JPH0310076A - 熱分解窒化ホウ素膜の被覆方法 - Google Patents
熱分解窒化ホウ素膜の被覆方法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は熱分解窒化ホウ素膜の被覆方法に関し、表面が
所定の粗さを釘した炭素質からなる被コーティング基村
上に熱分解窒素ホウ素膜を被覆する方法に係わる。
所定の粗さを釘した炭素質からなる被コーティング基村
上に熱分解窒素ホウ素膜を被覆する方法に係わる。
［従来の技術と課題］
周知の如く、熱分解法（ＣＶＤ法）で作成した熱分解窒
化ホウ素（ＰＢＮ）は、１０００℃以上の高温で、高い
電気絶縁性と化学的安定性及びフレキシビリティを有し
ている。このため、ＰＢＮ膜は、化合物半導体（Ｇａ
Ａｓ等）の溶融ルツボとして、あるいはＨＩＰ装置等の
高ｌＨ用のヒータへの絶縁耐食性波膜として使用されて
いる。ところで、ＰＢＮ膜は炭素質からなる基材上に、
第２図に示すような工程で被覆されていた。つまり、基
材表面の加工を行って所定の表面粗さにし、加工した基
材をコーティング炉内にセットして真空引きし、炉内の
温度を所定の温度まで昇温し、原料ガス及びキャリアガ
ス（又は希釈ガス）炉内に導入して減圧下でＰＢＮ膜を
被覆し、更にＰＢＮ膜を被覆した基材を冷却・炉内から
取出した後、外観検査を行う。
化ホウ素（ＰＢＮ）は、１０００℃以上の高温で、高い
電気絶縁性と化学的安定性及びフレキシビリティを有し
ている。このため、ＰＢＮ膜は、化合物半導体（Ｇａ
Ａｓ等）の溶融ルツボとして、あるいはＨＩＰ装置等の
高ｌＨ用のヒータへの絶縁耐食性波膜として使用されて
いる。ところで、ＰＢＮ膜は炭素質からなる基材上に、
第２図に示すような工程で被覆されていた。つまり、基
材表面の加工を行って所定の表面粗さにし、加工した基
材をコーティング炉内にセットして真空引きし、炉内の
温度を所定の温度まで昇温し、原料ガス及びキャリアガ
ス（又は希釈ガス）炉内に導入して減圧下でＰＢＮ膜を
被覆し、更にＰＢＮ膜を被覆した基材を冷却・炉内から
取出した後、外観検査を行う。
しかし、ＰＢＮ膜は基材である炭素質との熱膨張率が異
なるため、基材ヘコーティングする際基材から剥がれが
生じる問題点を有する。
なるため、基材ヘコーティングする際基材から剥がれが
生じる問題点を有する。
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、ＰＢＮ膜が
炭素質からなる基材から剥がれにくい熱分解窒化ホウ素
膜の被覆方法を提供することを目的とする。
炭素質からなる基材から剥がれにくい熱分解窒化ホウ素
膜の被覆方法を提供することを目的とする。
［課題を解決するだめの手段と作用］
本発明は、表面粗さが中心線平均粗さで０． ５μｍ以
上の炭素質からなる披コーティング基材を揮発性有機溶
媒又は水で洗浄し、乾燥した後、前記基材に熱分解窒化
ホウ素膜を被覆することを特徴とする熱分解窒化ホウ素
膜の被覆方法である。
上の炭素質からなる披コーティング基材を揮発性有機溶
媒又は水で洗浄し、乾燥した後、前記基材に熱分解窒化
ホウ素膜を被覆することを特徴とする熱分解窒化ホウ素
膜の被覆方法である。
本発明に係る披コーティング基材としては、ヒータ、断
熱材、支持台が挙げられる。前記基材の表面粗さ（中心
線平均粗さ；Ｒａ）を０．５μｍ以上とするのは、Ｒａ
が０，５μｍ未満の表面粗さでは基材表面にＰＢＮＭを
コーティングしても該ＰＢＮ膜が基材から剥がれ易くな
るからである。
熱材、支持台が挙げられる。前記基材の表面粗さ（中心
線平均粗さ；Ｒａ）を０．５μｍ以上とするのは、Ｒａ
が０，５μｍ未満の表面粗さでは基材表面にＰＢＮＭを
コーティングしても該ＰＢＮ膜が基材から剥がれ易くな
るからである。
表面粗さは、１．０μｍ以上であることが好ましい。
本発明において、前記基材は、加工後メタノール、エタ
ノール、アセトンなどの揮発性有機溶媒または水中で洗
浄（好ましくは超音波洗浄）を行う。この洗浄により、
基材表面に付着している炭素質粒子を除去することがで
き、ひいては直接ＰＢＮ膜が基材上に析出するのでＰＢ
Ｎ膜と基材の密着性を上げる事ができる。これは炭素質
からなる基材の場合、ＢＮと炭素はほとんど同じ結晶構
造をしているので、母材素面の遊離炭素粒子が「ある」
か「ない」かが大きな影響を及ぼすと考えられる。
ノール、アセトンなどの揮発性有機溶媒または水中で洗
浄（好ましくは超音波洗浄）を行う。この洗浄により、
基材表面に付着している炭素質粒子を除去することがで
き、ひいては直接ＰＢＮ膜が基材上に析出するのでＰＢ
Ｎ膜と基材の密着性を上げる事ができる。これは炭素質
からなる基材の場合、ＢＮと炭素はほとんど同じ結晶構
造をしているので、母材素面の遊離炭素粒子が「ある」
か「ない」かが大きな影響を及ぼすと考えられる。
［実施例］
以下、本発明の実施例に第１図を参照して説明する。
■まず、基材（ヒータ、断熱材、支持台など）の表面の
加工を行い、表面粗さを中心線平均粗さ（Ｒａ ）で０
．５μｍとする。ここで、前記基材の表面粗さ（中心線
平均粗さ；Ｒａ）を０．５μｍ以上とするのは、Ｒａが
０．５μｍ未満の表面粗さでは基材表面にＰＢＮ膜をコ
ーティングしても該ＰＢＮ膜が基材から剥がれ易くなる
からである。
加工を行い、表面粗さを中心線平均粗さ（Ｒａ ）で０
．５μｍとする。ここで、前記基材の表面粗さ（中心線
平均粗さ；Ｒａ）を０．５μｍ以上とするのは、Ｒａが
０．５μｍ未満の表面粗さでは基材表面にＰＢＮ膜をコ
ーティングしても該ＰＢＮ膜が基材から剥がれ易くなる
からである。
前記表面粗さは、■、０μｍ以上であることが好ましい
。
。
■次に、表面加工した基材を例えばメタノール（揮発性
有機溶媒）を収容した容器内にセットして超音波洗浄を
行ない、基材表面に付着している炭素質粒子を除去した
。
有機溶媒）を収容した容器内にセットして超音波洗浄を
行ない、基材表面に付着している炭素質粒子を除去した
。
■次いで、洗浄した基材を真空乾燥させた。
■更に、加工した基材をコーティング炉内にセットした
後、真空引きを行った。
後、真空引きを行った。
■ひきつづき、炉内のコーティング温度を１６００〜１
９５０℃まで昇温した後、原料としてＢＣｆｉ３とＮＨ
，、およびキャリアガス又は希釈ガスとしてＮ２．Ｎ２
．Ａｒ、Ｈｅのいづれかのガスを炉内に導入し、１〜１
０００Ｐ’ａの減圧下でＰＢＮＭを１〜２００μ口１の
範囲で蒸着により被覆した。ここで、蒸管に用いた装置
は第３図に示す通りである。コーティング温度を上記の
如く設置したのは、ＩＨＯ℃未満では原料ガスの分解が
不十分でＰＢＮ膜中に未分解のＨやＣＩＩが残存し、空
気中で酸化され易くなるからであり、逆に１９５０℃を
越えるとＰＢＮ膜の表面が荒れ易くなりコスト高となる
からである。また、ＰＢＮ膜の厚みを１〜２００μｍと
するのは、１μｍ未満ではＰＢＮ膜に傷がつき絶縁性な
どが保持できなくなる恐れがあり、逆に２００μｍを越
えるとＰＢＮＭが剥がれ、コスト高となるためである。
９５０℃まで昇温した後、原料としてＢＣｆｉ３とＮＨ
，、およびキャリアガス又は希釈ガスとしてＮ２．Ｎ２
．Ａｒ、Ｈｅのいづれかのガスを炉内に導入し、１〜１
０００Ｐ’ａの減圧下でＰＢＮＭを１〜２００μ口１の
範囲で蒸着により被覆した。ここで、蒸管に用いた装置
は第３図に示す通りである。コーティング温度を上記の
如く設置したのは、ＩＨＯ℃未満では原料ガスの分解が
不十分でＰＢＮ膜中に未分解のＨやＣＩＩが残存し、空
気中で酸化され易くなるからであり、逆に１９５０℃を
越えるとＰＢＮ膜の表面が荒れ易くなりコスト高となる
からである。また、ＰＢＮ膜の厚みを１〜２００μｍと
するのは、１μｍ未満ではＰＢＮ膜に傷がつき絶縁性な
どが保持できなくなる恐れがあり、逆に２００μｍを越
えるとＰＢＮＭが剥がれ、コスト高となるためである。
■最後に、ＰＢＮ膜を被覆した基材を冷却し、炉内から
取出した後、外観検査を行った。
取出した後、外観検査を行った。
しかして、上記実施例によれば、炭素質からなら基材の
表面加工を行った後、基材をコーティング炉内にセット
する前に、基材をメタノール（揮発性有機溶媒）中で超
音波洗浄し、更に真空乾燥させるため、ＰＢＮ膜が基材
から剥がれる回避できる。
表面加工を行った後、基材をコーティング炉内にセット
する前に、基材をメタノール（揮発性有機溶媒）中で超
音波洗浄し、更に真空乾燥させるため、ＰＢＮ膜が基材
から剥がれる回避できる。
事実、下記第１表に示す材質５寸法１表面粗さ。
ＰＢＮ膜の厚み２合成温度９合成時間をＨした実施例１
〜３及び比較例について、高温高圧ＨＩＰ雰囲気での耐
食性試験と窒素気流中での熱サイクル試験を行ったとこ
ろ、下記第２表及び第３表に示す結果が得られた。但し
、第３表において、熱処理ｌサイクルの時間と温度との
関係は第４図に示す通りであり、昇温速度１０００℃／
ｈ、保持温度２０００℃、保持時間３０分、降温速度５
００℃／ｈ１１サイクルの全時間７（時間）、更には及
びＮ２流量３ｉ１／ｓｌ口である。
〜３及び比較例について、高温高圧ＨＩＰ雰囲気での耐
食性試験と窒素気流中での熱サイクル試験を行ったとこ
ろ、下記第２表及び第３表に示す結果が得られた。但し
、第３表において、熱処理ｌサイクルの時間と温度との
関係は第４図に示す通りであり、昇温速度１０００℃／
ｈ、保持温度２０００℃、保持時間３０分、降温速度５
００℃／ｈ１１サイクルの全時間７（時間）、更には及
びＮ２流量３ｉ１／ｓｌ口である。
第２表及び第３表の耐食性試験、熱サイクル試験結果に
より、本発明の場合、ＰＢＮ膜に剥がれが生じないこと
が判明した。また、本発明によるＰＢＮ膜は、試験前と
重量、絶縁抵抗などの変化がないことが判明した。
より、本発明の場合、ＰＢＮ膜に剥がれが生じないこと
が判明した。また、本発明によるＰＢＮ膜は、試験前と
重量、絶縁抵抗などの変化がないことが判明した。
なお、上記実施例では、メタノールで基材表面を洗浄す
る場合について述べたが、これに限らず、エタノール２
アセトンなどの揮発性有機溶媒を用いてもよいし、ある
いは水を用いても同様な効果が期待できる。
る場合について述べたが、これに限らず、エタノール２
アセトンなどの揮発性有機溶媒を用いてもよいし、ある
いは水を用いても同様な効果が期待できる。
［発明の効果］
以上詳述した如く本発明によれば、ＰＢＮ膜が炭素質か
らなる基材から剥がれるのを回避しえる熱分解窒化ホウ
素膜の製造方法を提供できる。
らなる基材から剥がれるのを回避しえる熱分解窒化ホウ
素膜の製造方法を提供できる。
第１図は本発明に係る熱分解窒化ホウ素膜の被覆方法を
工程順に示すフローチャート、第２図は従来の熱分解窒
化ホウ素膜の被覆方法を工程順に示すフローチャート、
第３図は本発明で用いた蒸着装置の概略を示す図、第４
図は本発明に係る熱処理１サイクルの時間と温度との関
係を示す特性図である。
工程順に示すフローチャート、第２図は従来の熱分解窒
化ホウ素膜の被覆方法を工程順に示すフローチャート、
第３図は本発明で用いた蒸着装置の概略を示す図、第４
図は本発明に係る熱処理１サイクルの時間と温度との関
係を示す特性図である。
Claims (1)
- 表面粗さが中心線平均粗さで０．５μｍ以上の炭素質
からなる被コーティング基材を揮発性有機溶媒又は水で
洗浄し、乾燥した後、前記基材に熱分解窒化ホウ素膜を
被覆することを特徴とする熱分解窒化ホウ素膜の被覆方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14276189A JPH0310076A (ja) | 1989-06-05 | 1989-06-05 | 熱分解窒化ホウ素膜の被覆方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14276189A JPH0310076A (ja) | 1989-06-05 | 1989-06-05 | 熱分解窒化ホウ素膜の被覆方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0310076A true JPH0310076A (ja) | 1991-01-17 |
Family
ID=15322966
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14276189A Pending JPH0310076A (ja) | 1989-06-05 | 1989-06-05 | 熱分解窒化ホウ素膜の被覆方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0310076A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0749419A (ja) * | 1993-01-28 | 1995-02-21 | Gold Star Co Ltd | ホログラム光学素子の製造方法 |
| US5827426A (en) * | 1995-09-14 | 1998-10-27 | Hitachi, Ltd. | Liquid chromatograph and liquid chromatography |
| JP2011174110A (ja) * | 2010-02-23 | 2011-09-08 | Kyushu Univ | 立方晶窒化ホウ素を被覆した材料およびその製造方法 |
| JP2014118600A (ja) * | 2012-12-17 | 2014-06-30 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 熱分解窒化ホウ素被覆炭素質基材の製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61221368A (ja) * | 1985-03-27 | 1986-10-01 | Kyocera Corp | アモルフアスシリコン膜の量産式成膜方法 |
| JPS61236655A (ja) * | 1985-04-13 | 1986-10-21 | 電気化学工業株式会社 | 熱分解窒化ホウ素物品およびその製法 |
| JPS62195670A (ja) * | 1986-02-21 | 1987-08-28 | Sharp Corp | 電子写真感光体の製造方法 |
-
1989
- 1989-06-05 JP JP14276189A patent/JPH0310076A/ja active Pending
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| EP2098861A1 (en) | 1995-09-14 | 2009-09-09 | Hitachi, Ltd. | Liquid Chromatograph |
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