉ箔のマット面に形成する微細粒子薄層は、一
般的な電気めっき浴において、低めっき浴濃度、高電流
密度の条件のもとで形成することが出来るが、これを形
成する電気めっきの条件の一例を下記に示す。

一刈ユ１と１【框塩化ニッケル　　　：　　２４０　ｇ　／　Ｑ塩酸（比
重＝１，１８）　　：　　１２５ｍＱ／ｆｉ純　　　　
　　水　　　　　：　　　Ｂａｌ，皇こ〕Ｌ邊且電流密度　　：　５〜２０Ａ／ｄｍ” 浴　　　　　　温　　　　　：　　室　温時　　　　　
　間　　　　　：　１　０〜６０秒このような処理（グ
ールド社製の電解Ｎｉ箔においては、Ｂｏｎｄ　Ｔｒｅ
ａｔｍｅｎｔと呼ばれている）を行うことにより、電解
Ｎｉ箔のマット面の微細粒子がランダムに形威され、表
面積が大幅に増加し、パーティクルの発生源となる粒子
を捕獲し、飛散を防止する効果も増大する。

この後、必要に応じ運搬又は保管中の酸化等を防止する
ための防錆処理を施すことも出来る。

又、このような処理を行なった後、蛇腹状又はエンボス
加工を行ない複数の凹凸を形成することにより、パーテ
ィクルの発生源となる粒子を捕獲し、飛散を防止する効
果も更に増大する。

汚染防止材となる電解Ｎｉ箔の厚さは１０μｍから３０
０μｍが使用できるが、好ましくは３０μｍから２５０
μｍであり、特に７０μｍ〜１００μｍが最適である。

上記電解Ｎｉ箔が薄すぎるとそれ自体の強度が問題で剛
性が不足し、また、蛇腹状に屈＋１ｆ＋する加工及びエ
ンボス加工等も難しくなる。

また、前記電解Ｎｉ箔が厚すぎると加工硬化を伴って剛
性が大きくなりすぎ、付着生成物の内部応力を吸収する
ための柔軟性を失い、該電解Ｎｉ箔の汚染防止材と付着
生成物との間で剥離を生じ易くなり、パーティクルの発
生が起きるようになる。

また、汚染防止材となる電解Ｎｉ箔の表面粗さはＲｚ３
〜１０μｍの範囲とするのが望ましい。

この粗さによる突起が存在するために、アンカー効果に
よって飛散物質が析出して形成された生成物との密着性
が改善され、剥離現象が生じなくなる。

本願発明の表面に特殊処理を施した電解Ｎｉ箔よりなる
汚染防止材（パーティクルゲッター）は特に付着生成物
の多い基板付近、例えばスパッタ装置ではシャッター、
基板シールド材、磁気シールド等に設置することが望ま
しいが、装置内部の内壁や他の器具の表面に設置しても
良い。上記薄膜形成装置内部の機器（器具）への汚染防
止材の取付けにはスポット溶接を用いるのが望ましい。

取付け方法として例えばビン止め法であると固定強度が
小さく、また機器の形状によってはビン止め不能の箇所
がでてくる。またビン及びその周辺から付着生成物の剥
落が生ずることがある。

またボルトで固定する場合には接着部に穴あけ加工する
必要があり、また汚染防止材にも穴あけを要し、そこか
らの破断のおそれがある。その他ビン止め法と同様の欠
点があるので好ましくない．スポット溶接を用いた場合
、被覆操作中でのはがれ（接合不良）がなく、安定した
装置が可能であり、また、汚染防止材の交換に際しては
、手作業で容易に機器からの剥離が可能であるという利
点を有している。

なお、電解Ｎｉ箔は有機添加剤を添加した電解浴中で製
造される場合もあるので、箔表面には有機添加剤が付着
していることがある。したがって有機添加剤による装置
内の汚染を防止するために、あらかじめアセトンやアル
コール等の有機溶媒または熱した超純水を用いて超音波
洗浄をしてから使用することが望ましい。なお、有機添
加剤の除去や洗浄後の乾燥を目的として真空加熱をして
も良い。真空加熱をする場合は、表面突起が成長現象に
よって変化しないよう最高１　０００℃まで抑える必要
がある。

次に実施例にもとづいて本願発明を説明する。

（実施例ｌ）導１！膜形成用ＡＩ蒸着源を用いて第１表゛に示す各種
の箔を真空蒸着装置（チャンバー）内壁に取りつけ真空
蒸着を実施した。この蒸着終了後に箔を取り出した。前
記の箔にも飛散したＡ１膜が形成されていた。この膜を
スコッチテープによるビールテストを行ったところ、本
願発明の微細粒子層を形成した電解Ｎ　ｉ　％％のみが
ビールテストの結果、Ａ１膜の剥離が起こらなかった。

試験材料と結果を第１表に示す。

（以下、余白）第１表試験材とスコッチテープによるビールテスト結果（実施
例２）Ｗ−１０ｗｔ％Ｔｉのタングステン合金ターゲット（３
インチ径）を用いて第１表に示す各種の箔をスパッタリ
ング装置チャンバー内に取りつけスパッタリングを実施
した。ターゲットからの距離’ｌｏｗ、出力１００Ｗ−
Ｈｒ．成膜速度１２μｍ／ｔ｛ｒの条件でのスパッタリ
ング終了後に箔を取り出した。結果を第２表に示す。

第２表第２表から明らかなように蛇腹状に或形加工又はエンボ
ス加工された電解Ｎｉ箔は、純ＡＩ箔及びＡ１溶射した
ＳＵＳ　３０４箔にくらべ剥離が著しく減少しているこ
とが判る。

これによって耐用時間が平坦なＡＩ箔等に比べ数倍に姉
び、スパッタリング装置内部汚染防止材として著しい効
果を有するものである。そしてスパッタリング時間を長
時間実施することが可能となり、技術的、経済的に優れ
た利点を有している。

（発明の効果）以上の実施例からも明らかなように本願発明の特殊処理
を施した電解Ｎｉ箔からなる汚染防止材を内部に配設し
た気相成長による薄膜形成装置は、従来の平坦な金属箔
などに比較してスパッタリング等の薄膜の汚染物質とな
るパーティクルの発生を著しく抑制することができ、か
つその効果は長時間持続するため、薄膜形成装置の操業
効率を格段に向上させることが出来る。又、電解Ｎｉ箔
は高温でも比較的安定であるため高温に曝される部分で
特に効力を発揮する。

以上のように本願発明の特殊処理を施した電解Ｎｉ箔は
、気相成長による薄膜形成装置内に配設する汚染防止剤
として最適である。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）気相成長による薄膜形成装置において、蛇腹状電
解Ｎｉ箔あるいはエンボス加工により複数の凹凸を形成
した電解Ｎｉ箔からなる汚染防止材を前記装置内の薄膜
形成不要部分に配設して、該装置内の機器の汚染及び薄
膜中のパーテイクル発生を防止することを特徴とする前
記薄膜形成装置。
（２）電解Ｎｉ箔のマット面にＮｉめっきによるＮｉ微
細粒子薄層を形成した特許請求の範囲第１項記載の薄膜
形成装置。
（３）気相成長による薄膜形成装置において、電解Ｎｉ
箔のマット面にＮｉめっきによるＮｉ微細粒子薄層を形
成した電解Ｎｉ箔からなる汚染防止材を前記装置内の薄
膜形成不要部分に配設して、該装置内の機器の汚染及び
薄膜中のパーテイクル発生を防止することを特徴とする
前記薄膜形成装置。
（４）電解Ｎｉ箔の微細粒子薄層形成面を気相成長にお
ける飛散粒子捕獲面とした特許請求の範囲第２項乃至第
３項記載の薄膜形成装置。
（５）汚染防止材となる電解Ｎｉ箔の厚さが１０〜３０
０μｍである特許請求の範囲第１項乃至第４項記載の薄
膜形成装置。
（６）汚染防止材となる電解Ｎｉ箔の表面粗さＲｚが３
〜１０μｍである特許請求の範囲第１項乃至第５項記載
の薄膜形成装置。