JPH03122003A - アルカリ金属置換酸化物薄膜の製造方法 - Google Patents
アルカリ金属置換酸化物薄膜の製造方法Info
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（発明の産業上利用分野）
本発明はアルカリ金属置換酸化物薄膜の製造方法、さら
に詳細にはアルカリ金属が多量に置換さ（従来技術およ
び問題点） アルカリ金属のイオン半径はいずれも大きい。
に詳細にはアルカリ金属が多量に置換さ（従来技術およ
び問題点） アルカリ金属のイオン半径はいずれも大きい。
このため、格子を組む金属をアルカリ金属イオンで置換
した材料を作製しようとする場合、特別の工夫が必要で
、しかも置換量にも上限があった。
した材料を作製しようとする場合、特別の工夫が必要で
、しかも置換量にも上限があった。
特に、酸化物を作製しようとする場合、アルカリ金属の
酸化物は析出され易く、逆にこの特性から酸化物単結晶
育成の溶媒としてアルカリ金属化合物が用いられていた
ほどである。このなめ、アルカリ金属を含有する酸化物
を得るには、還元雰囲気下でアルカリ金属の置換を行な
い、その後、低温で、酸素中熱処理を行なう方法が用い
られている。しかし、この方法ではアルカリ金属の分布
が不均一で、酸素欠陥も残り易く、また、置換量も熱的
な固溶限界で制限され、不充分な特性しか得られていな
かった。その他、アルカリ金属の酸化物は化学的に不安
定で取り扱い上も問題が多いことが制約となっていた。
酸化物は析出され易く、逆にこの特性から酸化物単結晶
育成の溶媒としてアルカリ金属化合物が用いられていた
ほどである。このなめ、アルカリ金属を含有する酸化物
を得るには、還元雰囲気下でアルカリ金属の置換を行な
い、その後、低温で、酸素中熱処理を行なう方法が用い
られている。しかし、この方法ではアルカリ金属の分布
が不均一で、酸素欠陥も残り易く、また、置換量も熱的
な固溶限界で制限され、不充分な特性しか得られていな
かった。その他、アルカリ金属の酸化物は化学的に不安
定で取り扱い上も問題が多いことが制約となっていた。
ところで、酸化物超伝導材料を作製する上でキャリアの
導入が重要となっている。その場合、価数の小さいアル
カリ金属の置換は有効であり、実際ＢａＢｉＯ３のＢａ
をＫに置換することで、超伝導転移温度Ｔｃが３０Ｋを
越えるセラミックス材料も実現している。、ただし、従
来のセラミックス作製技術では、複雑な工程を厳密に制
御しないとセラミックスは得にくく、しかも良質の超伝
導特性を得るには至っていない、また、Ｋの置換量も４
０％以下に制限されていた。
導入が重要となっている。その場合、価数の小さいアル
カリ金属の置換は有効であり、実際ＢａＢｉＯ３のＢａ
をＫに置換することで、超伝導転移温度Ｔｃが３０Ｋを
越えるセラミックス材料も実現している。、ただし、従
来のセラミックス作製技術では、複雑な工程を厳密に制
御しないとセラミックスは得にくく、しかも良質の超伝
導特性を得るには至っていない、また、Ｋの置換量も４
０％以下に制限されていた。
本発明は、上述の問題点に鑑みなされたものであり、そ
の目的はアルカリ金属を含む酸化物材料の薄膜を容易に
作製することにある。
の目的はアルカリ金属を含む酸化物材料の薄膜を容易に
作製することにある。
（問題点を解決するための手段）
上記問題点を解決するため、本発明によるアルカリ金属
置換酸化物薄膜の製造方法は、バルク状態での合成が不
可能もしくは困難である主要構成金属をアルカリ金属で
置換した酸化物において、酸素イオンを堆積膜に照射す
ることを特徴とするものである。
置換酸化物薄膜の製造方法は、バルク状態での合成が不
可能もしくは困難である主要構成金属をアルカリ金属で
置換した酸化物において、酸素イオンを堆積膜に照射す
ることを特徴とするものである。
本発明をさらに詳しく説明する。
真空蒸着法は、構成元素を原子単位まで分解し、その後
混合させるため、混合相が作りにくい材料系あるいは非
平衡相を合成する手段として有効である。ただし、酸化
物のように構成元素に酸素を含む材料系では真空中で合
成すると酸素欠陥ができ易く、それを補償するための熱
処理工程が必要となり、平衡相に戻ってしまうことにな
る。そこで真空中蒸着にもかかわらず、充分な酸化が行
なえる酸素イオンを同時に照射することにより非平衡状
態の酸化膜を作ることができる。
混合させるため、混合相が作りにくい材料系あるいは非
平衡相を合成する手段として有効である。ただし、酸化
物のように構成元素に酸素を含む材料系では真空中で合
成すると酸素欠陥ができ易く、それを補償するための熱
処理工程が必要となり、平衡相に戻ってしまうことにな
る。そこで真空中蒸着にもかかわらず、充分な酸化が行
なえる酸素イオンを同時に照射することにより非平衡状
態の酸化膜を作ることができる。
前述のように真空蒸着中に酸素イオンを同時に照射する
ものであるが、この酸素イオンは、好ましくは４０〜６
０ｅＶのエネルギで照射するのが好ましい、４０ｅＶ未
溝であると酸素イオン量が少なく、良好な酸化物膜がで
きない恐れがあり、一方６０ｅＶを越えると、運動エネ
ルギが大きすぎてスパッタ効果による膜圧減少が著しく
なるという欠点を生じるからである。
ものであるが、この酸素イオンは、好ましくは４０〜６
０ｅＶのエネルギで照射するのが好ましい、４０ｅＶ未
溝であると酸素イオン量が少なく、良好な酸化物膜がで
きない恐れがあり、一方６０ｅＶを越えると、運動エネ
ルギが大きすぎてスパッタ効果による膜圧減少が著しく
なるという欠点を生じるからである。
この酸素ガスの流量は、３ＳＣＣＭ以上であるのが好ま
しい、３５ＣＣＭ未満であると、酸素量が少なすぎて良
好な酸化物膜質できない恐れがあるからである。一方、
前記酸素の流量の上限は、成膜系の真空度によって左右
される。この成膜系の真空度は、１Ｏ−５Ｔｏｒｒ以上
の高真空であることが好ましい。真空度が１０”−５Ｔ
ｏｒｒに満たない低真空であると真空蒸着における成膜
が良好に行かない恐れを生じるからである。
しい、３５ＣＣＭ未満であると、酸素量が少なすぎて良
好な酸化物膜質できない恐れがあるからである。一方、
前記酸素の流量の上限は、成膜系の真空度によって左右
される。この成膜系の真空度は、１Ｏ−５Ｔｏｒｒ以上
の高真空であることが好ましい。真空度が１０”−５Ｔ
ｏｒｒに満たない低真空であると真空蒸着における成膜
が良好に行かない恐れを生じるからである。
以下の実施例においては、Ｂ ａＢ ｉ ０３を母結晶
とする材料系の薄膜について述べるがＣｕＯ系をもとに
する任意の（Ｌ ａ １−ｘＭｘ） ２ Ｃｕ○４、（
Ｂ ａｔ−ｘＭｘ）２ （Ｌ ｎ ＋−ｙＭ’ｙ）Ｃ
ｕ ３０７、（Ｂ ｉ ｔ−ｘＭｘ）ｍ （Ｓ ｒ
ｌ−ｙＭ’ｙ）ｎ （ＣａトｚＭＮｚ）。
とする材料系の薄膜について述べるがＣｕＯ系をもとに
する任意の（Ｌ ａ １−ｘＭｘ） ２ Ｃｕ○４、（
Ｂ ａｔ−ｘＭｘ）２ （Ｌ ｎ ＋−ｙＭ’ｙ）Ｃ
ｕ ３０７、（Ｂ ｉ ｔ−ｘＭｘ）ｍ （Ｓ ｒ
ｌ−ｙＭ’ｙ）ｎ （ＣａトｚＭＮｚ）。
Ｃｕｐｏ、ｑ （ただし、Ｍ、Ｍ’ 、Ｍ” ：アル
カリ金属）材料系などの非平衡薄膜も作製することがで
きる。
カリ金属）材料系などの非平衡薄膜も作製することがで
きる。
以下実施例をもとに詳しく説明を行なう。
（実施例１）
ＳｒＴｉ０３基板あるいはＭｇ○基板１面上に、第１図
の装置を用いてＢ ａｔ−ｘＫｘＢ ｉ ０３の薄膜を
形成させるものである。
の装置を用いてＢ ａｔ−ｘＫｘＢ ｉ ０３の薄膜を
形成させるものである。
第１図より明らかなように、本発明による酸化物薄膜製
造装置は、基板１とこの基板を支持する基板ホルダ２を
エビ成長室３内に有しており、このエビ成長室３には、
中和機構９、減速機構１０、質量分離器１１およびイオ
ンソース１２よりなる酸素イオン源４が設けられており
、前記基板ホルダ２に支持された基板１に酸素ビーム７
を照射可能になっている。
造装置は、基板１とこの基板を支持する基板ホルダ２を
エビ成長室３内に有しており、このエビ成長室３には、
中和機構９、減速機構１０、質量分離器１１およびイオ
ンソース１２よりなる酸素イオン源４が設けられており
、前記基板ホルダ２に支持された基板１に酸素ビーム７
を照射可能になっている。
前記エビ成長室３内の下部にはにセル５が備えられてお
り、金属元素ビーム７を発し、前記金属元素による蒸着
膜が基板１に形成されるようになっている。なお、８は
予備排気室である。
り、金属元素ビーム７を発し、前記金属元素による蒸着
膜が基板１に形成されるようになっている。なお、８は
予備排気室である。
まず、第１図の装置中の基板ホルダー２に基板ｌを取付
ける。
ける。
エビ成長室３内の真空度を１Ｏ−５Ｔｏｒｒ以下とし、
基板温度を５００°Ｃとして、Ｋセル５から、Ｋ、Ｂａ
、Ｂｉの金属を蒸着させ基板１に堆積膜を形成させる。
基板温度を５００°Ｃとして、Ｋセル５から、Ｋ、Ｂａ
、Ｂｉの金属を蒸着させ基板１に堆積膜を形成させる。
この堆積膜を形成するに際し、イオンソース１２で高エ
ネルギで発生させた酸素イオンを質量分離器１１によっ
て純粋化したのち、前記酸素ビーム７を減速機構１０に
よって減速させ、堆積膜に酸素ビーム７を５０ｅＶで打
ち込んだ、このようにしてペロブスカイト構造を持つＢ
ａｔ−ｘＫ ｘ Ｂ ｉ○３薄膜をエピタキシャル成
長させた。
ネルギで発生させた酸素イオンを質量分離器１１によっ
て純粋化したのち、前記酸素ビーム７を減速機構１０に
よって減速させ、堆積膜に酸素ビーム７を５０ｅＶで打
ち込んだ、このようにしてペロブスカイト構造を持つＢ
ａｔ−ｘＫ ｘ Ｂ ｉ○３薄膜をエピタキシャル成
長させた。
ＢａとＫの組成比は、各にセルの温度を変えることによ
り蒸発速度を制御することにより、Ｘ＝０からｘ＝０．
８まで得た。
り蒸発速度を制御することにより、Ｘ＝０からｘ＝０．
８まで得た。
なお酸素イオン源４の中和装置９は前記基板に形成され
た堆積膜の帯電を防止するためのものである。
た堆積膜の帯電を防止するためのものである。
第２図に得られた薄膜のＸ線回折パターンを示す０回折
ピークより、５ｒＴｉ０３およびＭｇＯ基板上にＢ ａ
ｔ−ｘＫ ｘ Ｂ ｉ○３薄膜がエピタキシャル成長
していることがわかる。
ピークより、５ｒＴｉ０３およびＭｇＯ基板上にＢ ａ
ｔ−ｘＫ ｘ Ｂ ｉ○３薄膜がエピタキシャル成長
していることがわかる。
第３図にＸ線回折パターンから得られた格子定数とＥＰ
ＭＡより求めたに／Ｂｉ比の関係を示す。
ＭＡより求めたに／Ｂｉ比の関係を示す。
従来Ｘが０．４以下での領域しか明らかにされていなか
ったが、本発明の酸化物薄膜によりほぼ全領域にわたっ
て格子定数とに置換量の関係がわかる。
ったが、本発明の酸化物薄膜によりほぼ全領域にわたっ
て格子定数とに置換量の関係がわかる。
このように、本発明で述べた蒸着法によりｘく０．８の
領域で薄膜作製が可能である。
領域で薄膜作製が可能である。
第４図に作製したアルカリ金属置換酸化物薄膜（Ｂａｏ
、７ＫＯ，３Ｂｉ０３）の磁化率の温度依存性を示す。
、７ＫＯ，３Ｂｉ０３）の磁化率の温度依存性を示す。
アズデボの非平衡状態においても（○で示す）、２０に
以下の温度で反磁性が観測され超伝導体となっているこ
とがわかる。なお、熱処理を行ない平衡状態にすると（
・で示す）、セラミックス材料と同様にマイスナー効果
は観測されるが、第４図に示すように、非平衡状態に比
べ、減少しており、超伝導性が弱くなっている。このよ
うに本発明により高温の置換反応過程を経ることなく超
伝導特性に優れる薄膜材料を実現することができる。
以下の温度で反磁性が観測され超伝導体となっているこ
とがわかる。なお、熱処理を行ない平衡状態にすると（
・で示す）、セラミックス材料と同様にマイスナー効果
は観測されるが、第４図に示すように、非平衡状態に比
べ、減少しており、超伝導性が弱くなっている。このよ
うに本発明により高温の置換反応過程を経ることなく超
伝導特性に優れる薄膜材料を実現することができる。
（実施例２）
実施例１と同じく、第１図に示した装置を使用しＳｒＴ
ｉＯ３またはＭｇＯ基板上にＲｂ、Ｂａ、Ｂｉの金属を
にセルより蒸発させながら酸素ビームを照射し、（Ｂａ
ｏ、 ７Ｒｂｏ、３）ＢｉＯ２を膜厚６０００人堆積し
、第５図の特性の超伝導性薄膜を得た。
ｉＯ３またはＭｇＯ基板上にＲｂ、Ｂａ、Ｂｉの金属を
にセルより蒸発させながら酸素ビームを照射し、（Ｂａ
ｏ、 ７Ｒｂｏ、３）ＢｉＯ２を膜厚６０００人堆積し
、第５図の特性の超伝導性薄膜を得た。
（発明の効果）
以上説明したように、アルカリ金属を置換した酸化物薄
膜が低温で作製できるため、酸化物超伝導体にキャリア
を注入することおよび結晶構造を歪ませることが容易に
できる。
膜が低温で作製できるため、酸化物超伝導体にキャリア
を注入することおよび結晶構造を歪ませることが容易に
できる。
このため、非平衡組成領域の新規なアルカリ金属置換酸
化物薄膜材料が得られる。したがって、高Ｔｃ材料およ
び超伝導デバイス実現ばかりでなく、酸化物薄膜材料の
開発上の利点が大きい。
化物薄膜材料が得られる。したがって、高Ｔｃ材料およ
び超伝導デバイス実現ばかりでなく、酸化物薄膜材料の
開発上の利点が大きい。
第１図は本発明の酸化物薄膜を作製した装置の概観図、
第２図は得られた薄膜のＸ線回折パターンで（ａ）はＭ
ｇＯ基板上の、（ｂ）は５ｒＴｉ０３基板上の（Ｂ ａ
ｏ、７Ｋｏ、３） Ｂ ｉ○３薄膜の特性、第３図は格
子定数とに置換量の関係、第４図は（Ｂ ａｏ、 ７に
０．３ ） Ｂ ｉ ０３薄膜のアズデボおよび熱処理
後の磁化率の温度変化、第５図は（Ｂａａ、７Ｒｂｏ、
３）Ｂｉｏ３薄膜の磁化率の温度変化である。 １・・・基板、２・・・基板ホルダー、３・・・エビ成
長室、４・・・酸素イオン源、５・・・Ｋセル、６・・
・金属元素ビーム、７・・・酸素ビーム、８・・・予備
排気室、９・・・中和機構、１ｏ・・・減速機構、１１
・・・質量分離器、１２・・・イオンソース。
第２図は得られた薄膜のＸ線回折パターンで（ａ）はＭ
ｇＯ基板上の、（ｂ）は５ｒＴｉ０３基板上の（Ｂ ａ
ｏ、７Ｋｏ、３） Ｂ ｉ○３薄膜の特性、第３図は格
子定数とに置換量の関係、第４図は（Ｂ ａｏ、 ７に
０．３ ） Ｂ ｉ ０３薄膜のアズデボおよび熱処理
後の磁化率の温度変化、第５図は（Ｂａａ、７Ｒｂｏ、
３）Ｂｉｏ３薄膜の磁化率の温度変化である。 １・・・基板、２・・・基板ホルダー、３・・・エビ成
長室、４・・・酸素イオン源、５・・・Ｋセル、６・・
・金属元素ビーム、７・・・酸素ビーム、８・・・予備
排気室、９・・・中和機構、１ｏ・・・減速機構、１１
・・・質量分離器、１２・・・イオンソース。
Claims (2)
- （１）バルク状態での合成が不可能もしくは困難である
主要構成金属をアルカリ金属で置換した酸化物において
、酸素イオンを堆積膜に照射することにより作製するこ
とを特徴とするアルカリ金属置換酸化物薄膜の製造方法
。 - （２）前記アルカリ金属としてに、構成金属としてＢａ
とＢｉを用いることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載のアルカリ金属置換酸化物薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1135367A JP2855164B2 (ja) | 1989-05-29 | 1989-05-29 | アルカリ金属置換酸化物薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1135367A JP2855164B2 (ja) | 1989-05-29 | 1989-05-29 | アルカリ金属置換酸化物薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03122003A true JPH03122003A (ja) | 1991-05-24 |
| JP2855164B2 JP2855164B2 (ja) | 1999-02-10 |
Family
ID=15150072
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1135367A Expired - Lifetime JP2855164B2 (ja) | 1989-05-29 | 1989-05-29 | アルカリ金属置換酸化物薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2855164B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH059030A (ja) * | 1991-06-28 | 1993-01-19 | Nec Corp | 酸化物超電導薄膜合成方法 |
-
1989
- 1989-05-29 JP JP1135367A patent/JP2855164B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH059030A (ja) * | 1991-06-28 | 1993-01-19 | Nec Corp | 酸化物超電導薄膜合成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2855164B2 (ja) | 1999-02-10 |
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